CN116285374A - 一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法及注浆工艺 - Google Patents

一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法及注浆工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN116285374A
CN116285374A CN202310197066.3A CN202310197066A CN116285374A CN 116285374 A CN116285374 A CN 116285374A CN 202310197066 A CN202310197066 A CN 202310197066A CN 116285374 A CN116285374 A CN 116285374A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
grouting
water
grouting material
coal seam
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202310197066.3A
Other languages
English (en)
Inventor
冯健
张彪
张小龙
黄辅强
康玉国
姬朝辉
乔志强
刘达
周云昊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Dadi Gaoke Geological Exploration Co ltd
Original Assignee
Beijing Dadi Gaoke Geological Exploration Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Dadi Gaoke Geological Exploration Co ltd filed Critical Beijing Dadi Gaoke Geological Exploration Co ltd
Priority to CN202310197066.3A priority Critical patent/CN116285374A/zh
Publication of CN116285374A publication Critical patent/CN116285374A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • E—FIXED CONSTRUCTIONS
    • E21—EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
    • E21D—SHAFTS; TUNNELS; GALLERIES; LARGE UNDERGROUND CHAMBERS
    • E21D11/00—Lining tunnels, galleries or other underground cavities, e.g. large underground chambers; Linings therefor; Making such linings in situ, e.g. by assembling
    • E21D11/04—Lining with building materials
    • E21D11/10—Lining with building materials with concrete cast in situ; Shuttering also lost shutterings, e.g. made of blocks, of metal plates or other equipment adapted therefor
    • E21D11/105—Transport or application of concrete specially adapted for the lining of tunnels or galleries ; Backfilling the space between main building element and the surrounding rock, e.g. with concrete
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C08L83/08—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
    • E—FIXED CONSTRUCTIONS
    • E21—EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
    • E21D—SHAFTS; TUNNELS; GALLERIES; LARGE UNDERGROUND CHAMBERS
    • E21D11/00—Lining tunnels, galleries or other underground cavities, e.g. large underground chambers; Linings therefor; Making such linings in situ, e.g. by assembling
