CN112448022A - 一种非对称电解质电池及其制备方法 - Google Patents

一种非对称电解质电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种非对称电解质电池及其制备方法，其特征在于，包括：正极活性材料层(1)，包括正极活性材料；负极活性材料层(2)，包括负极活性材料；甲电解质层(3)，所述甲电解质层(3)由甲电解质组成，与正极活性材料层(1)紧密接触或相互浸润，进行离子传递；乙电解质层(4)，所述乙电解质层(4)由乙电解质组成，与负极活性材料层紧密接触或相互浸润，进行离子传递；所述甲电解质层(3)与所述乙电解质层(4)紧密接触，进行离子传递；所述甲电解质和所述乙电解质的形态不同。本发明的对电池正、负极采用不同形态的电解质，可以保证电极与电解质的匹配性，使电极与电解质的性能都得到充分发挥，提高电池的综合性能。

Description

一种非对称电解质电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种混合态电解质电池技术领域。
背景技术
液态电解质存在易燃、对电极反应活性高等问题。为了克服上述问题，研究人员开发了全固态电池(CN 102239589 A)，以减缓液态电解质对电极的消耗，同时降低电解质的可燃性，提高电池的安全性。然而固态电解质却存在电极浸润性差、离子电导率低的问题，导致电解质与电极之间的接触阻抗升高。为了克服上述问题，研究人员开发了半固态电池(CN 110235296 A、CN 110024048 A)，在液态电解质(如离子液体)中混合无机粒子，使液体增稠或者凝胶化，以提高电解质与电极间的浸润性。
然而固态或凝胶化电解质并不适用所有电极。比如，对于利用溶解反应机理充放电的电极而言，采用固态或凝胶化电解质，由于电极活性材料无法溶解可能会造成电极放电反应不彻底或电压平台降低，对于这种电极而言，采用液态电解液更合适；而对于一些本身活性很强易与电解质发生反应的电极来说，使用固态或凝胶态电解质可以降低电极与电解质之间的反应活性，采用固态或凝胶态电解质更合适。
现有技术中，正极和负极都采用同一形态电解质，可能会导致电解质只与其中一个电极匹配而与另一个电极不配的情况出现。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明提供了一种正极和负极分别采用不同形态电解质的电池，以使正极和负极可以更好地发挥各自的性能。具体而言，本发明提供了一种非对称电解质电池，包括：
正极活性材料层1，所述正极活性材料层1包括正极活性材料；
负极活性材料层2，所述负极活性材料层2包括负极活性材料；
甲电解质层3，所述甲电解质层3由甲电解质组成，与正极活性材料层1紧密接触或相互浸润，进行离子传递；
乙电解质层4，所述乙电解质层4由乙电解质组成，与负极活性材料层2紧密接触或相互浸润，进行离子传递；
甲电解质层3与乙电解质层4紧密接触，进行离子传递；
甲电解质和乙电解质的形态不同，所述形态包括固态、半固态、液态。
进一步的是，甲电解质为液态电解质，乙电解质为固态或半固态电解质；或者甲电解质为固态电解质或半固态电解质，乙电解质为液态电解质；或者电解质和乙电解质当中，一种电解质为固态电解质，另一种电解质为半固态电解质。
进一步的是，所述固态电解质为无机快离子导体，该无机快离子导体选自钙钛矿型、反钙钛矿型、NASICON型、Garnet型以及硫化物型；所述半固态电解质为聚合物基电解质、或者有机-无机复合电解质。
进一步的是，该非对称电解质电池进一步包括混合电解质层5，该混合电解质层5位于甲电解质层3和乙电解质层4之间，该混合电解质层5包括甲电解质和乙电解质。
进一步的是，混合电解质层5中甲电解质的含量随着与正极之间距离的增加而减少。
进一步的是，甲电解质或乙电解质在电池静置或充放电过程中发生形态转化。
进一步的是，正极活性材料为选自单质硫、空气、氧气、氟化物、氧化物、硫化物、含锂化合物、含钠化合物、含镁化合物中的任意一种材料；负极活性材料为选自金属锂及其合金、金属镁及其合金、金属钠及其合金、硅及其合金、石墨中的任意一种材料。
本发明还提供了一种非对称电解质电池的制备方法，其特征在于，在电池制备过程中，电池的正极和负极分别采用不同形态的电解质，所述形态包括固态、半固态、液态。
进一步的是，电解质中包含可聚合有机物，且在电池的正极和负极非对称地加入聚合引发剂，通过调节聚合引发剂的含量使电池正负极电解液发生不同程度的凝固，从而使得电池中正、负极处电解质形态不同。
进一步的是，该电解质中包含聚合引发剂和可聚合有机物，且在电池的正极和负极非对称地加入凝固抑制剂，加入引发剂和可聚合有机物的电解质可以在一定情况下发生凝固，而凝固抑制剂可以抑制凝固剂发挥作用，使加入凝固抑制剂部分的电解质不发生凝固，从而使得电池中正、负极处电解质形态不同。
本发明的非对称电解质电池对电池正、负极采用不同形态的电解质，可以保证电极与电解质的匹配性，使电极与电解质的性能都得到充分发挥，提高电池的综合性能。
在甲电解质层3和乙电解质层4之间设置混合电解质层5可以降低两种形态电解质之间的界面电阻，提高离子导电能力。甲电解质和乙电解质在电池静置或充放电过程中发生形态转化可以保证电解质形态与不同状态下的电极相匹配。
附图说明
图1为根据本发明一个实施方式的非对称电解质电池的结构示意图。
图2为根据本发明另一个实施方式的非对称电解质电池的结构示意图。
图3为实施例1和对比例1所制备的扣式电池的首次放电曲线。
图4为实施例2和对比例2所制备的电池的首次充放电曲线。
图5为实施例4所制备的电池的首次充放电曲线。
附图标记说明：
1：正极活性材料层；2：负极活性材料层；3：甲电解质层；4：乙电解质层；5：混合电解质层。
具体实施方式
在下文将详述本发明的具体实施方式。以下所示的事实方式只是本发明的例示，本发明不限于以下所示的实施方式。
图1为根据本发明一个实施方式的非对称电解质电池的结构示意图。如图1所示，该非对称电解质电池包括：正极活性材料层1、负极活性材料层2、甲电解质层3、乙电解质层4。正极活性材料层1包括正极活性材料；负极活性材料层2包括负极活性材料；甲电解质层3由甲电解质组成，与正极活性材料层1紧密接触或相互浸润，进行离子传递；乙电解质层4由乙电解质组成，与负极活性材料层紧密接触或相互浸润，进行离子传递。甲电解质层3与乙电解质层4紧密接触，进行离子传递；甲电解质和乙电解质的形态不同，所述形态包括固态、半固态、液态。
该非对称电解质电池的正极活性材料层与负极活性材料层之间设有隔离膜，隔离膜具有电子绝缘性，隔离膜中渗透甲电解质或乙电解质，以保证离子可以通过隔离膜传递。正极活性材料可以为选自单质硫、空气、氧气、氟化物、氧化物、硫化物、含锂化合物、含钠化合物、含镁化合物中的任意一种材料；负极活性材料可以为选自金属锂及其合金、金属镁及其合金、金属钠及其合金、硅及其合金、石墨中的任意一种材料。
在一些实施方式当中，甲电解质为液态电解质，乙电解质为固态或半固态电解质；在另一些实施方式当中，甲电解质为固态电解质或半固态电解质，乙电解质为液态电解质。在一些实施方式当中，在甲电解质和乙电解质当中，一种电解质为固态电解质，另一种电解质为半固态电解质。半固态包括凝胶态和固液混合态。
所述固态电解质可以为无机快离子导体，该无机快离子导体选自钙钛矿型、反钙钛矿型、NASICON型、Garnet型以及硫化物型。所述半固态电解质可以为聚合物基电解质、或者有机-无机复合电解质。
优选的是，甲电解质或乙电解质在电池静置或充放电过程中发生形态转化。甲电解质和乙电解质在电池静置或充放电过程中发生形态转化可以保证电解质形态与不同状态下的电极相匹配。
图2为根据本发明另一个实施方式的非对称电解质电池的结构示意图。如图2所示，该非对称电解质电池在图1的基础上进一步包括混合电解质层5，该混合电解质层5位于甲电解质层3和乙电解质层4之间。该混合电解质层5包括甲电解质和乙电解质。混合电解质层5中甲电解质的含量随着与正极之间距离的增加而减少。在甲电解质层3和乙电解质层4之间设置混合电解质层5可以降低两种形态电解质之间的界面电阻，提高离子导电能力。
本发明还提供了一种非对称电解质电池的制备方法，其特征在于，在电池制备过程中，电池的正极和负极分别采用不同形态的电解质。
在一些实施方式当中，该电解质中包含可聚合有机物，且在电池的正极和负极非对称地加入聚合引发剂，通过调节聚合引发剂的含量使电池正负极电解液发生不同程度的凝固，从而使得电池中正、负极处电解质形态不同。
在一些实施方式当中，该电解质中包含聚合引发剂和可聚合有机物，且在电池的正极和负极非对称地加入凝固抑制剂，加入引发剂和可聚合有机物的电解质可以在一定情况下发生凝固，而凝固抑制剂可以抑制凝固剂发挥作用，使加入凝固抑制剂部分的电解质不发生凝固，从而使得电池中正、负极处电解质形态不同。
本发明的非对称电解质电池对电池正、负极采用不同形态的电解质，可以保证电极与电解质的匹配性，使电极与电解质的性能都得到充分发挥，提高电池的综合性能。
实施例
以下各个实施例为本发明的非对称电解质电池及其制备方法的列举。
实施例1
正极活性材料层1的正极活性材料采用单质硫。将单质硫与碳材料复合后与导电剂碳黑、气相沉积碳纤维和粘结剂聚偏氟乙烯以8：0.8：0.2：1的比例加入N-甲基吡咯烷酮中混合，形成均一的正极浆料。将正极浆料涂布于铝箔上烘干，将烘干后极片冲切成直径为14mm的圆形极片，从而得到正极。负极采用直径为15.5mm的金属锂圆片。
甲电解质采用1摩尔双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)溶于1,3-二氧戊环(DOL)/乙二醇二甲醚(DME)混合溶剂(体积比1：1)中形成的电解质。乙电解质采用直径为16mm的锂镧锆氧(Li7La3Zr2O12)固态电解质片。
将甲电解质充分浸润正极片，并与锂镧锆氧固态电解质片和金属锂片装配成扣式电池。所得扣式电池的首次放电比能量为1272mAh/g，放电曲线见图3。
对比例1(实施例1的对比例)
正极活性材料层1中活性材料是单质硫，单质硫与碳材料复合后与导电剂碳黑、气相沉积碳纤维和粘结剂聚偏氟乙烯以8：0.8：0.2：1的比例加入N-甲基吡咯烷酮中混合，形成均一的正极浆料，将正极浆料涂布于铝箔上烘干，将烘干后极片冲切成直径为14mm的圆形极片。负极为直径为15.5mm的金属锂圆片。电解质为直径为16mm的锂镧锆氧(Li7La3Zr2O12)固态电解质片。将正极片、锂镧锆氧固态电解质片和金属锂片装配成扣式电池。电池的首次放电比能量仅为856mAh/g，放电曲线见图3。
图3为实施例1和对比例1所制备的扣式电池的首次放电曲线。如图3所示，本发明的实施例1所制备的扣式电池的放电平台在2.3V和2.1V有两个放电平台。本发明范围之外的对比例1所制备的扣式电池的放电平台在1.8V左右，远远低于实施例1放电电压。
实施例2
首先，制备含引发剂负极：将0.1摩尔引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)加入100mL碳酸二甲酯(DMC)溶剂中溶解形成溶液A；将负极极片浸润在溶液A中，1小时后将负极极片取出，将溶剂烘干，即得含聚合引发剂负极，根据极片质量差可计算负极极片引发剂含量。
接着，制备电解液：采用1摩尔LiPF6和0.2摩尔可聚合有机物甲基丙烯酸甲酯(MMA)溶解于1升碳酸乙烯酯(EC)/碳酸甲基乙基酯(EMC)(v:v＝3:7)混合溶剂中，充分搅拌制备而成。
最后，制备电池：将含引发剂负极、商用隔膜、正极制备成干电芯；将电解液注入干电芯中；电池在75℃下加热30min，含引发剂部分电解质发生凝胶化，形成负极侧为固态电解质，正极至负极区间逐渐凝胶化的非对称电解质电池。上述正极活性材料采用磷酸铁锂、负极活性材料采用石墨，制备软包装电池，电池的首次放电容量达到173毫安时的充放电曲线见图4。
对比例2(实施例2的对比例)
将实施例2中加入负极的引发剂改为加入电解液中，均匀混合，得到含引发剂AIBN、可聚合有机物MMA的电解液，采用与实施例2相同的工艺(负极不含引发剂)制备电池。电池的充放电曲线见图4。如图4所示，首次放电容量仅159毫安时，电池的充放电电压平台不平稳，极化较大。
图4为实施例2和对比例2所制备的电池的首次充放电曲线。如图4所示，本发明的实施例2的电池的首次放电容量达到173毫安时充放电平台平稳，极化较小。本发明范围之外的对比例2的首次放电容量仅159毫安时，电池的充放电电压平台不平稳，极化较大。
实施例3
首先，制备含凝固剂电解质：将1摩尔聚合引发剂LiPF6加入0.25L乙二醇二甲醚(DME)溶剂中溶解形成溶液A’；将1摩尔双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)溶于0.75L 1,3-二氧戊环(DOL)/乙二醇二甲醚(DME)混合溶剂(体积比2：1)中搅拌形成溶液B’；将溶液A’和溶液B’均匀混合，形成含凝固剂的液态电解质。
接着，制备含凝固抑制剂正极：将0.05摩尔凝固抑制剂LiNO3加入100mLDME溶剂中溶解形成溶液3C；将正极极片浸润在溶液C中，5分钟后将正极极片取出，将溶剂烘干，即得含凝固抑制剂正极。
最后，制备电池：将含凝固抑制剂正极、商用隔膜、负极制备成干电芯；将含凝固剂的液态电解质注入干电芯中；电池在常温下静置过程中不含凝固抑制剂的液态电解质部分逐渐发生凝胶化，形成正极侧为液态电解质正极至负极区间逐渐凝胶化的非对称电解质电池。
当上述正极活性材料采用单质硫、负极活性材料采用锂硅合金时，结果电池容量为5Ah时，电池的循环寿命为156次。
对比例3(实施例3的对比例)
正极采用单质硫，但是不在其中添加凝固抑制剂；电解液为1摩尔双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)溶于1L 1,3-二氧戊环(DOL)/乙二醇二甲醚(DME)混合溶剂(体积比1：1)中搅拌形成溶液(不含凝固剂)；负极和隔膜及电池制备方式与实施例3相同。结果，电池容量为5Ah，电池的循环寿命为83次。
由实施例3和对比例3可以看出，本发明的实施例与本发明范围之外的对比例相比，电池的循环寿命也更长。
实施例4
用钠盐取代实施例1中的锂盐，采用实施例1所描述的电池的制备方法，以金属钠为负极，NaFeMn(CN)4为正极，组装钠电池进行充放电循环测试。电池的充放电曲线见图5。
图5为实施例4所制备的电池的首次充放电曲线。如图5所示，材料的放电电压平台在3.4V，放电比容量为128mAh/g。
实施例5
采用实施例4所描述的电池的制备方法，以金属钠为负极，氟化碳为正极，组装钠电池进行充放电测试，电池测试结果与实施例4类似。
实施例6
用Li10Ge1P2S12固态电解质片取代实施例1中的Li7La3Zr2O12固态电解质片，按照实施例1的方法制备电池，电池的测试结果与实施例1类似。
实施例7
用过氧化苯甲酸取代实施例2中的引发剂AIBN，采用实施例2所述的方法制备电池，电池测试结果与实施例2类似。
实施例8
采用实施例2所述的电池的制备方法，将正极活性材料改为镍钴铝酸锂，电池测试结果与实施例2类似。
实施例9
采用实施例3所述的电池的制备方法，将正极活性材料改为硫化聚丙烯腈，电池测试结果与实施例3类似。
实施例10
采用实施例3所述的电池的制备方法，将正极活性材料改为硫化锂，电池测试结果与实施例3类似。
实施例11
采用实施例3所述的电池的制备方法，将正极活性材料改为Co3O4与Li2O的复合材料，电池测试结果与实施例3类似。
需要说明的是，上文只是对本发明进行示意性说明和阐述，本领域的技术人员应当明白，对本发明的任意修改和替换都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种非对称电解质电池，其特征在于，包括：
正极活性材料层(1)，所述正极活性材料层(1)包括正极活性材料；
负极活性材料层(2)，所述负极活性材料层(2)包括负极活性材料；
甲电解质层(3)，所述甲电解质层(3)由甲电解质组成，与正极活性材料层(1)紧密接触或相互浸润，进行离子传递；
乙电解质层(4)，所述乙电解质层(4)由乙电解质组成，与负极活性材料层(2)紧密接触或相互浸润，进行离子传递；
所述甲电解质层(3)与所述乙电解质层(4)紧密接触，进行离子传递；
所述甲电解质和所述乙电解质的形态不同，所述形态包括固态、半固态、液态。
2.根据权利要求1所述的非对称电解质电池，其特征在于，甲电解质为液态电解质，乙电解质为固态或半固态电解质；或者甲电解质为固态电解质或半固态电解质，乙电解质为液态电解质；或者在甲电解质和乙电解质当中，一种电解质为固态电解质，另一种电解质为半固态电解质。
3.根据权利要求1所述的非对称电解质电池，其特征在于，所述固态电解质为无机快离子导体，该无机快离子导体选自钙钛矿型、反钙钛矿型、NASICON型、Garnet型以及硫化物型；所述半固态电解质可以为聚合物基电解质、或者有机-无机复合电解质。
4.根据权利要求1所述的非对称电解质电池，其特征在于，该非对称电解质电池进一步包括混合电解质层(5)，该混合电解质层(5)位于甲电解质层(3)和乙电解质层(4)之间，该混合电解质层(5)包括甲电解质和乙电解质。
5.根据权利要求4所述的非对称电解质电池，其特征在于，混合电解质层(5)中甲电解质的含量随着与正极之间距离的增加而减少。
6.根据权利要求1所述的非对称电解质电池，其特征在于，甲电解质或乙电解质在电池静置或充放电过程中发生形态转化。
7.根据权利要求1所述的非对称电解质电池，其特征在于，正极活性材料为选自单质硫、空气、氧气、氟化物、氧化物、硫化物、含锂化合物、含钠化合物、含镁化合物中的任意一种材料；负极活性材料为选自金属锂及其合金、金属镁及其合金、金属钠及其合金、硅及其合金、石墨中的任意一种材料。
8.一种非对称电解质电池的制备方法，其特征在于，在电池制备过程中，电池的正极和负极分别采用不同形态的电解质，所述形态包括固态、半固态、液态。
9.根据权利要求8所述的非对称电解质电池的制备方法，其特征在于，电解质中包含可聚合有机物，且在电池的正极和负极非对称地加入聚合引发剂，通过调节聚合引发剂的含量使电池正负极电解液发生不同程度的凝固，从而使得电池中正、负极处电解质形态不同。
10.根据权利要求8所述的非对称电解质电池的制备方法，其特征在于，该电解质中包含聚合引发剂和可聚合有机物，且在电池的正极和负极非对称地加入凝固抑制剂，加入引发剂和可聚合有机物的电解质可以在一定情况下发生凝固，而凝固抑制剂可以抑制凝固剂发挥作用，使加入凝固抑制剂部分的电解质不发生凝固，从而使得电池中正、负极处电解质形态不同。
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