CN113166343A - 反应性有机硅组合物及其固化物 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题是提供在光通信中使用的近红外光区域中是透明的、能够调整折射率、此外利用光刻、蚀刻等以往的半导体加工技术而能够容易地形成微细结构、固化后的耐光性、耐热性优异的反应性有机硅组合物。解决手段是一种反应性有机硅组合物，其含有下述(S)成分和(T)成分。(S)成分：由式[1]所示的二芳基硅酸化合物与式[2]所示的硅化合物的缩合生成物构成的反应性有机硅化合物。(式中，Ar1和Ar2各自独立地表示可以任意地具有碳原子数1～6的烷基作为取代基的苯基，X表示水解性反应基。)(T)成分：在具有2～100nm的平均粒径的含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的表面结合有机硅化合物而成的改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子，上述含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)以含有氧化钛的金属氧化物的胶体粒子(A)作为核，并将核表面用由包含二氧化硅和氧化锡的复合氧化物的胶体粒子(B)形成的被覆物被覆。
Description
技术领域
本发明涉及可获得透明性优异、表现高折射率的固化物的反应性有机硅组合物。该反应性有机硅组合物作为面向光学粘接剂或透明密封材的用途、板载光学互连(on-board optical interconnect)例如光信号传输装置中的芯构件等光配线材料是有用的。
背景技术
近年来，因为云计算的发展、智能手机使用者的增加，通信信息量一直在增加。因此，对于发送的信息数据集中的数据服务器，产生庞大的电力使用量、进一步处理量的极限临近这样的问题显现，用于改善这些问题的技术进展成为当务之急。
在这种情况下，作为可以高密度并且高速地处理信息的技术，有力地研究了将服务器主板内的一部分电配线变更为光配线的、光电复合基板(也称为光电混载基板)这样的技术。
在光电复合基板中，经由作为光传输路径的光波导而收发信的受光发光元件为了提高元件的可靠性而采用透明的光学粘接剂进行密封。例如使用光学粘接剂将面发光激光器元件(VCSEL)等受光发光元件与基板上的光波导连接，接着通过回流进行焊接，从而进行电配线与受光发光元件的连接并且进行元件的固定。
要求这里使用的光学粘接剂、光波导在光通信中使用的850nm、1.31μm、1.55μm这样的近红外波长下是透明的。此外，为了减少由光波导或受光发光元件与光学粘接剂的折射率差引起的、连接部中的光损耗，期望光学粘接剂、光波导等所使用的光学材料的折射率能够控制。
此外，对于光电复合基板，为了将受光发光元件牢固地固定于基板，研究了强度高的无铅焊料的使用。无铅焊料的回流需要高温，因此可能向印刷配线基板施加280℃的高温。因此，对光电复合基板所使用的光配线相关材料(光波导、光学粘接剂)要求高耐热性。
作为透明性和耐热性优异的光学粘接剂，提出了以含有特定结构的金刚烷衍生物作为特征的固化性树脂组合物(专利文献1)、以含有具有脂环式烃基的(甲基)丙烯酸酯作为特征的固化性树脂组合物(专利文献2)。
此外，作为可以形成具有上述近红外波长区域中的透明性和耐热性的光波导的材料，提出了乙烯基系有机硅化合物(专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-132576号公报
专利文献2：日本特开平11-61081号公报
专利文献3：日本特表2014-510159号公报
发明内容
发明所要解决的课题
在这样地研究光电复合基板的实用化的过程中，对面向在这些基板中使用的光学粘接剂、光波导等的光学材料要求在长波长区域中为低传播损耗，具有耐热性，此外能够调整折射率。此外，要求这些材料在上述基板上的光配线的形成精度良好，此外能够利用简便并且通用的手段实现这样的加工性也优异。
本发明是鉴于这样的情况而提出的，其目的是提供在光通信中使用的近红外光区域中是透明的，能够调整折射率，此外利用光刻、蚀刻等以往的半导体加工技术能够容易地形成微细结构，固化后的耐光性、耐热性优异的反应性有机硅组合物。
用于解决课题的方法
为了解决上述课题，本发明人等进行了深入研究，结果发现，包含特定结构的反应性有机硅化合物、和用有机硅化合物进行表面修饰而成的特定结构的含有氧化钛的胶体粒子的反应性有机硅组合物能够获得透明性优异、能够调整折射率、耐光性优异的固化物，此外具有通过光照射、加热而能够容易地形成固化物的优异的加工性，从而完成了本发明。
即，本发明中，作为第1观点，涉及一种反应性有机硅组合物，其含有下述(S)成分和(T)成分，
上述(S)成分是由式[1]所示的二芳基硅酸化合物与式[2]所示的硅化合物的缩合生成物构成的反应性有机硅化合物，
(式中，Ar1和Ar2各自独立地表示可以任意地具有碳原子数1～6的烷基作为取代基的苯基，X表示水解性反应基。)
上述(T)成分是在具有2～100nm的平均粒径的含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的表面结合有机硅化合物而成的改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子，上述含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)以具有2～60nm的平均一次粒径的含有氧化钛的金属氧化物的胶体粒子(A)作为核，并将核表面用由包含二氧化硅和氧化锡的复合氧化物的具有1～4nm的平均一次粒径的胶体粒子(B)形成的被覆物被覆。
作为第2观点，涉及第1观点所述的反应性有机硅组合物，其包含环己酮或2-丁酮作为溶剂。
作为第3观点，涉及第1观点或第2观点所述的反应性有机硅组合物，其进一步包含聚合引发剂。
作为第4观点，涉及一种固化物，其由第1观点～第3观点中任一项所述的反应性有机硅组合物形成。
作为第5观点，涉及一种光学粘接剂，其由第1观点～第3观点中任一项所述的反应性有机硅组合物形成，且用于光信号传输装置中的光波导彼此的连接部或光波导与受光元件的连接部。
作为第6观点，涉及一种光信号传输用器件中的芯构件，其由第4观点所述的固化物形成。
作为第7观点，涉及一种膜形成剂，其由第1观点～第3观点中任一项所述的反应性有机硅组合物形成。
作为第8观点，涉及一种光学构件，其在光学基材表面具有由第1观点～第3观点中任一项所述的反应性有机硅组合物形成的固化膜。
作为第9观点，涉及一种光学构件，其特征在于，在第8观点所述的光学构件的表面进一步施与了防反射膜。
发明的效果
根据本发明，在通过将特定结构的反应性有机硅化合物、与用有机硅化合物进行表面修饰而成的特定结构的含有氧化钛的胶体粒子进行组合而获得的反应性有机硅组合物中，可以形成具有高折射率且耐光性优异的固化物。此外，通过在上述反应性有机硅组合物中，调整上述反应性有机硅化合物与上述含有氧化钛的胶体粒子的混配比、上述含有氧化钛的胶体粒子的组成，能够调整所得的固化物的折射率。
此外，本发明涉及的反应性有机硅组合物由于其固化物在近红外光区域中的透明性优异，因此可以提供在长波长区域中为低传播损耗的材料。
而且本发明涉及的反应性有机硅组合物能够通过光照射、加热而容易地形成固化物，此外即使制成清漆的形态也能够使用。进一步也能够容易地形成薄膜，也能够作为涂布组合物使用。因此本发明的反应性有机硅组合物可以形成透明性优异、具有高折射率、耐光性优异的固化膜(涂布层)。
进而，本发明涉及的反应性有机硅组合物可以提供即使在长期的保存后也抑制凝集、沉淀、析出物、保存稳定性优异的组合物，此外也能够作为稳定性高的涂覆材而提供。
而且，由本发明的反应性有机硅组合物获得的固化物在近红外光区域中透明性优异、具有高折射率、并且也具有耐光性，进一步通过上述反应性有机硅化合物与胶体粒子的混配量、胶体粒子的组成的调整而可以容易地调整折射率。
因此，本发明的固化物在光电复合基板等所使用的光器件的可靠性提高方面是有用的，例如作为光信号传输装置中的光波导彼此的连接部、光波导与受光发光元件的连接部所使用的光学粘接剂、光信号传输用器件(例如电缆等)中的芯构件是特别有用的。
此外，在将上述固化物以膜(层)形态形成在光学基材表面而制成光学构件的情况下，该光学构件的透明性优异、具有高折射率、耐光性优异，此外即使在使用了折射率为1.58以上的高折射率的构件的情况下也可获得看不到干涉条纹的高透明性且外观良好的光学构件。
因此，具有由本发明的反应性有机硅组合物而制作的固化膜的光学构件除了眼镜透镜以外，还可以使用于照相机用透镜、汽车的窗玻璃、液晶显示器、等离子体显示器等所附设的光学过滤器等。
具体实施方式
〔反应性有机硅组合物〕
本发明的反应性有机硅组合物包含(S)成分：反应性有机硅化合物、和(T)成分：改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子而构成，该反应性有机硅组合物可以包含后述溶剂、聚合引发剂、以及反应性稀释剂。
以下，对构成本发明的反应性有机硅组合物的各成分进行详述。
《(S)成分》
本发明涉及的(S)成分为将式[1]所示的二芳基硅酸化合物与式[2]所示的硅化合物在酸或碱存在下进行缩聚而获得的反应性有机硅化合物，即为式[1]所示的二芳基硅酸化合物与式[2]所示的硅化合物的缩合生成物，作为一例，可举出脱醇缩合生成物的方案。
＜式[1]所示的二芳基硅酸化合物＞
作为在本发明中使用的二芳基硅酸化合物，可举出下述式[1]所示的化合物(以下，也简称为式[1]化合物)。
式中，Ar1和Ar2各自独立地表示可以具有碳原子数1～6的烷基作为取代基的苯基。作为Ar1和Ar2的例子，可举出苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-乙基苯基、4-异丙基苯基等。
作为上述式[1]所示的化合物的具体例，可举出二苯基硅烷二醇、二(4-甲基苯基)硅烷二醇、二(4-乙基苯基)硅烷二醇、二(4-异丙基苯基)硅烷二醇等，但不限定于此。
上述式[1]所示的化合物可以单独使用一种，此外也可以作为二种以上的混合物而使用。
＜硅化合物＞
作为在本发明中使用的硅化合物，可举出下述式[2]所示的化合物(以下，也简称为式[2]化合物)。
式中，X表示水解性反应基(能够受到水解性的缩合反应的基团)。
X优选表示碳原子数1～10的烷氧基、碳原子数2～5的酰氧基、碳原子数2～6的烷基羰基、碳原子数2～6的烷氧基羰基、或基NR1 2(式中，R1表示氢原子或碳原子数1～6的烷基。)。更优选X表示碳原子数1～6的烷氧基，例如表示甲氧基或乙氧基。
