CN113801354A - 一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板及其制备方法，方案以环氧树脂为主料、苯并恶嗪树脂、阻燃预聚体为辅料进行绝缘板胶液的制备，再在玻璃纤维布表面浸渍后得到预浸料，预浸料热压复合，得到的绝缘板不仅具有较优异的耐高温性能，而且阻燃性能优异，表面具有疏水性，能够有效防止水介质的进入；同时由于阻燃预聚体的参数限定，胶液的交联致密度作为优异，其吸水率也大大降低，耐水性能更优异。本发明公开了一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板及其制备方法，工艺设计合理，组分配比适宜，制备得到的绝缘板不仅具有优异的耐高温性能，而且阻燃性能、耐水性能优异，可广泛应用于各个领域，实用性较高。

Description

一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板及其制备方法
技术领域
本发明涉及绝缘板技术领域，具体为一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板及其制备方法。
背景技术
层压板是层压制品中的一种，层压板是由两层或多层浸有树脂的纤维或织物经叠合、热压结合成的整体，层压板可加工成各种绝缘和结构零部件，随着电气工业的发展，层压板开始应用在电机、变压器、高低压电器、电工仪表和电子设备中，而玻璃布板是其中应用较为广泛的一种。
现有市面上出现的玻璃纤维绝缘层压板的耐高温性能一般，且力学性能、阻燃性能较差，在实际应用时给我们带来较大不便，因此为进一步提高绝缘板的应用范围，如何提高绝缘板的耐高温性能、阻燃性能是我们亟需解决的技术问题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取对羟基苯甲醛、四氢呋喃，混合均匀后氮气气氛下加入三乙胺，加热升温至60-65℃，滴加六氯环三磷腈溶液，恒温反应，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，得到物料A；
取物料A、四氢呋喃、甲醇，混合搅拌，搅拌均匀后氮气环境下加入硼氢化钠，25℃下反应，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，得到阻燃单体；
(2)取二甲苯和丙二醇甲醚，搅拌混合均匀，加热升温至100-110℃，氮气环境下加入五氟苯乙烯、硅烷偶联剂、引发剂和二月桂酸二正丁基锡，搅拌均匀后保温反应，再加入阻燃单体，继续反应，得到阻燃预聚体；
(3)取阻燃预聚体、环氧树脂、3-氨丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃，混合搅拌，加入苯并恶嗪树脂，混合均匀后制得胶液；
取玻璃纤维布表面预处理，得预处理玻璃纤维布，在预处理玻璃纤维布的上表面、下表面涂覆胶液，静置，再在120-130℃下烘焙，得到预浸料；再将多片预浸料叠配，热压复合，得到成品。
较优化的方案，包括以下步骤：
(1)取对羟基苯甲醛、四氢呋喃，混合均匀后氮气气氛下加入三乙胺，加热升温至60-65℃，滴加六氯环三磷腈溶液，恒温反应7-8h，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，乙酸乙酯重结晶后过滤干燥，得到物料A；
取物料A、四氢呋喃、甲醇，混合搅拌10-15min，搅拌均匀后氮气环境下加入硼氢化钠，25℃下反应10-14h，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，乙酸乙酯重结晶后过滤干燥，得到阻燃单体；
(2)取二甲苯和丙二醇甲醚，搅拌混合均匀，加热升温至100-110℃，氮气环境下加入五氟苯乙烯、硅烷偶联剂、引发剂和二月桂酸二正丁基锡，搅拌均匀后保温反应3-4h，再加入阻燃单体，继续反应2-3h，得到阻燃预聚体；
(3)取阻燃预聚体、环氧树脂、3-氨丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃，混合搅拌30-40min，加入苯并恶嗪树脂，混合均匀后制得胶液；
取玻璃纤维布表面预处理，得预处理玻璃纤维布，在预处理玻璃纤维布的上表面、下表面涂覆胶液，静置5-6h，再在120-130℃下烘焙20-30min，得到预浸料；将多片预浸料叠配，热压复合，得到成品。
