CN113666353B - 一种基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法、制得的材料 - Google Patents

一种基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法、制得的材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法，涉及磷酸铁锂材料技术领域，本发明包括以下步骤：(1)碱金属夹层产物的制备：将锂片和萘在惰性气氛下加入溶剂中，搅拌后得到锂‑萘溶液，然后加入氧基氯化铁，室温反应完成后，干燥，得到Li/FeOCl夹层产物；(2)将步骤(1)中的Li/FeOCl夹层产物、磷酸二氢铵、葡萄糖按化学计量比混合，在惰性气氛下煅烧得到改性磷酸铁锂材料。本发明还提供采用上述方法制得的改性磷酸铁锂材料。本发明的有益效果在于：本发明采用层状过渡金属卤素化合物(FeOCl)作为铁源，可以更容易得引入改性单体，并且可以保留层状结构，缩短了Li+的迁移距离，提高大倍率充放电性能。

Description

一种基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法、制得的 材料
技术领域
本发明涉及磷酸铁锂材料技术领域，具体涉及一种基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法、制得的材料。
背景技术
1996-1997年，日本电信电话株式会社、美国UT奥斯汀分校Goodenough教授团队等对橄榄石结构的AMPO4材料(磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸镍锂、磷酸钴锂等的统称)及典型代表磷酸铁锂(后亦简称铁锂，LiFePO4)展开了早期研究，发现磷酸铁锂可以作为锂离子电池的正极。磷酸铁锂的发现晚于钴酸锂(上世纪79年代末-80年代初)，磷酸铁锂的容量偏低(170mAh/g)，对锂电压低(不足3.5V)，这使得铁锂电池单体的“理想质量能量密度”相比于高镍三元电池有约25％以上的差距。安全性、寿命、成本是磷酸铁锂的主要优势。磷酸铁锂的性能由元素组成和晶体结构决定：磷酸铁锂的橄榄石结构具备聚阴离子框架，结构基元是LiO6八面体(锂在体心)、FeO6八面体(铁在体心)和PO4四面体(磷在体心)。磷酸根中强的P-O共价键在电池完全充电的状态下可以稳定氧原子，避免其被氧化稀释氧。所以该结构使得磷酸铁锂具有很高的安全性和循环寿命。同时，磷酸铁锂的锂离子只拥有一维扩散通道，和层状材料(钴酸锂、三元)的锂离子二维扩散通道相比，离子电导率较低，电子电导率也较低。此外，磷酸铁锂正极除锂外没有使用任何昂贵元素，这也使得其在成本理论下限、长期应用规模等方面具备优势。
FeOCl是一种具有层状结构的金属氯氧化合物，属于正交晶系，中性层之间以扭曲八面体cis-[FeCl2O4]的形式进行堆积，Cl处于每层的最前沿，相邻两层Cl与Cl之间的距离为0.368nm，层与层之间靠微弱的范德华力结合，从组成上，可以看成Cl取代了FeOOH中的羟基。氯氧化铁中的氯离子可以被其他离子(如-O-、-COO-等)取代形成新的化合物。氯氧化铁是n型半导体，能带间隙为1.9eV，在低温时可以作为超导材料。FeOCl一般以二维片状或板状形貌存在。二维材料的超薄化不仅可以增大其比表面积，同时会引起表面状态、吸附分子及缺陷等改变，提高其表面活性。如论文陈震.改性氧基氯化铁(FeOCl)在锂电池中的应用[J].高等学校化学学报,1993,14(5):667-671.中采用苯胺对FeOCl进行改性处理，并研究了其充放电性能。
但是，传统制备方法中是将铁源与锂源分别加入后混合，在此过程中，为了避免因为锂源导致磷酸铁锂材料出现贫锂风险，一般需要加入过量的锂源。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于传统制备方法中是将铁源与锂源分别加入后混合，在此过程中，为了避免因为锂源导致磷酸铁锂材料出现贫锂风险，一般需要加入过量的锂源，提供一种基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法和制得的磷酸铁锂材料，避免合成出的磷酸铁锂材料出现贫锂，同时提高锂电池的倍率性能。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法，包括以下步骤：
(1)碱金属夹层产物的制备：将锂片和萘在惰性气氛下加入溶剂中，搅拌后得到锂-萘溶液，然后加入氧基氯化铁，室温反应完成后，干燥，得到Li/FeOCl夹层产物；
(2)将步骤(1)中的Li/FeOCl夹层产物、磷酸二氢铵、葡萄糖按化学计量比混合，在惰性气氛下煅烧得到改性磷酸铁锂材料。
有益效果：本发明采用层状过渡金属卤素化合物(FeOCl)作为铁源，可以更容易得引入改性单体，并且可以保留层状结构，缩短了Li+的迁移距离，提高大倍率充放电性能。
传统制备方法中是将铁源与锂源分别加入后混合，在此过程中，为了避免因为锂源损失导致磷酸铁锂材料出现贫锂风险，一般需要加入过量的锂源。本发明中以FeOCl作为铁源首先合成Li/FeOCl夹层产物，再与磷酸、碳源混合，从而能较好的保证铁元素与锂元素的比例，从而避免合成出来的磷酸铁锂材料出现贫锂。
优选地，所述氧基氯化铁的制备方法包括以下步骤：将氧化铁、无水氯化铁研磨后转移至坩埚中，然后将坩埚置于石英管中，在惰性气氛条件下升温至350～400℃反应46～50h，纯化后，干燥，得到氧基氯化铁固体。
优选地，升温至380℃反应48h。
优选地，所述纯化步骤包括将产物洗涤3～5次洗去多余氯化铁。
优选地，所述干燥步骤为于60℃下真空干燥6h。
优选地，所述氧化铁、无水氯化铁化学计量比为1:0.9～1:1.2。
优选地，所述步骤(1)中锂片、萘与氯化氧铁的化学计量比为1：0.95～1:1.05。
有益效果：当三者的配比在上述范围内时，电池的高温循环性能较优。
优选地，所述步骤(1)中的溶剂为四氢呋喃，所述四氢呋喃的质量为氯化氧铁质量的40～65倍。
优选地，所述步骤(2)中Li/FeOCl夹层产物与磷酸二氢铵的化学计量比为1:0.9～1:1.2。
优选地，所述步骤(2)中葡萄糖加入量为磷酸二氢铵质量的14～27％。
优选地，所述步骤(2)中的煅烧温度为650-750℃，煅烧时间为6～10h。
一种采用上述方法制得的改性磷酸铁锂材料。
本发明的优点在于：本发明采用层状过渡金属卤素化合物(FeOCl)作为铁源，可以更容易得引入改性单体，并且可以保留层状结构，缩短了Li+的迁移距离，提高大倍率充放电性能。
传统制备方法中是将铁源与锂源分别加入后混合，在此过程中，为了避免因为锂源损失导致磷酸铁锂材料出现贫锂风险，一般需要加入过量的锂源。本发明中以FeOCl作为铁源首先合成Li/FeOCl夹层产物，再与磷酸、碳源混合，从而能较好的保证铁元素与锂元素的比例，从而避免合成出来的磷酸铁锂材料出现贫锂。
附图说明
图1为本发明实施例1中改性磷酸铁锂材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2和实施例3的倍充性能图；
图3为本发明实施例2和实施例3的倍放性能图；
图4为本发明实施例1-实施例4和对比例1-对比例2的高温循环性能图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
对比例1
步骤1：称取0.32g氧化铁、0.36g无水氯化铁与研钵中，研磨均匀后转移至石英坩埚中，将坩埚置于石英管中，在惰性气氛保护下升温至380℃反应48h，将产物用丙酮清洗3～5次洗去多余氯化铁，于60℃下真空干燥6h得到深紫色有金属光泽的FeOCl固体；
步骤2：碱金属夹层产物的制备，称0.013g的锂片和0.239g萘，在惰性气氛下加入到9ml四氢呋喃(THF)溶液中，搅拌2h后得到墨绿色的碱金属-萘溶液，然后加入0.15g的FeOCl主体，室温反应48h后用THF溶剂清洗3～5次，然后在60℃真空干燥12h得到Li/FeOCl夹层产物；
步骤3：Li/FeOCl夹层产物、磷酸二氢铵按化学计量比1:1称取混合，再加入磷酸二氢铵质量的15％即0.024g的葡萄糖加入其中并混合均匀，在惰性气氛下于750℃下煅烧10h得到磷酸铁锂材料。
对比例2
步骤1：称取0.32g氧化铁、0.36g无水氯化铁与研钵中，研磨均匀后转移至石英坩埚中，将坩埚置于石英管中，在惰性气氛保护下升温至380℃反应48h，将产物用丙酮清洗3～5次洗去多余氯化铁，于60℃下真空干燥6h得到深紫色有金属光泽的FeOCl固体；
步骤2：碱金属夹层产物的制备，称0.013g的锂片和0.16g萘，在惰性气氛下加入到9ml的四氢呋喃(THF)溶液中，搅拌4h后得到墨绿色的碱金属-萘溶液，然后加入0.15g的FeOCl主体，室温反应48h后用THF溶剂清洗3～5次，然后在60℃真空干燥12h得到Li/FeOCl夹层产物；
步骤3：Li/FeOCl夹层产物、磷酸二氢铵按化学计量比1:1称取混合，再加入磷酸二氢铵质量的20％即0.032g的葡萄糖加入其中并混合均匀，在惰性气氛下于750℃下煅烧10h得到磷酸铁锂材料。
对比例3
无水合磷酸铁、碳酸锂和葡萄糖按化学计量比1:0.51:0.1称取并混合均匀，在惰性气氛下煅于750℃下煅烧10h得到磷酸铁锂材料。
实施例1
基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取0.32g氧化铁、0.36g无水氯化铁与研钵中，研磨均匀后转移至石英坩埚中，将坩埚置于石英管中，在惰性气氛保护下升温至380℃反应48h，将产物用丙酮清洗3～5次洗去多余氯化铁，于60℃下真空干燥6h得到深紫色有金属光泽的FeOCl固体；
步骤2：碱金属夹层产物的制备，称0.013g的锂片和0.239g萘，在惰性气氛下加入到12ml四氢呋喃(THF)溶液中，搅拌2h后得到墨绿色的碱金属-萘溶液，然后加入0.2g的FeOCl主体，室温反应48h后用THF溶剂清洗3～5次，然后在60℃真空干燥12h得到Li/FeOCl夹层产物；
步骤3：Li/FeOCl夹层产物、磷酸二氢铵按化学计量比1:1称取混合，再加入磷酸二氢铵质量的15％即0.032g葡萄糖加入其中并混合均匀，在惰性气氛下于750℃下煅烧10h得到磷酸铁锂材料。
从图1可以看出，合成的层状磷酸铁锂材料形貌规整。
实施例2
基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取0.32g氧化铁、0.36g无水氯化铁与研钵中，研磨均匀后转移至石英坩埚中，将坩埚置于石英管中，在惰性气氛保护下升温至380℃反应48h，将产物用丙酮清洗3～5次洗去多余氯化铁，于60℃下真空干燥6h得到深紫色有金属光泽的FeOCl固体；
步骤2：碱金属夹层产物的制备，称取0.020g锂片和0.359g萘，在惰性气氛下加入到12ml定量的四氢呋喃(THF)溶液中，搅拌3h后得到墨绿色的碱金属-萘溶液，然后加入0.2g的FeOCl主体，室温反应48h后用THF溶剂清洗3～5次，然后在60℃真空干燥12h得到Li/FeOCl夹层产物；
步骤3：Li/FeOCl夹层产物、磷酸二氢铵按化学计量比1:1称取混合，再加入磷酸二氢铵质量的15％即0.032g的葡萄糖加入其中并混合均匀，在惰性气氛下于750℃下煅烧10h得到磷酸铁锂材料。
实施例3
基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取0.32g氧化铁、0.36g无水氯化铁与研钵中，研磨均匀后转移至石英坩埚中，将坩埚置于石英管中，在惰性气氛保护下升温至380℃反应48h，将产物用丙酮清洗3～5次洗去多余氯化铁，于60℃下真空干燥6h得到深紫色有金属光泽的FeOCl固体；
步骤2：碱金属夹层产物的制备，称0.013g的锂片和0.239g萘，在惰性气氛下加入到15ml四氢呋喃(THF)溶液中，搅拌4h后得到墨绿色的碱金属-萘溶液，然后加入0.3g的FeOCl主体，室温反应48h后用THF溶剂清洗3～5次，然后在60℃真空干燥12h得到Li/FeOCl夹层产物；
步骤3：Li/FeOCl夹层产物、磷酸二氢铵按化学计量比1:1称取混合，再加入磷酸二氢铵质量的20％即0.064g葡萄糖加入其中并混合均匀，在惰性气氛下于750℃下煅烧10h得到磷酸铁锂材料。
实施例4
基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取0.32g氧化铁、0.36g无水氯化铁与研钵中，研磨均匀后转移至石英坩埚中，将坩埚置于石英管中，在惰性气氛保护下升温至380℃反应48h，将产物用丙酮清洗3～5次洗去多余氯化铁，于60℃下真空干燥6h得到深紫色有金属光泽的FeOCl固体；
步骤2：碱金属夹层产物的制备，称0.020g的锂片和0.359g萘，在惰性气氛下加入到15ml四氢呋喃(THF)溶液中，搅拌5h后得到墨绿色的碱金属-萘溶液，然后加入0.3g的FeOCl主体，室温反应48h后用THF溶剂清洗3～5次，然后在60℃真空干燥12h得到Li/FeOCl夹层产物；
步骤3：Li/FeOCl夹层产物、磷酸二氢铵按化学计量比1:1称取混合，再加入磷酸二氢铵质量的20％即0.064g的葡萄糖加入其中并并混合均匀，在惰性气氛下于750℃下煅烧10h得到磷酸铁锂材料。
将对比例和实施例中得到的磷酸铁锂材料组装成2.4Ah卷绕软包电池，对电池的性能进行测定，测试结果如表1、图2-图4所示。
表1不同倍率充电容量保持率
Figure GDA0004185635340000061
Figure GDA0004185635340000071
可以看出，相较于传统的采用无水磷酸铁锂、碳酸锂作为铁源、锂源，本发明中制备出的磷酸铁锂倍率性能有了明显的提升。从图2中可以看出，电池的倍充性能优异。从图3中可以看出，电池的倍放性能优异。从图4中可以看出，电池的高温循环性能也较优，800周时仍高于对比例1和对比例2，当FeOCl的添加量减少时，影响电池的高温循环稳定性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)碱金属夹层产物的制备：将锂片和萘在惰性气氛下加入溶剂中，搅拌后得到锂-萘溶液，然后加入氧基氯化铁，室温反应完成后，干燥，得到Li/FeOCl夹层产物；
(2)将步骤(1)中的Li/FeOCl夹层产物、磷酸二氢铵、葡萄糖按化学计量比混合，在惰性气氛下煅烧得到改性磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：所述氧基氯化铁的制备方法包括以下步骤：将氧化铁、无水氯化铁研磨后转移至坩埚中，然后将坩埚置于石英管中，在惰性气氛条件下升温至350～400℃反应46～50h，纯化后，干燥，得到氧基氯化铁固体。
3.根据权利要求2所述的基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：所述纯化步骤包括将产物洗涤3～5次洗去多余氯化铁。
4.根据权利要求2所述的基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：所述干燥步骤为于60℃下真空干燥6h。
5.根据权利要求2所述的基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：所述氧化铁、无水氯化铁化学计量比为1:0.9～1:1.2。
6.根据权利要求1所述的基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂为四氢呋喃，所述四氢呋喃的质量为氧基氯化铁质量的40～65倍。
7.根据权利要求1所述的基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中Li/FeOCl夹层产物与磷酸二氢铵的化学计量比为1:0.9～1:1.2。
8.根据权利要求1所述的基于氧基氯化铁制备改性磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中葡萄糖加入量为磷酸二氢铵质量的14～27％。
9.采用权利要求1-8中任一项所述的方法制得的改性磷酸铁锂材料。
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