CN109897644B - 一种高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜及其制备方法 - Google Patents
一种高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜及其制备方法，所述调光膜包括液晶盒或液晶薄膜以及灌注在液晶盒或液晶薄膜之中的各向同性液体；所述各向同性液体由40.0～80.0wt％的混合液晶、20.0～60.0wt％的可聚合单体以及可聚合单体总质量的1.0～6.0wt％的引发剂混合配制得到。本发明优点是：通过引入端烯基氟氰酯液晶获得高对比度、低电压驱动及快速响应电控调光膜，而网孔改变较小，两片基板之间粘结力大，实用性强。
Description
技术领域
本发明属于功能性液晶材料制备和应用技术领域，尤其涉及一种高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜及其制备方法。
背景技术
随着技术的进步，基于液晶(LC)材料的未来光电材料逐渐向价廉、质轻、尤其是柔性且易于大面积生产的薄膜化产品发展。基于这种发展，LC/高分子复合薄膜材料应运而生。构建这种复合材料体系的目的，是为了把LC分子的响应特性与高分子材料良好的机械强度、优良的柔韧性以及优异的加工特性相结合，使其在实现LC 的外场响应性能的同时，能够利用卷对卷加工的方法实现大规模柔性薄膜化产品的生产。在此背景下，在LC领域中，一种重要的LC/高分子复合材料薄膜体系，即高分子分散液晶(Polymer Dispersed LiquidCrystal，简称PDLC)材料被开发出来。
PDLC膜被称为正式电控调光膜，在PDLC薄膜中，LC分子和高分子基体形成微相分离结构，即LC材料以液滴形式分散在高分子基体中。在不施加电场的情况下， LC分子的指向矢在高分子基体的边界作用下呈无规分布，PDLC膜处于强烈光散射状态；施加电场后，LC分子的长轴平行于电场排列，PDLC膜呈透明状态。在实用 PDLC膜中，高分子基体一般含量较高，在40～70wt％左右，因而PDLC膜有着良好的力学性能、稳定性能、大面积加工性能，已经大规模产业化。目前广泛应用于大面积投影屏和触摸屏、建筑和汽车门窗、玻璃幕墙、室内隔断、智能家居设备等方面。尤其是其光散射状态可以在不影响采光的情况下，保证室内人员的眼睛不受外界强烈阳光的刺激，同时可创造良好的私密空间。迄今为止，国内外已有多个PDLC 膜的生产厂家，如日本的坂硝子公司和美国的科化公司等国外公司及南京工道液晶材料科技有限公司和北京万方同辉公司等国内公司。
目前，低电压驱动的电控调光膜主要是通过提高液晶含量，增大网孔实现。而同时对比度降低，响应时间增加。因为开发高对比度、低电压驱动及快速响应的电控调光膜更能够满足节能、环保的发展及适用要求，因此高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜具有更广阔的应用前景。
发明内容
为了解决电控液晶调光膜驱动电压较高，对比度低和响应时间长的缺点，本发明目的在于提供一种兼具高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种兼具高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜，所述调光膜包括液晶盒或液晶薄膜以及灌注在液晶盒或液晶薄膜之中的各向同性液体；
所述各向同性液体由40.0～80.0wt％的混合液晶、20.0～60.0wt％的可聚合单体以及可聚合单体总质量的1.0～6.0wt％的引发剂混合配制得到。
进一步地，所述混合液晶为：
在质量百分比76.0～96.0wt％的正性介电各向异性小分子液晶中引入质量百分比为4.0～24.0wt％的端烯基氟氰酯液晶单体，混合均匀，得到具有较高双折射率及正性高介电各向异性的混合液晶。
优选地，所述端烯基氟氰酯液晶单体选自下列化合物中的一种或几种：
其中，X选自基团O或S原子，Y为CnH2n，n为1-4。
优选地，所述可聚合单体为紫外光可聚合单体；
所述紫外光可聚合单体选自不饱和聚酯、环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、多烯硫醇体系、聚醚丙烯酸酯、水性丙烯酸酯和乙烯基醚类中的一种或多种。
优选地，当可聚合单体为紫外可聚合单体时，所述引发剂为光引发剂，选自二苯甲酮、安息香双甲醚、氯代硫杂蒽酮、2,4-二乙基硫杂蒽酮、异丙基硫杂蒽酮、2- 羟基-2,2-甲基-1-苯基丙酮中的一种或多种。
优选地，所述液晶调光膜的厚度为7～200μm。
本发明中，所述液晶调光膜的驱动电压阈值为5～100V。
本发明还提供了上述的兼具高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)将混合液晶、可聚合单体和引发剂共混配制出混合液晶/可聚合单体/引发剂复合体系，搅拌均匀，形成各向同性液体；
2)将各向同性液体灌入液晶盒或液晶薄膜中，厚度采用间隔子控制；
3)经紫外光辐照后，得到一种兼具高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜。
优选地，紫外辐照条件为：365nm紫外光下辐照1.0～10.0min。
更具体地，一种兼具高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：在质量百分比76.0～96.0wt％的正性介电各向异性小分子液晶中引入质量百分比为4.0～24.0wt％的端烯基氟氰酯液晶单体，混合均匀，得到较高双折射率及正性高介电各向异性的混合液晶；
步骤二：将上述混合液晶与紫外光可聚合单体按一定的质量百分比混配，引发剂的添加量为可聚合单体总质量的1.0-6.0wt％，室温下搅拌，得各向同性液体；
步骤三：将各向同性液体灌入用镀有ITO导电膜的玻璃基板制成的液晶盒中，或者用镀有ITO导电膜的的塑料薄膜将各向同性液体压制而成液晶薄膜，液晶盒厚度有间隔垫控制，采用塑料薄膜制备其厚度通过向复合体系加入适量的特定粒径的玻璃微珠控制。
步骤四：采用紫外可聚合单体聚合时，要将灌有复合体系的液晶盒或压制成的液晶复合膜在365nm紫外光下辐照1.0～10.0min；经紫外光辐照后，得到电控液晶调光膜。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述制备液晶调光膜的原料中较高双折射率及正性高介电各向异性的混合液晶、可聚合单体混合物按照质量百分比为：
较高双折射率及正性高介电各向异性的混合液晶： 40.0～80.0wt％；
可聚合单体混合物： 20.0～60.0wt％。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述端烯基氟氰酯液晶单体可选择但不仅限于下面中的一种或几种，如
其中，X选自O原子或S原子，Y为CnH2n，n为1-4。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述正性介电各向异性小分子液晶可选择市场在售液晶材料一种或几种正性向列相液晶单体配制而成，也可选择市售混晶，如江苏合成新材料有限公司的E8、E7等，但本领域技术人员应当知晓正性向列相液晶单体显然不局限于这些材料。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述聚合单体为紫外光可聚合单体，紫外光可聚合单体可选择但不仅限于下面中的一种或几种，如不饱和聚酯、环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、多烯硫醇体系、聚醚丙烯酸酯、水性丙烯酸酯、乙烯基醚类等；但不仅限于此材料。
上述采用紫外聚合体系时，光引发剂可选择二苯甲酮、安息香双甲醚(UV 651)，氯代硫杂蒽酮(ITX)、2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX)、异丙基硫杂蒽酮(ITX)、2- 羟基-2,2-甲基-1-苯基丙酮(UV1173)等，但不仅限于这些材料。
上述将各向同性液体压制成膜，可以是使用覆膜机或者压胶机仪器与PET膜将各向同性液体压制成膜。
作为上述技术方案的一个优选，所使用间隔垫厚度为7～200um或间隔粒子粒径为7～200um。
作为上述技术方案的一个优选，液晶薄膜的驱动电压阈值为5～100V。
本发明通过引入端烯基氟氰酯液晶单体获得高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜，网孔比添加无端基类氟氰酯液晶单体小，两片基板之间粘结力增强，实用性强。
附图说明
图1是实施例1、例2、例3、例4和例5中所制备的电光性能曲线；
图2是实施例1、例6、例7、例8、例9、例10和例11中所制备的薄膜的横面的扫描电镜图；
图3是实施例1、例6、例7、例8、例9、例10和例11中所制备的薄膜的电光性能曲线。
具体实施方式
如下为本发明的实施例，其仅用做对本发明的解释而并非限制。
如下实施例内，紫外可聚合单体使用了如表1所示的化合物：
表1紫外可聚合单体
在如下的实施例内，紫外可聚合时，使用了引发剂651，其结构为
如下的实施例内，使用的名称如E8为已经公开的液晶混合物，本领域技术人员可以通过已经公开的文献或者购买的方式获得，本领域技术人员也可以通过自行混配的方式得到其他的具有类似性质的向列相液晶混合物。
如下的实施例内，玻璃微珠粒径均为7-200.0μm。
如下的实施例内，饱和烷基或烷氧基氟氰酯液晶及相应端烯基氟氰酯液晶单体使用了标号为1-1，1-2，2-1，2-2，3-1，3-2的液晶单体，其分子结构式如下列化学结构式所示：
如下的实施例内，所使用混晶参数如表2所示
表2混晶参数
表3实施例1、例2、例3、例4和例5中所制备的薄膜的电光性能参数
| Samples | V<sub>th</sub>(V) | V<sub>sat</sub>(V) | CR | T<sub>off</sub>(％) | t<sub>on</sub>(ms) | t<sub>off</sub>(ms) |
| E0 | 12.243 | 43.444 | 114.7 | 0.75 | 0.76 | 17.42 |
| E1 | 10.0 | 35.915 | 86.65 | 1.14 | 0.76 | 35.8 |
| E2 | 11.246 | 41.162 | 104.11 | 0.85 | 0.76 | 25.74 |
| E3 | 4.761 | 17.972 | 3.89 | 21.74 | 0.6 | 67.64 |
| E4 | 6.758 | 22.707 | 4.35 | 20.24 | 0.58 | 53.12 |
表4实施例1、例6-11中所制备的薄膜的电光性能参数
| Samples | V<sub>th</sub>(V) | V<sub>sat</sub>(V) | CR | T<sub>off</sub>(％) | t<sub>on</sub>(ms) | t<sub>off</sub>(ms) |
| F0 | 12.243 | 43.444 | 114.7 | 0.75 | 0.76 | 17.42 |
| F1 | 8.509 | 28.689 | 23.22 | 4.13 | 0.62 | 52.44 |
| F2 | 9.501 | 32.926 | 65.15 | 1.16 | 0.7 | 41.86 |
| F3 | 6.259 | 26.446 | 22.88 | 3.96 | 0.6 | 52.62 |
| F4 | 9.75 | 28.938 | 51.84 | 1.65 | 0.68 | 39.92 |
| F5 | 8.503 | 30.682 | 57.29 | 1.53 | 0.68 | 45.34 |
| F6 | 10.997 | 35.665 | 75.98 | 1.19 | 0.76 | 30.78 |
实施例1
步骤一：将紫外可聚合单体按表一比例配制，搅拌均匀，得到室温下无色透明液体，标号为紫外可聚合单体。将液晶E8与所配制紫外可聚合单体以50.0/50.0wt％进行混配，加入引发剂651的量为紫外聚合单体总质量的6.0wt％，加入玻璃微珠的量为样品总质量的0.5％，并在室温下搅拌形成各向同性液体，混合均匀。
步骤二：利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。将此薄膜在室温下由波长为365nm的紫外光进行辐照，紫外光强为5.6mw/cm2，光照时间为10.0min，得到液晶调光膜E0或F0。
此例中获得的液晶调光膜与例2、例3、例4、例5、例6、例7、例8、例9、例10和例11所获液晶调光膜的电光性能做比较用。
将制备好的薄膜浸泡于环己烷溶液当中，放置10天，将向列相液晶从薄膜中泡出。利用扫描电子显微镜观察薄膜的横面，如图2中F0所示，网孔呈现椭圆状，样品E0的平均孔径大小为0.98μm。
利用液晶综合参数仪测试薄膜在25℃、632nm波长下透过率随电压(100Hz) 变化曲线(单纯空ITO液晶盒透过率为100％)，其结果如图1中曲线E0所示，其电光性能参数见表3中E0或表4中F0。
实施例2
步骤一：在液晶E8中，加入重量百分比为4.0wt％的标号为1-1的液晶单体，室温搅拌得到相溶性及稳定性好的混合液晶；将紫外可聚合单体按表1比例配制，搅拌均匀，得到室温下无色透明液体，标号为紫外可聚合单体。
步骤二：将混合液晶与所配制紫外可聚合单体以50.0/50.0wt％进行混配，加入引发剂651的量为紫外聚合单体总质量的1.0wt％，加入玻璃微珠的量为样品总质量的0.5％，并在室温下搅拌形成各向同性液体，混合均匀。
步骤三：利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。将此薄膜在室温下由波长为365nm的紫外光进行辐照，紫外光强为5.6mw/cm2，光照时间为1.0min，得到液晶调光膜E1。
此例中获得的液晶调光膜与例3所获液晶调光膜的电光性能做比较用。
利用液晶综合参数仪测试薄膜在25℃、632nm波长下透过率随电压(100Hz) 变化曲线(单纯空ITO液晶盒透过率为100％)，其结果如图1中曲线E1所示，其驱动电压和饱和电压、对比度及响应时间见表3中E1所示。
实施例3
步骤一：在液晶E8中，加入重量百分比为4.0wt％的标号为1-2的液晶单体，室温搅拌得到相溶性及稳定性好的混合液晶；将紫外可聚合单体按表1比例配制，搅拌均匀，得到室温下无色透明液体，标号为紫外可聚合单体。
步骤二：将混合液晶与所配制紫外可聚合单体以50.0/50.0wt％进行混配，加入引发剂651的量为紫外聚合单体总质量的1.0wt％，加入玻璃微珠的量为样品总质量的0.5％，并在室温下搅拌形成各向同性液体，混合均匀。
步骤三：利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。将此薄膜在室温下由波长为365nm的紫外光进行辐照，紫外光强为5.6mw/cm2，光照时间为1.0min，得到液晶调光膜E2。
利用液晶综合参数仪测试薄膜在25℃、632nm波长下透过率随电压(100Hz) 变化曲线(单纯空ITO液晶盒透过率为100％)，其结果如图1中曲线E2所示，其驱动电压和饱和电压、对比度及响应时间见表3中E2所示。
实施例4
步骤一：在液晶E8中，加入重量百分比为24.0wt％的标号为1-1的液晶单体，室温搅拌得到相溶性及稳定性好的混合液晶；将紫外可聚合单体按表1比例配制，搅拌均匀，得到室温下无色透明液体，标号为紫外可聚合单体。
步骤二：将混合液晶与所配制紫外可聚合单体以50.0/50.0wt％进行混配，加入引发剂651的量为紫外聚合单体总质量的1.0wt％，加入玻璃微珠的量为样品总质量的0.5％，并在室温下搅拌形成各向同性液体，混合均匀。
步骤三：利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。将此薄膜在室温下由波长为365nm的紫外光进行辐照，紫外光强为5.6mw/cm2，光照时间为10.0min，得到液晶调光膜E3。
此例中获得的液晶调光膜与例5所获液晶调光膜的电光性能做比较用。
利用液晶综合参数仪测试薄膜在25℃、632nm波长下透过率随电压(100Hz) 变化曲线(单纯空ITO液晶盒透过率为100％)，其结果如图1中曲线E3所示，其驱动电压和饱和电压、对比度及响应时间见表3中E3所示。
实施例5
步骤一：在液晶E8中，加入重量百分比为24.0wt％的标号为1-2的液晶单体，室温搅拌得到相溶性及稳定性好的混合液晶；将紫外可聚合单体按表1比例配制，搅拌均匀，得到室温下无色透明液体，标号为紫外可聚合单体。
步骤二：将混合液晶与所配制紫外可聚合单体以50.0/50.0wt％进行混配，加入引发剂651的量为紫外聚合单体总质量的1.0wt％，加入玻璃微珠的量为样品总质量的0.5％，并在室温下搅拌形成各向同性液体，混合均匀。
步骤三：利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。将此薄膜在室温下由波长为365nm的紫外光进行辐照，紫外光强为5.6mw/cm2，光照时间为10.0min，得到液晶调光膜E4。
利用液晶综合参数仪测试薄膜在25℃、632nm波长下透过率随电压(100Hz) 变化曲线(单纯空ITO液晶盒透过率为100％)，其结果如图1中曲线E4所示，其驱动电压和饱和电压、对比度及响应时间见表3中E4所示。
实施例6
步骤一：在液晶E8中，加入重量百分比为8.0wt％的标号为1-1的液晶单体，室温搅拌得到相溶性及稳定性好的混合液晶；将紫外可聚合单体按表一比例配制，搅拌均匀，得到室温下无色透明液体，标号为紫外聚合单体。
步骤二：将混合液晶与所配制紫外可聚合单体以50.0/50.0wt％进行混配，加入引发剂651的量为紫外聚合单体总质量的6.0wt％，加入玻璃微珠的量为样品总质量的0.5％，并在室温下搅拌形成各向同性液体，混合均匀。
步骤三：利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。将此薄膜在室温下由波长为365nm的紫外光进行辐照，紫外光强为5.6mw/cm2，光照时间为10.0min，得到液晶调光膜。
此例中获得的液晶调光膜与例7所获液晶调光膜的电光性能做比较用。
将制备好的薄膜浸泡于环己烷溶液当中，放置10天，将向列相液晶从薄膜中泡出。利用扫描电子显微镜观察薄膜的横面，如图2中F1所示，网孔呈现椭圆状，样品F1的平均孔径大小为0.77μm。
利用液晶综合参数仪测试薄膜在25℃、632nm波长下透过率随电压(100Hz) 变化曲线(单纯空ITO液晶盒透过率为100％)，其结果如图3中曲线F1所示，其驱动电压、饱和电压、对比度及响应时间如表4所示。
实施例7
步骤一：在液晶E8中，加入重量百分比为8.0wt％的标号为1-2的液晶单体，室温搅拌得到相溶性及稳定性好的混合液晶；将紫外可聚合单体按表一比例配制，搅拌均匀，得到室温下无色透明液体，标号为紫外可聚合单体。
步骤二：将混合液晶与所配制紫外可聚合单体以50.0/50.0wt％进行混配，加入引发剂651的量为紫外聚合单体总质量的6.0wt％，加入玻璃微珠的量为样品总质量的0.5％，并在室温下搅拌形成各向同性液体，混合均匀。
步骤三：利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。将此薄膜在室温下由波长为365nm的紫外光进行辐照，紫外光强为5.6mw/cm2，光照时间为10.0min，得到液晶调光膜。
将制备好的薄膜浸泡于环己烷溶液当中，放置10天，将向列相液晶从薄膜中泡出。利用扫描电子显微镜观察薄膜的横面，如图2中F2所示，网孔呈现椭圆状，样品F2的平均孔径大小为0.73μm。
利用液晶综合参数仪测试薄膜在25℃、632nm波长下透过率随电压(100Hz) 变化曲线(单纯空ITO液晶盒透过率为100％)，其结果如图3中曲线F2所示，其驱动电压、饱和电压、对比度及响应时间如表4所示。
实施例8
步骤一：在液晶E8中，加入重量百分比为8.0wt％的标号为2-1的液晶单体，室温搅拌得到相溶性及稳定性好的混合液晶；将紫外可聚合单体按表一比例配制，搅拌均匀，得到室温下无色透明液体，标号为紫外聚合单体。
步骤二：将混合液晶与所配制紫外可聚合单体以50.0/50.0wt％进行混配，加入引发剂651的量为紫外聚合单体总质量的6.0wt％，加入玻璃微珠的量为样品总质量的0.5％，并在室温下搅拌形成各向同性液体，混合均匀。
步骤三：利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。将此薄膜在室温下由波长为365nm的紫外光进行辐照，紫外光强为5.6mw/cm2，光照时间为10.0min，得到液晶调光膜F3。
此例中获得的液晶调光膜与例9所获液晶调光膜的电光性能做比较用。
将制备好的薄膜浸泡于环己烷溶液当中，放置10天，将向列相液晶从薄膜中泡出。利用扫描电子显微镜观察薄膜的横面，如图2中F3所示，网孔呈现椭圆状，样品F3的平均孔径大小为0.87μm。
利用液晶综合参数仪测试薄膜在25℃、632nm波长下透过率随电压(100Hz) 变化曲线(单纯空ITO液晶盒透过率为100％)，其结果如图3中曲线F3所示，其驱动电压、饱和电压、对比度及响应时间如表4所示。
实施例9
步骤一：在液晶E8中，加入重量百分比为8.0wt％的标号为2-2的液晶单体，室温搅拌得到相溶性及稳定性好的混合液晶；将紫外可聚合单体按表一比例配制，搅拌均匀，得到室温下无色透明液体，标号为紫外可聚合单体。
步骤二：将混合液晶与所配制紫外可聚合单体以50.0/50.0wt％进行混配，加入引发剂651的量为紫外聚合单体总质量的6.0wt％，加入玻璃微珠的量为样品总质量的0.5％，并在室温下搅拌形成各向同性液体，混合均匀。
步骤三：利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。将此薄膜在室温下由波长为365nm的紫外光进行辐照，紫外光强为5.6mw/cm2，光照时间为10.0min，得到液晶调光膜F4。
将制备好的薄膜浸泡于环己烷溶液当中，放置10天，将向列相液晶从薄膜中泡出。利用扫描电子显微镜观察薄膜的横面，如图2中F4所示，网孔呈现椭圆状，样品F4的平均孔径大小为0.85μm。
利用液晶综合参数仪测试薄膜在25℃、632nm波长下透过率随电压(100Hz) 变化曲线(单纯空ITO液晶盒透过率为100％)，其结果如图3中曲线F4所示，其驱动电压、饱和电压、对比度及响应时间如表4所示。
实施例10
步骤一：在液晶E8中，加入重量百分比为8.0wt％的标号为3-1的液晶单体，室温搅拌得到相溶性及稳定性好的混合液晶；将紫外可聚合单体按表一比例配制，搅拌均匀，得到室温下无色透明液体，标号为紫外聚合单体。
步骤二：将混合液晶与所配制紫外可聚合单体以50.0/50.0wt％进行混配，加入引发剂651的量为紫外聚合单体总质量的6.0wt％，加入玻璃微珠的量为样品总质量的0.5％，并在室温下搅拌形成各向同性液体，混合均匀。
步骤三：利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。将此薄膜在室温下由波长为365nm的紫外光进行辐照，紫外光强为5.6mw/cm2，光照时间为10.0min，得到液晶调光膜F5。
此例中获得的液晶调光膜与例11所获液晶调光膜的电光性能做比较用。
将制备好的薄膜浸泡于环己烷溶液当中，放置10天，将向列相液晶从薄膜中泡出。利用扫描电子显微镜观察薄膜的横面，如图2中F5所示，网孔呈现椭圆状，样品F5的平均孔径大小为1.22μm。
利用液晶综合参数仪测试薄膜在25℃、632nm波长下透过率随电压(100Hz) 变化曲线(单纯空ITO液晶盒透过率为100％)，其结果如图3中曲线F5所示，其驱动电压、饱和电压、对比度及响应时间如表4所示。
实施例11
步骤一：在液晶E8中，加入重量百分比为8.0wt％的标号为3-2的液晶单体，室温搅拌得到相溶性及稳定性好的混合液晶；将紫外可聚合单体按表一比例配制，搅拌均匀，得到室温下无色透明液体，标号为紫外可聚合单体。
步骤二：将混合液晶与所配制紫外可聚合单体以50.0/50.0wt％进行混配，加入引发剂651的量为紫外聚合单体总质量的6.0wt％，加入玻璃微珠的量为样品总质量的0.5％，并在室温下搅拌形成各向同性液体，混合均匀。
步骤三：利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。将此薄膜在室温下由波长为365nm的紫外光进行辐照，紫外光强为5.6mw/cm2，光照时间为10.0min，得到液晶调光膜F6。
将制备好的薄膜浸泡于环己烷溶液当中，放置10天，将向列相液晶从薄膜中泡出。利用扫描电子显微镜观察薄膜的横面，如图2中F6所示，网孔呈现椭圆状，样品F6的平均孔径大小为1.21μm。
利用液晶综合参数仪测试薄膜在25℃、632nm波长下透过率随电压(100Hz) 变化曲线(单纯空ITO液晶盒透过率为100％)，其结果如图3中曲线F6所示，其驱动电压、饱和电压、对比度及响应时间如表4所示。
总结：
如表3所示，对比E1-E4与E0的驱动电压(Vth)及饱和电压(Vsat)，可以看出加入液晶单体1-1或1-2均能有效的降低薄膜的Vth及Vsat。对比样品E1与E3，E2 与E4的Vth及Vsat，可以得出：薄膜的Vth及Vsat随着液晶单体1-1或1-2含量的增加而降低，主要是由于液晶单体1-1、1-2单体的加入使液晶的介电常数变大。对比样品E1和E2，E3和E4，可以得出加入同质量百分比的液晶单体1-2的样品具有较高的对比度(CR)及较快的响应时间(ton与toff)，对比度的提高是由于同质量百分比的1-2号液晶单体比1-1号液晶单体具有较大的双折射率。
如表四所示，对比F1-F6与实例1中F0的Vth及Vsat，可以看出加入液晶单体1-1，1-2，2-1，2-2，3-1，3-2均能有效的降低薄膜的Vth及Vsat，对比样品F1与F2， F3与F4，F5与F6，样品F2，F4，F6的Vth及Vsat相比F1，F3，F5稍有增加，而样品F2，F4，F6的CR相比F1，F3，F5有明显的增加，这主要是由于1-2，2-2， 3-2号液晶单体加入E8后，其双折射率比加入1-1，2-1，3-1的双折射率大，同时可以看出F2，F4，F6相比F1，F3，F5，具有更快的响应时间。这可能是由于端烯基氟氰酯液晶单体具有较小的黏度与弹性常数比(γ1/K)。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜，其特征在于，所述调光膜包括液晶盒或液晶薄膜以及灌注在液晶盒或液晶薄膜之中的各向同性液体；
所述各向同性液体由40.0～80.0wt％的混合液晶、20.0～60.0wt％的可聚合单体以及可聚合单体总质量的1.0～6.0wt％的引发剂混合配制得到；
所述混合液晶为：
在质量百分比76.0～96.0wt％的正性介电各向异性小分子液晶中引入质量百分比为4.0～24.0wt％的端烯基氟氰酯液晶单体，混合均匀，得到具有较高双折射率及正性高介电各向异性的混合液晶；
所述端烯基氟氰酯液晶单体选自下列化合物中的一种或几种：
其中，X选自O原子或S原子，Y为CnH2n，n为1-4；
所述正性介电各向异性小分子液晶为一种或几种正性向列相液晶单体配制而成。
2.根据权利要求1所述的高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜，其特征在于，所述可聚合单体为紫外光可聚合单体；
所述紫外光可聚合单体选自不饱和聚酯、环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、多烯硫醇体系、聚醚丙烯酸酯、水性丙烯酸酯和乙烯基醚类中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜，其特征在于，所述引发剂为光引发剂，选自二苯甲酮、安息香双甲醚、氯代硫杂蒽酮、2,4-二乙基硫杂蒽酮、异丙基硫杂蒽酮、2-羟基-2,2-甲基-1-苯基丙酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜，其特征在于，所述液晶调光膜的厚度为7～200μm。
5.根据权利要求1所述的高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜，其特征在于，所述液晶调光膜的驱动电压阈值为5～100V。
6.权利要求1-5任一项所述的高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)将混合液晶、可聚合单体和引发剂共混配制出混合液晶/可聚合单体/引发剂复合体系，搅拌均匀，形成各向同性液体；
2)将各向同性液体灌入液晶盒或液晶薄膜中，厚度采用间隔子控制；
3)经紫外光辐照后，得到低电压驱动电控液晶调光膜。
7.根据权利要求6所述的高对比度、低电压驱动及快速响应电控液晶调光膜的制备方法，其特征在于，
紫外辐照条件为：365nm紫外光下辐照1.0～10.0min。
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