CN106099103A - 一种低成本高性能磷酸铁锂材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本高性能磷酸铁锂材料的制备方法，其包括将铁源、磷源和锂源按摩尔比为1:(0.85‑1):(0.9‑1) 进行混合，再加入占总重量3‑10%的碳源继续混合得混料，其中铁源为氧化铁和正磷酸铁的混合物，磷源为磷酸二氢锂，锂源为碳酸锂，碳源为蔗糖或麦芽糖；将混料加入溶剂中进行研磨10‑20小时，烘干得磷酸铁锂前驱体；将改性剂溶剂与磷酸铁锂前驱体混合后加入酒石酸中，搅拌5‑10小时后于60‑80℃烘干得磷酸铁锂粉体；在惰性气体保护下，将磷酸铁锂粉体进行两阶段烧结得磷酸铁锂材料。本发明采用氧化铁和正磷酸铁的混合物为铁源，降低了原料成本，同时利用改性剂进行包覆，提高材料的导电性。

Description

一种低成本高性能磷酸铁锂材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术，具体涉及一种低成本高性能的磷酸铁锂材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于其具有高比能量、高比功率以及环境友好等特点，被视为最有效的电化学储能系统之一。其中磷酸铁锂材料作为锂离子电池的正极材料具有原料来源丰富、价格低廉、绿色环保、理论比容量高(约170mAh/g)、长寿命、安全和热稳定性好等优点，使之成为新能源动力汽车领域理想的电极材料。但是磷酸铁锂由于电子电导率和离子迁移率低而影响着其本身的电导率，从而影响循环容量及电池的倍率充放电性能。
磷酸铁锂材料的制备方法主要是使用单一的磷酸铁或氧化铁和锂源进行混合制成，由于采用单一的铁源制备锂电池则有诸多局限，如采用磷酸铁作为铁源而制备的锂电池性能优异，但价格成本较高；而仅采用氧化铁作为铁源，虽价格较低但材料性能较差，进而影响电池性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本下，同时具有高性能的磷酸铁锂材料制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明通过以下步骤实现：
一种低成本高性能磷酸铁锂材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将铁源、磷源和锂源按摩尔比为1:(0.85-1):(0.9-1)进行混合，再加入占总重量3-10％的碳源继续混合得混料，其中铁源为氧化铁和正磷酸铁的混合物，磷源为磷酸二氢锂，锂源为碳酸锂，碳源为蔗糖或麦芽糖；
(2)将混料加入溶剂中进行研磨10-20小时，烘干得磷酸铁锂前驱体；
(3)将改性剂溶剂与磷酸铁锂前驱体混合后加入酒石酸中，搅拌5-10小时后于60-80℃烘干得磷酸铁锂粉体；
(4)在惰性气体保护下，将磷酸铁锂粉体进行两阶段烧结：其中第一阶段将磷酸铁锂粉体放入炉温为300℃的煅烧炉中煅烧4-6小时，并按10-15℃/min进行升温速率，然后冷却至室温后研碎至微米级粉末；第二阶段：将粉末放入炉温为700℃的煅烧炉中进行二次烧结20-30小时，其升温速率10-15℃/min，然后冷却至室温，再次研碎得磷酸铁锂材料。
进一步方案，所述氧化铁和正磷酸铁的重量比为1:(0.5-5)。
进一步方案，所述步骤(2)中的溶剂为酒精或水，所述溶剂和混料的重量比为1:(0.5-5)；烘干的温度为80-100℃、时间为10-20小时。
进一步方案，所述步骤(3)中改性剂溶剂是改性剂溶解于酒精或水中形成的质量浓度为33-82％；所述改性剂为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米二氧化硅溶胶、纳米氧化铝溶胶中的至少一种。
