CN113337246B - 一种用于难附着基材的光固化热熔胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子聚合技术领域，具体涉及一种用于难附着基材的光固化热熔胶及其制备方法。该光固化热熔胶，包括90～95份嵌段共聚物、2～5份光引发剂、苯乙烯改性增粘树脂2～5份；所述嵌段共聚物由聚酯‑聚酯嵌段共聚酯与二异氰酸酯‑丙烯酸酯羟基酯半加成物反应得到；所述的聚酯‑聚酯嵌段共聚酯，以热塑性聚酯为硬段，脂肪族聚酯为软段，所述软段含量与硬段含量的质量比为（3～12）：100，所述嵌段共聚酯的羟值为20～60mgKOH/g；所述二异氰酸酯‑丙烯酸酯羟基酯半加成物由降冰片烷二亚甲基异氰酸酯和丙烯酸羟基酯进行反应得到。应用于未经处理的非极性或弱极性难附着基材上具有较好的粘接性和耐湿热性。

Description

一种用于难附着基材的光固化热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子聚合技术领域，更具体地，涉及一种用于难附着基材的光固化热熔胶及其制备方法。
背景技术
近年来，胶黏剂在各大领域均被广泛的使用，由于使用目的的多样化，人们需要制备出满足各种要求的胶黏剂。比如对PET、PP、ABS等各种塑料基材的粘合性，对铜、铁、铝、不锈钢等金属的粘合性，以及对玻璃、石英、陶瓷等无机物的粘合性。目前对于表面没有任何极性基团的塑胶基材或弱极性的塑胶基材如PP基材，通常需要先进行表面处理增加表面极性再进行粘接，工艺较为繁琐。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明首要目的在于提供一种用于难附着基材的光固化热熔胶，可直接用于未经处理的非极性或弱极性基材这类难附着基材的粘接，不需要与其它类型的树脂混合使用，就能具有较好的粘接性，并且具有较好的耐湿热性能。
本发明的另一目的是提供一种制备用于难附着基材的光固化热熔胶的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种用于难附着基材的光固化热熔胶，包括90～95份嵌段共聚物、2～5份光引发剂、苯乙烯改性增粘树脂2～5份；所述嵌段共聚物由聚酯-聚酯嵌段共聚酯与二异氰酸酯-丙烯酸酯羟基酯半加成物反应得到；所述的聚酯-聚酯嵌段共聚酯，以热塑性聚酯为硬段，脂肪族聚酯为软段，所述软段含量与硬段含量的质量比为(3～12)：100，所述嵌段共聚酯的羟值为20～60mgKOH/g；所述二异氰酸酯-丙烯酸酯羟基酯半加成物由降冰片烷二亚甲基异氰酸酯和丙烯酸羟基酯进行反应得到。
聚酯-聚酯嵌段共聚酯的性能与软段和硬段的质量比具有很大的关系，在本发明的光固化热熔胶体系中，所述软段含量与硬段含量的质量比为(3～12)：100时，具有最佳的粘接性能。
优选地，所述的嵌段共聚物的羟基与含双键的异氰酸酯的异氰酸根的摩尔比为(1.05～1.15)：1；降冰片烷二亚甲基异氰酸酯与丙烯酸酯羟基酯的摩尔比为(1～1.05)：1。
优选地，所述的嵌段共聚物具有两个Tg点，至少有一个Tg小于-50℃，所述嵌段共聚物的数均分子量为10000～50000，酸值小于0.1mgKOH/g。
优选地，所述苯乙烯改性增粘树脂为苯乙烯改性萜烯树脂；所述光引发剂为TPO、1173、184的一种以上，所述丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯。
一种上述述的光固化热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将二元羧酸与二元醇加入到反应瓶中，升温至150～155℃，搅拌均匀，保温2h～2.5h得到热塑性聚酯；
S2.继续加入脂肪族聚酯，继续升温至205～215℃，保温0.5～1h，加入第一催化剂和抗氧化剂，继续升温至240～245℃，通入氮气，保温至酸值小于0.1mgKOH/g，得到嵌段共聚酯；
