CN112590329A - 一种环氧玻璃布层压板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧玻璃布层压板，具体涉及玻璃布层压板领域，包括以下重量份的原料：无碱玻璃布50～80份、环氧树脂24～36份、酚醛树脂16～24份、增粘树脂10～18份、双氰胺4～10份、二甲基咪唑2～5份、芳香胺固化剂5～10份、无卤含磷含氮阻燃剂35～45份、抗氧化剂1～4份、消泡剂1～3份、硅烷偶联剂1～3份，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂、热塑性酚醛环氧树脂、缩水甘油胺多官能环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂中的一种或者几种。本发明通过添加了增粘树脂，能够有效的增加胶液的粘性，通过消泡剂，能够减少制作胶液过程中产生的气泡，同时制得的环氧玻璃布层压板具有良好的平整度。

Description

一种环氧玻璃布层压板及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃布层压板技术领域，更具体地说，本发明涉及一种环氧玻璃布层压板及其制备方法。
背景技术
层压板是层压制品中的一种。层压制品是由两层或多层浸有树脂的纤维或织物经叠合、热压结合成的整体。层压制品可加工成各种绝缘和结构零部件，广泛应用在电机、变压器、高低压电器、电工仪表和电子设备中。
环氧玻璃布层压板是由经化学处理的电工用无碱玻璃纤维布为基材，以环氧树脂作为粘合剂经热压而成的层压制品，高温下机械强度高，高湿下电气性能稳定性好，其广泛适用于机械、电气及电子等领域。但是现有的环氧玻璃布层压板在浸胶过程中，胶液的粘性还有所欠缺，同时平整度较差。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种环氧玻璃布层压板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种环氧玻璃布层压板，包括以下重量份的原料：
无碱玻璃布50～80份、环氧树脂24～36份、酚醛树脂16～24份、增粘树脂10～18份、双氰胺4～10份、二甲基咪唑2～5份、芳香胺固化剂5～10份、无卤含磷含氮阻燃剂35～45份、抗氧化剂1～4份、消泡剂1～3份、硅烷偶联剂1～3份。
进一步的，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂、热塑性酚醛环氧树脂、缩水甘油胺多官能环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂中的一种或者几种。
进一步的，所述酚醛树脂为热塑性苯酚甲醛树脂、热固性苯酚甲醛树脂、热塑性邻甲苯酚甲醛树脂、热固性邻甲苯酚甲醛树脂、热塑性双酚A甲醛树脂、热固性双酚A甲醛树脂中的一种或几种。
进一步的，所述增粘树脂为松香树脂、萜烯树脂、烷基酚醛树脂和二甲苯树脂中的一种。
进一步的，所述芳香胺固化剂为4，4’-二氨基二苯甲烷、N，N’-二乙基 -4，4’-二氨基二苯甲烷、4，4’-二氨基二苯醚、4，4’-二氨基二苯砜、3， 3’-二氨基二苯砜、3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯甲烷、1，3-双(3-氨基苯氧基)苯、1，3-双(4-氨基苯氧基)苯。
进一步的，所述无卤含磷含氮阻燃剂由9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10- 氧化物与双马来酰亚胺制得。
进一步的，所述抗氧化剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯。
进一步的，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷消泡剂或聚醚改性的有机硅消泡剂。
进一步的，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH590中的一种或两种以上混合物。
本发明还提供了一种环氧玻璃布层压板的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照质量份选取无碱玻璃布50～80份、环氧树脂24～36份、酚醛树脂16～24份、增粘树脂10～18份、双氰胺4～10份、二甲基咪唑2～5份、芳香胺固化剂5～10份、无卤含磷含氮阻燃剂35～45份、抗氧化剂1～4份、消泡剂1～3份、硅烷偶联剂1～3份；
S2、将偶联剂与水以重量比1：9-10混合，室温下搅拌溶解，用硅烷偶联剂浸渍无碱玻璃布并烘干，得到处理后无碱玻璃布；
S3、将双氰胺和二甲基咪唑投入反应釜中，加入适量的有机溶剂充分搅拌 2～4小时，再将环氧树脂、酚醛树脂、增粘树脂加入到反应釜中，在120～130 ℃下搅拌溶解3～5h，得到第一次混合料；
S4、将抗氧化剂、消泡剂和硅烷偶联剂依次加入第一次混合料中，加热到 80℃反应，于160℃凝胶化100～120s，得到均相基体树脂；
S5、室温下，将步骤S2中得到的处理后无碱玻璃布装入浸胶机中，并将步骤S4中得到的基体树脂装入胶槽中，开机，浸渍，于80℃～160℃半固化反应10分钟，得到半固化片；
S6、将步骤S5中的半固化片，层叠，装模，推入热压机中，加热至120℃～ 180℃、加压至15MPa～20MPa固化反应4～8小时，保持压力自然冷却至室温，开模，得到环氧玻璃布层压板。
本发明的技术效果和优点：
本发明通过添加了增粘树脂，能够有效的增加胶液的粘性，通过消泡剂，能够减少制作胶液过程中产生的气泡，同时制得的环氧玻璃布层压板具有良好的平整度。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种环氧玻璃布层压板，包括以下重量份的原料：
无碱玻璃布50～80份、环氧树脂24～36份、酚醛树脂16～24份、增粘树脂10～18份、双氰胺4～10份、二甲基咪唑2～5份、芳香胺固化剂5～10份、无卤含磷含氮阻燃剂35～45份、抗氧化剂1～4份、消泡剂1～3份、硅烷偶联剂1～3份。
在一个优选地实施方式中，环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂、热塑性酚醛环氧树脂、缩水甘油胺多官能环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂中的一种或者几种。
在一个优选地实施方式中，酚醛树脂为热塑性苯酚甲醛树脂、热固性苯酚甲醛树脂、热塑性邻甲苯酚甲醛树脂、热固性邻甲苯酚甲醛树脂、热塑性双酚A 甲醛树脂、热固性双酚A甲醛树脂中的一种或几种。
在一个优选地实施方式中，增粘树脂为松香树脂、萜烯树脂、烷基酚醛树脂和二甲苯树脂中的一种。
在一个优选地实施方式中，芳香胺固化剂为4，4’-二氨基二苯甲烷、N，N’ -二乙基-4，4’-二氨基二苯甲烷、4，4’-二氨基二苯醚、4，4’-二氨基二苯砜、3，3’-二氨基二苯砜、3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯甲烷、1，3-双 (3-氨基苯氧基)苯、1，3-双(4-氨基苯氧基)苯。
在一个优选地实施方式中，无卤含磷含氮阻燃剂由9，10-二氢-9-氧杂-10- 磷杂菲-10-氧化物与双马来酰亚胺制得。
在一个优选地实施方式中，抗氧化剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯。
在一个优选地实施方式中，消泡剂为聚二甲基硅氧烷消泡剂或聚醚改性的有机硅消泡剂。
在一个优选地实施方式中，硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH590中的一种或两种以上混合物。
本发明还提供了一种环氧玻璃布层压板的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照质量份选取无碱玻璃布50～80份、环氧树脂24～36份、酚醛树脂16～24份、增粘树脂10～18份、双氰胺4～10份、二甲基咪唑2～5份、芳香胺固化剂5～10份、无卤含磷含氮阻燃剂35～45份、抗氧化剂1～4份、消泡剂1～3份、硅烷偶联剂1～3份；
S2、将偶联剂与水以重量比1：9-10混合，室温下搅拌溶解，用硅烷偶联剂浸渍无碱玻璃布并烘干，得到处理后无碱玻璃布；
S3、将双氰胺和二甲基咪唑投入反应釜中，加入适量的有机溶剂充分搅拌 2～4小时，再将环氧树脂、酚醛树脂、增粘树脂加入到反应釜中，在120～130 ℃下搅拌溶解3～5h，得到第一次混合料；
S4、将抗氧化剂、消泡剂和硅烷偶联剂依次加入第一次混合料中，加热到 80℃反应，于160℃凝胶化100～120s，得到均相基体树脂；
S5、室温下，将步骤S2中得到的处理后无碱玻璃布装入浸胶机中，并将步骤S4中得到的基体树脂装入胶槽中，开机，浸渍，于80℃～160℃半固化反应10分钟，得到半固化片；
S6、将步骤S5中的半固化片，层叠，装模，推入热压机中，加热至120℃～ 180℃、加压至15MPa～20MPa固化反应4～8小时，保持压力自然冷却至室温，开模，得到环氧玻璃布层压板。
实施例1
一种环氧玻璃布层压板，包括以下重量份的原料：
无碱玻璃布50份、环氧树脂24份、酚醛树脂16份、增粘树脂10份、双氰胺4份、二甲基咪唑2份、芳香胺固化剂5份、无卤含磷含氮阻燃剂35份、抗氧化剂1份、消泡剂1份、硅烷偶联剂1份。
该环氧玻璃布层压板的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照质量份选取无碱玻璃布50份、环氧树脂24份、酚醛树脂16份、增粘树脂10份、双氰胺4份、二甲基咪唑2份、芳香胺固化剂5份、无卤含磷含氮阻燃剂35份、抗氧化剂1份、消泡剂1份、硅烷偶联剂1份；
S2、将偶联剂与水以重量比1：9-10混合，室温下搅拌溶解，用硅烷偶联剂浸渍无碱玻璃布并烘干，得到处理后无碱玻璃布；
S3、将双氰胺和二甲基咪唑投入反应釜中，加入适量的有机溶剂充分搅拌 2～4小时，再将环氧树脂、酚醛树脂、增粘树脂加入到反应釜中，在120～130 ℃下搅拌溶解3～5h，得到第一次混合料；
S4、将抗氧化剂、消泡剂和硅烷偶联剂依次加入第一次混合料中，加热到 80℃反应，于160℃凝胶化100～120s，得到均相基体树脂；
S5、室温下，将步骤S2中得到的处理后无碱玻璃布装入浸胶机中，并将步骤S4中得到的基体树脂装入胶槽中，开机，浸渍，于80℃～160℃半固化反应10分钟，得到半固化片；
S6、将步骤S5中的半固化片，层叠，装模，推入热压机中，加热至120℃～ 180℃、加压至15MPa～20MPa固化反应4～8小时，保持压力自然冷却至室温，开模，得到环氧玻璃布层压板。
实施例2
一种环氧玻璃布层压板，包括以下重量份的原料：
无碱玻璃布80份、环氧树脂36份、酚醛树脂24份、增粘树脂18份、双氰胺10份、二甲基咪唑5份、芳香胺固化剂10份、无卤含磷含氮阻燃剂45份、抗氧化剂4份、消泡剂3份、硅烷偶联剂3份。
该环氧玻璃布层压板的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照质量份选取无碱玻璃布80份、环氧树脂36份、酚醛树脂24份、增粘树脂18份、双氰胺10份、二甲基咪唑5份、芳香胺固化剂10份、无卤含磷含氮阻燃剂45份、抗氧化剂4份、消泡剂3份、硅烷偶联剂3份；
S2、将偶联剂与水以重量比1：9-10混合，室温下搅拌溶解，用硅烷偶联剂浸渍无碱玻璃布并烘干，得到处理后无碱玻璃布；
S3、将双氰胺和二甲基咪唑投入反应釜中，加入适量的有机溶剂充分搅拌 2～4小时，再将环氧树脂、酚醛树脂、增粘树脂加入到反应釜中，在120～130 ℃下搅拌溶解3～5h，得到第一次混合料；
S4、将抗氧化剂、消泡剂和硅烷偶联剂依次加入第一次混合料中，加热到 80℃反应，于160℃凝胶化100～120s，得到均相基体树脂；
S5、室温下，将步骤S2中得到的处理后无碱玻璃布装入浸胶机中，并将步骤S4中得到的基体树脂装入胶槽中，开机，浸渍，于80℃～160℃半固化反应10分钟，得到半固化片；
S6、将步骤S5中的半固化片，层叠，装模，推入热压机中，加热至120℃～ 180℃、加压至15MPa～20MPa固化反应4～8小时，保持压力自然冷却至室温，开模，得到环氧玻璃布层压板。
实施例3
一种环氧玻璃布层压板，包括以下重量份的原料：
无碱玻璃布65份、环氧树脂30份、酚醛树脂20份、增粘树脂14份、双氰胺7份、二甲基咪唑3份、芳香胺固化剂7份、无卤含磷含氮阻燃剂40份、抗氧化剂2份、消泡剂2份、硅烷偶联剂2份。
该环氧玻璃布层压板的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照质量份选取无碱玻璃布65份、环氧树脂30份、酚醛树脂20份、增粘树脂14份、双氰胺7份、二甲基咪唑3份、芳香胺固化剂7份、无卤含磷含氮阻燃剂40份、抗氧化剂2份、消泡剂2份、硅烷偶联剂2份；
S2、将偶联剂与水以重量比1：9-10混合，室温下搅拌溶解，用硅烷偶联剂浸渍无碱玻璃布并烘干，得到处理后无碱玻璃布；
S3、将双氰胺和二甲基咪唑投入反应釜中，加入适量的有机溶剂充分搅拌 2～4小时，再将环氧树脂、酚醛树脂、增粘树脂加入到反应釜中，在120～130 ℃下搅拌溶解3～5h，得到第一次混合料；
S4、将抗氧化剂、消泡剂和硅烷偶联剂依次加入第一次混合料中，加热到 80℃反应，于160℃凝胶化100～120s，得到均相基体树脂；
S5、室温下，将步骤S2中得到的处理后无碱玻璃布装入浸胶机中，并将步骤S4中得到的基体树脂装入胶槽中，开机，浸渍，于80℃～160℃半固化反应10分钟，得到半固化片；
S6、将步骤S5中的半固化片，层叠，装模，推入热压机中，加热至120℃～ 180℃、加压至15MPa～20MPa固化反应4～8小时，保持压力自然冷却至室温，开模，得到环氧玻璃布层压板。
以上实施例制备得到环氧玻璃布层压板1-3分别以不同量添加后制成样品后进行对照评析，在相同条件下对环氧玻璃布层压板中的比重、粘合强度、抗弯和冲击四项指标进行评吸效果监测；监测结果如下表1所示：
表1用于环氧玻璃布层压板1-3以不同量重量份数的材料制成样品在相同条件下进行评吸效果表。
Figure RE-GDA0002959176810000081
Figure RE-GDA0002959176810000091
综上所述，根据实施例1-3中的无碱玻璃布、环氧树脂、酚醛树脂、增粘树脂、双氰胺、二甲基咪唑、芳香胺固化剂、无卤含磷含氮阻燃剂、抗氧化剂、消泡剂和硅烷偶联剂的质量份数不同，结合表1可知实施例3为最佳方案。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环氧玻璃布层压板，其特征在于，包括以下重量份的原料：
无碱玻璃布50～80份、环氧树脂24～36份、酚醛树脂16～24份、增粘树脂10～18份、双氰胺4～10份、二甲基咪唑2～5份、芳香胺固化剂5～10份、无卤含磷含氮阻燃剂35～45份、抗氧化剂1～4份、消泡剂1～3份、硅烷偶联剂1～3份。
2.根据权利要求1所述的一种环氧玻璃布层压板，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂、热塑性酚醛环氧树脂、缩水甘油胺多官能环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的一种环氧玻璃布层压板，其特征在于：所述酚醛树脂为热塑性苯酚甲醛树脂、热固性苯酚甲醛树脂、热塑性邻甲苯酚甲醛树脂、热固性邻甲苯酚甲醛树脂、热塑性双酚A甲醛树脂、热固性双酚A甲醛树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种环氧玻璃布层压板，其特征在于：所述增粘树脂为松香树脂、萜烯树脂、烷基酚醛树脂和二甲苯树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种环氧玻璃布层压板，其特征在于：所述芳香胺固化剂为4，4’-二氨基二苯甲烷、N，N’-二乙基-4，4’-二氨基二苯甲烷、4，4’-二氨基二苯醚、4，4’-二氨基二苯砜、3，3’-二氨基二苯砜、3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯甲烷、1，3-双(3-氨基苯氧基)苯、1，3-双(4-氨基苯氧基)苯。
6.根据权利要求1所述的一种环氧玻璃布层压板，其特征在于：所述无卤含磷含氮阻燃剂由9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与双马来酰亚胺制得。
7.根据权利要求1所述的一种环氧玻璃布层压板，其特征在于：所述抗氧化剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯。
8.根据权利要求1所述的一种环氧玻璃布层压板，其特征在于：所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷消泡剂或聚醚改性的有机硅消泡剂。
9.根据权利要求1所述的一种环氧玻璃布层压板，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH590中的一种或两种以上混合物。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种环氧玻璃布层压板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照质量份选取无碱玻璃布50～80份、环氧树脂24～36份、酚醛树脂16～24份、增粘树脂10～18份、双氰胺4～10份、二甲基咪唑2～5份、芳香胺固化剂5～10份、无卤含磷含氮阻燃剂35～45份、抗氧化剂1～4份、消泡剂1～3份、硅烷偶联剂1～3份；
S2、将偶联剂与水以重量比1：9-10混合，室温下搅拌溶解，用硅烷偶联剂浸渍无碱玻璃布并烘干，得到处理后无碱玻璃布；
S3、将双氰胺和二甲基咪唑投入反应釜中，加入适量的有机溶剂充分搅拌2～4小时，再将环氧树脂、酚醛树脂、增粘树脂加入到反应釜中，在120～130℃下搅拌溶解3～5h，得到第一次混合料；
S4、将抗氧化剂、消泡剂和硅烷偶联剂依次加入第一次混合料中，加热到80℃反应，于160℃凝胶化100～120s，得到均相基体树脂；
S5、室温下，将步骤S2中得到的处理后无碱玻璃布装入浸胶机中，并将步骤S4中得到的基体树脂装入胶槽中，开机，浸渍，于80℃～160℃半固化反应10分钟，得到半固化片；
S6、将步骤S5中的半固化片，层叠，装模，推入热压机中，加热至120℃～180℃、加压至15MPa～20MPa固化反应4～8小时，保持压力自然冷却至室温，开模，得到环氧玻璃布层压板。
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