JP5266767B2 - 調光材料、調光フィルム、及び調光材料の製造方法 - Google Patents
調光材料、調光フィルム、及び調光材料の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5266767B2 JP5266767B2 JP2008009170A JP2008009170A JP5266767B2 JP 5266767 B2 JP5266767 B2 JP 5266767B2 JP 2008009170 A JP2008009170 A JP 2008009170A JP 2008009170 A JP2008009170 A JP 2008009170A JP 5266767 B2 JP5266767 B2 JP 5266767B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- light control
- light
- particles
- nitrocellulose
- dispersion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)
Description
本発明は、エネルギー線が照射されると硬化する高分子媒体と、前記高分子媒体中に分散した光調整懸濁液とを含有する調光材料であって、前記光調整懸濁液が、光調整粒子、ニトロセルロース、並びに前記高分子媒体及びその硬化物と相分離する分散媒を含有し、光調整粒子及びニトロセルロース混合物の赤外吸収スペクトルにおいて、波数780〜800cm−1のピーク強度に対する波数800〜850cm−1のピーク強度の比率が、0.2〜0.6となる割合で光調整粒子及びニトロセルロースを含有する調光材料に関する。
また、本発明は、上記調光材料を用いて形成された調光フィルムに関する。
さらに、本発明は、エネルギー線が照射されると硬化する高分子媒体と、前記高分子媒体中に分散した光調整懸濁液とを含有する調光材料の製造方法であって、前記光調整懸濁液が、光調整粒子、ニトロセルロース、並びに前記高分子媒体及びその硬化物と相分離する分散媒を含有し、赤外吸収スペクトルによって、前記光調整粒子の含有量に対するニトロセルロースの含有量の比率を測定する工程を含む調光材料の製造方法に関する。
本発明の調光材料は、調光フィルムを得るために用いられる材料である。本発明の調光材料は、エネルギー線が照射されることにより硬化する高分子媒体と、高分子媒体中に分散した光調整懸濁液とを含有する。光調整懸濁液は、光調整粒子、ニトロセルロース、及び分散媒を含有しており、分散媒は、高分子媒体及びその硬化物と相分離する材料から選択される。本発明の調光フィルムにおいては、エネルギー線により硬化した調光材料からなる調光層が、2枚の透明導電性基板などの基板により挟持されている。調光層では、液状の光調整懸濁液が、高分子媒体を硬化させてなる固体状の樹脂マトリックス中に、微細な液滴の形態で分散されている。光調整粒子としては、針状または棒状の粒子が好ましい。
CaI2(C6H4N2O4)・XH2O (X:1〜2)
CaIa(C6H4N2O4)b・cH2O (a:3〜7、b:1〜2、c:1〜3)
で表されるものが挙げられる。これらのポリハライド粒子は針状結晶であることが好ましい。
また、前記ポリエステル樹脂は、公知の方法で容易に製造できる。
また、高分子媒体中には、ジブチル錫ジラウレート等の着色防止剤等の添加物を必要に応じて添加してもよい。さらに、高分子媒体には、必要に応じ、溶剤が含まれていてもよい。
光調整粒子を製造するために、撹拌機及び冷却管を装着した500mlの四つ口フラスコに、ニトロセルロース1/4LIG(商品名、ベルジュラックNC社製、分子量250000)15重量%の酢酸イソアミル(試薬特級、和光純薬工業(株)製)希釈溶液87.54g、酢酸イソアミル44.96g、脱水CaI2(水分量0.3%)(化学用、和光純薬工業(株)製)4.5g、無水メタノール(有機合成用、和光純薬工業(株)製)2.0g及び精製水(精製水、和光純薬工業(株)製)を0.45g添加量した溶液に、沃素(JIS試薬特級、和光純薬工業(株)製)4.5gを溶解し、光調整粒子の基板形成物質であるピラジン−2,5−ジカルボン酸2水和物(日化テクノサービス(株)製)3gを添加した。45℃で3時間撹拌して反応を終了させた後、超音波分散機で2時間分散させた。
ディーンスタークトラップ、冷却管、撹拌機、加熱装置を備えた四つ口フラスコに、両末端シラノールポリジメチルシロキサン(信越化学工業(株)製)11.75g、両末端シラノールポリジメチルジフェニルシロキサン(信越化学工業(株)製)31g、(3−アクリロキシプロピル)メチルジメトキシシラン(信越化学工業(株)製)4g、2−エチルヘキサン錫(和光純薬工業(株)製)0.6gを仕込み、ヘプタン中で100℃で3時間リフラックスし、反応を行った。
(光調整懸濁液の製造例)
前記の(光調整粒子の製造例)で得た光調整粒子の酢酸イソアミル分散液25.00g(不揮発成分7.40%)を、光調整懸濁液の分散媒としてのアクリル酸ブチル(和光特級、和光純薬工業(株)製)/メタクリル酸2,2,2−トリフルオロエチル(工業用、共栄社化学工業(株)製)/アクリル酸2−ヒドロキシエチル(和光1級、和光純薬工業(株)製)共重合体(モノマーモル比:18/1.5/0.5、重量平均分子量:2,200、屈折率1.468)32.42gに加え、撹拌機により30分間混合した。次いでロータリーエバポレーターを用いて80℃で60Paの真空下で3時間減圧し酢酸イソアミルを除去し光調整懸濁液を製造した。
前記で得た光調整粒子の酢酸イソアミル分散液15.00gを、ニトロセルロース1/4LIG4.73重量%の酢酸イソペンチル希釈溶液6.00gに混合し、0.05gを赤外吸収スペクトル測定用にサンプリングした後、光調整懸濁液の分散媒としてのアクリル酸ブチル/メタクリル酸2,2,2−トリフルオロエチル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル共重合体(モノマーモル比:18/1.5/0.5、重量平均分子量:2,200、屈折率1.468)24.42gに加え、撹拌機により30分間混合した。次いでロータリーエバポレーターを用いて80℃で60Paの真空下で3時間減圧し酢酸イソアミルを除去し光調整懸濁液を製造した。
前記で得た光調整粒子の酢酸イソアミル分散液10.03gを、ニトロセルロース1/4LIG4.73重量%の酢酸イソペンチル希釈溶液10.00gに混合し、0.05gを赤外吸収スペクトル測定用にサンプリングした後、光調整懸濁液の分散媒としてのアクリル酸ブチル/メタクリル酸2,2,2−トリフルオロエチル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル共重合体(モノマーモル比:18/1.5/0.5、重量平均分子量:2,200、屈折率1.468)21.30gに加え、撹拌機により30分間混合した。次いでロータリーエバポレーターを用いて80℃で60Paの真空下で3時間減圧し酢酸イソアミルを除去し光調整懸濁液を製造した。
実施例1及び比較例1、2で得られた調光材料を、ITO(インジウム錫の酸化物)の透明導電膜(厚み300Å)がコーティングされている表面電気抵抗値が200〜300Ω/Sqのポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名300R,東洋紡績(株)製,厚み125μm)をロールから引き出し、その上に乾燥膜厚が45μmになるように自動塗工機(テスタ工業(株)製)を用い、ベーカ式アプリケータ(目盛14)で塗布し、塗布層上に前記と同じポリエチレンテレフタレートフィルムをラミネートした。ついで、照度160W/cm2のメタルハライドランプを用いてUV−Aで4,000mJ/cm2の紫外線を照射し、光調整懸濁液が球形の液滴として紫外線硬化したシリコーン樹脂内に分散形成された調光層を持つ調光フィルムを製造した。
得られた調光フィルムの電界印加時の光透過率を測定した。電界印加時は、400Hzの交流電圧(実効値)100Vの印加時である。なお、調光フィルムの光透過率は、分光式色差計(SZ−Σ90、日本電色工業(株)製)を使用し、A光源、視野角2度で測定したY値(%)を光透過率とした(表1)。
得られたフィルムを95℃、110℃設定の乾燥機に入れ2時間放置後、再び光透過率を測定して耐熱性を評価した(表1)。
サンプルリングした分散液をSiウエハー上に滴下し30分間放置し自然乾燥した。そのSiウエハーを装置Perkin Elmer Spectrum One FT−IR Spectrometerにセットし赤外吸収スペクトルを測定した(図5)。ピークはそれぞれ吸収度のもっとも大きい値とし、比率を算出した(表1)。
2 樹脂マトリックス
3 液滴
4 透明導電性基板
5 導電性薄膜(透明導電膜)
6 透明基板
7 電源
8 スイッチ
9 分散媒
10 光調整粒子
11 入射光
Claims (3)
- エネルギー線が照射されると硬化する高分子媒体と、前記高分子媒体中に分散した光調整懸濁液とを含有する調光材料の製造方法であって、
前記光調整懸濁液が、光調整粒子、ニトロセルロース、並びに前記高分子媒体及びその硬化物と相分離する分散媒を含有し、
前記光調整粒子及び前記ニトロセルロースを含有する分散液を得る工程、
前記分散液を使用し、赤外吸収スペクトルによって、光調整粒子の含有量に対するニトロセルロースの含有量の比率を測定する工程、
前記分散液及び前記分散媒を混合し、光調整懸濁液を得る工程、及び、
前記光調整懸濁液及び前記高分子媒体を混合する工程を含む調光材料の製造方法。 - 光調整粒子の含有量に対するニトロセルロースの含有量の比率を調整する工程をさらに含む請求項1に記載の調光材料の製造方法。
- 前記分散液が、前記光調整粒子及び前記ニトロセルロースを酢酸イソアミルに分散させた酢酸イソアミル分散液であり、前記酢酸イソアミル分散液をSiウエハ上に滴下し、自然乾燥させ、前記Siウエハ上の自然乾燥させた前記イソアミル分散液の赤外吸収スペクトルを測定した場合の値として、波数780〜800cm −1 のピーク強度に対する波数800〜850cm −1 のピーク強度の比率が0.2〜0.6となる割合で光調整粒子及びニトロセルロースを含有する請求項1又は2に記載の調光材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008009170A JP5266767B2 (ja) | 2008-01-18 | 2008-01-18 | 調光材料、調光フィルム、及び調光材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008009170A JP5266767B2 (ja) | 2008-01-18 | 2008-01-18 | 調光材料、調光フィルム、及び調光材料の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009169252A JP2009169252A (ja) | 2009-07-30 |
JP5266767B2 true JP5266767B2 (ja) | 2013-08-21 |
Family
ID=40970460
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008009170A Expired - Fee Related JP5266767B2 (ja) | 2008-01-18 | 2008-01-18 | 調光材料、調光フィルム、及び調光材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5266767B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5199454B2 (ja) | 2009-03-06 | 2013-05-15 | 国立大学法人 琉球大学 | 太陽光(熱)吸収材およびこれを利用した吸熱・蓄熱材並びに太陽光(熱)吸収・調光資材 |
CA2800137C (en) * | 2010-07-13 | 2018-03-20 | Research Frontiers Incorporated | Spd films and light valve laminates with improved durability |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4014352B2 (ja) * | 1999-04-01 | 2007-11-28 | 三井化学株式会社 | 液晶シール剤組成物 |
JP2002189123A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-07-05 | Hitachi Chem Co Ltd | 調光材料、調光フィルム及び調光フィルムの製造方法 |
-
2008
- 2008-01-18 JP JP2008009170A patent/JP5266767B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2009169252A (ja) | 2009-07-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5359276B2 (ja) | 調光フィルム及び調光ガラス | |
JP5600874B2 (ja) | 調光フィルム | |
JP5233676B2 (ja) | 調光フィルム及び調光ガラス | |
JP2008158043A (ja) | 調光フィルム | |
JP5110157B2 (ja) | 調光フィルムの製造方法及び調光フィルム | |
JP2012037558A (ja) | 調光性構造体 | |
JP2008158042A (ja) | 調光フィルム | |
JP2008158040A (ja) | 調光材料、それを用いた調光フィルム及びその製造方法 | |
JP5704076B2 (ja) | (メタ)アクリロイル基含有ポリシロキサン樹脂の製造方法及び該方法により得られた(メタ)アクリロイル基含有ポリシロキサン樹脂を用いた調光フィルム | |
JP5266767B2 (ja) | 調光材料、調光フィルム、及び調光材料の製造方法 | |
JP2005300962A (ja) | 調光材料、調光フィルムおよび調光ガラスならびにその製造方法 | |
JP5712787B2 (ja) | 調光フィルムの硬化率の測定方法、調光フィルムの製造方法、及び調光フィルム | |
JP2015163987A (ja) | 光調整粒子の製造方法及び該製造方法で得られた光調整粒子を用いた調光フィルム | |
JP5842396B2 (ja) | 調光材料および調光フィルム | |
JP2008158041A (ja) | 調光材料、調光フィルム及び調光フィルムの製造方法 | |
JP6048011B2 (ja) | 調光材料及び調光フィルム | |
JP6019775B2 (ja) | 調光装置及びその製造方法 | |
JP2013182112A (ja) | 調光フィルム及びその製造方法 | |
JP5569412B2 (ja) | 調光材料および調光フィルム | |
JP5682338B2 (ja) | 調光材料及び調光フィルム | |
JP5652033B2 (ja) | 光調整懸濁液の製造方法、調光材料の製造方法、及び調光フィルムの製造方法 | |
JP2012032715A (ja) | 調光性構造体 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20101217 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20121121 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20121204 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130204 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130409 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130422 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |