JP2005300962A - 調光材料、調光フィルムおよび調光ガラスならびにその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 置換基として重合性エチレン性不飽和二重結合を分子内に有するシリコーン樹脂と、光重合開始剤からなり、紫外線を照射することにより硬化する高分子媒体と、粒子が流動可能な状態で分散媒中に分散した偏光粒子懸濁液とを含有し、偏光粒子懸濁液中の分散媒が、高分子媒体およびその硬化物と相分離しうるものであり、その分散媒の屈折率に対する屈折率差が、+0.0021から+0.0080の範囲にあるシリコーン樹脂を用いることを特徴とする調光材料。
【選択図】 なし。
Description
したがって、本発明の調光材料は、調光フィルム、調光ガラスの形成に最適である。
本発明の調光材料は、置換基として重合性エチレン性不飽和二重結合を分子内に有するシリコーン樹脂と光重合開始剤からなり、紫外線を照射することにより硬化するものである高分子媒体と、粒子が流動可能な状態で分散媒中に分散している偏光粒子懸濁液とを含有し、偏光粒子懸濁液中の分散媒が、高分子媒体およびその硬化物と相分離しうるものであり、その分散媒の屈折率に対する屈折率差が、+0.0021から+0.0080の範囲にあるシリコーン樹脂を用いるものである。
また、半減時間は、まず、大塚電子(株)製の瞬間マルチ測光システム(MCPD−3000)を用いて、電界を印加していない状態、あるいは印加した状態(100V、周波数400Hz)での650nmにおける透過率(%)を測定し、電界を印加した状態から印加していない状態にした時の前記透過率変化が1/2になるのに要した時間(秒)で表し、半減時間が短いほどスイッチ速度(応答速度)は速く、電気特性は良好である。
9.91%のニトロセルロース(旭化成工業(株)製LIG1/8:LIG1/4=79:21)を溶解した265gの酢酸イソアミル溶液に沃化カルシウム5.30g、メタノール4.00g、純水所要量(1.61gからニトロセルロースの酢酸イソアミル溶液、沃化カルシウム、メタノール中の水分を差し引いた量)を加え、45℃に保持した湯浴に漬けて15分間撹拌することによって沃化カルシウムを完全に溶解した。次に沃素9.00gを加え、同温度で30分間撹拌することによって沃素を完全に溶解し、カルシウム過沃化物を得た。この溶液に、ピラジン−2,5−ジカルボン酸2水和物6.00gを投入し、同温度で攪拌を継続したところ、混合物の色相は1分から2分後に茶色から暗緑色に変化した。さらに攪拌を3時間継続して分子間化合物の分散体を得た。この分散体を超音波分散機で2時間分散した。この分散液を酢酸イソアミルで希釈して、35milの間隔で平行に配置された2枚の透明導電性基板の端部をシールし、基板に電極接続部を付けたセルに入れ、このセルに周波数10kHz、350Vの交流電圧を印加したときの、コントラストは1.8(−)、減衰時間は5(ミリ秒)であった。得られた偏光粒子の透過型電子顕微鏡写真より、平均長径は0.35(μm)、平均アスペクト比は5.0(−)であった。
ジムロート冷却管、温度センサ、窒素導入管、攪拌装置を取り付けた2lのセパラブルフラスコにアクリル酸ブチル(和光特級、和光純薬工業(株)製)119.4g、アクリル酸ヘプタフルオロブチル(工業用、共栄社化学工業(株)製)9.2g、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(和光1級、和光純薬工業(株)製)13.75g、n−オクチルメルカプトプロピオナート11.19gおよびトルエン675mlを投入し、窒素をバブリングさせた後、加熱攪拌を開始した。102℃にて、パーブチルO 1.32gのトルエン溶液200mlを加えた。程なくして反応が開始し、内温が113℃にまで上昇した。引き続き窒素フロー下、3時間還流の後冷却し、120℃で4時間エバポレートした。アクリル酸ブチル/アクリル酸ヘプタフルオロブチル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル/n−オクチルメルカプトプロピオナート共重合体淡黄色油状物143.3gを得た。
製造例2で得た分散媒であるアクリル酸ブチル/アクリル酸ヘプタフルオロブチル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル/n−オクチルメルカプトプロピオナート(モノマーモル比:78/6/9/7、重量平均分子量:2,000)25gに、トリメリット酸トリエチル17gとパーフルオロスベリン酸ジメチル8gと製造例1で得た偏光粒子45.5gを加え、攪拌機により30分間混合した。次いで、酢酸イソアミルをロータリーエバポレーターにて1330Paの真空で70℃、3時間減圧除去し、粒子沈降および凝集現象のない安定な液状の偏光粒子懸濁液を得た。なお、分散媒の屈折率は25℃で1.4630(−)であった。
攪拌装置、温度センサー、ディーンスタークトラップのついた1lの4口フラスコに未精製両末端シラノール基ジメチルジフェニルシロキサンコポリマー129g、3−アクリロキシプロピルジメトキシメチルシラン10g、ヘプタン400mlを投入し、75分間加熱還流を行った。留出水は0.2mlであった。一旦90℃に冷却し、2−エチルヘキサン酸スズ(II)33mgを少量のヘプタンに溶解した溶液に加え、再び105分間加熱還流し脱水を行った。留出水は0.8mlであった。次いで、ディーンスタークトラップの冷却管上部より、メトキシトリメチルシラン60mlを注意深く加えた。2時間還流を継続後、冷却・部分的に脱溶剤を行い、無色透明油状の粗シリコーン樹脂158gを得た。該粗シリコーン樹脂を280gのメタノールで4回洗浄し、脱溶剤を行うと、無色透明油状のシリコーン樹脂83gを得た。また、すべてのメタノール層をまとめて脱溶剤を行うと、淡黄色液体の低分子量不純物37gを得た。該シリコーン樹脂、低分子量不純物を各々東ソー(株)製HPLC(HLC−8020GPC、溶離液;THF、カラム;東ソー(株)製 TSKGel G5000HXL、G3000HXL、G2000HXL、G1000HXLを直列に接続、測定温度;40℃、サンプル濃度;0.1(w/v%)、屈折率検出器使用)を用いてサイズ排除クロマトグラフィー(SEC)で測定(標準ポリスチレン換算の分子量による、面積%により評価)を行った。その結果、精製後のシリコーン樹脂中の低分子量不純物は0.4%であった。洗浄により除去された低分子量不純物中のシリコーン樹脂成分は検出されなかった。なお、シリコーン樹脂の屈折率は25℃で1.4690(−)であり、分散媒との屈折率差は+0.0060(−)であった。
(実施例1)
製造例4で得た屈折率1.4690(−)の紫外線硬化型シリコーン樹脂10g、光重合開始剤としてのビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイド(チバ・スペシャリティ・ケミカル社製 Irgacure 819)0.02gを混合し、これに製造例3で得た偏光粒子懸濁液4.0gを添加し、1分間機械的に混合し、調光材料を得た。この調光材料をITO(インジウム錫の酸化物)の透明導電膜(厚み300Å)がコーティングされている表面電気抵抗値が100Ω/sqの硝子板からなる透明導電性基板の上に2milのドクターブレードで塗布し、その硝子板を脱気し、真空中で2枚目の前記ITO硝子板で挟んだ。真空から徐々に大気圧に戻した後、UVランプ(365nmで80mW/cm2)に30秒間さらして、偏光粒子懸濁液が球形の液滴として紫外線硬化したシリコーン樹脂内に分散形成されたフィルム状の調光層が挟まれた調光ガラスを得た。調光ガラス中の偏光粒子懸濁液の液滴の大きさは、光学顕微鏡による測定で平均粒子径が6(μm)、電界を印加していない状態における全光線透過率は2.6(%)、電界を印加した状態における全光線透過率は67.0(%)であり、そのコントラストは64.4(%)であった。また、ヘーズは1.7(%)、650nmの波長領域で電界を印加していない状態における透過率は0.7(%)、印加した状態における透過率は69.6(%)であった。さらに、半減時間は1.5(秒)であった。
(実施例2)
製造例4で得た屈折率が1.4690(−)の紫外線硬化型シリコーン樹脂を屈折率が1.4671(−)で分散媒との屈折率差が+0.0080(−)である紫外線硬化型シリコーン樹脂に代えた以外は、実施例1と同様の操作を行い、調光材料、調光ガラスを得た。調光ガラス中の偏光粒子懸濁液の液滴の大きさは、光学顕微鏡による測定で平均粒子径が6(μm)、電界を印加していない状態における全光線透過率は2.7(%)、電界を印加した状態における全光線透過率は63.0(%)であり、そのコントラストは60.3(%)であった。また、ヘーズは3.8(%)、650nmの波長領域で電界を印加していない状態における透過率は0.6(%)、印加した状態における透過率は65.0(%)であった。さらに、半減時間は1.7(秒)であった。
(調光材料、調光ガラスの製造)
製造例4で得た屈折率が1.4690(−)の紫外線硬化型シリコーン樹脂を屈折率が1.4673で分散媒との屈折率差が+0.0100(−)である紫外線硬化型シリコーン樹脂に代えた以外は、実施例1と同様の操作を行い、調光材料、調光ガラスを得た。調光ガラス中の偏光粒子懸濁液の液滴の大きさは、光学顕微鏡による測定で平均粒子径が6(μm)、電界を印加していない状態における全光線透過率は2.4(%)、電界を印加した状態における全光線透過率は59.7(%)であり、そのコントラストは57.3(%)であった。また、ヘーズは5.9(%)、650nmの波長領域で電界を印加していない状態における透過率は0.8(%)、印加した状態における透過率は55.1(%)であった。さらに、半減時間は1.8(秒)であった。
調光ガラス中の偏光粒子懸濁液の液滴の平均粒子径、粒度分布の測定光学顕微鏡((株)キーエンス社製 デジタルHDマイクロスコープ)を用いて、1000倍で視野画像をデジタルデータとしてコンピュータに取り込み、画像処理インテグレーションソフトウェア(MITANI CORPORATION製 Win Roof)を用いて平均粒子径の測定を行った。
(全光線透過率の測定)
BYK−Gardner社製 Haze−Gard Dual計を用いて、JIS K 7361−1に基づいてD65光源における電界を印加していない状態と、印加した状態(100V、周波数400Hz)における全光線透過率(%)の測定を行った。
コントラストは、前記全光線透過率の測定結果より、電界を印加していない状態における全光線透過率と、電界を印加した状態における全光線透過率との差(%)により算出し、この数値が高いほど光学特性は良好である。
本発明におけるヘーズは、JIS K 7136に基づいてBYK−Gardner社製 Haze−Gard Dual計を用いて、電界を印加した状態(100V、周波数400Hz)における広角度散乱の拡散透過率(%)を意味し、この数値が低いほど光学特性は良好である。
大塚電子(株)製の瞬間マルチ測光システム(MCPD−3000)を用いて、電界を印加していない状態、あるいは印加した状態(100V、周波数400Hz)での650nmにおける透過率(%)の測定を行った。
電界を印加した状態から印加していない状態にした時の上記透過率変化が1/2になるのに要した時間(秒)であり、半減時間が短い方ほどスイッチ速度(応答速度)は速く、電気特性は良好である。
電気特性は、分子間化合物を含む混合物の一部を超音波分散機で2時間分散し、この分散液を酢酸イソアミルで希釈して、35milの間隔で平行に配置された2枚の透明導電性基板の端部をシールし、基板に電極接続部を付けた専用のセルに入れ、このセルに周波数10kHz、350Vの交流電圧を印加したときの、コントラストおよび減衰時間で評価した。尚、コントラストがより高く、減衰時間がより短い粒子が、光学特性および電気特性に優れ、調光材料の形成に適している。
コントラストは、電界を印加していない状態における吸光度を、電界を印加した状態における吸光度で除したもの(%)であり、コントラストの数値が高いほど光学特性は良好である。
電界を印加した状態にした後の吸光度が90%まで回復するのに要した時間(ミリ秒)であり、減衰時間が短いほどスイッチ速度(応答速度)は速く、電気特性は良好である。
したがって、本発明の調光材料は、調光ガラスの形成に最適である。
Claims (6)
- 置換基として重合性エチレン性不飽和二重結合を分子内に有するシリコーン樹脂と、光重合開始剤からなり、紫外線を照射することにより硬化する高分子媒体と、粒子が流動可能な状態で分散媒中に分散した偏光粒子懸濁液とを含有し、偏光粒子懸濁液中の分散媒が、高分子媒体およびその硬化物と相分離しうるものであり、その分散媒の屈折率に対する屈折率差が、+0.0021から+0.0080の範囲にあるシリコーン樹脂を用いることを特徴とする調光材料。
- 偏光粒子懸濁液の液滴の平均粒子径が1〜10μmであることを特徴とする請求項1に記載の調光材料。
- 請求項1または2に記載の調光材料を用いて形成された調光フィルム、調光ガラスであって、高分子媒体から形成された固体樹脂マトリックスと、固体樹脂マトリックス中に分散した偏光粒子懸濁液とからなる調光層を有する調光フィルム、調光ガラス。
- 調光層が、2枚の透明導電性基板間に挟持されてなる請求項3に記載の調光フィルム、調光ガラス。
- 電界を印加した状態におけるヘーズが4%以下である請求項3または4に記載の調光フィルム、調光ガラス。
- 請求項1または2に記載の調光材料を透明導電性基板上に塗布し、紫外線を照射してシリコーン樹脂を硬化させて調光層を形成し、調光層上に透明導電性基板を密着せしめることを特徴とする調光フィルム、調光ガラスの製造方法。
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