CN103787665B - 联接剂、有机陶瓷材料、有机陶瓷线路板及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种联接剂、有机陶瓷材料、有机陶瓷线路板及其制备方法。该联接剂，按重量份配比包括：10～30份钡酚醛树脂、2～10份E06环氧树脂、0.5～5份间苯二酚、8～15份石棉粉、以及适量的甲基乙基酮。该有机陶瓷材料中包括有机陶瓷材料总重量5～50%联接剂，以及有机陶瓷材料总重量0.05～1%的偶联剂。本发明所提供的联接剂、有机陶瓷材料、有机陶瓷线路板及其制备方法，通过按比例混合钡酚醛树脂、E06环氧树脂、间苯二酚、石棉粉、以及甲基乙基酮形成交联剂，其在偶联剂的作用下能与陶瓷材料进行键连，使陶瓷材料在较低的温度下就能够成型，且所制备的有机陶瓷片不但强度得到了改善，而且还提高了其导热系数。

Description

联接剂、有机陶瓷材料、有机陶瓷线路板及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，尤其是涉及一种联接剂、有机陶瓷材料、有机陶瓷线路板及其制备方法。
背景技术
随着电子技术在各应用领域的逐步加深，线路板高度集成化成为必然趋势，高度的集成化模块要求良好的散热承载系统，而传统线路板FR-4和CEM-3在TC(导热系数)上的劣势已经成为制约电子技术发展的一个瓶颈。近些年来发展迅猛的LED产业，也对其承载线路板的TC指标提出了更高的要求。在大功率LED照明领域，往往采用金属和陶瓷等具备良好散热性能的材料制备线路基板，目前高导热铝基板的导热系数一般为1-4W/M.K，而陶瓷基板的导热系数根据其制备方式和材料配方的不同，可达2-220W/M.K。
传统陶瓷基板的制备方式可分为HTCC、LTCC、DBC和DPC四大类。其中，HTCC属于较早前发展的技术，由于其工艺温度需达到1300℃以上，使其所选用的电极选择受限，且制备成本相当昂贵。LTCC的工艺温度虽降至850℃，但其制备的线路精度比较差，成品导热系数偏也低；DBC的制备方式要求铜箔与陶瓷之间形成合金，需要严格控制煅烧温度在1065-1085℃温度范围内，由于DBC的制备方式对铜箔厚度有要求，一般不能低于150～300微米，因此限制了此类陶瓷线路板的导线宽深比。
目前市面上流行的高导热陶瓷基板一般采用DPC的方式制备，DPC的制造是通过多次化学镀在陶瓷板表面进行金属沉积的方式进行，使表面产生导体，然而这种陶瓷板表面的导体薄，剥离强度低，不能机械加工。
现有技术中所提出的各种方法都是基于现有陶瓷材料的成型要求，相较于不断地改进陶瓷基板的制备方法，如果能够从根本上改善陶瓷材料的组成，降低其成型难度，将更有利于解决现有技术陶瓷基板制备过程中所存在的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种联接剂、有机陶瓷材料、有机陶瓷线路板及其制备方法，以降低陶瓷材料的成型难度。
为此，根据本发明的一个方面提供了一种联接剂，按重量份配比包括：10～30份钡酚醛树脂、2～10份E06环氧树脂、0.5～5份间苯二酚、8～15份石棉粉、以及适量的甲基乙基酮。
进一步地，上述联接剂按重量份配比包括：钡酚醛树脂25份、E06环氧树脂5份、间苯二酚2份、石棉粉10份、甲基乙基酮适量。
根据本发明的另一个方面提供了一种有机陶瓷材料，该有机陶瓷材料按重量份计包括：30～70份的陶瓷材料、20～40份的联接剂、以及0.1～1.5份的偶联剂。
进一步地，上述有机陶瓷材料按重量份配比包括：陶瓷材料按重量份配比包括：25～35份三氧化二铝、10～15份二氧化硅、5～10份氮化铝；联接剂为25～35份；偶联剂为0.5～1份。
进一步地，上述偶联剂为丙烯三甲氧基硅烷。
