KR20230087446A - 전기 분극 입자 및 이의 제조 방법, 전기 분극 변색 광학 필름 - Google Patents

전기 분극 입자 및 이의 제조 방법, 전기 분극 변색 광학 필름 Download PDF

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Abstract

본 출원은 전기 분극 입자 및 이의 제조 방법, 전기 분극 변색 광학 필름에 관한 것으로, 전기 분극 변색 광학 필름 소자의 기술분야에 속한다. 본 출원은 우선 전기 분극 입자를 개시하는데, 원료는 주로 금속 요오드화물, 카르복실산 질소 함유 유기 분자, 요오드 단체 및 셀룰로오스 현탁제를 포함하고; 상기 전기 분극 입자는 막대형 구조이며, 상기 전기 분극 입자의 길이는 100~2000nm이고; 상기 전기 분극 입자의 폭은 10~200nm이다. 본 출원은 전기 분극 입자의 제조 방법을 추가로 개시하고, 본 출원은 상기 전기 분극 입자를 포함하는 전기 분극 변색 광학 필름을 더 추가로 개시한다. 본 출원에 의해 제조된 전기 분극 변색 광학 필름은 응답 속도가 빠르고, 변색 범위가 넓으며, 헤이즈가 낮고, 대면적 가공이 용이하여 대규모 실제 응용에 더 적합한 효과를 갖는다.

Description

전기 분극 입자 및 이의 제조 방법, 전기 분극 변색 광학 필름
본 출원은 전기 분극 변색 광학 필름 소자 분야에 관한 것으로, 특히 전기 분극 입자 및 이의 제조 방법, 전기 분극 변색 광학 필름에 관한 것이다.
전계 변색 유리(필름)은 차광, 단열, 에너지 절약, 사생활 보호 등 많은 기능을 갖기에 스마트홈, 사무실 칸막이, 건축, 자동차, 고속철도 등 다양한 분야에 널리 사용되고 있고, 큰 사회적 의미와 상업적 가치를 갖는다. 전계 변색 기술의 개발은 길고 도전적이다.
현재 시중의 전계 변색 기술에 기반한 스마트 유리는 주로 고분자 분산형 액정(PDLC)에 기반한 스마트 유리 및 도전성 고분자 전계 변색(EC)에 기반한 스마트 유리 두 가지가 있다. 고분자 분산형 액정(PDLC) 기술은 미크론 수준의 액정 작은 분자 방울을 유기 고체 고분자 매트릭스에 분산시키는 기술로, 전압을 조정하여 무화 불투명 상태에서 투명 상태로 조정할 수 있다. 그러나 PDLC 스마트 유리는 차광성이 없고, 가시광선 투과율 변화 범위가 좁으며, 에너지 절약 효과가 이상적이지 않아 응용 시나리오가 제한적이다. PDLC에 비해, 도전성 고분자 전계 변색(EC) 기술은 더 넓은 투과율 변화 범위를 구현할 수 있고, 우수한 차광성 및 에너지 절약 효과를 갖지만, 가공 공법이 복잡하고 변색 속도가 늦으며, 수명이 짧고 비용이 높아 고가로서 고급 스포츠카, 보잉 항공기와 같은 일부 기기에서만 사용된다.
전기 분극 입자는 일정한 형태를 갖는 유기-무기 혼성 입자로서, 이러한 유기-무기 혼성 입자는 이방성을 갖고, 전기장(자기장)의 작용 하에서 분극 작용을 발생하여 편향이 발생하며, 소자로 제조된 후 변색 기능을 나타낼 수 있다. 전기 분극 입자로 제조된 소자는 투과율 조정 범위가 넓고, 변색 속도가 빠른 특징을 가지며, 광범위한 응용 전망을 갖지만, 중국에서는 보도가 거의 없다.
투과율 조정 범위가 넓고, 변색 속도가 빠른 전기 분극 변색 광학 필름 소자를 획득하기 위하여, 본 출원은 전기 분극 입자 및 이의 제조 방법, 전기 분극 변색 광학 필름을 제공한다.
제1 양태에서, 본 출원은 전기 분극 입자를 제공하는데, 다음과 같은 기술적 해결수단을 사용한다.
전기 분극 입자의 원료는 주로 금속 요오드화물, 카르복실산 질소 함유 유기 분자, 요오드 단체 및 셀룰로오스 현탁제를 포함하고;
상기 전기 분극 입자는 막대형 구조이며, 상기 전기 분극 입자의 길이는 100~2000nm이고; 상기 전기 분극 입자의 폭은 10~200nm이다.
제2 양태에서, 본 출원은 전기 분극 입자의 제조 방법을 제공하는데, 다음과 같은 기술적 해결수단을 사용한다.
전기 분극 입자의 제조 방법은,
1) 셀룰로오스 현탁제를 에틸아세테이트에 첨가하고, 셀룰로오스 현탁제가 완전히 용해될 때까지 교반하며, 반응 온도를 25~80℃로 승온시킨 후, 순차적으로 요오드 단체, 카르복실산 질소 함유 유기 분자, 금속 요오드화물 및 지방 알코올과 탈이온수를 첨가하고, 25~80℃에서 계속하여 1~20h 동안 반응시키는 단계;
2) 단계1)에서 얻은 생성물을 원심분리 세척하고, 침전을 에틸아세테이트에 분산시켜 전기 분극 입자의 분산액을 얻는 단계를 포함한다.
바람직하게, 상기 셀룰로오스 현탁제는 에틸셀룰로오스, 셀룰로오스아세테이트, 시아노에틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스에서의 한 가지 또는 여러 가지이다.
바람직하게, 상기 카르복실산 질소 함유 유기 분자는 아래의 구조에서의 한 가지 또는 여러 가지이다.
Figure pct00001
바람직하게, 상기 금속 요오드화물은 요오드화구리, 요오드화칼슘, 요오드화마그네슘, 요오드화바륨에서의 한 가지 또는 여러 가지이다.
바람직하게, 상기 지방 알코올은 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-부탄올, n-헵탄올 및 n-옥탄올에서의 한 가지 또는 여러 가지이다.
바람직하게, 단계1)에서, 상기 요오드 단체, 카르복실산 질소 함유 유기 분자, 금속 요오드화물, 셀룰로오스 현탁제, 지방 알코올, 탈이온수 및 에틸아세테이트의 용량비는 2.0~4.5g:3.0~5.3g:1.2~4.5g:3.0~5.0g:3.6~8.4mL:0.2~1.5g:45~70mL이다.
바람직하게, 상기 카르복실산 질소 함유 유기 분자는 이미다조[1,2-A]피라진-2-카르복실산이다.
바람직하게, 상기 금속 요오드화물은 요오드화칼슘이다.
바람직하게, 상기 셀룰로오스 현탁제는 시아노에틸셀룰로오스이다.
바람직하게, 상기 지방 알코올은 n-부탄올이다.