较优化的方案，步骤(3)中，所述苯并恶嗪树脂的制备方法为：取多聚甲醛、二苯甲烷二胺、甲苯，搅拌混合20-30min，加入苯酚，80-90℃下反应7-8h，得到苯并恶嗪树脂。所述多聚甲醛、二苯甲烷二胺、苯酚的摩尔比为4：1：2。
较优化的方案，步骤(2)中，所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
较优化的方案，步骤(2)中，所述硅烷偶联剂、五氟苯乙烯的摩尔比为(7-8)：1；所述阻燃单体、五氟苯乙烯的摩尔比为1：1。
较优化的方案，步骤(3)中，各组分原料包括，以重量计，环氧树脂40-50份、阻燃预聚体8-10份、苯并恶嗪树脂15-25份、四氢呋喃15-25份、3-氨丙基三乙氧基硅烷4-6份。
较优化的方案，步骤(1)中，所述六氯环三磷腈溶液的制备方法为：取六氯环三磷腈和四氢呋喃，混合均匀后制得六氯环三磷腈溶液。
较优化的方案，步骤(3)中，玻璃纤维布的表面预处理步骤为：取无水乙醇和去离子水，混合均匀后调节pH至5，加入KH-550，继续搅拌10-15min，得到浸渍液；取玻璃纤维布，置于380-400℃下焙烧20-30min，冷却后转移至浸渍液中，浸渍20-30min后干燥，得到预处理玻璃纤维布；
较优化的方案，根据以上所述的一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法制备的绝缘板。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板及其制备方法，制备时先通过对羟基苯甲醛、六氯环三磷腈反应制备得到阻燃单体，由于六氯环三磷腈中含有磷、氮元素，能够赋予绝缘板胶液较优异的阻燃性能，同时由于六氯环三磷腈含有独特的磷氮环状结构，能够反应生成六臂结构的阻燃单体，结合六臂结构、苯环的引入，该阻燃单体不仅能够提高绝缘板胶液的阻燃性能，同时还能提高绝缘板的耐高温性能；在此基础上本申请将其反应并生成大量的端羟基，以保证该阻燃单体与其余组分之间的交联，提高交联密度。
同时，为保证绝缘板的防水、耐水性能，本申请引入了五氟苯乙烯，由于氟元素的引入，使得绝缘板具有较低的表面能，提高其表面疏水性，以提高绝缘板的防水性能，降低其吸水率；为保证五氟苯乙烯和阻燃单体能够较好的与环氧树脂相互交联，本申请引入了硅烷偶联剂，且该硅烷偶联剂限定为3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，该硅烷偶联剂能够与五氟苯乙烯、阻燃单体预聚，预聚后能够引入环氧基，提高其与环氧树脂胶液的相容性，以提高后续交联致密性；同时，硅烷偶联剂的引入也在环氧树脂胶液中引入了有机硅链段，整体提高了绝缘板的综合性能。
为保证五氟苯乙烯、阻燃单体能够有效预聚，同时保证后续预聚体与环氧树脂、苯并恶嗪树脂的交联，本申请限定“所述硅烷偶联剂、五氟苯乙烯的摩尔比为(7-8)：1；所述阻燃单体、五氟苯乙烯的摩尔比为1：1”，此时五氟苯乙烯能够完全与硅烷偶联剂交联，而体系中硅烷偶联剂、五氟苯乙烯摩尔比远大于1，剩余的硅烷偶联剂能够与阻燃单体完全交联接枝，在该参数下，制备得到的预聚体与后续环氧树脂的交联致密度最为优异，得到的绝缘板性能最优异。
本申请还引入了苯并恶嗪树脂，苯并恶嗪树脂是一种性能优异的酚醛树脂，不仅具有优异的耐热性和阻燃性等优点，而且来源广泛，成本低，以环氧树脂为主料、苯并恶嗪树脂、阻燃预聚体为辅料进行绝缘板胶液的制备，再在玻璃纤维布表面浸渍后得到预浸料，预浸料热压复合，得到的绝缘板不仅具有较优异的耐高温性能，而且阻燃性能优异，表面具有疏水性，能够有效防止水介质的进入；同时由于阻燃预聚体的参数限定，胶液的交联致密度作为优异，其吸水率也大大降低，耐水性能更优异。
本发明公开了一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板及其制备方法，工艺设计合理，组分配比适宜，制备得到的绝缘板不仅具有优异的耐高温性能，而且阻燃性能、耐水性能优异，可广泛应用于各个领域，实用性较高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六氯环三磷腈和四氢呋喃，混合均匀后制得六氯环三磷腈溶液；取对羟基苯甲醛、四氢呋喃，混合均匀后氮气气氛下加入三乙胺，加热升温至60℃，滴加六氯环三磷腈溶液，恒温反应8h，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，乙酸乙酯重结晶后过滤干燥，得到物料A；其中所述六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛的摩尔比为1：6；