作为式[2]所示的化合物的具体例，可举出4-乙烯基苯基三甲氧基硅烷(对苯乙烯基三甲氧基硅烷)、4-乙烯基苯基三乙氧基硅烷(对苯乙烯基三乙氧基硅烷)等，但不限定于此。
上述式[2]所示的化合物可以单独使用一种，此外也可以作为二种以上的混合物而使用。
＜二芳基硅酸化合物与硅化合物的混配比例＞
在上述反应性有机硅化合物中调制所使用的二芳基硅酸化合物[1]与硅化合物[2]的混配比例没有特别限定，例如从防止嵌段共聚物化的目的考虑，能够以式[1]化合物：式[2]化合物的摩尔比计为2：1～1：2的范围混配。这些化合物更优选以1.1：0.9～0.9：1.1的摩尔比的范围混配，例如能够以大约1：1的摩尔比混配。另外，在本反应性有机硅化合物中在确保不存在游离的羟基这样的目的下，优选例如以式[1]化合物：式[2]化合物的摩尔比计为约1：1～0.9：1.1的范围混配。
上述式[1]所示的二芳基硅酸化合物和式[2]所示的硅化合物如上述那样，可以根据需要分别适当选择而使用，此外，式[1]化合物和式[2]化合物都可以单独使用或组合使用多种。在组合使用多种的情况下，只要以式[1]化合物的合计摩尔数、式[2]化合物的合计摩尔数分别成为上述数值范围内的方式混配即可。
＜反应性有机硅化合物：缩聚反应＞
将上述式[1]所示的二芳基硅酸化合物与上述式[2]所示的硅化合物在酸或碱存在下进行缩聚而获得的、在本发明中使用的反应性有机硅化合物(缩合生成物)的特征之一是上述式[2]所示的硅化合物的结构。式[2]化合物所包含的反应性基(聚合性双键)通过自由基而容易地聚合，在聚合后(固化后)显示高耐热性。
一般而言，在将式[2]所示的硅化合物与式[1]所示的二芳基硅酸化合物一起供于缩聚而获得具有高耐热性的反应性的有机硅化合物的情况下，为了使生成物保持液体状态，需要以适度的聚合度使反应停止。其中在本发明中使用的式[2]所示的硅化合物为烷氧基硅化合物的方案的情况下，与二芳基硅酸化合物的缩聚反应平稳，因此具有易于控制聚合度这样的特征，可以说是该方案中的优点。
式[2]所示的硅化合物、优选为烷氧基硅化合物与式[1]所示的二芳基硅酸化合物之间的通过脱醇化等进行的缩聚反应在无溶剂下也能够进行，但也能够使用对式[2]所示的化合物为非活性的溶剂(例如甲苯等)作为反应溶剂。
此外，在使上述缩聚反应为无溶剂下的反应，而且式[2]所示的化合物为烷氧基硅化合物的情况下，具有作为反应副产物的醇的蒸馏除去变得容易这样的优点。
另一方面，在使用反应溶剂的情况下，具有易于使反应体系均匀、可进行更稳定的缩聚反应这样的优点。
＜缩聚反应所使用的溶剂＞
反应性有机硅化合物的合成(缩聚)反应可以如上述那样以无溶剂进行，但为了使反应更均匀化也可以使用溶剂。溶剂只要不与上述二芳基硅酸化合物和上述硅化合物反应、溶解它们的缩聚物，就没有特别限定。
作为溶剂的例子，可举出丙酮、2-丁酮等酮类、苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃类、乙二醇、丙二醇、己二醇等二醇类、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、乙基卡必醇、丁基卡必醇、二乙基溶纤剂、二乙基卡必醇等二醇醚类、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺等、乙酸乙酯等酯类、和在下述情况下甲醇或乙醇等醇类。醇类在式[2]中的X为除烷氧基以外的基团的情况下是适合的，在该情况下醇类能够用于控制通过再酯化进行的缩聚反应。
在缩聚反应使用溶剂的情况下，作为特别优选的溶剂，可以举出甲苯、二甲苯和2-丁酮。
上述溶剂可以单独使用1种，或也可以混合使用2种以上。
＜其它催化剂等＞
上述缩聚反应中可以使用催化剂。作为能够使用的催化剂，只要溶解或均匀分散于上述溶剂，其种类就没有特别限定，可以根据需要适当选择而使用。催化剂可以单独使用1种，或也可以并用多种。
作为可以使用的催化剂的例子，作为酸性化合物，可举出Ti(OR)4、Zr(OR)4、B(OR)3和Al(OR)3等，作为碱性化合物，可举出碱土金属氢氧化物等，以及作为氟化物盐，可举出NH4F和NR4F(这里R为选自碳原子数1～12的直链状烃基、碳原子数3～12的支链烷基和碳原子数3～12的环状烷基中的一种以上基团)等。
作为酸性化合物的具体例，可举出三甲氧基铝、三乙氧基铝、三-正丙氧基铝、三异丙氧基铝、三-正丁氧基铝、三异丁氧基铝、三-仲丁氧基铝、三-叔丁氧基铝、三甲氧基硼、三乙氧基硼、三-正丙氧基硼、三异丙氧基硼、三-正丁氧基硼、三异丁氧基硼、三-仲丁氧基硼、四甲氧基钛、四乙氧基钛、四-正丙氧基钛、四异丙氧基钛、四-正丁氧基钛、四异丁氧基钛、四-仲丁氧基钛、四-叔丁氧基钛、四甲氧基锆、四乙氧基锆、四-正丙氧基锆、四异丙氧基锆、四-正丁氧基锆、四异丁氧基锆、四-仲丁氧基锆、四-叔丁氧基锆等。
作为碱性化合物的例子，可举出氢氧化钡、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锶、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、三乙胺等。
作为氟化物盐的例子，可举出氟化铵、氟化四甲基铵、氟化四丁基铵等。
这些催化剂之中，优选使用的是选自四异丙氧基钛(异丙醇钛)、氢氧化钡、氢氧化锶、氢氧化钙、和氢氧化镁中的一种以上化合物。
在使用催化剂的情况下，其使用量相对于式[1]所示的二芳基硅酸化合物与式[2]所示的硅化合物(优选为烷氧基硅化合物)的合计质量，从作为催化剂的作用(反应的进行)的观点考虑为0.01质量％以上，例如为0.01～10质量％、或0.1～5质量％。
＜缩合反应的反应条件＞在本发明中使用的反应性有机硅化合物通过将式[1]所示的二芳基硅酸化合物与式[2]所示的硅化合物例如在酸或碱性催化剂的存在下进行脱醇缩合等缩聚反应而获得。在优选的方案中该缩聚反应在不添加水的情况下进行，例如能够将具有经由周围(试剂、玻璃壁、该材料上的大气)而混入的可能性的水尽可能抑制得低地实施，此外例如能够在完全不存在水的条件下(不加水)实施反应。基于这样的理由，该反应可以在氮气等非活性气体气氛中进行，此外可以在使用前加热反应容器。进一步，为了防止水分的混入，可以使用无水试剂。
反应温度可以根据需要选择，例如为20℃～150℃的范围，或可以在30℃～120℃的范围选择。
反应时间只要大于或等于缩聚物的分子量增加结束、分子量分布稳定所需要的时间，就不受特别限制，例如为数小时～数天。
在式[2]所示的硅化合物为烷氧基硅化合物的情况下，该反应体系为了促进脱醇缩合，可以在反应中减压下将作为副产物的醇蒸馏除去，然而醇的蒸馏除去不是必须的。
《(T)成分》
本发明的反应性有机硅组合物所包含的(T)成分为在其表面结合有机硅化合物而成的改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子。
更详细而言，上述(T)成分为在具有2～100nm的平均粒径的含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的表面结合有机硅化合物而成的改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子。上述胶体粒子(C)为以具有2～60nm的平均一次粒径的含有氧化钛的金属氧化物的胶体粒子(A)作为核，并将核表面用由包含二氧化硅和氧化锡的复合氧化物的具有1～4nm的平均一次粒径的胶体粒子(B)形成的被覆物被覆而成的胶体粒子。
另外，在本发明中，成为核的含有氧化钛的金属氧化物的胶体粒子(A)、以及成为被覆物的复合氧化物的胶体粒子(B)的平均一次粒径通过采用透射型电子显微镜的观察来测定。而且上述成为核的粒子(A)的表面被由粒子(B)形成的被覆物被覆而成的含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)可以通过动态光散射法(DLS法)来测定其平均粒径。
另外，在将上述含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子(A)的表面用上述复合氧化物胶体粒子(B)进行被覆时，根据粒子彼此的界面的反应，所得的含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的粒径的值可能变化。因此，在由通过采用透射型电子显微镜的观察测定含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的粒径的以一次粒径进行评价的情况下，有时该值与上述含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子(A)与上述复合氧化物胶体粒子(B)的平均一次粒径之和不一定一致。
以下在本说明书中，将通过透射型电子显微镜观察而测定的粒径称为“平均一次粒径”，将通过动态光散射法(DLS法)而测定的粒径称为“平均粒径(动态光散射法粒径)”。
＜含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子(A)＞
上述含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子(A)为具有2～60nm的平均一次粒径的粒子。
上述含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子(A)可以为仅由氧化钛构成，也可以包含氧化钛和除氧化钛以外的成分。
作为除氧化钛以外的成分，可以举出例如选自Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Sb、Ta、W、Pb、Bi和Ce中的至少1种金属的氧化物。作为这些金属氧化物的形态，可以例示例如，Fe2O3、CuO、ZnO、Y2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、In2O3、SnO2、Sb2O5、Ta2O5、WO3、PbO、Bi2O3、CeO2等。这些金属氧化物可以单独使用，也可以组合使用多种。
在上述胶体粒子(A)包含氧化钛和除氧化钛以外的成分(金属氧化物)的情况下，作为组合方法，可举出将上述氧化钛与一种或二种以上金属氧化物进行混合的方法、使上述氧化钛与一种或二种以上金属氧化物复合化的方法、或将上述氧化钛与一种或二种以上金属氧化物以原子水平固溶体化的方法。
作为在上述胶体粒子(A)中包含除氧化钛以外的成分(金属氧化物)的情况下的具体例，可举出TiO2粒子与SnO2粒子在其界面产生化学键而被复合化了的TiO2-SnO2复合金属氧化物胶体粒子、TiO2与SnO2与ZrO2以原子水平形成固溶体而获得的TiO2-SnO2-ZrO2复合金属氧化物胶体粒子等。
