CN115010402A - 一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆及其制备方法，属于建筑材料领域，所述抗冲磨型环氧砂浆包括：环氧树脂100份、固化剂10‑25份、石英砂400‑600份、微球填料10‑60份和助剂10‑100份；所述环氧树脂包括笼型γ‑缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷；所述微球填料为环氧树脂微球的碳化产物；本发明通过复配改性填料降低环氧树脂的热膨胀性能，提高环氧砂浆作为混凝土补强的粘结稳定性，同时在环氧基体中引入含硅环氧单体进一步改善其热膨胀性能和耐冲磨性能。

Description

一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，具体涉及一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆及其制备方法。
背景技术
环氧砂浆是一种以环氧树脂、固化剂与无机填料按一定比例混合配置而成的复合材料，其中环氧树脂的固化物是由环氧树脂与固化剂交联反应形成的具有三维网络结构的高聚物，具有良好的粘附性、力学强度、绝缘性和化学稳定性，环氧砂浆是最早用于混凝土建筑物修补的材料之一，目前广泛的应用于水工建筑物过流面的抗冲磨损、抗气蚀与抗冻融保护，如溢流坝、溢洪道、泄洪洞、泄水闸底板、护坦、消力墩、排水底孔的底板及边墙等混凝土结构在含砂高速水流冲磨作用及推移质冲击作用下的磨损修复，以及破坏后的修复，混凝土建筑物的缺陷修补以及补强与加固处理等。
环氧砂浆虽然其具有强度高、弹性模量低、极限拉伸大等优良的特性，但其热膨胀系数较大，当环氧砂浆修补面积或厚度较大，或者施工迭合面层时，修补材料与被修补混凝土的热膨胀系数要求较高的匹配度，若两种材料的热膨胀系数相差较大，随温度变化产生的体积变化差异非常大，会使得界面粘结失效或者使该部分的材料强度很低，在温度剧烈变化时甚至能使环氧砂浆与老混凝土脱开。
现有技术对环氧砂浆的热膨胀性能的改善方法主要是通过优化固化剂种类、砂胶比、砂子类型等条件因素实现，但这些条件因素对其热膨胀系数的影响较小，难以较好地改善热膨胀性能；现有技术中还通过加入玻璃微球降低环氧树脂的热膨胀系数，但玻璃微球密度较大且表面光滑，与环氧树脂的接触面积较为有限，对固化产物的增强作用明显，抗冲磨性能较差。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆，包括环氧树脂100份、固化剂10-25份、石英砂400-600份、微球填料10-60份和助剂10-100份；
其中，所述环氧树脂包括笼型γ-缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷；所述微球填料为环氧树脂微球的碳化产物。
优选的，所述笼型γ-缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷在所述环氧树脂中的质量比例为4-12wt％。
优选的，所述固化剂为脂肪族多胺、酚醛胺或改性酰胺基胺类固化剂，优选为多乙烯多胺。
优选的，所述微球填料的制备方法包括以下步骤：
(1)分别称取六(3-巯基丙酸)二季戊四醇酯、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、2,2'-(萘-1,6-二基双(氧基))双(亚甲基)二环氧乙烷和4,4-双(4-正丙基环己基)-1,1-联苯，搅拌混合后，逐渐升温至60-70℃，继续搅拌30-60min，加入叔胺催化剂，依次在室温下和70-80℃水浴条件下各搅拌反应1-2h，反应完成后加入反应体系2-4倍体积的环己烷，搅拌混合后静置过夜，固液分离，沉淀以环己烷洗涤沉淀，真空干燥制得环氧树脂微球；
其中，所述六(3-巯基丙酸)二季戊四醇酯、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、2,2'-(萘-1,6-二基双(氧基))双(亚甲基)二环氧乙烷、4,4-双(4-正丙基环己基)-1,1-联苯和所述叔胺催化剂的质量比例为(1.5-2.0)：(0.8-1.3)：(0.5-0.8)：(2.5-3.0)：(0.1-0.4)；
(2)将所述环氧树脂微球置于气氛电炉，在氢气和氩气的混合气氛下，以2-5℃5min的升温速率升温至750-800℃，然后保温碳化2-4h，待自冷至室温后制得所述碳化产物；所述混合气氛中氢气和氩气的体积比例为1：9。
优选的，所述抗冲磨型环氧砂浆还包括2-8份预处理的短切芳纶纤维，其预处理方法是，将芳纶纤维分切为长度在1-10mm的短段，分散后入干燥箱，以10-20℃5min的速率升温至200-250℃，保温处理1-2h，冷却后密封保持备用。
优选的，所述环氧树脂包括杜仲胶的环氧化改性产物，所述杜仲胶的环氧化改性产物在所述环氧树脂中的质量比例为8-12wt％。
优选的，所述杜仲胶的环氧化改性产物的制备方法包括以下步骤：
称取杜仲胶并溶解在甲苯溶剂中，搅拌溶解后升温至40-50℃，在搅拌条件下逐滴滴加过氧化氢和甲酸的混合溶液，滴加完成后继续保温反应2-4h，反应完成后加入无水乙醇稀释，搅拌至无沉淀继续生成，分离沉淀，以无水乙醇洗涤，干燥制得。
优选的，所述助剂包括稀释剂、促进剂、增韧剂中的一种或几种。
本发明的另一目的在于提供一种所述低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1、按比称取各原料；
S2、将所述环氧树脂与所述固化剂混合均匀得到预混物；
S3、在所述预混物中加入所述石英砂和所述微球填料，混匀后再加入所述助剂，搅拌均匀后制得所述低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆。
本发明的有益效果为：
针对环氧树脂热线性膨胀系数较高的问题，本发明通过复配改性填料降低环氧树脂的热膨胀性能，提高环氧砂浆作为混凝土补强的粘结稳定性，具体的，本发明以环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯和萘基环氧树脂为单体，与硫醇固化剂在叔胺的催化下快速固化制备为环氧树脂微球，经高温碳化后制得碳化微球并将其作为环氧砂浆填料，一方面所述微球具有较高的硬度，可部分替代石英砂以降低密度；另一方面，基于其与环氧树脂基体良好的亲和性、分散性和多孔性，极大地增加了填料与环氧树脂间的相接触面积，降低微球填料用量，进一步限制了热条件下的环氧树脂体的膨胀程度，降低其热线性膨胀系数，进一步的，本发明通过掺入高含碳量的萘基环氧树脂为单体原料，提高其碳化产率和微球强度；为进一步降低微球填料对固化产物冲磨性能的影响，本发明在环氧树脂单体中加入笼型γ-缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷为环氧单体，在固化链中引入具有硅氧硅基团的笼型倍半硅氧烷，增加交联的不均匀性，以提高固化产物的韧性，还可作为交联位点提高交联度以进一步降低膨胀系数；本发明还通过加入少量短切芳纶纤维，基于芳纶纤维轻质、高模、耐冲的特性进一步降低其热线性膨胀系数，通过表面预处理促进其与环氧树脂基体间的粘合；杜仲胶是具有橡胶-塑料二重性的天然高分子材料，本发明以过氧化氢和甲酸对其进行环氧化改性引入环氧树脂基体，显著提高固化产物的断裂韧性，进一步提升固化产物的抗冲磨性能。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆，包括双酚A型环氧树脂(E-51)93份、笼型γ-缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷(EP-POSS，环氧当量167)7份、多乙烯多胺15份、石英砂500份、微球填料30份、1，6-己二醇二缩水甘油醚30份、DMP-30促进剂16份；
其制备方法包括以下步骤：
S1、按比称取各原料；
S2、将所述双酚A型环氧树脂、笼型γ-缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷与所述多乙烯多胺混合均匀得到预混物；
S3、在所述预混物中加入所述石英砂和所述微球填料，混匀后再加入所述1，6-己二醇二缩水甘油醚和DMP-30促进剂，搅拌均匀后制得所述低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆；
所述微球填料的制备方法包括以下步骤：
(1)分别称取六(3-巯基丙酸)二季戊四醇酯、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、2,2'-(萘-1,6-二基双(氧基))双(亚甲基)二环氧乙烷和4,4-双(4-正丙基环己基)-1,1-联苯，搅拌混合后，逐渐升温至60-70℃，继续搅拌50min，加入叔胺催化剂，依次在室温下和70-80℃水浴条件下各搅拌反应1.5h，反应完成后加入反应体系4倍体积的环己烷，搅拌混合后静置过夜，固液分离，沉淀以环己烷洗涤沉淀，真空干燥制得环氧树脂微球；
其中，所述六(3-巯基丙酸)二季戊四醇酯、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、2,2'-(萘-1,6-二基双(氧基))双(亚甲基)二环氧乙烷、4,4-双(4-正丙基环己基)-1,1-联苯和所述叔胺催化剂的质量比例为1.8：1：0.6：2.7：0.2；
(2)将所述环氧树脂微球置于气氛电炉，在氢气和氩气的混合气氛下，以3-4℃5min的升温速率升温至770℃，然后保温碳化2.5h，待自冷至室温后制得所述碳化产物；所述混合气氛中氢气和氩气的体积比例为1：9。
实施例2
一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆，包括双酚A型环氧树脂(E-51)93份、笼型γ-缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷(EP-POSS，环氧当量167)7份、多乙烯多胺15份、石英砂500份、微球填料30份、预处理的短切芳纶纤维5份、1，6-己二醇二缩水甘油醚30份、DMP-30促进剂16份；
其制备方法同实施例1，所述微球填料的制备方法同实施例1，所述预处理的短切芳纶纤维的制备方法是，将芳纶纤维分切为长度在1-10mm的短段，分散后入干燥箱，20℃5min的速率升温至240℃，保温处理1.5h，冷却后密封保持备用。
实施例3
一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆，包括双酚A型环氧树脂(E-51)83份、笼型γ-缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷(EP-POSS，环氧当量167)7份、杜仲胶的环氧化改性产物10份、多乙烯多胺15份、石英砂500份、微球填料30份、预处理的短切芳纶纤维5份、1，6-己二醇二缩水甘油醚30份、DMP-30促进剂16份；
其制备方法同实施例1，所述微球填料的制备方法同实施例1，所述预处理的短切芳纶纤维的制备方法同实施例2；所述杜仲胶的环氧化改性产物的制备方法包括以下步骤：
称取杜仲胶并溶解在甲苯溶剂中，搅拌溶解后升温至40-50℃，在搅拌条件下逐滴滴加过氧化氢和甲酸的混合溶液，其中，所述过氧化氢与所述甲酸的摩尔比为1：1，所述过氧化氢与所述杜仲胶中不饱和碳键的摩尔比为2：5；待滴加完成后继续保温反应3h，反应完成后加入无水乙醇稀释，搅拌至无沉淀继续生成，分离沉淀，以无水乙醇洗涤，干燥制得。
