CN111607113B - 聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法 - Google Patents

聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法。该聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法为：首先将溶解于甲苯溶剂的TMP溶液与聚合物溶液进行一定体积比共混，通过搅拌配置成透明的TMP和聚合物的混合溶液，然后将该混合溶液在基底上旋涂，即在基底上制备一层聚合物纳米森林结构薄膜，通过调节TMP溶液与聚合物溶液的体积比，旋涂速率及旋涂的时间，调控聚合物纳米森林结构薄膜。采用本发明方法制备聚合物纳米森林结构薄膜，可适用于多种聚合物材料，具有原料广泛，普适性强，环境友好，所用设备和制备过程简单，方便快捷的特点。所得聚合物纳米柱薄膜面积较大，取向一致，形貌均匀且可控，是一种性能良好的载体材料。

Description

聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于采用旋涂法制备纳米结构薄膜的技术领域，具体而言，涉及一种聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法。
背景技术
聚合物纳米森林结构的薄膜因其具有大比体表、多孔隙等特殊的表面效应而被广泛应用在生物检测，存储器及光电探测等器件上，其直接影响到器件的工作性能、制备成本以及应用范围。一种原料广泛、普适性强，环境友好，所用设备和制备过程简单，方便快捷的聚合物纳米森林结构薄膜可以有效提高所集成器件的性能并降低制备成本、拓宽应用范围。
目前已经有多种聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法被报道出来，包括电子束曝光、纳米小球刻蚀以及溶液旋涂技术，然而这些技术仍然存在很大的缺陷。其中，电子束曝光技术需要依赖贵重设备且属于串行加工，使得聚合物纳米森林结构薄膜的制备变得耗资又耗时，难以实现大面积推广；纳米小球刻蚀技术结合各向异性刻蚀可以并行制备聚合物纳米森林结构薄膜。但单层排布纳米小球的图案化需要苛刻的控制调控，而且难以实现大面积单层纳米小球的排列。由此增加了工艺难度，继而实现该技术在器件中的应用。而溶液旋涂技术虽然操作简单，可以大面积制备纳米森林结构的薄膜，但目前通过该技术能实现纳米森林结构薄膜的材料仅局限于PS和PMMA混合体系。严重影响了其他绝缘聚合物或半导体聚合物纳米森林结构薄膜的发展。
因此，出于聚合物纳米森林结构薄膜普适性制备、调控、加工成本及器件应用等方面的综合考虑，亟待开发一种普适性制备形貌、性能可控的聚合物纳米森林结构薄膜的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚合物纳米森林结构薄膜的制备及调控方法，以解决现有技术尚未能通过简单的旋涂法普适性制备多种以上聚合物纳米森林结构薄膜的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种聚合物纳米森林结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一定质量的TMP和聚合物材料分别溶解于一定体积的甲苯溶剂中，通过搅拌分别配置浓度相同的TMP溶液和聚合物溶液；
(2)将制得的TMP溶液和聚合物溶液按照一定溶液体积比进行共混，搅拌，得到混合溶液；
(3)将基底依次用丙酮、乙醇和去离子水各超声清洗若干分钟，再用高纯氮气将基底表面液态吹干，之后放入烘箱中烘干；
(4)将烘干后的洁净基底使用紫外臭氧处理3-5分钟；
(5)将步骤(2)中所得的TMP和聚合物混合物在步骤(3)-(4)所述的衬底上进行旋涂，获得聚合物纳米森林结构薄膜。
上述聚合物纳米森林结构薄膜，其特征在于：纳米柱直径在0.1-0.5μm，长度为3-15nm，具有大面积均匀性，沉积在基底上的薄膜厚度在50-100nm。
上述TMP的全称为分子全称为4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇，该分子为一类商业材料，其CAS号为2403-88-5，其结构式为：
Figure GDA0003475466300000021
所述步骤(1)，(2)和(5)中，聚合物包括聚9,9-二辛基芴(PFO),聚乙烯基咔唑(PVK),聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),聚苯乙烯(PS),聚3-已基噻吩(P3HT)中的任一种。
所述步骤(3)和(4)中，基底材料包括金、铜、硅、二氧化硅、铝、和聚酯薄膜(PET)中的任一种。
所述步骤(2)中，TMP溶液和聚合物溶液的体积比为5:1。
