CN111334234A - 一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂及其制备方法，该粘合剂是双组分粘合剂，由A、B组分构成，A组分：含烯属双键的改性聚酯多元醇、聚碳酸酯二元醇、超支化型增粘树脂、多官能度丙烯酸酯类单体、热引发剂、凝胶催化剂和助剂；B组分：氨基甲酸酯改性多异氰酸酯和含烯属双键的端异氰酸酯。本发明制得的特种粘合剂，适用于太阳能光伏背板的层间粘接，能够通过结合烯属双键的自由基聚合固化和氨基甲酸酯的交联固化技术，形成均一的、高度交联的互穿网络型胶层结构，表现在层间粘接强度高、抗环境侵蚀能力强、抗老化能力高等方面，解决了常规背板胶因固化不均匀、交联密度低等问题导致的粘接强度低、不耐候等问题。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘技术领域，具体为一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂及其制备方法。
背景技术
现代工业的快速发展，伴随着的是日益突出的环境污染，全球正面临着严峻的能源危机和大气污染问题。而太阳能由于可再生、清洁、覆盖面广等独有的优势，将日益发展成能源结构的重中之重。
众所周知，太阳能电池组件的长久有效离不开背板的保护。由于背板在太阳能电池组件的最外面，所以背板必须具有良好的耐高温、耐水解、抗环境侵蚀性、良好的耐湿热老化性能以及抵御光照射能力等。常见的光伏背板大多采用“三明治”结构，即氟膜/PET/氟膜三层薄膜结构，各层薄膜之间采用一层胶粘剂进行粘合。近年来，许多光伏组件由于背板失效而导致光伏组件的发电效率急剧下降，影响组件的使用寿命。背板失效，究其主要原因是因为长期老化导致背板膜材破损或胶粘剂粘接失效，导致阻水性能大大下降，组件内部吸收大量水汽，导致EVA、电池片以及焊带之间发生了化学反应。因此，就背板胶粘剂方面，如何提高胶粘剂的粘接性能及耐老化性能来减少水汽的渗透问题成为了本领域的技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，由A组分和B组分构成，所述A组分具有：含烯属双键的改性聚酯多元醇、聚碳酸酯二元醇、超支化型增粘树脂、多官能度丙烯酸酯类单体、热引发剂、凝胶催化剂和助剂；所述B组分具有：氨基甲酸酯改性多异氰酸酯和含烯属双键的端异氰酸酯。
上述技术方案所述含烯属双键的改性聚酯多元醇，为在聚合物结构端基中含有至少一个烯属双键的聚酯二元醇(类型I)或在主链中含有至少一个烯属双键的聚酯二元醇(类型II)。
上述技术方案所述聚碳酸酯二元醇采用分子量在500-2000范围内中的一种。
上述技术方案所述聚碳酸酯二元醇为日本旭化成聚碳酸酯二元醇T5651或T5652中的一种。
上述技术方案所述超支化型增粘树脂为低粘度的超支化聚酯多元醇。
上述技术方案所述多官能度丙烯酸酯类单体采用二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯(NPGPODA)和二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)中的一种或两种以上组合物。
上述技术方案所述热引发剂采用偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮和过氧化二酰的一种或两种以上组合物；所述凝胶催化剂采用二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、二烷基锡二马来酸酯、硫醇二辛基锡或有机铋类催化剂中的一种或两种以上组合物；所述助剂采用分散剂、流平剂、消泡剂、抗氧化剂、硅烷偶联剂、阻聚剂中的至少一种。
上述技术方案所述氨基甲酸酯改性多异氰酸酯，是由异氰酸酯化合物和多元醇以摩尔比大于等于4:1的条件下反应得到的端基为异氰酸酯基的混合物。
上述技术方案所述含烯属双键的端异氰酸酯为一种丙烯酸酯改性的多异氰酸酯固化剂，是利用羟基丙烯酸酯单体对多异氰酸酯化合物进行羟基封端得到。
本发明还提供一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备含烯属双键的改性聚酯多元醇：(1)端基含烯属双键的改性聚酯多元醇(类型I)：按配比将二元酸、多元醇及催化剂投入反应釜中，在160-240℃下、在常压下、在保护气体存在下发生酯化缩聚反应，聚合到酸值小于1，降温至140℃，加入丙烯酸类单体和阻聚剂继续反应至终点，制备得到所述类型I含烯属双键的改性聚酯多元醇；(2)主链含烯属双键的改性聚酯多元醇(类型II)：按配比将二元酸、二元醇和含烯属双键的单体以及催化剂投入反应釜中，在160-240℃下、在常压下、在保护气体存在下发生酯化缩聚反应，聚合到特定的终点粘度、羟值下，制备得到所述类型II含烯属双键的改性聚酯多元醇；
S2、按配比将含烯属双键的改性聚酯多元醇、聚碳酸酯二元醇、超支化型增粘树脂、多官能度丙烯酸酯类单体、热引发剂、凝胶催化剂和助剂加入真空搅拌机中，真空搅拌混合30-50min，得到混合物A组分；
S3、制备氨甲基酸酯改性多异氰酸酯：首先将多元醇脱水，再将异氰酸酯化合物和脱水后的多元醇以摩尔比大于等于4:1的比例混合搅拌，在70℃下反应约4h后，得到的端基为异氰酸酯基的混合物；
S4、制备含烯属双键的端异氰酸酯：取含有羟基的丙烯酸酯类单体、二异氰酸酯、阻聚剂、催化剂混合反应，以获得含烯属双键的端异氰酸酯；
S5、按配比将氨甲基酸酯改性多异氰酸酯和含烯属双键的端异氰酸酯加入真空搅拌机中，真空搅拌混合30-50min，得到混合物B组分；
S6、按配比将A组分、B组分继续加入真空搅拌机中，真空搅拌混合10-20min，制得胶粘剂产品。
采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：
本发明提供一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂及其制备方法，粘合剂组分中烯属双键可以通过热引发聚合，羟基和异氰酸酯基可以通过加热交联固化；各组分经改性后，如聚酯二元醇经烯属双键改性、异氰酸酯固化剂经氨基甲酸酯改性或双键改性，各组分活性位点种类增多，经双重交联固化后能形成均一、高度交联的聚合物结构。该特种胶粘剂还具有快固化、粘接强度高、抗环境侵蚀能力强等优势；通过原料种类搭配和比例调整，可以控制胶粘剂的力学行为和老化行为，使得本发明产品应用在光伏背板上的耐候性能、抗老化性能等得到较大提高，并且可延伸应用于其他领域。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，具体由下列重量份配比的原料组合而成，A组分：41份的含烯属双键的改性聚酯多元醇(类型I)、3份的T5651、5份的超支化型增粘树脂、15份的TPGDA、15份的HDDA、5份的TMPTA、1份的偶氮二异庚腈、0.0001份的二丁基锡二月桂酸酯和2份的助剂混合物；B组分：8份的氨基甲酸酯改性多异氰酸酯和5份的含烯属双键的端异氰酸酯。
一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，其制备方法包括如下步骤：
S1、合成含烯属双键的改性聚酯多元醇(类型I)：按摩尔比羟基/羧基＝1.2的配比，将二元酸、二元醇及钛酸四异丙酯投入反应釜中，在160-240℃下、在常压下、在保护气体存在下发生酯化缩聚反应，聚合到酸值小于1，降温至140℃，加入甲基丙烯酸单体和阻聚剂对聚酯二元醇进行单边封端，反应至终点。产物的粘度不得高于2000mPa·s。
S2、按配比将含烯属双键的改性聚酯多元醇(类型I)、T5651、超支化型增粘树脂、TPGDA、HDDA、TMPTA、偶氮二异庚腈、二丁基锡二月桂酸酯和助剂混合物加入真空搅拌机中，真空搅拌混合30-50min，得到混合物A组分。
S3、制备氨甲基酸酯改性多异氰酸酯I：首先将小分子1,4-丁二醇用4A分子筛进行脱水，再将异氰酸酯化合物和脱水后的1,4-丁二醇以摩尔比等于4:1的比例混合搅拌，升温至70℃下反应约4h后，得到的端基为异氰酸酯基的混合物。
S4、制备含烯属双键的端异氰酸酯I：首先将小分子甲基丙烯酸羟乙酯用4A分子筛进行脱水，再将异氰酸酯化合物和脱水后的甲基丙烯酸羟乙酯以氰羟比等于2:1的比例混合搅拌，升温至60-70℃下反应，以获得含烯属双键的端异氰酸酯；
S5、按配比将氨甲基酸酯改性多异氰酸酯I和含烯属双键的端异氰酸酯I加入真空搅拌机中，真空搅拌混合30-50min，得到混合物B组分。
S6、按配比将A组分、B组分继续加入真空搅拌机中，真空搅拌混合10-20min，制得胶粘剂产品。
