CN113224271A - 正极材料和包含所述正极材料的电化学装置及电子装置 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及正极材料及包含所述正极材料的电化学装置及电子装置。所述正极材料为混合材料，其包括钴酸锂及锂镍复合氧化物，其中所述正极材料颗粒的体积分布曲线满足以下条件：所述正极材料颗粒的体积分布曲线包含第一峰及第二峰，所述第一峰的粒度值大于所述第二峰的粒度值，其中所述第一峰的峰值与第一峰的半峰宽的比值为1mm‑1至4mm‑1，且所述第二峰的峰值与第二峰的半峰宽的比值为6mm‑1至10mm‑1。通过采用满足以上颗粒分布条件的正极活性材料，能够有效的增加正极的压实密度并提升电化学装置的能量密度。此外，本申请的正极材料在制备过程中，能够有效的降低烧结所产生的微粉。本申请的正极材料及电化学装置具有高的能量密度以及循环稳定性。

Description

正极材料和包含所述正极材料的电化学装置及电子装置
技术领域
本申请涉及储能技术领域，尤其涉及正极材料以及包括所述正极材料的电化学装置及电子装置。
背景技术
随着移动电子技术的高速发展，人们使用诸如手机、平板、笔记本电脑、无人机等的移动电子装置的频率和体验要求越来越高。因此，为电子装置提供能源的电化学装置(例如，锂离子电池)需要表现出更高的能量密度、更大的倍率、更高的安全性以及在反复充放电过程后更小的容量衰减。
电化学装置的能量密度与循环效能与其正极材料有密切的关联。有鉴于此，人们不断的对正极材料做进一步的研究及改进。除了寻求新型的正极材料，对正极材料的材料组成的改良及优化也是其中一个重要的解决方案。
发明内容
本申请提供一种正极材料以及包括所述正极材料的电化学装置及电子装置以试图在至少某种程度上解决至少一个存在于相关领域中的问题。
根据本申请的一个方面，本申请提供了一种正极材料，所述正极材料包含：钴酸锂以及锂镍复合氧化物。其中，所述正极材料颗粒的体积分布曲线满足以下条件：所述正极材料颗粒的体积分布曲线包含第一峰及第二峰，所述第一峰的粒度值大于所述第二峰的粒度值，其中所述第一峰的峰值与第一峰的半峰宽的比值为约1mm-1至约4mm-1，且所述第二峰的峰值与第二峰的半峰宽的比值为约6mm-1至约10mm-1。
根据本申请的另一个方面，本申请提供了一种电化学装置，其包括：负极、隔离膜以及正极，其中所述正极包含上述的正极材料。
根据本申请的另一个方面，本申请提供了一种电子装置，所述电子装置包含上述的电化学装置。
本申请实施例的额外层面及优点将部分地在后续说明中描述、显示、或是经由本申请实施例的实施而阐释。
附图说明
在下文中将简要地说明为了描述本申请实施例或现有技术所必要的附图以便于描述本申请的实施例。显而易见地，下文描述中的附图仅只是本申请中的部分实施例。对本领域技术人员而言，在不需要创造性劳动的前提下，依然可以根据这些附图中所例示的结构来获得其他实施例的附图。
图1为本申请实施例1所述的正极材料颗粒的体积分布曲线图。
具体实施方式
本申请的实施例将会被详细的描示在下文中。在本申请说明书全文中，将相同或相似的组件以及具有相同或相似的功能的组件通过类似附图标记来表示。在此所描述的有关附图的实施例为说明性质的、图解性质的且用于提供对本申请的基本理解。本申请的实施例不应该被解释为对本申请的限制。
另外，有时在本文中以范围格式呈现量、比率和其它数值。应理解，此类范围格式是用于便利及简洁起见，且应灵活地理解，不仅包含明确地指定为范围限制的数值，而且包含涵盖于所述范围内的所有个别数值或子范围，如同明确地指定每一数值及子范围一般。
在具体实施方式及权利要求书中，由术语“中的至少一者”、“中的至少一个”、“中的至少一种”或其他相似术语所连接的项目的列表可意味着所列项目的任何组合。例如，如果列出项目A及B，那么短语“A及B中的至少一者”意味着仅A；仅B；或A及B。在另一实例中，如果列出项目A、B及C，那么短语“A、B及C中的至少一者”意味着仅A；或仅B；仅C；A及B(排除C)；A及C(排除B)；B及C(排除A)；或A、B及C的全部。项目A可包含单个元件或多个元件。项目B可包含单个元件或多个元件。项目C可包含单个元件或多个元件。
本申请通过将钴酸锂和锂镍复合氧化物按一定的颗粒比进行混合，利用小颗粒填充大颗粒的缝隙，从而有效地提高在电化学装置中正极材料的压实密度。
钴酸锂和锂镍复合氧化物均是将过渡金属氧化物的前驱体和锂盐混合高温烧结而成。烧结后正极材料的颗粒结块严重，需要进行破碎使正极材料形成较小的颗粒。然而，该破碎能够给正极材料带来大量的微粉，进而导致其颗粒分布范围过大。当正极材料的颗粒分布宽到一定程度后，材料的比表面积将会急剧增加，使得压实密度有所下降。此外，微粉还会使得正极材料与电解液的反应加剧，容易产生气体副产物，且造成电池容量在循环过程中的衰减速度加快。因此，需要进一步控制钴酸锂和锂镍复合氧化物混合的正极材料中颗粒分布。
根据本申请的一个方面，本申请的实施例提供一种由钴酸锂和锂镍复合氧化物(例如，镍钴锰酸锂)混合而成的正极材料，并通过优化及调整该正极材料的颗粒比例关系使其能够具备超高的能量密度以及优异的循环稳定性。
在本申请的一个实施例中，本申请提供了一种正极材料，其包括：钴酸锂及锂镍复合氧化物。所述正极材料通过激光粒度分析后所得到的颗粒的体积分布曲线满足以下条件：所述正极材料颗粒的体积分布曲线包含第一峰及第二峰，所述第一峰的粒度值大于所述第二峰的粒度值，其中所述第一峰的峰值与第一峰的半峰宽的比值为约1mm-1至约4mm-1，且所述第二峰的峰值与第二峰的半峰宽的比值为约6mm-1至约10mm-1。
图1为本申请实施例1所述的正极材料的颗粒的体积分布曲线图。
如图1所示，对钴酸锂和锂镍复合氧化物混合而成的正极材料进行激光粒度分析后，所得到的颗粒的体积分布曲线会呈现两个峰型。其中，峰型的峰顶在曲线图中所对应到的粒度值xA较高的为第一峰，另一峰型的峰顶在曲线图中所对应到的粒度值xB较低的为第二峰，所述第一峰的峰值为其峰顶A(xA,yA)的体积分布值yA，所述第二峰的峰值为其峰顶B(xB,yB)的体积分布值yB。第一峰的半峰宽与第二峰的半峰宽的计算方法如下式1与式2：
第一峰的半峰宽＝2(xD-xA)， (式1)
第二峰的半峰宽＝2(xB-xE)， (式2)
其中，xD为第一峰的半峰值0.5yA所对应到第一峰外侧的半峰处D(xD,yD)的粒度值，且xE为第二峰的半峰值0.5yB所对应到第二峰内侧的半峰处E(xE,yE)的粒度值。
第一峰的峰值与第一峰的半峰宽的比值和第二峰的峰值与第二峰的半峰宽的比值的值越大，说明颗粒的粒径分布越密集，越集中。如该值过小，颗粒的粒径分布过宽，则会产生微粉与超大颗粒，进而导致正极材料压实密度的下降，并且降低电化学装置的循环性能。如果该值过大，颗粒分布过于密集，则会对一定程度上降低压实密度。本申请的正极材料的颗粒分布能够利用小颗粒的正极材料去填补大颗粒间的缝隙并去除超大颗粒与微粉，从而提高压实密度。
在另一些实施例中，第一峰的峰值与第一峰的半峰宽的比值为约2mm-1至约3mm-1，且第二峰的峰值与第二峰的半峰宽的比值为约7mm-1至约9mm-1。
在一些实施例中，所述第一峰与所述第二峰之间的峰谷C(xC,yC)的谷值yC与所述第二峰的峰值yB的比值为约0.1至约0.9。该比值能够显示钴酸锂和锂镍复合氧化物的颗粒分布关系，比值过高或过低都表示钴酸锂和锂镍复合氧化物的颗粒分布过于重叠或疏离，不能够有效的利用小颗粒的正极材料去填补大颗粒间的缝隙。本申请正极材料的yC与yB的比值范围能够进一步提高正极材料的压实密度。在另一些实施例中，yC与yB的比值为约0.4至约0.6。
在一些实施例中，所述正极材料的Dn10为约1μm至约15μm，Dn10表示在数量基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到数量累积10％的粒径。
在本申请的一些实施例中，所述正极材料进一步包含锶元素Sr。其中，锶有利于促进正极材料的颗粒和晶胞体积增大，并且在烧结过程中具有一定的助熔作用，可以使正极材料的颗粒分布更加的集中。并且加入锶后，可以在更低的温度下合成材料，使烧结后的材料结块程度更低，由破碎产生的微粉也就更少。在一些实施例中，所述正极材料中锶的重量以所述正极材料的总重量计为约1％至约6％。
在本申请的一些实施例中，所述钴酸锂为通式LixCoyM1zSraO2所表示的化合物中的至少一种，其中0.95≤x≤1.05，0.9≤y<1，0≤z≤0.1，0.02≤a≤0.1，y+z+a＝1，且M1为选自由Sc、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Al、Mg、Ti、Zr及其组合所组成的群组的元素。
在一些实施例中，所述锂镍复合氧化物为通式LiuNivM2wNbSrcO2所表示的化合物中的至少一种，其中0.95≤u≤1.05，0.3≤v<1，0<w≤0.5，0≤b≤0.1，0.01≤c≤0.04，v+w+b+c＝1，M2为选自由Co、Mn、Sc、Al、V、Cr、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu及其组合所组成的群组的元素，N为选自由Mg、Ti、Zr及其组合所组成的群组的元素。所述锂镍复合氧化物为具有高比例的镍的单晶材料，其本身的颗粒分布集中，且颗粒度较大，在保证高锂离子电池容量的同时，也进一步地保证材料的循环稳定性。
在一些实施例中，所述钴酸锂的颗粒度Dv50为约8μm至约20μm。在另一些实施例中，所述钴酸锂的颗粒度Dv50为约12μm至约15μm。
在一些实施例中，所述锂镍复合氧化物的颗粒度Dv50为约3μm至约18μm。在另一些实施例中，所述锂镍复合氧化物的颗粒度Dv50为约4μm至约10μm。
在一些实施例中，所述正极材料的颗粒度Dv50为约2μm至约16μm。在另一些实施例中，所述正极材料的颗粒度Dv50为约3μm至约9μm。
在一些实施例中，所述钴酸锂中的锶的摩尔含量大于所述锂镍复合氧化物中的锶的摩尔含量。钴酸锂的烧结温度比锂镍复合氧化物要高，较高摩尔含量的锶能够促进晶粒的生长，以达到减小微粉的作用。
在一些实施例中，所述正极材料中的所述钴酸锂与所述锂镍复合氧化物的重量比为约4：6至约8：2。
在一些实施例中，所述正极材料的比表面积为约0.4m2/g至约0.8m2/g。本申请实施例的正极材料的比表面积能使正极保持一定的压实密度及倍率性能，从而提高电化学装置的循环性能。在另一些实施例中，所述正极材料的比表面积为约0.5m2/g至约0.6m2/g。
在一些实施例中，所述正极材料的颗粒还包含包覆层，所述包覆层包含B、Al、Zr、C、S中的至少一种元素。
在一些实施例中，本申请正极材料的制备方法包括以下步骤：
1.钴酸锂的制备:
取一定量的氧化钴前驱体，将其与锂盐、掺杂原料(锶除外)按基体化学计量比混合后，进行一次烧结。待一次烧结后，将一次烧结物与锶掺杂原料按基体化学计量比混合，进行二次烧结，其中，二次烧结的温度为约850℃至约950℃，且热处理期间为约14小时至约18小时，并在二次烧结的热处理期间内通入干燥气体。待二次烧结后，对二次烧结物进行破碎及分级处理，得到钴酸锂。
2.锂镍复合氧化物的制备
准备一定比例的镍钴锰材料前驱体，将其与锂盐、掺杂原料(包括Sr)按基体化学计量比混合后，进行烧结，其中烧结的温度为约750℃至约830℃，且热处理期间为约16小时至约20小时。待烧结后，对烧结物进行破碎及分级处理，得到镍钴锰酸锂。
3.混合
将钴酸锂和镍钴锰酸锂按一定重量比均匀混合，得到正极材料。
应理解，本申请实施例中的正极材料的制备方法中的各步骤，在不违背本申请的精神下，可以根据具体需要选择或替换本领域的其他的常规处理方法，而不受其限制。
根据本申请的另一个方面，本申请的一些实施例还提供了包括本申请正极材料的电化学装置。在一些实施例中，所述电化学装置为锂离子电池。所述锂离子电池包括：负极、隔离膜以及正极，隔离膜设置于正极与负极之间，其中所述正极包含上述实施例中的正极材料及正极集流体。
在一些实施例中，所述正极集流体可以为铝箔或镍箔，所述负极集流体可为铜箔或镍箔，然而，可以采用本领域常用的其他正极集流体及负极集流体，而不受其限制。
在一些实施例中，负极包括能够吸收和释放锂(Li)的负极材料(下文中，有时称为“能够吸收/释放锂Li的负极材料”)。能够吸收/释放锂(Li)的负极材料的例子可以包括碳材料、金属化合物、氧化物、硫化物、锂的氮化物例如LiN3、锂金属、与锂一起形成合金的金属和聚合物材料。
在一些实施例中，所述正极与所述负极能够各自独立地进一步包含粘结剂及导电剂中的至少一种。