取物料A、四氢呋喃、甲醇，混合搅拌10min，搅拌均匀后氮气环境下加入硼氢化钠，25℃下反应10h，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，乙酸乙酯重结晶后过滤干燥，得到阻燃单体；其中所述物料A、硼氢化钠的质量比为1：2；
(2)取二甲苯和丙二醇甲醚，二甲苯和丙二醇甲醚质量比为1：1，搅拌混合均匀，加热升温至100℃，氮气环境下加入五氟苯乙烯、硅烷偶联剂、引发剂和二月桂酸二正丁基锡，搅拌均匀后保温反应4h，再加入阻燃单体，继续反应3h，得到阻燃预聚体；所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述硅烷偶联剂、五氟苯乙烯的摩尔比为7：1；所述阻燃单体、五氟苯乙烯的摩尔比为1：1。
(3)取多聚甲醛、二苯甲烷二胺、甲苯，搅拌混合20min，加入苯酚，80℃下反应8h，得到苯并恶嗪树脂。所述多聚甲醛、二苯甲烷二胺、苯酚的摩尔比为4：1：2。
取阻燃预聚体、环氧树脂、3-氨丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃，混合搅拌30min，加入苯并恶嗪树脂，混合均匀后制得胶液；各组分原料包括，以重量计，环氧树脂45份、阻燃预聚体10份、苯并恶嗪树脂15份、四氢呋喃20份、3-氨丙基三乙氧基硅烷5份。
取无水乙醇和去离子水，混合均匀后调节pH至5，加入KH-550，继续搅拌15min，得到浸渍液；取玻璃纤维布，置于400℃下焙烧25min，冷却后转移至浸渍液中，浸渍25min后干燥，得到预处理玻璃纤维布；
取预处理玻璃纤维布，在预处理玻璃纤维布的上表面、下表面涂覆胶液，静置5h，再在120℃下烘焙30min，得到预浸料；将五片预浸料叠配，热压复合，得到成品。
实施例2：
一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六氯环三磷腈和四氢呋喃，混合均匀后制得六氯环三磷腈溶液；取对羟基苯甲醛、四氢呋喃，混合均匀后氮气气氛下加入三乙胺，加热升温至63℃，滴加六氯环三磷腈溶液，恒温反应7.5h，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，乙酸乙酯重结晶后过滤干燥，得到物料A；其中所述六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛的摩尔比为1：6；
取物料A、四氢呋喃、甲醇，混合搅拌12min，搅拌均匀后氮气环境下加入硼氢化钠，25℃下反应12h，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，乙酸乙酯重结晶后过滤干燥，得到阻燃单体；其中所述物料A、硼氢化钠的质量比为1：2；
(2)取二甲苯和丙二醇甲醚，二甲苯和丙二醇甲醚质量比为1：1，搅拌混合均匀，加热升温至105℃，氮气环境下加入五氟苯乙烯、硅烷偶联剂、引发剂和二月桂酸二正丁基锡，搅拌均匀后保温反应3.5h，再加入阻燃单体，继续反应2.5h，得到阻燃预聚体；所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述硅烷偶联剂、五氟苯乙烯的摩尔比为7：1；所述阻燃单体、五氟苯乙烯的摩尔比为1：1。
(3)取多聚甲醛、二苯甲烷二胺、甲苯，搅拌混合25min，加入苯酚，85℃下反应7.5h，得到苯并恶嗪树脂。所述多聚甲醛、二苯甲烷二胺、苯酚的摩尔比为4：1：2。
取阻燃预聚体、环氧树脂、3-氨丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃，混合搅拌35min，加入苯并恶嗪树脂，混合均匀后制得胶液；各组分原料包括，以重量计，环氧树脂45份、阻燃预聚体10份、苯并恶嗪树脂15份、四氢呋喃20份、3-氨丙基三乙氧基硅烷5份。
取无水乙醇和去离子水，混合均匀后调节pH至5，加入KH-550，继续搅拌15min，得到浸渍液；取玻璃纤维布，置于400℃下焙烧25min，冷却后转移至浸渍液中，浸渍25min后干燥，得到预处理玻璃纤维布；
取预处理玻璃纤维布，在预处理玻璃纤维布的上表面、下表面涂覆胶液，静置5.5h，再在125℃下烘焙25min，得到预浸料；将五片预浸料叠配，热压复合，得到成品。
实施例3：