此外，上述胶体粒子(A)可以为无定形，也可以为锐钛矿型、金红石型、板钛矿型等的结晶。进一步，可以为钛酸钡(由BaTiO3或BaO·TiO2表示。)那样的钙钛矿型钛化合物。其中，含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子的结晶型优选为金红石型。
上述含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子(A)中的氧化钛含量以TiO2换算为40～100质量％，优选为50质量％以上，更优选为70质量％以上。其中通过使氧化钛含量为50质量％以上，从而可以期待使用包含这些粒子的组合物而获得的固化物(固化膜、透明被膜等)的折射率的提高，此外，可以抑制通过基材的折射率而可能发生的干涉条纹的生成。
另外，上述含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子(A)可以通过公知的方法，例如，离子交换法、胶溶法、水解法、反应法来制造。作为上述离子交换法的例子，可举出将上述金属(Ti、除Ti以外的金属)的酸性盐用氢型离子交换树脂进行处理的方法、或将上述金属(Ti、除Ti以外的金属)的碱性盐用羟基型阴离子交换树脂进行处理的方法。作为上述胶溶法的例子，可举出将通过将上述金属的酸性盐用碱进行中和、或使上述金属的碱性盐用酸进行中和而获得的凝胶进行洗涤，然后用酸或碱进行胶溶的方法。作为上述水解法的例子，可举出将上述金属的醇盐水解的方法、或将上述金属的碱性盐进行加热下水解后将不要的酸除去的方法。作为上述反应法的例子，可举出使上述金属的粉末与酸反应的方法。
＜包含二氧化硅和氧化锡的复合氧化物的胶体粒子(B)＞
上述包含二氧化硅和氧化锡的复合氧化物的胶体粒子(B)为具有1～4nm的平均一次粒径的粒子。
作为上述胶体粒子(B)，可以举出SnO2粒子与SiO2粒子在其界面产生化学键而被复合化了的SnO2-SiO2复合胶体粒子。
在上述胶体粒子(B)中，二氧化硅(SiO2)与氧化锡(SnO2)的质量比可以为例如SiO2/SnO2＝0.1～5.0。
此外，上述胶体粒子(B)中，可以包含除二氧化硅和氧化锡以外的其它成分，可以包含例如选自Al、Zr、Mo、Sb和W中的1种或2种以上原子。作为这些氧化物的形态，可以例示Al2O3、ZrO2、MoO3、Sb2O5、WO3等。
作为包含除二氧化硅和氧化锡以外的其它成分的情况下的胶体粒子(B)一例，可举出SnO2粒子与WO3粒子与SiO2粒子在其界面产生化学键而被复合化了的SnO2-WO3-SiO2复合胶体粒子、SnO2粒子与MoO3粒子与SiO2粒子在其界面产生化学键而被复合化了的SnO2-MoO3-SiO2复合胶体粒子等。
上述复合氧化物胶体粒子(B)可以通过公知的方法例如离子交换法、氧化法制造。作为上述离子交换法的例子，可举出将构成复合氧化物的原子：Sn和Si(和根据需要的其它原子)的酸性盐用氢型离子交换树脂进行处理的方法。作为上述氧化法的例子，可举出使上述原子(Sn和Si等)或它们的氧化物的粉末与过氧化氢进行反应的方法。
＜含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)＞
在以上述含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子(A)作为核，并将核表面用由包含上述二氧化硅和氧化的复合氧化物的胶体粒子(B)形成的被覆物进行被覆而成的含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)(复合氧化物的胶体粒子被覆-含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子)中，成为被覆物的复合氧化物胶体粒子(B)的量(质量比例)相对于成为核的含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子(A)，优选为0.01～1.0的范围。
另外，上述复合氧化物的胶体粒子(B)的平均一次粒径的值优选小于上述含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子(A)的平均一次粒径的值。在含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)中，可以认为通过静电作用，在含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子(A)的表面被覆复合氧化物胶体粒子(B)。
为了获得上述含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)，即，以上述含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子(A)作为核，并将核表面用由上述复合氧化物胶体粒子(B)形成的被覆物进行被覆而成的胶体粒子，可以采用以往公知的方法。
可举出例如，将含有作为核的含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子(A)的水性溶胶、与含有成为被覆物的复合氧化物胶体粒子(B)的水性溶胶以作为该含有氧化钛的金属氧化物和复合氧化物的质量而换算时的(B)/(A)的质量比例计为0.01～1.0进行了混合后，将该水性介质进行加热的方法。
含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子(A)与复合氧化物胶体粒子(B)的混合可以在0～100℃的温度，优选在室温～60℃下进行。进而混合后的加热例如在70～300℃下进行。
〈中间薄膜层〉
上述含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)可以在成为核的上述含有氧化钛的金属氧化物的胶体粒子(A)、与将其表面被覆而成的由包含二氧化硅和氧化锡的复合氧化物的胶体粒子(B)形成的被覆物之间，存在1层以上中间薄膜层，所述中间薄膜层由选自Si、Al、Sn、Zr、Sb、Nb、Ta和W中的至少1种原子的单独氧化物、选自上述组中的2种以上原子的复合氧化物、或选自该单独氧化物和该复合氧化物中的2种以上氧化物的混合物的任1种形成。该中间薄膜层可以为1层，也可以为2层以上的多层。
通过介于成为核的上述胶体粒子(A)与成为被覆物的上述胶体粒子(B)之间，使中间薄膜层存在至少1层，从而可以调整含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的折射率。即，可以调整作为后述本发明的(T)成分的、在胶体粒子(C)的表面结合有机硅化合物而成的改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子的折射率。进一步，除了可以期待使用包含后述改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子((T)成分)的反应性有机硅组合物而获得的固化膜的耐光性、耐候性的提高以外，还可以使固化膜与基材的密合性等各物性提高。进一步可以抑制后述改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子((T)成分)的着色，使固化膜的透明性提高。
此外，中间薄膜层的层数、层的厚度只要相对于上述成为核的上述胶体粒子(A)而成为被覆物的上述胶体粒子(B)的量(质量比例)在0.01～1.0的范围，就没有特别限制。
此外，在设置上述中间薄膜层的情况下，作为该薄膜层，由二氧化硅(SiO2)、氧化锑(Sb2O5)、氧化铝(Al2O3)和氧化锆(ZrO2)中的至少1种形成是特别适合的，例如，可以二氧化硅、氧化锑、氧化铝或氧化锆各成分每种成分都叠层而形成薄膜层，此外，例如可以如氧化锑-二氧化硅复合体那样复合化而形成薄膜层。
作为一例，通过包含二氧化硅作为构成中间薄膜层的氧化物，从而含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)(进而后述改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子((T)成分))的溶胶的稳定性提高，并且后述反应性有机硅组合物的贮存期变长。因此，可以实现由该反应性有机硅组合物获得的固化物(固化膜、透明被膜等)的硬度的提高、和与能够形成在该固化物(固化膜、透明被膜等)上的成型物(例如防反射膜等)的密合性的提高，耐候性、耐光性、与基材的密合性、(膜)硬度、耐擦伤性、挠性等提高。例如，如果使用二氧化硅和氧化锆和/或氧化铝作为中间薄膜层，则可以获得能够形成具有优异的耐候性、耐光性、与基材的密合性、(膜)硬度、耐擦伤性、挠性等的固化物(固化膜、透明被膜等)的、含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)(进而改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子((T)成分))。
此外，通过使用氧化锆作为构成中间薄膜层的氧化物，可以抑制所得的含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)(进而后述改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子((T)成分))的变色。一次粒径小的氧化钛(氧化钛溶胶)通过紫外线而部分地发生从TiO2向TiO的还原反应，如上述那样具有呈现深蓝色这样的问题。在氧化锡(SnO2)中，如果变为平均一次粒径为100nm以下、特别是30nm以下的溶胶，则也通过紫外线而部分地发生从SnO2向SnO的还原反应，因此具有呈现褐色或蓝绿色这样的问题。此时，通过在含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)(进而改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子((T)成分))的中间薄膜层存在氧化锆，从而可以抑制构成氧化物胶体粒子的氧化钛、氧化锡的向TiO、SnO的还原，抑制变色。
在经由中间薄膜层的情况下，首先准备成为中间薄膜层的构成成分的原子的水溶液或胶体粒子分散液，在其中投入成为核的上述含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子(A)，使中间薄膜层形成在该胶体粒子(A)的表面。在使中间薄膜层形成时优选进行加热，优选为40℃以上、或200℃以下。
接着只要在使形成了中间薄膜层的胶体粒子(A)的水性溶胶中添加成为被覆物的上述复合氧化物的胶体粒子(B)的水性溶胶，通过上述方法使被覆物形成即可。如上述那样，无机氧化物胶体粒子(B)的添加量相对于金属氧化物胶体粒子(A)为0.01～1.0(质量比例)的范围。
〈含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的水性溶胶〉
通过上述步骤而获得的含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)作为含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的水性溶胶的形态而获得。
上述含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的水性溶胶可以根据需要进行洗涤处理而除去杂质。此外，可以通过超滤、蒸发浓缩等方法来调整水性溶胶中的总金属氧化物浓度、或适当调节水性溶胶的pH、温度。进一步根据需要，可以加热到例如40℃～200℃。
在想要进一步提高水性溶胶的浓度时，可以通过常规方法，例如通过蒸发法、超滤法等进行浓缩直到最大约50质量％。此外，在想要调整该溶胶的pH时，可以在浓缩后将后述碱金属、有机碱(胺)、羟基羧酸等加入到溶胶中。
另外在本说明书中，胶体粒子(C)以及后述的在胶体粒子(C)的表面结合有机硅化合物而成的改性胶体粒子中的所谓“总金属氧化物浓度”，定义为当然包含胶体粒子(A)、胶体粒子(B)所包含的TiO2、SnO2等金属氧化物，也包含胶体粒子(B)所包含的作为无机氧化物的SiO2在内的浓度。
此外，在上述含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的水性溶胶中，通过将作为该水性溶胶的分散介质的水性介质(水)用有机溶剂置换，从而获得有机溶剂分散溶胶(有机溶胶)。该置换可以通过蒸馏法、超滤法等通常的方法进行。作为该有机溶剂的例子，可举出甲醇、乙醇、异丙醇等低级醇类、甲基溶纤剂、乙基溶纤剂等溶纤剂类、乙二醇等二醇类、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、二乙基醚、四氢呋喃等醚类、乙酸甲酯、乙酸乙酯等酯类、丙酮、2-丁酮、环己酮等酮类、二氯乙烷等卤代烃类、甲苯、二甲苯等芳香族烃类、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等直链酰胺类、N-甲基-2-吡咯烷酮等环状酰胺类等。这些有机溶剂可以单独使用1种，也可以混合使用2种以上。
上述含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的溶胶只要能够实现本发明的目的，就可以含有其它任意成分。例如如果使羟基羧酸类以相对于全部金属氧化物的合计量为约30质量％以下的比例含有，则能够获得分散性等性能被进一步改良了的胶体。作为所使用的羟基羧酸的例子，可举出乳酸、酒石酸、柠檬酸、葡糖酸、苹果酸、乙醇酸等。
此外，含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的溶胶可以含有碱成分，可举出例如，Li、Na、K、Rb、Cs等碱金属的氢氧化物；氨、乙基胺、三乙胺、异丙基胺、正丙基胺、三戊基胺等烷基胺、苄基胺等芳烷基胺、哌啶等脂环式胺、单乙醇胺、三乙醇胺等烷醇胺等有机碱。它们可以单独包含1种，也可以混合含有2种以上。这些碱成分可以以相对于全部金属氧化物的合计量为约30质量％以下的比例含有。此外可以与上述羟基羧酸并用。
＜在表面的至少一部分结合有机硅化合物而成的改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子＞
本发明所使用的(T)成分：改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子在上述含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的表面的至少一部分结合了有机硅化合物。通过有机硅化合物进行表面改性处理从而胶体表面被疏水化，可以使其在非水溶性的有机溶剂中的分散性优异。
该粒子例如具有有机硅化合物(例如后述通式(1)～通式(4)所示的化合物中的水解性反应基等)与来源于在含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)中作为被覆物的复合氧化物胶体粒子(B)的羟基结合而成的结构。
作为所使用的有机硅化合物，可以使用作为硅烷偶联剂已知的公知的有机硅化合物、硅烷化合物，其种类根据用途、溶剂的种类等来适当选择。
作为上述硅烷偶联剂的具体例，可举出乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基双三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、对乙烯基苯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基亚丁基)丙基胺、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-[甲氧基-多(亚乙基氧基)丙基]三甲氧基硅烷、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷等。
此外作为上述硅烷的具体例，可举出甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷等。
此外例如，作为有机硅化合物，可以使用例如以下通式(1)～(4)所示的化合物。
通式(1)：R2 3SiX2所示的单官能性硅烷
通式(2)：R2 2SiX2 2所示的二官能性硅烷
通式(3)：R2SiX2 3所示的三官能性硅烷
通式(4)：SiX2 4所示的四官能性硅烷
在上述式(1)～(4)中，R2表示具有碳原子数1～8的烷基、苯基、乙烯基、甲基丙烯酰氧基、巯基、氨基或环氧基的有机基。
X2表示水解性反应基，优选可以举出作为上述式[2]所示的化合物中的基团X而举出的基团。
与上述含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的表面结合的有机硅化合物可以单独使用1种，也可以混合使用2种以上。
此外，在进行使有机硅化合物与上述含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的表面结合的表面改性处理时，可以进行上述有机硅化合物的部分水解，也可以在不进行水解的情况下直接进行表面改性处理。
进一步表面改性处理后优选为上述有机硅化合物的水解性反应基与上述含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的表面的羟基反应了的状态，但也完全可以为一部分羟基未处理而直接残存的状态。
为了使有机硅化合物与上述含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的表面结合，例如，只要在有机硅化合物的醇溶液中混合规定量的上述胶体粒子(C)(例如胶体粒子(C)的溶胶)，加入(如果必要)规定量的水、根据需要的稀盐酸等水解催化剂后，在常温下放置规定时间，或进行加热处理即可。
此外，也可以通过将有机硅化合物的水解物与胶体粒子(C)加入到水与醇的混合液中进行加热处理来进行。
此外，有机硅化合物向上述含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的表面的结合量(有机硅化合物的添加量)没有特别限定，例如，相对于胶体粒子(C)的全部金属氧化物的总质量为0.1～40质量％，例如为3～30质量％，优选为5～20质量％。
所得的有机硅化合物与表面结合而成的改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子能够作为有机溶剂分散溶胶(有机溶胶)的形态而获得，可以将作为分散介质的有机溶剂通过上述蒸馏法、超滤法等溶剂置换的方法而置换成所希望的有机溶剂。
在本发明中，可以使用上述有机硅化合物与表面结合而成的改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子的有机溶剂分散溶胶(有机溶胶)(也称为改性氧化钛胶体粒子分散液)中的、金属氧化物的合计浓度(总金属氧化物浓度，为了方便也包含SiO2)例如为0.01～60质量％的溶胶，此外可以举出例如为10～40质量％的溶胶作为优选的物质。例如通过制成总金属氧化物浓度为0.01质量％以上的溶胶，从而能够在由与其它成分混配而获得的组合物获得固化物时形成所希望的形状(厚度等)变得容易，此外，通过制成小于60质量％的溶胶，可以期待成为具有良好的稳定性的溶胶。
《反应性有机硅组合物》
本发明的反应性有机硅组合物包含上述(S)成分：反应性有机硅化合物、和(T)成分：改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子。
上述(S)成分与(T)成分的比例没有特别限定，例如，相对于(S)成分的反应性有机硅化合物100质量份，可以以10～500质量份、例如25～400质量份包含(T)成分的改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子。此外在包含后述反应性稀释剂的情况下，相对于作为(S)成分与反应性稀释剂的合计的100质量份，可以以10～500质量份包含(T)成分。
＜反应性稀释剂＞
本发明的反应性有机硅组合物所包含的(S)成分：反应性有机硅化合物有时粘度高且作业性差，因此可以加入反应性稀释剂而调整为适当的粘度。在该情况下，要求反应性稀释剂具有使耐热性不大幅降低的性质。
作为这样的反应性稀释剂，可举出具有选自烯基和(甲基)丙烯酰基中的至少1种聚合性基的化合物。
作为具有上述聚合性基的化合物的一例，可以举出例如选自下述式[3]所示的化合物和下述式[4]所示的化合物中的1种以上化合物，它们可以分别单独使用1种，此外也可以组合并用2种以上。
在式[3]中，R3表示氢原子或甲基。
L表示单键、氢原子、氧原子、可以被苯基任意取代的碳原子数1～20的m价脂肪族烃残基、可以任意包含醚键的碳原子数1～20的m价脂肪族烃残基、或任意包含醚键的碳原子数1～20的多元醇残基。
Ar3表示n+1价芳香族烃残基、单环性烃残基或二环性烃残基或三环性烃残基。
m表示1～3的整数(其中在L表示氢原子时m表示1，在L表示单键或氧原子时m表示2。)，n各自独立地表示1或2。
作为L的例子，可举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、正己基、环己基、苄基、苯乙基、甲氧基甲基、乙氧基甲基、2-甲氧基乙基、亚甲基、亚乙基、1,3-亚丙基、1-甲基亚乙基、丙烷-2,2,-二基、1,4-亚丁基、1,5-亚戊基、2,2-二甲基1,3-亚丙基、1,6-亚己基、3-甲基1,5-亚戊基、环己烷-1,4-二基、二甘醇残基(-CH2CH2OCH2CH2-)、三甘醇残基(-(CH2CH2O)2CH2CH2-)、双丙甘醇残基(-CH(CH3)CH2OCH(CH3)CH2-)、1,3-丙二醇残基(-CH2CH2CH2-)、二(1,3-丙二醇)残基(-CH2CH2CH2OCH2CH2CH2-)、丙烷-1,1,1-三基(-C(-)2CH2CH3)、丙烷-1,1,3-三基(-CH(-)CH2CH2-)、丁烷-1,2,4-三基(-CH2CH(-)CH2CH2-)等。
作为Ar3的例子，可举出从苯、萘、蒽等芳香族烃环除去n+1个氢原子后的基团(苯基残基、萘基残基、蒽基残基)。Ar3优选被碳原子数1～6的烷基取代或未取代。其中，Ar3更优选表示苯基残基。
此外与其独立地优选R3表示氢原子。
在另外独立的优选的方案中，式[3]中的n为2。进一步优选Ar3表示苯基残基并且R3表示氢原子。更加优选Ar3表示苯基残基、R3表示氢原子并且n为2。
此外，在上述式[3]的全部方案中，最优选L表示氢原子并且m为1。
在式[4]中，R4表示氢原子或甲基。
R5表示可以被苯基任意取代的p价碳原子数1～20的脂肪族烃残基或可以任意包含醚键的p价碳原子数1～20的脂肪族烃残基。
p表示1～6的整数。
作为式[4]中的R5的例子，可举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、正己基、环己基、苄基、苯乙基、甲氧基甲基、乙氧基甲基、2-甲氧基乙基、亚甲基、亚乙基、1,3-亚丙基、1-甲基亚乙基、丙烷-2,2,-二基、1,4-亚丁基、1,5-亚戊基、2,2-二甲基1,3-亚丙基、1,6-亚己基、3-甲基1,5-亚戊基、环己烷-1,4-二基、二甘醇残基(-CH2CH2OCH2CH2-)、三甘醇残基(-(CH2CH2O)2CH2CH2-)、双丙甘醇残基(-CH(CH3)CH2OCH(CH3)CH2-)、1,3-丙二醇残基(-CH2CH2CH2-)、二(1,3-丙二醇)残基(-CH2CH2CH2OCH2CH2CH2-)、丙烷-1,1,1-三基(-C(-)2CH2CH3)、丙烷-1,1,3-三基(-CH(-)CH2CH2-)、丁烷-1,2,4-三基(-CH2CH(-)CH2CH2-)等。
在上述式[4]中，更优选R5表示可以任意包含醚键的碳原子数2～10的多元醇残基，并且p表示2～6的整数。
另外，出于制造850nm、1.31μm和1.55μm的近红外波长下具有期望的透明性的固化物这样的目的，作为反应性稀释剂，应该注意优选使用式[3]所示的1种以上化合物。
以下描述式[3]和[4]所示的化合物的具体例，但不限定于它们。
作为式[3]所示的化合物的具体例，可举出二乙烯基苯、苯乙烯、二异丙烯基苯、4,4’-二乙烯基联苯、2-(4-乙烯基苯氧基)苯乙烯、4-苯乙基苯乙烯、1,1,1-三(4-乙烯基苯氧基)丙烷等。
作为式[4]所示的化合物的具体例，可举出(甲基)丙烯酸苄酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二甘醇二(甲基)丙烯酸酯、三甘醇二(甲基)丙烯酸酯、四甘醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、双丙甘醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、丙氧基化季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二缩水甘油基醚(甲基)丙烯酸加成物、丙二醇二缩水甘油基醚(甲基)丙烯酸加成物等。另外在本说明书中(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸这样的记载分别表示甲基丙烯酸酯与丙烯酸酯、甲基丙烯酸与丙烯酸两者。
在本发明的反应性有机硅组合物中使用反应性稀释剂的情况下，作为反应性稀释剂的具有选自烯基和(甲基)丙烯酰基中的至少1种聚合性基的化合物基于上述反应性有机硅化合物100质量份，以1～100质量份、优选为5～70质量份的比率使用。
例如在使用式[3]所示的化合物作为反应性稀释剂的情况下，可以基于上述反应性有机硅化合物100质量份，以1～100质量份、优选为5～70质量份、例如为5～20质量份的比率使用。
此外，在使用式[4]所示的化合物作为反应性稀释剂的情况下，可以基于上述反应性有机硅化合物100质量份，以1～100质量份、优选为5～50质量份的比率使用。
另外，除上述比率以外的比率也能够同样。
本发明的反应性有机硅组合物可以为出于流动性的赋予、固体成分浓度的调整、对表面张力、粘度、蒸发速度等进行调整等目的而包含溶剂的方案。
作为所使用的溶剂，只要是可以溶解或分散反应性有机硅组合物所包含的各成分的溶剂，就没有限定，例如为水或有机溶剂。
作为上述有机溶剂，可举出甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等醇类、甲基溶纤剂、乙基溶纤剂等溶纤剂类、乙二醇等二醇类、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯类、二乙基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、四氢呋喃等醚类、丙酮、2-丁酮、环己酮等酮类、二氯乙烷等卤代烃类、甲苯、二甲苯等芳香族烃类、和N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮等。其中，可举出环己酮或2-丁酮作为适合的溶剂。
另外，本发明的反应性有机硅组合物中的全部固体成分的浓度可以按照厚度、涂布性的控制等目的来适当选择，例如可以为1～99质量％、10～80质量％、20～40质量％、或30～70质量％。另外在本说明书中，所谓“全部固体成分”，涉及从反应性有机硅组合物中除去溶剂后的全部成分，即使为液状成分，为了方便也作为“固体成分”处理。
此外，在反应性有机硅组合物中，从涂布机等涂布装置中的作业性的观点考虑，例如可以使其粘度为0.1～200mPa·s、或0.5～50mPa·s。
进一步，本发明的反应性有机硅组合物可以如后述那样，在基材上由该组合物形成固化物(固化膜)时，在使对基材的润湿性提高、使固化膜的平滑性提高的目的下含有各种表面活性剂、流平剂等。进一步，关于紫外线吸收剂、抗氧化剂、光稳定剂、抗静电剂等，也是只要对固化膜的物性不造成影响，就能够添加。进一步，可以添加分散染料、油溶染料、荧光染料、颜料、光致变色化合物、触变剂等。
此外，为了符合与基板(基材例如透镜)的折射率而可以使各种微粒状金属氧化物包含于本发明的反应性有机硅组合物。作为微粒状金属氧化物，可举出平均一次粒径2～60nm的氧化铝、氧化钛、五氧化二锑、氧化锆、二氧化硅、氧化铈等微粒。
〔固化物〕
本发明的反应性有机硅组合物可以在不存在聚合引发剂的条件下，或光自由基聚合引发剂或热自由基聚合引发剂的存在下，通过光(活性能量射线)照射或加热，使反应性有机硅化合物所包含的聚合性双键反应而获得固化物。另外，包含聚合引发剂的反应性有机硅组合物的方案也是本发明的对象。
所得的固化物(成型物)作为光器件材料是有用的。例如作为光互连用材料，具体而言，可以作为光信号传输电缆中的芯构件而使用。
此外，基于固化物作为光器件材料是有用的这样的性质，可以使用反应性有机硅组合物其本身作为光信号传输装置中的光波导彼此的连接部或光波导与受光元件的连接部所使用的光学粘接剂。
作为上述光自由基聚合引发剂的例子，可举出例如，苯乙酮类、二苯甲酮类、米蚩苯甲酰苯甲酸酯、偕胺肟酯(アミロキシムエステル)、一硫化四甲基秋兰姆、噻吨酮类等。
在使用光自由基聚合引发剂的情况下，可以举出例如光裂解型的光自由基聚合引发剂作为优选例。关于光裂解型的光自由基聚合引发剂，可举出最新UV硬化技術(最新UV固化技术)(159页，发行人：高薄一弘，发行所：(株)技術情報協会，1991年发行)所记载的物质。
作为市售的光自由基聚合引发剂的例子，可举出例如，IGM社制商品名：OMNIRAD(注册商标，旧名称イルガキュア)184、369、651、500、819、907、784、2959、CGI1700、CGI1750、CGI1850、和CG24-61、OMNIRAD(注册商标，旧名称ダロキュア)1116、1173、OMNIRAD(注册商标，旧名称ルシリン)TPO、UCB社制商品名：ユベクリルP36、フラテツリ·ランベルティ社制商品名：エザキュアーKIP150、KIP65LT、KIP100F、KT37、KT55、KTO46、KIP75/B等。
作为热自由基聚合引发剂的例子，可举出以下引发剂。
1)过氧化物类：
例如叔丁基(3,5,5-三甲基己酰基)过氧化物、叔丁基氢过氧化物、异丙基苯氢过氧化物、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化辛酸叔丁酯、过氧化新癸烷酸叔丁酯、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化月桂酰、过氧化新戊酸叔戊酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化二枯基、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵等；
2)偶氮化合物：
例如2,2’-偶氮二(2-甲基丙酸)二甲酯、2,2’-偶氮二(异丁腈)、2,2’-偶氮二(2-丁腈)、4,4’-偶氮二(4-戊酸)、1,1’-偶氮二(环己烷甲腈)、2-(叔丁基偶氮)-2-氰基丙烷、2,2’-偶氮二[2-甲基-N-(1,1)-双(羟基甲基)-2-羟基乙基]丙酰胺、2,2’-偶氮二(2-甲基-N-羟基乙基)丙酰胺、2,2’-偶氮二(N,N-二亚甲基异丁基脒)二氯化物、2,2’-偶氮二(2-脒基丙烷)二氯化物、2,2’-偶氮二(N,N-二亚甲基异丁基酰胺)、2,2’-偶氮二(2-甲基-N-[1,1-双(羟基甲基)-2-羟基乙基]丙酰胺)、2,2’-偶氮二(2-甲基-N-[1,1-双(羟基甲基)乙基]丙酰胺)、2,2’-偶氮二[2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)、2,2’-偶氮二(异丁基酰胺)二水合物等；