在一些实施例中，所述粘结剂包含聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯的共聚物、聚酰胺、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素钠、聚乙烯呲咯烷酮、聚乙烯醚、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯、聚六氟丙烯、丁苯橡胶中的至少一种。在一些实施例中，所述导电剂包含碳纳米管、碳纤维、导电炭黑、乙炔黑、石墨烯、科琴黑中的至少一种。应理解，本领域技术人员可以根据实际需要选择本领域常规的粘结剂及导电剂，而不受其限制。
在一些实施例中，隔离膜包括，但不限于，选自聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺和芳纶中的至少一种。举例来说，聚乙烯包括选自高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和超高分子量聚乙烯中的至少一种组分。尤其是聚乙烯和聚丙烯，它们对防止短路具有良好的作用，并可以通过关断效应改善锂离子电池的稳定性。
本申请的锂离子电池还包括电解质，所述电解质可以是凝胶电解质、固态电解质和电解液中的一种或多种，电解液包括锂盐和非水溶剂。
在一些实施例中，所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、LiB(C6H5)4、LiCH3SO3、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3、LiSiF6、LiBOB和二氟硼酸锂中的一种或多种。举例来说，锂盐选用LiPF6，因为它可以给出高的离子导电率并改善循环特性。
所述非水溶剂可为碳酸酯化合物、羧酸酯化合物、醚化合物、其它有机溶剂或它们的组合。
上述碳酸酯化合物可为链状碳酸酯化合物、环状碳酸酯化合物、氟代碳酸酯化合物或其组合。
上述其它有机溶剂的实例为二甲亚砜、1,2-二氧戊环、环丁砜、甲基环丁砜、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙腈、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三辛酯、和磷酸酯及其组合。
在一些实施例中，非水溶剂选自由碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚丙酯、醋酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯及其组合所组成的群组。
应理解，本申请实施例中的正极、负极、隔离膜以及锂离子电池的制备方法，在不违背本申请的精神下，可以根据具体需要选择本领域任何合适的常规方法，而不受其限制。在制造电化学装置的方法的一个实施方案中，所述锂离子电池的制备方法包括：将上述实施例中的正极、隔离膜及负极按顺序卷绕、折叠或堆叠成电极组件，将所述电极组件装入例如铝塑膜中，并注入电解液，随后进行真空封装、静置、化成、整形等工序，以获得锂离子电池。
虽然上面以锂离子电池进行了举例说明，但是本领域技术人员在阅读本申请之后，能够想到由本申请的正极材料可以用于其他合适的电化学装置。这样的电化学装置包括发生电化学反应的任何装置，它的具体实例包括所有种类的一次电池、二次电池、燃料电池、太阳能电池或电容。特别地，该电化学装置是锂二次电池，包括锂金属二次电池、锂离子二次电池、锂聚合物二次电池或锂离子聚合物二次电池。
本申请的一些实施例进一步提供了一种电子装置，所述电子装置包含本申请实施例中的电化学装置。
本申请实施例的电子装置没有特别限定，其可以是用于现有技术中已知的任何电子装置。在一些实施例中，所述电子装置可以包括，但不限于，笔记本电脑、笔输入型计算机、移动电脑、电子书播放器、便携式电话、便携式传真机、便携式复印机、便携式打印机、头戴式立体声耳机、录像机、液晶电视、手提式清洁器、便携CD机、迷你光盘、收发机、电子记事本、计算器、存储卡、便携式录音机、收音机、备用电源、电机、汽车、摩托车、助力自行车、自行车、照明器具、玩具、游戏机、钟表、电动工具、闪光灯、照相机、家庭用大型蓄电池和锂离子电容器等。
具体实施例
下面列举了一些具体实施例和对比例并分别对其正极材料进行激光粒度分析并对其电化学装置(锂离子电池)进行极限压实密度测试、循环性能测试及存储膨胀率测试以更好地对本申请的技术方案进行说明。
一、测试方法
1.1激光粒度分析：
激光粒度测试是根据不同大小的颗粒能使激光产生不同强度散射的原理来测试颗粒分布的。表征颗粒特性的主要指标有Dn10、Dv10、Dv50、Dv90、Dv99等等，其中，Dv50被称为颗粒度，表示所述材料在体积基准的颗粒分布中，从小粒径侧起、达到体积累积50％的粒径；Dn10表示所述材料在数量基准的颗粒分布中，从小粒径侧起、达到数量累积10％的粒径。本申请实施例及对比例采用Mastersizer 2000激光粒度分布测试仪分析样品的颗粒的粒度：将正极材料的样品分散在100mL的分散剂(去离子水)中，使遮光度达到8～12％。随后在超声强度为40KHz及180W下对样品进行超声处理5分钟。待超声处理后，将对样品进行激光粒度分布分析，得到粒度分布数据。
1.2极限压实密度测试：
将以下实施例及对比例的锂离子电池拆解后取出正极，纪录将正极压至双折不透光时对应的极片压实密度。双折不透光的条件；将待测正极对准白炽灯光源，眼睛和光源的直线与极片折痕成90度且看不见任何光斑。
1.3循环性能测试：
将以下实施例及对比例的锂离子电池置于45℃±2℃的恒温箱中静置2小时，以1.5C恒流充电至4.25V，然后以4.25V恒压充电至0.02C并静置15分钟；再以4.0C恒流放电至2.8V，此为一次充放电循环过程，记录锂离子电池首次循环的放电容量；而后按上述方法重复进行500次的充放电循环过程，并记录500次循环后的放电容量。
每组取4块锂离子电池测试，计算锂离子电池的容量保持率的平均值。锂离子电池500次循环的容量保持率＝第500次循环的放电容量(mAh)/首次循环后的放电容量(mAh)×100％。
1.4存储膨胀率测试：
将以下实施例及对比例的锂离子电池置于25℃±2℃的恒温箱中静置2小时，以1.5C恒流充电至4.25V，然后以4.25V恒压充电至0.05C，随后将锂离子电池存放在85℃±2℃的恒温箱中12小时，待高温存储后，计算锂离子电池的高温存储膨胀率。
高温存储膨胀率＝(高温存储后锂离子电池的厚度/新鲜锂离子电池的厚度-1)×100％
二、制备方法
2.1正极的制备
将以下实施例与对比例的正极材料与乙炔黑、聚偏二氟乙烯按重量比94：3：3的比例溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，形成正极浆料。采用铝箔作为正极集流体，将正极浆料涂覆于正极集流体上，经过干燥、冷压、裁切程序后得到正极。
2.2负极极片的制备
将人造石墨、乙炔黑、丁苯橡胶及羧甲基纤维素钠按重量比96：1：1.5：1.5的比例溶于去离子中，形成负极浆料。采用铜箔作为负极集流体，将负极浆料涂覆于负极集流体上，经过干燥、冷压、裁切程序后得到负极。
2.3隔离膜的制备
将聚偏二氟乙烯溶于水，通过机械搅拌形成均匀浆料，将浆料涂布到已经涂布好两面均为陶瓷涂层的多孔基材(聚乙烯)的两侧表面上，烘干后形成隔离膜。
2.4电解液的制备
在含水量小于10ppm的环境下，将六氟磷酸锂与非水有机溶剂(碳酸乙烯酯(EC)：碳酸二乙酯(DEC)：碳酸亚丙酯(PC)：丙酸丙酯(PP)：碳酸亚乙烯酯(VC)＝20；30；20；28；2，重量比)按重量比8：92配制以形成电解液。
2.5锂离子电池的制备
将上述正极、上述隔离膜与上述负极依顺序堆叠，使隔离膜处于正极与负极中间起到隔离的作用，然后卷绕成电极组件。随后将该电极组件装入铝塑膜包装袋中，并在80℃下脱去水分后，获得干电极组件。随后将上述电解液注入干电极组件中，经过真空封装、静置、化成、整形等工序，即完成以下各实施例和对比例的锂离子电池的制备。
实施例1
选取Dv50为14μm，Span(Span＝(Dv90-Dv10)/Dv50)为1.2的Co3O4前驱体，将其和LiOH、MgO按LiCo0.93Mg0.02Sr0.05O2的化学计量比进行混合；将混合物在550℃下进行一次烧结，热处理期间为12小时，热处理过程中不间断地通入干燥空气，热处理结束后随炉冷却到室温。将一次烧结后得到的材料和Sr(OH)2·8H2O按LiCo0.93Mg0.02Sr0.05O2的化学计量比进行混合；将混合物900℃下进行二次烧结，热处理期间为15小时，经过破碎处理得到钴酸锂。
选取Dv50为4μm，Span为1.2的Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2前驱体，将其和LiOH、Al2O3、Sr(OH)2·8H2O按LiNi0.5Co0.2Mn0.24Al0.02Sr0.04O2的比例进行混合；将混合物在780℃下煅烧18小时，经过破碎处理得到锂镍复合氧化物。
将钴酸锂和锂镍复合氧化物按7:3的重量比均匀混合后得到正极材料。
实施例2
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例2中钴酸锂的制作过程为：选取Dv50为14μm，Span为1.4的Co3O4前驱体，将其和LiOH、MgO按LiCo0.96Mg0.02Sr0.02O2的化学计量比进行混合；将混合物在560℃下进行一次烧结，热处理期间为14小时，热处理过程中不间断地通入干燥空气，热处理结束后随炉冷却到室温。将一次烧结后得到的材料和Sr(OH)2·8H2O按LiCo0.96Mg0.02Sr0.02O2的化学计量比进行混合，在950℃下进行二次烧结，热处理期间为17小时，经过破碎处理得到钴酸锂。
实施例3
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例3中钴酸锂的制作过程为：选取Dv50为14μm，Span为1.3的Co3O4前驱体，将其和LiOH、MgO按LiCo0.95Mg0.02Sr0.03O2的化学计量比进行混合；将混合物在550℃下进行一次烧结，热处理期间为13小时，热处理过程中不间断地通入干燥空气，热处理结束后随炉冷却到室温。将一次烧结后得到的材料和Sr(OH)2·8H2O按LiCo0.95Mg0.02Sr0.03O2的化学计量比进行混合，在920℃下进行二次烧结，热处理期间为16小时，经过破碎处理得到钴酸锂。
实施例4
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例4中钴酸锂的制作过程为：选取Dv50为14μm，Span为1.1的Co3O4前驱体，将其和LiOH、MgO按LiCo0.92Mg0.02Sr0.06O2的化学计量比进行混合；将混合物在520℃下进行一次烧结，热处理期间为12小时，热处理过程中不间断地通入干燥空气，热处理结束后随炉冷却到室温。将一次烧结后得到的材料和Sr(OH)2·8H2O按LiCo0.92Mg0.02Sr0.06O2的化学计量比进行混合，在870℃下进行二次烧结，热处理期间为14小时，经过破碎处理得到钴酸锂。
实施例5
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例5中锂镍复合氧化物的制作过程为：选取Dv50为4μm，Span为1.4的Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2前驱体，将其和LiOH、Al2O3、Sr(OH)2·8H2O按LiNi0.5Co0.2Mn0.26Al0.02Sr0.02O2的比例进行混合；将混合物在820℃下煅烧20小时，经过破碎处理得到锂镍复合氧化物。
实施例6
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例5中锂镍复合氧化物的制作过程为：选取Dv50为4μm，Span为1.0的Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2前驱体，将其和LiOH、Al2O3、Sr(OH)2·8H2O按LiNi0.5Co0.2Mn0.23Al0.02Sr0.05O2的比例进行混合；将混合物在760℃下煅烧16小时，经过破碎处理得到锂镍复合氧化物。
实施例7
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例7中钴酸锂和锂镍复合氧化物的质量比变为8：2。
实施例8
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例8中钴酸锂和锂镍复合氧化物的质量比变为6：4。
实施例9
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例9中钴酸锂和锂镍复合氧化物的质量比变为5：5。
实施例10
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例10中钴酸锂和锂镍复合氧化物的质量比变为4：6。
实施例11
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例11，得到正极材料后，将正极材料与硼酸(H3BO3)混合均匀，在400℃下烧结4小时进行硼包覆，其中硼的摩尔百分含量为0.3％。
对比例1
取Co3O4前驱体，将其和LiOH、MgO按LiCo0.98Mg0.02O2的化学计量比进行混合，将混合物在600℃下煅烧10小时后升温至1000℃煅烧15小时，热处理过程中不间断的通入干燥空气，热处理结束后随炉冷却至室温，经过破碎处理得到钴酸锂。
取Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2前驱体，将其和LiOH、Al2O3、MgO按LiNi0.5Co0.2Mn0.28Mg0.02O2的比例进行混合；将混合物在850℃下煅烧16小时，经过破碎处理得到锂镍复合氧化物。
将二者等比例混合，得到正极材料。
对比例2
取Co3O4前驱体，将其和LiOH、MgO按LiCo0.98Mg0.02O2的化学计量比进行混合，将混合物在600℃下煅烧10小时后升温至1000℃煅烧15小时，热处理过程中不间断的通入干燥空气，热处理结束后随炉冷却至室温，经过破碎处理得到钴酸锂。将钴酸锂作为正极材料。
对比例3
取Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2前驱体，将其和LiOH、Al2O3、MgO按LiNi0.5Co0.2Mn0.28Mg0.02O2的比例进行混合；将混合物在850℃下煅烧16小时，经过破碎处理得到锂镍复合氧化物。将锂镍复合氧化物作为正极材料。
对以上实施例及对比例的正极材料进行激光粒度测试，并记录测试结果。随后制备新鲜的正极极片，并测量其厚度、宽度、长度及重量。随后对锂离子电池进行极限压实密度测试、循环性能测试以及存储膨胀率测试，并记录其测试结果。
实施例1-11及对比例1-3的正极材料的统计数值及通过激光粒度测试的结果如下表1所示。
表1
Figure BDA0002377394230000131
实施例1-11及对比例1-3的锂离子电池通过极限压实密度测试、循环性能测试以及高温存储膨胀率测试的测试结果如下表2所示。
Figure BDA0002377394230000132
Figure BDA0002377394230000141
如表1所示，本申请实施例1-6中通过调高钴酸锂或锂镍复合氧化物的粒度分布，能够控制正极材料通过激光粒度测试后的第一峰的峰值与第一峰的半峰宽的比值及第二峰的峰值与第二峰的半峰宽的比值。第一峰的峰值与第一峰的半峰宽的比值与钴酸锂的粒度分布成正相关，且第二峰的峰值与第二峰的半峰宽的比值与锂镍复合氧化物的粒度分布成正相关。而在本申请实施例的第一峰的峰值与第一峰的半峰宽的比值及第二峰的峰值与第二峰的半峰宽的比值范围内，能够有效降低微粉存在，提高极限压实密度。通过调整钴酸锂或锂镍复合氧化物的比例，也可以调整正极材料通过激光粒度测试后的第一峰的峰值与第一峰的半峰宽的比值及第二峰的峰值与第二峰的半峰宽的比值。
通过表1与表2可知，相较于对比例1-3，本申请实施例1-11中的具有本申请正极材料的锂离子电池在循环性能上及存储性能上都有显著的提升。具体的，比较对比例1-3与实施例1-11可以得知，具有本申请正极材料的正极的极限压实密度都在4.05g/cm3以上，在循环测试中，都能够有效的保持有93％以上的循环保持率，且在存储膨胀率测试中，其高温膨胀率都有显著的降低。这代表了，本申请的正极材料通过其特定的粒度分布能够有效的提高正极的压实密度，提升锂离子电池的循环性能，并降低正极材料的高温存储下的气体产生。
此外，通过实施例11可知，具有包覆层的正极材料具有更好的循环性能以及更低的高温存储膨胀率。包覆层能够适当地隔绝正极材料表面和电解液的接触，抑制正极材料表面和电解液的副反应，从而提升正极材料的表面稳定性。通过上述实施例及对比例的比较，可以清楚的理解本申请的正极材料通过控制钴酸锂及锂镍复合氧化物的粒度分布，使得电化学装置的压实密度及循环性能能够有显著的提升。同时，本申请的正极材料通过在钴酸锂及锂镍复合氧化物中掺杂锶，可以降低在烧结过程中的烧结温度，以使正极材料中的微粉含量达到最低，使其电化学装置中的正极的细小颗粒能有效填补大颗粒间的缝隙，从而降低在高温时由正极材料与电解液的快速反应所产生的气体，并提高电化学装置的高温稳定性。因此，本申请正极材料所制备的正极，其具备极高的能量密度以及循环稳定性。
