CN109677099A - 聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板及其制备方法，所述覆铜箔板由绝缘介质层、聚四氟乙烯膜、纳米陶瓷聚四氟乙烯薄膜、带无源互调指标铜箔经真空高温液压机加温、加压复合制得；其制备方法包括以下步骤：1）云母玻璃布表面预处理；2）调制聚四氟乙烯分散乳液；3）制绝缘介质层（半固化片）；4）热压、水冷。本发明制备的聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板介电常数稳定、精确且一致性好，具备介质损耗低、表面绝缘电阻和体积电阻值大等特性，有效保障了Z方向线膨胀系数，同时具有抗热、防火、耐化学性、高强度、吸水率低等优点。

Description

聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板及其制备方法
技术领域
本发明涉及覆铜箔板领域，尤其涉及聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步，电子通信产业在迅速发展，因此对电子产品、电子服务的需求越来越高，覆铜箔板是所有电子整机，包括航空、航天、遥感、遥测、遥控、通讯、计算机、工业控制、家用电器等一切电子产品都不可缺少的重要电子材料，由于电子产品的小型、轻量及薄型化，迫使印制电路板必须具备各种高质量、高技术特性，因此覆铜箔板在电子信息产业中的地位越来越重要。
目前我国现有技术生产的聚四氟乙烯玻璃布覆铜箔板主要存在以下问题：半固化片树脂固化度是覆铜箔板生产过程中最关键的质量控制指标，现有技术制得的半固化片经常出现固化不一致的情况，如半固化片出现左、中、右各部位固化程度不一致或纵向出现固化程度不一致，所制得的覆铜箔板会因固化程度不一致，其产生的内应力使得覆铜箔板产生翘曲，有些产品整张板平整度显得很好，但切成小板时，则部分小板明显翘曲，或者切成小板常态下也不翘曲，但把这些小板放到烘箱中烘烤一定的时间以后，固化不足的那些小板进一步固化而翘曲变形，甚至造成大面积印制板出现局部图形尺寸变化，大于其它部位而可能产生废、次品；另外在批量生产聚四氟乙烯玻璃布覆铜箔板时，其生产工艺控制不稳定，所生产的产品玻璃结构疏松、减弱，导致电导和介质损耗上升、弹性横量硬度、化学稳定性、热膨胀系数等一系列变化，耐用性下降，其介电常数固定，表面电阻及体积电阻值小，已不能满足市场的要求。
目前，国内使用的材料仍然依靠进口美国5880、5870产品进行生产，其价格高，应用范围受限制，严重制约了行业的发展，因此亟需高技术层次的聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术中存在的问题，提供聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板及其制备方法。
为了解决上述问题，本发明采用如下技术方案。
本发明的聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板由绝缘介质层、聚四氟乙烯膜、纳米陶瓷聚四氟乙烯薄膜以及带无源互调指标铜箔经真空高温液压机加温、加压复合制得，所述聚四氟乙烯膜覆于绝缘介质层上下两侧，所述纳米陶瓷聚四氟乙烯薄膜覆于聚四氟乙烯膜上方，所述带无源互调指标铜箔覆于纳米陶瓷聚四氟乙烯薄膜上方，纳米陶瓷聚四氟乙烯薄膜厚度为0.025mm-0.07mm，带无源互调指标铜箔为1/3oz-4oz。
本发明的聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板制备方法,包括以下步骤。
1）云母玻璃布使用高温炉进行表面预处理
预处理参数如下：
温度：190-260℃；
预处理时间：18-35分钟；
车速：0.5-0.7米/分钟。
2）调制聚四氟乙烯分散乳液
聚四氟乙烯分散乳液组成成分按质量配比如下：
聚四氟乙烯树脂：95-140份；
间苯二胺：12-25份；
甲基咪唑：1-3份；
硅烷偶联剂：0.15-3份；
三丙二醇单甲醚：6-19份；
丙酮：15-30份；
无机填料：20-40份。
聚四氟乙烯分散乳液调配：
A.按配比将硅烷偶联剂、三丙二醇单甲醚、甲基咪唑依次加入到反应釜中，开启搅拌器，温度40-75℃，转速1000-1800转/分钟，持续搅拌15分钟，再加入配方量的无机填料，升温至120-140℃，并继续搅拌反应25-40分钟，制得预聚体A组份；
B.在搅拌槽内按配方量依次加入聚四氟乙烯树脂、间苯二胺，添加完毕后，在130-150℃下预聚20-40分钟，倒出冷却制得B组份；
C.将A组份和B组份均匀混合，并加入丙酮，倒入搅拌槽内，并持续保持1000-1800转/分钟的转速搅拌4-6小时，聚四氟乙烯分散乳液调配完成。
3）制绝缘介质层（半固化片）
用云母玻璃布浸渍聚四氟乙烯分散乳液，通过立式浸胶机浸渍，并经过热辐射式烘箱烘干及高温烧结，重复3-4次，制得聚四氟乙烯玻璃布，同时添加金红石粉和陶瓷微粉，制得绝缘介质层（半固化片）。
热辐射式烘箱分为三个温区，参数控制如下：
温度：上部：220℃—310℃；中部：160℃—200℃；下部：90℃—110℃；
车速：0.5米/分钟—0.75米/分钟。
4）热压、水冷
将绝缘介质层（半固化片）与聚四氟乙烯膜、纳米陶瓷聚四氟乙烯薄膜以及带无源互调指标铜箔按55%：10%：15%：20%进行配比叠合，裁剪成同样尺寸大小，8-16张一组，然后经过真空高温液压机加温、加压复合制成，最后通过冷却水循环，使温度降至20-30℃，制得聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板。
热压参数控制如下：
真空度：0.02-0.03Mpa；
升温速度：10℃/min；
成型温度：120-180℃；
成型压力：3-4kg/cm2；
成型压制时间：160-240分钟。
上述聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板可以有各种类型的规格尺寸，如：550×440、500×500、600×500、650×500、1000×850、1100×1000、1220×1000、1500×1000（单位：mm）。
有益效果在于。
1.本发明制得的聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板介电常数精确性高，误差可控制在2.5%以内，同时介质损耗非常低。
2.本发明在制绝缘介质层时，将烘箱分成三个温区，通过调节左、中、右区温度，消除半固化片可能出现的横向固化不一致的情况，降低了内应力，使翘曲度控制在0.7%以内。
3.本发明采用云母玻璃布做增强材料，通过云母玻璃布和聚四氟乙烯分散乳液多次浸渍、烘干及高温烧结，提高了表面绝缘电阻和体积电阻，常态下表面绝缘电阻≥1×104M.Ω，体积电阻≥1×106MΩ.cm。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图中：1、带无源互调指标铜箔，2、纳米陶瓷聚四氟乙烯薄膜，3、聚四氟乙烯膜，4、绝缘介质层。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1。
1. 云母玻璃布使用高温炉进行表面预处理
预处理参数如下：
温度：200℃；
预处理时间： 30分钟；
车速：0.55米/分钟。
2. 调制聚四氟乙烯分散乳液
聚四氟乙烯分散乳液配方比例（按质量比计）：
聚四氟乙烯分散乳液调配：
A.按配比将硅烷偶联剂、三丙二醇单甲醚、甲基咪唑依次加入到反应釜中，开启搅拌器，温度50℃，转速1100转/分钟，持续搅拌15分钟，再加入配方量的无机填料，升温至125℃，并继续搅拌反应30分钟，制得预聚体A组份；
B.在搅拌槽内按配方量依次加入聚四氟乙烯树脂、间苯二胺，添加完毕后，在135℃下预聚25分钟，倒出冷却制得B组份；
C.将A组份和B组份均匀混合，并加入丙酮，倒入搅拌槽内，并持续保持1100转/分钟的转速搅拌5小时，聚四氟乙烯分散乳液调配完成。
3.制绝缘介质层（半固化片）
用云母玻璃布浸渍聚四氟乙烯分散乳液，通过立式浸胶机浸渍，并经过热辐射式烘箱烘干及高温烧结，重复3次，制得聚四氟乙烯玻璃布，同时添加金红石粉和陶瓷微粉，制得绝缘介质层（半固化片）。
热辐射式烘箱分为三个温区，参数控制如下：
温度：上部：230℃;中部：170℃；下部：100℃；
车速： 0.55米/分钟。
4.热压、水冷
将绝缘介质层（半固化片）与聚四氟乙烯膜、纳米陶瓷聚四氟乙烯薄膜以及带无源互调指标铜箔按55%：10%：15%：20%进行配比叠合，裁剪成同样尺寸大小，8张一组，然后经过真空高温液压机加温、加压复合制成，最后通过冷却水循环，使温度降至25℃，制得聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板。
热压参数控制如下：
真空度：0.02Mpa；
升温速度：10℃/min；
成型温度：130℃；
成型压力：3kg/cm2；
成型压制时间：180分钟。
5.覆铜箔板性能参数：
实施例2。
1. 云母玻璃布使用高温炉进行表面预处理
预处理参数如下：
温度：210℃；
预处理时间：32分钟；
车速：0.6米/分钟。
2. 调制聚四氟乙烯分散乳液
聚四氟乙烯分散乳液配方比例（按质量比计）：
聚四氟乙烯分散乳液调配：
A.按配比将硅烷偶联剂、三丙二醇单甲醚、甲基咪唑依次加入到反应釜中，开启搅拌器，温度54℃，转速1200转/分钟，持续搅拌15分钟，再加入配方量的无机填料，升温至130℃，并继续搅拌反应30分钟，制得预聚体A组份；
B.在搅拌槽内按配方量依次加入聚四氟乙烯树脂、间苯二胺，添加完毕后，在140℃下预聚30分钟，倒出冷却制得B组份；
C.将A组份和B组份均匀混合，并加入丙酮，倒入搅拌槽内，并持续保持1200转/分钟的转速搅拌5.2小时，聚四氟乙烯分散乳液调配完成。
3.制绝缘介质层（半固化片）
用云母玻璃布浸渍聚四氟乙烯分散乳液，通过立式浸胶机浸渍，并经过热辐射式烘箱烘干及高温烧结，重复4次，制得聚四氟乙烯玻璃布，同时添加金红石粉和陶瓷微粉，制得绝缘介质层（半固化片）。
热辐射式烘箱分为三个温区，参数控制如下：
温度：上部：240℃;中部：170℃；下部：115℃；
车速：0.58米/分钟。
4.热压、水冷
将绝缘介质层（半固化片）与聚四氟乙烯膜、纳米陶瓷聚四氟乙烯薄膜以及带无源互调指标铜箔按55%：10%：15%：20%进行配比叠合，裁剪成同样尺寸大小，10张一组，然后经过真空高温液压机加温、加压复合制成，最后通过冷却水循环，使温度降至27℃，制得聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板。
热压参数控制如下：
真空度：0.02Mpa；
升温速度：10℃/min；
成型温度：130℃；
成型压力：3.5kg/cm2；
成型压制时间：195分钟。
5.覆铜箔板性能参数：
实施例3。
1. 云母玻璃布使用高温炉进行表面预处理
预处理参数如下：
温度：224℃；
预处理时间：31分钟；
车速：0.6米/分钟。
2. 调制聚四氟乙烯分散乳液
聚四氟乙烯分散乳液配方比例（按质量比计）：
聚四氟乙烯分散乳液调配：
A.按配比将硅烷偶联剂、三丙二醇单甲醚、甲基咪唑依次加入到反应釜中，开启搅拌器，温度60℃，转速1300转/分钟，持续搅拌15分钟，再加入配方量的无机填料，升温至135℃，并继续搅拌反应35分钟，制得预聚体A组份；
B.在搅拌槽内按配方量依次加入聚四氟乙烯树脂、间苯二胺，添加完毕后，在140℃下预聚20分钟，倒出冷却制得B组份；
C.将A组份和B组份均匀混合，并加入丙酮，倒入搅拌槽内，并持续保持1300转/分钟的转速搅拌4.5小时，聚四氟乙烯分散乳液调配完成。
3.制绝缘介质层（半固化片）
用云母玻璃布浸渍聚四氟乙烯分散乳液，通过立式浸胶机浸渍，并经过热辐射式烘箱烘干及高温烧结，重复3次，制得聚四氟乙烯玻璃布，然后添加金红石粉和陶瓷微粉，制得绝缘介质层（半固化片）。
热辐射式烘箱分为三个温区，参数控制如下：
温度：上部：280℃;中部：175℃；下部：110℃；
车速：0.7米/分钟。
4.热压、水冷
将绝缘介质层（半固化片）与聚四氟乙烯膜、纳米陶瓷聚四氟乙烯薄膜以及带无源互调指标铜箔按55%：10%：15%：20%进行配比叠合，裁剪成同样尺寸大小，12张一组，然后经过真空高温液压机加温、加压复合制成，最后通过冷却水循环，使温度降至30℃，制得聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板。
热压参数控制如下：
真空度：0.02Mpa；
升温速度：10℃/min；
成型温度：150℃；
成型压力：4kg/cm2；
成型压制时间：220分钟。
5.覆铜箔板性能参数:
上述制得的聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板介电常数稳定、精确且一致性好，具备介质损耗低、表面绝缘电阻和体积电阻值大等特性，有效保障了Z方向线膨胀系数，同时具有抗热、防火、耐化学性、高强度、吸水率低等优点。是制造微波原器件和微带天线理想的材料，完全能够满足航天、航空、卫星通讯、电子对抗、广播电视以及各类通讯领域的需求。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种各样的变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (5)

1.聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板，其特征在于，由绝缘介质层、聚四氟乙烯膜、纳米陶瓷聚四氟乙烯薄膜以及带无源互调指标铜箔经真空高温液压机加温、加压复合制得，所述聚四氟乙烯膜覆于绝缘介质层上下两侧，所述纳米陶瓷聚四氟乙烯薄膜覆于聚四氟乙烯膜上方，所述带无源互调指标铜箔覆于纳米陶瓷聚四氟乙烯薄膜上方，纳米陶瓷聚四氟乙烯薄膜厚度为0.025mm-0.07mm，带无源互调指标铜箔为1/3oz-4oz。
2.聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）云母玻璃布使用高温炉进行表面预处理；
预处理参数如下：
温度：190-260℃；
预处理时间：18-35分钟；
车速控制：0.5-0.7米/分钟；
2）调制聚四氟乙烯分散乳液；
聚四氟乙烯分散乳液组成成分按质量配比如下：
聚四氟乙烯树脂：95-140份；
间苯二胺：12-25份；
甲基咪唑：1-3份；
硅烷偶联剂：0.15-3份；
三丙二醇单甲醚：6-19份；
丙酮：15-30份；
无机填料：20-40份；
聚四氟乙烯分散乳液调配：
按配比将硅烷偶联剂、三丙二醇单甲醚、甲基咪唑依次加入到反应釜中，开启搅拌器，温度40-75℃，转速1000-1800转/分钟，持续搅拌15分钟，再加入配方量的无机填料，升温至120-140℃，并继续搅拌反应25-40分钟，制得预聚体A组份；
B.在搅拌槽内按配方量依次加入聚四氟乙烯树脂、间苯二胺，添加完毕后，在130-150℃下预聚20-40分钟，倒出冷却制得B组份；
C.将A组份和B组份均匀混合，并加入丙酮，倒入搅拌槽内，并持续保持1000-1800转/分钟的转速搅拌4-6小时，聚四氟乙烯分散乳液调配完成；
3）制绝缘介质层（半固化片）；
用云母玻璃布浸渍聚四氟乙烯分散乳液，通过立式浸胶机浸渍，并经过热辐射式烘箱烘干及高温烧结，重复3-4次，制得聚四氟乙烯玻璃布，然后添加金红石粉和陶瓷微粉，制得绝缘介质层（半固化片）；
4）热压、水冷；
将绝缘介质层（半固化片）与聚四氟乙烯膜、纳米陶瓷聚四氟乙烯薄膜以及带无源互调指标铜箔按55%：10%：15%：20%进行配比叠合，裁剪成同样尺寸大小，8-16张一组，然后经过真空高温液压机加温、加压复合制成，最后通过冷却水循环，使温度降至20-30℃，制得聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板。
3.根据权利要求2所述的聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板的制备方法，其特征在于，所述热辐射式烘箱分为三个温区，其参数控制如下：
温度：上部：220℃—310℃；中部：160℃—200℃；下部：90℃—110℃；
车速：0.5米/分钟—0.75米/分钟。
4.根据权利要求2所述的聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板的制备方法，其特征在于，所述真空高温液压机热压参数控制如下：
真空度：0.02-0.03Mpa；
升温速度：10℃/min；
成型温度：120-180℃；
成型压力：3-4kg/cm2；
成型压制时间：160-240分钟。
5.根据权利要求2所述的聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板的制备方法，其特征在于，聚四氟乙烯玻璃布陶瓷膜覆铜箔板可以有各种类型的规格尺寸，如：550×440、500×500、600×500、650×500、1000×850、1100×1000、1220×1000、1500×1000（单位：mm）。
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