CN113054248B - 一种复合型固态电解质及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合型固态电解质，包括具有多孔结构的聚合物电解质骨架、以及储存在所述的聚合物电解质骨架中的液态或凝胶态电解质，所述的液态或凝胶态电解质占所述的聚合物电解质骨架质量的1％～10％。本发明采用的聚合物电解质骨架具有多孔结构，可以提高离子迁移的能力，从而提升离子电导率；并且本发明在多孔骨架结构中储存液态或凝胶态电解质，使离子的迁移多模式化，从根本上提升离子的电导率，并且本发明中液态或凝胶态电解质的添加量合适，从而使得固态电池的安全性好。

Description

一种复合型固态电解质及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种复合型固态电解质及其制备方法和应用。
背景技术
新能源及动力电池领域的发展对二次电池提出了更高的要求。采用固体电解质的固态电池具有高安全性、高能量密度、长循环等优点，成为当下研究的热点。目前，固态电池研发的关键是制备兼具高离子电导率和高稳定性的固态电解质膜，现在的固态电解质膜普遍存在室温离子电导率低、与正负极界面接触较差、电解质与正负极之间的界面阻抗较大等等问题，制约其发展。因此，设计和制备兼顾高离子电导率、宽电化学窗口、与电极材料稳定兼容的固态电解质膜成为固态电池发展急需攻克的难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种室温离子电导率高的复合型固态电解质及其制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明的一个目的是提供一种复合型固态电解质，包括具有多孔结构的聚合物电解质骨架、以及储存在所述的聚合物电解质骨架中的液态或凝胶态电解质，所述的液态或凝胶态电解质占所述的聚合物电解质骨架质量的1％～10％。
本发明的聚合物电解质具有多孔结构，一方面使其能够作为骨架使用，另一方面使其能够有效存储液态或凝胶态电解质，构筑复合型固态电解质，增大离子传输通道，改变了离子单一的跃迁模式，使其多模式迁移，从而提升其室温离子电导率。另外，本发明通过控制液态或凝胶态电解质相对聚合物电解质骨架的重量，在保证室温离子电导率的同时，保证固态电解质的安全性，若液态或凝胶态电解质的占比太小，则复合型固态电解质的室温离子电导率低，若液态或凝胶态电解质的占比太大，则复合型固态电解质类似液态电解质，从而影响电池的安全性能。
优选地，所述的聚合物电解质骨架包括含有磺酸基的聚合物。
优选地，所述的聚合物电解质骨架包括聚苯醚。
进一步优选地，所述的聚苯醚为聚苯乙烯和聚醚胺的嵌段聚合物。
本发明通过采用含有磺酸基的聚苯醚嵌段聚合物，从而进一步提高复合型固态电解质的室温离子电导率和结构稳定性。
优选地，所述的聚合物电解质骨架还包括粘结剂，所述的粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯中的一种或两种。
进一步优选地，所述的聚合物电解质骨架中聚合物和所述的粘结剂的质量比为1:2～3。
优选地，所述的液态电解质包括锂盐和有机溶剂，所述的锂盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂中的一种或几种组合；所述的有机溶剂为丙三醇、乙腈、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种的组合。
进一步优选地，所述的液态电解质中锂盐的浓度为0.7～1.5mol/L。
进一步优选地，所述的液态电解质中的有机溶剂为体积比为1:0.9～1.1的两种有机溶剂的组合。
优选地，所述的凝胶态电解质包括二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂和1-乙基-3-甲基四氟硼酸咪唑(EMIMBF4)。
本发明优选的液态或凝胶态电解质对聚合物电解质骨架的无腐蚀性且对复合型固态电解质室温离子电导率的提升效果好。
本发明的第二方面是提供一种所述的复合型固态电解质的制备方法，包括如下步骤：
(1)、将聚苯乙烯单体磺化后，加入聚醚胺，经酸碱中和反应制得含有磺酸基的嵌段聚合物；
(2)、将所述的含有磺酸基的嵌段聚合物、粘结剂和溶剂混合反应，然后浇筑成膜，干燥制得所述的具有多孔结构的聚合物电解质骨架；
(3)、将所述的液态或凝胶态电解质加入所述的具有多孔结构的聚合物电解质骨架中，得到所述的复合型固态电解质。
优选地，所述的含有磺酸基的嵌段聚合物的制备方法为：将硫酸滴加到所述的聚苯乙烯的混合液中，在50～70℃下搅拌反应，反应过程中产生的沉淀物溶于水中，然后加入所述的聚醚胺，在70～90℃下反应至pH值保持不变制得。
