CN115850912B - 一种板簧用玻璃纤维树脂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种板簧用玻璃纤维树脂复合材料的制备方法，所述制备方法包括制备环氧树脂组合物、制备消泡用表面活性剂、制备复合材料。本发明制备的复合材料拉伸性能优异，将本发明的复合材料裁切成GB/T 1447‑2005中规定的II型试样，试样厚度为4mm，并按照GB/T 1447‑2005中规定的方法测试材料的拉伸应力、断裂伸长率、拉伸弹性模量，拉伸应力为1621.5‑1650.2MPa，断裂伸长率为5.2‑5.6%，拉伸弹性模量为36.87‑37.33GPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种板簧用玻璃纤维树脂复合材料的制备方法，属于树脂复合材料领域。
背景技术
热固性树脂基玻璃纤维增强复合材料具有高强度、耐冲击、耐腐蚀等特点，能够适应高承载力、大冲击、高疲劳循环次数的工作环境，树脂基玻璃纤维增强复合材料制备的板簧相比于钢板弹簧可以减轻60%的重量，并带来更高的强度，采用该类复合材料板簧代替汽车钢板弹簧的轻量化设计已经成为一种趋势。
环氧树脂是优良的热固性树脂，它与目前大量使用的不饱和聚酯相比，具有更优良的力学性能、电绝缘性、耐化学性，所以环氧树脂相比于其他种类的树脂，是制备树脂基玻璃纤维增强复合材料的最佳选择。
CN102658656A公开了一种玻璃纤维增强树脂复合材料板簧的制备方法，将玻璃纤维布和玻璃纤维丝分别充分浸渍在环氧树脂中，并通过缠绕法制备复合材料板簧，得到的板簧具有较高的耐疲劳性能，倒是其制备过程中，环氧树脂的固化过程容易产生气泡，会导致板簧易脆裂。
环氧树脂与玻璃纤维在制备复合材料过程中，环氧树脂的添加量需要维持在40wt%左右，在此配比下，制备的复合材料可以获得最高的拉伸强度，如果低于40wt%，则拉伸强度则变差，添加较高质量比的环氧树脂，在固化环节中会容易产生气泡，这是由于环氧树脂是通过聚合反应进行固化的，反应是放热反应，在固化反应过程中，环氧树脂体系中的微小气泡（或者说是溶解在环氧树脂中的气体物质）受热膨胀同时气体与环氧体系不再相容会发生迁移从而聚合在一起形成较大的气泡，固化过程产生的气泡还有一种可能就是反应温度过高或反应放热温度过高造成环氧树脂固化体系中的小分子物质受热气化形成气泡，这个也是经常出现的。
解决的办法为向树脂中添加可以消除气泡的物质，使用最多的为表面活性剂，添加一定质量的表面活性剂，即可消除环氧树脂在固化过程中产生的气泡，从而杜绝因为气泡造成的脆裂现象，但是申请人发现，在添加表面活性剂后，虽然会消除固化过程中产生的气泡，但是会导致最终制备的复合材料，耐磨损性能下降。
综上所述，现有技术的环氧树脂基玻璃纤维增强复合材料，在添加表面活性剂，消除环氧树脂固化产生气泡现象的同时，会导致复合材料的耐磨损性能下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，通过制备环氧树脂组合物，制备消泡用表面活性剂，进一步制备复合材料，在消除环氧树脂固化产生气泡现象的同时，提升复合材料的耐磨损性能。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种板簧用玻璃纤维树脂复合材料的制备方法，所述制备方法包括制备环氧树脂组合物、制备消泡用表面活性剂、制备复合材料。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述制备环氧树脂组合物的步骤包括聚酯多元醇共混、有机硅共混；
所述聚酯多元醇共混的方法为，将聚己二酸-1,4-丁二醇酯、聚己二酸一缩二乙二醇酯、聚1,4-丁二酸己二酯二醇混合，加入抗氧剂TNP，在油浴条件下，控制搅拌温度为105-115℃，控制搅拌速度为120-140r/min，进行搅拌，搅拌时间为70-80min，搅拌后得到聚酯多元醇共混物。
所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯、聚己二酸一缩二乙二醇酯、聚1,4-丁二酸己二酯二醇、抗氧剂TNP的质量比为40-50:32-37:16-18:0.8-1.2；
所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯的分子量为3200-3700；
所述聚己二酸一缩二乙二醇酯的分子量为4500-4900；
所述聚1,4-丁二酸己二酯二醇的分子量为2100-2500。
所述有机硅共混的方法为，将聚酯多元醇共混物、双酚A环氧树脂、邻苯二甲酸二异壬酯混合，控制温度为80-90℃，控制搅拌速度为180-250r/min，进行搅拌，搅拌时间为40-55min，然后加入二月桂酸二丁基锡、聚三氟丙基甲基硅氧烷、1,4-丁二醇，保持温度不变，调节搅拌速度为250-350r/min，进行搅拌，搅拌时间为70-90min，搅拌后得到环氧树脂组合物。
所述聚酯多元醇共混物、双酚A环氧树脂、邻苯二甲酸二异壬酯、二月桂酸二丁基锡、聚三氟丙基甲基硅氧烷、1,4-丁二醇的质量比为14-16:70-80:2.5-3.5:0.8-1.2:4.5-5.5:6.5-7.5；
所述双酚A环氧树脂的分子量为5100-5500；
所述聚三氟丙基甲基硅氧烷的密度为1.27-1.29g/cm3。
所述制备消泡用表面活性剂的方法为，将脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、丙二醇、碳酸丙烯酯混合，控制温度为125-135℃，控制搅拌速度为70-100r/min，全程氮气保护下，进行搅拌，搅拌时间为40-55min，搅拌后加入无水氯化镁，调节温度为210-220℃，调节压力为20-30Pa，控制搅拌速度为130-180r/min，进行搅拌，搅拌时间为210-270min，搅拌后得到消泡用表面活性剂。
所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、丙二醇、碳酸丙烯酯、无水氯化镁的质量比为650-750:1400-1600:8-12:1.8-2.2。
所述制备复合材料的步骤包括制备预浸料、浸渍固化；
所述制备预浸料的方法为，将环氧树脂组合物、消泡用表面活性剂、对羟基苯磺酸、丁腈橡胶乳液投入搅拌机，搅拌均匀得到预浸料。
所述环氧树脂组合物、消泡用表面活性剂、对羟基苯磺酸、丁腈橡胶乳液的质量比为140-160:1.8-2.2:2.5-3.5:4.5-5.5。
所述浸渍固化的方法为，将玻璃纤维浸渍预浸料，控制固化温度为85-95℃，控制固化压力为2.3-2.6MPa，进行固化，固化时间为65-75min，得到板簧用玻璃纤维树脂复合材料；
所述玻璃纤维与预浸料的质量比为55-65:40。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
本发明制备的复合材料拉伸性能优异，将本发明的复合材料裁切成GB/T 1447-2005中规定的II型试样，试样厚度为4mm，并按照GB/T 1447-2005中规定的方法测试材料的拉伸应力、断裂伸长率、拉伸弹性模量，拉伸应力为1621.5-1650.2MPa，断裂伸长率为5.2-5.6%，拉伸弹性模量为36.87-37.33GPa；
本发明制备的复合材料弯曲性能优异，将本发明的复合材料裁切成GB/T 1449-2005中规定的试样，试样的长度为100mm，宽度为6.5mm，厚度为3mm，并按照GB/T 1449-2005中规定的方法测试材料的弯曲强度、弯曲弹性模量，弯曲强度为1225.8-1266.5MPa，弯曲弹性模量为47.88-49.21GPa；
本发明制备的复合材料压缩性能优异，将本发明的复合材料裁切成GB/T 5258-2008中规定的试样1规格，试样的长度为110mm，宽度为10mm，厚度为1mm，并按照GB/T 5258-2008中规定的方法测试材料的压缩应力，压缩应力为530.5-546.7MPa；
本发明制备的复合材料耐摩擦性能优异，将本发明的复合材料裁切成长度为80mm，宽度为15mm，厚度为4mm的试样，并按照GMW14688方法进行测试，测试参数如下：载荷6N，刮擦速度1000mm/min，刮擦头直径1mm，间距2mm，网格数19*19，耐刮擦性能参数ΔL为0.12-0.13。
具体实施方式
实施例1
（1）制备环氧树脂组合物
a、聚酯多元醇共混
将聚己二酸-1,4-丁二醇酯、聚己二酸一缩二乙二醇酯、聚1,4-丁二酸己二酯二醇混合，加入抗氧剂TNP，在油浴条件下，控制搅拌温度为110℃，控制搅拌速度为130r/min，进行搅拌，搅拌时间为75min，搅拌后得到聚酯多元醇共混物；
所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯、聚己二酸一缩二乙二醇酯、聚1,4-丁二酸己二酯二醇、抗氧剂TNP的质量比为45:35:17:1；
所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯的分子量为3500；
所述聚己二酸一缩二乙二醇酯的分子量为4800；
所述聚1,4-丁二酸己二酯二醇的分子量为2300；
b、有机硅共混
将聚酯多元醇共混物、双酚A环氧树脂、邻苯二甲酸二异壬酯混合，控制温度为85℃，控制搅拌速度为200r/min，进行搅拌，搅拌时间为50min，然后加入二月桂酸二丁基锡、聚三氟丙基甲基硅氧烷、1,4-丁二醇，保持温度不变，调节搅拌速度为300r/min，进行搅拌，搅拌时间为80min，搅拌后得到环氧树脂组合物；
所述聚酯多元醇共混物、双酚A环氧树脂、邻苯二甲酸二异壬酯、二月桂酸二丁基锡、聚三氟丙基甲基硅氧烷、1,4-丁二醇的质量比为15:75:3:1:5:7；
所述双酚A环氧树脂的分子量为5400；
所述聚三氟丙基甲基硅氧烷的密度为1.28g/cm3。
（2）制备消泡用表面活性剂
将脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、丙二醇、碳酸丙烯酯混合，控制温度为130℃，控制搅拌速度为80r/min，全程氮气保护下，进行搅拌，搅拌时间为45min，搅拌后加入无水氯化镁，调节温度为215℃，调节压力为25Pa，控制搅拌速度为150r/min，进行搅拌，搅拌时间为230min，搅拌后得到消泡用表面活性剂；
所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、丙二醇、碳酸丙烯酯、无水氯化镁的质量比为700:1500:10:2。
（3）制备复合材料
a、制备预浸料
将环氧树脂组合物、消泡用表面活性剂、对羟基苯磺酸、丁腈橡胶乳液投入搅拌机，搅拌均匀得到预浸料；
所述环氧树脂组合物、消泡用表面活性剂、对羟基苯磺酸、丁腈橡胶乳液的质量比为150:2:3:5；
b、浸渍固化
将玻璃纤维浸渍预浸料，控制固化温度为90℃，控制固化压力为2.5MPa，进行固化，固化时间为70min，得到板簧用玻璃纤维树脂复合材料；
所述玻璃纤维与预浸料的质量比为60:40。
实施例2
（1）制备环氧树脂组合物
a、聚酯多元醇共混
将聚己二酸-1,4-丁二醇酯、聚己二酸一缩二乙二醇酯、聚1,4-丁二酸己二酯二醇混合，加入抗氧剂TNP，在油浴条件下，控制搅拌温度为105℃，控制搅拌速度为140r/min，进行搅拌，搅拌时间为70min，搅拌后得到聚酯多元醇共混物；
所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯、聚己二酸一缩二乙二醇酯、聚1,4-丁二酸己二酯二醇、抗氧剂TNP的质量比为40:32:16:0.8；
所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯的分子量为3200；
所述聚己二酸一缩二乙二醇酯的分子量为4500；
所述聚1,4-丁二酸己二酯二醇的分子量为2100；
b、有机硅共混
将聚酯多元醇共混物、双酚A环氧树脂、邻苯二甲酸二异壬酯混合，控制温度为80℃，控制搅拌速度为250r/min，进行搅拌，搅拌时间为40min，然后加入二月桂酸二丁基锡、聚三氟丙基甲基硅氧烷、1,4-丁二醇，保持温度不变，调节搅拌速度为250r/min，进行搅拌，搅拌时间为90min，搅拌后得到环氧树脂组合物；
所述聚酯多元醇共混物、双酚A环氧树脂、邻苯二甲酸二异壬酯、二月桂酸二丁基锡、聚三氟丙基甲基硅氧烷、1,4-丁二醇的质量比为14:70:2.5:0.8:4.5:6.5；
所述双酚A环氧树脂的分子量为5100；
所述聚三氟丙基甲基硅氧烷的密度为1.27g/cm3。
（2）制备消泡用表面活性剂
将脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、丙二醇、碳酸丙烯酯混合，控制温度为125℃，控制搅拌速度为100r/min，全程氮气保护下，进行搅拌，搅拌时间为40min，搅拌后加入无水氯化镁，调节温度为210℃，调节压力为20Pa，控制搅拌速度为130r/min，进行搅拌，搅拌时间为270min，搅拌后得到消泡用表面活性剂；
所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、丙二醇、碳酸丙烯酯、无水氯化镁的质量比为650:1400:8:1.8。
（3）制备复合材料
a、制备预浸料