    • E21D11/38—Waterproofing; Heat insulating; Soundproofing; Electric insulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
    • C08K2003/321—Phosphates
    • C08K2003/327—Aluminium phosphate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Mining & Mineral Resources (AREA)
  • Architecture (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Consolidation Of Soil By Introduction Of Solidifying Substances Into Soil (AREA)

Abstract

本发明公开了一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法，包括以下步骤：(1)、制备POSS；(2)、制备水性环氧树脂乳液；(3)、制备注浆材料；(31)、将水性环氧树脂乳液加入到反应容器中，再加POSS，混合均匀，然后在55‑65℃下反应7‑9h得到环氧树脂包聚POSS乳液；(32)、将纳米二氧化硅、膨润土、磷酸铝锌水合物和水置于反应容器中，分散得到混合浆料；(33)、将混合浆料加入到环氧树脂包聚POSS乳液进行高速分散搅拌，向其中加水性环氧固化剂进行二次混合即得到针对煤层顶板水害的注浆材料。本发明还公开了针对煤层顶板水害的注浆材料的注浆工艺。

Description

一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法及注浆工艺
技术领域
本发明涉及煤炭防治水领域，具体是涉及一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法及注浆工艺。
背景技术
近年来，随着我国西部侏罗纪煤炭资源的大规模开发利用，煤层顶板水害影响与威胁日益显现。
矿井开采受煤层顶板砂岩含水层的影响，在工作面回采过程中大量出水，发生水害威胁，冲击矿压灾害频繁发生，导致矿井建设严重拖延滞后、采掘设备被淹损坏、工作面停产减产，给矿井造成严重经济损失和安全威胁，严重干扰了矿井的正常安全生产。
目前，主要采用对煤层顶板岩层的超前区域注浆改造进行水害防治，注浆材料以及工程工艺的选择是注浆工程能否达到预期目标的决定性因素。传统的煤层底板灰岩层注浆主要采取向煤层底板灰岩层注入水泥浆液阻断裂隙、断层等导水通道达到防止煤层底板突水的目的。
但是，我国西部侏罗纪煤炭资源开发主要面临的为顶板砂岩含水层危害，该岩层内不仅有裂隙发育还含有微裂隙且孔隙度较大。由于水泥浆液颗粒较大，无法进入砂岩岩层内部孔隙以及微裂隙，所以无法将导水通道完全封闭，在煤炭开采过程中仍会存在一定的潜在威胁。针对此问题有人提出了使用化学浆液进行治理，但是现有的化学浆液又存在注浆充填率及减渗效果偏低，价格高昂且存在一定潜在的污染环境危害等问题。
发明内容
发明目的：本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明公开了一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法及注浆工艺。本发明要解决的技术问题为：我国西部侏罗系煤炭资源开发过程中，顶板砂岩水治理效果不佳，水泥浆液注浆可注性差而不适用，化学浆液充填率及减渗效果偏低，价格高昂且存在一定潜在的污染环境危害的问题。
技术方案：一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：
(1)、制备POSS
分别将40-50份水、14-18份丙醇、3-4份乙腈和0.8-1.2份四乙基氢氧化铵置于反应容器中，混合均匀后得到混合溶液，然后将100-120份3-氨基丙基三乙氧基硅烷置于所述混合溶液中搅拌均匀得到混合液，然后一边搅拌，一边将所述混合液在45-55℃下反应18-30h形成白色结晶沉淀物，过滤，取白色结晶沉淀物，用水清净后，并在90-110℃下真空干燥，得到白色粉末，即得到POSS；
(2)、制备水性环氧树脂乳液
(21)、将50-60份环氧树脂置于反应器中，然后在向其中加入10-12份的乙二醇单丁醚和无水乙醇混合溶剂，升温至75-85℃，搅拌0.5-1h，使环氧树脂完全溶解得到混合液；
(22)、将步骤(21)得到的混合液降温至45-55℃后，再向其中加入70-80份的乙二胺基乙磺酸钠、10-12份水，然后再在2-4℃下反应2-4h，得到反应液；
(23)、将步骤(22)得到的反应液降温至常温，然后再向其中滴加70-80份乙二胺，反应10-12小时后，在高速搅拌下加入50-60份去离子水，减压蒸馏脱除溶剂，最后得到水性环氧树脂乳液；
(3)、制备注浆材料
(31)、将40-50份步骤(2)制备的水性环氧树脂乳液加入到反应容器中，然后再加入60-70份步骤(1)制备的POSS，混合均匀后得到混合液，然后将所述混合液在55-65℃下反应7-9h，得到环氧树脂包聚POSS乳液；
(32)、将30-40份纳米二氧化硅、15-25份膨润土、40-45份磷酸铝、40-45份锌水合物置于反应容器中，加入70-80份水，在高速分散机下进行研磨分散得到混合浆料；
(33)、将30-40份步骤(32)得到的混合浆料加入到50-55份步骤(31)得到的环氧树脂包聚POSS乳液进行高速分散搅拌，再向其中加入5-6份水性环氧固化剂进行二次混合，混合均匀后得到注浆材料。