将得到的粘合剂产品按8-10g/m2的量涂覆在PET背板材上，形成粘接面，然后，在80-100℃烘箱中烘烤2min，将PVDF膜贴合在粘接面上，形成复合层，再在室温下放置2天后，裁剪复合层多条，根据ASTMG155老化测试标准，分别做剥离强度测试、紫外老化后剥离强度测试以及耐湿热性老化测试，测试结果为剥离强度为优、紫外老化后剥离强度为良、耐侯性为优、耐湿热性老化为优。
实施例2：
一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，具体由下列重量份配比的原料组合而成，A组分：50份的含烯属双键的改性聚酯多元醇(类型II)、3份的T5652、5份的超支化型增粘树脂、12份的PETA、12份的TMPTA、1份的偶氮二异丁腈、0.0001份的有机铋类催化剂和3份的助剂混合物；B组分：9份的氨基甲酸酯改性多异氰酸酯I和5份的含烯属双键的端异氰酸酯I。
一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，其制备方法包括如下步骤：
S1、合成含烯属双键的改性聚酯多元醇(类型II)：按配比将二元酸、二元醇、含烯属双键的单体以及催化剂投入反应釜中，在160-240℃下、在常压下、在保护气体存在下发生酯化缩聚反应，聚合到特定的终点粘度、羟值下且酸值小于1，制备得到所述类型II含烯属双键的改性聚酯多元醇。产物的粘度不高于2000mPa·s。
S2、按配比将含烯属双键的改性聚酯多元醇(类型II)、T5652、超支化型增粘树脂、TPGDA、TMPTA、偶氮二异庚腈、有机铋类催化剂和助剂混合物加入真空搅拌机中，真空搅拌混合30-50min，得到混合物A组分。
S3、制备氨甲基酸酯改性多异氰酸酯：首先将小分子1,6-己二醇用4A分子筛进行脱水，再将异氰酸酯化合物和脱水后的1,6-己二醇以摩尔比等于4:1的比例混合搅拌，升温至70℃下反应约4h后，得到的端基为异氰酸酯基的混合物。
S4、制备含烯属双键的端异氰酸酯：首先将小分子甲基丙烯酸羟乙酯用4A分子筛进行脱水，再将异氰酸酯化合物和脱水后的丙烯酸羟乙酯以氰羟比等于2:1的比例混合搅拌，升温至60-70℃下反应，以获得含烯属双键的端异氰酸酯；
S5、按配比将氨甲基酸酯改性多异氰酸酯和含烯属双键的端异氰酸酯加入真空搅拌机中，真空搅拌混合30-50min，得到混合物B组分。
S6、按配比将A组分、B组分继续加入真空搅拌机中，真空搅拌混合10-20min，制得胶粘剂产品。
将得到的粘合剂产品按8-10g/m2的量涂覆在PET背板材上，形成粘接面，然后，在80-100℃烘箱中烘烤2min，将PVDF膜贴合在粘接面上，形成复合层，再在室温下放置2天后，裁剪复合层多条，根据ASTMG155老化测试标准，分别做剥离强度测试、紫外老化后剥离强度测试以及耐湿热性老化测试，测试结果为剥离强度为良、紫外老化后剥离强度为优、耐侯性为优、耐湿热性老化为优。
实施例3：
一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，具体由下列重量份配比的原料组合而成，A组分：58份的含烯属双键的改性聚酯多元醇(类型I)、3份的T5651、3份的超支化型增粘树脂、10份的NPGPODA、10份的DPHA、1份的偶氮二异庚腈、0.0001份的辛酸亚锡和2份的助剂混合物；B组分：8份的氨基甲酸酯改性多异氰酸酯I和5份的含烯属双键的端异氰酸酯I。
一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，其制备方法包括如下步骤：
S1、合成含烯属双键的改性聚酯多元醇(类型I)：按摩尔比羟基/羧基＝1.3的配比，将二元酸、二元醇及钛酸四异丙酯投入反应釜中，在160-240℃下、在常压下、在保护气体存在下发生酯化缩聚反应，聚合到酸值小于1，降温至140℃，加入甲基丙烯酸单体和阻聚剂对聚酯二元醇进行单边封端，反应至终点。产物的粘度不得高于1600mPa·s。
S2、按配比将含烯属双键的改性聚酯多元醇(类型I)、T5651、超支化型增粘树脂、NPGPODA、DPHA、偶氮二异庚腈、辛酸亚锡和助剂混合物加入真空搅拌机中，真空搅拌混合30-50min，得到混合物A组分。
S3、制备氨甲基酸酯改性多异氰酸酯：首先将小分子1,4-丁二醇用4A分子筛进行脱水，再将异氰酸酯化合物和脱水后的1,4-丁二醇以摩尔比等于5:1的比例混合搅拌，升温至70℃下反应约4h后，得到的端基为异氰酸酯基的混合物。
S4、制备含烯属双键的端异氰酸酯：首先将小分子甲基丙烯酸羟乙酯用4A分子筛进行脱水，再将异氰酸酯化合物和脱水后的甲基丙烯酸羟乙酯以氰羟比等于2:1的比例混合搅拌，升温至60-70℃下反应，以获得含烯属双键的端异氰酸酯；
S5、按配比将氨甲基酸酯改性多异氰酸酯I和含烯属双键的端异氰酸酯I加入真空搅拌机中，真空搅拌混合30-50min，得到混合物B组分。
S6、按配比将A组分、B组分继续加入真空搅拌机中，真空搅拌混合10-20min，制得胶粘剂产品。
将得到的粘合剂产品按8-10g/m2的量涂覆在PET背板材上，形成粘接面，然后，在80-100℃烘箱中烘烤2min，将PVDF膜贴合在粘接面上，形成复合层，再在室温下放置2天后，裁剪复合层多条，根据ASTMG155老化测试标准，分别做剥离强度测试、紫外老化后剥离强度测试以及耐湿热性老化测试，测试结果为剥离强度为优、紫外老化后剥离强度为优、耐侯性为良、耐湿热性老化为优。
实施例4：
一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，具体由下列重量份配比的原料组合而成，A组分：45份的含烯属双键的改性聚酯多元醇(类型I)、4份的T5652、4份的超支化型增粘树脂、15份的PETA、15份的NPGPODA、1份的过氧化苯甲酰、0.0001份的二烷基锡二马来酸酯和2份的助剂混合物；B组分：8份的氨基甲酸酯改性多异氰酸酯I和5份的含烯属双键的端异氰酸酯I。
一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，其制备方法包括如下步骤：
S1、合成含烯属双键的改性聚酯多元醇(类型I)：按摩尔比羟基/羧基＝1.3的配比，将二元酸、二元醇及钛酸四异丙酯投入反应釜中，在160-240℃下、在常压下、在保护气体存在下发生酯化缩聚反应，聚合到酸值小于1，降温至140℃，加入甲基丙烯酸单体和阻聚剂对聚酯二元醇进行单边封端，反应至终点。产物的粘度不得高于1600mPa·s。
S2、按配比将含烯属双键的改性聚酯多元醇(类型I)、T5652、超支化型增粘树脂、PETA、NPGPODA、过氧化苯甲酰、二烷基锡二马来酸酯和助剂混合物加入真空搅拌机中，真空搅拌混合30-50min，得到混合物A组分。
S3、制备氨甲基酸酯改性多异氰酸酯：首先将小分子1,4-丁二醇用4A分子筛进行脱水，再将异氰酸酯化合物和脱水后的1,4-丁二醇以摩尔比等于5:1的比例混合搅拌，升温至70℃下反应约4h后，得到的端基为异氰酸酯基的混合物。
S4、制备含烯属双键的端异氰酸酯：首先将小分子甲基丙烯酸羟乙酯用4A分子筛进行脱水，再将异氰酸酯化合物和脱水后的甲基丙烯酸羟乙酯以氰羟比等于2:1的比例混合搅拌，升温至60-70℃下反应，以获得含烯属双键的端异氰酸酯；
S5、按配比将氨甲基酸酯改性多异氰酸酯I和含烯属双键的端异氰酸酯I加入真空搅拌机中，真空搅拌混合30-50min，得到混合物B组分。
S6、按配比将A组分、B组分继续加入真空搅拌机中，真空搅拌混合10-20min，制得胶粘剂产品。
将得到的粘合剂产品按8-10g/m2的量涂覆在PET背板材上，形成粘接面，然后，在80-100℃烘箱中烘烤2min，将PVDF膜贴合在粘接面上，形成复合层，再在室温下放置2天后，裁剪复合层多条，根据ASTMG155老化测试标准，分别做剥离强度测试、紫外老化后剥离强度测试以及耐湿热性老化测试，测试结果为剥离强度为良、紫外老化后剥离强度为优、耐侯性为优、耐湿热性老化为优。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，其特征在于：由A组分和B组分构成，所述A组分具有：含烯属双键的改性聚酯多元醇、聚碳酸酯二元醇、超支化型增粘树脂、多官能度丙烯酸酯类单体、热引发剂、凝胶催化剂和助剂；所述B组分具有：氨基甲酸酯改性多异氰酸酯和含烯属双键的端异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，其特征在于：所述含烯属双键的改性聚酯多元醇，为在聚合物结构端基中含有至少一个烯属双键的聚酯二元醇(类型I)或在主链中含有至少一个烯属双键的聚酯二元醇(类型II)。
3.根据权利要求1所述的一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，其特征在于：所述聚碳酸酯二元醇采用分子量在500-2000范围内中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，其特征在于：所述聚碳酸酯二元醇为日本旭化成聚碳酸酯二元醇T5651或T5652中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，其特征在于：所述超支化型增粘树脂为低粘度的超支化聚酯多元醇。
6.根据权利要求1所述的一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，其特征在于：所述多官能度丙烯酸酯类单体采用二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯(NPGPODA)和二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)中的一种或两种以上组合物。
7.根据权利要求1所述的一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，其特征在于：所述热引发剂采用偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮和过氧化二酰的一种或两种以上组合物；所述凝胶催化剂采用二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、二烷基锡二马来酸酯、硫醇二辛基锡或有机铋类催化剂中的一种或两种以上组合物；所述助剂采用分散剂、流平剂、消泡剂、抗氧化剂、硅烷偶联剂、阻聚剂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，其特征在于：所述氨基甲酸酯改性多异氰酸酯，是由异氰酸酯化合物和多元醇以摩尔比大于等于4:1的条件下反应得到的端基为异氰酸酯基的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂，其特征在于：所述含烯属双键的端异氰酸酯为一种丙烯酸酯改性的多异氰酸酯固化剂，是利用羟基丙烯酸酯单体对多异氰酸酯化合物进行羟基封端得到。
10.一种基于双重固化的太阳能光伏背板用特种粘合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备含烯属双键的改性聚酯多元醇：(1)端基含烯属双键的改性聚酯多元醇(类型I)：按配比将二元酸、多元醇及催化剂投入反应釜中，在160-240℃下、在常压下、在保护气体存在下发生酯化缩聚反应，聚合到酸值小于1，降温至140℃，加入丙烯酸类单体和阻聚剂继续反应至终点，制备得到所述类型I含烯属双键的改性聚酯多元醇；(2)主链含烯属双键的改性聚酯多元醇(类型II)：按配比将二元酸、二元醇和含烯属双键的单体以及催化剂投入反应釜中，在160-240℃下、在常压下、在保护气体存在下发生酯化缩聚反应，聚合到特定的终点粘度、羟值下，制备得到所述类型II含烯属双键的改性聚酯多元醇；
S2、按配比将含烯属双键的改性聚酯多元醇、聚碳酸酯二元醇、超支化型增粘树脂、多官能度丙烯酸酯类单体、热引发剂、凝胶催化剂和助剂加入真空搅拌机中，真空搅拌混合30-50min，得到混合物A组分；
S3、制备氨甲基酸酯改性多异氰酸酯：首先将多元醇脱水，再将异氰酸酯化合物和脱水后的多元醇以摩尔比大于等于4:1的比例混合搅拌，在70℃下反应约4h后，得到的端基为异氰酸酯基的混合物；
S4、制备含烯属双键的端异氰酸酯：取含有羟基的丙烯酸酯类单体、二异氰酸酯、阻聚剂、催化剂混合反应，以获得含烯属双键的端异氰酸酯；
S5、按配比将氨甲基酸酯改性多异氰酸酯和含烯属双键的端异氰酸酯加入真空搅拌机中，真空搅拌混合30-50min，得到混合物B组分；
S6、按配比将A组分、B组分继续加入真空搅拌机中，真空搅拌混合10-20min，制得胶粘剂产品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200626 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |