CN107696646A - 一种高韧性覆铜板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高韧性覆铜板及其制备方法。制备方法如下：（1）制备改性玻璃纤维布；（2）按重量份称取以下原料：双酚A型酚醛环氧树脂、含磷环氧树脂、联苯型环氧树脂、笼型倍半硅氧烷改性环氧树脂、桐油酸酐酰亚胺环氧树脂、固化剂PN、2‑甲基咪唑0.01‑0.06份、丁酮，搅拌均匀并熟化，得到树脂胶液；（3）将该胶液均匀涂敷于改性玻纤布上，置于烘箱中烘烤制备半固化片；（4）然后将半固化片叠加并两边覆铜箔，真空压机中加压固化，再缓慢降温到常温，保压放置即可。本发明的高韧性覆铜板具有很好的韧性和耐热性能。

Description

一种高韧性覆铜板及其制备方法
技术领域
本发明涉及印刷线路板用覆铜板的制备技术领域，具体涉及一种高韧性覆铜板及其制备方法。
背景技术
覆铜板(CCL) 是将增强材料浸以树脂，一面或两面覆以铜箔，经热压而成的一种板状材料，是加工印制电路板(PCB) 的基材，其发展主要依附于PCB 工业的发展。随着集成电路的发明和应用，电子产品的小型化、高性能化推动了CCL 技术的发展。汽车电子、IC 封装等高端电子产品领域对PCB基材的可靠性，特别是长期耐热性提出了更高的要求，进而要求CCL 应具有良好的耐热性。在不同环境( 热、光照、化学介质等) 作用下，材料表面、材料化学性质和力学性能会发生变化，最终导致材料丧失工作能力，这种变化称为材料的失效。它是材料性能由好变坏的过程。随着其他性能发展的同时，人们对覆铜板的加工性能如钻孔、开板等也越来越受到重视。板材的脆韧性则是直接影响加工性能的重要因素。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种高韧性覆铜板，在现有技术的基础上提高其韧性和耐热性能。
技术方案：一种高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玻璃纤维布在450℃加热处理30min，热处理得到的玻璃布浸渍偶联剂KH-560表面改性液中5-10min，然后用丙酮清洗，在100℃下烘烤40min后，将其放入等离子体溅射装置内表面处理180s-540s，得到改性玻璃纤维布；
（2）按重量份称取以下原料：双酚A型酚醛环氧树脂80-110份、含磷环氧树脂15-50份、联苯型环氧树脂8-20份、笼型倍半硅氧烷改性环氧树脂15-35份、桐油酸酐酰亚胺环氧树脂10-20份、固化剂PN为5-30份、2-甲基咪唑0.01-0.06份、丁酮40-90份，搅拌均匀并熟化1.5-4h，得到树脂胶液；
（3）将该胶液均匀涂敷于改性玻纤布上，置于130℃烘箱中烘烤5min制备半固化片；
（4）然后将半固化片叠加并两边覆铜箔，真空压机中加压固化，温度为170-260℃，压力为25-100kg/cm2，压制时间为60-200min，再缓慢降温到常温，保压放置48h即可。
进一步的，所述的一种高韧性覆铜板的制备方法，所述步骤（1）中偶联剂改性时间为8min，溅射装置的工作气体为空气，真空度为5-10Pa，功率为200W，表面处理时间为260-400s。
进一步的，所述的一种高韧性覆铜板的制备方法，所述步骤（2）中按重量份称取以下原料：双酚A型酚醛环氧树脂95份、含磷环氧树脂25-40份、联苯型环氧树脂12-18份、笼型倍半硅氧烷改性环氧树脂20-30份、桐油酸酐酰亚胺环氧树脂13-26份、固化剂PN为10-25份、2-甲基咪唑0.02-0.04份、丁酮48-76份。
进一步的，所述的一种高韧性覆铜板的制备方法，所述步骤（2）中熟化时间为2.5h。
进一步的，所述的一种高韧性覆铜板的制备方法，所述步骤（4）中固话温度为190-230℃，压力为45-70为kg/cm2，压制时间为95-148min。
上述的一种高韧性覆铜板的制备方法，所述高韧性覆铜板是由上述任一项所述的方法制备而成。
有益效果：本发明的高韧性覆铜板的玻璃纤维布经过等离子体处理后会形成交联层，改变了表面原本平滑的微观物理结构，使其更容易与环氧树脂形成相互咬合的界面，进而增大了界面结合强度，同时等离子体改性玻璃纤维表面时会使其生成O-C=O 等新的含氧极性基团，可以提高材料表面自由能，从而改善冲击韧性，在添加笼型倍半硅氧烷改性环氧树脂和桐油酸酐酰亚胺环氧树脂提高了覆铜板的耐热性能。
具体实施方式
实施例1
一种高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：（1）将玻璃纤维布在450℃加热处理30min，热处理得到的玻璃布浸渍偶联剂KH-560表面改性液中5min，然后用丙酮清洗，在100℃下烘烤40min后，将其放入等离子体溅射装置内表面处理180s，得到改性玻璃纤维布；（2）按重量份称取以下原料：双酚A型酚醛环氧树脂80份、含磷环氧树脂50份、联苯型环氧树脂8份、笼型倍半硅氧烷改性环氧树脂15份、桐油酸酐酰亚胺环氧树脂10份、固化剂PN为5份、2-甲基咪唑0.01份、丁酮40份，搅拌均匀并熟化1.5h，得到树脂胶液；（3）将该胶液均匀涂敷于改性玻纤布上，置于130℃烘箱中烘烤5min制备半固化片；（4）然后将半固化片叠加并两边覆铜箔，真空压机中加压固化，温度为170℃，压力为100kg/cm2，压制时间为200min，再缓慢降温到常温，保压放置48h即可。
实施例2
一种高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：（1）将玻璃纤维布在450℃加热处理30min，热处理得到的玻璃布浸渍偶联剂KH-560表面改性液中10min，然后用丙酮清洗，在100℃下烘烤40min后，将其放入等离子体溅射装置内表面处理540s，得到改性玻璃纤维布；（2）按重量份称取以下原料：双酚A型酚醛环氧树脂110份、含磷环氧树脂15份、联苯型环氧树脂20份、笼型倍半硅氧烷改性环氧树脂35份、桐油酸酐酰亚胺环氧树脂20份、固化剂PN为30份、2-甲基咪唑0.06份、丁酮90份，搅拌均匀并熟化4h，得到树脂胶液；（3）将该胶液均匀涂敷于改性玻纤布上，置于130℃烘箱中烘烤5min制备半固化片；（4）然后将半固化片叠加并两边覆铜箔，真空压机中加压固化，温度为260℃，压力为25kg/cm2，压制时间为60min，再缓慢降温到常温，保压放置48h即可。
实施例3
一种高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：（1）将玻璃纤维布在450℃加热处理30min，热处理得到的玻璃布浸渍偶联剂KH-560表面改性液中8min，然后用丙酮清洗，在100℃下烘烤40min后，将其放入等离子体溅射装置内表面处理260s，得到改性玻璃纤维布；（2）按重量份称取以下原料：双酚A型酚醛环氧树脂95份、含磷环氧树脂25份、联苯型环氧树脂12份、笼型倍半硅氧烷改性环氧树脂20份、桐油酸酐酰亚胺环氧树脂13份、固化剂PN为10份、2-甲基咪唑0.04份、丁酮48份，搅拌均匀并熟化2.5h，得到树脂胶液；（3）将该胶液均匀涂敷于改性玻纤布上，置于130℃烘箱中烘烤5min制备半固化片；（4）然后将半固化片叠加并两边覆铜箔，真空压机中加压固化，温度为190℃，压力为70kg/cm2，压制时间为95min，再缓慢降温到常温，保压放置48h即可。
实施例4
一种高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：（1）将玻璃纤维布在450℃加热处理30min，热处理得到的玻璃布浸渍偶联剂KH-560表面改性液中8min，然后用丙酮清洗，在100℃下烘烤40min后，将其放入等离子体溅射装置内表面处理400s，得到改性玻璃纤维布；（2）按重量份称取以下原料：双酚A型酚醛环氧树脂95份、含磷环氧树脂40份、联苯型环氧树脂18份、笼型倍半硅氧烷改性环氧树脂30份、桐油酸酐酰亚胺环氧树脂26份、固化剂PN为25份、2-甲基咪唑0.02份、丁酮76份，搅拌均匀并熟化2.5h，得到树脂胶液；（3）将该胶液均匀涂敷于改性玻纤布上，置于130℃烘箱中烘烤5min制备半固化片；（4）然后将半固化片叠加并两边覆铜箔，真空压机中加压固化，温度为230℃，压力为45kg/cm2，压制时间为148min，再缓慢降温到常温，保压放置48h即可。
实施例5
一种高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：（1）将玻璃纤维布在450℃加热处理30min，热处理得到的玻璃布浸渍偶联剂KH-560表面改性液中8min，然后用丙酮清洗，在100℃下烘烤40min后，将其放入等离子体溅射装置内表面处理350s，得到改性玻璃纤维布；（2）按重量份称取以下原料：双酚A型酚醛环氧树脂95份、含磷环氧树脂32份、联苯型环氧树脂16份、笼型倍半硅氧烷改性环氧树脂25份、桐油酸酐酰亚胺环氧树脂20份、固化剂PN为18份、2-甲基咪唑0.03份、丁酮55份，搅拌均匀并熟化2.5h，得到树脂胶液；（3）将该胶液均匀涂敷于改性玻纤布上，置于130℃烘箱中烘烤5min制备半固化片；（4）然后将半固化片叠加并两边覆铜箔，真空压机中加压固化，温度为210℃，压力为60kg/cm2，压制时间为120min，再缓慢降温到常温，保压放置48h即可。
对比例1
一种高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：（1）将玻璃纤维布在450℃加热处理30min，热处理得到的玻璃布浸渍偶联剂KH-560表面改性液中5min，然后用丙酮清洗，在100℃下烘烤40min后得到玻璃纤维布；（2）按重量份称取以下原料：双酚A型酚醛环氧树脂80份、含磷环氧树脂50份、联苯型环氧树脂8份、笼型倍半硅氧烷改性环氧树脂15份、桐油酸酐酰亚胺环氧树脂10份、固化剂PN为5份、2-甲基咪唑0.01份、丁酮40份，搅拌均匀并熟化1.5h，得到树脂胶液；（3）将该胶液均匀涂敷于玻纤布上，置于130℃烘箱中烘烤5min制备半固化片；（4）然后将半固化片叠加并两边覆铜箔，真空压机中加压固化，温度为170℃，压力为100kg/cm2，压制时间为200min，再缓慢降温到常温，保压放置48h即可。