一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六氯环三磷腈和四氢呋喃，混合均匀后制得六氯环三磷腈溶液；取对羟基苯甲醛、四氢呋喃，混合均匀后氮气气氛下加入三乙胺，加热升温至65℃，滴加六氯环三磷腈溶液，恒温反应7h，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，乙酸乙酯重结晶后过滤干燥，得到物料A；其中所述六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛的摩尔比为1：6；
取物料A、四氢呋喃、甲醇，混合搅拌15min，搅拌均匀后氮气环境下加入硼氢化钠，25℃下反应14h，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，乙酸乙酯重结晶后过滤干燥，得到阻燃单体；其中所述物料A、硼氢化钠的质量比为1：2；
(2)取二甲苯和丙二醇甲醚，二甲苯和丙二醇甲醚质量比为1：1，搅拌混合均匀，加热升温至110℃，氮气环境下加入五氟苯乙烯、硅烷偶联剂、引发剂和二月桂酸二正丁基锡，搅拌均匀后保温反应3h，再加入阻燃单体，继续反应2h，得到阻燃预聚体；所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述硅烷偶联剂、五氟苯乙烯的摩尔比为7：1；所述阻燃单体、五氟苯乙烯的摩尔比为1：1。
(3)取多聚甲醛、二苯甲烷二胺、甲苯，搅拌混合30min，加入苯酚，90℃下反应7h，得到苯并恶嗪树脂。所述多聚甲醛、二苯甲烷二胺、苯酚的摩尔比为4：1：2。
取阻燃预聚体、环氧树脂、3-氨丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃，混合搅拌40min，加入苯并恶嗪树脂，混合均匀后制得胶液；各组分原料包括，以重量计，环氧树脂45份、阻燃预聚体10份、苯并恶嗪树脂15份、四氢呋喃20份、3-氨丙基三乙氧基硅烷5份。
取无水乙醇和去离子水，混合均匀后调节pH至5，加入KH-550，继续搅拌15min，得到浸渍液；取玻璃纤维布，置于400℃下焙烧25min，冷却后转移至浸渍液中，浸渍25min后干燥，得到预处理玻璃纤维布；
取预处理玻璃纤维布，在预处理玻璃纤维布的上表面、下表面涂覆胶液，静置6h，再在130℃下烘焙20min，得到预浸料；将五片预浸料叠配，热压复合，得到成品。
以实施例3为实验组，进行以下对照试验，除变量参数外，其余工艺参数和组分含量保持一致，具体为对比例1-4：
对比例1：对比例1中并未将五氟苯乙烯、阻燃单体进行预聚，其余工艺不改变。
一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六氯环三磷腈和四氢呋喃，混合均匀后制得六氯环三磷腈溶液；取对羟基苯甲醛、四氢呋喃，混合均匀后氮气气氛下加入三乙胺，加热升温至65℃，滴加六氯环三磷腈溶液，恒温反应7h，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，乙酸乙酯重结晶后过滤干燥，得到物料A；其中所述六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛的摩尔比为1：6；
取物料A、四氢呋喃、甲醇，混合搅拌15min，搅拌均匀后氮气环境下加入硼氢化钠，25℃下反应14h，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，乙酸乙酯重结晶后过滤干燥，得到阻燃单体；其中所述物料A、硼氢化钠的质量比为1：2；
(2)取二甲苯和丙二醇甲醚，二甲苯和丙二醇甲醚质量比为1：1，搅拌混合均匀，加热升温至110℃，氮气环境下加入五氟苯乙烯、硅烷偶联剂、引发剂和二月桂酸二正丁基锡，搅拌均匀后保温反应4h，得到预聚体；所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述硅烷偶联剂、五氟苯乙烯的摩尔比为1：1；
(3)取多聚甲醛、二苯甲烷二胺、甲苯，搅拌混合30min，加入苯酚，90℃下反应7h，得到苯并恶嗪树脂。所述多聚甲醛、二苯甲烷二胺、苯酚的摩尔比为4：1：2。
取阻燃单体、预聚体、环氧树脂、3-氨丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃，混合搅拌40min，加入苯并恶嗪树脂，混合均匀后制得胶液；各组分原料包括，以重量计，环氧树脂45份、预聚体8份、苯并恶嗪树脂15份、四氢呋喃20份、阻燃单体8份、3-氨丙基三乙氧基硅烷5份。
取无水乙醇和去离子水，混合均匀后调节pH至5，加入KH-550，继续搅拌15min，得到浸渍液；取玻璃纤维布，置于400℃下焙烧25min，冷却后转移至浸渍液中，浸渍25min后干燥，得到预处理玻璃纤维布；
取预处理玻璃纤维布，在预处理玻璃纤维布的上表面、下表面涂覆胶液，静置6h，再在130℃下烘焙20min，得到预浸料；将五片预浸料叠配，热压复合，得到成品。
对比例2：对比例2中限定硅烷偶联剂、五氟苯乙烯的摩尔比为3：1，其余工艺不改变。
一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六氯环三磷腈和四氢呋喃，混合均匀后制得六氯环三磷腈溶液；取对羟基苯甲醛、四氢呋喃，混合均匀后氮气气氛下加入三乙胺，加热升温至65℃，滴加六氯环三磷腈溶液，恒温反应7h，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，乙酸乙酯重结晶后过滤干燥，得到物料A；其中所述六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛的摩尔比为1：6；
取物料A、四氢呋喃、甲醇，混合搅拌15min，搅拌均匀后氮气环境下加入硼氢化钠，25℃下反应14h，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，乙酸乙酯重结晶后过滤干燥，得到阻燃单体；其中所述物料A、硼氢化钠的质量比为1：2；
(2)取二甲苯和丙二醇甲醚，二甲苯和丙二醇甲醚质量比为1：1，搅拌混合均匀，加热升温至110℃，氮气环境下加入五氟苯乙烯、硅烷偶联剂、引发剂和二月桂酸二正丁基锡，搅拌均匀后保温反应3h，再加入阻燃单体，继续反应2h，得到阻燃预聚体；所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述硅烷偶联剂、五氟苯乙烯的摩尔比为3：1；所述阻燃单体、五氟苯乙烯的摩尔比为1：1。
(3)取多聚甲醛、二苯甲烷二胺、甲苯，搅拌混合30min，加入苯酚，90℃下反应7h，得到苯并恶嗪树脂。所述多聚甲醛、二苯甲烷二胺、苯酚的摩尔比为4：1：2。
取阻燃预聚体、环氧树脂、3-氨丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃，混合搅拌40min，加入苯并恶嗪树脂，混合均匀后制得胶液；各组分原料包括，以重量计，环氧树脂45份、阻燃预聚体10份、苯并恶嗪树脂15份、四氢呋喃20份、3-氨丙基三乙氧基硅烷5份。
取无水乙醇和去离子水，混合均匀后调节pH至5，加入KH-550，继续搅拌15min，得到浸渍液；取玻璃纤维布，置于400℃下焙烧25min，冷却后转移至浸渍液中，浸渍25min后干燥，得到预处理玻璃纤维布；
取预处理玻璃纤维布，在预处理玻璃纤维布的上表面、下表面涂覆胶液，静置6h，再在130℃下烘焙20min，得到预浸料；将五片预浸料叠配，热压复合，得到成品。
对比例3：对比例3中并未引入阻燃单体，其余工艺不改变。
一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取二甲苯和丙二醇甲醚，二甲苯和丙二醇甲醚质量比为1：1，搅拌混合均匀，加热升温至110℃，氮气环境下加入五氟苯乙烯、硅烷偶联剂、引发剂和二月桂酸二正丁基锡，搅拌均匀后保温反应4h，得到预聚体；所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述硅烷偶联剂、五氟苯乙烯的摩尔比为1：1。
(3)取多聚甲醛、二苯甲烷二胺、甲苯，搅拌混合30min，加入苯酚，90℃下反应7h，得到苯并恶嗪树脂。所述多聚甲醛、二苯甲烷二胺、苯酚的摩尔比为4：1：2。
取预聚体、环氧树脂、3-氨丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃，混合搅拌40min，加入苯并恶嗪树脂，混合均匀后制得胶液；各组分原料包括，以重量计，环氧树脂45份、预聚体10份、苯并恶嗪树脂15份、四氢呋喃20份、3-氨丙基三乙氧基硅烷5份。
取无水乙醇和去离子水，混合均匀后调节pH至5，加入KH-550，继续搅拌15min，得到浸渍液；取玻璃纤维布，置于400℃下焙烧25min，冷却后转移至浸渍液中，浸渍25min后干燥，得到预处理玻璃纤维布；
取预处理玻璃纤维布，在预处理玻璃纤维布的上表面、下表面涂覆胶液，静置6h，再在130℃下烘焙20min，得到预浸料；将五片预浸料叠配，热压复合，得到成品。
对比例4：对比例4中并未引入五氟苯乙烯，其余工艺不改变。
一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六氯环三磷腈和四氢呋喃，混合均匀后制得六氯环三磷腈溶液；取对羟基苯甲醛、四氢呋喃，混合均匀后氮气气氛下加入三乙胺，加热升温至65℃，滴加六氯环三磷腈溶液，恒温反应7h，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，乙酸乙酯重结晶后过滤干燥，得到物料A；其中所述六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛的摩尔比为1：6；
取物料A、四氢呋喃、甲醇，混合搅拌15min，搅拌均匀后氮气环境下加入硼氢化钠，25℃下反应14h，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，乙酸乙酯重结晶后过滤干燥，得到阻燃单体；其中所述物料A、硼氢化钠的质量比为1：2；
(2)取二甲苯和丙二醇甲醚，二甲苯和丙二醇甲醚质量比为1：1，搅拌混合均匀，加热升温至110℃，氮气环境下加入阻燃单体、硅烷偶联剂、引发剂和二月桂酸二正丁基锡，搅拌均匀后保温反应3h，得到阻燃预聚体；所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述硅烷偶联剂、阻燃单体的摩尔比为6：1。
(3)取多聚甲醛、二苯甲烷二胺、甲苯，搅拌混合30min，加入苯酚，90℃下反应7h，得到苯并恶嗪树脂。所述多聚甲醛、二苯甲烷二胺、苯酚的摩尔比为4：1：2。
取阻燃预聚体、环氧树脂、3-氨丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃，混合搅拌40min，加入苯并恶嗪树脂，混合均匀后制得胶液；各组分原料包括，以重量计，环氧树脂45份、阻燃预聚体10份、苯并恶嗪树脂15份、四氢呋喃20份、3-氨丙基三乙氧基硅烷5份。
取无水乙醇和去离子水，混合均匀后调节pH至5，加入KH-550，继续搅拌15min，得到浸渍液；取玻璃纤维布，置于400℃下焙烧25min，冷却后转移至浸渍液中，浸渍25min后干燥，得到预处理玻璃纤维布；
取预处理玻璃纤维布，在预处理玻璃纤维布的上表面、下表面涂覆胶液，静置6h，再在130℃下烘焙20min，得到预浸料；将五片预浸料叠配，热压复合，得到成品。
检测试验：
取实施例1-3、对比例1-4制备的绝缘板，分别检测以下性能：
1、吸水性：按照实施例1-3、对比例1-4制备的绝缘板，制作50mm××4mm的试样，试样表面光滑，将其浸泡至23℃蒸馏水中，浸泡28h后取出，并擦干表面，测量并记录浸泡前后的质量变化，计算吸水率。
2、阻燃性：根据UL94-2014测试阻燃性能，测试时采用水平垂直燃烧测试仪。
3、耐高温性能：采用动态热机械分析仪测试绝缘板的玻璃化转变温度。
4、力学性能：根据GB/T 1040.4-2006《GB/T 1040.4-2006塑料拉伸性能的测定第4部分：各向同性和正交各向异性纤维增强复合材料的试验条件》，检测绝缘板的拉伸强度。
其中实施例1-3为根据本申请公开的方案制备的绝缘板，具体性能数据如下表一所示：
表一
项目 实施例1 实施例2 实施例3
吸水率/％ 0.05 0.05 0.04
阻燃等级 V-0 V-0 V-0
玻璃化转变温度℃ 203 207 217
拉伸强度/MPa 442 448 456
其中对比例1-4为实施例3的对照试验，具体性能数据如下表二所示：
表二
项目 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
吸水率/％ 0.04 0.08 0.06 0.10 0.14
阻燃等级 V-0 V-1 V-0 V-1 V-0
玻璃化转变温度℃ 217 208 211 196 201
拉伸强度/MPa 456 447 450 431 438
结论：本发明公开了一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板及其制备方法，工艺设计合理，组分配比适宜，制备得到的绝缘板不仅具有优异的耐高温性能，而且阻燃性能、耐水性能优异，可广泛应用于各个领域，实用性较高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取对羟基苯甲醛、四氢呋喃，混合均匀后氮气气氛下加入三乙胺，加热升温至60-65℃，滴加六氯环三磷腈溶液，恒温反应，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，得到物料A；
取物料A、四氢呋喃、甲醇，混合搅拌，搅拌均匀后氮气环境下加入硼氢化钠，25℃下反应，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，得到阻燃单体；
(2)取二甲苯和丙二醇甲醚，搅拌混合均匀，加热升温至100-110℃，氮气环境下加入五氟苯乙烯、硅烷偶联剂、引发剂和二月桂酸二正丁基锡，搅拌均匀后保温反应，再加入阻燃单体，继续反应，得到阻燃预聚体；
(3)取阻燃预聚体、环氧树脂、3-氨丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃，混合搅拌，加入苯并恶嗪树脂，混合均匀后制得胶液；
取玻璃纤维布表面预处理，得预处理玻璃纤维布，在预处理玻璃纤维布的上表面、下表面涂覆胶液，静置，再在120-130℃下烘焙，得到预浸料；再将多片预浸料叠配，热压复合，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取对羟基苯甲醛、四氢呋喃，混合均匀后氮气气氛下加入三乙胺，加热升温至60-65℃，滴加六氯环三磷腈溶液，恒温反应7-8h，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，乙酸乙酯重结晶后过滤干燥，得到物料A；
取物料A、四氢呋喃、甲醇，混合搅拌10-15min，搅拌均匀后氮气环境下加入硼氢化钠，25℃下反应10-14h，旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤过滤，乙酸乙酯重结晶后过滤干燥，得到阻燃单体；
(2)取二甲苯和丙二醇甲醚，搅拌混合均匀，加热升温至100-110℃，氮气环境下加入五氟苯乙烯、硅烷偶联剂、引发剂和二月桂酸二正丁基锡，搅拌均匀后保温反应3-4h，再加入阻燃单体，继续反应2-3h，得到阻燃预聚体；
(3)取阻燃预聚体、环氧树脂、3-氨丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃，混合搅拌30-40min，加入苯并恶嗪树脂，混合均匀后制得胶液；
取玻璃纤维布表面预处理，得预处理玻璃纤维布，在预处理玻璃纤维布的上表面、下表面涂覆胶液，静置5-6h，再在120-130℃下烘焙20-30min，得到预浸料；将多片预浸料叠配，热压复合，得到成品。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述苯并恶嗪树脂的制备方法为：取多聚甲醛、二苯甲烷二胺、甲苯，搅拌混合20-30min，加入苯酚，80-90℃下反应7-8h，得到苯并恶嗪树脂。
4.根据权利要求2所述的一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
5.根据权利要求2所述的一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述硅烷偶联剂、五氟苯乙烯的摩尔比为(7-8)：1；所述阻燃单体、五氟苯乙烯的摩尔比为1：1。
6.根据权利要求2所述的一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，各组分原料包括，以重量计，环氧树脂40-50份、阻燃预聚体8-10份、苯并恶嗪树脂15-25份、四氢呋喃15-25份、3-氨丙基三乙氧基硅烷4-6份。
7.根据权利要求2所述的一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述六氯环三磷腈溶液的制备方法为：取六氯环三磷腈和四氢呋喃，混合均匀后制得六氯环三磷腈溶液。
8.根据权利要求2所述的一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，玻璃纤维布的表面预处理步骤为：取无水乙醇和去离子水，混合均匀后调节pH至5，加入KH-550，继续搅拌10-15min，得到浸渍液；取玻璃纤维布，置于380-400℃下焙烧20-30min，冷却后转移至浸渍液中，浸渍20-30min后干燥，得到预处理玻璃纤维布。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的一种耐高温的透明玻璃纤维绝缘板的制备方法制备的绝缘板。
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