CN113829700A - 一种耐电压耐高温的高频覆铜基板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐电压耐高温的高频覆铜基板及其制备方法，所述一种耐电压耐高温的高频覆铜基板包括：改性玻璃纤维布、复合胶液、铜箔，所述改性玻璃纤维布浸渍于复合胶液中形成半固化片，若干个半固化片覆上铜箔即得耐电压耐高温的高频覆铜基板，所述复合胶液所需材料包括，以重量计：氰酸酯‑氮化硼共混树脂50‑80份、共混聚四氟乙烯树脂胶液30‑50份、改性氧化铝15‑30份、改性粉石英10‑20份、改性有机硅树脂10‑20份、线型酚醛树脂20‑40份、丙酮60‑100份，制备出的高频覆铜基板具有耐电压、耐高温、低膨胀系数、低介电性、低介质损耗因数，方法简单，结构合理。

Description

一种耐电压耐高温的高频覆铜基板及其制备方法
技术领域
本发明涉及高频覆铜基板技术领域，具体为一种耐电压耐高温的高频覆铜基板及其制备方法。
背景技术
随着5G时代的到来，电子产品逐步向高频、高速度化发展，高频覆铜基板的市场需求也越来越大，因此需要覆铜基板具有低介电常数来满足高频性能的要求，除此之外，2006年7月1日开始，全球电子行业已经进入无铅焊接时代，所以对覆铜基板的耐热性也有了更高的要求。
覆铜基板采用的大都是以环氧树脂、聚四氟乙烯树脂、双马来酰亚胺以及氰酸酯树脂作为主体树脂，但环氧树脂介电常数和介电损耗大，限制其在高频覆铜基板的使用，且现有的高频覆铜基板生产效率低、生产成本高，难以符合当前市场的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐电压耐高温的高频覆铜基板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
所述一种耐电压耐高温的高频覆铜基板包括：改性玻璃纤维布、复合胶液、铜箔，所述改性玻璃纤维布浸渍于复合胶液中形成半固化片，若干个半固化片覆上铜箔即得耐电压耐高温的高频覆铜基板。
作为优化，所述复合胶液所需材料包括，以重量计：氰酸酯-氮化硼共混树脂50-80份、共混聚四氟乙烯树脂胶液30-50份、改性氧化铝15-30份、改性粉石英10-20份、改性有机硅树脂10-20份、线型酚醛树脂20-40份、丙酮60-100份。
作为优化，所述氰酸酯-氮化硼共混树脂所需材料包括，以重量计：N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷1-5份、无水乙醇20-40份、六方氮化硼10-20份、氯仿20-40份、双酚A型氰酸酯树脂10-30份、聚苯醚10-30份、丙酮20-40份。
作为优化，所述共混聚四氟乙烯树脂胶液所需材料包括，以重量计：聚四氟乙烯分散乳液20-40份、聚全氟乙丙烯分散乳液20-40份。
作为优化，所述改性氧化铝由硝酸铝、正硅酸乙酯和碳酸铵构成。
作为优化，所述改性粉石英所需材料包括，以重量计：粉石英10-20份、浓硫酸10-30份、浓硝酸5-15份、氨水20-30份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.2-0.4份。
作为优化，所述改性有机硅树脂所需材料包括，以重量计：甲基苯基二甲氧基硅烷20-30份、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷25-35份、氨水10-20份、二甲苯10-30份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷10-30份。
作为优化，所述制备方法包括：
S1：复合胶液的制备：
a：将玻璃纤维布在400-450℃下热处理0.5-1h后，浸渍于γ―氨丙基三乙氧基硅烷改性液中5-10min，风干后，100-130℃下干燥30-50min，即得改性玻璃纤维布；
b：将N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶于无水乙醇中，50-70℃反应5-15min，加入六方氮化硼，混合均匀，反应0.5-1h，得改性六方氮化硼；在氯仿中加入双酚A型氰酸酯树脂与聚苯醚，在50-70℃下混合均匀，反应0.5-1h，加入改性六方氮化硼丙酮溶液，混合均匀，减压蒸馏即得氰酸酯-氮化硼共混树脂；
氰酸酯树脂具有良好的耐热性，以及介电性能，能满足覆铜基板高频性能的要求，但氰酸酯树脂韧性差，使用热塑性聚苯醚对其改性，增强氰酸酯树脂的韧性，将高导热率、热稳定性强、膨胀系数低的改性六方氮化硼作为填料加入至氰酸酯树脂中，提高了与树脂的相容性，可增强氰酸酯树脂的导热性能，降低介电性。
c：将聚四氟乙烯分散乳液与聚全氟乙丙烯分散乳液混合均匀，过滤，即得共混聚四氟乙烯树脂胶液；
聚四氟乙烯具有较低的介电常数、耐热、耐化学腐蚀等优点，可作为覆铜基板的基体树脂，但聚四氟乙烯与铜箔粘接性差，且质地比较柔软，力学性能差，使用聚全氟乙丙烯与聚四氟乙烯共混，增强了聚四氟乙烯的力学性能，与铜箔的粘接能力，且降低了低介质损耗因数。
d：在水中加入硝酸铝和正硅酸乙酯，混合均匀，加入碳酸铵溶液，混合均匀，30-50℃下搅拌4-6h，过滤，洗涤，干燥，1000-1200℃下烘烤2-4h即得改性氧化铝；
氧化铝作为催化剂，比表面积大，耐高温，但温度过高时，其性能会下降，使用共沉淀法制备了改性氧化铝，是其具有高温稳定性，且比表面积大不易下降，赋予了覆铜基板耐高温性以及高温稳定性。
e：在粉石英中加入浓硫酸和浓硝酸，混合均匀，70-90℃下反应1-2h，过滤，水洗，在过滤，干燥得石英粉；在石英粉中加入氨水，混合均匀，50-70℃下反应1-3h，过滤，干燥后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，混合均匀，70-90℃下反应4-6h，干燥后，100-120℃加热0.5-1h，即得改性粉石英；
粉石英具有耐酸碱，耐高温特性，用于覆铜基板的制备方法中，可增强覆铜基板的耐高温性、抗腐蚀性，且降低了生产成本，但由于粉石英呈亲水性，易聚集，难分散在树脂中，采用了硅烷偶联剂对粉石英进行改性，由亲水转变为疏水，提高与树脂的相容性。
f：将甲基苯基二甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷，混合均匀，滴加氨水，反应3-5h，升温至50-70℃抽真空，加入二甲苯，100-120℃下反应10-20min，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，混合均匀，即得改性有机硅树脂；
有机硅树脂是一种耐高温用树脂，具有良好的耐热性以及耐水性，但其机械强度差，在有机硅树脂分子上引入环氧基、烃基可以提高有机硅树脂的机械强度和附着力，加入至覆铜基板制备方法中，增强覆铜基板的耐高温性能以及机械强度。
g：将氰酸酯-氮化硼共混树脂、共混聚四氟乙烯树脂胶液、改性氧化铝、改性粉石英、线型酚醛树脂、三氟化硼单乙胺、丙酮溶液混合，搅拌均匀即得复合树脂胶液；
S2：覆铜基板的制备：
a：将改性玻璃纤维布于复合胶液中浸渍10-15min，120-140℃烘干20-30min即得半固化片；
b：取若干张半固化片重叠在一起，剪裁，双面覆上铜箔，经过热压即得耐电压耐高温的高频覆铜基板。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明制备的覆铜基板具有高频、耐高温、耐电压、热稳定性强等优点，对玻璃纤维布进行改性，提高其润湿性及其与铜箔的粘接性，使用氰酸酯树脂作为主体树脂，对其进行增韧改性，加入改性六方氮化硼增强其导热性能，加入共混聚四氟乙烯树脂胶液，提高覆铜基板绝缘性以及耐电压性，改性氧化铝、改性粉石英、改性有机硅树脂，赋予了覆铜基板耐高温性，固化剂选用线型酚醛树脂，增强覆铜基板的耐热性，降低热膨胀系数。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：所述氰酸酯-氮化硼共混树脂所需材料包括，以重量计：N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷1份、无水乙醇20份、六方氮化硼10份、氯仿20份、双酚A型氰酸酯树脂10份、聚苯醚10份、丙酮20份。
所述改性氧化铝由硝酸铝、正硅酸乙酯和碳酸铵构成。
所述改性粉石英所需材料包括，以重量计：粉石英10份、浓硫酸10份、浓硝酸5份、氨水20份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.2份。
所述改性有机硅树脂所需材料包括，以重量计：甲基苯基二甲氧基硅烷20份、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷25份、氨水10份、二甲苯10份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷10份。
所述制备方法包括：
S1：复合胶液的制备：
a：将玻璃纤维布在400℃下热处理0.5h后，浸渍于γ―氨丙基三乙氧基硅烷改性液中5min，风干后，100℃下干燥30min，即得改性玻璃纤维布；
b：将N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶于无水乙醇中，50℃反应5min，加入六方氮化硼，混合均匀，反应0.5h，得改性六方氮化硼；在氯仿中加入双酚A型氰酸酯树脂与聚苯醚，在50℃下混合均匀，反应0.5h，加入改性六方氮化硼丙酮溶液，混合均匀，减压蒸馏即得氰酸酯-氮化硼共混树脂；
c：将20份聚四氟乙烯分散乳液与20份聚全氟乙丙烯分散乳液混合均匀，过滤，即得共混聚四氟乙烯树脂胶液；
d：在水中加入30份硝酸铝和10份正硅酸乙酯，混合均匀，加入20份碳酸铵溶液，混合均匀，30℃下搅拌4h，过滤，洗涤，干燥，1000℃下烘烤2h即得改性氧化铝；
e：在粉石英中加入浓硫酸和浓硝酸，混合均匀，70℃下反应1h，过滤，水洗，在过滤，干燥得石英粉；在石英粉中加入氨水，混合均匀，50℃下反应1h，过滤，干燥后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，混合均匀，70℃下反应4h，干燥后，100℃加热0.5h，即得改性粉石英；
f：将甲基苯基二甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷，混合均匀，滴加氨水，反应3h，升温至50℃抽真空，加入二甲苯，100℃下反应10min，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，混合均匀，即得改性有机硅树脂；
g：50份氰酸酯-氮化硼共混树脂、30份共混聚四氟乙烯树脂胶液、15份改性氧化铝、10份改性粉石英、10份改性有机硅树脂、20份线型酚醛树脂、60份丙酮溶液，搅拌均匀即得复合树脂胶液；
S2：覆铜基板的制备：
a：将改性玻璃纤维布于复合胶液中浸渍10min，120℃烘干20min即得半固化片；
b：取若干张半固化片重叠在一起，剪裁，双面覆上铜箔，经过热压即得耐电压耐高温的高频覆铜基板。
实施例2：所述氰酸酯-氮化硼共混树脂所需材料包括，以重量计：N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷3份、无水乙醇30份、六方氮化硼15份、氯仿30份、双酚A型氰酸酯树脂20份、聚苯醚20份、丙酮30份。
所述改性氧化铝所需材料包括，以重量计：所述改性氧化铝由硝酸铝、正硅酸乙酯和碳酸铵构成。
所述改性粉石英所需材料包括，以重量计：粉石英15份、浓硫酸20份、浓硝酸10份、氨水25份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.3份。
所述改性有机硅树脂所需材料包括，以重量计：甲基苯基二甲氧基硅烷25份、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷30份、氨水15份、二甲苯20份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷20份。
所述制备方法包括：
S1：复合胶液的制备：
a：将玻璃纤维布在430℃下热处理0.8h后，浸渍于γ―氨丙基三乙氧基硅烷改性液中8min，风干后，120℃下干燥40min，即得改性玻璃纤维布；
b：将N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶于无水乙醇中，60℃反应10min，加入六方氮化硼，混合均匀，反应0.7h，得改性六方氮化硼；在氯仿中加入双酚A型氰酸酯树脂与聚苯醚，在60℃下混合均匀，反应0.8h，加入改性六方氮化硼丙酮溶液，混合均匀，减压蒸馏即得氰酸酯-氮化硼共混树脂；
c：将30份聚四氟乙烯分散乳液与30份聚全氟乙丙烯分散乳液混合均匀，过滤，即得共混聚四氟乙烯树脂胶液；
d：在水中加入40份硝酸铝和13份正硅酸乙酯，混合均匀，加入30份碳酸铵溶液，混合均匀，40℃下搅拌5h，过滤，洗涤，干燥，1100℃下烘烤3h即得改性氧化铝；
e：在粉石英中加入浓硫酸和浓硝酸，混合均匀，80℃下反应1.5h，过滤，水洗，在过滤，干燥得石英粉；在石英粉中加入氨水，混合均匀，60℃下反应2h，过滤，干燥后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，混合均匀，80℃下反应5h，干燥后，110℃加热0.8h，即得改性粉石英；
f：将甲基苯基二甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷，混合均匀，滴加氨水，反应4h，升温至60℃抽真空，加入二甲苯，110℃下反应15min，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，混合均匀，即得改性有机硅树脂；
g：将65份氰酸酯-氮化硼共混树脂、40份共混聚四氟乙烯树脂胶液、23份改性氧化铝、15份改性粉石英、15份改性有机硅树脂、30份线型酚醛树脂、80份丙酮溶液，搅拌均匀即得复合树脂胶液；
S2：覆铜基板的制备：
a：将改性玻璃纤维布于复合胶液中浸渍13min，130℃烘干25min即得半固化片；
b：取若干张半固化片重叠在一起，剪裁，双面覆上铜箔，经过热压即得耐电压耐高温的高频覆铜基板。
实施例3：所述氰酸酯-氮化硼共混树脂所需材料包括，以重量计：N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷5份、无水乙醇40份、六方氮化硼20份、氯仿40份、双酚A型氰酸酯树脂30份、聚苯醚30份、丙酮40份。
所述改性氧化铝所需材料包括，以重量计：所述改性氧化铝由硝酸铝、正硅酸乙酯和碳酸铵构成。
所述改性粉石英所需材料包括，以重量计：粉石英20份、浓硫酸30份、浓硝酸15份、氨水30份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.4份。
所述改性有机硅树脂所需材料包括，以重量计：甲基苯基二甲氧基硅烷30份、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷35份、氨水20份、二甲苯30份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷30份。
所述制备方法包括：
S1：复合胶液的制备：
a：将玻璃纤维布在450℃下热处理1h后，浸渍于γ―氨丙基三乙氧基硅烷改性液中10min，风干后，130℃下干燥50min，即得改性玻璃纤维布；
b：将N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶于无水乙醇中，70℃反应15min，加入六方氮化硼，混合均匀，反应1h，得改性六方氮化硼；在氯仿中加入双酚A型氰酸酯树脂与聚苯醚，在70℃下混合均匀，反应1h，加入改性六方氮化硼丙酮溶液，混合均匀，减压蒸馏即得氰酸酯-氮化硼共混树脂；
c：将40份聚四氟乙烯分散乳液与40份聚全氟乙丙烯分散乳液混合均匀，过滤，即得共混聚四氟乙烯树脂胶液；
d：在水中加入50份硝酸铝和15份正硅酸乙酯，混合均匀，加入40份碳酸铵溶液，混合均匀，50℃下搅拌6h，过滤，洗涤，干燥，1200℃下烘烤4h即得改性氧化铝；
e：在粉石英中加入浓硫酸和浓硝酸，混合均匀，90℃下反应2h，过滤，水洗，在过滤，干燥得石英粉；在石英粉中加入氨水，混合均匀，70℃下反应3h，过滤，干燥后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，混合均匀，90℃下反应6h，干燥后，120℃加热1h，即得改性粉石英；
f：将甲基苯基二甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷，混合均匀，滴加氨水，反应5h，升温至70℃抽真空，加入二甲苯，120℃下反应20min，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，混合均匀，即得改性有机硅树脂；
g：将80份氰酸酯-氮化硼共混树脂、50份共混聚四氟乙烯树脂胶液、30份改性氧化铝、20份改性粉石英、20份改性有机硅树脂、40份线型酚醛树脂、100份丙酮，搅拌均匀即得复合树脂胶液；
S2：覆铜基板的制备：
a：将改性玻璃纤维布于复合胶液中浸渍15min，140℃烘干30min即得半固化片；b：取若干张半固化片重叠在一起，剪裁，双面覆上铜箔，经过热压即得耐电压耐高温的高频覆铜基板。
对比例
对比例1：与实施例2做对比，原料中氰酸酯-氮化硼共混树脂改为氰酸酯树脂，制备方法与本文相同。
对比例2：与实施例2做对比，原料中不加入共混聚四氟乙烯树脂胶液，制备方法与本文相同。
实验数据
将实施例1至实施例3，对比例1、对比例2按照IPC标准进行实验，实验数据见下表。
Figure BDA0003281794090000081
结论：由实施例1至实施例3制备的高频覆铜基板具有耐高温、耐高压、热稳定性强的特性，工艺合理，成本低，符合市场需求。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐电压耐高温的高频覆铜基板，其特征在于：所述一种耐电压耐高温的高频覆铜基板包括：改性玻璃纤维布、复合胶液、铜箔，所述改性玻璃纤维布浸渍于复合胶液中形成半固化片，若干个半固化片覆上铜箔即得耐电压耐高温的高频覆铜基板。
2.根据权利要求1所述的一种耐电压耐高温的高频覆铜基板，其特征在于：所述复合胶液所需材料包括，以重量计：氰酸酯-氮化硼共混树脂50-80份、共混聚四氟乙烯树脂胶液30-50份、改性氧化铝15-30份、改性粉石英10-20份、改性有机硅树脂10-20份、线型酚醛树脂20-40份、丙酮60-100份。
3.根据权利要求3所述的一种耐电压耐高温的高频覆铜基板，其特征在于：所述氰酸酯-氮化硼共混树脂所需材料包括，以重量计：N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷1-5份、无水乙醇20-40份、六方氮化硼10-20份、氯仿20-40份、双酚A型氰酸酯树脂10-30份、聚苯醚10-30份、丙酮20-40份。
4.根据权利要求3所述的一种耐电压耐高温的高频覆铜基板，其特征在于：所述改性氧化铝由硝酸铝、正硅酸乙酯和碳酸铵构成。
5.根据权利要求3所述的一种耐电压耐高温的高频覆铜基板，其特征在于：所述改性粉石英所需材料包括，以重量计：粉石英10-20份、浓硫酸10-30份、浓硝酸5-15份、氨水20-30份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.2-0.4份。
6.根据权利要求3所述的一种耐电压耐高温的高频覆铜基板，其特征在于：所述改性有机硅树脂所需材料包括，以重量计：甲基苯基二甲氧基硅烷20-30份、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷25-35份、氨水10-20份、二甲苯10-30份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷10-30份。
7.一种耐电压耐高温的高频覆铜基板的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
S1：复合胶液的制备：
a：将玻璃纤维布在400-450℃下热处理0.5-1h后，浸渍于γ―氨丙基三乙氧基硅烷改性液中5-10min，风干后，100-130℃下干燥30-50min，即得改性玻璃纤维布；
b：将N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶于无水乙醇中，50-70℃反应5-15min，加入六方氮化硼，混合均匀，反应0.5-1h，得改性六方氮化硼；在氯仿中加入双酚A型氰酸酯树脂与聚苯醚，在50-70℃下混合均匀，反应0.5-1h，加入改性六方氮化硼丙酮溶液，混合均匀，减压蒸馏即得氰酸酯-氮化硼共混树脂；
c：将聚四氟乙烯分散乳液与聚全氟乙丙烯分散乳液混合均匀，过滤，即得共混聚四氟乙烯树脂胶液；
d：在水中加入硝酸铝和正硅酸乙酯，混合均匀，加入碳酸铵溶液，混合均匀，30-50℃下搅拌4-6h，过滤，洗涤，干燥，1000-1200℃下烘烤2-4h即得改性氧化铝；
e：在粉石英中加入浓硫酸和浓硝酸，混合均匀，70-90℃下反应1-2h，过滤，水洗，在过滤，干燥得石英粉；在石英粉中加入氨水，混合均匀，50-70℃下反应1-3h，过滤，干燥后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，混合均匀，70-90℃下反应4-6h，干燥后，100-120℃加热0.5-1h，即得改性粉石英；
f：将甲基苯基二甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷，混合均匀，滴加氨水，反应3-5h，升温至50-70℃抽真空，加入二甲苯，100-120℃下反应10-20min，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，混合均匀，即得改性有机硅树脂；
g：将氰酸酯-氮化硼共混树脂、共混聚四氟乙烯树脂胶液、改性氧化铝、改性粉石英、线型酚醛树脂、三氟化硼单乙胺、丙酮溶液混合，搅拌均匀即得复合树脂胶液；
S2：覆铜基板的制备：
a：将改性玻璃纤维布于复合胶液中浸渍10-15min，120-140℃烘干20-30min即得半固化片；
b：取若干张半固化片重叠在一起，剪裁，双面覆上铜箔，经过热压即得耐电压耐高温的高频覆铜基板。
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