将环氧树脂组合物、消泡用表面活性剂、对羟基苯磺酸、丁腈橡胶乳液投入搅拌机，搅拌均匀得到预浸料；
所述环氧树脂组合物、消泡用表面活性剂、对羟基苯磺酸、丁腈橡胶乳液的质量比为140:1.8:2.5:4.5；
b、浸渍固化
将玻璃纤维浸渍预浸料，控制固化温度为85℃，控制固化压力为2.6MPa，进行固化，固化时间为65min，得到板簧用玻璃纤维树脂复合材料；
所述玻璃纤维与预浸料的质量比为65:40。
实施例3
（1）制备环氧树脂组合物
a、聚酯多元醇共混
将聚己二酸-1,4-丁二醇酯、聚己二酸一缩二乙二醇酯、聚1,4-丁二酸己二酯二醇混合，加入抗氧剂TNP，在油浴条件下，控制搅拌温度为115℃，控制搅拌速度为120r/min，进行搅拌，搅拌时间为80min，搅拌后得到聚酯多元醇共混物；
所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯、聚己二酸一缩二乙二醇酯、聚1,4-丁二酸己二酯二醇、抗氧剂TNP的质量比为50:37:18:1.2；
所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯的分子量为3700；
所述聚己二酸一缩二乙二醇酯的分子量为4900；
所述聚1,4-丁二酸己二酯二醇的分子量为2500；
b、有机硅共混
将聚酯多元醇共混物、双酚A环氧树脂、邻苯二甲酸二异壬酯混合，控制温度为90℃，控制搅拌速度为180r/min，进行搅拌，搅拌时间为55min，然后加入二月桂酸二丁基锡、聚三氟丙基甲基硅氧烷、1,4-丁二醇，保持温度不变，调节搅拌速度为350r/min，进行搅拌，搅拌时间为70min，搅拌后得到环氧树脂组合物；
所述聚酯多元醇共混物、双酚A环氧树脂、邻苯二甲酸二异壬酯、二月桂酸二丁基锡、聚三氟丙基甲基硅氧烷、1,4-丁二醇的质量比为16:80:3.5:1.2:5.5:7.5；
所述双酚A环氧树脂的分子量为5500；
所述聚三氟丙基甲基硅氧烷的密度为1.29g/cm3。
（2）制备消泡用表面活性剂
将脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、丙二醇、碳酸丙烯酯混合，控制温度为135℃，控制搅拌速度为70r/min，全程氮气保护下，进行搅拌，搅拌时间为55min，搅拌后加入无水氯化镁，调节温度为220℃，调节压力为30Pa，控制搅拌速度为180r/min，进行搅拌，搅拌时间为210min，搅拌后得到消泡用表面活性剂；
所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、丙二醇、碳酸丙烯酯、无水氯化镁的质量比为750:1600:12:2.2。
（3）制备复合材料
a、制备预浸料
将环氧树脂组合物、消泡用表面活性剂、对羟基苯磺酸、丁腈橡胶乳液投入搅拌机，搅拌均匀得到预浸料；
所述环氧树脂组合物、消泡用表面活性剂、对羟基苯磺酸、丁腈橡胶乳液的质量比为160:2.2:3.5:5.5；
b、浸渍固化
将玻璃纤维浸渍预浸料，控制固化温度为95℃，控制固化压力为2.3MPa，进行固化，固化时间为75min，得到板簧用玻璃纤维树脂复合材料；
所述玻璃纤维与预浸料的质量比为55:40。
对比例1
在实施例1的基础上，制备环氧树脂组合物步骤中，省去聚酯多元醇共混步骤，有机硅共混步骤中，使用聚1,4-丁二酸己二酯二醇代替聚酯多元醇共混物，其余步骤相同，制备复合材料。
对比例2
在实施例1的基础上，制备环氧树脂组合物步骤中，省去有机硅共混步骤，仅将聚酯多元醇共混物、双酚A环氧树脂、邻苯二甲酸二异壬酯混合，控制温度为85℃，控制搅拌速度为200r/min，进行搅拌，搅拌时间为50min，得到环氧树脂组合物，其余步骤相同，制备复合材料。
对比例3
在实施例1的基础上，省去制备消泡用表面活性剂步骤，制备复合材料的制备预浸料步骤中，使用脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯代替消泡用表面活性剂，其余步骤相同，制备复合材料。
实施例4复合材料拉伸性能测试
将实施例1-3、对比例1-3制备的复合材料裁切成GB/T 1447-2005中规定的II型试样，试样厚度为4mm，并按照GB/T 1447-2005中规定的方法测试材料的拉伸应力、断裂伸长率、拉伸弹性模量，结果见表1。
实施例5复合材料弯曲性能测试