所述步骤(1)和(2)中，TMP溶液和聚合物溶液，以及两种溶液共混的搅拌时间为1-5分钟，判断标准是目标溶液为澄清状。
所述步骤(5)中，旋涂速度为3500r/min，旋涂时间为30s。
根据本发明的另一方面，提供了一种聚合物纳米森林结构薄膜的调控方法，包括以下步骤：采用上述的聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法，其中，对所述制备方法的步骤(1)中的各浓度进行调整，或对所述制备方法的步骤(2)中的各溶液体积比进行调控，或对所述制备方法的制备步骤(5)中的旋涂速率和旋涂时间进行调控，以得不同纳米柱密度和高度的所述聚合物纳米森林结构薄膜。
随着TMP体积的逐渐增加，纳米森林结构薄膜中纳米柱的密度逐渐增加，相应的高度逐渐减小；随着旋涂速率的逐渐增加，纳米森林结构薄膜中纳米柱的密度逐渐增加，相应的高度逐渐减小；随着旋涂时间的逐渐增加，纳米森林结构薄膜中纳米柱的密度逐渐增加，相应的高度逐渐减小。
应用本发明的技术方案，提供了一种聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法，该发明以TMP为添加剂，混合聚合物后采用旋涂工艺制备了纳米森林结构薄膜。该技术工艺具有以下有益效果：
1、本发明采用简单的旋涂策略，操作简易，成本低廉。
2、本发明通过在聚合物中添加TMP，可实现绝缘体和半导体等多种聚合物纳米森林结构薄膜的普适性制备，材料种类多，适用范围广。
3、本发明的聚合物纳米森林结构薄膜具有强烈的制备条件依赖特征，有利于形貌的理性可调。
4、本发明做出的聚合物森林结构薄膜形貌规则，尺寸均一，展现了此类结构在各类光电子器件中的应用潜力。
综上，本发明实现了多种聚合物材料纳米森林结构薄膜的普适性可控制备。通过相应的浓度、体积比和旋涂等条件的改变，实现了这种聚合物薄膜的调控与优化。源材料的广泛性与制备工艺的普适性展现了该发明在各领域的应用潜力。
附图说明
图1为实施例1制备的聚合物PFO纳米森林结构薄膜的原子力显微镜(AFM)图(图1A)，AFM侧面图(图1B)和高度曲线图(图1C)；
图2为实施例2制备的在不同PFO和TMP体积条件下聚合物PFO纳米森林结构薄膜的原子力显微镜(AFM)图：图2A对应的体积比为VPFO:VTMP＝1:3，图2B对应的体积比为VPFO:VTMP＝1:4，图2C对应的体积比为VPFO:VTMP＝1:10。
图3为实施例3制备的在不同旋涂速率条件下聚合物PFO纳米森林结构薄膜的原子力显微镜(AFM)图：图3A对应的速率为500r/min，图3B对应的速率为1000r/min，图3C对应的速率为2000r/min，图3D对应的速率为4000r/min，图3E对应的速率为6000r/min，图3F对应的速率为10000r/min。
图4为实施例4制备的在不同旋涂时间条件下聚合物PFO纳米森林结构薄膜的原子力显微镜(AFM)图：图4A对应的时间为5s，图4B对应的时间为10s，图4C对应的时间为20s，图4D对应的时间为30s，图4E对应的时间为50s，图4F对应的时间为30s。
图5为实施例5制备的在不同基底材料条件下聚合物PFO纳米森林结构薄膜的原子力显微镜(AFM)图：图5A对应的基底材料为玻璃，图5B对应的基底材料为氧化铟锡，图5C对应的基底材料为铝，图5D对应的基底材料为铜。
图6为实施例6制备的在不同聚合物材料条件下相应聚合物纳米森林结构薄膜的原子力显微镜(AFM)图：图6A对应的聚合物为P3HT，图6B对应的聚合物为POFPF，图6C对应的聚合物为PVK，图6D对应的聚合物为PMMA，图6E对应的聚合物为PS，图6F对应的聚合物为PPFOH。
具体实施方式
需要说明的是，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术中所介绍的，目前出于聚合物纳米森林结构特性调控、原料范围及加工成本等方面的综合考虑，亟需开发一种原料广泛、普适性强，环境友好，所用设备和制备过程简单，方便快捷的聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1：聚9,9-二辛基芴(PFO)的纳米森林结构薄膜制备实验
首先配置浓度均为3mg/mL的聚合物PFO和小分子TMP甲苯溶液。准备10mL的样品瓶，投入磁子，加入5mL的浓度为3mg/mL的聚合物聚9,9-二辛基芴(PFO)甲苯溶液和1mL的浓度为3mg/mL的小分子TMP的甲苯溶液，搅拌致混合溶液澄清，待用。
将硅/二氧化硅基底依次用丙酮、乙醇和去离子水各超声清洗15分钟，超声频率为100KHz，再用高纯氮气将基底表面液态吹干，之后放入120℃的烘箱中烘干。将烘干后的洁净硅/二氧化碳硅基底使用紫外臭氧处理5分钟，待用。
用移液枪吸取30μL配置好的PFO/TMP甲苯溶液，滴加在处理好的洁净硅/二氧化硅基底上，用3500r/min的转速旋涂30s。将旋涂好的样品放置在40℃的加热板上进行溶剂挥发，待2-3h后溶剂完全蒸发，确保溶剂烘干。然后用原子力显微镜(AFM)观察测试其纳米形貌特征。
本实施例制备的聚合物PFO纳米森林结构薄膜的原子力显微镜图如图1A所示，侧面图如1B所示，高度曲线图如1C所示。
实施例2：
本实施例提供的聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法与实施例1的差别在于：
改变了混合溶液中加入的PFO和TMP的体积。结果如图2A(VPFO:VTMP＝1:3)，图2B(VPFO:VTMP＝1:4)和图2C(VPFO:VTMP＝1:10)所示，随着TMP体积的逐渐增加，PFO纳米森林结构薄膜中纳米柱的密度逐渐增加，相应的高度逐渐减小。
实施例3：
本实施例提供的聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法与实施例1的差别在于：
在对PFO和TMP的混合溶液进行旋涂时，改变了旋涂速率。结果如图3A(500r/min)，图3B(1000r/min)，图3C(2000r/min)，图3D(4000r/min)，图3E(6000r/min)和图3F(10000r/min)所示，随着旋涂速率的逐渐增加，PFO纳米森林结构薄膜中纳米柱的密度逐渐增加，相应的高度逐渐减小。
实施例4：
本实施例提供的聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法与实施例1的差别在于：
在对PFO和TMP的混合溶液进行旋涂时，改变了旋涂时间。结果如图4A(5s)，图4B(10s)，图4C(20s)，图4D(30s)，图4E(50s)和图4F(30s)所示，随着旋涂时间的逐渐增加，PFO纳米森林结构薄膜中纳米柱的密度逐渐增加，相应的高度逐渐减小。
实施例5：
本实施例提供的聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法与实施例1的差别在于：
在对PFO和TMP的混合溶液进行旋涂时，改变了基底种类。结果如图5A(玻璃)，图5B(氧化铟锡)，图5C(铝)和图5D(铜)所示，PFO纳米森林结构薄膜在多种材质的基底上都能够形成。
实施例6：
本实施例提供的聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法与实施例1的差别在于：
在对PFO和TMP的混合溶液进行旋涂时，改变了聚合物的种类。如图6A(P3HT)，图6B(POFPF)，图6C(PVK)，图6D(PMMA)，图6E(PS)和图6F(PPFOH)所示，多种聚合物通过和TMP进行混合旋涂，均能形成相应聚合物的纳米森林结构薄膜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将TMP和聚合物材料分别溶解于甲苯溶剂中，通过搅拌配制浓度相同的TMP溶液和聚合物溶液；
(2)将制得的TMP溶液和聚合物溶液进行共混，搅拌，得到混合溶液；
(3)将基底依次用丙酮、乙醇和去离子水各超声清洗若干分钟再用高纯氮气将基底表面液态吹干，之后放入烘箱中烘干；
(4)将烘干后的洁净基底使用紫外臭氧处理3-5分钟；
(5)将步骤(2)中所得的TMP和聚合物溶液在步骤(4)所述的基底上进行旋涂，获得聚合物纳米森林结构薄膜；
所述TMP分子全称为4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇，其结构式为：
Figure FDA0003475466290000011
所述步骤(1)中聚合物包括聚9,9-二辛基芴(PFO),聚乙烯基咔唑(PVK),聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),聚苯乙烯(PS),聚3-已基噻吩(P3HT)中的任一种。
2.根据权利要求1所述的聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法，其特征在于：纳米森林结构中纳米柱直径在0.1-0.5μm，长度为3-15nm，沉积在基底上的薄膜厚度在50-100nm。
3.根据权利要求1中所述的聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，基底材料包括金、铜、硅、二氧化硅、铝和聚酯薄膜中的任一种。
4.根据权利要求1中所述的聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，TMP溶液和聚合物溶液的体积比为5:1。
5.根据权利要求1所述的聚合物纳米森林结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中，TMP溶液和聚合物溶液，以及两种溶液共混的搅拌时间为1-5分钟，判断标准是目标溶液为澄清状。
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