바람직하게, 요오드 단체, 이미다조[1,2-A]피라진-2-카르복실산, 요오드화칼슘, 시아노에틸셀룰로오스, n-부탄올, 탈이온수 및 에틸아세테이트의 용량비는 3.8g:3.26g:2.93g:2.93g:5mL:0.2g:65mL이다.
바람직하게, 단계1)에서, 40~80℃의 조건 하에서 계속하여 1~16h 동안 반응시킨다.
바람직하게, 단계1)에서, 58℃의 조건 하에서 계속하여 8h 동안 반응시킨다.
바람직하게, 단계2)에서, 상기 전기 분극 입자의 분산액에서, 전기 분극 입자의 농도는 15％~30wt％이다.
바람직하게, 단계2)에서, 상기 전기 분극 입자의 분산액에서, 전기 분극 입자의 농도는 20wt％이다.
제3 양태에서, 본 출원은 전기 분극 입자의 제조 방법을 제공하는데, 다음과 같은 기술적 해결수단을 사용한다.
전기 분극 입자의 제조 방법은,
1) 셀룰로오스 현탁제를 용매에 첨가하고, 셀룰로오스 현탁제가 완전히 용해될 때까지 교반하며, 반응 온도를 25~80℃로 승온시킨 후, 순차적으로 요오드 단체, 카르복실산 질소 함유 유기 분자, 금속 요오드화물 및 지방 알코올과 탈이온수를 첨가하고, 25~80℃에서 계속하여 1~20h 동안 반응시키는 단계;
2) 단계1)에서 얻은 생성물을 원심분리 세척하고, 침전을 상기 용매에 분산시켜 전기 분극 입자의 분산액을 얻는 단계를 포함한다.
제4 양태에서, 본 출원은 전기 분극 변색 광학 필름을 제공하는데, 다음과 같은 기술적 해결수단을 사용한다.
전기 분극 변색 광학 필름은, 상기 전기 분극 입자 또는 상기 전기 분극 입자의 제조 방법에 의해 제조된 전기 분극 입자를 포함한다.
바람직하게, 상기 전기 분극 변색 광학 필름은 기판 및 상기 기판 상에 순차적으로 설치된 제1 도전막, 전기 분극 변색 필름, 제2 도전막을 포함하고; 상기 전기 분극 변색 필름은 상기 전기 분극 입자를 포함한다.
바람직하게, 상기 기판은 유리 기판, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 기판, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 기판에서의 한 가지 또는 두 가지 조합이다.
바람직하게, 상기 제1 도전막은 인듐 주석 산화물 도전막, 은 나노와이어 도전막, 구리 나노와이어 도전막, ZnO 도전막 중 하나이고; 상기 제2 도전막은 인듐 주석 산화물 도전막, 은 나노와이어 도전막, 구리 나노와이어 도전막, ZnO 도전막 중 하나이다.
바람직하게, 상기 전기 분극 변색 광학 필름의 제조 공법은,
a) 전기 분극 입자 분산액의 전기 분극 입자와 올리고머를 샘플 매칭하고, 초음파로 균일하게 혼합한 후, 용매를 스핀 건조시켜 전기 분극 입자와 올리고머의 혼합 에멀젼A를 얻는 단계;
b) 자외선 가교에 의해 경화된 고분자에 광경화 개시제를 첨가하고, 유기 용매를 첨가하며, 균일하게 교반한 후, 회전증발기에 넣어 유기 용매를 스핀 오프하여 액체B를 얻는 단계;
c) 혼합 에멀젼A와 액체B를 혼합하고, 균일하게 교반 및 진공 탈포하여 코팅막 슬러리를 제조하는 단계;
d) 코팅막 슬러리를 제1 도전막을 갖는 기판에 코팅하고, 제1 도전막과 제2 도전막 사이에 합착시킨 후, 광경화를 수행하여 전기 분극 변색 광학 필름을 제조하는 단계를 포함한다.
바람직하게, 단계a)에서, 상기 올리고머는 폴리이소옥틸메타크릴레이트, 폴리데실메타크릴레이트에서의 한 가지 또는 두 가지이다.
바람직하게, 상기 폴리이소옥틸메타크릴레이트, 폴리데실메타크릴레이트의 점도는 500~10000cps이다.
바람직하게, 상기 폴리이소옥틸메타크릴레이트, 폴리데실메타크릴레이트의 점도는 3000~5000cps이다.
바람직하게, 상기 혼합 에멀젼A에서, 전기 분극 입자 분산액의 전기 분극 입자와 올리고머의 질량비는 1:(2~50)이다.
바람직하게, 상기 혼합 에멀젼A에서, 전기 분극 입자 분산액의 전기 분극 입자와 올리고머의 질량비는 1:30이다.
바람직하게, 단계b)에서, 상기 자외선 가교에 의해 경화된 고분자는 폴리아크릴레이트-폴리스티렌 공중합체, 폴리아크릴레이트-폴리실록산 공중합체에서의 한 가지 또는 두 가지이다.
바람직하게, 상기 폴리아크릴레이트-폴리스티렌 공중합체, 폴리아크릴레이트-폴리실록산 공중합체의 점도는 2000~20000cps이다.
바람직하게, 상기 폴리아크릴레이트-폴리스티렌 공중합체, 폴리아크릴레이트-폴리실록산 공중합체의 점도는 4000~12000cps이다.
바람직하게, 상기 광경화 개시제는 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드이다.
바람직하게, 상기 광경화 개시제의 첨가량은 자외선 가교에 의해 경화된 고분자 질량의 0.1％~3％이다.
바람직하게, 상기 광경화 개시제의 첨가량은 자외선 가교에 의해 경화된 고분자 질량의 1％이다.
바람직하게, 단계c)에서, 혼합 에멀젼A와 액체B를 1:(1~10)의 질량비로 혼합한다.
바람직하게, 단계c)에서, 혼합 에멀젼A와 액체B를 1:5의 질량비로 혼합한다.
바람직하게, 상기 유기 용매는 테트라히드로푸란, 에틸아세테이트, 디클로로메탄, 아세톤 및 디옥산에서의 한 가지 또는 여러 가지이다.
바람직하게, 상기 전기 분극 변색 광학 필름은 롤투롤, 인쇄, 합착, 압출 등 방식을 사용하여 가공될 수 있다.
바람직하게, 상기 전기 분극 변색 필름의 코팅 두께는 50~150μm이다.
바람직하게, 상기 전기 분극 변색 필름의 코팅 두께는 95μm이다.
요약하면, 본 출원은 아래의 적어도 하나의 유리한 기술적 효과를 포함한다.