进一步地，步骤(2)中乙二醇单丁醚和无水乙醇混合溶剂中，乙二醇单丁醚和无水乙醇的体积比为2∶1。
进一步地，步骤(32)中所述混合浆料室温下粘度控制在20-30mPa·s。
进一步地，步骤(3)得到的注浆材料室温下的粘度为60-70mPa·s。
进一步地，步骤(23)中所述高速搅拌的搅拌速度为1000-1500转/分钟。
一种针对煤层顶板水害的注浆材料的注浆工艺，步骤如下：
(1)、对钻井裸眼段进行压水试验，疏通注浆管路及孔内岩石裂隙；
(2)、确定钻井裸眼段的漏失量，若漏失量大于等于30m3/h，则判断目标层段内裂隙发育，即为裂隙型含水层，进入步骤(3)；若漏失量小于30m3/h但大于等于10m3/h，则判断目标层段内裂隙相对发育，即为孔、裂隙并存含水层，进入步骤(3)；若漏失量小于10m3/h，则判断注浆孔附近岩层裂隙发育不明显，即为孔隙含水层，进入步骤(4)；
(3)、向注浆孔内注入水泥浆液，中止压力为含水层静水压力1.2倍，完成后进入步骤(4)；
(4)、向注浆孔内注入上述任意一种针对煤层顶板水害的注浆材料，中止注浆压力为静水压力的1.5倍。
本发明的作用机理：
针对煤层顶板水害的注浆材料填充裂痕时，在10min左右，注浆材料的粘度约为70mPa·s，在1h内注浆材料的粘度可以达到345.7mPa·s，此注浆材料初期具有较好的流动性和可注性，后期浆液黏度又能迅速上升，以达到良好堵水效果；并且浆液凝胶固化时放热反应不明显。
在实际注浆过程中，针对煤层顶板水害的注浆材料(含有水性环氧树脂浆液与环氧树脂固化剂)混合注入孔隙砂岩地层中，混合物在孔隙砂岩中均具有较好的渗透性，经过一段时间固化后形成凝胶。
乳液中膨润土的作用机理为：
Figure BDA0004107562140000041
磷酸铝作用机理为：
Al3++OH-＝Al(OH)3↓。
针对煤层顶板水害的注浆材料是一个复合体系，复合体系解决环氧树脂本身脆性的问题：在固化过程中环氧树脂容易受到外载荷，材料内部会产生裂纹，裂纹穿过水性环氧树脂浆液时，环氧树脂中的POSS被释放出来，其POSS较大的立体结构吸附磷酸锌水合物、纳米二氧化硅粒子，迅速填补微裂痕，使得材料可以较长时间的封堵裂痕。达到良好的裂痕修补效果。
Figure BDA0004107562140000051
环氧树脂的分子结构式
Figure BDA0004107562140000052
水性环氧树脂合成路线。
有益效果：本发明公开的一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法及注浆工艺具有以下有益效果：
1、针对顶板砂岩水提出了有针对性的注浆方法，将砂岩含水层分为了裂隙含水层、孔隙含水层以及孔裂隙并存含水层，有效解决了传统水泥浆液可注性差，减渗效果不理想的问题，单使用化学浆液充填率及减渗效果偏低，存在一定潜在的污染环境危害等问题。
2、注浆材料可以增强颗粒间的胶结力，减小孔隙度，改善地层的物理力学性质，提高地层的稳定性，以达到堵水防渗及加固的目的。
3、根据目标层段内裂隙发育程度的不同采用不同的注浆方法，以实现针对性注浆，提交注浆效果，降低注浆成本。
附图说明
图1为本发明公开的一种针对煤层顶板水害的注浆材料的注浆工艺的流程图。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
具体实施例1
一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：
(1)、制备POSS
分别将45份水、16份丙醇、3.5份乙腈和1份四乙基氢氧化铵置于反应容器中，混合均匀后得到混合溶液，然后将110份3-氨基丙基三乙氧基硅烷置于所述混合溶液中搅拌均匀得到混合液，然后一边搅拌，一边将所述混合液在50℃下反应24h形成白色结晶沉淀物，过滤，取白色结晶沉淀物，用水清净后，并在100℃下真空干燥，得到白色粉末，即得到POSS；
(2)、制备水性环氧树脂乳液
(21)、将55份环氧树脂置于反应器中，然后在向其中加入11份的乙二醇单丁醚和无水乙醇混合溶剂，升温至80℃，搅拌0.75h，使环氧树脂完全溶解得到混合液；
(22)、将步骤(21)得到的混合液降温至50℃后，再向其中加入75份的乙二胺基乙磺酸钠、11份水，然后再在3℃下反应3h，得到反应液；
(23)、将步骤(22)得到的反应液降温至常温，然后再向其中滴加75份乙二胺，反应11小时后，在高速搅拌下加入55份去离子水，减压蒸馏脱除溶剂，最后得到水性环氧树脂乳液；
(3)、制备注浆材料
(31)、将45份步骤(2)制备的水性环氧树脂乳液加入到反应容器中，然后再加入65份步骤(1)制备的POSS，混合均匀后得到混合液，然后将所述混合液在60℃下反应8h，得到环氧树脂包聚POSS乳液；
(32)、将35份纳米二氧化硅、20份膨润土、42份磷酸铝、42份锌水合物置于反应容器中，加入75份水，在高速分散机下进行研磨分散得到混合浆料；
(33)、将35份步骤(32)得到的混合浆料加入到52份步骤(31)得到的环氧树脂包聚POSS乳液进行高速分散搅拌，再向其中加入5.5份水性环氧固化剂(直接市场采购的水性环氧固化剂即可)进行二次混合，混合均匀后得到注浆材料。
进一步地，步骤(2)中乙二醇单丁醚和无水乙醇混合溶剂中，乙二醇单丁醚和无水乙醇的体积比为2∶1。
进一步地，步骤(32)中所述混合浆料室温下粘度控制在25mPa·s。
进一步地，步骤(3)得到的注浆材料室温下的粘度为64mPa·s。
进一步地，步骤(23)中所述高速搅拌的搅拌速度为1300转/分钟。
一种针对煤层顶板水害的注浆材料的注浆工艺，步骤如下：
(1)、对钻井裸眼段进行压水试验，疏通注浆管路及孔内岩石裂隙；
(2)、确定钻井裸眼段的漏失量，若漏失量大于等于30m3/h(即以500L/分钟的泵向内压水，持续一小时压力0)，则判断目标层段内裂隙发育，即为裂隙型含水层，进入步骤(3)；若漏失量小于30m3/h但大于等于10m3/h，则判断目标层段内裂隙相对发育，即为孔、裂隙并存含水层，进入步骤(3)；若漏失量小于10m3/h，则判断注浆孔附近岩层裂隙发育不明显，即为孔隙含水层，进入步骤(4)；
(3)、向注浆孔内注入水泥浆液，中止压力为含水层静水压力1.2倍，完成后进入步骤(4)；
(4)、向注浆孔内注入上述任意一种针对煤层顶板水害的注浆材料，中止注浆压力为静水压力的1.5倍。
技术论证：
目前注浆材料的选择主要考虑两个方面的因素，一方面是材料的可注性，另一方面为注入浆液之后的减渗性。其中，浆液的可注性主要是由沿层介质的渗透性、注入浆液的流变性以及浆液颗粒的尺寸特征所综合决定的。传统的水泥浆液可以注入半径为0.2mm的孔隙或者裂隙，而砂岩孔隙要小于该值，致使向其注入水泥浆液可注性差而不适用。而且水泥浆液在渗流孔道的变径、变向处渗透扩散时的渗透阻力过大，致使水泥颗粒的运移速度小于水的速度而产生颗粒聚集致使孔道堵塞，浆液扩散半径不足，有效注浆面积过小，无法达到理想的注浆状态。
本实施例制备的针对煤层顶板水害的注浆材料的粒径经过粒径测量，结果为100-400nm。所以，将本实施例制备的针对煤层顶板水害的注浆材料作为注浆材料在可注性方面是可行的。
测量方法为：取微量的本实施例制备的针对煤层顶板水害的注浆材料用去离子水稀释千分之五倍，通过日本Nano-S90激光粒度仪测试五次后取其平均值。
考虑到针对煤层顶板水害的注浆材料的的粘度较大，孔隙砂岩渗流通道微细，其需要较高的注浆压力。所以，在技术层面先以1.2倍静水压力注入水泥浆液，再以更大的压力注入本实施例制备的针对煤层顶板水害的注浆材料。
在减渗性方面，针对煤层顶板水害的注浆材料的吸水率水可以通过调整配方使其降至1％以下，在测试时间为30min时最低吸水率为0.3％。所以，将本实施例制备的针对煤层顶板水害的注浆材料在减渗性方面也是可行的。而在先行注入水泥浆液的条件下再次注入针对煤层顶板水害的注浆材料，即将原始地层中的裂隙、微裂隙及孔隙等导水通道全部封堵，全空间降低了地层的导水性。
测量方法为：将针对煤层顶板水害的注浆材料滴涂于试样槽中，待固化完全后取出样品，干燥至恒重后称取其质量G，再将其置于适量去离子水中至完全淹没，48h后取出样品，轻轻擦干其表面的水分后称取此时的质量B，吸水率W计算公式为：
Figure BDA0004107562140000091
与此同时，本化学浆液可以实现自修复功能，可以将注浆工程后采矿等外部扰动产生的微裂隙再次修复，使得材料可以较长时间的封堵裂痕。
经济性分析：
本发明的提出可以有效解决我国西部侏罗系煤炭资源开发过程中顶板砂岩含水层注浆过程中水泥浆液可注性差而造成的煤层顶板冒水等事故带来的人员伤亡及财产损失。由于针对煤层顶板水害的注浆材料成本较高，在使用水泥浆液将裂隙封堵的情况下再注入针对煤层顶板水害的注浆材料，浆液动力粘度增大，流动阻力增大，针对煤层顶板水害的注浆材料的扩散半径将减小，可以减少针对煤层顶板水害的注浆材料的使用以降低注浆的成本。
具体实施例2
一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：
(1)、制备POSS
分别将40份水、14份丙醇、3份乙腈和0.8份四乙基氢氧化铵置于反应容器中，混合均匀后得到混合溶液，然后将100份3-氨基丙基三乙氧基硅烷置于所述混合溶液中搅拌均匀得到混合液，然后一边搅拌，一边将所述混合液在45℃下反应30h形成白色结晶沉淀物，过滤，取白色结晶沉淀物，用水清净后，并在90℃下真空干燥，得到白色粉末，即得到POSS；
(2)、制备水性环氧树脂乳液
(21)、将50份环氧树脂置于反应器中，然后在向其中加入10份的乙二醇单丁醚和无水乙醇混合溶剂，升温至75℃，搅拌1h，使环氧树脂完全溶解得到混合液；
(22)、将步骤(21)得到的混合液降温至45℃后，再向其中加入70份的乙二胺基乙磺酸钠、10份水，然后再在2℃下反应4h，得到反应液；
(23)、将步骤(22)得到的反应液降温至常温，然后再向其中滴加70份乙二胺，反应12小时后，在高速搅拌下加入50份去离子水，减压蒸馏脱除溶剂，最后得到水性环氧树脂乳液；
(3)、制备注浆材料
(31)、将40份步骤(2)制备的水性环氧树脂乳液加入到反应容器中，然后再加入60份步骤(1)制备的POSS，混合均匀后得到混合液，然后将所述混合液在55℃下反应9h，得到环氧树脂包聚POSS乳液；
(32)、将30份纳米二氧化硅、15份膨润土、40份磷酸铝、40份锌水合物置于反应容器中，加入70份水，在高速分散机下进行研磨分散得到混合浆料；
(33)、将30份步骤(32)得到的混合浆料加入到50份步骤(31)得到的环氧树脂包聚POSS乳液进行高速分散搅拌，再向其中加入5份水性环氧固化剂进行二次混合，混合均匀后得到注浆材料。
进一步地，步骤(2)中乙二醇单丁醚和无水乙醇混合溶剂中，乙二醇单丁醚和无水乙醇的体积比为2∶1。
进一步地，步骤(32)中所述混合浆料室温下粘度控制在20.2mPa·s。
进一步地，步骤(3)得到的注浆材料室温下的粘度为60.2mPa·s。
进一步地，步骤(23)中所述高速搅拌的搅拌速度为1000转/分钟。
一种针对煤层顶板水害的注浆材料的注浆工艺，步骤如下：
(1)、对钻井裸眼段进行压水试验，疏通注浆管路及孔内岩石裂隙；
(2)、确定钻井裸眼段的漏失量，若漏失量大于等于30m3/h(即以500L/分钟的泵向内压水，持续一小时压力0)，则判断目标层段内裂隙发育，即为裂隙型含水层，进入步骤(3)；若漏失量小于30m3/h但大于等于10m3/h，则判断目标层段内裂隙相对发育，即为孔、裂隙并存含水层，进入步骤(3)；若漏失量小于10m3/h，则判断注浆孔附近岩层裂隙发育不明显，即为孔隙含水层，进入步骤(4)；
(3)、向注浆孔内注入水泥浆液，中止压力为含水层静水压力1.2倍，完成后进入步骤(4)；
(4)、向注浆孔内注入上述任意一种针对煤层顶板水害的注浆材料，中止注浆压力为静水压力的1.5倍。
具体实施例3
一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：
(1)、制备POSS
分别将50份水、18份丙醇、4份乙腈和1.2份四乙基氢氧化铵置于反应容器中，混合均匀后得到混合溶液，然后将120份3-氨基丙基三乙氧基硅烷置于所述混合溶液中搅拌均匀得到混合液，然后一边搅拌，一边将所述混合液在55℃下反应18h形成白色结晶沉淀物，过滤，取白色结晶沉淀物，用水清净后，并在110℃下真空干燥，得到白色粉末，即得到POSS；
(2)、制备水性环氧树脂乳液
(21)、将60份环氧树脂置于反应器中，然后在向其中加入12份的乙二醇单丁醚和无水乙醇混合溶剂，升温至85℃，搅拌0.5h，使环氧树脂完全溶解得到混合液；
(22)、将步骤(21)得到的混合液降温至55℃后，再向其中加入80份的乙二胺基乙磺酸钠、12份水，然后再在4℃下反应2h，得到反应液；
(23)、将步骤(22)得到的反应液降温至常温，然后再向其中滴加80份乙二胺，反应10小时后，在高速搅拌下加入60份去离子水，减压蒸馏脱除溶剂，最后得到水性环氧树脂乳液；
(3)、制备注浆材料
(31)、将50份步骤(2)制备的水性环氧树脂乳液加入到反应容器中，然后再加入70份步骤(1)制备的POSS，混合均匀后得到混合液，然后将所述混合液在65℃下反应7h，得到环氧树脂包聚POSS乳液；
(32)、将40份纳米二氧化硅、25份膨润土、45份磷酸铝、45份锌水合物置于反应容器中，加入80份水，在高速分散机下进行研磨分散得到混合浆料；
(33)、将40份步骤(32)得到的混合浆料加入到55份步骤(31)得到的环氧树脂包聚POSS乳液进行高速分散搅拌，再向其中加入6份水性环氧固化剂进行二次混合，混合均匀后得到注浆材料。
进一步地，步骤(2)中乙二醇单丁醚和无水乙醇混合溶剂中，乙二醇单丁醚和无水乙醇的体积比为2∶1。
进一步地，步骤(32)中所述混合浆料室温下粘度控制在29.8mPa·s。
进一步地，步骤(3)得到的注浆材料室温下的粘度为69.5mPa·s。
进一步地，步骤(23)中所述高速搅拌的搅拌速度为1500转/分钟。
一种针对煤层顶板水害的注浆材料的注浆工艺，步骤如下：
(1)、对钻井裸眼段进行压水试验，疏通注浆管路及孔内岩石裂隙；
(2)、确定钻井裸眼段的漏失量，若漏失量大于等于30m3/h(即以500L/分钟的泵向内压水，持续一小时压力0)，则判断目标层段内裂隙发育，即为裂隙型含水层，进入步骤(3)；若漏失量小于30m3/h但大于等于10m3/h，则判断目标层段内裂隙相对发育，即为孔、裂隙并存含水层，进入步骤(3)；若漏失量小于10m3/h，则判断注浆孔附近岩层裂隙发育不明显，即为孔隙含水层，进入步骤(4)；
(3)、向注浆孔内注入水泥浆液，中止压力为含水层静水压力1.2倍，完成后进入步骤(4)；
(4)、向注浆孔内注入上述任意一种针对煤层顶板水害的注浆材料，中止注浆压力为静水压力的1.5倍。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (6)

1.一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法，其特征在于，以质量份计，包括以下步骤：
(1)、制备POSS
分别将40-50份水、14-18份丙醇、3-4份乙腈和0.8-1.2份四乙基氢氧化铵置于反应容器中，混合均匀后得到混合溶液，然后将100-120份3-氨基丙基三乙氧基硅烷置于所述混合溶液中搅拌均匀得到混合液，然后一边搅拌，一边将所述混合液在45-55℃下反应18-30h形成白色结晶沉淀物，过滤，取白色结晶沉淀物，用水清净后，并在90-110℃下真空干燥，得到白色粉末，即得到POSS；
(2)、制备水性环氧树脂乳液
(21)、将50-60份环氧树脂置于反应器中，然后在向其中加入10-12份的乙二醇单丁醚和无水乙醇混合溶剂，升温至75-85℃，搅拌0.5-1h，使环氧树脂完全溶解得到混合液；
(22)、将步骤(21)得到的混合液降温至45-55℃后，再向其中加入70-80份的乙二胺基乙磺酸钠、10-12份水，然后再在2-4℃下反应2-4h，得到反应液；
(23)、将步骤(22)得到的反应液降温至常温，然后再向其中滴加70-80份乙二胺，反应10-12小时后，在高速搅拌下加入50-60份去离子水，减压蒸馏脱除溶剂，最后得到水性环氧树脂乳液；
(3)、制备注浆材料
(31)、将40-50份步骤(2)制备的水性环氧树脂乳液加入到反应容器中，然后再加入60-70份步骤(1)制备的POSS，混合均匀后得到混合液，然后将所述混合液在55-65℃下反应7-9h，得到环氧树脂包聚POSS乳液；
(32)、将30-40份纳米二氧化硅、15-25份膨润土、40-45份磷酸铝、40-45份锌水合物置于反应容器中，加入70-80份水，在高速分散机下进行研磨分散得到混合浆料；
(33)、将30-40份步骤(32)得到的混合浆料加入到50-55份步骤(31)得到的环氧树脂包聚POSS乳液进行高速分散搅拌，再向其中加入5-6份水性环氧固化剂进行二次混合，混合均匀后得到注浆材料。