根据本发明的另一个方面提供了一种有机陶瓷线路板，包括有机陶瓷基板以及复合在有机陶瓷基板两个侧表面上的金属导热板，有机陶瓷基板由上述有机陶瓷材料经热压制备而成。
进一步地，上述金属导热板为厚度为5-500微米的铜箔。
根据本发明的另一个方面提供了一种上述有机陶瓷线路板的制备方法，包括如下步骤：S1.将陶瓷材料、联接剂、以及偶联剂混合形成有机陶瓷材料；S2.将有机陶瓷材料倒入模具中进行加热固化，形成有机陶瓷板；S3.在有机陶瓷板的两个侧表面上分别涂覆瓷化剂后贴合金属导热板，经加热固定，形成有机陶瓷线路板。
进一步地，上述步骤S2中加热固化的步骤在温度为80～150℃，压强为20～25Mpa条件下，压制固化20～60s获得有机陶瓷板；步骤S3中加热固定的步骤在150～180℃，压强为0～5Mpa条件下，压制固定100～120分钟，获得有机陶瓷线路板。
进一步地，上述步骤S1中形成有机陶瓷材料步骤包括：将钡酚醛树脂、E06环氧树脂、间苯二酚、石棉粉、甲基乙基酮与陶瓷材料及偶联剂进行直接混合，搅拌至形成粉末状材料，即得有机陶瓷材料；或者将钡酚醛树脂和E06环氧树脂加入至甲基乙基酮中，形成混合溶液A；将间苯二酚以及石棉粉加入至混合溶液A中，搅拌均匀获取联接剂，将联接剂、陶瓷材料及偶联剂混合后搅拌至形成粉末状材料，即得有机陶瓷材料。
本发明的有益效果：本发明所提供的联接剂、有机陶瓷材料、有机陶瓷线路板及其制备方法，通过按比例混合钡酚醛树脂、E06环氧树脂、间苯二酚、石棉粉、以及甲基乙基酮形成联接剂，这种联接剂在偶联剂的作用下能与陶瓷材料进行键连，这种键连结构的形成能够改善有机陶瓷材料的机械加工性能，使其在较低的温度下就能够成型，且所制备的有机陶瓷片不但强度得到了改善，而且还提高了其导热系数。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
本申请发明人在长期的研究中发现，基于现有陶瓷基板所用材料的性能，陶瓷基板的制备方法中必不可少的需要高温烧结处理步骤，如果不能改进陶瓷材料的原料组成，仅是通过改进其制备方法很难有所突破。然而，面对于长久以来陶瓷基板所用材料的固定选材，发明人同样很难找到改良陶瓷基板所用材料的突破口。一次偶然的机会，发明人发现将钡酚醛树脂、E06环氧树脂、间苯二酚、石棉粉、以及甲基乙基酮按一定的比例与偶联剂一起加入到陶瓷粉末所得到的有机陶瓷材料能够在较低的温度下成型，且经测试发现，由这种原料所制备的有机陶瓷材料不但强度得到了改善，而且其导热系数也得到了提升。
在本发明的一种实施方式中，提供了一种联接剂，该联接剂按重量份配比包括：10～30份钡酚醛树脂、2～10份E06环氧树脂、0.5～5份间苯二酚、8～15份石棉粉、以及适量的甲基乙基酮。实际操作中，“适量”的甲基乙基酮的使用量根据联接剂中其他原料的使用量进行确定，能够将联接剂中其他原料完全溶解即可。
在本发明中所提供的这种联接剂通过按比例混合钡酚醛树脂、E06环氧树脂、间苯二酚、石棉粉、以及甲基乙基酮形成。其在偶联剂的作用下能与陶瓷材料进行键连，这种键连结构的形成能够改善有机陶瓷材料的机械加工性能，使其在较低的温度下就能够成型，且所制备的有机陶瓷片中不但强度得到了改善，而且还提高了其导热系数。
优选地，上述联接剂按重量份配比包括：钡酚醛树脂25份、E06环氧树脂5份、间苯二酚2份、石棉粉10份、甲基乙基酮适量。
在本发明的一种实施方式中，提供了一种有机陶瓷材料，该有机陶瓷材料按重量份计包括：30～70份的陶瓷材料、20～40份的联接剂、以及0.1～1.5份的偶联剂。
本发明所提供的有机陶瓷材料中是在现有的陶瓷材料粉末与本发明所提供的联接剂在偶联剂的作用下混合连接所形成的有机陶瓷材料。这种有机陶瓷材料通过采用本发明所提供的联接剂，改善了其加工成型性能，降低了成型难度，在较低的温度下即可成型，且所获取的有机陶瓷材料具有较好的强度以及导热系数。
在本发明所提供的陶瓷材料与现有技术中常用的陶瓷材料相同，在本发明中有机陶瓷材料可以通过在现有技术中用以制备陶瓷材料的原料组分中按比例加入本发明所提供的联接剂和偶联剂即可得到本发明所述的有机陶瓷材料。
在本发明的一种优选实施例中，上述有机陶瓷材料中陶瓷材料按重量份配比包括25～35份三氧化二铝、10～15份二氧化硅、5～10份氮化铝，联接剂为25～35份、偶联剂为0.5～1份。
采用上述配备所制备的有机陶瓷材料不但成型性能优异，而且所制备的有机陶瓷板的强度和导热系数都得到了明显提高。
优选地，在上述有机陶瓷材料中偶联剂为丙烯三甲氧基硅烷。丙烯三甲氧基硅烷的加入能够增强本发明所提供的联接剂与陶瓷粉末之间的键连程度，有利于进一步降低该有机陶瓷材料的成型要求，提高可加工性能。
在本发明的一种实施方式中，还提供了一种采用本发明所提供的有机陶瓷材料制备的有机陶瓷线路板，该有机陶瓷线路板包括有机陶瓷基板以及复合在有机陶瓷基板的两个侧表面上的金属导热板，其中有机陶瓷基板由上述有机陶瓷材料经热压制备而成。其中优选地，所采用的金属导热板是厚度为5-500微米的铜箔。本发明所提供的这种有机陶瓷线路板通过采用上述有机陶瓷材料，使其制备工艺简单，易于大规模生产，且所制备的有机陶瓷线路板强度得到了强化，延长该有机陶瓷线路板的使用寿命，导热系数得到了优化，扩宽了该有机陶瓷线路板的使用范围。
在本发明的一种实施方式中，提供了一种上述有机陶瓷线路板的制备方法，包括如下步骤：S1.将陶瓷材料、联接剂、以及偶联剂混合形成有机陶瓷材料；S2.将有机陶瓷材料倒入模具中进行加热固化，形成有机陶瓷板；S3.在有机陶瓷板的两个侧表面上分别涂覆瓷化剂后贴合金属导热板，经加热固定，形成有机陶瓷线路板。本发明所提供的这种有机陶瓷线路板的制备方法简单、适用，易于大批量生产。
优选地，上述制备方法中步骤S2中加热固化的步骤在温度为80～150℃，压强为20～25Mpa条件下，压制固化20～60s获得所述有机陶瓷板。步骤S3中加热固定的步骤在150～180℃，压强为0～5Mpa条件下，压制固定100～120分钟，获得所述有机陶瓷线路板。
在上述方法中对该有机陶瓷线路板制备过程中加热固化和加热固定的条件进行了限定。由该条件可以看出本发明基于本发明所提供的有机陶瓷粉末的性能，在较低的固化温度下，即可形成有机陶瓷板。这种工艺条件安全系数更高，更适合于工业生产。
优选地，上述有机陶瓷线路板的制备方法中步骤S1中形成所述有机陶瓷粉末步骤包括：将钡酚醛树脂、E06环氧树脂、间苯二酚、石棉粉、甲基乙基酮与陶瓷材料及偶联剂进行直接混合，搅拌至形成粉末状材料，即得所述有机陶瓷粉末。或者将钡酚醛树脂和E06环氧树脂加入至甲基乙基酮中，形成混合溶液A；将间苯二酚以及石棉粉加入至所述混合溶液A中，搅拌均匀获取所述联接剂，将所述联接剂、陶瓷粉末及偶联剂混合后搅拌至形成粉末状材料，即得所述有机陶瓷材料。
以下将结合具体实施例1-5进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
联接剂的原料：钡酚醛树脂10g、环氧树脂E062g、间苯二酚0.5g、石棉粉8g、甲基乙基酮100ml。
有机陶瓷材料的原料：陶瓷材料(三氧化二铝25g、二氧化硅10g、氮化铝5g)、联接剂25g、丙烯三甲氧基硅烷0.5g。
有机陶瓷线路板的制备方法：
S1.将钡酚醛树脂、E06环氧树脂、间苯二酚、石棉粉、甲基乙基酮与陶瓷材料粉末及偶联剂进行直接混合，搅拌至形成粉末状材料形成有机陶瓷材料粉末；
S2.将有机陶瓷材料粉末倒入模具中在温度为80℃，压强为25Mpa条件下进行加热固化，压制固化60s形成有机陶瓷板；
S3.在所述有机陶瓷板的两个侧表面上分别涂覆瓷化剂后贴合金属导热板，在150℃条件下进行加热固定，压制固定100分钟形成所述有机陶瓷线路板。
实施例2
联接剂的原料：钡酚醛树脂30g、E06环氧树脂10g、间苯二酚5g、石棉粉15g、甲基乙基酮80ml。
有机陶瓷材料的原料：陶瓷材料(三氧化二铝35g、二氧化硅15g、氮化铝10g)、联接剂35g、丙烯三甲氧基硅烷1g。
有机陶瓷线路板的制备方法：
S1.将钡酚醛树脂、E06环氧树脂、间苯二酚、石棉粉、甲基乙基酮与陶瓷材料粉末及偶联剂进行直接混合，搅拌至形成粉末状材料形成有机陶瓷材料粉末；
S2.将有机陶瓷材料粉末倒入模具中在温度为150℃，压强为20Mpa条件下进行加热固化，压制固化20s形成有机陶瓷板；
S3.在所述有机陶瓷板的两个侧表面上分别涂覆瓷化剂后贴合金属导热板，在150～180℃，压强为5Mpa条件下进行加热固定，压制固定120分钟形成所述有机陶瓷线路板。
实施例3
联接剂的原料钡酚醛树脂25g、E06环氧树脂5g、间苯二酚2g、石棉粉10g、甲基乙基酮120ml。
有机陶瓷材料的原料：陶瓷材料(三氧化二铝30g、二氧化硅12g、氮化铝8g)、联接剂30g、丙烯三甲氧基硅烷0.8g。
有机陶瓷线路板的制备方法：
S1.将将钡酚醛树脂和E06环氧树脂加入至甲基乙基酮中，形成混合溶液A；将间苯二酚以及石棉粉加入至所述混合溶液A中，搅拌均匀获取所述联接剂，将所述联接剂、陶瓷材料粉末及偶联剂混合后搅拌至形成粉末状材料，即形成有机陶瓷材料粉末；
S2.将有机陶瓷材料粉末倒入模具中在温度为100℃，压强为22Mpa条件下进行加热固化，压制固化30s形成有机陶瓷板；
S3.在所述有机陶瓷板的两个侧表面上分别涂覆瓷化剂后贴合金属导热板，在160℃，压强为3Mpa条件下进行加热固定，压制固定110分钟形成所述有机陶瓷线路板。
实施例4
联接剂的原料：钡酚醛树脂25g、E06环氧树脂5g、间苯二酚2g、石棉粉10g、甲基乙基酮120ml。
有机陶瓷材料的原料：陶瓷材料(三氧化二铝25g、二氧化硅10g、氮化铝5g)、联接剂25g、丙烯三甲氧基硅烷0.8g。
有机陶瓷线路板的制备方法：
S1.将将钡酚醛树脂和E06环氧树脂加入至甲基乙基酮中，形成混合溶液A；将间苯二酚以及石棉粉加入至所述混合溶液A中，搅拌均匀获取所述联接剂，将所述联接剂、陶瓷材料粉末及偶联剂混合后搅拌至形成粉末状材料，即形成有机陶瓷材料粉末；
S2.将有机陶瓷粉末倒入模具中在温度为120℃，压强为20Mpa条件下进行加热固化，压制固化50s形成有机陶瓷板；
S3.在所述有机陶瓷板的两个侧表面上分别涂覆瓷化剂后贴合金属导热板，在160℃，压强为0Mpa条件下进行加热固定，压制固定110分钟形成所述有机陶瓷线路板。
实施例5
联接剂的原料：钡酚醛树脂30g、E06环氧树脂10g、间苯二酚5g、石棉粉15g、甲基乙基酮80ml。
陶瓷材料的原料：三氧化二铝35g、二氧化硅15g、氮化铝10g、联接剂35g、丙烯三甲氧基硅烷1g。
有机陶瓷线路板的制备方法：
S1.将钡酚醛树脂、E06环氧树脂、间苯二酚、石棉粉、甲基乙基酮与陶瓷材料粉末及偶联剂进行直接混合，搅拌至形成粉末状材料形成有机陶瓷粉末；
S2.将有机陶瓷材料粉末倒入模具中在温度为300℃，压强为15Mpa条件下进行加热固化，压制固化40s形成有机陶瓷板；
S3.在所述有机陶瓷板的两个侧表面上分别涂覆瓷化剂后贴合金属导热板，在80℃，压强为5Mpa条件下进行加热固定，压制固定120分钟形成所述有机陶瓷线路板。
将上述实施例1-5中所制备的有机陶瓷线路板，进行性能测试。测试结果如表1所示。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
强度 20 17 18 22 15
导热系数(W/M.K) 12 10 10 15 8
室温热膨胀系数(PPM/℃) 0.06 0.08 0.08 0.05 0.1
300℃热膨胀系数(PPM/℃) 9 11 10 8 12
耐电压性能(V) 1万 1万 1万 1万 1万
耐高温(℃) 300 300 300 300 300
由表1中内容可知，在本发明中陶瓷线路板利用具有导热功能的陶瓷材料粉末和有机联接剂，在低于250℃条件下制备了导热系数为8-12W/M.K的导热有机陶瓷线路板，其具备良好的耐电压和机械加工性能，室温至300℃的热膨胀系数为8-12PPM/℃。制备过程采用直接覆铜箔热压成型方式，粘合过程不需要产生铜箔与陶瓷间的共晶熔体层，使得铜箔的厚度选择范围大，因此减小了导电线路宽深比的限制。本发明的导热有机陶瓷线路板技术，能很好的和目前国内传统线路板制备工艺相匹配。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种有机陶瓷线路板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将陶瓷材料、联接剂、以及偶联剂混合形成有机陶瓷材料，其中所述有机陶瓷材料按重量份配比包括：30～70份的所述陶瓷材料、20～40份的所述联接剂、以及0.1～1.5份的所述偶联剂，所述联接剂按重量份配比包括：10～30份钡酚醛树脂、2～10份E06环氧树脂、0.5～5份间苯二酚、8～15份石棉粉、以及适量的甲基乙基酮；
S2.将有机陶瓷材料倒入模具中进行加热固化，形成有机陶瓷板；
S3.在所述有机陶瓷板的两个侧表面上分别涂覆瓷化剂后贴合金属导热板，经加热固定，形成所述有机陶瓷线路板。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤S2中加热固化的步骤在温度为80～150℃，压强为20～25MPa条件下，压制固化20～60s获得所述有机陶瓷板；
所述步骤S3中加热固定的步骤在150～180℃，压强为0～5MPa条件下，压制固定100～120分钟，获得所述有机陶瓷线路板。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中形成所述有机陶瓷粉末步骤包括：
将钡酚醛树脂、E06环氧树脂、间苯二酚、石棉粉、甲基乙基酮与陶瓷材料粉末及偶联剂进行直接混合，搅拌至形成粉末状材料，即得所述有机陶瓷材料；或者
将钡酚醛树脂和E06环氧树脂加入至甲基乙基酮中，形成混合溶液A；将间苯二酚以及石棉粉加入至所述混合溶液A中，搅拌均匀获取所述联接剂，将所述联接剂、陶瓷粉末及偶联剂混合后搅拌至形成粉末状材料，即得所述有机陶瓷材料。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷材料按重量份配比包括：25～35份三氧化二铝、10～15份二氧化硅、5～10份氮化铝；所述联接剂为25～35份；所述偶联剂为0.5～1份。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述联接剂按重量份配比包括：钡酚醛树脂25份、E06环氧树脂5份、间苯二酚2份、石棉粉10份、甲基乙基酮适量。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为丙烯三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属导热板为厚度为5-500微米的铜箔。
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