本发明的第三方面是提供一种所述的复合型固态电解质在固态电池中的应用。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明采用的聚合物电解质骨架具有多孔结构，可以提高离子迁移的能力，从而提升离子电导率；并且本发明在多孔骨架结构中储存液态或凝胶态电解质，使离子的迁移多模式化，从根本上提升离子的电导率，并且本发明中液态或凝胶态电解质的添加量合适，从而使得固态电池的安全性好。
附图说明
图1为实施例1、实施例3以及对比例1的复合型固态电解质的离子电导率，其中，PPE+315为实施例1制得的复合型固态电解质的离子电导率，PPE+ionic liquid为实施例3制得的复合型固态电解质的离子电导率，SPE为对比例1制得的复合型固态电解质的离子电导率；
图2为实施例1制得的多孔的聚合物电解质膜的扫描电镜图；
图3为各实施例步骤(2)制得的多孔的聚合物电解质膜的耐腐蚀性测试照片；
图4为实施例1步骤(2)制得的多孔的聚合物电解质膜以及传统锂离子电池的隔膜的热稳定性测试照片；
图5为实施例1、2以及对比例1制得的全固态电池的循环性能测试结果。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。本文中若未特殊说明，“％”代表质量百分比。
实施例1、一种高离子电导率的复合型固态电解质及其制备方法：
(1)、将10毫升硫酸滴加到含0.15g PS(聚苯乙烯)和10毫升DCE(二氯乙烷)的混合液中，逐渐升高温度，并在60℃下搅拌4h，得到混合物，反应过程中产生的沉淀物溶于去离子水中，用去离子水溶解3天后，用旋转蒸发仪去除其中残余的溶剂。将得到的改性聚合物再溶解在去离子水中，取0.85g的聚醚胺M-2070加入，80℃下持续搅拌，直到混合液的pH值保持不变，然后用透析袋过滤，除去多余的M-2070，最后得到含磺酸基的嵌段聚合物。
(2)、称取含磺酸基的嵌段聚合物0.9g，称取PVDF 2.1g，依次溶解在甘油和NMP的混合溶剂中(v:v＝1:1)，转移到油浴锅中，80℃搅拌16h，形成均一的溶液，浇筑在PTFE模具上，放置在真空烘箱中，120℃烘烤11h，最终得到多孔的聚合物电解质膜，其不同放大倍数下的扫描电镜图见图2。
(3)、取多孔聚合物电解质膜，裁成直径16μm的圆片，并称取质量，记为m1。配置液态电解质：1M LiPF6，EC/DMC/EMC(v/v/v＝1:1:1)，称取0.1m1，并将其记为m2。
(4)、使用移液枪将m2质量的液态电解质逐滴加到多孔聚合物电解质膜的孔中，制备得到复合型固态电解质。
按照负极壳、垫片、复合型固态电解质、垫片、弹片、正极壳的顺序组装成阻塞电极，测试其25℃、45℃、65℃、85℃的离子电导率。
实施例2、一种高离子电导率的复合型固态电解质及其制备方法：
(1)、将10毫升硫酸滴加到含0.15g PS(聚苯乙烯)和10毫升DCE(二氯乙烷)的混合液中，逐渐升高温度，并在60℃下搅拌4h，得到混合物，反应过程中产生的沉淀物溶于去离子水中，用去离子水溶解3天后，用旋转蒸发仪去除其中残余的溶剂。将得到的改性聚合物再溶解在去离子水中，取0.85g的聚醚胺M-2070加入，80℃下持续搅拌，直到混合液的pH值保持不变，然后用透析袋过滤，除去多余的M-2070，最后得到含磺酸基的嵌段聚合物。(2)、称取含磺酸基的嵌段聚合物0.9g，称取PVDF 2.1g，依次溶解在甘油和NMP的混合溶剂中(v:v＝1:1)，转移到油浴锅中，80℃搅拌16h，形成均一的溶液，浇筑在PTFE模具上，放置在真空烘箱中，120℃烘烤11h，最终得到多孔的聚合物电解质膜。
(3)、取多孔聚合物电解质膜，裁成直径16μm的圆片，并称取质量，记为m1。配置液态电解质：1M LiClO4，EC/DMC/EMC(v/v/v＝1:1:1)，称取0.1m1，并将其记为m2。
(4)、使用移液枪将m2质量的液态电解质逐滴加到多孔聚合物电解质膜的孔中，制备得到复合型固态电解质。
按照负极壳、垫片、复合型固态电解质、垫片、弹片、正极壳的顺序组装成阻塞电极，测试其25℃、45℃、65℃、85℃的离子电导率。
实施例3、一种高离子电导率的复合型固态电解质及其制备方法：
(1)、将10毫升硫酸滴加到含0.15g PS(聚苯乙烯)和10毫升DCE(二氯乙烷)的混合液中，逐渐升高温度，并在60℃下搅拌4h，得到混合物，反应过程中产生的沉淀物溶于去离子水中，用去离子水溶解3天后，用旋转蒸发仪去除其中残余的溶剂。将得到的改性聚合物再溶解在去离子水中，取0.85g的聚醚胺M-2070加入，80℃下持续搅拌，直到混合液的pH值保持不变，然后用透析袋过滤，除去多余的M-2070，最后得到含磺酸基的嵌段聚合物。(2)、称取含磺酸基的嵌段聚合物0.9g，称取PVDF 2.1g，依次溶解在甘油和NMP的混合溶剂中(v:v＝1:1)，转移到油浴锅中，80℃搅拌16h，形成均一的溶液，浇筑在PTFE模具上，放置在真空烘箱中，120℃烘烤11h，最终得到多孔的聚合物电解质膜。
(3)、取多孔聚合物电解质膜，裁成直径16μm的圆片，并称取质量，记为m1。配置液态电解质：称取LiTFSI/EMIMBF4(C6H11BF4N2)(v/v＝1:1)，形成混合液，转移到油浴锅中，45℃搅拌1h，形成均一的溶液，称取0.1m1，并将其记为m2。
(4)、使用胶头滴管将m2质量的凝胶电解质逐滴加到多孔聚合物电解质膜的孔中，制备得到复合型固态电解质。
按照负极壳、垫片、复合型固态电解质、垫片、弹片、正极壳的顺序组装成阻塞电极，测试其25℃、45℃、65℃、85℃的离子电导率。
对比例1
称取聚合物PEO 2.3g，锂盐LiTFSI 0.7g，缓慢加入溶剂乙腈中，乙腈的用量为13.8g，在500rpm/min的转速下磁力搅拌5h得到固态电解质浆料。将所制备的浆料浇筑在PTFE模具上，放置在干燥间晾干，制备得到聚合物电解质膜。按照负极壳、垫片、聚合物电解质、垫片、弹片、正极壳的顺序组装成阻塞电极，测试其25℃、45℃、65℃、85℃的离子电导率。
一、离子电导率测试
各实施例和对比例的固态电解质的离子电导率的绝对值见表1，其中，“/”为未测定相应温度下的离子电导率。
表1
对比例1 实施例1 实施例2 实施例3
25℃ 4.16E-06 1.61E-03 4.08E-05 5.59E-04
45℃ 4.53E-05 2.58E-03 / 7.57E-04
65℃ 3.58E-04 3.90E-03 / 2.01E-03
85℃ 8.05E-04 / / 2.39E-03
二、耐腐蚀性能测试
将实施例1至3步骤(2)制得的多孔的聚合物电解质膜裁切一定尺寸的电解质膜，然后拍照测量尺寸，然后将裁切后的电解质膜浸泡在对应实施例步骤(3)配制的液态电解质中2h，浸泡完取出粘掉表面浮液进行尺寸的测量，并拍照，判断其是否被液态电解质腐蚀，测试结果见图3，从图3可见，实施例1至3步骤(2)制得的多孔的聚合物电解质膜在液态电解液中的稳定性好，不会被液态电解液腐蚀。
三、热稳定性测试
将实施例1步骤(2)制得的多孔的聚合物电解质膜(记为PPE-6)以及传统锂离子电池的隔膜(记为UBE25)裁切一定尺寸的电解质膜，然后拍照测量尺寸，放在25℃、45℃、60℃、100℃、150℃、200℃下真空加热2h，观察膜表面的收缩情况，判断其热稳定性，测试结果见图4，从图4可见，实施例制备的电解质膜的热稳定性远优于传统锂离子电池的隔膜，实施例制备的电解质膜200℃不收缩熔化，有效提高固态电池的安全性能。
四、固体电池的循环性能
实施例1、2以及对比例1均采用LFP/SPE/Li的全固态电池体系，正极为磷酸铁锂，负极为金属锂片，SPE分别为实施例1和2制得的复合型固态电解质以及对比例1制得的聚合物电解质膜。
对比例和实施例的电化学性能测试均采用新威的5V10mA、5V200mA的充放电设备、普雷斯顿阻抗测试仪、CHI660E上海辰华电化学工作站等，测试结果见图5。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种复合型固态电解质，其特征在于：包括具有多孔结构的聚合物电解质骨架、以及储存在所述的聚合物电解质骨架中的液态或凝胶态电解质，所述的液态或凝胶态电解质占所述的聚合物电解质骨架质量的1％～10％，所述的聚合物电解质骨架包括含有磺酸基的嵌段聚合物，所述的含有磺酸基的嵌段聚合物为聚苯乙烯和聚醚胺的嵌段聚合物，将聚苯乙烯单体磺化后，加入聚醚胺，经酸碱中和反应制得含有磺酸基的嵌段聚合物。
2.根据权利要求1所述的复合型固态电解质，其特征在于：液态电解质包括锂盐和有机溶剂，所述的锂盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂中的一种或几种组合；所述的有机溶剂为体积比为1:1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的组合物。
3.根据权利要求2所述的复合型固态电解质，其特征在于：所述的液态电解质中锂盐的浓度为0.7～1.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的复合型固态电解质，其特征在于：所述的凝胶态电解质包括二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂和1-乙基-3-甲基四氟硼酸咪唑。
5.一种如权利要求1至4中任一项所述的复合型固态电解质的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、将聚苯乙烯单体磺化后，加入聚醚胺，经酸碱中和反应制得含有磺酸基的嵌段聚合物；
(2)、将所述的含有磺酸基的嵌段聚合物、粘结剂和溶剂混合反应，然后浇筑成膜，干燥制得所述的具有多孔结构的聚合物电解质骨架；
(3)、将所述的液态或凝胶态电解质加入所述的具有多孔结构的聚合物电解质骨架中，得到所述的复合型固态电解质。
6.一种如权利要求1至4中任一项所述的复合型固态电解质在固态电池中的应用。
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