CN113340977A - 一种icp-ms测胶塞提取液中硫元素含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用ICP‑MS测胶塞提取液中硫元素含量的方法，包括样品预处理、标准溶液的配制及后期的ICP测试，最后通过标准曲线和样品溶液测得的信号值计算样品中的硫元素含量。本发明由于在样品预处理环节，将其配制或者消解成无颗粒杂质状态，无黏性，呈酸性的溶液；采用本发明提供的方法，操作简便快捷，测试结果准确度高。

Description

一种ICP-MS测胶塞提取液中硫元素含量的方法
技术领域
本发明属于分析测试技术领域，具体涉及全谱直读电感耦合等离子体发射质谱测定胶塞提取液中硫元素含量的方法。
背景技术
橡胶受热变软，遇冷变硬、发脆，不易成型，容易磨损，易溶于汽油等有机溶剂，分子内具有双键，易起加成反应，容易老化。1839年，古德伊尔无意中制作出了硫化橡胶。为改善橡胶制品的性能，生产上要对生橡胶进行一系列加工过程，在一定条件下，使胶料中的生胶与硫化剂发生化学反应，使其由线型结构的大分子交联成为立体网状结构的大分子，使从而使胶料具备高强度、高弹性、高耐磨、抗腐蚀等等优良性能，这个过程称为橡胶硫化。
硫化是胶料通过生胶分子间交联，形成三维网络结构，制备硫化胶的基本过程。不同的硫化体系适用于不同的生胶。以橡胶(生胶)为主体，加以多种辅助材料而成的合成体(辅助材料有几大体系、填充补强、硫化、防护、增塑、特殊物质加入剂)，而硫化是包覆绝缘层或护套层以后的一种处理方法，其目的就是让辅助体系里的硫化体系发生作用，使橡胶永久交联、增加弹性、减少塑性。硫化的名词是因最早时间是用硫磺使橡胶交联的故称硫化，沿用至今。
硫化橡胶体系:分为不饱和橡胶和饱和橡胶，其中不饱和橡胶最通用的硫化体系为：以硫黄，有机二硫化物及多硫化物、噻唑类、二苯胍类，氧化锌及硬脂酸为主的硫化剂。药用包装胶塞多采用该体系进行硫化，因为在配方工艺中添加了诸多的硫单质、硫化物，我们需要对胶塞粒料及成品中的硫或硫化物进行含量测定，使之控制在各毒性物质的安全阈值内。
以注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞(溴化)为例，注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞(溴化)包材中已知的主要材料组成有：溴化丁基胶、煅烧高岭土、酚醛树脂(硫化)、氧化镁、钛白粉、炭黑。硫磺是单质硫，有结晶型和无定形两种形态，常用的一般为结晶型硫磺。硫磺是用量最大的橡胶硫化剂，可用于各种不饱和橡胶的硫化。在胶塞的生产过程中不可避免的会用到硫化促进剂有一硫化四甲基秋兰姆、二硫化四甲基秋兰姆、2-硫基苯并噻唑(2-MBT)、硫单质等等。这些毒性物质在药品储存过程包材中也极容易发生迁移进入药品，进而对人体造成危害，我们通过提取试验确定以上添加剂毒性成份是否迁移至药品中。
我们以前通常对2-硫基苯并噻唑(2-MBT)、一硫化四甲基秋兰姆(TMTD)、二硫化四甲基秋兰姆(TMTM)、硫单质采用高效液相色谱法进行检测。高效液相色谱法具有高压、高效、高灵敏度、分析速度快和载液流速快的特点。此外高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点，但也有缺点，与ICP/MS相比各有所长，相互补充。高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”。在从进样到检测器之间，除了柱子以外的任何死空间(进样器、柱接头、连接管和检测池等)中，如果流动相的流型有变化，被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽，柱效率降低。高效液相色谱检测器的灵敏度不及ICP-MS。
