CN113171762B - 一种纤维基吸附材料及其制备方法和回收钯的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纤维基吸附材料，以聚丙烯腈纤维为基体，通过化学键合的方法接枝金属有机骨架制得。本发明材料结合了纤维与金属有机骨架的优点，且化学键合的方式相较于物理混合更加牢固，适用于动态吸附，实用性较强，可实现对钯离子的高效吸附与回收。本发明提供的纤维基吸附材料实现了对钯离子的选择性吸附；吸附效率高。本发明提供的回收钯的方法避免了传统方法中煅烧、碱熔等步骤以及强氧化剂的使用，成本低廉，可大规模化应用。

Description

一种纤维基吸附材料及其制备方法和回收钯的应用
技术领域
本发明属于贵金属资源回收利用领域，涉及钯离子吸附回收，具体涉及一种纤维基吸附材料及其制备方法和回收钯的应用。
背景技术
钯作为工业需求量高但储量稀少的贵金属，具有良好的抗腐蚀性、高导电性、热稳定性和催化活性，被广泛用于耐腐蚀材料、催化剂、珠宝以及电气和电子组件等领域，是航天、航空、航海、兵器好核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。随着电子产品和电气设备的快速更新，失活催化剂、废旧电子设备成为了人们回收钯等贵金属的重要来源。在高速发展的社会下，钯的需求呈指数式增长，发展前景不可估量。由于钯的高消耗和对生物毒性影响，从含钯固废中回收钯具有巨大的经济价值且有利于环境保护和可持续发展。
CN109438719A公开了及一种改性金属有机骨架复合材料用于吸附溶液中的钯离子，方法简单，但实用性不强。CN110394157A公开了一种用于吸附钯的UiO-66-NH2复合材料及其制备方法，该专利提出通过对UiO-66-NH2进行海藻酸改性来提升其流体力学性能，该技术中海藻酸的量不易控制，且海藻酸易包覆UiO-66-NH2，降低其反应活性。“Metal–organic framework@silica as a stationary phase sorbent for rapid and cost-effective removal ofhexavalent chromium,Journal ofMaterials ChemistryA,6(2018)2742”中报道了一种以SiO2为基体的吸附材料，其将金属有机骨架物理包覆在SiO2表面，易脱落，实应用性较差。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种纤维基吸附材料及其制备方法和回收钯的应用。本发明以聚丙烯腈纤维为基体，并采用化学键合的方法接枝金属有机骨架，结合了纤维流体力学性能好和金属有机骨架吸附容量大、易调控等优点，制备得到纤维基吸附材料，可以实现对钯离子的高效吸附与回收。
除特殊说明外，本发明所述份数均为重量份，所述百分比均为质量百分比。
本发明采用如下技术方案：
第一方面，本发明纤维基吸附材料，其特征在于：所述纤维基吸附材料以聚丙烯腈纤维为基体，并采用化学键合的方法接枝金属有机骨架。
优选的，所述金属有机骨架可以为UiO系列、MIL系列。
第二方面，本发明提供上述纤维基吸附材料的制备方法。本发明提供两种制备上述纤维基吸附材料的方法，分别为方法A或方法B。
本发明方法A为：
一种纤维基吸附材料的制备方法，包括如下步骤：将聚丙烯腈纤维浸没于胺溶液中，在110～140℃下加热搅拌回流4～8小时，将得到的产物洗涤至中性，然后将洗涤后的产物(纤维)浸没于无水乙醇中，加入羧基化试剂并加入氢氧化钠调节溶液至碱性，在60～100℃下回流6～10小时，所得产物为改性聚丙烯腈纤维；将改性聚丙烯腈纤维浸没于溶剂中并加入活化剂，于30～50℃下震荡活化0.5～2小时；然后将金属盐、含氨基的有机配体分散于溶剂中，加入活化好的改性聚丙烯腈纤维，在70～150℃下回流20～25小时，过滤并用洗涤液浸洗，所得固体在50～80℃下真空干燥8～15小时，即得纤维基吸附材料。
本发明方法B为：
一种纤维基吸附材料的制备方法，包括如下步骤：将金属盐、含氨基的有机配体依次加入DMF中，超声分散10～30分钟，在100℃～150℃下密闭静置10～24小时，冷却至室温后用洗涤液离心分离，在50～100℃下真空干燥6～18小时，得到固体粉末；将聚丙烯腈纤维浸没于胺溶液中，在110～140℃下加热搅拌回流4～8小时，将得到的产物洗涤至中性；然后将洗涤后的产物(纤维)浸没于无水乙醇溶剂中，加入羧基化试剂并加入氢氧化钠调节溶液至碱性，在60～100℃下回流6～10小时，所得产物为改性聚丙烯腈纤维；将改性聚丙烯腈纤维浸没于溶剂中并加入活化剂，于30～50℃下搅拌活化0.5～2小时，加入固体粉末，在70～150℃下回流20～25小时，过滤并用洗涤液浸洗，所得固体在50～80℃下真空干燥8～15小时，即得纤维基吸附材料。
上述方法A和方法B中，所述胺溶液为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺；所述溶剂为水、DMF或乙酸乙酯中的一种或几种；所述金属盐为氯化锆、氯化铪、硝酸铬(九水)、氯化铁(六水)、硝酸铝(九水)；所述含氨基的有机配体为2-氨基对苯二甲酸、2-氨基-4,4’-联苯二甲酸、α-氨基-2,6-萘二羧酸。
上述方法A和方法B中，所述活化剂为N-(3-二甲氨基丙基)-N’-乙基碳二亚胺
(EDC)/N-羟基丁二酰亚胺(NHS)、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)/N-羟基丁二酰亚胺(NHS)、N’N二异丙基碳亚胺(DIC)/N-羟基丁二酰亚胺(NHS)。进一步，所述活化剂EDC/NHS、EDC·HCl/NHS、DIC/NHS的摩尔比均为1:1～2。
上述方法A和方法B中，所述金属盐和含氨基的有机配体的摩尔比为1:1～2。
上述方法A和方法B中，所述羧基化试剂为氯乙酸、溴乙酸；所述洗涤液为甲醇、乙醇、丙酮和水的一种或几种。
上述方法A和方法B中，加入氢氧化钠调节溶液pH值为8～11。
第三方面，本发明提供上述纤维基吸附材料在钯回收中的应用。
有益效果：
本发明提供一种纤维基吸附材料，以聚丙烯腈纤维为基体，通过化学键合的方法接枝金属有机骨架制得。本发明材料结合了纤维与金属有机骨架的优点，且化学键合的方式相较于物理混合更加牢固，适用于动态吸附，实用性较强，可实现对钯离子的高效吸附与回收。本发明提供的纤维基吸附材料实现了对钯离子的选择性吸附；吸附效率高。本发明提供的回收钯的方法避免了传统方法中煅烧、碱熔等步骤以及强氧化剂的使用，成本低廉，可大规模化应用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行具体描述，在此指出以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。本发明所用原料及试剂均为市售产品。
实施例1
按照方法A，将10g聚丙烯腈纤维浸没于180mL二乙烯三胺溶液中，在130℃下加热搅拌回流5小时，得到的产物洗涤至中性。将洗涤后的产物(纤维)浸没于无水乙醇中，加入溴乙酸20g并用氢氧化钠调节溶液pH＝10，在80℃下回流10小时，所得产物为改性聚丙烯腈纤维。将改性聚丙烯腈纤维浸没于50mL水与50mLDMF组成的混合溶剂中，加入0.008mol EDC和0.008mol NHS于30℃下活化1小时。将2.36g氯化锆、2.55g 2-氨基对苯二甲酸分散于90mL水和90mLN’N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂中，加入活化好的改性聚丙烯腈纤维，在120℃下回流24小时，过滤并用乙醇浸洗，所得固体在60℃下真空干燥12小时，即得纤维基吸附材料，标记为PAN-MOF1。
实施例2
操作步骤同实施例1，其区别在于制备纤维基吸附材料时，用4.05g硝酸铬(九水)作为金属盐替代氯化锆，纤维基吸附材料标记为PAN-MOF2。
实施例3
按照方法B，将2.36g氯化锆、2.55g 2-氨基对苯二甲酸依次加入200mLDMF中，超声分散20分钟，在120℃下密闭静置20小时，冷却至室温后用乙醇离心分离，在70℃下真空干燥12小时，得到固体粉末；将10g聚丙烯腈纤维浸没于180mL二乙烯三胺中，在130℃下加热搅拌回流5小时，得到的产物洗涤至中性。将洗涤后的产物(纤维)浸没于无水乙醇溶剂中，加入20g氯乙酸并用氢氧化钠调节溶液pH＝10，在80℃下回流10小时，所得产物为改性聚丙烯腈纤维。将改性聚丙烯腈纤维浸没于90mL水与90mL DMF组成的混合溶剂中，加入0.008mol EDC·HCl和0.008mol NHS于30℃下搅拌活化1小时，加入固体粉末，在70℃下回流20小时，过滤并用乙醇浸洗，所得固体在50℃下真空干燥12小时，即得纤维基吸附材料，标记为PAN-MOF3。
实施例4
操作步骤同实施例3，其区别在于制备氨基功能化金属有机骨架复合材料时，用4.05g硝酸铬(九水)作为金属盐替代氯化锆，最终得到纤维基吸附材料，标记为PAN-MOF4。
实施例5吸附钯离子性能测试
将实施例1～4制备得到的吸附材料称取1.0g，分别装入固定床(直径6mm，高度75mm)中，将含钯初始浓度为100mg/L的废水通过固定床，实施例1～4中得到的复合材料的吸附分离效果如下表1所示：
表1吸附分离效果
Figure BDA0003041574320000041
由表1可表明，以上四种吸附材料均实现了对钯离子的有效吸附。
吸附后的材料用1mol/L盐酸和1.5g/L的硫脲组成的混合溶液，10mL进行洗脱，对吸附钯离子后的吸附材料填料进行解吸，测试发现以上材料均可实现多次重复使用，且吸附性能基本不变。同时，上述材料重复使用5次后，最大动态饱和吸附容量和富集因子均未明显降低，可实现废水溶液中钯离子的全部分离。由以上实施例可说明本发明所述方案可实现钯离子的选择性分离，吸附率高。
实施例6吸附钯离子的解析
回收钯应用，包括如下步骤：
1)沉淀：将解吸液加热至将沸时，加入氯化铵(氯化铵：钯＝1～2:1)固体沉淀钯并静置1～4小时，抽滤，即得红色粉末状固体；
2)还原：采用1～5％的盐酸冲洗固体，加入5～10％氨水络合，然后利用1～5％盐酸调节pH为2～3，再加5～10％氨水络合，最后滴加适量水合肼还原得到纯钯粉，取样分析，结果表明，钯粉的纯度达到99.95％。
最后说明的是，以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (7)

1.一种纤维基吸附材料的制备方法，其特征在于：所述纤维基吸附材料以聚丙烯腈纤维为基体，并采用化学键合的方法接枝金属有机骨架；
所述纤维基吸附材料的制备方法，包括如下步骤：将10g聚丙烯腈纤维浸没于180mL二乙烯三胺溶液中，在110～140℃下加热搅拌回流4～8小时，将得到的产物洗涤至中性，然后将洗涤后的产物浸没于无水乙醇中，加入溴乙酸20g并加入氢氧化钠调节溶液至碱性，在60～100℃下回流6～10小时，所得产物为改性聚丙烯腈纤维；将改性聚丙烯腈纤维浸没于溶剂中并加入0.008molN-(3-二甲氨基丙基)-N’-乙基碳二亚胺和0.008molN-羟基丁二酰亚胺，于30～50℃下震荡活化0.5～2小时；然后将2.36g氯化锆、2.55g2-氨基对苯二甲酸分散于90mL水和90mLN’N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂中，加入活化好的改性聚丙烯腈纤维，在70～150℃下回流20～25小时，过滤并用洗涤液浸洗，所得固体在50～80℃下真空干燥8～15小时，即得纤维基吸附材料。
2.一种纤维基吸附材料的制备方法，其特征在于，所述纤维基吸附材料以聚丙烯腈纤维为基体，并采用化学键合的方法接枝金属有机骨架；所述金属有机骨架可以为UiO系列、MIL系列；
所述纤维基吸附材料的制备方法，包括如下步骤：将金属盐、含氨基的有机配体依次加入DMF中，超声分散10～30分钟，在100℃～150℃下密闭静置10～24小时，冷却至室温后用洗涤液离心分离，在50～100℃下真空干燥6～18小时，得到固体粉末；将聚丙烯腈纤维浸没于胺溶液中，在110～140℃下加热搅拌回流4～8小时，将得到的产物洗涤至中性；然后将洗涤后的产物浸没于无水乙醇溶剂中，加入羧基化试剂并加入氢氧化钠调节溶液至碱性，在60～100℃下回流6～10小时，所得产物为改性聚丙烯腈纤维；将改性聚丙烯腈纤维浸没于溶剂中并加入活化剂，于30～50℃下搅拌活化0.5～2小时，加入固体粉末，在70～150℃下回流20～25小时，过滤并用洗涤液浸洗，所得固体在50～80℃下真空干燥8～15小时，即得纤维基吸附材料，所述活化剂为N-(3-二甲氨基丙基)-N’-乙基碳二亚胺/N-羟基丁二酰亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/N-羟基丁二酰亚胺、N’N二异丙基碳亚胺/N-羟基丁二酰亚胺，所述胺溶液为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述活化剂N-(3-二甲氨基丙基)-N’-乙基碳二亚胺/N-羟基丁二酰亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/N-羟基丁二酰亚胺、N’N二异丙基碳亚胺/N-羟基丁二酰亚胺的摩尔比均为1:1～2。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述金属盐和含氨基的有机配体的摩尔比为1:1～2。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述洗涤液为甲醇、乙醇、丙酮和水的一种或几种。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于：加入氢氧化钠调节溶液pH值为8～11。
7.如权利要求1或2所述纤维基吸附材料的制备方法所制备的纤维基吸附材料在钯回收中的应用。
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