CN110435254B - 一种高耐热、高cti的cem-3覆铜板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于覆铜板生产技术领域，涉及一种高耐热、高CTI的CEM‑3覆铜板的制备方法。本发明制得的覆铜板板材的耐热性能够达到288℃、100s以上浮焊不分层、不起泡，耐热性有明显提高；CTI达到600V；阻燃达到FV0级；导热率达到0.8W/m·K；且使用低成本的填料，成本低廉，可以用于一般LED灯具的生产。

Description

一种高耐热、高CTI的CEM-3覆铜板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种覆铜板，尤其涉及一种高耐热、高CTI的CEM-3覆铜板的制备方法，属于覆铜板生产技术领域。
背景技术
随着LED照明的普及，产品利润空间不断被挤压，各LED照明生产商急需一款成本低廉、加工性能良好、生产效率高的CCL产品。CEM-3以其优异的加工性能(相较于铝基板)、较低的成本(相较于FR-4)、较高的耐热性(相较于CEM-1)、良好的导热性能成为LED生产提高效率、降低成本的最优选择。
市场上现有的能够满足以上性能的产品，其成本普遍偏高，且大都使用氢氧化铝作为阻燃填料，导致产品耐热性较差。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种高耐热、高CTI的CEM-3覆铜板的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高耐热、高CTI的CEM-3覆铜板的制备方法，步骤如下：
(1)表料半固化片胶液的制备：将30-40份环氧树脂A、3-7份潜伏性固化剂A、30-40份填料A、2-5份三氧化二锑和30-35份溶剂A混合，搅拌均匀；
(2)里料半固化片胶液的制备：将25-35份环氧树脂B、2-5份潜伏性固化剂B、40-50份填料B、3-5份三氧化二锑和25-30份溶剂B混合，搅拌均匀；
(3)将电子级玻纤布浸渍在步骤(1)制得的胶液中，在130-170℃条件下烘干，控制含胶量为43±2％，流动度为10±4％，制得高CTI表料半固化片；
(4)将电子级玻璃纸或玻璃毡浸渍在步骤(2)制得的胶液中，在130-160℃条件下烘干，控制含胶量为80±10％，流动度为12±4％，制得高耐热里料半固化片；
(5)取若干张步骤(4)制得的高耐热里料半固化片叠加在一起，在单面或双面各覆有一张步骤(3)所得的高CTI表料半固化片，最后在高CTI表料半固化片上覆有一张铜箔，在160-180℃、30-50kgf/cm2条件下热压90-150min，制得高耐热、高CTI的CEM-3覆铜板。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤(1)中所述环氧树脂A为双酚A型环氧树脂、异氰酸酯改性环氧树脂、四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、双环戊二烯环氧树脂或双酚A型溴化环氧树脂中的一种或两种以上混合；其中，双酚A型环氧树脂、双酚A型溴化环氧树脂的环氧当量为400-500g/eq；
步骤(1)中所述潜伏性固化剂A为DICY或DDS；
步骤(1)中所述填料A为经过硅烷偶联剂改性处理过的氢氧化镁、滑石粉或二氧化硅中的一种或两种以上混合，粒度为1-15μm；
步骤(1)中所述三氧化二锑的粒度为0.3-0.9μm；
步骤(1)中所述的溶剂A为丙酮、丁酮、丙二醇甲醚、DMF或甲苯中的一种或两种以上混合。
进一步，步骤(2)中所述环氧树脂B为双酚A型环氧树脂、异氰酸酯改性环氧树脂、四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、双环戊二烯环氧树脂或双酚A型溴化环氧树脂中的一种或两种以上混合；其中，双酚A型环氧树脂、双酚A型溴化环氧树脂的环氧当量为400-500g/eq；
步骤(2)中所述潜伏性固化剂B为DICY或DDS；
步骤(2)中所述填料B为经过硅烷偶联剂改性处理过的氢氧化镁、滑石粉或二氧化硅中的一种或两种以上混合，粒度为1-15μm；
步骤(2)中所述三氧化二锑的粒度为0.3-0.9μm；
步骤(2)中所述的溶剂B为丙酮、丁酮、丙二醇甲醚、DMF或甲苯中的一种或两种以上混合。
更进一步，所述的硅烷偶联剂为KH-550或KH-560。
进一步，所述的含胶量是指浸胶用树脂乳液纯固体占浸胶料片重量的百分比；所述的流动度是指浸胶用树脂乳液在30MPa、170±2℃下流出的重量占浸胶用树脂乳液总重量的百分比。
本发明的有益效果是：
1、本发明选用三氧化二锑作为阻燃助剂，成功解决阻燃问题，从而为填料的选择提供了更加宽广的范围，为成本的降低打好基础；填料表面活性剂的应用，可提高树脂体系中填料的含量，降低成本的同时保证了产品较好的导热性能。
2、本发明制得的覆铜板板材的耐热性能够达到288℃、100s以上浮焊不分层、不起泡，耐热性有明显提高；CTI达到600V；阻燃达到FV0级；导热率达到0.8W/m·K；且使用低成本的填料，成本低廉，可以用于一般LED灯具的生产。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种高耐热、高CTI的CEM-3覆铜板的制备方法，步骤如下：
(1)表料半固化片胶液的制备：将25份双酚A型环氧树脂、5份双酚A型溴化环氧树脂、2份四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、3份双氰胺、25份硅烷偶联剂改性氢氧化镁、5份硅烷偶联剂改性滑石粉、2.5份三氧化二锑和33份DMF混合，搅拌均匀；
(2)里料半固化片胶液的制备：将23份双酚A型溴化环氧树脂、3份四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、3份双氰胺、37份硅烷偶联剂改性氢氧化镁、5份硅烷偶联剂改性滑石粉、3份三氧化二锑、20份DFM和10份丙酮混合，搅拌均匀；
(3)将电子级玻纤布浸渍在步骤(1)制得的胶液中，在170℃条件下烘干，控制含胶量为43％，流动度为10％，制得高CTI表料半固化片；
(4)将电子级玻璃纸或玻璃毡浸渍在步骤(2)制得的胶液中，在150℃条件下烘干，控制含胶量为80％，流动度为14％，制得高耐热里料半固化片；
(5)取一张步骤(4)制得的高耐热里料半固化片，在单面覆有一张步骤(3)所得的高CTI表料半固化片，最后在高CTI表料半固化片上覆有一张铜箔，在170℃、40kgf/cm2条件下热压90min，制得高耐热、高CTI的CEM-3覆铜板。
实施例2
一种高耐热、高CTI的CEM-3覆铜板的制备方法，步骤如下：
(1)表料半固化片胶液的制备：将20份双酚A型环氧树脂、10份双酚A型溴化环氧树脂、2份异氰酸酯改性环氧树脂、3份双氰胺、20份硅烷偶联剂改性氢氧化镁、5份硅烷偶联剂改性滑石粉、5份硅烷偶联剂改性二氧化硅、2份三氧化二锑和33份DMF混合，搅拌均匀；
(2)里料半固化片胶液的制备：将20份双酚A型溴化环氧树脂、2份四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、3份异氰酸酯改性环氧树脂、5份双氰胺、30份硅烷偶联剂改性氢氧化镁、5份硅烷偶联剂改性滑石粉、7.5份硅烷偶联剂改性二氧化硅、4份三氧化二锑、10份DFM、10份丙酮和10份丙二醇甲醚混合，搅拌均匀；
(3)将电子级玻纤布浸渍在步骤(1)制得的胶液中，在170℃条件下烘干，控制含胶量为43％，流动度为10％，制得高CTI表料半固化片；
(4)将电子级玻璃纸或玻璃毡浸渍在步骤(2)制得的胶液中，在150℃条件下烘干，控制含胶量为80％，流动度为13％，制得高耐热里料半固化片；
(5)取两张步骤(4)制得的高耐热里料半固化片叠加在一起，在双面各覆有一张步骤(3)所得的高CTI表料半固化片，最后在高CTI表料半固化片上覆有一张铜箔，在170℃、40kgf/cm2条件下热压90min，制得高耐热、高CTI的CEM-3覆铜板。
对比例1
一种覆铜板的制备方法，步骤如下：
(1)表料半固化片胶液的制备：将20份双酚A型环氧树脂、10份双酚A型溴化环氧树脂、2份异氰酸酯改性环氧树脂、3份双氰胺、20份氢氧化镁、5份滑石粉、5份二氧化硅、2份氢氧化铝和33份DMF混合，搅拌均匀；
(2)里料半固化片胶液的制备：将20份双酚A型溴化环氧树脂、2份四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、3份异氰酸酯改性环氧树脂、5份双氰胺、30份氢氧化镁、5份滑石粉、7.5份二氧化硅、4份三氧化二锑、10份DFM、10份丙酮和10份丙二醇甲醚混合，搅拌均匀；
(3)将电子级玻纤布浸渍在步骤(1)制得的胶液中，在170℃条件下烘干，控制含胶量为43％，流动度为10％，制得高CTI表料半固化片；