进一步方案，所述步骤(3)中改性剂和磷酸铁锂前驱体的重量比为1:(10-50)；酒石酸的加入量占磷酸铁锂前驱体重量的0.1-0.02％。
本发明的有益效果是：
本发明通过氧化铁和正磷酸铁作为混合铁源，降低了原材料的成本，进而降低磷酸铁锂材料的总成本；同时利用纳米氧化硅或氧化铝等改性剂改性磷酸铁锂，有效提升了循环容量及倍率充放电性能。另外，通过两步烧结的方法磷酸铁锂材料，其中先使葡萄糖或麦芽糖进行碳化，然后再使三价铁还原为二价铁。所以本发明的制备方法简单，适用于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实例对本发明做进一步说明。
实施例1：
(1)将氧化铁和正磷酸铁的重量比为1:1进行混合形成铁源，按Li:P:Fe摩尔比为1:0.85:0.9将铁源、磷酸二氢锂、碳酸锂进行混合后，再加占总重量3％的蔗糖进行混合，得混料；
(2)将混合料与酒精按重量比为1:1进行混合，研磨10小时得后在80℃下干燥10小时，制得磷酸铁锂前驱体；
(3)将1质量份的纳米二氧化硅与水按重量比1:1搅拌混合，然后加入30质量份的磷酸铁锂前驱体进行混合，再加入占磷酸铁锂前驱体重量-0.05％的酒石酸，搅拌5小时后，于80℃烘干得磷酸铁锂粉体；
(4)将磷酸铁锂粉体在氮气保护下进行二次烧结；第一阶段：将磷酸铁锂粉体放入炉温为300℃的煅烧炉中煅烧4小时，其升温速率10℃/min，烧结结束后冷却至室温，研碎至微米级粉末；第二阶段：将粉末放入炉温为700℃的煅烧炉中进行二次烧结20小时，其升温速率10℃/min，，烧结结束后冷却至室温，再次研碎得磷酸铁锂材料。
将上述制得的磷酸铁锂材料作为扣式电池的正极材料制成电池，并对其进行测试，该扣式电池0.1C首次放电比容量为161.20mAh/g，1C首次放电比容量为142.30mAh/g，循环500次后容量保持率为97％。
实施例2：
(1)将氧化铁和正磷酸铁的重量比为1:2进行混合形成铁源，按Li:P:Fe摩尔比为1:0.85:0.9将铁源、磷酸二氢锂、碳酸锂进行混合后，再加占总重量5％的麦芽糖进行混合，得混料；
(2)将混料与酒精按重量比为1:1进行混合，研磨10小时后在10℃下干燥20小时，制得磷酸铁锂前驱体；
(3)将1质量份的纳米氧化铝与水按重量比1:1搅拌混合，然后加入30质量份的磷酸铁锂前驱体进行混合，再加入占磷酸铁锂前驱体重量比为0.08％的酒石酸，搅拌8小时后，于90℃烘干得磷酸铁锂粉体；
(4)将磷酸铁锂粉体在氮气保护下进行二次烧结；第一阶段：将磷酸铁锂粉体放入炉温为300℃的煅烧炉中煅烧4小时，升温速率10℃/min，烧结结束后冷却至室温，研碎至微米级；第二阶段：将研碎的粉末放入炉温为700℃的煅烧炉中进行二次烧结20小时，升温速率10℃/min，烧结结束后冷却至室温，再次研碎得磷酸铁锂材料。
将上述制得的磷酸铁锂材料作为扣式电池的正极材料制成电池，并对其进行测试，该扣式电池0.1C首次放电比容量为159.05mAh/g，1C首次放电比容量为140.05mAh/g，循环500次后容量保持率为98％。
实施例3
(1)将氧化铁和正磷酸铁的重量比为1:0.5进行混合形成铁源，按Li:P:Fe摩尔比为1:0.85:0.9将铁源、磷酸二氢锂、碳酸锂进行混合后，再加占总重量10％的蔗糖进行混合，得混料；
(2)将混合料与酒精重量比为0.5:1进行混合，研磨20小时后在90℃下干燥15小时，制得磷酸铁锂前驱体；
(3)将1质量份的纳米二氧化硅溶胶与酒精按重量比2:1搅拌混合，然后加入10质量份的磷酸铁锂前驱体进行混合，再加入占磷酸铁锂前驱体重量比为0.02％的酒石酸，搅拌10小时后，于100℃烘干得磷酸铁锂粉体；
(4)将磷酸铁锂粉体在氮气保护下进行二次烧结；第一阶段：将磷酸铁锂粉体放入炉温为300℃的煅烧炉中煅烧4小时，其升温速率10℃/min，烧结结束后冷却至室温，研碎至微米级；第二阶段：将研碎的粉末放入炉温为700℃的煅烧炉中进行二次烧结25小时，升温速率10℃/min，烧结结束后冷却至室温，再次研碎得磷酸铁锂材料。
将上述制得的磷酸铁锂材料作为扣式电池的正极材料制成电池，并对其进行测试，该扣式电池0.1C首次放电比容量为156.08mAh/g,1C首次放电比容量为139.81mAh/g，循环500次后容量保持率为96％。
实施例4：
(1)将氧化铁和正磷酸铁的重量比为1:5进行混合形成铁源，按Li:P:Fe摩尔比为1:0.85:0.9将铁源、磷酸二氢锂、碳酸锂进行混合后，再加占总重量3％的蔗糖进行混合，得混料；
(2)将混合料与酒精重量比为5:1进行混合，研磨12小时后在100℃下干燥10小时，制得磷酸铁锂前驱体；
(3)将1质量份的纳米二氧化硅与水按重量比1:2搅拌混合，然后加入50质量份的磷酸铁锂前驱体进行混合，再加入占磷酸铁锂前驱体重量比为0.1％的酒石酸，搅拌5小时后，于80℃烘干得磷酸铁锂粉体；
(4)将磷酸铁锂粉体在氮气保护下进行二次烧结；第一阶段：将磷酸铁锂粉体放入炉温为300℃的煅烧炉中煅烧6小时，升温速率10℃/min，烧结结束后冷却至室温，研碎至微米级；第二阶段：将研碎的粉末放入炉温为700℃的煅烧炉中进行二次烧结30小时，升温速率10℃/min，烧结结束后冷却至室温，再次研碎得磷酸铁锂材料。
将上述制得的磷酸铁锂材料作为扣式电池的正极材料制成电池，并对其进行测试，该扣式电池0.1C首次放电比容量为160.70mAh/g，1C首次放电比容量为141.90mAh/g，循环500次后容量保持率为97％。
对比例1：
(1)将氧化铁和正磷酸铁的重量比为1:1进行混合形成铁源，按Li:P:Fe摩尔比为1:0.85:0.9将铁源、磷酸二氢锂、碳酸锂进行混合后，再加占总重量3％的蔗糖进行混合，得混料
(2)将混合料与酒精重量比为5:1进行混合，研磨12小时后在100℃下干燥10小时，制得磷酸铁锂前驱体；
(3)将磷酸铁锂前驱体在氮气保护下进行二次烧结；第一阶段：将磷酸铁锂粉体放入炉温为300℃的煅烧炉中煅烧6小时，升温速率10℃/min，烧结结束后冷却至室温，研碎至微米级；第二阶段：将研碎的粉末放入炉温为700℃的煅烧炉中进行二次烧结30小时，升温速率10℃/min，烧结结束后冷却至室温，再次研碎得磷酸铁锂材料。
将上述制得的磷酸铁锂材料作为扣式电池的正极材料制成电池，并对其进行测试，该扣式电池0.1C首次放电比容量为143.20mAh/g，1C首次放电比容量为131.60mAh/g，循环500次后容量保持率为83％。
对比例2：
(1)以正磷酸铁为铁源，按Li:P:Fe摩尔比为1:0.85:0.9将铁源、磷酸二氢锂、碳酸锂进行混合后，再加占总重量3％的蔗糖进行混合，得混料；
(2)将混合料与酒精重量比为5:1进行混合，研磨12小时后在100℃下干燥10小时，制得磷酸铁锂前驱体；
(3)将1质量份的纳米二氧化硅与水按重量比1:2搅拌混合，然后加入50质量份的磷酸铁锂前驱体进行混合，再加入占磷酸铁锂前驱体重量比为0.1％的酒石酸，搅拌5小时后，于80℃烘干得磷酸铁锂粉体；
(4)将磷酸铁锂粉体在氮气保护下进行二次烧结；第一阶段：将磷酸铁锂粉体放入炉温为300℃的煅烧炉中煅烧6小时，升温速率10℃/min，烧结结束后冷却至室温，研碎至微米级；第二阶段：将研碎的粉末放入炉温为700℃的煅烧炉中进行二次烧结30小时，升温速率10℃/min，烧结结束后冷却至室温，再次研碎得磷酸铁锂材料。
将上述实施例1-4和对比例1-2制得的磷酸铁锂材料分别作为扣式电池的正极材料制成电池，并对该扣式电池进行测试，具体如表1所示：
表1 性能测试
从表1可以看出，本发明制备的磷酸铁锂材料作为正极材料制成的锂电池，其比容量，倍率放电性能以及容量保持率均得到了提高；如实施例1制成的电池的0.1C首次放电比容量为162.90mAh/g，1C首次放电比容量为142.20mAh/g，循环500次后容量保持率为97％。
结合对比例1，由于本发明采用改性剂来改性磷酸铁锂材料，作为正极材料制成的锂电池后，其放电比容量、容量保持率均得到了提高；
结合对比例2，由于本发明采用的是混合铁源，不仅降低原材料的价格；同时作为正极材料制成的锂电池后，其放电比容量、容量保持率均能保持住。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内所做的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种低成本高性能磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将铁源、磷源和锂源按摩尔比为1: (0.85-1): (0.9-1) 进行混合，再加入占总重量3-10%的碳源继续混合得混料，其中铁源为氧化铁和正磷酸铁的混合物，磷源为磷酸二氢锂，锂源为碳酸锂，碳源为蔗糖或麦芽糖；
（2）将混料加入溶剂中进行研磨10-20小时，烘干得磷酸铁锂前驱体；
（3）将改性剂溶剂与磷酸铁锂前驱体混合后加入酒石酸中，搅拌5-10小时后于60-80℃烘干得磷酸铁锂粉体；
（4）在惰性气体保护下，将磷酸铁锂粉体进行两阶段烧结：其中第一阶段将磷酸铁锂粉体放入炉温为300℃的煅烧炉中煅烧4-6小时，并按10-15℃/min进行升温速率，然后冷却至室温后研碎至微米级粉末；第二阶段：将粉末放入炉温为700℃的煅烧炉中进行二次烧结20-30小时，其升温速率10-15℃/min，然后冷却至室温，再次研碎得磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备低成本高性能磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：所述氧化铁和正磷酸铁的重量比为1:（0.5-5）。
3.根据权利要求1所述的一种制备低成本高性能磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的溶剂为酒精或水，所述溶剂和混料的重量比为1:（0.5-5）；烘干的温度为80-100℃、时间为10-20小时。
4.根据权利要求1所述的一种制备低成本高性能磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：所述步骤（3）中改性剂溶剂是改性剂溶解于酒精或水中形成的质量浓度为33-82%；所述改性剂为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米二氧化硅溶胶、纳米氧化铝溶胶中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种制备低成本高性能磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：所述步骤（3）中改性剂和磷酸铁锂前驱体的重量比为1:（10-50）；酒石酸的加入量占磷酸铁锂前驱体重量的0.1-0.02%。
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