1. 본 출원에서 특정 원료로 제조된, 크기가 특정된 전기 분극 입자는 응답 속도가 빠르고, 변색 범위가 넓으며, 헤이즈가 낮고, 대면적 가공이 용이하여 대규모 실제 응용에 더 적합하며;
2. EC의 산화 환원 변색 원리와 비교하면, 본 출원의 원료로 제조된, 제한된 크기의 전기 분극 입자의 통전 변색 과정은 순전히 물리적 과정이기에 보다 우수한 안정성을 갖고, 실제 응용에 더 적합하며;
3. 본 출원의 전기 분극 입자의 제조 공법은 간단한 배위 반응을 통해서만 형성될 수 있고, 조작 과정이 간단하며, 실험 반복성이 우수하고, 대규모 제조에 적합하며;
본 출원에서 제조된 전기 분극 입자는 전기 분극 변색 광학 필름의 제조에 적용되고, 얻은 전기 분극 변색 광학 필름은 전압 구동 하에서 투과율 변색 범위가 넓으며, 헤이즈가 낮고, 응답 속도가 빠른 등 장점을 갖는다.
도 1은 본 출원의 실시예8에서 전기 분극 입자의 나노로드의 주사 전자 현미경 이미지이다.
도 2는 본 출원의 실시예의 전기 분극 변색 광학 필름의 구조 모식도이다.
도 3은 본 출원의 실시예에서 폴리이소옥틸메타크릴레이트의 분자량 및 그 분포도이다.
도 4는 본 출원의 실시예에서 폴리데실메타크릴레이트의 분자량 및 그 분포도이다.
도 5는 본 출원의 실시예에서 폴리아크릴레이트-폴리스티렌 공중합체의 분자량 및 그 분포도이다.
도 6은 본 출원의 실시예에서 폴리아크릴레이트-폴리실록산 공중합체의 분자량 및 그 분포도이다.
이하 도 1-도 6 및 각 실시예와 결부하여 본 출원을 보다 상세하게 설명한다.
본 출원의 각 실시예에서 사용되는 올리고머(4)(폴리이소옥틸메타크릴레이트 및 폴리데실메타크릴레이트) 및 자외선 가교에 의해 경화된 고분자(3)(폴리아크릴레이트-폴리스티렌 공중합체 및 폴리아크릴레이트-폴리실록산 공중합체)의 구체적인 제조 방법은 다음과 같다.
폴리이소옥틸메타크릴레이트의 제조 방법: 19.8g의 이소옥틸메타크릴레이트(Hubei Jusheng Technology Co., Ltd.에서 구입) 및 100mL의 에틸아세테이트를 250mL의 삼구 플라스크에 첨가하고, 질소를 15min 동안 통과시켜 공기를 제거한 후, 2.6mL의 1-옥틸메르캅탄을 첨가하며, 온도를 신속하게 65℃로 승온시키고, 246mg/30mL의 아조비스이소부티로니트릴(AIBN)의 에틸아세테이트 용액을 천천히 첨가하며, 10h 동안 반응시킨 후 반응을 정지한다. 추출, 세척, 스핀 증발, 감압 증류하여 저비등점 유분을 제거한 후, 폴리이소옥틸메타크릴레이트를 얻는다. 회전 점도계를 사용하여 점도를 테스트하면 4700cps이다. 제조된 폴리이소옥틸메타크릴레이트의 분자량 및 그 분포는 도 3을 참조한다.
폴리데실메타크릴레이트의 제조 방법: 22.6g의 데실메타크릴레이트(Hubei Jinleda Chemical Co., Ltd.에서 구입) 및 100mL의 에틸아세테이트를 250mL의 삼구 플라스크에 첨가하고, 질소를 15min 동안 통과시켜 산소를 제거한 후, 4.2mL의 1-헥산티올을 첨가하며, 온도를 신속하게 65℃로 승온시키고, 328mg/10mL의 아조비스이소부티로니트릴(AIBN)의 에틸아세테이트 용액을 천천히 첨가하며, 12h 동안 반응시킨 후 반응을 정지한다. 추출, 세척, 스핀 증발, 감압 증류하여 저비등점 유분을 제거한 후, 폴리데실메타크릴레이트를 얻는다. 회전 점도계를 사용하여 점도를 테스트하면 4100cps이다. 제조된 폴리데실메타크릴레이트의 분자량 및 그 분포는 도 4를 참조한다.
폴리아크릴레이트-폴리스티렌 공중합체의 제조 방법: 156g의 스티렌(Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd.에서 구입), 130g의 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란(Beijing Huawei Ruike Chemical Co., Ltd.에서 구입) 및 400mL의 에틸아세테이트를 2L의 삼구 플라스크에 첨가하고, 질소를 통과시켜 산소를 제거한 후, 용액이 환류될 때까지 온도를 신속하게 승온시킨 후, 3.28g/50mL의 아조비스이소부티로니트릴(AIBN)의 에틸아세테이트 용액을 천천히 첨가하며, 8h 동안 반응시킨 후 반응을 정지한다. 추출, 세척, 스핀 증발, 감압 증류하여 저비등점 유분을 제거한 후, 폴리아크릴레이트-폴리스티렌 공중합체를 얻는다. 회전 점도계를 사용하여 점도를 테스트하면 12000cps이다. 제조된 폴리아크릴레이트-폴리스티렌 공중합체의 분자량 및 그 분포는 도 5를 참조한다.
폴리아크릴레이트-폴리실록산 공중합체의 제조 방법: 128g의 부틸아크릴레이트(Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd.에서 구입), 117g의 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란(Hubei Jusheng Technology Co., Ltd.에서 구입)을 1250mL의 에틸아세테이트에 첨가한 후, 2.05g의 아조비스이소부티로니트릴(AIBN)을 첨가하고, 질소를 통과시켜 산소를 제거한 후, 용액이 환류될 때까지 온도를 승온시키며 4h 동안 반응시킨다. 다음 60℃로 온도를 낮추고 5.7g의 트리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트(Shanghai Maclin Biochemical Technology Co., Ltd.에서 구입)를 첨가하여 1h 동안 캡핑 반응을 수행한다. 추출, 세척, 스핀 증발, 감압 증류하여 저비등점 유분을 제거한 후, 폴리아크릴레이트-폴리실록산 공중합체를 얻는다. 회전 점도계를 사용하여 점도를 테스트하면 10500cps이다. 제조된 폴리아크릴레이트-폴리실록산 공중합체의 분자량 및 그 분포는 도 6을 참조한다.
본 출원의 각 실시예의 전기 분극 변색 광학 필름의 구조가 완전히 동일하므로 먼저 전기 분극 변색 광학 필름의 구조를 설명한다.
도 2를 참조하면, 전기 분극 변색 광학 필름은 순차적으로 설치된 기판(7), 제1 도전막(6), 전기 분극 변색 필름, 제2 도전막(2) 및 보호막(1)을 포함한다. 기판(7)은 PET 필름을 선택하고, 제1 도전막(6)은 인듐 주석 산화물(ITO) 도전막을 선택하며, 전기 분극 변색 필름은 전기 분극 입자(5), 올리고머(4) 및 자외선 가교에 의해 경화된 고분자(3)를 포함하고, 제2 도전막(2)은 인듐 주석 산화물(ITO) 도전막을 선택하며, 보호막(1)은 PET 필름을 선택한다.
