CN113731305A - 一种制备tibp磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜 - Google Patents

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Abstract

一种制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，涉及一种搅拌釜，双头电机（14）顶部伸出的搅拌轴A（10）的上端沿腔体A（7）和管腔（13）之间设有的穿孔密封连接伸入到腔体A（7）下部并在其端部设有搅拌桨A（9），双头电机（14）底部伸出的搅拌轴B（19）的下端沿腔体B（23）和管腔（13）之间设有的穿孔密封连接伸入到腔体B（23）下部并在其端部设有搅拌桨B（25）；本发明通过将两搅拌釜上下组合设置，上罐和下罐公用一个具有密闭性的电机进行搅拌，配合上罐和下罐的循环搅拌，不但解决了电机的搅拌轴和罐体接缝处由于密闭不严产生泄露的弊端，而且实现了节省场地、提高效率的目的。

Description

一种制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜
技术领域
本发明涉及一种搅拌釜，尤其是涉及一种制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜。
背景技术
磷酸三异丁酯(TIBP)主要用于消泡剂、渗透剂。广泛用于印染、油墨、建筑、油田助剂等。为添加型阻燃增塑剂，并且具有良好的相溶性、电绝缘性，水解稳定性好，增塑效率高，对制品的耐磨性能好；可以使用于聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、聚乙烯醇缩醛、硝酸纤维素、乙酸纤维素、乙酸丁酯纤维素、纤维素树脂，天然和合成橡胶等。在制备磷酸三异丁酯时一般要用到搅拌釜，传统的生产用搅拌釜都需要多个串联起来，经过逐级倒罐实现不同的工艺步骤，但是由于传统的搅拌釜在工作时搅拌釜内的反应溶液容易从搅拌釜和转轴的接缝处挥发，不但容易造成环境污染，还会使外界空气进入而造成产品纯度降低。
发明内容
为了克服背景技术中的不足，本发明公开一种制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，通过将两搅拌釜上下组合设置，上罐和下罐公用一个具有密闭性的电机进行搅拌，配合上罐和下罐的循环搅拌，不但解决了电机的搅拌轴和罐体接缝处由于密闭不严产生泄露的弊端，而且实现了节省场地、提高效率的目的。
为了实现所述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，包括上罐和下罐，在上罐内设有腔体A，上罐的顶部为倒锥顶，在上罐侧壁上端设有循环管，在下罐内设有腔体B，在上罐的底部和下罐的顶部之间设有连接管，在连接管内设有管腔，在管腔的中部设有双头电机，双头电机顶部伸出的搅拌轴A的上端沿腔体A和管腔之间设有的穿孔密封连接伸入到腔体A下部并在其端部设有搅拌桨A，双头电机底部伸出的搅拌轴B的下端沿腔体B和管腔之间设有的穿孔密封连接伸入到腔体B下部并在其端部设有搅拌桨B，在下罐的底部设有下料管，下料管的端部分别和循环管、出料管贯通，在循环管上设有输液泵B，在上罐的底部和下罐的顶部之间还设有送料管。
所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，在上罐的上部设有进料管A。
所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，在上罐的外壁覆有冷液夹套，在冷液夹套一侧的下部和冷液箱的底部之间设有冷液输出管，在冷液夹套另一侧的上部和冷液箱的上部之间设有冷液回流管。
所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，在冷液输出管上设有输液泵A。
所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，在位于连接管外部的下罐顶部分别设有出气管和进料管B。
所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，在下罐外壁的下部覆有加热油盘管，在加热油盘管的下端和加热油箱的底部之间设有加热油输出管，在加热油盘管的上端和加热油箱的顶部之间设有加热油回流管。
所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，在加热油输出管上设有输油泵。
所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，在双头电机和管腔的侧壁之间设有支架。
所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，在送料管上设有阀门A。
所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，在位于循环管上的下料管和输液泵B之间设有阀门C，在出料管上设有阀门B。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
本发明所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，通过将两搅拌釜上下组合设置，上罐和下罐公用一个具有密闭性的电机进行搅拌，配合上罐和下罐的循环搅拌，不但解决了电机的搅拌轴和罐体接缝处由于密闭不严产生泄露的弊端，而且实现了节省场地、提高效率的目的；本发明结构紧凑、设计合理、环保效果好，市场前景广阔。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中：1、冷液回流管；2、冷液箱；3、进料管A；4、倒锥顶；5、冷液输出管；6、冷液夹套；7、腔体A；8、上罐；9、搅拌桨A；10、搅拌轴A；11、输液泵A；12、连接管；13、管腔；14、双头电机；15、阀门A；16、送料管；17、出气管；18、进料管B；19、搅拌轴B；20、下罐；21、加热油回流管；22、加热油盘管；23、腔体B；24、加热油箱；25、搅拌桨B；26、输油泵；27、加热油输出管；28、出料管；29、阀门B；30、下料管；31、阀门C；32、循环管；33、输液泵B。
具体实施方式
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切变化和改进；
结合附图1所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，包括上罐8和下罐20，在上罐8内设有腔体A7，上罐8的顶部为倒锥顶4，在上罐8侧壁上端设有循环管32，在上罐8的上部设有进料管A3，在上罐8的外壁覆有冷液夹套6，在冷液夹套6一侧的下部和冷液箱2的底部之间设有冷液输出管5，在冷液夹套6另一侧的上部和冷液箱2的上部之间设有冷液回流管1，在冷液箱2内设有制冷器，在冷液输出管5上设有输液泵A11，在下罐20内设有腔体B23，在上罐8的底部和下罐20的顶部之间设有连接管12，在连接管12内设有管腔13，在管腔13的中部设有双头电机14，在双头电机14和管腔13的侧壁之间设有支架15，双头电机14顶部伸出的搅拌轴A10的上端沿腔体A7和管腔13之间设有的穿孔密封连接伸入到腔体A7下部并在其端部设有搅拌桨A9，双头电机14底部伸出的搅拌轴B19的下端沿腔体B23和管腔13之间设有的穿孔密封连接伸入到腔体B23下部并在其端部设有搅拌桨B25，在位于连接管12外部的下罐20顶部分别设有出气管17和进料管B18，在下罐20的底部设有下料管30，下料管30的端部分别和循环管32、出料管28贯通，在循环管32上设有输液泵B33，在上罐8的底部和下罐20的顶部之间还设有送料管16，在下罐20外壁的下部覆有加热油盘管22，在加热油盘管22的下端和加热油箱24的底部之间设有加热油输出管27，在加热油盘管22的上端和加热油箱24的顶部之间设有加热油回流管21，在加热油箱24内设有加热器，在加热油输出管27上设有输油泵26，在送料管16上设有阀门A15，在位于循环管32上的下料管30和输液泵B33之间设有阀门C31，在出料管28上设有阀门B29。
实施本发明所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，使用时，将输液泵A11、双头电机14、输油泵26、输液泵B33、制冷器和加热器分别连接开关及电源；
第一步、关闭阀门A15，启动制冷器和输液泵A11，使冷液箱2内的冷液开始循环，待上罐8内达到所需温度时，先将催化剂加入到占异丁醇总量5～15％的异丁醇中混和，再同剩余的异丁醇一并沿进料管A3投入到上罐8设有的腔体A7内，开启双头电机14，搅拌轴A10和搅拌轴B19同时开始转动，利用搅拌桨A9带动腔体A7内混有催化剂的异丁醇开始搅动，从进料管A3滴加三氯氧磷，保持反应温度在15～60℃之间，滴加三氯氧磷的时间为1～6小时，滴加结束，继续搅拌深化反应0.5～4小时，并保持温度不低于5℃。
第二步、开启阀门A15，关闭阀门B29和阀门C31，将第一步反应完成的物料沿送料管16输送到下罐20设有的腔体B23内，搅拌轴B19带动搅拌桨B25转动，从而搅动物料，启动加热器和输油泵26，使加热油箱24内的加热油开始循环，待下罐20内达到所需温度时，第一步反应结束后的物料开始加热蒸发，沿出气管17脱除未参与反应的异丁醇和反应产生的副产品氯化氢，脱醇终点温度最高不能超出异丁醇沸点10℃；脱醇真空度维持在－0.06Mpa以上，脱醇时间为1～8小时。
第三步：关闭阀门A15和阀门B29，开启阀门C31，启动输液泵B33，将腔体B23内脱醇后的物料沿循环管32抽入到腔体A7中，待腔体B23内脱醇后的物料全部抽入到腔体A7中后，关闭阀门C31，沿进料管A3向腔体A7内加入碱性物质中和除去残留在物料中的氯化氢，以PH值在6～8为中和终点；然后沿进料管A3加入30～100℃热水洗涤，加入水的量为物料质量或体积的0.5～1.5倍，静置后水相和磷酸三异丁酯初产品开始分层，磷酸三异丁酯初产品位于水面上，开启阀门A15将腔体A7中的水相流入腔体B23，待水相全部流入到腔体B23内后，关闭阀门A15，开启阀门B29将腔体B23内的水相流出至储水槽，待腔体B23内的水相全部流出后，关闭阀门B29，开启阀门A15，将腔体A7中的磷酸三异丁酯初产品全部流入到腔体B23内。
第四步：检验腔体B23内的磷酸三异丁酯初产品，看PH值是否在6.5～7.5之间，如不符合要求，则从进料管B18滴入碱性物质调节PH值到6.5～7.5，然后启动加热器和输油泵26进行蒸馏，沿出气管17除去低沸组分后，得到磷酸三异丁酯产品，开启阀门B29，将磷酸三异丁酯产品流出至储油罐。
由于本发明中上罐8和下罐20利用连接管12连接，伸入腔体A7的搅拌轴A10和伸入腔体B23的搅拌轴B19共用一个位于管腔13内设有的双头电机14作为驱动，上罐8和搅拌轴A10之间间隙泄露的反应物和下罐20和搅拌轴B19之间间隙泄露的反应物都不会排到大气中，解决了双头电机14的搅拌轴和罐体接缝处由于密闭不严产生泄露的弊端，将原有四个流程的四个罐体压缩为上罐8和下罐20两个罐体竖直连接设置，实现了节省场地、节能降耗、提高效率的目的。
本发明未详述部分为现有技术。

Claims (10)

1.一种制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，其特征是：包括上罐（8）和下罐（20），在上罐（8）内设有腔体A（7），上罐（8）的顶部为倒锥顶（4），在上罐（8）侧壁上端设有循环管（32），在下罐（20）内设有腔体B（23），在上罐（8）的底部和下罐（20）的顶部之间设有连接管（12），在连接管（12）内设有管腔（13），在管腔（13）的中部设有双头电机（14），双头电机（14）顶部伸出的搅拌轴A（10）的上端沿腔体A（7）和管腔（13）之间设有的穿孔密封连接伸入到腔体A（7）下部并在其端部设有搅拌桨A（9），双头电机（14）底部伸出的搅拌轴B（19）的下端沿腔体B（23）和管腔（13）之间设有的穿孔密封连接伸入到腔体B（23）下部并在其端部设有搅拌桨B（25），在下罐（20）的底部设有下料管（30），下料管（30）的端部分别和循环管（32）、出料管（28）贯通，在循环管（32）上设有输液泵B（33），在上罐（8）的底部和下罐（20）的顶部之间还设有送料管（16）。
2.根据权利要求1所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，其特征是：在上罐（8）的上部设有进料管A（3）。
3.根据权利要求1所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，其特征是：在上罐（8）的外壁覆有冷液夹套（6），在冷液夹套（6）一侧的下部和冷液箱（2）的底部之间设有冷液输出管（5），在冷液夹套（6）另一侧的上部和冷液箱（2）的上部之间设有冷液回流管（1），在冷液箱（2）内设有制冷器。
4.根据权利要求3所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，其特征是：在冷液输出管（5）上设有输液泵A（11）。
5.根据权利要求1所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，其特征是：在位于连接管（12）外部的下罐（20）顶部分别设有出气管（17）和进料管B（18）。
6.根据权利要求1所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，其特征是：在下罐（20）外壁的下部覆有加热油盘管（22），在加热油盘管（22）的下端和加热油箱（24）的底部之间设有加热油输出管（27），在加热油盘管（22）的上端和加热油箱（24）的顶部之间设有加热油回流管（21），在加热油箱（24）内设有加热器。
7.根据权利要求6所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，其特征是：在加热油输出管（27）上设有输油泵（26）。
8.根据权利要求1所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，其特征是：在双头电机（14）和管腔（13）的侧壁之间设有支架。
9.根据权利要求1所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，其特征是：在送料管（16）上设有阀门A（15）。
10.根据权利要求1所述的制备TIBP磷酸三异丁酯用的连体搅拌釜，其特征是：在位于循环管（32）上的下料管（30）和输液泵B（33）之间设有阀门C（31），在出料管（28）上设有阀门B（29）。
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