CN113659147A - 锌离子锂电池负极表面预制sei膜的优化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及SEI膜制备技术领域，且公开了锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法，将石墨粉末材料均匀散入萘化锂的四氢呋喃溶液中,高速离心分离获得改性石墨粉末材料，之后加入电解液；将上述改性石墨粉末材料均匀分散到氟代碳酸乙烯酯溶剂中，搅拌使得萘化锂与氟代碳酸乙烯酯充分反应后，高速离心分离获得表面包覆有SEI膜的石墨粉末材料，用碳酸二甲酯溶剂进行润洗，置于真空环境下自然晾干得到最终制备的材料。通过该方案中的SEI膜的多种制备方法与对比案例中的单一制备方法相比，该方案利用多种方法制备SEI膜，进而优化SEI的制备工艺，同时使用各种心理咨询电池的使用，进而能够对SEI膜制备工艺起到一个优化的作用。

Description

锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法
技术领域
本发明涉及SEI膜制备技术领域，具体为锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法。
背景技术
由于具有能量密度高，倍率和功率性能优异，循环寿命长以及安全环保等优点，锂离子电池作为重要的化学电源在我们的日常生活中有着广泛应用，当前商业化生产的锂离子电池一般由正极、负极、隔膜和电解液组成，其中电解液能够在首次化成充电过程中在电极材料表面尤其是负极材料表面形成稳定的SEI膜，SEI膜可以阻止电解液与电极材料表面接触，抑制电解液在循环充放电过程中的副反应，从而极大地提高了锂离子电池的循环稳定性；此外，质量好的SEI膜对于提高正、负极材料结构的稳定性以及提高锂离子电池的倍率性能、安全性能都有重要意义。
目前一般都是通过化成充电的方法实现锂离子电池电极表面SEI膜的优化制备，例如公开号CN106058326A的专利公开了一种可优化SEI膜性能的锂离子电池化成方法，该方法首先取样本电池进行成膜电位的测定，然后在所有成膜电位处，设定正弦交变电流进行周期性的充放电，并反复多次，在不发生成膜的电位区间则可选择以较大电流进行充电，公开号CN106611842A的专利报道了一种碳素类材料表面的类SEI膜预先沉积修饰改性的方法，将电解液与碳素类材料充分混合后，再采用低温溶剂热反应在碳素类材料表面预沉积类SEI膜，从而有效提升材料的首次效率、循环性能与高温存储性能。
但是这种制备的方式过于单一，无法适用于各种心理咨询锂电池的使用，同时该制备工艺的反应过程复杂，所以亟需一种又换的SEI膜的制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法，具备优化制备工艺、增加制备方式等优点，解决了单一制备方式过于复杂的问题。
(二)技术方案
为实现上述优化制备工艺、增加制备方式目的，本发明提供如下技术方案：锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法，所述SEI膜的厚度约为100～120nm,其组成主要有各种无机成分如Li2CO3、LiF、Li2O、LiOH等和各种有机成分如ROCO2Li、ROLi、(ROCO2Li)2。
其制备方法包括以下步骤：S1、将石墨粉末材料均匀散入0.01mol/L的萘化锂的四氢呋喃溶液中，然后进行搅拌使萘化锂分子被吸附在石墨粉末材料的表面，高速离心分离获得改性石墨粉末材料，之后加入电解液；
S2、将上述改性石墨粉末材料均匀分散到氟代碳酸乙烯酯溶剂中，搅拌使得萘化锂与氟代碳酸乙烯酯充分反应后，高速离心分离获得表面包覆有SEI膜的石墨粉末材料；
S3、将表面包覆有SEI膜的石墨粉末材料重复步骤S1和S2五次，然后用碳酸二甲酯溶剂进行润洗，除去表面杂质，置于真空环境下自然晾干得到最终制备的材料。
优选的，S1、在电解液中加入氟化盐如LiAsF6、LiPF6、LiBF4时，氟化盐发生还原反应后以LiF或LixPFy的形式沉淀；
S2、电解液中的碳酸盐与锂盐发生反应以Li2CO3、ROCO2Li或其他有机化合物的形式沉淀；
S3、电解液中碳酸乙烯酯发生双电子还原反应后会有(CH2OCO2Li)2沉淀出现在SEI膜上；当电解液中碳酸丙烯酯的含量较高时，SEI膜的外层会出现ROCO2Li沉淀；
有益效果：采用化学反应法制备SEI膜，反应机理清晰，反应条件易控，有利于对SEI膜形貌结构进行调整优化
电解液的制备方法：
S1、按照电解液的摩尔浓度以及锂盐和离子液体的摩尔比称取化学计量的PP13*TFSI，溶解在一定体积的PC溶剂中，摇匀；
S2、按照电解液的摩尔浓度以及锂盐和离子液体的摩尔比称取化学计量的LiTFSI，溶解在前述混合溶液中；
S3、量取PC体积的0.9％的FEC加入上述溶液中；
S4、将上述溶液充分摇匀，静置12h。
S5、将本实施例的锂离子电池电解液用于组装石墨-锂扣式半电池，测试石墨-锂半电池常温下0.01-2V、0.1C倍率充放电循环性能。200圈循环后容量保持率为88.5％以上。
有益效果：反应热随着嵌锂量的增加而增大，极大地影响电池的安全性。SEI膜对电池性能有着直接或间接的影响，形成满足要求的SEI膜对提升电池性能有着极大的帮助。
优选的，S1、电池负极极化，有机电解液溶液组分发生还原分解，形成新的化学产物；
S2、新生成的产物在负极表面经过沉淀形成SEI膜。
优选的，S1、待化成电芯制备：将正极片、负极片以及隔离膜组装成裸电芯，之后装入外封装材料中进行封装、除水，之后注入特殊电解液，待电解液浸入后得到待化成电芯；
S2、电极固体电解质膜成膜：将S1制备的待化成电芯置于温度为30℃～150℃的热压夹具中烘烤，同时施加0.15MPa～8MPa的面压，烘烤0.5s～15min后，采用电流对电芯化成，化成的SOC为20％～100％；
S3、电极固体电解质膜老化：将S2成膜后的电芯置于60℃～120℃的环境中老化30s～20h，即得到上述锂离子电池的电极固体电解质膜。
优选的，所述电流为0.02C～5.0C。
有益效果：通过控制化成工艺中的电流、温度、截止电压，可以影响SEI膜的形成及其性质，进而提升电池性能。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法，具备以下有益效果：
1、该锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法，通过该方案中的SEI膜的多种制备方法与对比案例中的单一制备方法相比，该方案利用多种方法制备SEI膜，进而优化SEI的制备工艺，同时使用各种心理咨询电池的使用，进而能够对SEI膜制备工艺起到一个优化的作用。
2、该锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法，本发明技术方案采用化学反应法制备SEI膜，反应机理清晰，反应条件易控，有利于对SEI膜形貌结构进行调整优化。
3、该锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法，该方法操作简单便捷，形成SEI膜时不受电极材料电位特性限制，广泛适用于各类正、负极电极材料，可以有效节省传统锂离子电池化成所需生产时间，有效提高锂离子电池首次效率和循环稳定性。
4、该锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法，锂离子电池快充过程中，锂离子通过SEI膜的速度如果比锂在负极的沉积速度慢，锂枝晶会随着充放电循环连续产生，这可能导致锂离子电池短路，从而引起燃烧爆炸；同时，SEI膜形成不完整或发生分解时，嵌入负极的锂会和电解液以及粘结剂反应放热，反应热随着嵌锂量的增加而增大，极大地影响电池的安全性。SEI膜对电池性能有着直接或间接的影响，形成满足要求的SEI膜对提升电池性能有着极大的帮助。
5、该锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法，化成工艺是电池从装配到应用的至关重要的一道工艺，通过控制化成工艺中的电流、温度、截止电压，可以影响SEI膜的形成及其性质，进而提升电池性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出的锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法；
实施例一
在液态锂离子电池首次充放电过程中电极材料与电解液在固液相界面上发生反应,形成一层覆盖于电极材料表面的钝化层＝这种钝化层是一种界面层，具有固体电解质的特征，是电子绝缘体却是Li+的优良导体,Li+可以经过该钝化层自由地嵌入和脱出,因此这层钝化膜被称为固体电解质界面膜”简称SEI膜正极确实也有层膜形成,只是现阶段认为其对电池的影响要远远小于负极表面的SEI膜，因此本文着重讨论负极表面的SEI膜(以下所出现SEI膜未加说明则均指在负极形成的)，负极材料石墨与电解液界面上通过界面反应能生成SEI膜,多种分析方法也证明SEI膜确实存在,厚度约为100～120nm,其组成主要有各种无机成分如Li2CO3、LiF、Li2O、LiOH等和各种有机成分如ROCO2Li、ROLi、(ROCO2Li)2等；
S1、将石墨粉末材料均匀散入0.01mol/L的萘化锂的四氢呋喃溶液中，然后进行搅拌使萘化锂分子被吸附在石墨粉末材料的表面，高速离心分离获得改性石墨粉末材料，之后加入电解液；
S2、将上述改性石墨粉末材料均匀分散到氟代碳酸乙烯酯溶剂中，搅拌使得萘化锂与氟代碳酸乙烯酯充分反应后，高速离心分离获得表面包覆有SEI膜的石墨粉末材料；
S3、将表面包覆有SEI膜的石墨粉末材料重复步骤S1和S2五次，然后用碳酸二甲酯溶剂进行润洗，除去表面杂质，置于真空环境下自然晾干得到最终制备的材料。
本发明提出的锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法；
实施列二
S1、在电解液中加入氟化盐如LiAsF6、LiPF6、LiBF4时，氟化盐发生还原反应后以LiF或LixPFy的形式沉淀；
S2、电解液中的碳酸盐与锂盐发生反应以Li2CO3、ROCO2Li或其他有机化合物的形式沉淀；
S3、电解液中碳酸乙烯酯发生双电子还原反应后会有(CH2OCO2Li)2沉淀出现在SEI膜上；当电解液中碳酸丙烯酯的含量较高时，SEI膜的外层会出现ROCO2Li沉淀；
本发明提出的锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法；
实施列三
S1、电池负极极化，有机电解液溶液组分发生还原分解，形成新的化学产物；
S2、新生成的产物在负极表面经过沉淀形成SEI膜；
本发明提出的锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法；
实施列四
S1、待化成电芯制备：将正极片、负极片以及隔离膜组装成裸电芯，之后装入外封装材料中进行封装、除水，之后注入特殊电解液，待电解液浸入后得到待化成电芯；
S2、电极固体电解质膜成膜：将S1制备的待化成电芯置于温度为30℃～150℃的热压夹具中烘烤，同时施加0.15MPa～8MPa的面压，烘烤0.5s～15min后，采用0.02C～5.0C的电流对电芯化成，化成的SOC为20％～100％；
S3、电极固体电解质膜老化：将S2成膜后的电芯置于60℃～120℃的环境中老化30s～20h，即得到上述锂离子电池的电极固体电解质膜。
本发明提出的锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法；
实施列五
配制本发明中的电解液，主要成分有：有机溶剂、成膜添加剂、锂盐、离子液体。有机溶剂为碳酸丙烯酯(PC)，成膜添加剂FEC、锂盐为LiTFSI，离子液体为PP13*TFSI，LiTFSI和PP13*TFSI的摩尔比为2:1，FEC含量为PC体积的0.8％，锂盐和离子液体在PC溶剂中的总摩尔浓度为3mol/L。
上述锂离子电池电解液的制备方法：
S1、按照电解液的摩尔浓度以及锂盐和离子液体的摩尔比称取化学计量的PP13*TFSI，溶解在一定体积的PC溶剂中，摇匀；
S2、按照电解液的摩尔浓度以及锂盐和离子液体的摩尔比称取化学计量的LiTFSI，溶解在前述混合溶液中；
S3、量取PC体积的0.9％的FEC加入上述溶液中；
S4、将上述溶液充分摇匀，静置12h。
S5、将本实施例的锂离子电池电解液用于组装石墨-锂扣式半电池，测试石墨-锂半电池常温下0.01-2V、0.1C倍率充放电循环性能。200圈循环后容量保持率为88.5％以上。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法，其特征在于：所述SEI膜的厚度约为100～120nm,其组成主要有各种无机成分如Li2CO3、LiF、Li2O、LiOH等和各种有机成分如ROCO2Li、ROLi、(ROCO2Li)2；
其制备方法包括以下步骤：S1、将石墨粉末材料均匀散入0.01mol/L的萘化锂的四氢呋喃溶液中，然后进行搅拌使萘化锂分子被吸附在石墨粉末材料的表面，高速离心分离获得改性石墨粉末材料，之后加入电解液；
S2、将上述改性石墨粉末材料均匀分散到氟代碳酸乙烯酯溶剂中，搅拌使得萘化锂与氟代碳酸乙烯酯充分反应后，高速离心分离获得表面包覆有SEI膜的石墨粉末材料；
S3、将表面包覆有SEI膜的石墨粉末材料重复步骤S1和S2五次，然后用碳酸二甲酯溶剂进行润洗，除去表面杂质，置于真空环境下自然晾干得到最终制备的材料。
2.根据权利要求1所述的锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法，其特征在于：S1、在电解液中加入氟化盐如LiAsF6、LiPF6、LiBF4时，氟化盐发生还原反应后以LiF或LixPFy的形式沉淀；
S2、电解液中的碳酸盐与锂盐发生反应以Li2CO3、ROCO2Li或其他有机化合物的形式沉淀；
S3、电解液中碳酸乙烯酯发生双电子还原反应后会有(CH2OCO2Li)2沉淀出现在SEI膜上；当电解液中碳酸丙烯酯的含量较高时，SEI膜的外层会出现ROCO2Li沉淀。
3.根据权利要求2所述的锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法，其特征在于：S1、电池负极极化，有机电解液溶液组分发生还原分解，形成新的化学产物；
S2、新生成的产物在负极表面经过沉淀形成SEI膜。
4.根据权利要求1所述的锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法，其特征在于：S1、待化成电芯制备：将正极片、负极片以及隔离膜组装成裸电芯，之后装入外封装材料中进行封装、除水，之后注入特殊电解液，待电解液浸入后得到待化成电芯；
S2、电极固体电解质膜成膜：将S1制备的待化成电芯置于温度为30℃～150℃的热压夹具中烘烤，同时施加0.15MPa～8MPa的面压，烘烤0.5s～15min后，采用电流对电芯化成，化成的SOC为20％～100％；
S3、电极固体电解质膜老化：将S2成膜后的电芯置于60℃～120℃的环境中老化30s～20h，即得到上述锂离子电池的电极固体电解质膜。
5.根据权利要求1所述的锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法，其特征在于：电解液的制备方法：
S1、按照电解液的摩尔浓度以及锂盐和离子液体的摩尔比称取化学计量的PP13*TFSI，溶解在一定体积的PC溶剂中，摇匀；
S2、按照电解液的摩尔浓度以及锂盐和离子液体的摩尔比称取化学计量的LiTFSI，溶解在前述混合溶液中；
S3、量取PC体积的0.9％的FEC加入上述溶液中；
S4、将上述溶液充分摇匀，静置12h；
S5、将本实施例的锂离子电池电解液用于组装石墨-锂扣式半电池，测试石墨-锂半电池常温下0.01-2V、0.1C倍率充放电循环性能。200圈循环后容量保持率为88.5％以上。
6.根据权利要求5所述的锌离子锂电池负极表面预制SEI膜的优化制备方法，其特征在于：S2中的电流为0.02C～5.0C。
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