整个说明书中对“一些实施例”、“部分实施例”、“一个实施例”、“另一举例”、“举例”、“具体举例”或“部分举例”的引用，其所代表的意思是在本申请中的至少一个实施例或举例包含了该实施例或举例中所描述的特定特征、结构、材料或特性。因此，在整个说明书中的各处所出现的描述，例如：“在一些实施例中”、“在实施例中”、“在一个实施例中”、“在另一个举例中”，“在一个举例中”、“在特定举例中”或“举例“，其不必然是引用本申请中的相同的实施例或示例。此外，本文中的特定特征、结构、材料或特性可以以任何合适的方式在一个或多个实施例或举例中结合。
尽管已经演示和描述了说明性实施例，本领域技术人员应该理解上述实施例不能被解释为对本申请的限制，并且可以在不脱离本申请的精神、原理及范围的情况下对实施例进行改变，替代和修改。

Claims (11)

1.一种正极材料，其包括：
钴酸锂；以及
锂镍复合氧化物，
所述正极材料颗粒的体积分布曲线满足以下条件：
所述正极材料颗粒的体积分布曲线包含第一峰及第二峰，所述第一峰的粒度值大于所述第二峰的粒度值，其中所述第一峰的峰值与第一峰的半峰宽的比值为1mm-1至4mm-1，且所述第二峰的峰值与第二峰的半峰宽的比值为6mm-1至10mm-1。
2.根据权利要求1所述的正极材料，其进一步包含锶，所述正极材料中锶的重量以所述正极材料的总重量计为1％至6％。
3.根据权利要求2所述的正极材料，其中
所述钴酸锂为通式LixCoyM1zSraO2所表示的化合物中的至少一种，其中0.95≤x≤1.05，0.9≤y<1，0≤z≤0.1，0.02≤a≤0.1，y+z+a＝1，且M1为选自由Sc、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Al、Mg、Ti、Zr及其组合所组成的群组的元素；且
所述锂镍复合氧化物为通式LiuNivM2wNbSrcO2所表示的化合物中的至少一种，其中0.95≤u≤1.05，0.3≤v<1，0<w≤0.5，0≤b≤0.1，0.01≤c≤0.04，v+w+b+c＝1，M2为选自由Co、Mn、Al、Sc、V、Cr、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu及其组合所组成的群组的元素，N为选自由Mg、Ti、Zr及其组合所组成的群组的元素。
4.根据权利要求2或3所述的正极材料，其中所述钴酸锂中的锶的摩尔含量大于所述锂镍复合氧化物中的锶的摩尔含量。
5.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的正极材料，其中所述钴酸锂的颗粒度Dv50为8μm至20μm，且所述锂镍复合氧化物的颗粒度Dv50为3μm至18μm。
6.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的正极材料，其中所述第一峰与所述第二峰之间的峰谷的谷值与所述第二峰的峰值的比值为0.1至0.9。
7.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的正极材料，其中所述第一峰的峰值与第一峰的半峰宽的比值为2mm-1至3mm-1，且所述第二峰的峰值与第二峰的半峰宽的比值为7mm-1至9mm-1。
8.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的正极材料，其中所述正极材料的比表面积为0.4m2/g至0.8m2/g。
9.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的正极材料，其中所述正极材料进一步包含包覆层，所述包覆层包含B、Al、Zr、C、S中的至少一种元素。
10.一种电化学装置，其包括：
负极；
隔离膜；以及
正极，其中所述正极包含根据权利要求1至9中任一项所述的正极材料。
11.一种电子装置，其包含权利要求10所述的电化学装置。
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