3)包含以下那样的组合的氧化还原系：
-过氧化氢或烷基过氧化物、过酸酯类、过碳酸盐等与铁盐或亚钛盐、甲醛次硫酸锌或甲醛次硫酸氢钠、还原糖中的任一者的混合物；
-过硫酸、过硼酸或高氯酸的碱金属盐或铵盐与焦亚硫酸钠那样的碱金属亚硫酸氢盐、还原糖的组合物；
-过硫酸碱金属盐与苯膦酸那样的芳基膦酸、其它同样的酸、还原糖的组合物。
在使用聚合引发剂的情况下，上述光自由基聚合引发剂或热自由基聚合引发剂的使用量基于上述(S)成分的反应性有机硅化合物100质量份，此外，在包含反应性稀释剂的情况下，基于作为(S)成分与反应性稀释剂的合计的100质量份，例如为0.1～15质量份的范围、或0.5～10质量份的范围。上述聚合引发剂可以单独使用1种，此外也可以并用多种引发剂。
作为反应性有机硅组合物的反应(固化)所使用的活性能量射线，可举出红外线、紫外线、电子射线等。
此外作为加热温度，例如为70～200℃，或为90～150℃。
在这些光照射、加热前，为了除去反应性有机硅组合物所包含的溶剂，可以进行预加热。
进一步，可以将本发明的反应性有机硅组合物涂布在基材表面，通过光照射或加热而获得固化膜，即，也能够作为涂布组合物使用。另外由上述反应性有机硅组合物形成的膜形成剂也是本发明的对象。进一步通过使用适于光学用途的透明性的基材(光学基材)，可以获得具有固化膜(透明被膜)的光学构件。
作为所使用的基材，使用由玻璃、塑料等形成的各种基材，可以举出例如膜片、硅晶片基板、硅/二氧化硅被覆基板、氮化硅基板、玻璃基板、ITO基板、聚酰亚胺基板、和低介电常数材料(low-k材料)被覆基板等。
此外作为所应用的基材的具体例，可举出眼镜透镜、照相机等各种光学透镜、各种显示元件过滤器、窥镜(looking glass)、窗玻璃、汽车等的涂料膜、汽车等所使用的灯罩等。形成于该基材表面的固化膜可以用于硬涂膜、塑料透镜的底漆用膜等用途。
作为将上述反应性有机硅组合物涂布于基材表面的方法，可以应用浸渍法、旋转法、喷射法等通常进行的方法。例如从面积度的观点考虑，可以选择浸渍法、旋转法。
此外，涂布后的固化可以通过热风干燥或活性能量射线照射进行。作为热风干燥的固化条件，在70～200℃的热风中进行为好，特别优选为90～150℃。此外，作为活性能量射线，可举出红外线、紫外线、电子射线等，特别是远红外线可以将由热引起的损伤抑制得低。
此外，可以在将上述反应性有机硅组合物涂布于基材表面前，将基材表面进行采用酸、碱或各种有机溶剂或洗剂的化学处理、采用等离子体、紫外线等的物理处理，从而使基材与固化膜的密合性提高。进一步可以通过将基材表面进行使用各种树脂的底漆处理，来使基材与固化膜的密合性更加提高。
此外，由本发明的反应性有机硅组合物形成的固化膜可以作为高折射率膜而使用于反射膜，进一步，通过加入防雾、光致变色、防污等功能成分，从而也可以作为多功能膜而使用。
具有由本发明的反应性有机硅组合物形成的固化膜的光学构件除了眼镜透镜以外，还可以使用于照相机用透镜、汽车的窗玻璃、液晶显示器、等离子体显示器等所附设的光学过滤器等。
此外，上述光学构件在光学基材的表面具有由本发明的反应性有机硅组合物形成的固化膜，可以在该固化膜上形成由无机氧化物的蒸镀膜构成的防反射膜。该防反射膜没有特别限定，可以使用一直以来已知的无机氧化物的单层或多层的蒸镀膜。作为防反射膜的例子，可举出日本特开平2-262104号公报、日本特开昭56-116003号公报所公开的防反射膜等。
实施例
以下，基于制造例、实施例和比较例进一步对本发明进行详述，但本发明不受这些实施例任何限定。
分散液的各物性通过以下测定方法而求出。
·粘度：通过BL型粘度计而求出。(20℃)
·固体成分浓度：由在600℃下烧成时的残存固体物质求出。
·由动态光散射法得到的平均粒径(动态光散射法粒径)：
将溶胶用分散溶剂进行稀释，使用溶剂的参数，用动态光散射法测定装置：Malvern Instruments Ltd制激光粒度仪(Zetasizer)进行测定。
·由透射型电子显微镜得到的平均一次粒径：将溶胶滴加在铜网上使其干燥，使用透射型电子显微镜(日本电子社制JEM-1020)以加速电压100kV进行观察，测定100个粒子，并将其平均化而得的值作为平均一次粒径而求出。
此外，关于在实施例1～13中调制/使用的反应性有机硅组合物和在比较例1和2中调制/使用的比较例组合物、和由这些组合物获得的固化膜，按照以下步骤测定各物性而进行了评价。
(1)保存稳定性评价
将各组合物在设定为5℃的干燥机内保存1天，通过目视确认保存前后的外观，以下述基准评价了变化的有无。将所得的评价结果示于表1[表1-1、表1-2]中。
A：不产生析出物，具有流动性的情况。
N：产生析出物，凝胶化了的情况。
(2)红外区域透射率
使用紫外可见近红外分光光度计(岛津制作所(株)制，UV-3600)，测定了测定波长：800～1600nm下的、在玻璃基板上形成的各固化膜的平均透射率。
(3)雾度值
使用雾度计(日本电色工业(株)制，NDH5000)，测定了在玻璃基板上形成的各固化膜的雾度值。
(4)膜厚和折射率
使用透镜反射率测定机(オリンパス(株)制，USPM-RU)，测定了在玻璃基板上形成的各固化膜的反射率。此外，由测定的反射率使用光学模拟而算出膜厚。
(5)耐光性试验
使用分光光度计((株)岛津制作所制UV-3600)，测定在玻璃基板上形成的各固化膜的透射率，基于JIS 7373算出YI值。
然后，使用QUV加速耐候性试验机(UVA灯照射强度890mW/m2)，进行了96小时曝光而获得固化膜，算出所得的固化膜的YI值。
由所得的YI值，算出紫外线照射前后的固化膜的ΔYI。判断基准如下所述。
A：ΔYI小于2.0
N：ΔYI为2.0以上
[制造例1]
＜反应性有机硅化合物的调制＞
通过国际公开第2012/097836号所记载的方法，合成出无色透明的反应性有机硅化合物。即，在甲苯溶剂中将二苯基硅烷二醇与苯乙烯基三甲氧基硅烷以氢氧化钡·一水合物作为催化剂在50℃的加热下进行了脱醇缩合，然后将混合物冷却/过滤，使用旋转蒸发器，在50℃的加热下将甲苯和作为副产物的甲醇在真空下除去，从而合成出作为目标的无色透明的反应性有机硅化合物。
通过国际公开第2012/097836号所记载的方法而调制出含有反应性稀释剂的含有反应性有机硅化合物的混合液。即，在上述获得的反应性有机硅化合物中，以规定的比例(相对于反应性有机硅化合物100质量份为7质量份)添加作为反应性稀释剂的、进行了减压蒸馏精制的二乙烯基苯，在40℃的加热下进行搅拌混合，从而制成均匀的液体，冷却直到室温后获得了浅黄色透明的混合液。向其中，以规定的比例(相对于反应性有机硅化合物和反应性稀释剂的合计100质量份为3质量份)添加作为光聚合引发剂的IGM社制OMNIRAD(注册商标，旧名称ルシリン)TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦)，一边搅拌一边使其溶解而调制出作为目标的含有反应性有机硅化合物的混合液。
[制造例2]
＜改性氧化钛胶体粒子分散液1的合成＞
在1升的容器中加入纯水126.2g，在搅拌下添加偏锡酸17.8g(以SnO2换算含有15g)、四异丙醇钛284g(以TiO2换算含有80g)、草酸二水合物84g(以草酸换算为70g)、35质量％四乙基氢氧化铵水溶液438g。所得的混合溶液的草酸/钛原子的摩尔比为0.78，四乙基氢氧化铵/钛原子的摩尔比为1.04。将该混合溶液950g在80℃下保持2小时，进一步减压直到580托为止并保持2小时，调制出钛混合溶液。调制后的钛混合溶液的pH为4.7，电导率为27.2mS/cm，TiO2浓度为8.4质量％。
在3升的进行了搪玻璃的高压釜容器中投入上述钛混合溶液950g、纯水950g，在140℃下进行了5小时水热处理。在冷却到室温后，取出的水热处理后的溶液为浅乳白色的氧化钛胶体粒子的水分散液。所得的分散液的pH为3.9，电导率为19.7mS/cm，TiO2浓度为4.2质量％，四乙基氢氧化铵为4.0质量％，草酸为1.8质量％，动态光散射法粒径为16nm，在透射型电子显微镜观察中，观察到平均一次粒径5～15nm的椭圆粒子。进行使所得的分散液在110℃下干燥了的粉末的X射线衍射分析，确认了为金红石型结晶。将所得的氧化钛胶体粒子设为含有氧化钛的金属氧化物胶体粒子(A)(该胶体粒子中的氧化钛浓度为84质量％)(以下，也称为含有氧化钛的核粒子(A))。
接着，将硅酸钠水溶液(JIS3号硅酸钠，作为SiO2而含有34质量％，富士化学(株)制)27.9g用纯水27.9g进行了稀释后，添加锡酸钠·三水合物(作为SnO2而含有55质量％，昭和化工(株)制)8.6g，在搅拌下溶解，获得了硅酸-锡酸钠水溶液。将所得的硅酸-锡酸钠水溶液64.4g用纯水411g进行稀释，通液于填充了氢型阳离子交换树脂(アンバーライト(注册商标)IR-120B)的柱中，从而获得了二氧化硅-锡酸复合氧化物胶体粒子的水分散液(pH2.7，作为SnO2含有0.83质量％，作为SiO2含有1.67质量％，SiO2/SnO2质量比2.0)570g。
接着，在所得的二氧化硅-锡酸复合氧化物胶体粒子的水分散液中添加了二异丙基胺2.9g。所得的分散液为碱性的二氧化硅-锡酸复合氧化物胶体粒子的水分散液，为pH8.2、平均一次粒径1～4nm的胶体粒子。将所得的碱性的二氧化硅-锡酸复合氧化物胶体粒子(B)设为后述被覆物的胶体粒子。
接着，在搅拌下在上述含有氧化钛的核粒子(A)的水分散液1900g中添加成为被覆物的二氧化硅-锡酸复合氧化物(B)570g后，在温度95℃下保持3小时，获得了含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的水分散液。然后，将所得的改性氧化钛胶体粒子的水分散液通于填充了氢型阳离子交换树脂(アンバーライトIR-120B)的柱中，获得了酸性的含有氧化钛的氧化物胶体粒子的水分散液2730g。所得的分散液的pH为2.7，总金属氧化物浓度为4.0质量％。在所得的分散液中添加三戊基胺5.1g。接着，将添加了三戊基胺的分散液投入到带有茄型烧瓶的蒸发器中进行浓缩，一边添加甲醇一边以600托将水蒸馏除去，从而获得了含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的甲醇分散液533g。所得的甲醇分散液的pH为6.0(用与分散液相同质量的水进行稀释)，总金属氧化物浓度为20.5质量％，水分为3.1％。此外，由透射型电子显微镜观察得到的平均一次粒径为8～18nm，由动态光散射法(DLS)得到的平均粒径(动态光散射法粒径)为15nm。
在所得的含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的甲醇分散液400g中添加3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业(株)制，3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)6.9g，在70℃下进行5小时回流加热，使3-甲基丙烯酰氧基丙基与表面结合，获得了改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子的甲醇分散液。
接着，使用蒸发器以150托一边添加环己酮一边将甲醇蒸馏除去从而将甲醇置换成环己酮，获得了3-甲基丙烯酰氧基丙基与表面结合了的、改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子的环己酮(含有甲醇10质量％)分散液(以下，称为改性氧化钛胶体粒子分散液1)210g。所得的环己酮(含有甲醇10质量％)分散液的pH为5.9(用与分散液相同质量的水、甲醇进行稀释)，总金属氧化物浓度为40.0质量％。
[制造例3]
＜改性氧化钛胶体粒子分散液2的合成＞
在利用与制造例2同样的方法而制造的含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的甲醇分散液400g中，添加3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业(株)制)6.9g，在70℃下进行5小时回流加热，获得了使3-甲基丙烯酰氧基丙基与表面结合了的、改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子的甲醇分散液。
接着，使用蒸发器以150托一边添加环己酮一边将甲醇蒸馏除去从而将甲醇置换成环己酮，获得了3-甲基丙烯酰氧基丙基与表面结合了的、改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子的环己酮(含有甲醇20质量％)分散液(以下，称为改性氧化钛胶体粒子分散液2)210g。所得的环己酮(含有甲醇20质量％)分散液的pH为5.9(用与分散液相同质量的水、甲醇进行稀释)，总金属氧化物浓度为40.0质量％。
[制造例4]
＜改性氧化钛胶体粒子分散液3的合成＞
在利用与制造例2同样的方法而制造的含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的甲醇分散液400g中，添加3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业(株)制)6.9g，在70℃下进行5小时回流加热，获得了使3-甲基丙烯酰氧基丙基与表面结合了的、改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子的甲醇分散液。
接着，使用蒸发器以150托一边添加2-丁酮一边将甲醇蒸馏除去从而将甲醇置换成2-丁酮，获得了3-甲基丙烯酰氧基丙基与表面结合了的、改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子的2-丁酮分散液(以下，称为改性氧化钛胶体粒子分散液3)280g。所得的2-丁酮分散液的pH为6.1(用与分散液相同质量的水、甲醇进行稀释)，总金属氧化物浓度为30.0质量％。
[制造例5]
＜改性氧化钛胶体粒子分散液4的合成＞
在利用与制造例2同样的方法而制造的含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的甲醇分散液400g中，添加苯基三甲氧基硅烷(信越化学工业(株)制)5.5g，在70℃下进行5小时回流加热，获得了使苯基与表面结合了的、改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子的甲醇分散液。
接着，使用蒸发器以150托一边添加2-丁酮一边将甲醇蒸馏除去从而将甲醇置换成2-丁酮，获得了苯基与表面结合了的、改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子的2-丁酮分散液(以下，称为改性氧化钛胶体粒子分散液4)280g。所得的2-丁酮分散液的pH为5.5(用与分散液相同质量的水、甲醇进行稀释)，总金属氧化物浓度为30.0质量％。
[制造例6]
＜改性氧化钛胶体粒子分散液5的合成＞
在利用与制造例2同样的方法而制造的含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的甲醇分散液400g中，添加己基三甲氧基硅烷(信越化学工业(株)制)5.8g，在70℃下进行5小时回流加热，获得了使己基与表面结合了的、改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子的甲醇分散液。
接着，使用蒸发器以150托一边添加2-丁酮一边将甲醇蒸馏除去从而将甲醇置换成2-丁酮，获得了己基与表面结合了的、改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子的2-丁酮分散液(以下，称为改性氧化钛胶体粒子分散液5)280g。所得的2-丁酮分散液的pH为5.8(用与分散液相同质量的水、甲醇进行稀释)，总金属氧化物浓度为30.0质量％。
[制造例7]
＜改性氧化钛胶体粒子分散液6的合成＞
在利用与制造例2同样的方法而制造的含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的甲醇分散液400g中添加聚醚改性硅烷(3-[甲氧基(聚亚乙基氧基)n丙基]三甲氧基硅烷(n＝5～15))(信越化学工业(株)制)16.8g，在70℃下进行5小时回流加热，获得了使聚醚基与表面结合了的、改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子的甲醇分散液。
接着，使用蒸发器以150托一边添加2-丁酮一边将甲醇蒸馏除去从而将甲醇置换成2-丁酮，获得了聚醚基与表面结合了的、改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子的2-丁酮分散液280g(以下，称为改性氧化钛胶体粒子分散液6)。所得的2-丁酮分散液的pH为6.4(用与分散液相同质量的水、甲醇进行稀释)，总金属氧化物浓度为30.0质量％。
[制造例8]
＜氧化钛胶体粒子分散液7的合成＞
将利用与制造例2同样的方法而制造的含有氧化钛的核粒子(A)的分散液2600g投入到带有茄型烧瓶的蒸发器中进行浓缩，一边添加甲醇一边以600托将水蒸馏除去，从而获得了含有氧化钛的核粒子(A)的甲醇分散液533g。所得的甲醇分散液的pH为4.1，总金属氧化物浓度为20.5质量％，水分量为3.0％。
在所得的含有氧化钛的核粒子(A)的甲醇分散液400g中添加3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷6.9g，在70℃下进行5小时回流加热，获得了使3-甲基丙烯酰氧基丙基与表面结合了的改性含有氧化钛的核粒子的甲醇分散液。
接着，使用蒸发器以150托一边添加2-丁酮一边将甲醇蒸馏除去从而将甲醇置换成2-丁酮，获得了使3-甲基丙烯酰氧基丙基与表面结合了的改性含有氧化钛的核粒子的2-丁酮分散液(以下，称为氧化钛胶体粒子分散液7)280g。所得的2-丁酮分散液的pH为4.2(用与分散液相同质量的水、甲醇进行稀释)，总金属氧化物浓度为30.0质量％。
[实施例1]
将在制造例1中调制的含有反应性有机硅化合物的混合液2g溶解于环己酮3g，在其中添加5g在制造例2中调制的改性氧化钛胶体粒子分散液1，进行混合，从而获得了浅黄色透明的反应性有机硅组合物1。这里改性含有钛的氧化物胶体粒子(全部金属氧化物换算)相对于含有反应性有机硅化合物的混合液的质量(反应性有机硅化合物、反应性稀释剂、引发剂的合计质量)的混配量为100phr。对所得的反应性有机硅组合物1实施了上述(1)所示的试验。将评价结果示于表1[表1-1、表1-2]中。
将该反应性有机硅组合物1使用旋转涂布机以转速2000rpm涂布在玻璃基板上，利用电热板在100℃下加热10分钟从而脱溶剂，进一步将紫外光以0.89W/cm2照射3分钟，从而获得了固化膜。关于所得的固化膜，实施了上述(2)～(5)所示的试验。将评价结果示于表1[表1-1]中。
[实施例2]
将实施例1所记载的反应性有机硅组合物1(改性含有钛的氧化物胶体粒子相对于含有反应性有机硅化合物的混合液的质量(反应性有机硅化合物、反应性稀释剂、引发剂的合计质量)的混配量为100phr)涂布于玻璃基板时的旋转涂布机的转速变更为1000rpm，除此以外，在实施例1所记载的条件下同样地进行脱溶剂、紫外线照射，从而制作固化膜，进行了评价。将所得的评价结果示于表1[表1-1]中。
[实施例3]
将实施例1所记载的反应性有机硅组合物1(改性含有钛的氧化物胶体粒子相对于含有反应性有机硅化合物的混合液的质量(反应性有机硅化合物、反应性稀释剂、引发剂的合计质量)的混配量为100phr)涂布于玻璃基板时的旋转涂布机的转速变更为500rpm，除此以外，在实施例1所记载的条件下同样地进行脱溶剂、紫外线照射，从而制作固化膜，进行了评价。将所得的评价结果示于表1[表1-1]中。
[实施例4]
将在制造例1中调制的含有反应性有机硅化合物的混合液3.2g溶解于环己酮4.8g，在其中添加2g在制造例2中调制的改性氧化钛胶体粒子分散液1，进行混合，从而获得了浅黄色透明的反应性有机硅组合物2。这里改性含有钛的氧化物胶体粒子(全部金属氧化物换算)相对于含有反应性有机硅化合物的混合液的质量(反应性有机硅化合物、反应性稀释剂、引发剂的合计质量)的混配量为25phr。对所得的反应性有机硅组合物2实施上述(1)所示的试验。将评价结果示于表1[表1-1]中。
使将该反应性有机硅组合物2涂布在玻璃基板上时的旋转涂布机的转速为500rpm，除此以外，在实施例1所记载的条件下同样地进行脱溶剂、紫外线照射，从而制作固化膜，进行了评价。将所得的评价结果示于表1[表1-1]中。
[实施例5]
将在制造例1中调制的含有反应性有机硅化合物的混合液0.8g溶解于环己酮1.2g，在其中添加8g在制造例2中调制的改性氧化钛胶体粒子分散液1，进行混合，从而获得了浅黄色透明的反应性有机硅组合物3。这里改性含有钛的氧化物胶体粒子(全部金属氧化物换算)相对于含有反应性有机硅化合物的混合液的质量(反应性有机硅化合物、反应性稀释剂、引发剂的合计质量)的混配量为400phr。对所得的反应性有机硅组合物3实施了上述(1)所示的试验。将评价结果示于表1[表1-1]中。