对比例2
一种高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：（1）将玻璃纤维布在450℃加热处理30min，热处理得到的玻璃布浸渍偶联剂KH-560表面改性液中10min，然后用丙酮清洗，在100℃下烘烤40min后，将其放入等离子体溅射装置内表面处理540s，得到改性玻璃纤维布；（2）按重量份称取以下原料：双酚A型酚醛环氧树脂110份、含磷环氧树脂15份、联苯型环氧树脂20份、固化剂PN为30份、2-甲基咪唑0.06份、丁酮90份，搅拌均匀并熟化4h，得到树脂胶液；（3）将该胶液均匀涂敷于改性玻纤布上，置于130℃烘箱中烘烤5min制备半固化片；（4）然后将半固化片叠加并两边覆铜箔，真空压机中加压固化，温度为260℃，压力为25kg/cm2，压制时间为60min，再缓慢降温到常温，保压放置48h即可。
本发明材料的各项性能指标见下表，本高韧性覆铜板的玻璃纤维布经过等离子体处理后会形成交联层，改变了表面原本平滑的微观物理结构，使其更容易与环氧树脂形成相互咬合的界面，进而增大了界面结合强度，同时等离子体改性玻璃纤维表面时会使其生成O-C=O 等新的含氧极性基团，可以提高材料表面自由能，从而改善冲击韧性，在添加笼型倍半硅氧烷改性环氧树脂和桐油酸酐酰亚胺环氧树脂提高了覆铜板的耐热性能。
表1 高韧性覆铜板的各项性能指标
注：冲击韧性测试，使用5512 冲击仪，冲击仪落锤高度：45cm，下落重锤重量1kg。韧性好与差的评判：十字架清晰且细长，说明产品的韧性越好；相反，十字架模糊或没有十
字架，说明产品的韧性差、脆性大。

Claims (6)

1.一种高韧性覆铜板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将玻璃纤维布在450℃加热处理30min，热处理得到的玻璃布浸渍偶联剂KH-560表面改性液中5-10min，然后用丙酮清洗，在100℃下烘烤40min后，将其放入等离子体溅射装置内表面处理180s-540s，得到改性玻璃纤维布；
（2）按重量份称取以下原料：双酚A型酚醛环氧树脂80-110份、含磷环氧树脂15-50份、联苯型环氧树脂8-20份、笼型倍半硅氧烷改性环氧树脂15-35份、桐油酸酐酰亚胺环氧树脂10-20份、固化剂PN为5-30份、2-甲基咪唑0.01-0.06份、丁酮40-90份，搅拌均匀并熟化1.5-4h，得到树脂胶液；
（3）将该胶液均匀涂敷于改性玻纤布上，置于130℃烘箱中烘烤5min制备半固化片；
（4）然后将半固化片叠加并两边覆铜箔，真空压机中加压固化，温度为170-260℃，压力为25-100kg/cm2，压制时间为60-200min，再缓慢降温到常温，保压放置48h即可。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性覆铜板的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中偶联剂改性时间为8min，溅射装置的工作气体为空气，真空度为5-10Pa，功率为200W，表面处理时间为260-400s。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性覆铜板的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中按重量份称取以下原料：双酚A型酚醛环氧树脂95份、含磷环氧树脂25-40份、联苯型环氧树脂12-18份、笼型倍半硅氧烷改性环氧树脂20-30份、桐油酸酐酰亚胺环氧树脂13-26份、固化剂PN为10-25份、2-甲基咪唑0.02-0.04份、丁酮48-76份。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性覆铜板的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中熟化时间为2.5h。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性覆铜板的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中固话温度为190-230℃，压力为45-70为kg/cm2，压制时间为95-148min。
6.一种高韧性覆铜板的制备方法，其特征在于：所述高韧性覆铜板是由上述权利要求1-6任一项所述的方法制备而成。
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