将实施例1-3、对比例1-3制备的复合材料裁切成GB/T 1449-2005中规定的试样，试样的长度为100mm，宽度为6.5mm，厚度为3mm，并按照GB/T 1449-2005中规定的方法测试材料的弯曲强度、弯曲弹性模量，结果见表2。
实施例6复合材料压缩性能测试
将实施例1-3、对比例1-3制备的复合材料裁切成GB/T 5258-2008中规定的试样1规格，试样的长度为110mm，宽度为10mm，厚度为1mm，并按照GB/T 5258-2008中规定的方法测试材料的压缩应力，结果见表3。
实施例7复合材料耐摩擦性能测试
实施例1-3、对比例1-3制备的复合材料裁切成长度为80mm，宽度为15mm，厚度为4mm的试样，并按照GMW14688方法进行测试，测试参数如下：载荷6N，刮擦速度1000mm/min，刮擦头直径1mm，间距2mm，网格数19*19，耐刮擦性能测试结果见表4。
Claims (1)
1.一种板簧用玻璃纤维树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括制备环氧树脂组合物、制备消泡用表面活性剂、制备复合材料；
所述制备环氧树脂组合物的步骤包括聚酯多元醇共混、有机硅共混；
所述聚酯多元醇共混的方法为，将聚己二酸-1,4-丁二醇酯、聚己二酸一缩二乙二醇酯、聚1,4-丁二酸己二酯二醇混合，加入抗氧剂TNP，在油浴条件下，控制搅拌温度为105-115℃，控制搅拌速度为120-140r/min，进行搅拌，搅拌时间为70-80min，搅拌后得到聚酯多元醇共混物；
所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯、聚己二酸一缩二乙二醇酯、聚1,4-丁二酸己二酯二醇、抗氧剂TNP的质量比为40-50:32-37:16-18:0.8-1.2；
所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯的分子量为3200-3700；
所述聚己二酸一缩二乙二醇酯的分子量为4500-4900；
所述聚1,4-丁二酸己二酯二醇的分子量为2100-2500；
所述有机硅共混的方法为，将聚酯多元醇共混物、双酚A环氧树脂、邻苯二甲酸二异壬酯混合，控制温度为80-90℃，控制搅拌速度为180-250r/min，进行搅拌，搅拌时间为40-55min，然后加入二月桂酸二丁基锡、聚三氟丙基甲基硅氧烷、1,4-丁二醇，保持温度不变，调节搅拌速度为250-350r/min，进行搅拌，搅拌时间为70-90min，搅拌后得到环氧树脂组合物；
所述聚酯多元醇共混物、双酚A环氧树脂、邻苯二甲酸二异壬酯、二月桂酸二丁基锡、聚三氟丙基甲基硅氧烷、1,4-丁二醇的质量比为14-16:70-80:2.5-3.5:0.8-1.2:4.5-5.5:6.5-7.5；
所述双酚A环氧树脂的分子量为5100-5500；
所述聚三氟丙基甲基硅氧烷的密度为1.27-1.29g/cm3；
所述制备消泡用表面活性剂的方法为，将脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、丙二醇、碳酸丙烯酯混合，控制温度为125-135℃，控制搅拌速度为70-100r/min，全程氮气保护下，进行搅拌，搅拌时间为40-55min，搅拌后加入无水氯化镁，调节温度为210-220℃，调节压力为20-30Pa，控制搅拌速度为130-180r/min，进行搅拌，搅拌时间为210-270min，搅拌后得到消泡用表面活性剂；
所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、丙二醇、碳酸丙烯酯、无水氯化镁的质量比为650-750:1400-1600:8-12:1.8-2.2；
所述制备复合材料的步骤包括制备预浸料、浸渍固化；
所述制备预浸料的方法为，将环氧树脂组合物、消泡用表面活性剂、对羟基苯磺酸、丁腈橡胶乳液混合，搅拌均匀得到预浸料；
所述环氧树脂组合物、消泡用表面活性剂、对羟基苯磺酸、丁腈橡胶乳液的质量比为140-160:1.8-2.2:2.5-3.5:4.5-5.5；
所述浸渍固化的方法为，将玻璃纤维浸渍预浸料，控制固化温度为85-95℃，控制固化压力为2.3-2.6MPa，进行固化，固化时间为65-75min，得到板簧用玻璃纤维树脂复合材料；
所述玻璃纤维与预浸料的质量比为55-65:40。
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