CN112455020B - 一种高频高速pcb覆铜箔层压板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高频高速PCB覆铜箔层压板及其制备方法，所述高频高速PCB覆铜箔层压板的制备方法包括以下步骤：(1)将增强材料用树脂胶液浸渍，固化得到半固化片；(2)将铜箔预先用硅烷偶联剂进行表面处理后，再在其表面涂覆硅树脂溶液，烘干；(3)将步骤(2)处理后的铜箔置于含甲苯的密闭容器内，取出，在其上放置步骤(1)得到的半固化片，热压成型，得到所述高频高速PCB覆铜箔层压板。本发明的高频高速PCB覆铜箔层压板内部无气泡、空洞和裂纹等缺陷，硅树脂和铜箔之间粘结力牢，并且该制备方法简单易操作，可实现所有硅树脂在高频高速PCB覆铜箔层压板的规模化生产。

Description

一种高频高速PCB覆铜箔层压板及其制备方法
技术领域
本发明属于PCB板技术领域，涉及一种高频高速PCB覆铜箔层压板及其制备方法。
背景技术
覆铜箔层压板是制作印制电路板的基板材料，除了可以用作支撑各种元器件外，并能实现各种元器件之间的电气连接或电绝缘。覆铜箔层压板的制造过程是把玻璃纤维布、玻璃纤维毡、纸等增强材料浸渍环氧树脂、酚醛树脂等粘合剂，在适当温度下烘干，得到预浸渍材料(简称浸胶料)，然后将它们按工艺要求和铜箔叠层，在层压机上经加热加压得到所需要的覆铜箔层压板。随着电子信息技术的快速发展，操作信息逐渐往高频化发展，以高速传输及处理大容量信息。常用的覆铜箔层压板用环氧树脂、酚醛树脂等已达不到要求。
硅树脂具有优异的耐高低温性(-60～350℃)、阻燃性、极低的介电常数和介电损耗，且硅树脂的介电常数和介电损耗正切值在-60～260℃范围内变化很小，因此可用硅树脂替代环氧树脂、酚醛树脂等作覆铜箔层压板的粘合剂。CN105778515A公开了一种无卤无磷硅树脂组合物以及使用它的预浸料、层压板和印制电路板，以固体重量计，硅树脂组合物包括：有机硅树脂50～90份，端乙烯基硅油20～80份，增粘剂0.1～5份，填料0～60份，催化剂0.0001～0.5份，抑制剂0.00001～0.1份，该发明的优点是：以硅树脂组合物制备的层压板具有优异的耐热性和阻燃性，同时具有非常低的介电常数(Dk)和介电损耗(Df)。但用硅树脂制备覆铜箔层压板的工艺尚不成熟，采用常规工艺制备的覆铜箔层压板会出现层压板内部有少量气泡、空洞、裂纹等缺陷，此外，用硅树脂制备的覆铜箔层压板还会出现粘结力不牢、脱层等情况。
因此，在本领域中期望开发一种层压板内部无缺陷、粘结力强的高频高速PCB覆铜箔层压板的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高频高速PCB覆铜箔层压板及其制备方法。本发明的高频高速PCB覆铜箔层压板内部无气泡、空洞和裂纹等缺陷，并且硅树脂和铜箔之间粘结力牢。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种高频高速PCB覆铜箔层压板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将增强材料用树脂胶液浸渍，固化得到半固化片；
(2)将铜箔预先用硅烷偶联剂进行表面处理后，再在其表面涂覆硅树脂溶液，烘干；
(3)将步骤(2)处理后的铜箔置于含甲苯的密闭容器内，取出，在其上放置步骤(1)得到的半固化片，热压成型，得到所述高频高速PCB覆铜箔层压板。
在本发明中，将铜箔用硅烷偶联剂进行表面处理的基础上，再用硅树脂进行二次处理，可以使硅树脂和表面活性剂充分接触；将表面处理过的铜箔置于含甲苯的密闭容器内，可以使铜箔表面的硅树脂处于溶胀状态，处于溶胀状态的硅树脂不仅可以与表面活性剂达到分子间的缠结，还可以促进铜箔与半固化片的贴合，提升覆铜箔层压板粘结力。
在本发明中，步骤(1)所述增强材料为玻纤布、碳纤维或芳纶中任意一种。
优选地，步骤(1)所述树脂胶液为浓度为20～90％(例如20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％或90％等)的硅树脂溶液。
优选地，所述硅树脂溶液的溶剂为甲苯和/或二甲苯。
优选地，所述硅树脂为聚烷基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂、聚酯改性有机硅树脂、聚氨酯改性有机硅树脂、聚酰亚胺改性有机硅树脂或酚醛改性有机硅树脂中任意一种或至少两种的组合。所述至少两种的组合，例如聚烷基有机硅树脂和聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂和环氧改性有机硅树脂以及聚酯改性有机硅树脂等。
优选地，所述硅树脂的数均分子量为5000～50000，例如5000、8000、10000、20000、30000、40000或50000等。
在本发明中，步骤(1)所述固化的温度为110～150℃，例如110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等。
优选地，步骤(1)所述固化的时间为2～5min，例如2min、3min、3.5min、4min或5min等。
在本发明中，步骤(2)所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH602、KH151或KH171中的任意一种或至少两种的组合。所述至少两种的组合，例如KH550和KH560、KH570和KH602以及KH151等。
在本发明中，步骤(2)所述表面处理的温度为60℃，时间为30～60s，例如30s、40s、45s、50s或60s等。
优选地，步骤(2)所述硅树脂为聚烷基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂、聚酯改性有机硅树脂、聚氨酯改性有机硅树脂、聚酰亚胺改性有机硅树脂或酚醛改性有机硅树脂中任意一种或至少两种的组合。所述至少两种的组合，例如聚烷基有机硅树脂和聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂和环氧改性有机硅树脂以及聚酯改性有机硅树脂等。
优选地，所述硅树脂的数均分子量为6000～50000，例如6000、8000、10000、20000、30000、40000或50000等。
优选地，步骤(2)所述硅树脂溶液的浓度为5～10％，例如5％、6％、7％、8％、9％或10％等。
优选地，步骤(2)所述硅树脂溶液中的溶剂为甲苯或二甲苯。
在本方明中，步骤(2)所述涂覆厚度为1～3mm，例如1mm、1.5mm、2mm、2.5mm或3mm等。
在本发明中，步骤(2)所述烘干在100℃烘箱中进行。
在本发明中，步骤(3)所述将步骤(2)处理后的铜箔置于含甲苯的密闭容器内的时间为20～50min，例如20min、25min、30min、40min、45min或50min等。
优选地，步骤(3)中将放置有半固化片的铜箔放入有脱模薄膜或有脱模剂的两块不锈钢板中间，放到液压机中进行热压成型。
在本发明中，步骤(3)所述热压成型的温度控制为：升温至120～150℃(例如120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃等)，保持20～60min(例如20min、30min、40min、50min或60min等)；继续升温至160～200℃(例如160℃、170℃、180℃、190℃或200℃等)，0.2～1Mpa(例如0.2Mpa、0.5Mpa、0.8Mpa或1Mpa等)下保持10～90min(例如10min、20min、40min、60min、80min或90min等)；最后升温至220～300℃(例如220℃、240℃、260℃、280℃、290℃或300℃等)，5～10MPa(例如5Mpa、6Mpa、7Mpa、8Mpa、9Mpa或10Mpa等)下保持1～6h(例如1h、2h、3h、5h或6h等)。
优选地，步骤(3)所述热压成型后冷却至0～30℃(例如0℃、5℃、10℃、20℃、25℃或30℃等)后泄压，取料。
另一方面，本发明提供如上所述的制备方法制备得到的高频高速PCB覆铜箔层压板。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法制备得到的高频高速PCB覆铜箔层压板内部无气泡、空洞和裂纹等缺陷，硅树脂和铜箔之间粘结力牢，制备得到的覆铜箔层压板具有较低的介电常数(3.02以下)和介质损耗角正切(9.7×10-4以下)、较高的剥离强度(2.65N/mm以上)，并且该制备方法简单易操作，可实现所有硅树脂在高频高速PCB覆铜箔层压板的规模化生产。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中提供一种高频高速PCB覆铜箔层压板的制备方法，制备方法流程图如图1所示，所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)用数均分子量为30000的甲基有机硅树脂溶于甲苯中，配制成浓度为20％的树脂胶液，将玻纤布用其浸渍，在150℃下固化2min得到半固化片；
(2)将铜箔预先用KH550在60℃下进行表面处理40s后，再在其表面涂覆溶剂为甲苯、浓度为8％的甲基有机硅树脂溶液(此硅树脂的分子量为30000)，涂覆厚度为2mm，然后在100℃烘箱中烘干；
(3)将步骤(2)处理后的铜箔置于含甲苯的密闭容器内30min，取出，在其上放置步骤(1)得到的半固化片(即图1中所述叠层步骤)，将放置有半固化片的铜箔放入有脱模薄膜或有脱模剂的两块不锈钢板中间，放到液压机中进行热压成型，热压成型的温度控制为：升温至150℃，保持20min；继续升温至180℃，1Mpa下保持50min；最后升温至260℃，6MPa下保持4h，冷却至0℃后泄压，取料，得到所述高频高速PCB覆铜箔层压板。
实施例2
在本实施例中提供一种高频高速PCB覆铜箔层压板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)用数均分子量为5000的甲基苯基有机硅MQ树脂溶于二甲苯中，配制成浓度为90％的树脂胶液，将碳纤维用其浸渍，在120℃下固化4min得到半固化片；
(2)将铜箔预先用KH570在60℃下进行表面处理50s后，再在其表面涂覆溶剂为二甲苯、浓度为6％的甲基苯基有机硅MQ树脂溶液(此硅树脂的分子量为8000)，涂覆厚度为2mm，然后在100℃烘箱中烘干；
(3)将步骤(2)处理后的铜箔置于含甲苯的密闭容器内40min，取出，在其上放置步骤(1)得到的半固化片，将放置有半固化片的铜箔放入有脱模薄膜或有脱模剂的两块不锈钢板中间，放到液压机中进行热压成型，热压成型的温度控制为：升温至120℃，保持60min；继续升温至160℃，0.2Mpa下保持90min；最后升温至220℃，5MPa下保持6h，冷却至30℃后泄压，取料，得到所述高频高速PCB覆铜箔层压板。
实施例3
在本实施例中提供一种高频高速PCB覆铜箔层压板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)用数均分子量为20000的聚氨酯改性甲基有机硅MQ树脂溶于甲苯中，配制成浓度为60％的树脂胶液，将芳纶用其浸渍，在110℃下固化5min得到半固化片；
(2)将铜箔预先用KH171在60℃下进行表面处理30s后，再在其表面涂覆溶剂为甲苯、浓度为5％的聚氨酯改性甲基有机硅MQ树脂溶液(此硅树脂的分子量为50000)，涂覆厚度为3mm，然后在100℃烘箱中烘干；
(3)将步骤(2)处理后的铜箔置于含甲苯的密闭容器内50min，取出，在其上放置步骤(1)得到的半固化片，将放置有半固化片的铜箔放入有脱模薄膜或有脱模剂的两块不锈钢板中间，放到液压机中进行热压成型，热压成型的温度控制为：升温至130℃，保持30min；继续升温至200℃，0.8Mpa下保持10min；最后升温至300℃，8MPa下保持1h，冷却至10℃后泄压，取料，得到所述高频高速PCB覆铜箔层压板。
实施例4
在本实施例中提供一种高频高速PCB覆铜箔层压板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)用数均分子量为50000的环氧改性有机硅MQ树脂溶于二甲苯中，配制成浓度为40％的树脂胶液，将玻纤布用其浸渍，在130℃下固化3min得到半固化片；
(2)将铜箔预先用KH602在60℃下进行表面处理60s后，再在其表面涂覆溶剂为二甲苯、浓度为10％的环氧改性有机硅MQ树脂溶液(此硅树脂的分子量为10000)，涂覆厚度为1mm，然后在100℃烘箱中烘干；
(3)将步骤(2)处理后的铜箔置于含甲苯的密闭容器内20min，取出，在其上放置步骤(1)得到的半固化片，将放置有半固化片的铜箔放入有脱模薄膜或有脱模剂的两块不锈钢板中间，放到液压机中进行热压成型，热压成型的温度控制为：升温至140℃，保持50min；继续升温至170℃，0.5Mpa下保持60min；最后升温至270℃，10MPa下保持3h，冷却至20℃后泄压，取料，得到所述高频高速PCB覆铜箔层压板。
对比例1
本对比例与实施例1不同之处仅在于，步骤(2)中将铜箔用KH550进行表面处理后不再用聚烷基有机硅树脂溶液进行二次处理。
对比例2
本对比例与实施例1不同之处仅在于，制备方法中不包括步骤(2)所述对铜箔进行处理的步骤，而是直接将铜箔在置于含甲苯的密闭容器内30min，取出，在其上放置步骤(1)得到的半固化片，而后进行与实施例1中相同的后续制备步骤。
对比例3
本对比例与实施例1不同之处仅在于，步骤(3)中不包括将处理后的铜箔置于含甲苯的密闭容器内30min的步骤。
对实施例1-4以及对比例1-3的高频高速PCB覆铜箔层压板进行性能测试，测试方法如下：
(1)在50℃，频率30GHz，氮气氛围下，采用介电性能测试仪进行介电常数和介电损耗角正切测试；
(2)粘结力的测试通过剥离强度测试机得到。
性能测试结果如表1所示。
表1
介电常数(50℃) 介质损耗角正切(50℃) 剥离强度N/mm
实施例1 2.98 <![CDATA[9.2×10<sup>-4</sup>]]> 2.68
实施例2 3.01 <![CDATA[9.6×10<sup>-4</sup>]]> 2.65
实施例3 2.99 <![CDATA[9.5×10<sup>-4</sup>]]> 2.70
实施例4 3.02 <![CDATA[9.7×10<sup>-4</sup>]]> 2.66
对比例1 3.05 <![CDATA[1.10×10<sup>-3</sup>]]> 1.32
对比例2 3.12 <![CDATA[1.15×10<sup>-3</sup>]]> 0.95
对比例3 3.08 <![CDATA[1.08×10<sup>-3</sup>]]> 1.12
由表1可以看出，相比于对比例1-3，实施例1-4的覆铜箔层压板具有较低的介电常数(3.02以下)和介质损耗角正切(9.7×10-4以下)、较高的剥离强度(2.65N/mm以上)，这说明经过表面处理后的覆铜箔层压板具有优良的介电性能，剥离强度高。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (18)

1.一种高频高速PCB覆铜箔层压板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将增强材料用硅树脂胶液浸渍，固化得到半固化片；
（2）将铜箔预先用硅烷偶联剂进行表面处理后，再在其表面涂覆硅树脂溶液，烘干；
（3）将步骤（2）处理后的铜箔置于含甲苯的密闭容器内，取出，在其上放置步骤（1）得到的半固化片，热压成型，得到所述高频高速PCB覆铜箔层压板；
步骤（3）所述将步骤（2）处理后的铜箔置于含甲苯的密闭容器内的时间为20~50 min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述增强材料为玻纤布、碳纤维或芳纶中任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硅树脂胶液为硅树脂溶液，其溶剂为甲苯和/或二甲苯。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硅树脂为聚烷基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂、聚酯改性有机硅树脂、聚氨酯改性有机硅树脂、聚酰亚胺改性有机硅树脂或酚醛改性有机硅树脂中任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硅树脂的数均分子量为5000~50000。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述固化的温度为110~150℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述固化的时间为2~5 min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH602、KH151或KH171中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述表面处理的温度为60℃，时间为30~60 s。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述硅树脂为聚烷基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂、聚酯改性有机硅树脂、聚氨酯改性有机硅树脂、聚酰亚胺改性有机硅树脂或酚醛改性有机硅树脂中任意一种或至少两种的组合。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述硅树脂的数均分子量为6000~50000。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述硅树脂溶液中的溶剂为甲苯或二甲苯。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述涂覆厚度为1~3 mm。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述烘干在100℃烘箱中进行。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中将放置有半固化片的铜箔放入有脱模薄膜或有脱模剂的两块不锈钢板中间，放到液压机中进行热压成型。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述热压成型的温度控制为：升温至120~150℃，保持20~60 min；继续升温至160~200℃，0.2~1 Mpa下保持10～90min；最后升温至220～300℃，5～10 MPa下保持1～6 h。
17.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述热压成型后冷却至0~30℃后泄压，取料。
18.根据权利要求1-17中任一项所述的制备方法制备得到的高频高速PCB覆铜箔层压板。
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