电感耦合等离子体发射质谱(ICP-MS)分析技术具有检出限低，准确度、精度高，线性范围宽以及多元素和多谱线同时测定的优点，可对70多种元素进行定量分析，是常量、微量元素同时分析的理想方法。全谱直读电感耦合等离子体发射质谱法目前对硫元素的测定已经取得一定的进展。蒋天成、刘守廷等对土壤中硫的测定使用了ICP-AES法(ICP-AES快速测定土壤中硫含量，2007(024),002：99-102)，但此方法使用范围仅限于对地球化学样品中微量元素硫的检测条件进行探讨和实验，与药用胶塞提取液中硫不在一个数量级。杨晓梅等对磷石膏化学成分的分析方法(硫磷设计与粉体工程，2008年第6期，39-40)，采用了电感耦合等离子体发射质谱法分析三氧化硫的含量，因为磷石膏是工业生产磷酸或磷肥的副产品，CaSO 4·2H2 O伴生，样品元素组成简单，且溶解方法不能够解决样品中S元素的全溶。郭中宝等发表“ICP-AES法测定石膏中的多元素含量”(光谱学与光谱分析，2014年第8期，2250-2253页)，其中包括了三氧化硫的测定，此方法虽然对三氧化硫等元素的联合测定有一定的概述，但对硫的溶解处理、检测条件选择、检出限缺少针对性详细探讨，如果用于生产检测之中还不能充分满足质量规范需要。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中的不足，提供一种用ICP-MS测胶塞提取液中硫元素含量的方法，本发明操作简便快捷，结果准确。
本发明所采用的技术方案是：一种用ICP-MS测胶塞提取液中硫元素含量的方法，包括以下步骤：
1)样品前处理
取胶塞，剪除胶塞外圈，再将胶塞剩余部分用刀片均匀切开，各份大小均匀，取处理好的胶塞碎粒，加入提取溶剂回流提取；然后冷却取上清液作为胶塞提取液，加热将提取剂蒸馏回收，取不挥发物，转移至消解罐中，加入消解试剂浓硝酸进行消解；消解完毕赶酸，结束后待冷却加入硝酸溶液定容，摇匀，作为样品溶液；同法制备消解空白溶液；进一步优选为：取胶塞，剪除胶塞冒边沿3mm外圈，再将胶塞剩余部分用刀片均匀切开，每个切开成20份，使各份大小均匀，取处理好的胶塞碎粒，取碎粒约5g，分别置于平底烧瓶中，加100ml甲苯，接回流装置，油浴在110.6℃±2℃加热至甲苯沸腾，回流提取8h，待冷却后，取甲苯上清液作为胶塞提取液，取提取液10ml，采用蒸馏装置在110±5℃油浴锅加热将甲苯蒸馏回收，取不挥发物，转移至消解罐中，加入消解试剂浓硝酸5ml，及适量的高纯水，微波消解仪以180℃，20min，1600W消解程序进行消解；消解完毕以180℃赶酸80min，结束后待冷却加入2％的硝酸溶液定容至50ml，摇匀，作为样品溶液；同法制备消解空白溶液；
2)标准溶液的配制用硫标准溶液稀释配成不同浓度的标准溶液，备用；
3)采用ICP-MS Agilent7500ce型质谱发射仪进行检测步骤2)中不同浓度的标准液，并绘制标准曲线，然后检测步骤1)处理的样品溶液和空白溶液；
根据得到的标准曲线和样品溶液测得的信号值计算硫元素含量。本发明还涉及一种用ICP-MS测样品中硫元素含量的方法，包括以下步骤：
1)样品前处理
取胶塞，剪除胶塞冒边沿外圈，再将胶塞剩余部分用刀片均匀切开，各份大小均匀，取处理好的胶塞碎粒，称取碎粒，置于平底烧瓶中，，加入提取溶剂回流提取；然后冷却取上清液作为胶塞提取液，加热将提取剂蒸馏回收，取不挥发物，转移至消解罐中，加入消解试剂浓硝酸进行消解；消解完毕赶酸，结束后待冷却加入硝酸溶液定容，摇匀，作为样品溶液；同法制备消解空白溶液；