실시예1
본 실시예는 먼저 전기 분극 입자의 제조 방법을 개시하는데, 전기 분극 입자의 제조 방법은 아래의 공법 단계를 포함한다.
1) 100mL의 삼구 플라스크에 순차적으로 1.8g의 에틸셀룰로오스 및 50mL의 에틸아세테이트를 첨가하고, 에틸셀룰로오스가 에틸아세테이트에 완전히 용해되도록 충분히 교반한다. 반응 온도를 60℃로 승온시킨 후, 순차적으로 3.8g의 요오드 단체, 2.92g의 에틸렌디아민테트라아세트산(구조식은 도면에 도시된 바와 같고, Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd.에서 구입), 1.9g의 무수 요오드화구리, 4mL의 메탄올 및 0.1g의 탈이온수를 첨가하고, 60℃에서 16h 동안 반응시킨 후 반응을 정지한다.
2) 얻은 생성물을 12000r에서 60min 동안 원심분리하고, 상층액을 붓는다. 에틸아세테이트를 사용하여 원심분리기 저부의 고체를 유리병으로 세척하고, 초음파로 분산시킨 후, 계속하여 원심분리 처리한다. 이상 원심분리, 세척 조작을 3회 반복한다. 마지막으로 침전을 세척하고 에틸아세테이트에 분산시켜 전기 분극 입자(5)의 분산액을 얻으며, 전기 분극 입자(5)의 농도는 20wt％이다.
Figure pct00002
본 실시예는 전기 분극 변색 광학 필름을 추가로 개시하는데, 전기 분극 변색 광학 필름의 제조 공법은 아래의 공법 단계를 포함한다.
a) 전기 분극 입자(5) 분산액의 전기 분극 입자(5)와 올리고머(4) 폴리이소옥틸메타크릴레이트를 1:25의 질량비로 샘플 매칭하고, 초음파로 균일하게 혼합한 후, 용매를 스핀 건조시켜 전기 분극 입자(5)와 이소옥틸메타크릴레이트의 혼합 에멀젼A를 얻는다.
b) 자외선 가교에 의해 경화된 고분자(3) 폴리아크릴레이트-폴리스티렌 공중합체에 0.8％의 질량 분수의 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드 자외선 광경화 개시제(Shanghai McLean Biochemical Technology Co., Ltd.에서 구입)를 첨가하고, 테트라히드로푸란을 첨가하여 초음파로 균질화하며, 회전증발기에 넣어 유기 용매를 스핀 오프하여 액체B를 얻는다.
c) 혼합 에멀젼A와 액체B를 1:6의 질량비로 혼합하고, 충분히 균일하게 교반 및 진공 탈포한 후, 코팅막 슬러리를 제조한다.
d) 롤투롤의 코팅 방식으로 코팅막 슬러리를 코팅하고, 두 개의 인듐 주석 산화물(ITO) 도전막 사이에 합착시키며, 두 롤 사이의 간극을 제어하여 두께를 조절하고, 자외선 경화 램프에서 90s 동안 경화시킨 후 전기 분극 변색 필름의 두께가 105μm인 전기 분극 변색 광학 필름을 제조한다.
실시예2
본 실시예는 먼저 전기 분극 입자의 제조 방법을 개시하는데, 전기 분극 입자의 제조 방법은 아래의 공법 단계를 포함한다.
1) 100mL의 삼구 플라스크에 순차적으로 1.62g의 셀룰로오스아세테이트 및 60mL의 에틸아세테이트를 첨가하고, 셀룰로오스아세테이트가 에틸아세테이트에 완전히 용해되도록 충분히 교반한다. 반응 온도를 65℃로 승온시킨 후, 순차적으로 2.54g의 요오드 단체, 1.9g의 니트릴로트리아세트산(구조식은 도면에 도시된 바와 같고, Nanjing Bangnuo Biotechnology Co., Ltd.에서 구입), 1.9g의 무수 요오드화구리, 5mL의 에탄올 및 0.2g의 탈이온수를 첨가한다. 65℃에서 12h 동안 반응시킨 후 반응을 정지한다.
2) 얻은 생성물을 12000r에서 40min 동안 원심분리하고, 상층액을 붓는다. 에틸아세테이트를 사용하여 원심분리기 저부의 고체를 유리병으로 세척하고, 초음파로 분산시킨 후, 계속하여 원심분리 처리한다. 이상 원심분리, 세척 조작을 3회 반복한다. 마지막으로 침전을 세척하고 초음파로 에틸아세테이트에 분산시켜 전기 분극 입자(5)의 분산액을 얻으며, 전기 분극 입자(5)의 농도는 25wt％이다.
Figure pct00003
본 실시예는 전기 분극 변색 광학 필름을 추가로 개시하는데, 전기 분극 변색 광학 필름의 제조 공법은 아래의 공법 단계를 포함한다.
a) 전기 분극 입자(5) 분산액의 전기 분극 입자(5)와 올리고머(4) 폴리이소옥틸메타크릴레이트를 1:30의 질량비로 샘플 매칭하고, 초음파로 균일하게 혼합한 후, 용매를 스핀 건조시켜 전기 분극 입자(5)와 올리고머(4)의 혼합 에멀젼A를 얻는다.
b) 자외선 가교에 의해 경화된 고분자(3) 폴리아크릴레이트-폴리스티렌 공중합체에 1％의 질량 분수의 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드 자외선 광경화 개시제를 첨가하고, 테트라히드로푸란을 첨가하여 초음파로 균일하게 용해시킨 후, 회전증발기에 넣어 유기 용매를 스핀 오프하여 액체B를 얻는다.
c) 혼합 에멀젼A와 액체B를 1:6의 질량비로 혼합하고, 충분히 균일하게 교반 및 진공 탈포한 후, 코팅막 슬러리를 제조한다.
d) 롤투롤의 코팅 방식으로 코팅막 슬러리를 코팅하고, 두 개의 인듐 주석 산화물(ITO) 도전막 사이에 합착시키며, 두 롤 사이의 간극을 제어하여 두께를 조절하고, 자외선 경화 램프에서 90s 동안 경화시킨 후 전기 분극 변색 필름의 두께가 98μm인 전기 분극 변색 광학 필름을 제조한다.
실시예3
본 실시예는 먼저 전기 분극 입자의 제조 방법을 개시하는데, 전기 분극 입자의 제조 방법은 아래의 공법 단계를 포함한다.
1) 100mL의 삼구 플라스크에 순차적으로 2.16g의 시아노에틸셀룰로오스 및 60mL의 에틸아세테이트를 첨가하고, 시아노에틸셀룰로오스가 에틸아세테이트에 완전히 용해되도록 충분히 교반한다. 반응 온도를 65℃로 승온시킨 후, 순차적으로 3.8g의 요오드 단체, 3.02g의 질소 페닐글리신(구조식은 도면에 도시된 바와 같고, Beijing Bailingwei Technology Co., Ltd.에서 구입), 3.91g의 무수 요오드화바륨, 5mL의 에탄올 및 0.2g의 탈이온수를 첨가한다. 65℃에서 12h 동안 반응시킨 후 반응을 정지한다.
2) 얻은 생성물을 12000r에서 40min 동안 원심분리하고, 상층액을 붓는다. 에틸아세테이트를 사용하여 원심분리기 저부의 고체를 유리병으로 세척하고, 초음파로 분산시킨 후, 계속하여 원심분리 처리한다. 이상 원심분리, 세척 조작을 3회 반복한다. 마지막으로 침전을 세척하고 초음파로 에틸아세테이트에 분산시켜 전기 분극 입자(5)의 분산액을 얻으며, 전기 분극 입자(5)의 농도는 22wt％이다.
Figure pct00004
본 실시예는 전기 분극 변색 광학 필름을 추가로 개시하는데, 전기 분극 변색 광학 필름의 제조 공법은 아래의 공법 단계를 포함한다.
a) 전기 분극 입자(5) 분산액의 전기 분극 입자(5)와 올리고머(4) 폴리데실메타크릴레이트를 1:30의 질량비로 샘플 매칭하고, 초음파로 균일하게 혼합한 후, 용매를 스핀 건조시켜 전기 분극 입자(5)와 올리고머(4)의 혼합 에멀젼A를 얻는다.
b) 자외선 가교에 의해 경화된 고분자(3) 폴리아크릴레이트-폴리스티렌 공중합체에 0.9％의 질량 분수의 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드 자외선 광경화 개시제를 첨가하고, 테트라히드로푸란을 첨가하여 초음파로 균일하게 용해시킨 후, 회전증발기에 넣어 유기 용매를 스핀 오프하여 액체B를 얻는다.
c) 혼합 에멀젼A와 액체B를 1:6의 질량비로 혼합하고, 충분히 균일하게 교반 및 진공 탈포한 후, 코팅막 슬러리를 제조한다.
d) 롤투롤의 코팅 방식으로 코팅막 슬러리를 코팅하고, 두 개의 인듐 주석 산화물(ITO) 도전막 사이에 합착시키며, 두 롤 사이의 간극을 제어하여 두께를 조절하고, 자외선 경화 램프에서 120s 동안 경화시킨 후 전기 분극 변색 필름의 두께가 98μm인 전기 분극 변색 광학 필름을 제조한다.
실시예4
본 실시예는 먼저 전기 분극 입자의 제조 방법을 개시하는데, 전기 분극 입자의 제조 방법은 아래의 공법 단계를 포함한다.
1) 100mL의 삼구 플라스크에 순차적으로 2.43g의 에틸셀룰로오스 및 60mL의 에틸아세테이트를 첨가하고, 에틸셀룰로오스가 에틸아세테이트에 완전히 용해되도록 충분히 교반한다. 반응 온도를 65℃로 승온시킨 후, 순차적으로 3.8g의 요오드 단체, 2.45g의 인돌[1,2-A]피라진-8-카르복실산(구조식은 도면에 도시된 바와 같고, Shanghai Haohong Biomedical Technology Co., Ltd.에서 구입), 2.78g의 무수 요오드화마그네슘, 5mL의 n-부탄올 및 0.3g의 탈이온수를 첨가한다. 65℃에서 12h 동안 반응시킨 후 반응을 정지한다.
2) 얻은 생성물을 12000r에서 40min 동안 원심분리하고, 상층액을 붓는다. 에틸아세테이트를 사용하여 원심분리기 저부의 고체를 유리병으로 세척하고, 초음파로 분산시킨 후, 계속하여 원심분리 처리한다. 이상 원심분리, 세척 조작을 3회 반복한다. 마지막으로 침전을 세척하고 초음파로 에틸아세테이트에 분산시켜 전기 분극 입자(5)의 분산액을 얻으며, 전기 분극 입자(5)의 농도는 22wt％이다.
Figure pct00005
본 실시예는 전기 분극 변색 광학 필름을 추가로 개시하는데, 전기 분극 변색 광학 필름의 제조 공법은 아래의 공법 단계를 포함한다.
a) 전기 분극 입자(5) 분산액의 전기 분극 입자(5)와 올리고머(4) 폴리데실메타크릴레이트를 1:35의 질량비로 샘플 매칭하고, 초음파로 균일하게 혼합한 후, 용매를 스핀 건조시켜 전기 분극 입자(5)와 올리고머(4)의 혼합 에멀젼A를 얻는다.
b) 자외선 가교에 의해 경화된 고분자(3) 폴리아크릴레이트-폴리실록산 공중합체에 1％의 질량 분수의 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드 자외선 광경화 개시제를 첨가하고, 테트라히드로푸란을 첨가하여 초음파로 균일하게 용해시킨 후, 회전증발기에 넣어 유기 용매를 스핀 오프하여 액체를 얻는다.
c) 혼합 에멀젼A와 액체B를 1:5의 질량비로 혼합하고, 충분히 균일하게 교반 및 진공 탈포한 후, 코팅막 슬러리를 제조한다.
d) 롤투롤의 코팅 방식으로 코팅막 슬러리를 코팅하고, 두 개의 인듐 주석 산화물(ITO) 도전막 사이에 합착시키며, 두 롤 사이의 간극을 제어하여 두께를 조절하고, 자외선 경화 램프에서 120s 동안 경화시킨 후 전기 분극 변색 필름의 두께가 101μm인 전기 분극 변색 광학 필름을 제조한다.
실시예5
본 실시예는 먼저 전기 분극 입자의 제조 방법을 개시하는데, 전기 분극 입자의 제조 방법은 아래의 공법 단계를 포함한다.
1) 100mL의 삼구 플라스크에 순차적으로 2.93g의 니트로셀룰로오스 및 65mL의 에틸아세테이트를 첨가하고, 니트로셀룰로오스가 에틸아세테이트에 완전히 용해되도록 충분히 교반한다. 반응 온도를 58℃로 승온시킨 후, 순차적으로 4.75g의 요오드 단체, 3.26g의 이미다조[1,2-A]피라진-2-카르복실산(구조식은 도면에 도시된 바와 같고, Shanghai Beide Pharmaceutical Technology Co., Ltd에서 구입), 2.2g의 무수 요오드화칼슘, 4.5mL의 n-부탄올 및 0.3g의 탈이온수를 첨가하고, 58℃에서 11h 동안 반응시킨 후 반응을 정지한다.
2) 얻은 생성물을 12000r에서 40min 동안 원심분리하고, 상층액을 붓는다. 에틸아세테이트를 사용하여 원심분리기 저부의 고체를 유리병으로 세척하고, 초음파로 분산시킨 후, 계속하여 원심분리 처리한다. 이상 원심분리, 세척 조작을 3회 반복한다. 마지막으로 침전을 세척하고 초음파로 에틸아세테이트에 분산시켜 전기 분극 입자(5)의 분산액을 얻으며, 전기 분극 입자(5)의 농도는 25wt％이다.
Figure pct00006
본 실시예는 전기 분극 변색 광학 필름을 추가로 개시하는데, 전기 분극 변색 광학 필름의 제조 공법은 아래의 공법 단계를 포함한다.
a) 전기 분극 입자(5) 분산액의 전기 분극 입자(5)와 올리고머(4) 폴리데실메타크릴레이트를 1:40의 질량비로 샘플 매칭하고, 초음파로 균일하게 혼합한 후, 용매를 스핀 건조시켜 전기 분극 입자(5)와 올리고머(4)의 혼합 에멀젼A를 얻는다.
b) 자외선 가교에 의해 경화된 고분자(3) 폴리아크릴레이트-폴리실록산 공중합체에 1.1％의 질량 분수의 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드 자외선 광경화 개시제를 첨가하고, 테트라히드로푸란을 첨가하여 초음파로 균일하게 용해시킨 후, 회전증발기에 넣어 유기 용매를 스핀 오프하여 액체B를 얻는다.
c) 혼합 에멀젼A와 액체B를 1:5의 질량비로 혼합하고, 충분히 균일하게 교반 및 진공 탈포한 후, 코팅막 슬러리를 제조한다.
d) 롤투롤의 코팅 방식으로 코팅막 슬러리를 코팅하고, 두 개의 인듐 주석 산화물(ITO) 도전막 사이에 합착시키며, 두 롤 사이의 간극을 제어하여 두께를 조절하고, 자외선 경화 램프에서 120s 동안 경화시킨 후 전기 분극 변색 필름의 두께가 100μm인 전기 분극 변색 광학 필름을 제조한다.
실시예6
본 실시예는 먼저 전기 분극 입자의 제조 방법을 개시하는데, 전기 분극 입자의 제조 방법은 아래의 공법 단계를 포함한다.
1) 100mL의 삼구 플라스크에 순차적으로 2.93g의 시아노에틸셀룰로오스 및 65mL의 에틸아세테이트를 첨가하고, 시아노에틸셀룰로오스가 에틸아세테이트에 완전히 용해되도록 충분히 교반한다. 반응 온도를 68℃로 승온시킨 후, 순차적으로 3.8g의 요오드 단체, 2.64g의 벤즈이미다졸-1-아세트산(구조식은 도면에 도시된 바와 같고, Shanghai Haohong Biomedical Technology Co.에서 구입), 2.93g의 무수 요오드화칼슘, 4.5mL의 이소프로판올 및 0.2g의 탈이온수를 첨가하고, 68℃에서 10h 동안 반응시킨 후 반응을 정지한다.
2) 얻은 생성물을 12000r에서 40min 동안 원심분리하고, 상층액을 붓는다. 에틸아세테이트를 사용하여 원심분리기 저부의 고체를 유리병으로 세척하고, 초음파로 분산시킨 후, 계속하여 원심분리 처리한다. 이상 원심분리, 세척 조작을 3회 반복한다. 마지막으로 침전을 세척하고 초음파로 에틸아세테이트에 분산시켜 전기 분극 입자(5)의 분산액을 얻으며, 전기 분극 입자(5)의 농도는 25wt％이다.
Figure pct00007
본 실시예는 전기 분극 변색 광학 필름을 추가로 개시하는데, 전기 분극 변색 광학 필름의 제조 공법은 아래의 공법 단계를 포함한다.
a) 전기 분극 입자(5) 분산액의 전기 분극 입자(5)와 올리고머(4) 폴리데실메타크릴레이트를 1:30의 질량비로 샘플 매칭하고, 초음파로 균일하게 혼합한 후, 용매를 스핀 건조시켜 전기 분극 입자(5)와 올리고머(4)의 혼합 에멀젼A를 얻는다.
b) 자외선 가교에 의해 경화된 고분자(3) 폴리아크릴레이트-폴리실록산 공중합체에 0.9％의 질량 분수의 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드 자외선 광경화 개시제를 첨가하고, 테트라히드로푸란을 첨가하여 초음파로 균일하게 용해시킨 후, 회전증발기에 넣어 유기 용매를 스핀 오프하여 액체B를 얻는다.
c) 혼합 에멀젼A와 액체B를 1:6의 질량비로 혼합하고, 충분히 균일하게 교반 및 진공 탈포한 후, 코팅막 슬러리를 제조한다.
d) 롤투롤의 코팅 방식으로 코팅막 슬러리를 코팅하고, 두 개의 인듐 주석 산화물(ITO) 도전막 사이에 합착시키며, 두 롤 사이의 간극을 제어하여 두께를 조절하고, 자외선 경화 램프에서 120s 동안 경화시킨 후 전기 분극 변색 필름의 두께가 95μm인 전기 분극 변색 광학 필름을 제조한다.
실시예7
본 실시예는 먼저 전기 분극 입자의 제조 방법을 개시하는데, 전기 분극 입자의 제조 방법은 아래의 공법 단계를 포함한다.
1) 100mL의 삼구 플라스크에 순차적으로 2.71g의 시아노에틸셀룰로오스 및 60mL의 에틸아세테이트를 첨가하고, 시아노에틸셀룰로오스가 에틸아세테이트에 완전히 용해되도록 충분히 교반한다. 반응 온도를 58℃로 승온시킨 후, 순차적으로 3.8g의 요오드 단체, 3.26g의 이미다조[1,2-A]피라진-2-카르복실산을 첨가한다. 2h 동안 충분히 교반한 후, 2.2g의 무수 요오드화칼슘, 4.5mL의 n-부탄올 및 0.1g의 탈이온수를 첨가한다. 58℃에서 계속하여 8h 동안 반응시킨 후 반응을 정지한다.
2) 얻은 생성물을 12000r에서 40min 동안 원심분리하고, 상층액을 붓는다. 에틸아세테이트를 사용하여 원심분리기 저부의 고체를 유리병으로 세척하고, 초음파로 분산시킨 후, 다시 1000r에서 40min 동안 원심분리한다. 얻은 상층액을 다시 10000r에서 1h 동안 원심분리한 후, 상층액을 붓고, 마지막으로 침전을 세척하며 초음파로 에틸아세테이트에 분산시켜 전기 분극 입자(5)의 분산액을 얻고, 전기 분극 입자(5)의 농도는 20wt％이다.
본 실시예는 전기 분극 변색 광학 필름을 추가로 개시하는데, 전기 분극 변색 광학 필름의 제조 공법은 아래의 공법 단계를 포함한다.
a) 전기 분극 입자(5) 분산액의 전기 분극 입자(5)와 올리고머(4) 폴리데실메타크릴레이트를 1:30의 질량비로 샘플 매칭하고, 초음파로 균일하게 혼합한 후, 용매를 스핀 건조시켜 전기 분극 입자(5)와 올리고머(4)의 혼합 에멀젼A를 얻는다.
b) 자외선 가교에 의해 경화된 고분자(3) 폴리아크릴레이트-폴리실록산 공중합체에 1％의 질량 분수의 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드 자외선 광경화 개시제를 첨가하고, 테트라히드로푸란을 첨가하여 초음파로 균일하게 용해시킨 후, 회전증발기에 넣어 유기 용매를 스핀 오프하여 액체B를 얻는다.
c) 혼합 에멀젼A와 액체B를 1:5의 질량비로 혼합하고, 충분히 균일하게 교반 및 진공 탈포한 후, 코팅막 슬러리를 제조한다.
d) 롤투롤의 코팅 방식으로 코팅막 슬러리를 코팅하고, 두 개의 인듐 주석 산화물(ITO) 도전막 사이에 합착시키며, 두 롤 사이의 간극을 제어하여 두께를 조절하고, 자외선 경화 램프에서 120s 동안 경화시킨 후 전기 분극 변색 필름의 두께가 93μm인 전기 분극 변색 광학 필름을 제조한다.
실시예8
본 실시예는 먼저 전기 분극 입자의 제조 방법을 개시하는데, 전기 분극 입자의 제조 방법은 아래의 공법 단계를 포함한다.
1) 100mL의 삼구 플라스크에 순차적으로 2.93g의 시아노에틸셀룰로오스 및 65mL의 에틸아세테이트를 첨가하고, 시아노에틸셀룰로오스가 에틸아세테이트에 완전히 용해되도록 충분히 교반한다. 반응 온도를 58℃로 승온시킨 후, 순차적으로 3.8g의 요오드 단체, 2.93의 무수 요오드화칼슘, 5mL의 n-부탄올을 첨가한다. 2h 동안 충분히 교반한 후, 3.26g의 이미다조[1,2-A]피라진-2-카르복실산 및 0.2g의 탈이온수를 첨가하고, 58℃에서 8h 동안 반응시킨 후 반응을 정지한다.
2) 얻은 생성물을 12000r에서 40min 동안 원심분리하고, 상층액을 붓는다. 에틸아세테이트를 사용하여 원심분리기 저부의 고체를 유리병으로 세척하고, 초음파로 분산시킨 후, 다시 2000r에서 40min 동안 원심분리한다. 얻은 상층액을 다시 10000r에서 1h 동안 원심분리한 후, 상층액을 붓고, 마지막으로 침전을 세척하며 초음파로 에틸아세테이트에 분산시켜 전기 분극 입자(5)의 분산액을 얻고, 전기 분극 입자(5)의 농도는 20wt％이다.
본 실시예는 전기 분극 변색 광학 필름을 추가로 개시하는데, 전기 분극 변색 광학 필름의 제조 공법은 아래의 공법 단계를 포함한다.
a) 전기 분극 입자(5) 분산액의 전기 분극 입자(5)와 올리고머(4)를 1:30의 질량비로 샘플 매칭하고, 초음파로 균일하게 혼합한 후, 용매를 스핀 건조시켜 전기 분극 입자(5)와 올리고머(4) 폴리데실메타크릴레이트의 혼합 에멀젼A를 얻는다.
b) 자외선 가교에 의해 경화된 고분자(3) 폴리아크릴레이트-폴리실록산 공중합체에 1％의 질량 분수의 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드 자외선 광경화 개시제를 첨가하고, 테트라히드로푸란을 첨가하여 초음파로 균일하게 용해시킨 후, 회전증발기에 넣어 유기 용매를 스핀 오프하여 액체B를 얻는다.
c) 혼합 에멀젼A와 액체B를 1:5의 질량비로 혼합하고, 충분히 균일하게 교반 및 진공 탈포한 후, 코팅막 슬러리를 제조한다.
d) 롤투롤의 코팅 방식으로 코팅막 슬러리를 코팅하고, 두 개의 인듐 주석 산화물(ITO) 도전막 사이에 합착시키며, 두 롤 사이의 간극을 제어하여 두께를 조절하고, 자외선 경화 램프에서 120s 동안 경화시킨 후 전기 분극 변색 필름의 두께가 95μm인 전기 분극 변색 광학 필름을 제조한다. 다음 광학 필름을 전극과 접촉시킨 후, 그 성능을 테스트한다.
성능 테스트 방법 및 검출 데이터
전기 분극 변색 광학 필름은 통전 상태 및 단전 상태에서의 가시광선 투과율 및 헤이즈 성능은 TH-100 광투과율 헤이즈 미터(Hangzhou Caipu Technology Co., Ltd.)를 사용하고, 테스트 범위는 400nm 내지 700nm이다. 주파수가 50Hz이고, 전압이 0-220V 범위의 조정 가능한 교류 전원을 사용하여 전기 분극 광학 박막을 구동하며, 실시예1~8에서 제조된 광학 필름의 성능 테스트 결과는 표 1에 도시된 바와 같다.
표 1 전기 분극 변색 광학 필름의 성능 테스트 결과
Figure pct00008
결론
테스트 결과로부터 알 수 있다 시피, 전기 분극 입자의 제조 공법 및 후처리 방법을 변경하여 상이한 투과율 및 헤이즈 성능의 전기 분극 변색 필름을 구현할 수 있다. 실시예1-6과 같이, 반응물의 종류, 첨가 비율 및 첨가 순서를 변경하면, 상이한 투과율 성응의 변색 필름을 얻을 수 있고; 전기 분극 입자의 원심분리 처리 방식을 변경하면, 개방 상태에서 더 낮은 헤이즈를 갖는 변색 필름을 얻을 수 있다. 실시예8에 서술된 바와 같이, 요오드 단체, 이미다조[1,2-A]피라진-2-카르복실산, 요오드화칼슘, 시아노에틸셀룰로오스, n-부탄올, 탈이온수 및 에틸아세테이트의 용량비가 3.8g:3.26g:2.93g:2.93g:5mL:0.2g:65mL이고, 2000r-10000r을 사용하여 전기 분극 입자에 대해 입경 분극 처리를 수행할 경우, 제조된 전기 분극 입자를 슬러리로 조제한 후 코팅하여 얻은 전기 분극 변색 광학 필름은 가장 우수한 투과율 성능(2.52％~60.5％), 및 밝은 상태에서 가장 낮은 헤이즈 성능(2.87％)을 갖는다.
이상은 본 발명의 바람직한 실시형태에 불과하고, 본 발명을 어떠한 형태로 한정하려는 것은 아니며, 본 발명의 기술 원리에 따라 이상 실시예에 이루어진 어떠한 간단한 수정, 동등한 변화 또는 수정은 여전히 본 발명의 기술적 해결수단의 범위 내에 속한다.
1: 보호막
2: 제2 도전막
3: 자외선 가교에 의해 경화된 고분자
4: 올리고머
5: 전기 분극 입자
6: 제1 도전막
7: 기판

Claims (13)

  1. 전기 분극 입자에 있어서,
    원료는 주로 금속 요오드화물, 카르복실산 질소 함유 유기 분자, 요오드 단체 및 셀룰로오스 현탁제를 포함하고,
    상기 전기 분극 입자는 막대형 구조이고, 상기 전기 분극 입자의 길이는 100~2000nm이며; 상기 전기 분극 입자의 폭은 10~200nm인 것을 특징으로 하는 전기 분극 입자.
  2. 전기 분극 입자의 제조 방법에 있어서,
    이하의 단계,
    1) 셀룰로오스 현탁제를 에틸아세테이트에 첨가하고, 셀룰로오스 현탁제가 완전히 용해될 때까지 교반하며, 반응 온도를 25~80℃로 승온시킨 후, 순차적으로 요오드 단체, 카르복실산 질소 함유 유기 분자, 금속 요오드화물 및 지방 알코올과 탈이온수를 첨가하고, 25~80℃에서 계속하여 1~20h 동안 반응시키는 단계;
    2) 단계1)에서 얻은 생성물을 원심분리 세척하고, 침전을 에틸아세테이트에 분산시켜 전기 분극 입자의 분산액을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 분극 입자의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 현탁제는 에틸셀룰로오스, 셀룰로오스아세테이트, 시아노에틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스에서의 한 가지 또는 여러 가지이고;
    상기 카르복실산 질소 함유 유기 분자는 아래의 구조에서의 한 가지 또는 여러 가지이며;
    Figure pct00009

    상기 금속 요오드화물은 요오드화구리, 요오드화칼슘, 요오드화마그네슘, 요오드화바륨에서의 한 가지 또는 여러 가지이고;
    상기 지방 알코올은 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-부탄올, n-헵탄올 및 n-옥탄올에서의 한 가지 또는 여러 가지인 것을 특징으로 하는 전기 분극 입자의 제조 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    단계1)에서, 상기 요오드 단체, 카르복실산 질소 함유 유기 분자, 금속 요오드화물, 셀룰로오스 현탁제, 지방 알코올, 탈이온수 및 에틸아세테이트의 용량비는 2.0~4.5g:3.0~5.3g:1.2~4.5g:3.0~5.0g:3.6~8.4mL:0.2~1.5g:45~70mL인 것을 특징으로 하는 전기 분극 입자의 제조 방법.
  5. 제2항에 있어서,
    단계1)에서, 40~80℃의 조건 하에서 계속하여 1~16h 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 전기 분극 입자의 제조 방법.
  6. 전기 분극 입자의 제조 방법에 있어서,
    이하의 단계,
    1) 셀룰로오스 현탁제를 용매에 첨가하고, 셀룰로오스 현탁제가 완전히 용해될 때까지 교반하며, 반응 온도를 25~80℃로 승온시킨 후, 순차적으로 요오드 단체, 카르복실산 질소 함유 유기 분자, 금속 요오드화물 및 지방 알코올과 탈이온수를 첨가하고, 25~80℃에서 계속하여 1~20h 동안 반응시키는 단계;
    2) 단계1)에서 얻은 생성물을 원심분리 세척하고, 침전을 상기 용매에 분산시켜 전기 분극 입자의 분산액을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 분극 입자의 제조 방법.
  7. 전기 분극 변색 광학 필름에 있어서,
    제1항에 따른 전기 분극 입자 또는 제2항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 전기 분극 입자의 제조 방법에 의해 제조된 전기 분극 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 분극 변색 광학 필름.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 전기 분극 변색 광학 필름은 기판 및 상기 기판 상에 순차적으로 설치된 제1 도전막, 전기 분극 변색 필름, 제2 도전막을 포함하고; 상기 전기 분극 변색 필름은 상기 전기 분극 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 분극 변색 광학 필름.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제1 도전막은 인듐 주석 산화물 도전막, 은 나노와이어 도전막, 구리 나노와이어 도전막, ZnO 도전막 중 하나이고; 상기 제2 도전막은 인듐 주석 산화물 도전막, 은 나노와이어 도전막, 구리 나노와이어 도전막, ZnO 도전막 중 하나인 것을 특징으로 하는 전기 분극 변색 광학 필름.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 전기 분극 변색 광학 필름의 제조 공법은,
    이하의 단계,
    a) 전기 분극 입자 분산액의 전기 분극 입자와 올리고머를 샘플 매칭하고, 초음파로 균일하게 혼합한 후, 용매를 스핀 건조시켜 전기 분극 입자와 올리고머의 혼합 에멀젼A를 얻는 단계;
    b) 자외선 가교에 의해 경화된 고분자에 광경화 개시제를 첨가하고, 유기 용매를 첨가하며, 균일하게 교반한 후, 회전증발기에 넣어 유기 용매를 스핀 오프하여 액체B를 얻는 단계;
    c) 혼합 에멀젼A와 액체B를 혼합하고, 균일하게 교반 및 진공 탈포하여 코팅막 슬러리를 제조하는 단계;
    d) 코팅막 슬러리를 제1 도전막을 갖는 기판에 코팅하고, 제1 도전막과 제2 도전막 사이에 합착시킨 후, 광경화를 수행하여 전기 분극 변색 광학 필름을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 분극 변색 광학 필름.
  11. 제10항에 있어서,
    단계a)에서, 상기 올리고머는 폴리이소옥틸메타크릴레이트, 폴리데실메타크릴레이트에서의 한 가지 또는 두 가지이고;
    상기 폴리이소옥틸메타크릴레이트, 폴리데실메타크릴레이트의 점도는 500~10000cps이며;
    및/또는,
    상기 혼합 에멀젼A에서, 전기 분극 입자 분산액의 전기 분극 입자와 올리고머의 질량비는 1:(2~50)인 것을 특징으로 하는 전기 분극 변색 광학 필름.
  12. 제10항에 있어서,
    단계b)에서, 상기 자외선 가교에 의해 경화된 고분자는 폴리아크릴레이트-폴리스티렌 공중합체, 폴리아크릴레이트-폴리실록산 공중합체에서의 한 가지 또는 두 가지이고;
    상기 폴리아크릴레이트-폴리스티렌 공중합체, 폴리아크릴레이트-폴리실록산 공중합체의 점도는 2000~20000cps이며;
    상기 광경화 개시제는 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드이고;
    상기 광경화 개시제의 첨가량은 자외선 가교에 의해 경화된 고분자 질량의 0.1％~3％인 것을 특징으로 하는 전기 분극 변색 광학 필름.
  13. 제10항에 있어서,
    단계c)에서, 혼합 에멀젼A와 액체B를 1:(1~10)의 질량비로 혼합하고;
    상기 유기 용매는 테트라히드로푸란, 에틸아세테이트, 디클로로메탄, 아세톤 및 디옥산에서의 한 가지 또는 여러 가지인 것을 특징으로 하는 전기 분극 변색 광학 필름.
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