(4)将电子级玻璃纸或玻璃毡浸渍在步骤(2)制得的胶液中，在150℃条件下烘干，控制含胶量为80％，流动度为13％，制得高耐热里料半固化片；
(5)取两张步骤(4)制得的高耐热里料半固化片叠加在一起，在双面各覆有一张步骤(3)所得的高CTI表料半固化片，最后在高CTI表料半固化片上覆有一张铜箔，在170℃、40kgf/cm2条件下热压90min，制得高耐热、高CTI的CEM-3覆铜板
表1为实施例1和实施例2所得样品的各项性能对照表。
表1
序号 指标名称 单位 实施例1 实施例2 对比例1
1 剥离强度 N/mm 1.73 1.77 1.80
2 耐浸焊/288℃ S 130 120 60
3 CTI V 600 600 350
4 阻燃 FV0 FV0 FV0 FV0
5 导热率 W/M.K 0.8 0.77 0.75
6 单位面积成本 元/㎡ 87 88 100
由表1可以看出，本发明制得覆铜板的耐热性、导热性、CTI、阻燃性等满足LED灯板的基本需求，且耐热性高于一般产品的60-70s；同时成本比同类产品(100元/㎡)低10％之多。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高耐热、高CTI的CEM-3覆铜板的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）表料半固化片胶液的制备：将30-40份环氧树脂A、3-7份潜伏性固化剂A、30-40份填料A、2-5份三氧化二锑和30-35份溶剂A混合，搅拌均匀;
（2）里料半固化片胶液的制备：将25-35份环氧树脂B、2-5份潜伏性固化剂B、40-50份填料B、3-5份三氧化二锑和25-30份溶剂B混合，搅拌均匀;
（3）将电子级玻纤布浸渍在步骤（1）制得的胶液中，在130-170℃条件下烘干，控制含胶量为43±2%，流动度为10±4%，制得高CTI表料半固化片；
（4）将电子级玻璃纸或玻璃毡浸渍在步骤（2）制得的胶液中，在130-160℃条件下烘干，控制含胶量为80±10%，流动度为12±4%，制得高耐热里料半固化片；
（5）取若干张步骤（4）制得的高耐热里料半固化片叠加在一起，在单面或双面各覆有一张步骤（3）所得的高CTI表料半固化片，最后在高CTI表料半固化片上覆有一张铜箔，在160-180℃、30-50kgf/cm2条件下热压90-150min，制得高耐热、高CTI的CEM-3覆铜板；
步骤（1）中所述填料A为经过硅烷偶联剂改性处理过的氢氧化镁、滑石粉和二氧化硅中的一种或两种以上混合，粒度为1-15μm；
步骤（2）中所述填料B为经过硅烷偶联剂改性处理过的氢氧化镁、滑石粉和二氧化硅中的一种或两种以上混合，粒度为1-15μm；
步骤（1）中所述环氧树脂A为双酚A型环氧树脂、异氰酸酯改性环氧树脂、四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、双环戊二烯环氧树脂和双酚A型溴化环氧树脂中的一种或两种以上混合；其中，双酚A型环氧树脂、双酚A型溴化环氧树脂的环氧当量为400-500g/eq；
步骤（2）中所述环氧树脂B为双酚A型环氧树脂、异氰酸酯改性环氧树脂、四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、双环戊二烯环氧树脂和双酚A型溴化环氧树脂中的一种或两种以上混合；其中，双酚A型环氧树脂、双酚A型溴化环氧树脂的环氧当量为400-500g/eq；
所述的含胶量是指浸胶用树脂乳液纯固体占浸胶料片重量的百分比；所述的流动度是指浸胶用树脂乳液在30MPa、170±2℃下流出的重量占浸胶用树脂乳液总重量的百分比。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述潜伏性固化剂A为DICY或DDS；
步骤（1）中所述三氧化二锑的粒度为0.3-0.9μm；
步骤（1）中所述的溶剂A为丙酮、丁酮、丙二醇甲醚、DMF和甲苯中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述潜伏性固化剂B为DICY或DDS；
步骤（2）中所述三氧化二锑的粒度为0.3-0.9μm；
步骤（2）中所述的溶剂B为丙酮、丁酮、丙二醇甲醚、DMF和甲苯中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为KH-550或KH-560。
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