S3.将上述的嵌段共聚酯降温至100～105℃后，进行除水，除完水后，将体系温度降至60～65℃，加入二异氰酸酯-丙烯酸酯羟基酯半加成物和阻聚剂，混合均匀后，升温至80～85℃，加入第二催化剂，2小时后，每隔半小时监测NCO基团特征吸收峰，待NCO基团特征峰消失，得到嵌段共聚物；
S4.在步骤S3中得到的嵌段共聚物中加入和增粘树脂，搅拌20～30min，真空脱泡，出料得到用于难附着基材的光固化热熔胶；
所述脂肪族聚酯的制备方法为：将酸组分与醇组分加入到反应釜中，搅拌均匀，升温至150～155℃，然后反应2h～3h，得到脂肪族聚酯。
优选地，所述第一催化剂为体系总质量的0.02～0.2％，所述抗氧化剂为体系总质量0.01～1％，第二催化剂为体系总质量的0.5～0.7％。
优选地，所述的二元羧酸为脂环族二羧酸、芳香族二羧酸、脂环族二羧酸或芳香族二羧酸与脂肪族二羧酸的混合物的一种以上；所述的二元醇为脂肪族二元醇和含侧烃基的二元醇混合物；所述的脂肪族二醇为1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,2-丁二醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,5-戊二醇、1,9-壬二醇、1,6-已二醇的一种以上；所述的含侧烃基的二元醇为新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、3-甲基-1,5-戊二醇，2,4-二乙基-1,5-戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-乙基-1,3-己二醇的一种以上；所述的芳香族二羧酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、联苯二羧酸、苯酐的一种以上；所述的脂肪族二羧酸为戊二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸、二聚戊酸；所述的脂环族二羧酸为1,2-环戊烷二甲酸酐、甲基-5-降冰片烯-2,3-二羧酸酐、降冰片烯二酸酐、1,4-环己二酸的一种以上。
优选地，脂肪族聚酯的酸组份为己二酸与癸二酸中的至少一种；所述醇组份选自丁二醇、己二醇、聚己内酯二元醇的一种以上。
优选地，所述第一催化剂为钛、锆、锑的有机金属化合物、氧化物的一种以上，所述抗氧化剂含有受阻酚结构，第二催化剂为有机锡化合物。。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过合理设计嵌段共聚酯软段与硬段的比例，并由该嵌段共聚酯与二异氰酸酯-丙烯酸酯羟基酯半加成物反应得到嵌段共聚物，搭配苯乙烯改性增粘树脂得到光固化热熔胶，该光固化热熔胶应用于未经处理的非极性或弱极性难附着基材上具有较好的粘接性和耐湿热型。
2、本发明的用于难附着基材的光固化热熔胶无需与其它的树脂混用即能达到较好的粘接性，避免了不同树脂的存在相容性不同的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1、将110份新戊二醇和180份间苯二甲酸加入到已经除水除氧的反应瓶中，升温至155℃，搅拌均匀，保温2h，然后加入9份乙基丁基丙二醇，升温至180℃继续保温2h，得到热塑性聚酯R1。
2、将16份的丁二醇与20份的癸二酸加入到已经除水除氧的反应瓶中，混合均匀，升温至150℃，保温2h，得到脂肪族聚酯Z1。
3、将热塑性聚酯R1加入到脂肪族聚酯Z1中混合均匀，升温至210℃，保温1h，加入钛酸四丁酯以及三氧化二锑、抗氧化剂1010，继续升温至240℃，通入氮气，加入二甲苯回流除水，保温至酸值小于0.1mgKOH/g，得到嵌段共聚酯。
4、将上述的嵌段共聚酯降温至105℃后，抽真空2h进行除水，将体系温度降至60℃，加入降冰片烷二亚甲基异氰酸酯-丙烯酸羟乙酯半加成物和2-叔丁基对苯二酚，混合均匀后，升温至85℃，加入二月桂酸二丁基锡，2小时后，每隔半小时监测NCO基团特征吸收峰，待NCO基团特征峰消失，得到嵌段共聚物；所述嵌段共聚酯的羟基与异氰酸酯基丙烯酸乙酯的异氰酸根的摩尔比为1.05：1，所述降冰片烷二亚甲基异氰酸酯与丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1.05:1。
5、将步骤(4)中得到的嵌段共聚物90份、5份苯乙烯改性萜烯树脂和5份光引发剂1173，搅拌30min，真空脱泡，出料得到用于难附着基材的光固化热熔胶。
实施例2
1、将60份乙二醇、9份氢化双酚A和171份间苯二甲酸加入到已经除水除氧的反应瓶中，升温至155℃，搅拌均匀，保温2h，然后加入12份乙基丁基丙二醇，升温至180℃继续保温2h，得到热塑性聚酯R2。
2、将7份的PCL1000与1份的己二酸加入到已经除水除氧的反应瓶中，混合均匀，升温至150℃，保温2h，得到脂肪族聚酯Z2。
3、将热塑性聚酯R2加入到脂肪族聚酯Z2中，混合均匀，升温至210℃，保温1h，加入钛酸四丁酯以及三氧化二锑、抗氧化剂1010，继续升温至240℃，通入氮气，加入二甲苯回流除水，保温至酸值小于0.1mgKOH/g，出料。
将上述的嵌段共聚酯降温至105℃后，抽真空2h进行除水，将体系温度降至60℃，加入降冰片烷二亚甲基异氰酸酯-丙烯酸羟乙酯半加成物和2-叔丁基对苯二酚，混合均匀后，升温至85℃，加入二月桂酸二丁基锡，2小时后，每隔半小时监测NCO基团特征吸收峰，待NCO基团特征峰消失，得到嵌段共聚物；所述嵌段共聚酯的羟基与异氰酸酯基丙烯酸乙酯的异氰酸根的摩尔比为1.15：1，所述降冰片烷二亚甲基异氰酸酯与丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1:1。
5、将步骤(4)中得到的嵌段共聚物95份、2份苯乙烯改性萜烯树脂和2份光引发剂TPO，搅拌30min，真空脱泡，出料得到用于难附着基材的光固化热熔胶。
对比例1
与实施例1的不同在于：新戊二醇的加入量为90份，乙基丁基丙二醇的加入量为6份；间苯二甲酸加入量为145份。
对比例2
与实施例2的不同在于：聚己内酯二元醇(1000)的加入量为4份，己二酸的加入量为0.5份；间苯二甲酸加入量为145份。
对比例3
与实施例1的不同在于：未加入降冰片烷二亚甲基异氰酸酯-丙烯酸羟乙酯半加成物。
实施例3
将实施例1和实施例2及对比例1-对比例3得到的用于难附着基材的光固化热熔胶进行性能测试，测试结果如表1所示。
制样方法：在120℃下施胶于未经处理的PP基材粘接样件上，用波长为365nm的UV-LED光源照射胶层，照射剂量为3000mJ/cm2，之后将另一粘接样件上贴合到胶层上，常温下保压30s。
表1
Figure BDA0003095741180000051
Figure BDA0003095741180000061
由表1可以看到，通过本发明实施例1和实施例2制备得到的用于难附着基材光固化热熔胶，对于未经处理的PP、PET、ABS等难附着基材具有较好的粘接性能，进行强度剥离时，能达到破材效果(撕拉测试达到产品破坏的效果)，并且具有较好的耐湿热型。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于难附着基材的光固化热熔胶，其特征在于，包括90～95份嵌段共聚物、2～5份光引发剂、苯乙烯改性增粘树脂2～5份；所述嵌段共聚物由聚酯-聚酯嵌段共聚酯与二异氰酸酯-丙烯酸酯羟基酯半加成物反应得到；所述的聚酯-聚酯嵌段共聚酯，以热塑性聚酯为硬段，脂肪族聚酯为软段，所述软段含量与硬段含量的质量比为（3～12）：100，所述嵌段共聚酯的羟值为20～60mgKOH/g；所述二异氰酸酯-丙烯酸酯羟基酯半加成物由降冰片烷二亚甲基异氰酸酯和丙烯酸羟基酯进行反应得到；所述热塑性聚酯由二元羧酸与二元醇反应得到，所述的二元羧酸为脂环族二羧酸、芳香族二羧酸、脂环族二羧酸或芳香族二羧酸与脂肪族二羧酸的混合物的一种以上。
2.根据权利要求1所述的光固化热熔胶，其特征在于，所述的嵌段共聚物的羟基与含双键的异氰酸酯的异氰酸根的摩尔比为（1.05～1.15）：1；降冰片烷二亚甲基异氰酸酯与丙烯酸酯羟基酯的摩尔比为（1～1.05）：1。
3.根据权利要求1所述的光固化热熔胶，其特征在于，所述的嵌段共聚物具有两个Tg点，至少有一个Tg小于-50℃，所述嵌段共聚物的数均分子量为10000～50000，酸值小于0.1mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述的光固化热熔胶，其特征在于，所述苯乙烯改性增粘树脂为苯乙烯改性萜烯树脂；所述光引发剂为TPO、1173、184的一种以上，所述丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯。
5.一种权利要求1-4任一项所述的光固化热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 将二元羧酸与二元醇加入到反应瓶中，升温至150～155℃，搅拌均匀，保温2h～2.5h得到热塑性聚酯；
S2. 继续加入脂肪族聚酯，继续升温至205～215℃，保温0.5～1h，加入第一催化剂和抗氧化剂，继续升温至240～245℃，通入氮气，保温至酸值小于0.1mgKOH/g，得到嵌段共聚酯；
S3. 将上述的嵌段共聚酯降温至100～105℃后，进行除水，除完水后，将体系温度降至60～65℃，加入二异氰酸酯-丙烯酸酯羟基酯半加成物和阻聚剂，混合均匀后，升温至80～85℃，加入第二催化剂，2小时后，每隔半小时监测NCO基团特征吸收峰，待NCO基团特征峰消失，得到嵌段共聚物；
S4. 在步骤S3中得到的嵌段共聚物中加入苯乙烯改性增粘树脂，搅拌20～30min，真空脱泡，出料得到用于难附着基材的光固化热熔胶；
所述脂肪族聚酯的制备方法为：将酸组分与醇组分加入到反应釜中，搅拌均匀，升温至150～155℃，然后反应2h～3h，得到脂肪族聚酯。
6. 根据权利 要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂为体系总质量的0.02～0.2%，所述抗氧化剂为体系总质量0.01～1%，第二催化剂为体系总质量的0.5～0.7%。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的二元醇为脂肪族二元醇和含侧烃基的二元醇混合物；所述的脂肪族二醇为1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,2-丁二醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,5-戊二醇、1,9-壬二醇、1,6-已二醇的一种以上；所述的含侧烃基的二元醇为新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、3-甲基-1,5-戊二醇，2,4-二乙基-1,5-戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-乙基-1,3-己二醇的一种以上；所述的芳香族二羧酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、联苯二羧酸、苯酐的一种以上；所述的脂肪族二羧酸为戊二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸、二聚戊酸；所述的脂环族二羧酸为1,2-环戊烷二甲酸酐、甲基-5-降冰片烯-2,3-二羧酸酐、降冰片烯二酸酐、1,4-环己二酸的一种以上。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，脂肪族聚酯的酸组份为己二酸与癸二酸中的至少一种；所述醇组份选自丁二醇、己二醇、聚己内酯二元醇的一种以上。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂为钛、锆、锑的有机金属化合物、氧化物的一种以上，所述抗氧化剂含有受阻酚结构，第二催化剂为有机锡化合物。
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