对比例1
一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆，包括双酚A型环氧树脂(E-51)93份、多乙烯多胺15份、石英砂500份、微球填料30份、1，6-己二醇二缩水甘油醚30份、DMP-30促进剂16份；其制备方法同实施例1；所述微球填料的制备方法同实施例1。
对比例2
一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆，包括双酚A型环氧树脂(E-51)93份、多乙烯多胺15份、石英砂500份、空心玻璃微球30份、1，6-己二醇二缩水甘油醚30份、DMP-30促进剂16份；其制备方法同实施例1。
对照例
一种环氧砂浆，包括双酚A型环氧树脂(E-51)93份、多乙烯多胺15份、石英砂500份、1，6-己二醇二缩水甘油醚30份、DMP-30促进剂16份；其制备方法同实施例1。
实施例1-3、对比例1-2和对照例所制备的环氧砂浆的性能指标测定结果如下表：
Figure BDA0003728462820000051
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆，其特征在于，包括环氧树脂100份、固化剂10-25份、石英砂400-600份、微球填料10-60份和助剂10-100份；
其中，所述环氧树脂包括笼型γ-缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷；所述微球填料为环氧树脂微球的碳化产物。
2.根据权利要求1所述的一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆，其特征在于，所述笼型γ-缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷在所述环氧树脂中的质量比例为4-12wt％。
3.根据权利要求1所述的一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆，其特征在于，所述固化剂为脂肪族多胺、酚醛胺或改性酰胺基胺类固化剂，优选为多乙烯多胺。
4.根据权利要求1所述的一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆，其特征在于，所述微球填料的制备方法包括以下步骤：
(1)分别称取六(3-巯基丙酸)二季戊四醇酯、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、2,2'-(萘-1,6-二基双(氧基))双(亚甲基)二环氧乙烷和4,4-双(4-正丙基环己基)-1,1-联苯，搅拌混合后，逐渐升温至60-70℃，继续搅拌30-60min，加入叔胺催化剂，依次在室温下和70-80℃水浴条件下各搅拌反应1-2h，反应完成后加入反应体系2-4倍体积的环己烷，搅拌混合后静置过夜，固液分离，沉淀以环己烷洗涤沉淀，真空干燥制得环氧树脂微球；
其中，所述六(3-巯基丙酸)二季戊四醇酯、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、2,2'-(萘-1,6-二基双(氧基))双(亚甲基)二环氧乙烷、4,4-双(4-正丙基环己基)-1,1-联苯和所述叔胺催化剂的质量比例为(1.5-2.0)：(0.8-1.3)：(0.5-0.8)：(2.5-3.0)：(0.1-0.4)；
(2)将所述环氧树脂微球置于气氛电炉，在氢气和氩气的混合气氛下，以2-5℃5min的升温速率升温至750-800℃，然后保温碳化2-4h，待自冷至室温后制得所述碳化产物；所述混合气氛中氢气和氩气的体积比例为1：9。
5.根据权利要求1所述的一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆，其特征在于，所述抗冲磨型环氧砂浆还包括2-8份预处理的短切芳纶纤维，其预处理方法是，将芳纶纤维分切为长度在1-10mm的短段，分散后入干燥箱，以10-20℃5min的速率升温至200-250℃，保温处理1-2h，冷却后密封保持备用。
6.根据权利要求1所述的一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆，其特征在于，所述环氧树脂包括杜仲胶的环氧化改性产物，所述杜仲胶的环氧化改性产物在所述环氧树脂中的质量比例为8-12wt％。
7.根据权利要求6所述的一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆，其特征在于，所述杜仲胶的环氧化改性产物的制备方法包括以下步骤：
称取杜仲胶并溶解在甲苯溶剂中，搅拌溶解后升温至40-50℃，在搅拌条件下逐滴滴加过氧化氢和甲酸的混合溶液，滴加完成后继续保温反应2-4h，反应完成后加入无水乙醇稀释，搅拌至无沉淀继续生成，分离沉淀，以无水乙醇洗涤，干燥制得。
8.根据权利要求1所述的一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆，其特征在于，所述助剂包括稀释剂、促进剂、增韧剂中的一种或几种。
9.根据权利要求1-8之一所述的一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按比称取各原料；
S2、将所述环氧树脂与所述固化剂混合均匀得到预混物；
S3、在所述预混物中加入所述石英砂和所述微球填料，混匀后再加入所述助剂，搅拌均匀后制得所述低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆。
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