2.根据权利要求1所述的一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中乙二醇单丁醚和无水乙醇混合溶剂中，乙二醇单丁醚和无水乙醇的体积比为2∶1。
3.根据权利要求1所述的一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法，其特征在于，步骤(32)中所述混合浆料室温下粘度控制在20-30mPa·s。
4.根据权利要求1所述的一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)得到的注浆材料室温下的粘度为60-70mPa·s。
5.根据权利要求1所述的一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法，其特征在于，步骤(23)中所述高速搅拌的搅拌速度为1000-1500转/分钟。
6.权利要求1-5任意一项所述的针对煤层顶板水害的注浆材料的注浆工艺，其特征在于，步骤如下：
(1)、对钻井裸眼段进行压水试验，疏通注浆管路及孔内岩石裂隙；
(2)、确定钻井裸眼段的漏失量，若漏失量大于等于30m3/h，则判断目标层段内裂隙发育，即为裂隙型含水层，进入步骤(3)；若漏失量小于30m3/h但大于等于10m3/h，则判断目标层段内裂隙相对发育，即为孔、裂隙并存含水层，进入步骤(3)；若漏失量小于10m3/h，则判断注浆孔附近岩层裂隙发育不明显，即为孔隙含水层，进入步骤(4)；
(3)、向注浆孔内注入水泥浆液，中止压力为含水层静水压力1.2倍，完成后进入步骤(4)；
(4)、向注浆孔内注入权利要求1-5任意一项所述的针对煤层顶板水害的注浆材料，中止注浆压力为静水压力的1.5倍。
CN202310197066.3A 2023-03-03 2023-03-03 一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法及注浆工艺 Pending CN116285374A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310197066.3A CN116285374A (zh) 2023-03-03 2023-03-03 一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法及注浆工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310197066.3A CN116285374A (zh) 2023-03-03 2023-03-03 一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法及注浆工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116285374A true CN116285374A (zh) 2023-06-23

Family

ID=86777309

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310197066.3A Pending CN116285374A (zh) 2023-03-03 2023-03-03 一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法及注浆工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116285374A (zh)

Citations (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000185957A (ja) * 1998-12-24 2000-07-04 Chichibu Concrete Kogyo Kk ポリマー含有セメントモルタル組成物
US20040132952A1 (en) * 2000-12-29 2004-07-08 Martial Deruelle Use of an epoxy-and/or carboxy-functionalised polyorganosiloxane, as active material in a liquid silicone composition for water repellency treatment of building materials
CN105178025A (zh) * 2015-09-02 2015-12-23 哈尔滨工业大学 一种耐高温型纳米poss改性环氧乳液碳纤维上浆剂的制备方法
US20160208157A1 (en) * 2013-12-11 2016-07-21 Halliburton Energy Services, Inc. Consolidation composition including polyhedral oligomeric silsesquioxane and methods of using the same
KR101780731B1 (ko) * 2016-09-26 2017-09-21 한국교통대학교산학협력단 폴리머 시멘트 모르타르 및 이의 제조방법
KR101828211B1 (ko) * 2017-05-29 2018-02-12 이승우 콘크리트 구조물의 크랙 보수를 위한 인젝터 그라우팅 공법의 보수제 및 이를 이용한 보수장치