具体步骤为：取胶塞，剪除胶塞冒边沿3mm外圈，再将胶塞剩余部分用刀片均匀切开，每个切开成20份，使各份大小均匀，取处理好的胶塞碎粒，称取碎粒约5g，分别置于平底烧瓶中，加100ml乙醇，接回流装置，油浴在78.4℃±2℃110.6℃±2℃下加热至甲苯乙醇沸腾，回流提取8h，待冷却后，取甲苯乙醇上清液作为胶塞提取液，取提取液2ml，转移至消解罐中，加入消解试剂浓硝酸至10ml；微波消解仪以180℃，20min，1600W消解程序进行消解；消解完毕以180℃赶酸80min，结束后待冷却加入2％的硝酸溶液定容至10ml，摇匀，作为样品溶液；同法制备消解空白溶液；
2)标准溶液的配制用硫标准溶液稀释配成不同浓度的标准溶液，备用；
3)采用ICP-MS Agilent7500ce型质谱发射仪进行检测步骤2)中不同浓度的标准液，并绘制标准曲线，然后检测步骤1)处理的样品溶液和空白溶液；
根据得到的标准曲线和样品溶液测得的信号值计算硫元素含量。进一步地，步骤1)中的定容过程，直接采用纯水定容。
进一步地，步骤3)中仪器的测试条件是射频功率：1500W；等离子气流量：15.0L/min；辅助气体：1.0L/min；载气流量：0.90L/min；补充气流量：0.15L/min；蠕动泵转速：0.40rps；进样时间：20s；稳定时间：15s；在Li(6)、Sc、Ge、Y、In、Tb和Bi六种内标物中，选择内标Ge作为被分析的样品组分的内标。
进一步地，所述的样品为注射用覆乙烯四氟乙烯共聚物膜氯化丁基橡胶塞、注射用无菌粉末用溴化丁基胶塞、注射用冻干粉末用溴化丁基胶塞、注射用覆乙烯四氟乙烯共聚物膜溴化丁基橡胶塞、注射用无菌粉末用氯化丁基胶塞、注射用冻干粉末用氯化丁基胶塞中的任意一种；进一步优选为注射液用覆乙烯四氟乙烯共聚物膜氯化丁基橡胶塞。测试胶塞的样品时，只需要将样品消解好，无论是分解还是熔融，用多种酸体系消解或者氧化剂等，只要能将样品中待测组分消解完成并溶于到溶液中，最后上机测试溶液呈酸性，并稀释至合适的倍数，即可用上述ICP-MS上机条件来测试样品待测溶液。
进一步地，所述标准溶液与样品溶液、空白溶液的酸度相同。
进一步地，制备的样品溶液中，固含量控制在3wt％以内；优选1-3％。样品溶液中的硫元素含量需要在标准溶液的曲线范围内，确保测试数据的准确性。
进一步德，所述的提取溶剂为中甲苯、乙醇或、正已烷可以相互替代，相应的提取温度也与各提取溶剂要求的沸点值来进行设置。
进一步地，称取的样品量和最终的稀释倍数确保消解后上机测试的溶液中硫元素含量在配制的标准溶液曲线范围内。
仪器调谐时间拉长，使仪器达到最佳测试状态，避免干扰影响准确度。
本发明具有以下有益效果：
在胶塞样品预处理环节，将其配制或者消解成无颗粒杂质状态，无黏性，呈酸性的溶液；其中测全硫时采用王水进行处理，尽可能将不同形式存在的硫都消解融入到待测溶液中，测硫酸盐硫时采用盐酸进行处理，用酸液将样品中硫酸盐硫浸取到溶液中。
具体实施方式
实施例1
1.一种用ICP-MS测定胶塞提取液中硫元素含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)样品前处理
取注射用覆乙烯四氟乙烯共聚物膜氯化丁基橡胶塞，剪除胶塞冒边沿3mm外圈，再将胶塞剩余部分用刀片均匀切开，每个切开成20份，使各份大小均匀，取处理好的胶塞碎粒，取碎粒约5g，分别置于平底烧瓶中，加100ml甲苯，接回流装置，油浴在110.6℃±2℃加热至甲苯沸腾，回流提取8h，待冷却后，取甲苯上清液作为胶塞提取液，取提取液10ml，采用蒸馏装置在110±5℃油浴锅加热将甲苯蒸馏回收，取不挥发物，转移至消解罐中，加入消解试剂浓硝酸5ml，及适量的高纯水，微波消解仪以180℃，20min，1600W消解程序进行消解；消解完毕以180℃赶酸80min，结束后待冷却加入2％的硝酸溶液定容至50ml，摇匀，作为样品溶液；同法制备消解空白溶液；
2)标准溶液的配制用硫标准溶液稀释配成不同浓度的标准溶液，备用；标准溶液与样品溶液和空白溶液的酸度相同。
3)采用ICP-MS Agilent7500ce型质谱发射仪进行检测步骤2)中不同浓度的标准液，并绘制标准曲线，然后检测步骤1)处理的样品溶液和空白溶液；选择内标Ge作为被分析的样品组分的内标，仪器的测试条件是射频功率：1500W；等离子气流量：15.0L/min；辅助气体：1.0L/min；载气流量：0.90L/min；补充气流量：0.15L/min；蠕动泵转速：0.40rps；进样时间：20s；稳定时间：15s；
根据得到的标准曲线和样品溶液测得的信号值计算硫元素含量。
实验结果表明，硫元素含量为62微克/克；重量法测出结果为64微克/克。
实施例2：
1)样品前处理
取注射用无菌粉末用溴化丁基胶塞，剪除胶塞冒边沿3mm外圈，再将胶塞剩余部分用刀片均匀切开，每个切开成20份，使各份大小均匀，取处理好的胶塞碎粒，称取碎粒约5g，分别置于平底烧瓶中，加100ml乙醇，接回流装置，油浴在78.4℃±2℃下加热至乙醇沸腾，回流提取8h，待冷却后，取乙醇上清液作为胶塞提取液，取提取液2ml，转移至消解罐中，加入消解试剂浓硝酸至10ml；微波消解仪以180℃，20min，1600W消解程序进行消解；消解完毕以180℃赶酸80min，结束后待冷却加入2％的硝酸溶液定容至10ml，摇匀，作为样品溶液；同法制备消解空白溶液；
2)标准溶液的配制用硫标准溶液稀释配成不同浓度的标准溶液，备用；标准溶液与样品溶液、空白溶液的酸度相同。
3)采用ICP-MS Agilent7500ce型质谱发射仪进行检测步骤2)中不同浓度的标准液，并绘制标准曲线，然后检测步骤1)处理的样品溶液和空白溶液；选择内标Ge作为被分析的样品组分的内标，测试条件是射频功率：1500W；等离子气流量：15.0L/min；辅助气体：1.0L/min；载气流量：0.90L/min；补充气流量：0.15L/min；蠕动泵转速：0.40rps；进样时间：20s；稳定时间：15s。
根据得到的标准曲线和样品溶液测得的信号值计算硫元素含量。
实验结果表明，硫元素含量为23微克/克；重量法测出结果为24微克/克。
实施例3
1)样品前处理
取注射用冻干粉末用溴化丁基胶塞胶塞，剪除胶塞冒边沿3mm外圈，再将胶塞剩余部分用刀片均匀切开，每个切开成20份，使各份大小均匀，取处理好的胶塞碎粒，称取碎粒约5g，分别置于平底烧瓶中，加100ml乙醇，接回流装置，油浴在78.4℃±2℃下加热至乙醇沸腾，回流提取8h，待冷却后，取乙醇上清液作为胶塞提取液，取提取液2ml，转移至消解罐中，加入消解试剂浓硝酸至10ml；微波消解仪以180℃，20min，1600W消解程序进行消解；消解完毕以180℃赶酸80min，结束后待冷却加入2％的硝酸溶液定容至10ml，摇匀，作为样品溶液；同法制备消解空白溶液；
2)标准溶液的配制用硫标准溶液稀释配成不同浓度的标准溶液，备用；
3)采用ICP-MS Agilent7500ce型质谱发射仪进行检测步骤2)中不同浓度的标准液，并绘制标准曲线，然后检测步骤1)处理的样品溶液和空白溶液；选择内标Ge作为被分析的样品组分的内标，测试条件是射频功率：1500W；等离子气流量：15.0L/min；辅助气体：1.0L/min；载气流量：0.90L/min；补充气流量：0.15L/min；蠕动泵转速：0.40rps；进样时间：20s；稳定时间：15s。
根据得到的标准曲线和样品溶液测得的信号值计算硫元素含量。
实验结果表明，硫元素含量为96微克/克；重量法测出结果为94微克/克。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用ICP-MS测定胶塞提取液中硫元素含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)样品前处理
取胶塞，剪除胶塞冒边沿3mm外圈，再将胶塞剩余部分用刀片均匀切开，每个切开成20份，使各份大小均匀，取处理好的胶塞碎粒，取碎粒约5g，分别置于平底烧瓶中，加100ml甲苯，接回流装置，油浴在110.6℃±2℃加热至甲苯沸腾，回流提取8h，待冷却后，取甲苯上清液作为胶塞提取液，取提取液10ml，采用蒸馏装置在110±5℃油浴锅加热将甲苯蒸馏回收，取不挥发物，转移至消解罐中，加入消解试剂浓硝酸5ml，及适量的高纯水，微波消解仪以180℃，20min，1600W消解程序进行消解；消解完毕以180℃赶酸80min，结束后待冷却加入2％的硝酸溶液定容至50ml，摇匀，作为样品溶液；同法制备消解空白溶液；
2)标准溶液的配制用硫标准溶液稀释配成不同浓度的标准溶液，备用；
3)采用ICP-MS Agilent7500ce型质谱发射仪进行检测步骤2)中不同浓度的标准液，并绘制标准曲线，然后检测步骤1)处理的样品溶液和空白溶液；
根据得到的标准曲线和样品溶液测得的信号值计算硫元素含量。
2.一种用ICP-MS测定胶塞提取液中硫元素含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)样品前处理
取胶塞，剪除胶塞冒边沿3mm外圈，再将胶塞剩余部分用刀片均匀切开，每个切开成20份，使各份大小均匀，取处理好的胶塞碎粒，称取碎粒约5g，分别置于平底烧瓶中，加100ml乙醇，接回流装置，油浴在78.4℃±2℃下加热至乙醇沸腾，回流提取8h，待冷却后，取乙醇上清液作为胶塞提取液，取提取液2ml，转移至消解罐中，加入消解试剂浓硝酸至10ml；微波消解仪以180℃，20min，1600W消解程序进行消解；消解完毕以180℃赶酸80min，结束后待冷却加入2％的硝酸溶液定容至10ml，摇匀，作为样品溶液；同法制备消解空白溶液；
2)标准溶液的配制用硫标准溶液稀释配成不同浓度的标准溶液，备用；
3)采用ICP-MS Agilent7500ce型质谱发射仪进行检测步骤2)中不同浓度的标准液，并绘制标准曲线，然后检测步骤1)处理的样品溶液和空白溶液；
根据得到的标准曲线和样品溶液测得的信号值计算硫元素含量。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的样品为注射用覆乙烯四氟乙烯共聚物膜氯化丁基橡胶塞、注射用无菌粉末用溴化丁基胶塞、注射用冻干粉末用溴化丁基胶塞、注射用覆乙烯四氟乙烯共聚物膜溴化丁基橡胶塞、注射用无菌粉末用氯化丁基胶塞、注射用冻干粉末用氯化丁基胶塞中的任意一种。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的提取溶剂中甲苯、乙醇、正已烷可以相互替代，相应的提取温度也与各提取溶剂要求的沸点值来进行设置。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述标准溶液与样品溶液、空白溶液的酸度相同。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：制备的样品溶液中，固含量控制在3wt％以内。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤3)中仪器的测试条件是射频功率：1500W；等离子气流量：15.0L/min；辅助气体：1.0L/min；载气流量：0.90L/min；补充气流量：0.15L/min；蠕动泵转速：0.40rps；进样时间：20s；稳定时间：15s；
在Li(6)、Sc、Ge、Y、In、Tb和Bi六种内标物中，选择内标Ge作为被分析的样品组分的内标。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：称取的样品量和最终的稀释倍数确保消解后上机测试的溶液中硫元素含量在配制的标准溶液曲线范围内。
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