使将该反应性有机硅组合物3涂布在玻璃基板上时的旋转涂布机的转速为500rpm，除此以外，在实施例1所记载的条件下同样地进行脱溶剂、紫外线照射，从而制作固化膜，进行了评价。将所得的评价结果示于表1[表1-1]中。
[实施例6]
将在制造例1中调制的含有反应性有机硅化合物的混合液2g溶解于环己酮2.4g、甲醇0.6g，在其中添加5g在制造例3中调制的改性氧化钛胶体粒子分散液2，进行混合，从而获得了浅黄色透明的反应性有机硅组合物4。这里改性含有钛的氧化物胶体粒子(全部金属氧化物换算)相对于含有反应性有机硅化合物的混合液的质量(反应性有机硅化合物、反应性稀释剂、引发剂的合计质量)的混配量为100phr。对所得的反应性有机硅组合物4实施了上述(1)所示的试验。将评价结果示于表1[表1-1]中。
将该反应性有机硅组合物4使用旋转涂布机以转速1000rpm涂布在玻璃基板上，利用电热板在100℃下加热10分钟从而脱溶剂，进一步在120℃下加热2小时从而制作固化膜，进行了评价。将所得的评价结果示于表1[表1-1]中。
[实施例7]
将在制造例1中调制的含有反应性有机硅化合物的混合液3.2g溶解于环己酮3.84g、甲醇0.96g，在其中添加2g在制造例3中调制的改性氧化钛胶体粒子分散液2，进行混合，从而获得了浅黄色透明的反应性有机硅组合物5。这里改性含有钛的氧化物胶体粒子(全部金属氧化物换算)相对于含有反应性有机硅化合物的混合液的质量(反应性有机硅化合物、反应性稀释剂、引发剂的合计质量)的混配量为25phr。对所得的反应性有机硅组合物5实施了上述(1)所示的试验。将评价结果示于表1中。
将该反应性有机硅组合物5在实施例6所记载的条件下同样地在玻璃基板上涂布、脱溶剂、加热，从而制作固化膜，进行了评价。将所得的评价结果示于表1[表1-1]中。
[实施例8]
将在制造例1中调制的含有反应性有机硅化合物的混合液0.8g溶解于环己酮0.96g、甲醇0.24g，在其中添加8g在制造例3中调制的改性氧化钛胶体粒子分散液2，进行混合，从而获得了浅黄色透明的反应性有机硅组合物6。这里改性含有钛的氧化物胶体粒子(全部金属氧化物换算)相对于含有反应性有机硅化合物的混合液的质量(反应性有机硅化合物、反应性稀释剂、引发剂的合计质量)的混配量为400phr。对所得的反应性有机硅组合物6实施了上述(1)所示的试验。将评价结果示于表1[表1-1]中。
将该反应性有机硅组合物6在实施例6所记载的条件下同样地在玻璃基板上涂布、脱溶剂、加热，从而制作固化膜，进行了评价。将所得的评价结果示于表1[表1-1]中。
[实施例9]
将在制造例1中调制的含有反应性有机硅化合物的混合液1.5g溶解于2-丁酮3.5g，在其中添加5g在制造例4中调制的改性氧化钛胶体粒子分散液3，进行混合，从而获得了浅黄色透明的反应性有机硅组合物7。这里改性含有钛的氧化物胶体粒子(全部金属氧化物换算)相对于含有反应性有机硅化合物的混合液的质量(反应性有机硅化合物、反应性稀释剂、引发剂的合计质量)的混配量为100phr。对所得的反应性有机硅组合物7实施了上述(1)所示的试验。将评价结果示于表1[表1-2]中。
将该反应性有机硅组合物7在实施例6所记载的条件下同样地在玻璃基板上涂布、脱溶剂、加热，从而制作固化膜，进行了评价。将所得的评价结果示于表1[表1-2]中。
[实施例10]
将在制造例1中调制的含有反应性有机硅化合物的混合液0.6g溶解于2-丁酮1.4g，在其中添加8g在制造例4中调制的改性氧化钛胶体粒子分散液3，进行混合，从而获得了浅黄色透明的反应性有机硅组合物8。这里改性含有钛的氧化物胶体粒子(全部金属氧化物换算)相对于含有反应性有机硅化合物的混合液的质量(反应性有机硅化合物、反应性稀释剂、引发剂的合计质量)的混配量为400phr。对所得的反应性有机硅组合物8实施了上述(1)所示的试验。将评价结果示于表1[表1-2]中。
将该反应性有机硅组合物8在实施例6所记载的条件下同样地在玻璃基板上涂布、脱溶剂、加热，从而制作固化膜，进行了评价。将所得的评价结果示于表1[表1-2]中。
[实施例11]
将在制造例1中调制的含有反应性有机硅化合物的混合液2.4g溶解于2-丁酮5.6g，在其中添加2g在制造例5中调制的改性氧化钛胶体粒子分散液4，进行混合，从而获得了浅黄色透明的反应性有机硅组合物9。这里改性含有钛的氧化物胶体粒子(全部金属氧化物换算)相对于含有反应性有机硅化合物的混合液的质量(反应性有机硅化合物、反应性稀释剂、引发剂的合计质量)的混配量为25phr。对所得的反应性有机硅组合物9实施了上述(1)所示的试验。将评价结果示于表1[表1-2]中。
将该反应性有机硅组合物9在实施例6所记载的条件下同样地在玻璃基板上涂布、脱溶剂、加热，从而制作固化膜，进行了评价。将所得的评价结果示于表1[表1-2]中。
[实施例12]
将在制造例1中调制的含有反应性有机硅化合物的混合液2.4g溶解于2-丁酮5.6g，在其中添加2g在制造例6中调制的改性氧化钛胶体粒子分散液5，进行混合，从而获得了浅黄色透明的反应性有机硅组合物10。这里改性含有钛的氧化物胶体粒子(全部金属氧化物换算)相对于含有反应性有机硅化合物的混合液的质量(反应性有机硅化合物、反应性稀释剂、引发剂的合计质量)的混配量为25phr。对所得的反应性有机硅组合物10实施了上述(1)所示的试验。将评价结果示于表1[表1-2]中。
将该反应性有机硅组合物10在实施例6所记载的条件下同样地在玻璃基板上涂布、脱溶剂、加热，从而制作固化膜，进行了评价。将所得的评价结果示于表1[表1-2]中。
[实施例13]
将在制造例1中调制的含有反应性有机硅化合物的混合液2.4g溶解于2-丁酮5.6g，在其中添加2g在制造例7中调制的改性氧化钛胶体粒子分散液6，进行混合，从而获得了浅黄色透明的反应性有机硅组合物11。这里改性含有钛的氧化物胶体粒子(全部金属氧化物换算)相对于含有反应性有机硅化合物的混合液的质量(反应性有机硅化合物、反应性稀释剂、引发剂的合计质量)的混配量为25phr。对所得的反应性有机硅组合物11实施了上述(1)所示的试验。将评价结果示于表1[表1-2]中。
将该反应性有机硅组合物11在实施例6所记载的条件下同样地在玻璃基板上涂布、脱溶剂、加热，从而制作固化膜，进行了评价。将所得的评价结果示于表1[表1-2]中。
[比较例1]
将在制造例1中调制的含有反应性有机硅化合物的混合液4g溶解于环己酮5.7g、甲醇0.3g，获得了无色透明的比较例组合物1。对所得的比较例组合物1实施了上述(1)所示的试验。将评价结果示于表1[表1-2]中。
使将该比较例组合物1涂布在玻璃基板上时的旋转涂布机的转速为500rpm，除此以外，在实施例1所记载的条件下同样地进行脱溶剂、紫外线照射，从而制作固化膜，进行了评价。将所得的评价结果示于表1[表1-2]中。
[比较例2]
将在制造例1中调制的含有反应性有机硅化合物的混合液1.5g溶解于2-丁酮3.5g，在其中添加5g在制造例8中调制的氧化钛胶体粒子分散液7，进行混合，从而获得了浅黄色透明的比较例组合物2。这里含有氧化钛的核粒子(全部金属氧化物换算)相对于含有反应性有机硅化合物的混合液的质量(反应性有机硅化合物、反应性稀释剂、引发剂的合计质量)的混配量为100phr。对所得的比较例组合物2实施了上述(1)所示的试验。将评价结果示于表1[表1-2]中。
将该比较例组合物2在实施例6所记载的条件下同样地涂布、脱溶剂、加热，从而制作固化膜，进行了评价。将所得的评价结果示于表1[表1-2]中。
[表1]
表1-1
※各粒子(全部金属氧化物换算)相对于含有反应性有机硅化合物的混合液(反应性有机硅化合物、反应性稀释剂、引发剂的合计质量)的混配量
表1-2
※各粒子(全部金属氧化物换算)相对于含有反应性有机硅化合物的混合液(反应性有机硅化合物、反应性稀释剂、引发剂的合计质量)的混配量
[评价结果]
如表1(表1-1、表1-2)所示那样，确认了在实施例1～13中调制而使用的反应性有机硅组合物1～11与在比较例2中调制而使用的比较例组合物2相比具有高保存稳定性。此外确认了在实施例1～13中制作的固化膜在红外区域显示高透射率，显示低雾度值，维持高透明性，耐光性优异。进一步确认了在实施例1～13中制造的固化膜与比较例1相比显示高折射率，通过混配改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子而折射率上升了，此外通过改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子的混配量而折射率变化，能够调整折射率。
Claims (9)
1.一种反应性有机硅组合物，其含有下述(S)成分和(T)成分，
所述(S)成分是由式[1]所示的二芳基硅酸化合物与式[2]所示的硅化合物的缩合生成物构成的反应性有机硅化合物，
式中，Ar1和Ar2各自独立地表示可以任意地具有碳原子数1～6的烷基作为取代基的苯基，X表示水解性反应基；
所述(T)成分是在具有2～100nm的平均粒径的含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)的表面结合有机硅化合物而成的改性含有氧化钛的氧化物胶体粒子，所述含有氧化钛的氧化物胶体粒子(C)以具有2～60nm的平均一次粒径的含有氧化钛的金属氧化物的胶体粒子(A)作为核，并将核表面用由包含二氧化硅和氧化锡的复合氧化物的具有1～4nm的平均一次粒径的胶体粒子(B)形成的被覆物被覆。
2.根据权利要求1所述的反应性有机硅组合物，其包含环己酮或2-丁酮作为溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的反应性有机硅组合物，其进一步包含聚合引发剂。
4.一种固化物，其由权利要求1～3中任一项所述的反应性有机硅组合物形成。
5.一种光学粘接剂，其由权利要求1～3中任一项所述的反应性有机硅组合物形成，且用于光信号传输装置中的光波导彼此的连接部或光波导与受光元件的连接部。
6.一种光信号传输用器件中的芯构件，其由权利要求4所述的固化物形成。
7.一种膜形成剂，其由权利要求1～3中任一项所述的反应性有机硅组合物形成。
8.一种光学构件，其在光学基材表面具有由权利要求1～3中任一项所述的反应性有机硅组合物形成的固化膜。
9.一种光学构件，其特征在于，在权利要求8所述的光学构件的表面进一步施与了防反射膜。
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