CN104868161A - 锂离子电池固体电解质膜(sei膜)及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池固体电解质膜(SEI)及其制备方法：该SEI膜有且仅有一层结构，且其厚度为10nm～100nm，无机锂盐含量为50％～95wt％。其制备过程包括待化成电芯制备、SEI膜成型、SEI膜老化及电芯成型四个步骤。通过调节电解液组分、热压化成温度、压强、电流以及SOC，老化温度、时间、压力等工艺参数实现上述SEI膜的可控制备。该结构的SEI膜具有优良的电化学性能，主要表现为具有更高的循环容量保持率、更好的高温存储性能。

Description

锂离子电池固体电解质膜(SEI膜)及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，特别涉及一种锂离子电池固体电解质膜(SEI膜)及其制备方法。
背景技术
1991年，日本索尼公司创造性的采用碳材料作为锂离子电池负极材料，为锂离子电池领域带来了革命性的变化。由于锂离子电池具有诸多优点，例如电压高、体积小、质量轻、比能力高、无记忆效应、无污染、自放电小和循环寿命长等，使得其作为新能源领域最具代表性的储能器件，在移动电子产品供电器件中占据不可取代的位置。然而随着现代移动电子产品使用的不断推广，其使用环境也不断复杂，如很多电子产品，在赤道附近使用时，均要求电池具有优良的高温存储性能；同时随着电子产品功能的逐渐增加，其耗电量也在迅速加大，因此充电频率不断提高，对电池的使用寿命也相应的提出了更好的要求。
现有的提高电池高温存储性能的方式主要包括优化电池体系以及对化成后的电池进行老化等，优化电池体系包括优化正极活性材料结构，如包覆、参杂等提高其热稳定性；或者在电解液中增加特殊添加剂，使得成型后的电芯具有更好的高温性能。同理，优化电极活性材料或者电解液，也可提高电池的循环容量保持率。但以上方案均会使得电池的材料成本大幅度提升。
众所周知，成品电芯电极材料的SEI膜结构及组成对电芯性能具有非常显著的影响。2012年，游从辉等人发明的锂离子电池负极SEI膜及其制备方法(申请号：201210095179.4)，通过调节化成温度、电流密度、截止电压、烘烤压力、时间以及烘烤温度等参数，制备得到一种具有多层结构的锂离子电池负极SEI膜，其内层主要由结构致密、电子绝缘性好的脆性物质组成；外层主要由结构相对疏松、离子传导能力较强的韧性物质组成。这种结构的SEI膜，由于有机组分的存在，势必降低其热稳定性以及循环稳定性，从而使得电池的高温存储性能及循环容量保持率变差。
有鉴于此，确有必要开发一种新的化成工艺，使得采用该工艺制备的电芯具有更加优异的性能的同时，又能降低电芯的制造成本。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的不足，而提供的一种制备结构可控的固体电解质膜(SEI)的方法及制备的SEI膜结构：该SEI膜有且仅有一层结构，且其厚度为10nm～100nm，无机锂盐含量为50％～95wt％。其制备过程包括待化成电芯制备、SEI膜成型及SEI膜老化三个步骤。采用该方法制备的电芯具有更高的循环容量保持率、更好的高温存储性能。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种锂离子电池的电极固体电解质膜，其包裹在电极活性材料表面，所述电极固体电解质膜有且仅有一层，且其厚度可以通过调节化成工艺、电解液添加剂含量进行调节，调节区间为10nm～100nm，所述电极固体电解质膜的无机锂盐含量为50％～95wt％，其余组分为有机锂盐。
其制备方法包括以下步骤：
步骤1，待化成电芯制备：将正极片、负极片以及隔离膜组装成裸电芯，之后装入外封装材料中进行封装、除水，之后注入特殊电解液，待电解液浸入后得到待化成电芯；
步骤2，电极固体电解质膜成膜：将步骤1制备的待化成电芯置于温度为60℃～120℃的热压夹具中烘烤，同时施加0.2MPa～6MPa的面压，烘烤1s～10min后，采用0.01C～4.0C的电流对电芯化成，化成的SOC为30％～100％；
步骤3，电极固体电解质膜老化：将步骤2成膜后的电芯置于60℃～120℃的环境中老化30s～20h，即得到上述锂离子电池的电极固体电解质膜。
作为本发明锂离子电池的电极固体电解质膜的一种改进，所述电极为正极或者负极。
作为本发明锂离子电池的电极固体电解质膜的一种改进，所述电极固体电解质的厚度为20nm～80nm。
作为本发明锂离子电池的电极固体电解质膜的一种改进，所述电极固体电解质的无机锂盐的含量为60％～90％。
作为本发明锂离子电池的电极固体电解质膜的一种改进，所述负极的活性材料包括人造石墨、天然石墨、合金负极以及钛酸锂中的至少一种；所述正极的活性物质包括锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物、锂铁氧化物、锂钒氧化物、硫或硫化物/硫复合物正极材料、三元或多元复合化合物和聚阴离子正极材料中的至少一种。
作为本发明锂离子电池的电极固体电解质膜制备方法的一种改进，步骤2中的烘烤温度为70℃～105℃，化成电流为0.01C～2.0C，化成的SOC为50％～98％。
作为本发明锂离子电池的电极固体电解质膜制备方法的一种改进，步骤2施加的面压为0.4MPa～4MPa，烘烤时间为5s～3min。
作为本发明锂离子电池的电极固体电解质膜制备方法的一种改进，步骤3中的老化温度为70℃～105℃，面压为0.1MPa～4MPa，时间为1min～8h。
作为本发明锂离子电池的电极固体电解质膜制备方法的一种改进，步骤1所述特殊电解液是指，在电极配方及其他工艺相同的状况下制备电芯，本发明使用的电解液的SEI膜成膜添加剂量多于等于普通电芯使用的电解液的SEI膜成膜添加剂量，但不高于普通电芯使用的电解液的SEI膜成膜添加剂量的1.5倍；SEI膜成膜添加剂具体含量为电解液溶剂质量的4％～30％的电解液；且所述SEI膜成膜添加剂包括氟苯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、环己基苯、联苯、2-甲苯VC、FEC、亚硫酸丙烯酯和己二腈中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的锂离子电池固体电解质膜及其制备方法具有以下优点：
首先，本发明所述的SEI中，结构及组成均非常稳定的无机组分比例较高(50wt％-95wt％)，因此整个SEI的循环稳定性及高温存储稳定性均会提高，因此相应的电芯具有更好的循环容量保持率及高温存储性能。
其次，本发明化成过程中对电芯表面施加一定压力，可以改善电极界面一致性，使得电极不同位置的电流一致性较好，生成的SEI膜一致性较好，同时采用了高温快速化成形成SEI膜的方法，由于化成温度较高(60℃～120℃),化成生成的SEI膜中无极组分含量将提高。而之后又经过老化处理，进一步提高SEI膜中无极组分的含量，同时使得SEI膜在厚度方向上的趋于一致，从而形成有且仅有一层结构的SEI膜。
第三，本发明化成开始时，严格控制加热烘烤时间(1s～10min)，这是由于：本发明使用了高温化成，如果化成前高温烘烤时间过长，活性材料颗粒表面没有SEI膜保护，高温下电解液将与活性材料直接发生化学反应，破坏活性材料结构，使得电芯容量降低，循环性能变差。同时，本发明还要求加压预热，其目的在于：使用热压夹具加压预热烘烤时，可以加快电芯升温速度，缩短升温时间，使得电芯表面高温烘烤的时间尽量缩短，将负反应降到更低水平。
最后，采用本发明制备SEI时，还可以协同调节电解液添加剂含量(与普通电解液相比，本发明需要的电解液添加剂含量更高)和化成工艺参数，调节SEI膜的厚度、组成，确保其为有且仅有一层结构的高无机成分含量的SEI膜。
具体实施方式
以下结合具体实施例详细描述本发明及其有益效果，但是，本发明的实施例并不局限于此。
负极片的制备：将负极浆料(负极活性物质:粘接剂:导电剂按照质量比：92:3:5的比例混合于去离子水中)涂覆在负极集流体上，之后烘干，再经过冷压、分条、焊接负极极耳后制得负极片待用。
正极片的制备：将正极浆料(正极活性物质:粘接剂:导电剂按照质量比：93:2:5的比例混合于NMP中)涂覆在正极集流体上，之后烘干，再经过冷压、分条、焊接正极极耳后制得正极片待用。
待化成电芯的制备：将制备得到的正极片、负极片以及隔离膜组装成裸电芯，之后置于铝塑膜包装袋中，再经过顶封、侧封、真空烘烤、注液(六氟磷酸锂浓度为1mol/L，其余组分比例为EC:DEC:VC:PS＝40:60:1:3)以及静置工序，得到待化成的426890电芯。
比较例1
将待化成电芯首先热压2min，再冷压2min，使得表面电芯平整，阴负极界面紧密贴合，再采用化成机对电芯化成，化成温度为45℃(记录升温至45℃的时间t)、化成电流为0.02C、化成截止SOC为6％，再以0.1C充电至70％SOC后结束化成。之后对电芯施加1.0MPa面压，于70℃下烘烤5h，待电芯降温至室温后取出得到待除气电芯。
比较例2
将待化成电芯放入化成夹具中施加1MPa的面压，之后将上有电芯的夹具置于90℃的温度下预烘烤直至电芯中心位置升温至90℃，记录烘烤时间为65min；将预烘烤后的电芯连同夹具置于化成机中化成，化成温度为90℃，化成电流为0.5C(“C”为电芯理论容量)，化成SOC为70％。取出化成夹具直至其冷却至室温后将电芯从夹具中卸掉得到待除气电芯。
比较例3
将待化成电芯置于90℃的热压化成夹具中，施加1MPa的压强，烘烤20min后采用0.5C电流进行化成，化成SOC为70％，之后于1MPa压强下进行老化，老化温度为95℃，老化时间为1h，之后将电芯转移至室温夹具中加压强制冷却至室温。
实施例1
将待化成电芯置于60℃的热压化成夹具中，施加0.2MPa的压强，烘烤10min后采用0.01C电流进行化成，化成SOC为100％，之后于4MPa压强下进行老化，老化温度为105℃，老化时间为20h，之后将电芯转移至室温夹具中加压强制冷却至室温。
实施例2
将待化成电芯置于70℃的热压化成夹具中，施加0.4MPa的压强，烘烤3min后采用0.1C电流进行化成，化成SOC为98％，之后于2MPa压强下进行老化，老化温度为70℃，老化时间为8h，之后将电芯转移至室温夹具中加压强制冷却至室温。
实施例3
将待化成电芯置于90℃的热压化成夹具中，施加1MPa的压强，烘烤2min后采用0.5C电流进行化成，化成SOC为70％，之后于1MPa压强下进行老化，老化温度为95℃，老化时间为1h，之后将电芯转移至室温夹具中加压强制冷却至室温。
实施例4
将待化成电芯置于105℃的热压化成夹具中，施加0.4MPa的压强，烘烤5s后采用2C电流进行化成，化成SOC为50％，之后于0.8MPa压强下进行老化，老化温度为120℃，老化时间为30s，之后将电芯转移至室温夹具中加压强制冷却至室温。
实施例5
将待化成电芯置于70℃的热压化成夹具中，施加0.4MPa的压强，烘烤1s后采用4C电流进行化成，化成SOC为30％，之后于0.1MPa压强下进行老化，老化温度为60℃，老化时间为1min，之后将电芯转移至室温夹具中加压强制冷却至室温。
实施例6
除以下与实施例3的不同之处，其余与实施例3相同：
化成前热压夹具中预热时间为1s。
实施例7
除以下与实施例6的不同之处，其余与实施例6相同：
化成前热压夹具中预热时间为5s。
实施例8
除以下与实施例6的不同之处，其余与实施例6相同：
化成前热压夹具中预热时间为3min。
实施例9
除以下与实施例6的不同之处，其余与实施例6相同：
化成前热压夹具中预热时间为10min。
实施例10
除以下与实施例3不同之处，其余与实施例3相同：
化成所使用的电芯所注电解液为：六氟磷酸锂浓度为1mol/L,其余组分比例为EC:DEC:VC:PS＝40:60:1.5:3.5。
实施例11
除以下与实施例3不同之处，其余与实施例3相同：
化成所使用的电芯所注电解液为：六氟磷酸锂浓度为1mol/L,其余组分比例为EC:DEC:VC:PS＝40:60:1.5:4。
化成温度为95℃，压强1.2MPa，烘烤时间1min，电流1C，化成SOC为95％，老化温度为105℃，时间为2h，压强为1.5MPa。
实施例12
除以下与实施例3不同之处，其余与实施例3相同：
化成所使用的电芯所注电解液为：六氟磷酸锂浓度为1mol/L,其余组分比例为EC:DEC:VC:FEC:PS＝40:60:1:10:4。
化成温度为100℃，压强1.2MPa，烘烤时间1min，电流1.5C，化成SOC为95％，老化温度为100℃，时间为2h，压强为1.5MPa。
实施例13
除以下与实施例3不同之处，其余与实施例3相同：
化成所使用的电芯所注电解液为：六氟磷酸锂浓度为1mol/L,其余组分比例为EC:DEC:VC:FEC:PS＝40:60:2:21:7。
化成温度为100℃，压强1.2MPa，烘烤时间1min，电流1.5C，化成SOC为95％，老化温度为105℃，时间为2h，压强为1.5MPa。
成品电芯的制备：将化成后的电芯经过除气工艺，制备得到成品电芯，再进行容量保持率测试、高温存储测试、SEI膜厚度及组成测试。
容量保持率测试：在35℃环境中按如下流程对电池进行容量测试：首先静置3min；然后以0.5C的充电电流恒流充电至4.2V，再恒压充电至0.05C，得到充电容量AGC0；静置3min；再以0.5C的放电电流恒流放电至3.0V得到首次放电容量D0；重复上述步骤499次，得到第500周时电芯的放电容量D499，则容量保持率＝D499/D0×100％。
高温存储测试：在35℃环境中按如下流程对电池进行容量测试：首先静置3min；然后以0.5C的充电电流恒流充电至4.2V，再恒压充电至0.05C，测试电芯厚度为h0；将电芯置于85℃环境中保持4h，取出电芯后测试厚度为h1，则高温存储膨胀率＝(h1/h0-1)×100％。
SEI膜组成及厚度测试：在惰性气体保护环境下拆解电芯，取出被测试负极，之后使用二次离子飞行质谱仪测试电极上活性物质颗粒表面SEI膜的组分，同时测出SEI膜的厚度值；之后计算SEI膜组分中无机组分(即无机锂盐占SEI总质量的比例)比例η。
通过SEI膜组分测试发现，对于比较例，从SEI表层起直至活性物质表层(即SEI膜的内层)呈现明显的两层分布结构：即外层有机锂盐多、内层无机锂盐(LiF、Li2CO3等)多；对于实施例而言，从SEI表层起直至活性物质表层(即SEI膜的内层)则呈现明显的一层分布结构：即无机锂盐含量较高且波动非常微弱(±5％以内)。
表1：比较例1、2及实施例1～实施例5电芯制备及测试结果
由表1可得，具有本发明所述SEI膜结构及组分的电芯，循环容量保持率更高，即具有更好的循环性能，同时高温存储膨胀率更低，即具有更好的高温存储性能。而化成温度及老化温度对SEI的组成具有明显影响。
表2：比较例3、实施例3和实施例6～实施例9电芯制备及测试结果
由表2可得，当烘烤时间过短(<5s)时，随着化成前烘烤时间的增加，电芯性能变好，这是由于预热时间过短，电芯还未升温即进行大电流化成，不利于SEI的形成。当烘烤温度大于2min后，随着烘烤时间的增加，电芯的性能逐渐降低，当烘烤时间大于10min时，电芯性能急剧下降；化成前高温烘烤时间过长，活性材料颗粒表面没有SEI膜保护，高温下电解液将与活性材料直接发生化学反应，破坏活性材料结构，使得电芯容量降低，循环性能变差。
表3：实施例3和实施例10～实施例13电芯制备及测试结果
由表3可得，通过调节电解液组分及化成工艺，可以可控的调节SEI膜的组成及厚度，进而调节对应电芯的电化学性能。
综上所述:通过调节电解液组分、热压化成温度、压强、电流以及SOC，老化温度、时间、压力等可以有效的调节电芯SEI膜的组成及厚度，进而调节对应电芯的电化学性能，同时可以调节电芯的高温存储性能。
本发明提出的一种锂离子电池化成方法，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的一种锂离子电池化成方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (9)

1.一种锂离子电池的电极固体电解质膜，其包裹在电极活性材料表面，其特征在于：所述电极固体电解质膜有且仅有一层，且其厚度为10nm～100nm，所述电极固体电解质膜的无机锂盐含量为50％～95wt％；
其制备方法包括以下步骤：
步骤1，待化成电芯制备：将正极片、负极片以及隔离膜组装成裸电芯，之后装入外封装材料中进行封装、除水，之后注入特殊电解液，待电解液浸入后得到待化成电芯；
步骤2，电极固体电解质膜成膜：将步骤1制备的待化成电芯置于温度为60℃～120℃的热压夹具中烘烤，同时施加0.2MPa～6MPa的面压，烘烤1s～10min后，采用0.01C～4.0C的电流对电芯化成，化成的SOC为30％～100％；
步骤3，电极固体电解质膜老化：将步骤2成膜后的电芯置于60℃～120℃的环境中老化30s～20h，即得到上述锂离子电池的电极固体电解质膜。
2.一种权利要求1所述的锂离子电池的电极固体电解质膜，其特征在于：所述电极为正极或者负极。
3.一种权利要求1所述的锂离子电池的电极固体电解质膜，其特征在于：所述电极固体电解质的厚度为20nm～80nm。
4.一种权利要求1所述的锂离子电池的电极固体电解质膜，其特征在于：所述电极固体电解质的无机锂盐的含量为60％～90％。
5.一种权利要求1至4中任一项所述的锂离子电池的电极固体电解质膜，其特征在于：所述负极的活性材料包括人造石墨、天然石墨、合金负极以及钛酸锂中的至少一种；所述正极的活性物质包括锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物、锂铁氧化物、锂钒氧化物、硫或硫化物/硫复合物正极材料、三元或多元复合化合物和聚阴离子正极材料中的至少一种。
6.一种权利要求1所述的电极固体电解质膜的制备方法，其特征在于：步骤2中的烘烤温度为70℃～105℃，化成电流为0.01C～2.0C，化成的SOC为50％～98％。
7.一种权利要求1所述的电极固体电解质膜的制备方法，其特征在于：步骤2施加的面压为0.4MPa～4MPa，烘烤时间为5s～3min。
8.一种权利要求1所述的电极固体电解质膜的制备方法，其特征在于：步骤3中的老化温度为70℃～105℃，面压为0.1MPa～4MPa，时间为1min～8h。
9.一种权利要求1所述的电极固体电解质膜的制备方法，其特征在于：步骤1所述特殊电解液中，添加剂含量为溶剂含量的4％～30％。
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