CN113105351B - 一种电极化粒子及其制备方法和在电极化变色光学膜上的应用 - Google Patents

一种电极化粒子及其制备方法和在电极化变色光学膜上的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电极化粒子及其制备方法和在电极化变色光学薄膜上的应用。该电极化粒子是一种基于金属碘化物、羧酸类含氮有机分子、碘单质、和纤维素类助悬剂等进行化学反应所形成的棒状金属配合物。电极化粒子可用于制备电极化变色光学膜。所述的电极化变色光学膜包括基底以及依次设置所述基底上的第一导电膜、电极化变色膜、第二导电膜。本发明所述的电极化粒子具有操作简单，易大规模制备等特点。由该电极化粒子所制成的电极化变色光学薄膜在电压驱动下具有透过率变色范围广，雾度低，响应速度快等优点。

Description

一种电极化粒子及其制备方法和在电极化变色光学膜上的 应用
技术领域
本发明涉及电极化变色光学薄膜器件领域，具体涉及一种电极化粒子及其制备方法和在电极化变色光学膜上的应用。
背景技术
电致变色玻璃(膜)由于具有遮光、隔热、节能、隐私等诸多功能，因而被广泛应用于智能家居、办公隔断、建筑、汽车、高铁等领域，极具社会意义和商业价值。电致变色技术的开发久远，并且极具挑战。目前市面上基于电致变色技术的智能玻璃主要有基于聚合物分散液晶(PDLC)的智能玻璃和基于导电聚合物电致变色(EC)智能玻璃两种。聚合物分散液晶(PDLC) 技术是将微米量级的液晶小分子微滴分散在有机固态聚合物基体内，通过调节电压，可以实现由雾化不透明状态到透明状态的调节。但PDLC智能玻璃不具有遮光性，可见光透过率变化范围窄，并且节能效果不够理想，应用场景有限。相比于PDLC，导电聚合物电致变色技术可以实现更宽泛的透过率变化范围，并且具有良好的遮光性和节能效果，但是其加工工艺复杂，变色速度慢，寿命短，并且成本较高，价格昂贵，仅仅在高端跑车，波音飞机等少数设备上使用。
目前，液晶分子作为变色玻璃的主要核心材料。而电极化粒子是具有一定形状得有机-无机杂化粒子，这种有机-无机杂化粒子具有各向异性，在电场(磁场)的作用下能够发生极化左右进而发生偏转，制成器件后呈现出变色功能。由电极化粒子制成的器件具有透过率可调范围广，变色速度快等特点，具有广泛的应用前景，但在国内很少有报道。
发明内容
本发明目的在于提供了一种电极化粒子及其制备方法和在电极化变色光学薄膜上的应用。
所述的电极化粒子的特征具体在于，包括以下几点：
1)是一种基于金属碘化物、羧酸类含氮有机分子、碘单质、和纤维素类助悬剂等进行化学反应所形成的金属配合物。
2)该电极化粒子是一种棒状结构，其特征在于能够在电场作用下被电极化而表现出电极化变色功能。
所述的电极化粒子棒状结构，优选粒子长度为100～2000nm，粒径宽度为10～200nm。
一种电极化粒子的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将纤维素助悬剂加入到乙酸乙酯中，充分搅拌使其完全溶解，将反应温度升高到25～80℃，然后依次加入碘单质、羧酸类含氮有机分子、金属碘化物以及脂肪醇和去离子水，继续在25～80℃反应1～20h；
2)将步骤1)所得到的产物进行离心洗涤多次后，将沉淀分散至乙酸乙酯中，得到电极化粒子的分散液。
步骤1)中，所述的纤维素类助悬剂可为乙基纤维素、乙酸纤维素、氰乙基纤维素和硝化纤维素中的一种或多种(即一种或两种以上，包括两种)。
所述的羧酸类含氮有机分子的分子结构式为以下结构中的一种或多种：
Figure BDA0003018510300000021
所述的金属碘化物可为碘化铜、碘化钙、碘化镁、碘化钡中的一种或多种(即一种或两种以上，包括两种)。
所述的脂肪醇可以为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、正庚醇和正辛醇中的一种或多种(即一种或两种以上，包括两种)。
步骤1)中，所述的碘单质、羧酸类含氮有机分子、金属碘化物、纤维素助悬剂、脂肪醇、去离子水和乙酸乙酯的用量比为2.0～4.5g：3.0～5.3g：1.2～3.1g：2.8～5.0g：3.6～8.4mL：0.2～1.5g：45～70mL。最优选的，当碘单质、咪唑并[1,2-A]吡嗪-2-甲酸、碘化钙、氰乙基纤维素、正丁醇、去离子水和乙酸乙酯的用量比为3.8g：3.26g：2.93g：2.93g：5mL：0.2g：65mL
优选的，在40～80℃条件下反应1～16h。最优选的，在58℃的条件下反应8h。
步骤2)中，所述的电极化粒子的分散液，其中电极化粒子的浓度为 15％～30wt％。最优选的，电极化粒子的浓度为20wt％。
所述的电极化粒子在制备电极化变色光学膜(即电极化变色光学薄膜) 中的应用，所述的电极化变色光学膜包括基底以及依次设置所述基底上的第一导电膜、电极化变色膜、第二导电膜。
所述的电极化变色光学薄膜的基底可为玻璃基底、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基底中的一种或两种组合。
所述的电极化变色光学薄膜的第一导电膜和第二导电膜可为氧化铟锡 (ITO)导电膜、银纳米线导电膜、铜纳米线导电膜、ZnO导电膜中的一或多种(即一种或两种以上，包括两种)。
一种电极化变色光学膜的制备方法，包括以下步骤：
a)将电极化粒子分散液中的电极化粒子与低聚物进行配样，超声混合均匀后，旋干溶剂，得到电极化粒子和低聚物的混合乳液A。
b)往可紫外交联固化的聚合物中加入光固化引发剂，并加入有机溶剂，搅拌均匀后，放置于旋转蒸发仪中旋去有机溶剂，得到液体B。
c)将上述a)中制备的混合乳液A和b)中制备的液体B进行共混，充分搅拌均匀并进行真空脱泡后，制得涂膜浆料。
d)将上述c)中制得的涂膜浆料涂覆在带有导电膜的基底上，贴合在第一导电膜和第二导电膜之间，然后放在紫外灯下光照交联固化，制得电极化变色光学膜(即电极化变色光学薄膜)。
优选的，一种电极化变色光学膜的制备方法，其具体的制备过程包括：
a)将电极化粒子分散液中的电极化粒子与低聚物按质量比例1：2～1： 50进行配样，超声混合均匀后，然后放置于旋转蒸发仪中旋干溶剂，得到电极化粒子和低聚物的混合乳液A；
b)往可紫外交联固化的聚合物中加入0.1％～3％质量分数的光固化引发剂，加入有机溶剂并搅拌均匀，旋干溶剂，得到液体B；
c)将上述a)中制备的乳液A和b)中制备的液体B按质量比1：1～1： 10进行共混，充分搅拌均匀并进行真空脱泡后，制得涂布浆料；
d)将上述c)中制得的涂布浆料涂覆在带有导电膜的基底上，之后放入紫外灯下光照交联固化后，制得电极化变色光学薄膜。
步骤a)中，所述的低聚物为聚甲基丙烯酸异辛酯、聚甲基丙烯酸庚酯中的一种或两种。
所述的聚甲基丙烯酸异辛酯、聚甲基丙烯酸癸酯的粘度为500～10000cps。优选的，聚甲基丙烯酸异辛酯、聚甲基丙烯酸癸酯的粘度为3000～5000cps。
将电极化粒子分散液中的电极化粒子与低聚物按质量比例1：2～50进行配样，最优选的，所述的乳液A的配制，将电极化粒子分散液中的电极化粒子与低聚物按质量比例1：30进行配样，超声混合均匀后，旋干溶剂，得到电极化粒子和低聚物的混合乳液A。
步骤b)中，所述的可紫外交联固化的聚合物为聚丙烯酸酯-聚苯乙烯共聚物、聚丙烯酸酯-聚硅氧烷共聚物中的一种或两种。
所述的聚丙烯酸酯-聚苯乙烯共聚物、聚丙烯酸酯-聚硅氧烷共聚物的粘度为2000～20000cps。优选的，聚丙烯酸酯-聚苯乙烯共聚物、聚丙烯酸酯- 聚硅氧烷共聚物的粘度为4000～12000cps。
所述的光固化引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
往可紫外交联固化的聚合物中加入0.1％～3％质量分数的光固化引发剂，即所述光固化引发剂的加入量为可紫外交联固化的聚合物质量的0.1％～3％，最优选的，往可紫外交联固化的聚合物中加入的光固化引发剂的质量分数为 1％。
步骤c)中，乳液A和b)中制备的液体B按质量比1：1～1：10进行共混，最优选的，所述的乳液A和液体B按质量比1：5进行共混，配制涂布浆料。
所述有机溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮和二氧六环中的一种或多种。
所述的电极化变色光学薄膜可以采用对辊、印刷、贴合、挤出等方式加工成膜。
所述的电极化变色光学薄膜的涂膜(即涂覆)厚度为50～150μm。最优选的，涂膜厚度为95μm。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)本发明所述的电极化粒子是通过简单的配位反应所形成的金属配合物，具有操作过程简单，实验重复性好，可大规模制备等特点。
2)本发明制备的电极化粒子和电极化变色光学薄膜的通电变色过程是纯物理过程，不同于EC的变色过程涉及氧化还原反应，因此其具有更好的稳定性，更有利于实际应用。
3)基于本发明制备的电极化变色光学薄膜具有响应速度快，变色范围广，雾度低，可大面积加工等优点，适用于未来大规模的实际应用。
4)本发明所述的电极化粒子具有操作简单，易大规模制备等特点。由该电极化粒子所制成的电极化变色光学薄膜在电压驱动下具有透过率变色范围广，雾度低，响应速度快等优点。
附图说明
图1为电极化粒子纳米棒的扫描电镜图。
图2为电极化变色光学薄膜的结构示意图。
图3为聚甲基丙烯酸异辛酯的分子量及其分布图。
图4为聚甲基丙烯酸癸酯的分子量及其分布图。
图5为聚丙烯酸酯-聚苯乙烯共聚物的分子量及其分布图。
图6为聚丙烯酸酯-聚硅氧烷共聚物的分子量及其分布图。
具体实施方式
如图2所示，电极化变色光学薄膜的组成结构依次包括基底、第一导电膜、电极化变色膜、第二导电膜和保护膜。PET膜7作为基底，第一导电膜为氧化铟锡(ITO)导电膜6，电极化变色膜包含电极化粒子5、低聚物4和可紫外交联的聚合物3，第二导电膜为氧化铟锡(ITO)导电膜2，保护膜为 PET膜1。
本发明实施例中采用的低聚物(聚甲基丙烯酸异辛酯和聚甲基丙烯酸癸酯)和可交联共聚物(聚丙烯酸酯-聚苯乙烯共聚物和聚丙烯酸酯-聚硅氧烷共聚物)的具体制备方法如下：
聚甲基丙烯酸异辛酯的制备方法：将19.8g甲基丙烯酸异辛酯(购于湖北巨胜科技有限公司)和100mL乙酸乙酯加入到250mL三口瓶中，通入氮气15min除去空气后，加入2.6mL1-辛硫醇，将温度迅速升高至65℃，缓慢加入246mg/30mL偶氮二异丁腈(AIBN)的乙酸乙酯溶液，并反应10h后停止反应。经萃取、洗涤、旋蒸、减压蒸馏除去低沸点馏分后，得到聚甲基丙烯酸异辛酯。使用旋转粘度计测试其粘度为4700cps。聚甲基丙烯酸异辛酯的分子量及其分布图如图3所示。
聚甲基丙烯酸癸酯的制备方法：将22.6g甲基丙烯酸癸酯(购于湖北津乐达化工有限公司)和100mL乙酸乙酯加入到250mL三口瓶中，通入氮气 15min除去氧气后，加入4.2mL1-己硫醇，将温度迅速升高至65℃，缓慢加入328mg/10mL偶氮二异丁腈(AIBN)的乙酸乙酯溶液，并反应12h后停止反应。经萃取、洗涤、旋蒸、减压蒸馏除去低沸点馏分后，得到聚甲基丙烯酸异辛酯。使用旋转粘度计测试其粘度为4100cps。聚甲基丙烯酸癸酯的分子量及其分布图如图4所示。
聚丙烯酸酯-聚苯乙烯共聚物的制备方法：将156g苯乙烯(购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司)、130g 3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷(购于北京华威锐科化工有限公司)和400mL乙酸乙酯加入到2L三口瓶中，通入氮气除氧后，将温度迅速升高至溶液回流，然后缓慢滴加3.28g/50mL 偶氮二异丁腈(AIBN)的乙酸乙酯溶液溶液，反应8h后停止反应。经萃取、洗涤、旋蒸、减压蒸馏除去低沸点馏分后，得到聚丙烯酸酯-聚苯乙烯共聚物。使用旋转粘度计测试其粘度为12000cps。聚丙烯酸酯-聚苯乙烯共聚物的分子量及其分布图如图5所示。
聚丙烯酸酯-聚硅氧烷共聚物的制备方法：将128g丙烯酸丁酯(购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司)，117g3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷 (购于湖北巨胜科技有限公司)加入到1250mL乙酸乙酯中，然后加入2.05g 偶氮二异丁腈(AIBN)，通入氮气除氧后，升温至溶液回流并反应4h。然后降温至60℃加入5.7g三乙二醇二甲基丙烯酸酯(购于上海麦克林生化科技有限公司)进行封端反应1h。经萃取、洗涤、旋蒸、减压蒸馏除去低沸点馏分后，得到聚丙烯酸酯-聚硅氧烷共聚物。使用旋转粘度计测试其粘度为 10500cps。聚丙烯酸酯-聚硅氧烷共聚物的分子量及其分布图如图6所示。
实施例1
1)往100mL三口烧瓶中依次加入1.8g乙基纤维素和50mL乙酸乙酯，充分搅拌，使乙基纤维素完全溶解在乙酸乙酯中。将反应温度升高至60℃，然后依次加入3.8g碘单质、2.92g乙二胺四乙酸(结构式如下所示，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司)、1.9g无水碘化铜、4mL的甲醇和0.1g 去离子水，并在60℃下反应16h后停止反应。将所得到的产物在12000r下离心60min，倒去上层液体。并使用乙酸乙酯将离心瓶底部的固体洗涤至玻璃瓶中，超声分散后，再继续离心处理。以上离心、洗涤的操作重复3遍。最后将沉淀洗涤分散至乙酸乙酯中，得到电极化粒子的分散液，浓度为 20wt％。
Figure BDA0003018510300000071
2)将电极化粒子分散液中的电极化粒子与低聚物聚甲基丙烯酸异辛酯按质量比例1：25进行配样，超声混合均匀后，旋干溶剂，得到电极化粒子和甲基丙烯酸异辛酯的混合乳液A；往可紫外交联固化的聚合物聚丙烯酸酯 -聚苯乙烯共聚物中加入0.8％质量分数的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦紫外光固化引发剂(购于上海麦克林生化科技有限公司)，加入四氢呋喃超声均匀，放置于旋转蒸发仪中旋去有机溶剂后，得到液体B；将乳液A和液体B按质量比1：6进行共混，，充分搅拌均匀并进行真空脱泡后，制得涂布浆料；
3)采用辊对辊的涂膜方式将涂布浆料涂布、贴合在两张ITO膜之间，通过控制两辊之间的间距进行厚度调节，并在紫外固化灯下固化90s后制得厚度为105μm的电极化变色光学薄膜。最后将光学薄膜接触电极后，测试其性能。
实施例2
1)往100mL三口烧瓶中依次加入1.62g乙酸纤维素和60mL乙酸乙酯，充分搅拌，使乙酸纤维素完全溶解在乙酸乙酯中。将反应温度升高至65℃，然后依次加入2.54g碘单质、1.9g氨三乙酸(结构式如下所述，购于南京邦诺生物科技有限公司)、1.9g无水碘化铜、5mL的乙醇和0.2g去离子水。并在65℃下反应12h后停止反应。将所得到的产物在12000r下离心40min，倒去上层液体。并使用乙酸乙酯将离心瓶底部的固体洗涤至玻璃瓶中，超声分散后，再继续离心处理。以上离心、洗涤的操作重复3遍。最后将沉淀洗涤并超声分散至乙酸乙酯中，得到电极化粒子的分散液，浓度为25wt％。
Figure BDA0003018510300000081
2)将电极化粒子分散液中的电极化粒子与低聚物聚甲基丙烯酸异辛酯按质量比例1：30进行配样，超声混合均匀后，旋干溶剂，得到电极化粒子和低聚物的混合乳液A；往可紫外交联固化的聚合物聚丙烯酸酯-聚苯乙烯共聚物中加入1％质量分数的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦紫外光固化引发剂，加入四氢呋喃超声均匀溶解后，放置于旋转蒸发仪中旋去有机溶剂后，得到液体B；将乳液A和液体B按质量比1：6进行共混，充分搅拌均匀并进行真空脱泡后，制得涂布浆料；
3)采用辊对辊的涂膜方式将涂布浆料涂布、贴合在两张ITO膜之间，通过控制两辊之间的间距进行厚度调节，并在紫外固化灯下固化90s后制得厚度为98μm的电极化变色光学薄膜。然后将光学薄膜接触电极后，测试其性能。
实施例3
1)往100mL三口烧瓶中依次加入2.16g氰乙基纤维素和60mL乙酸乙酯，充分搅拌，使氰乙基纤维素完全溶解在乙酸乙酯中。将反应温度升高至 65℃，然后依次加入3.8g碘单质、3.02g氮苯基甘氨酸(结构式如下所示，购于北京百灵威科技有限公司)、3.91g无水碘化钡、5mL的乙醇和0.2g去离子水。并在65℃下反应12h后停止反应。将所得到的产物在12000r下离心40min，倒去上层液体。并使用乙酸乙酯将离心瓶底部的固体洗涤至玻璃瓶中，超声分散后，再继续离心处理。以上离心、洗涤的操作重复3遍。最后将沉淀洗涤并超声分散至乙酸乙酯中，得到电极化粒子的分散液，浓度为 22wt％。
Figure BDA0003018510300000082
2)将电极化粒子分散液中的电极化粒子与低聚物聚甲基丙烯酸癸酯按质量比例1：30进行配样，超声混合均匀后，旋干溶剂，得到电极化粒子和低聚物的混合乳液A；往可紫外交联固化的聚合物聚丙烯酸酯-聚苯乙烯共聚物中加入0.9％质量分数的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦紫外光固化引发剂，加入四氢呋喃超声均匀溶解后，放置于旋转蒸发仪中旋去有机溶剂后，得到液体B；将乳液A和液体B按质量比1：6进行共混，充分搅拌均匀并进行真空脱泡后，制得涂布浆料。
3)采用辊对辊的涂膜方式将涂布浆料涂布、贴合在两张ITO膜之间，通过控制两辊之间的间距进行厚度调节，并在紫外固化灯下固化120s后制得厚度为98μm的电极化变色光学薄膜。然后将光学薄膜接触电极后，测试其性能。
实施例4
1)往100mL三口烧瓶中依次加入2.43g乙基纤维素和60mL乙酸乙酯，充分搅拌，使乙基纤维素完全溶解在乙酸乙酯中。将反应温度升高至65℃，然后依次加入3.8g碘单质、2.45g吲哚[1,2-A]吡嗪-8-羧酸(结构式如下所示，购于上海皓鸿生物医药科技有限公司)、2.78g无水碘化镁、5mL的正丁醇和0.3g去离子水。并在65℃下反应12h后停止反应。将所得到的产物在 12000r下离心40min，倒去上层液体。并使用乙酸乙酯将离心瓶底部的固体洗涤至玻璃瓶中，超声分散后，再继续离心处理。以上离心、洗涤的操作重复3遍。最后将沉淀洗涤并超声分散至乙酸乙酯中，得到电极化粒子的分散液，浓度为22wt％。
Figure BDA0003018510300000091
2)将电极化粒子分散液中的电极化粒子与低聚物聚甲基丙烯酸癸酯按质量比例1：35进行配样，超声混合均匀后，旋干溶剂，得到电极化粒子和低聚物的混合乳液A；往可紫外交联固化的聚合物聚丙烯酸酯-聚硅氧烷共聚物中加入1％质量分数的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦紫外光固化引发剂，加入四氢呋喃超声均匀溶解后，放置于旋转蒸发仪中旋去有机溶剂后，得到液体B；将乳液A和液体B按质量比1：5进行共混，，充分搅拌均匀并进行真空脱泡后，制得涂布浆料。
3)采用辊对辊的涂膜方式将涂布浆料涂布、贴合在两张ITO膜之间，通过控制两辊之间的间距进行厚度调节，并在紫外固化灯下固化120s后制得厚度为101μm的电极化变色光学薄膜。然后将光学薄膜接触电极后，测试其性能。
实施例5
1)往100mL三口烧瓶中依次加入2.93g硝化纤维素和65mL乙酸乙酯，充分搅拌，使硝化纤维素完全溶解在乙酸乙酯中。将反应温度升高至58℃，然后依次加入4.75g碘单质、3.26g咪唑并[1,2-A]吡嗪-2-甲酸(结构式如下所示，购于上海毕得医药科技有限公司)、2.2g无水碘化钙、4.5mL的正丁醇和0.3g去离子水，并在58℃下反应11h后停止反应。将所得到的产物在12000r下离心40min，倒去上层液体。并使用乙酸乙酯将离心瓶底部的固体洗涤至玻璃瓶中，超声分散后，再继续离心处理。以上离心、洗涤的操作重复3遍。最后将沉淀洗涤并超声分散至乙酸乙酯中，得到电极化粒子的分散液，浓度为25wt％。
Figure BDA0003018510300000101
2)将电极化粒子分散液中的电极化粒子与低聚物聚甲基丙烯酸癸酯按质量比例1：40进行配样，超声混合均匀后，旋干溶剂，得到电极化粒子和低聚物的混合乳液A；往可紫外交联固化的聚合物聚丙烯酸酯-聚硅氧烷共聚物中加入1.1％质量分数的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦紫外光固化引发剂，加入四氢呋喃超声均匀溶解后，放置于旋转蒸发仪中旋去有机溶剂后，得到液体B；将乳液A和液体B按质量比1：5进行共混，，充分搅拌均匀并进行真空脱泡后，制得涂布浆料；
3)采用辊对辊的涂膜方式将涂布浆料涂布、贴合在两张ITO膜之间，通过控制两辊之间的间距进行厚度调节，并在紫外固化灯下固化120s后制得厚度为100μm的电极化变色光学薄膜。然后将光学薄膜接触电极后，测试其性能。
实施例6
1)往100mL三口烧瓶中依次加入2.93g氰乙基纤维素和65mL乙酸乙酯，充分搅拌，使氰乙基纤维素完全溶解在乙酸乙酯中。将反应温度升高至 68℃，然后依次加入3.8g碘单质、2.64g苯并咪唑-1-乙酸(结构式如下所示，购于上海皓鸿生物医药科技有限公司)、2.93g无水碘化钙、4.5mL异丙醇和0.2g去离子水，并在68℃下反应10h后停止反应。将所得到的产物在 12000r下离心40min，倒去上层液体。并使用乙酸乙酯将离心瓶底部的固体洗涤至玻璃瓶中，超声分散后，再继续离心处理。以上离心、洗涤的操作重复3遍。最后将沉淀洗涤并超声分散至乙酸乙酯中，得到电极化粒子的分散液，浓度为25wt％。
Figure BDA0003018510300000111
2)将电极化粒子分散液中的电极化粒子与低聚物聚甲基丙烯酸癸酯按质量比例1：30进行配样，超声混合均匀后，旋干溶剂，得到电极化粒子和低聚物的混合乳液A；往可紫外交联固化的聚合物聚丙烯酸酯-聚硅氧烷共聚物中加入0.9％质量分数的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦紫外光固化引发剂，加入四氢呋喃超声均匀溶解后，放置于旋转蒸发仪中旋去有机溶剂后，得到液体B；将乳液A和液体B按质量比1：6进行共混，，充分搅拌均匀并进行真空脱泡后，制得涂布浆料；
3)采用辊对辊的涂膜方式将涂布浆料涂布、贴合在两张ITO膜之间，通过控制两辊之间的间距进行厚度调节，并在紫外固化灯下固化120s后制得厚度为95μm的电极化变色光学薄膜。然后将光学薄膜接触电极后，测试其性能。
实施例7
1)往100mL三口烧瓶中依次加入2.71g氰乙基纤维素和60mL乙酸乙酯，充分搅拌，使氰乙基纤维素完全溶解在乙酸乙酯中。将反应温度升高至 58℃，然后依次加入3.8g碘单质、3.26g咪唑并[1,2-A]吡嗪-2-甲酸。充分搅拌2h后，再加入2.2g无水碘化钙、4.5mL的正丁醇和0.1g去离子水。并在 58℃下继续反应8h后停止反应。将所得到的产物在12000r下离心40min，倒去上层液体。并使用乙酸乙酯将离心瓶底部的固体洗涤至玻璃瓶中，超声分散后，再在1000r下离心40min。将得到的上层液体再在10000r下离心1h 后，倒去上层液体，最后将沉淀洗涤并超声分散至乙酸乙酯中，得到电极化粒子的分散液，浓度为20wt％。
2)将电极化粒子分散液中的电极化粒子与低聚物聚甲基丙烯酸癸酯按质量比例1：30进行配样，超声混合均匀后，旋干溶剂，得到电极化粒子和低聚物的混合乳液A；往可紫外交联固化的聚合物聚丙烯酸酯-聚硅氧烷共聚物中加入1％质量分数的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦紫外光固化引发剂，加入四氢呋喃超声均匀溶解后，放置于旋转蒸发仪中旋去有机溶剂后，得到液体B；将乳液A和液体B按质量比1：5进行共混，，充分搅拌均匀并进行真空脱泡后，制得涂布浆料；
3)采用辊对辊的涂膜方式将涂布浆料涂布、贴合在两张ITO膜之间，通过控制两辊之间的间距进行厚度调节，并在紫外固化灯下固化120s后制得厚度为93μm的电极化变色光学薄膜。然后将光学薄膜接触电极后，测试其性能。
实施例8
1)往100mL三口烧瓶中依次加入2.93g氰乙基纤维素和65mL乙酸乙酯，充分搅拌，使氰乙基纤维素完全溶解在乙酸乙酯中。将反应温度升高至 58℃，然后依次加入3.8g碘单质、2.93无水碘化钙、5mL的正丁醇。充分搅拌2h后，加入3.26g咪唑并[1,2-A]吡嗪-2-甲酸和0.2g去离子水，并在58℃下反应8h后停止反应。将所得到的产物在12000r下离心40min，倒去上层液体。并使用乙酸乙酯将离心瓶底部的固体洗涤至玻璃瓶中，超声分散后，再在2000r下离心40min。将得到的上层液体再在10000r下离心1h后，倒去上层液体，最后将沉淀洗涤并超声分散至乙酸乙酯中，得到电极化粒子的分散液，浓度为20wt％。
2)将电极化粒子分散液中的电极化粒子与低聚物按质量比例1：30进行配样，超声混合均匀后，旋干溶剂，得到电极化粒子和低聚物聚甲基丙烯酸癸酯的混合乳液A；往可紫外交联固化的聚合物聚丙烯酸酯-聚硅氧烷共聚物中加入1％质量分数的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦紫外光固化引发剂，加入四氢呋喃超声均匀溶解后，放置于旋转蒸发仪中旋去有机溶剂后，得到液体B；将乳液A和液体B按质量比1：5进行共混，，充分搅拌均匀并进行真空脱泡后，制得涂布浆料；
3)采用辊对辊的涂膜方式将涂布浆料涂布、贴合在两张ITO膜之间，通过控制两辊之间的间距进行厚度调节，并在紫外固化灯下固化120s后制得厚度为95μm的电极化变色光学薄膜。然后将光学薄膜接触电极后，测试其性能。
性能测试
电极化变色光学薄膜在通电状态和断电状态下的可见光透过率和雾度性能采用TH-100透光率雾度仪(杭州彩谱科技有限公司)，测试范围为 400nm至700nm。采用频率为50Hz，电压为0-220V范围可调的交流电源对电极化光学薄膜进行驱动，实施例1～8制备的光学薄膜的性能测试结果如表 1所示。
表1电极化变色光学薄膜的性能测试结果
Figure BDA0003018510300000131
从测试结果可以看出，通过改变电极化粒子的制备工艺及后处理方法能够实现不同透过率及雾度性能的电极化变色调光膜。如实施例1-6，当改变反应物的种类、加入的比例和加入的顺序，能够得到不同透过率性能的变色调光膜；当改变电极化粒子的离心处理方式，能够得到开态下具有更低雾度的变色调光膜。如实施例8中所述，当碘单质、咪唑并[1,2-A]吡嗪-2-甲酸、碘化钙、氰乙基纤维素、正丁醇、去离子水和乙酸乙酯的用量比为3.8g：3.26g： 2.93g：2.93g：5mL：0.2g：65mL，且使用2000r-10000r对电极化粒子进行粒径分级处理时，制得的电极化粒子配成浆料涂覆得到的电极化变色光学薄膜具有最佳的透过率性能(2.52％～60.5％)，和亮态下最低的雾度性能(2.87％)。
以上所述，仅是本发明的较佳实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术原理对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化或修饰，仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种电极化变色光学膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将纤维素助悬剂加入到乙酸乙酯中，充分搅拌使其完全溶解，将反应温度升高到25～80℃，然后依次加入碘单质、羧酸类含氮有机分子、金属碘化物以及脂肪醇和去离子水，继续在25～80℃反应1～20h；
所述的羧酸类含氮有机分子为以下结构中的一种或多种：
Figure FDA0003910827740000011
所述的金属碘化物为碘化铜、碘化钙、碘化镁、碘化钡中的一种或多种；
2)将步骤1)所得到的产物进行离心洗涤多次后，将沉淀分散至乙酸乙酯中，得到电极化粒子的分散液；
a)将制备的电极化粒子分散液中的电极化粒子与低聚物进行配样，超声混合均匀后，旋干溶剂，得到电极化粒子和低聚物的混合乳液A；
b)往可紫外交联固化的聚合物中加入光固化引发剂，并加入有机溶剂，搅拌均匀后，放置于旋转蒸发仪中旋去有机溶剂，得到液体B；
c)将混合乳液A和液体B进行共混，充分搅拌均匀并进行真空脱泡后，制得涂膜浆料；
d)将涂膜浆料涂覆在带有导电膜的基底上，贴合在第一导电膜和第二导电膜之间，然后放在紫外灯下光照交联固化，制得电极化变色光学膜；
所述的电极化变色光学膜包括基底以及依次设置所述基底上的第一导电膜、电极化变色膜、第二导电膜。
2.根据权利要求1所述的电极化变色光学膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的纤维素助悬剂为乙基纤维素、乙酸纤维素、氰乙基纤维素、硝化纤维素中的一种或多种；
所述的脂肪醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、正庚醇、正辛醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的电极化变色光学膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的碘单质、羧酸类含氮有机分子、金属碘化物、纤维素助悬剂、脂肪醇、去离子水和乙酸乙酯的用量比为2.0～4.5g：3.0～5.3g：1.2～3.1g：2.8～5.0g：3.6～8.4mL：0.2～1.5g：45～70mL。
4.根据权利要求1所述的电极化变色光学膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，继续在40～80℃条件下反应1～16h。
5.根据权利要求1所述的电极化变色光学膜的制备方法，其特征在于，所述的第一导电膜和第二导电膜为氧化铟锡导电膜、银纳米线导电膜、铜纳米线导电膜、ZnO导电膜中的一或多种。
6.根据权利要求1所述的电极化变色光学膜的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述的低聚物为聚甲基丙烯酸异辛酯、聚甲基丙烯酸庚酯中的一种或两种；
所述的聚甲基丙烯酸异辛酯、聚甲基丙烯酸癸酯的粘度为500～10000cps；
将电极化粒子分散液中的电极化粒子与低聚物按质量比例1：2～50进行配样。
7.根据权利要求1所述的电极化变色光学膜的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述的可紫外交联固化的聚合物为聚丙烯酸酯-聚苯乙烯共聚物、聚丙烯酸酯-聚硅氧烷共聚物中的一种或两种；
所述的聚丙烯酸酯-聚苯乙烯共聚物、聚丙烯酸酯-聚硅氧烷共聚物的粘度为2000～20000cps；
所述的光固化引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦；
所述光固化引发剂的加入量为可紫外交联固化的聚合物质量的0.1％～3％。
8.根据权利要求1所述的电极化变色光学膜的制备方法，其特征在于，步骤c)中，混合乳液A和液体B按质量比1：1～10进行共混；
所述的有机溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮和二氧六环中的一种或多种。
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