KR101959437B1 (ko) * 2018-10-05 2019-03-19 (주)대한하이텍건설 친환경 단면 보수용 모르타르 조성물 및 이를 이용한 단면보수공법
CN109970427A (zh) * 2019-04-09 2019-07-05 北京大地高科地质勘查有限公司 一种粘土水泥-骨料混合注浆材料及其制备方法
KR102016150B1 (ko) * 2018-12-24 2019-10-21 (주)썬시카방수 접착력 및 항곰팡이능을 강화한 건축 내외장재용 방수재
KR102114449B1 (ko) * 2019-09-16 2020-05-22 (주)지블리안 콘크리트 또는 모르타르의 방수보강방법
CN111944277A (zh) * 2020-08-31 2020-11-17 湖南科技大学 一种用于再生顶板的自愈型封堵材料及其制备方法
CN112358233A (zh) * 2020-12-15 2021-02-12 中电建十一局工程有限公司 一种环氧混凝土及混凝土基面修复加固方法
CN112374846A (zh) * 2020-11-16 2021-02-19 陕西科技大学 一种砂岩灌浆无机凝胶材料及其制备方法
CN112664159A (zh) * 2020-12-24 2021-04-16 北京大地高科地质勘查有限公司 一种针对煤层顶板小型裂隙的水平定向堵漏方法
US20220073807A1 (en) * 2020-09-08 2022-03-10 Saudi Arabian Oil Company Nanosized dendrimeric epoxy resin to prevent casing-casing annulus pressure issues
WO2022083382A1 (zh) * 2020-10-19 2022-04-28 常州工学院 一种磷酸镁水泥基双液注浆材料及其制备方法
CN115010402A (zh) * 2022-07-04 2022-09-06 杭州每步材料科技有限公司 一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆及其制备方法
CN115029025A (zh) * 2022-05-18 2022-09-09 安徽大学 一种双重修饰氧化石墨烯改性水性环氧树脂防腐涂料
US20220325165A1 (en) * 2021-04-07 2022-10-13 Saudi Arabian Oil Company Nanosized dendrimeric epoxy resin as a loss circulation material
CN115216170A (zh) * 2022-08-16 2022-10-21 宏元(江门)化工科技有限公司 一种水性环氧树脂防腐涂料及其制备方法
CN115626804A (zh) * 2022-11-18 2023-01-20 吉林省圣鑫建筑材料有限公司 一种高强度环氧树脂混凝土材料及其制备方法

Patent Citations (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000185957A (ja) * 1998-12-24 2000-07-04 Chichibu Concrete Kogyo Kk ポリマー含有セメントモルタル組成物
US20040132952A1 (en) * 2000-12-29 2004-07-08 Martial Deruelle Use of an epoxy-and/or carboxy-functionalised polyorganosiloxane, as active material in a liquid silicone composition for water repellency treatment of building materials
US20160208157A1 (en) * 2013-12-11 2016-07-21 Halliburton Energy Services, Inc. Consolidation composition including polyhedral oligomeric silsesquioxane and methods of using the same
CN105178025A (zh) * 2015-09-02 2015-12-23 哈尔滨工业大学 一种耐高温型纳米poss改性环氧乳液碳纤维上浆剂的制备方法
KR101780731B1 (ko) * 2016-09-26 2017-09-21 한국교통대학교산학협력단 폴리머 시멘트 모르타르 및 이의 제조방법
KR101828211B1 (ko) * 2017-05-29 2018-02-12 이승우 콘크리트 구조물의 크랙 보수를 위한 인젝터 그라우팅 공법의 보수제 및 이를 이용한 보수장치
KR101959437B1 (ko) * 2018-10-05 2019-03-19 (주)대한하이텍건설 친환경 단면 보수용 모르타르 조성물 및 이를 이용한 단면보수공법
KR102016150B1 (ko) * 2018-12-24 2019-10-21 (주)썬시카방수 접착력 및 항곰팡이능을 강화한 건축 내외장재용 방수재
CN109970427A (zh) * 2019-04-09 2019-07-05 北京大地高科地质勘查有限公司 一种粘土水泥-骨料混合注浆材料及其制备方法
KR102114449B1 (ko) * 2019-09-16 2020-05-22 (주)지블리안 콘크리트 또는 모르타르의 방수보강방법
CN111944277A (zh) * 2020-08-31 2020-11-17 湖南科技大学 一种用于再生顶板的自愈型封堵材料及其制备方法
US20220073807A1 (en) * 2020-09-08 2022-03-10 Saudi Arabian Oil Company Nanosized dendrimeric epoxy resin to prevent casing-casing annulus pressure issues
WO2022083382A1 (zh) * 2020-10-19 2022-04-28 常州工学院 一种磷酸镁水泥基双液注浆材料及其制备方法
CN112374846A (zh) * 2020-11-16 2021-02-19 陕西科技大学 一种砂岩灌浆无机凝胶材料及其制备方法
CN112358233A (zh) * 2020-12-15 2021-02-12 中电建十一局工程有限公司 一种环氧混凝土及混凝土基面修复加固方法
CN112664159A (zh) * 2020-12-24 2021-04-16 北京大地高科地质勘查有限公司 一种针对煤层顶板小型裂隙的水平定向堵漏方法
US20220325165A1 (en) * 2021-04-07 2022-10-13 Saudi Arabian Oil Company Nanosized dendrimeric epoxy resin as a loss circulation material
CN115029025A (zh) * 2022-05-18 2022-09-09 安徽大学 一种双重修饰氧化石墨烯改性水性环氧树脂防腐涂料
CN115010402A (zh) * 2022-07-04 2022-09-06 杭州每步材料科技有限公司 一种低热线性膨胀系数的抗冲磨型环氧砂浆及其制备方法
CN115216170A (zh) * 2022-08-16 2022-10-21 宏元(江门)化工科技有限公司 一种水性环氧树脂防腐涂料及其制备方法
CN115626804A (zh) * 2022-11-18 2023-01-20 吉林省圣鑫建筑材料有限公司 一种高强度环氧树脂混凝土材料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张彪，等: ""煤层顶板原生裂缝与采前注浆工艺技术对策"", 《煤炭科技》, vol. 43, no. 1, 31 January 2022 (2022-01-31), pages 83 - 89 *
罗春林: ""多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）杂化材料的制备及其应用"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》, no. 3, 15 March 2017 (2017-03-15), pages 014 - 561 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101353571B (zh) 一种油水井矿渣封堵剂及在注水开发油田中的应用
CN110079286B (zh) 一种堵漏用延迟交联凝胶组合物及其制备方法
CN110551489B (zh) 一种渗透型固化前置液体系及其制备方法
CN103485345A (zh) 一种覆盖层孔口封闭高压帷幕灌浆施工方法
CN109971443B (zh) 一种三相泡沫封窜剂及其制备方法、稠油开采调堵方法
CN113698612A (zh) 一种用于水泥石自修复的微胶囊及其制备方法
CN114716984B (zh) 一种水基钻井液用胶结封堵型固壁剂及其制备方法与应用
CN105838343A (zh) 钻井液及其制备方法和应用
CN103756656B (zh) 用于封堵恶性漏失的静胶凝堵漏液
CN109026011B (zh) 巨厚富水灯影组白云岩立井井筒止水帷幕控制注浆工艺
CN110819321B (zh) 一种固化堵漏剂及其制备方法和堵漏浆
CN101967964B (zh) 预洗多密度双凝长封防气窜固井的方法
CN111560240B (zh) 一种超微级封窜堵漏剂及其制备方法和应用
CN105441046B (zh) 适用于裂缝及溶洞堵漏的氢键水凝胶
CN116285374A (zh) 一种针对煤层顶板水害的注浆材料的制备方法及注浆工艺
CN112341999A (zh) 一种环氧树脂固井封堵体系及其制备方法和应用
CN115505070A (zh) 耐高温膨胀纤维树脂堵漏材料及其制备方法与在固井水泥浆防漏堵漏中的应用
CN108166983B (zh) 具有防止流失的新型盾构盾尾壁后注浆液
CN113429163B (zh) 一种用于固井作业的水泥组合物、水泥浆体系及其制备方法
CN115093837A (zh) 一种固壁剂及其制备方法和应用
CN113773820B (zh) 一种承压堵漏浆及其制备方法和应用
CN108101493A (zh) 具有高稠度高粘度的盾构用和毅泥
CN111849438B (zh) 一种针对含水地层堵漏的堵漏剂及其制备方法和应用
CN114574179A (zh) 一种压力响应型固结堵漏剂及其制备方法与应用
CN103910501B (zh) 一种水玻璃溶液型灌浆材料及其灌浆方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination