CN113054246B - 一种安全型电解质及其制备方法和固态电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种安全型电解质，包括具有多孔结构的聚合物电解质骨架、以及填充在聚合物电解质骨架中的阻燃性液态电解质，第一类阻燃性液态电解质包括锂盐、有机溶剂和阻燃性添加剂；第二类阻燃性液态电解质包括咪唑盐类离子液体；第三类阻燃性液态电解质包括锂盐和共溶剂，其中，共溶剂包括有机溶剂和官能化硅烷衍生物。本发明的安全型电解质的阻燃性能好，极大提升了界面相容性，有效解决了固固界面高阻抗问题，有效提高了固态电池的循环性能，使得固态电池具有长的循环稳定性。

Description

一种安全型电解质及其制备方法和固态电池
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种安全型电解质及其制备方法和固态电池。
背景技术
目前商用锂离子电池一般采用有机液态电解质和凝胶态电解质，不可避免的在电池体系中引入了易挥发、易燃、易爆的有机液体，给电池体系带来严重的安全隐患。因此，发展更安全的电解质具有更为迫切的需求。
众所周知，锂离子电池多次发生燃烧安全事故，从内部分析主要为电解液的分解和反应，其中商用锂离子电池锂盐主要为六氟磷酸锂，该材料在高温下易发生热分解造成一系列的副反应，直接影响锂电池的性能，直至导致电池起火爆炸。而固体电解质本身稳定性很好，不易燃烧爆炸，可从本质上提升锂电池的安全性。
但现在的固态电解质膜普遍存在室温离子电导率低、与正负极界面接触较差、电解质与正负极之间的界面阻抗较大等等问题，制约其发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种不仅具有高安全性，同时解决了固固界面问题，使其同时具有稳定的循环性能的安全型电解质及其制备方法和固态电池。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明一方面提供了一种安全型电解质，包括具有多孔结构的聚合物电解质骨架、以及填充在所述的聚合物电解质骨架中的阻燃性液态电解质，其中，所述的阻燃性液态电解质为第一类阻燃性液态电解质、第二类阻燃性液态电解质或第三类阻燃性液态电解质，所述的第一类阻燃性液态电解质包括锂盐、有机溶剂和阻燃性添加剂；所述的第二类阻燃性液态电解质包括咪唑盐类离子液体；所述的第三类阻燃性液态电解质包括锂盐和共溶剂，其中，所述的共溶剂包括有机溶剂和官能化硅烷衍生物，所述的官能化硅烷衍生物的结构通式为：
Figure BDA0002339815270000011
R1、R2、R3独立地为C1～C6的直链烷基、C1～C6的支链烷基、C1～C6的烯基、C1～C6的炔基、F；间隔基为C1～C6的直链或支链的亚烷基；Y为极性有机部分；R4为-CN、-OCN、-NCO、-SCN或-NCS。
本发明的聚合物电解质稳定不燃且具有多孔结构，具有很好的保液性，通过向聚合物电解质中加入具有良好的阻燃性能的阻燃性液态电解质，使得安全型电解质一方面能够代替隔膜，起到隔开正负极的作用，另一方面替代电解液，避免了使用电解液带来的安全隐患，再一方面，其能同时浸润正负极与聚合物电解质的界面，极大提升了界面相容性，有效解决了固固界面高阻抗问题，有效提高了固态电池的循环性能，使得固态电池具有长的循环稳定性。
优选地，所述的第一类阻燃性液态电解质中，所述的阻燃性添加剂为2-乙氧基-2、4、4、6、6-五氟三聚磷腈(HIE)、(三甲基硅基)亚磷酸盐(TMSPi)、三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)中的一种或多种。
优选地，所述的第一类阻燃性液态电解质中，所述的锂盐为六氟磷酸锂，所述的锂盐的浓度为0.8～1.2mol/L，所述的有机溶剂为体积比为1:0.8～1.2:0.8～1.2的碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)的混合溶剂；所述的阻燃性添加剂占所述的第一类阻燃性液态电解质总质量的1～5％。
优选地，所述的咪唑盐类离子液体为EMI-(CF3SO2)2N、EMI-CF3SO3类、EMI-BF4中的一种。
优选地，所述的官能化硅烷衍生物为3-氰丙基)二甲基氟硅烷和/或3-(2-(三甲硅基)乙氧基)丙腈。
优选地，所述的第三类阻燃性液态电解质中，所述的锂盐为六氟磷酸锂，所述的锂盐的浓度为0.8～1.2mol/L，所述的有机溶剂为碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)的混合溶剂，所述的碳酸乙烯酯、所述的碳酸二甲酯和所述的官能化硅烷衍生物的体积比为1:0.8～1.2:0.8～1.2。
优选地，所述的聚合物电解质骨架包括含有磺酸基的嵌段聚合物、粘结剂以及锂盐。
进一步优选地，所述的嵌段聚合物为聚苯醚，所述的粘结剂为聚偏氟乙烯和/或聚偏氟乙烯-六氟丙烯；所述的锂盐为二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂。
进一步优选地，所述的含有磺酸基的嵌段聚合物、所述的粘结剂以及所述的锂盐的质量比为1:2～3:0.1～0.2。
进一步优选地，所述的聚苯醚为聚苯乙烯和聚醚胺的嵌段聚合物。
优选地，所述的阻燃性液态电解质的质量为所述的聚合物电解质骨架质量的0.5～2倍。
本发明的另一方面是提供一种上述安全型电解质的制备方法，包括如下步骤：
(1)、将聚苯乙烯单体磺化后，加入聚醚胺，经酸碱中和反应制得含有磺酸基的嵌段聚合物；
(2)、将所述的含有磺酸基的嵌段聚合物、粘结剂、锂盐和溶剂混合反应，然后浇筑成膜，干燥制得所述的具有多孔结构的聚合物电解质骨架；
(3)、将所述的阻燃性液态电解质加入所述的具有多孔结构的聚合物电解质骨架中，得到所述的安全型电解质。
优选地，所述的含有磺酸基的嵌段聚合物的制备方法为：将硫酸滴加到所述的聚苯乙烯的混合液中，在50～70℃下搅拌反应，反应过程中产生的沉淀物溶于水中，然后加入所述的聚醚胺，在70～90℃下反应至pH值保持不变制得。
本发明的第三方面是提供一种固态电池，包括正极、负极，所述的固态电池还包括设置在所述的正极和所述的负极之间的上述安全型电解质。
优选地，所述正极包括S、Li2S、LiFePO4、LiMn2O4、LiCo2O4、LiNixCoyMn(1-x-y)O2中的一种或几种，其中，0≤x≤1，0≤y≤1。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的安全型电解质的阻燃性能好，极大提升了界面相容性，有效解决了固固界面高阻抗问题，有效提高了固态电池的循环性能，使得固态电池具有长的循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1制得的多孔的聚合物电解质膜的扫描电镜图；
图2为实施例1步骤(4)制得的安全型电解质的燃烧照片；
图3为实施例4步骤(4)制得的安全型电解质的燃烧照片；
图4为实施例7步骤(4)制得的安全型电解质的燃烧照片；
图5为对比例2的电解液的燃烧照片；
图6为实施例1和对比例2的放电曲线；
图7为对比例1、实施例1、实施例3的循环性能图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。本文中若未特殊说明，“％”代表质量百分比。
实施例1、一种固态电池用安全型电解质及其制备方法和应用：
(1)、将10毫升硫酸滴加到含0.15g PS(聚苯乙烯)和10毫升DCE(二氯乙烷)的混合液中，逐渐升高温度，并在60℃下搅拌4h，得到混合物，反应过程中产生的沉淀物溶于去离子水中，用去离子水溶解3天后，用旋转蒸发仪去除其中残余的溶剂。将得到的改性聚合物再溶解在去离子水中，取0.85g的聚醚胺M-2070加入，80℃下持续搅拌，直到混合液的pH值保持不变，然后用透析袋过滤，除去多余的M-2070，最后得到含磺酸基的嵌段聚合物。
(2)、称取含磺酸基的嵌段聚合物0.9g，称取PVDF 2.1g，称取二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂0.15g，依次溶解在甘油和NMP的混合溶剂中(v:v＝1:1)，转移到油浴锅中，80℃搅拌16h，形成均一的溶液，浇筑在PTFE模具上，放置在真空烘箱中，120℃烘烤11h，最终得到多孔的聚合物电解质膜，其不同放大倍数下的扫描电镜图见图1。
(3)、将多孔的聚合物电解质膜裁成直径16μm的圆片待用。配制阻燃性液态物质：取LiPF6 1mol/L溶于混合溶剂EC/DMC/EMC(v/v/v＝1:1:1)中，在干燥条件下，搅拌使其完全溶解，而后，向其中加入2％质量分数的2-乙氧基-2、4、4、6、6-五氟三聚磷腈(HIE)，搅拌溶解2h。
(4)、将裁切好的多孔的聚合物电解质膜浸泡在如上阻燃性液态物质中5分钟，其中，阻燃性液态物质的质量为裁切好的多孔的聚合物电解质膜质量的2倍，并且，阻燃性液态物质全部吸收进聚合物电解质膜中，制备得到安全型电解质，将制得的安全型电解质进行点火实验，燃烧实验见图2，从图2可见，在阻燃性液态物质加入量为2倍的苛刻条件下，安全型电解质仍具有不燃性。
实施例2
基本与实施例1相同，不同之处在于：阻燃性液态物质中的2-乙氧基-2、4、4、6、6-五氟三聚磷腈(HIE)由(三甲基硅基)亚磷酸盐(TMSPi)代替。
实施例3
基本与实施例1相同，不同之处在于：阻燃性液态物质中的2-乙氧基-2、4、4、6、6-五氟三聚磷腈(HIE)由三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)代替。
实施例4
基本与实施例1相同，不同之处在于：阻燃性液态物质，该实施例的阻燃性液态物质为EMI-(CF3SO2)2N，制备方法如下：称取一定量的1-乙基-3-甲基四氟硼酸咪唑盐和二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂，按照质量比1:1混合，在40℃下搅拌1h，得到离子液体电解质。
将得到的离子液体电解质按照实施例1步骤(4)的方法制得安全型电解质并进行点火实验，测试结果见图3，从图3可见，在阻燃性液态物质加入量为2倍的苛刻条件下，安全型电解质仍具有不燃性。
实施例5
基本与实施例1相同，不同之处在于：阻燃性液态物质，该实施例的阻燃性液态物质为EMI-BF4，制备方法如下：称取一定量的1-乙基-3-甲基四氟硼酸咪唑盐和四氟硼酸锂，按照质量比1:1混合，在40℃下搅拌1h，得到离子液体电解质。
实施例6
基本与实施例1相同，不同之处在于：阻燃性液态物质，该实施例的阻燃性液态物质为EMI-CF3SO3类离子液体，制备方法如下：称取一定量的1-乙基-3-甲基四氟硼酸咪唑盐和氟代双苯磺酰胺，按照质量比1:1混合，在40℃下搅拌1h，得到离子液体电解质。
实施例7
基本与实施例1相同，不同之处在于：阻燃性液态物质，该实施例的阻燃性液态物质为：取LiPF6 1mol/L溶于混合溶剂EC/DMC/(3-氰丙基)二甲基氟硅烷(v/v/v＝1:1:1)中，在干燥条件下，搅拌使其完全溶解，得到阻燃性液态物质。
将得到的阻燃性液态物质按照实施例1步骤(4)的方法制得安全型电解质并进行点火实验，测试结果见图4，从图4可见，在阻燃性液态物质加入量为2倍的苛刻条件下，安全型电解质仍具有不燃性。
实施例8
基本与实施例1相同，不同之处在于：阻燃性液态物质，该实施例的阻燃性液态物质为：取LiPF6 1mol/L溶于混合溶剂EC/DMC/3-(2-(三甲硅基)乙氧基)丙腈(v/v/v＝1:1:1)中，在干燥条件下，搅拌使其完全溶解，得到阻燃性液态物质。
对比例1
以实施例1的步骤(1)、步骤(2)制得的多孔的聚合物电解质膜作为电解质膜。
对比例2
取LiPF6 1mol/L溶于混合溶剂EC/DMC/EMC(v/v/v＝1:1:1)中，在干燥条件下，搅拌使其完全溶解，得到电解液，对其进行点火实验，测试结果见图5。
将实施例1至8制得的多孔的聚合物电解质膜裁切好，浸泡在各自实施例配制的阻燃性液态物质中5分钟，其中，阻燃性液态物质的质量为裁切好的多孔的聚合物电解质膜质量的0.8倍，并且，阻燃性液态物质全部吸收进聚合物电解质膜中，制备得到安全型电解质。
将对比例1制得的多孔的聚合物电解质膜裁切好直接作为电解质膜。
以金属锂片为负极、LFP为正极，以及各实施例制得的安全型电解质以及对比例1制得的电解质膜组装固态电池。
以金属锂片为负极、LFP为正极，对比例2的电解液组装液态电池。
称取一定量的实施例和对比例制得的电解质称重，放置在正极壳中用打火机点燃，熄灭后记录燃烧时间，燃烧时间除以质量求得自熄时间，各实施例和对比例制得的电池的自熄时间测试结果见表1。
在0.2C下首圈放电容量以及0.2C下循环10圈后的容量保持率的结果见表2。
实施例1和对比例2的放电曲线见图6。
对比例1、实施例1、实施例3的循环性能图见图7。
表1
样品 自熄时间s/g
实施例1 7.20
实施例2 42.33
实施例3 21.72
实施例4 0
实施例5 0
实施例6 0
实施例7 3.56
实施例8 11.28
对比例1 0
对比例2 104.8
表2
Figure BDA0002339815270000061
Figure BDA0002339815270000071
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种安全型电解质，其特征在于：包括具有多孔结构的聚合物电解质骨架、以及填充在所述的聚合物电解质骨架中的阻燃性液态电解质，其中，所述的聚合物电解质骨架包括含有磺酸基的嵌段聚合物、粘结剂以及锂盐，所述的粘结剂为聚偏氟乙烯和/或聚偏氟乙烯-六氟丙烯；所述的锂盐为二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂，将所述的含有磺酸基的嵌段聚合物、所述的粘结剂、所述的锂盐和溶剂混合反应，然后浇筑成膜，干燥制得所述的具有多孔结构的聚合物电解质骨架，所述的嵌段聚合物为聚苯醚，所述的聚苯醚为聚苯乙烯和聚醚胺的嵌段聚合物，所述的嵌段聚合物制备方法包括将聚苯乙烯单体磺化后，加入聚醚胺，所述的阻燃性液态电解质为第一类阻燃性液态电解质、第二类阻燃性液态电解质或第三类阻燃性液态电解质，所述的第一类阻燃性液态电解质包括锂盐、有机溶剂和阻燃性添加剂，所述的第一类阻燃性液态电解质中，所述的阻燃性添加剂为2-乙氧基-2、4、4、6、6-五氟三聚磷腈、(三甲基硅基)亚磷酸盐、三(三甲基硅烷)硼酸酯中的一种或多种；所述的第二类阻燃性液态电解质包括咪唑盐类离子液体；所述的第三类阻燃性液态电解质包括锂盐和共溶剂，其中，所述的共溶剂包括有机溶剂和官能化硅烷衍生物，所述的官能化硅烷衍生物为3-氰丙基)二甲基氟硅烷和/或3-(2-(三甲硅基)乙氧基)丙腈，所述的有机溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的安全型电解质，其特征在于：所述的第一类阻燃性液态电解质中，所述的锂盐为六氟磷酸锂，所述的锂盐的浓度为0.8～1.2mol/L，所述的有机溶剂为体积比为1:0.8～1.2:0.8～1.2的碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯的混合溶剂；所述的阻燃性添加剂占所述的第一类阻燃性液态电解质总质量的1～5％。
3.根据权利要求1所述的安全型电解质，其特征在于：所述的咪唑盐类离子液体为EMI-(CF3SO2)2N、EMI-CF3SO3类、EMI-BF4中的一种。
4.根据权利要求1所述的安全型电解质，其特征在于：所述的第三类阻燃性液态电解质中，所述的锂盐为六氟磷酸锂，所述的锂盐的浓度为0.8～1.2mol/L，所述的碳酸乙烯酯、所述的碳酸二甲酯和所述的官能化硅烷衍生物的体积比为1:0.8～1.2:0.8～1.2。
5.根据权利要求1所述的安全型电解质，其特征在于：所述的阻燃性液态电解质的质量为所述的聚合物电解质骨架质量的0.5～2倍。
6.一种如权利要求1至5中任一项所述的安全型电解质的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、将聚苯乙烯单体磺化后，加入聚醚胺，经酸碱中和反应制得含有磺酸基的嵌段聚合物；
(2)、将所述的含有磺酸基的嵌段聚合物、粘结剂、锂盐和溶剂混合反应，然后浇筑成膜，干燥制得所述的具有多孔结构的聚合物电解质骨架；
(3)、将所述的阻燃性液态电解质加入所述的具有多孔结构的聚合物电解质骨架中，得到所述的安全型电解质。
7.一种固态电池，包括正极、负极，其特征在于：所述的固态电池还包括设置在所述的正极和所述的负极之间的如权利要求1至5中任一项所述的安全型电解质。
8.根据权利要求7所述的固态电池，其特征在于：所述正极包括S、Li2S、LiFePO4、LiMn2O4、LiCo2O4、LiNixCoyMn(1-x-y)O2中的一种或几种，其中，0≤x≤1，0≤y≤1。
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