CN112436183B - 一种半凝胶化电解质电池及其制备方法 - Google Patents

一种半凝胶化电解质电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种半凝胶化电解质电池及其制备方法。本发明的半凝胶化电解质电池包括：正极(1)、负极(2)、和电解质层(3)，所述电解质层(3)中的电解质在正极(1)和负极(2)处的凝胶化程度不同。本发明的半凝胶化电解质电池的制备方法包括在电池的正极(1)和负极(2)中的一方加入凝固抑制剂或引发剂另一方不加入或加入不同量的凝固抑制剂或引发剂。本发明的半凝胶化电解质电池对电池正、负极采用凝胶化程度不同的电解质，可以保证电极与电解质的匹配性，使电极与电解质的性能都得到充分发挥，提高电池的综合性能。正极和负极之间凝胶化程度逐渐递增或递减的设计可以避免电解质形态突变造成界面电阻增加，提高离子导电能力。

Description

一种半凝胶化电解质电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种凝胶电解质电池技术领域。
背景技术
液态电解质存在易燃、对电极反应活性高等问题。为了克服上述问题，研究人员开发了全固态电池(CN 10239589 A)，以减缓液态电解质对电极的消耗，同时降低电解质的可燃性，提高电池的安全性。然而固态电解质却存在电极浸润性差、离子电导率低的问题，导致电解质与电极之间的接触阻抗升高。为了克服上述问题，研究人员开发了半固态电池(CN10235296 A、CN 10024048 A)，在液态电解质(如离子液体)中混合无机粒子，使液体增稠或者凝胶化，以提高电解质与电极间的浸润性。
然而固态或凝胶化电解质并不适用所有电极。比如，对于利用溶解反应机理充放电的电极而言，采用固态或凝胶化电解质，由于电极活性材料无法溶解可能会造成电极放电反应不彻底或电压平台降低，对于这种电极而言，采用液态电解液更合适；而对于一些本身活性很强易与电解质发生反应的电极来说，使用固态或凝胶态电解质可以降低电极与电解质之间的反应活性，采用固态或凝胶态电解质更合适。
现有技术中，正极和负极都采用同一形态电解质，可能会导致电解质只与其中一个电极匹配而与另一个电极不配的情况出现。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明提供了一种正极和负极分别采用凝胶化程度不同的电解质的电池，以使正极和负极可以更好地发挥各自的性能。具体而言，本发明提供了一种半凝胶化电解质电池，其特征在于，包括：正极1、负极2、和电解质层3，所述电解质层3中的电解质在正极1和负极2处的凝胶化程度不同。
进一步的是，在所述正极1与所述负极2之间设有隔离膜，所述隔离膜具有电子绝缘性，并且所述隔离膜中有电解质渗透，以保证离子可以通过该隔离膜传递。
进一步的是，电解质层3中的电解质的凝胶化程度从正极1到负极2逐渐递增或递减。
本发明还提供了一种半凝胶化电解质电池的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：在电解质中加入可聚合有机物，并使该可聚合有机物溶解于电解质中或与电解质均匀混合得到电解质预混物；在电池的正极1和负极2中的一方加入聚合引发剂另一方不加入聚合引发剂或者另一方加入不同量的聚合引发剂；使用上述电解质预混物、正极1、负极2制备电池预制件；对电池预制件施加一定条件，使含聚合引发剂部分的可聚合有机物发生聚合反应形成电解质层3，得到半凝胶化电解质电池。
本发明另外还提供了一种半凝胶化电解质电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在电解质中加入可聚合有机物和聚合引发剂，并使该可聚合有机物和聚合引发剂溶解于电解质中或与电解质均匀混合得到电解质预混物；在电池的正极1和负极2中的一方加入凝固抑制剂另一方不加入凝固抑制剂或者另一方加入不同量的凝固抑制剂；使用上述电解质预混物、正极1、负极2制备电池预制件；对电池预制件施加一定条件，使不含凝固抑制剂部分的可聚合有机物发生聚合反应形成电解质层3，得到半凝胶化电解质电池。
进一步的是，所述可聚合有机物为选自甲基丙烯酸甲酯、1,3-二氧戊环、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
进一步的是，所述引发剂为选自LiPF6、有机过氧化物、无机过氧化物、偶氮类中的一种或几种的组合。
进一步的是，所述凝固抑制剂为硝酸盐。
进一步的是，对所述电池预制件施加的所述一定条件为在20～100℃的温度下引发聚合反应。
进一步的是，对所述电池预制件施加的所述一定条件为在紫外光的作用下引发聚合反应。
本发明的半凝胶化电解质电池对电池正、负极采用凝胶化程度不同的电解质，可以保证电极与电解质的匹配性，使电极与电解质的性能都得到充分发挥，提高电池的综合性能。正极和负极之间凝胶化程度逐渐递增或递减的设计可以避免电解质形态突变造成界面电阻增加，提高离子导电能力。
附图说明
图1为根据本发明一个实施方式的半凝胶化电解质电池的结构示意图。
图2为实施例1和对比例1所制备的电池的首次放电曲线。
附图标记说明：
1：正极；2：负极；3：电解质层。
具体实施方式
在下文将详述本发明的具体实施方式。以下所示的实施方式只是本发明的例示，本发明不限于以下所示的实施方式。
图1为根据本发明一个实施方式的半凝胶化电解质电池的结构示意图。如图1所示，本发明的半凝胶化电解质电池包括：正极1、负极2、和电解质层3，该电解质层3中的电解质在正极1和负极2处的凝胶化程度不同。在正极1与负极2之间设有隔离膜，隔离膜具有电子绝缘性，并且隔离膜中有电解质渗透，以保证离子可以通过隔离膜传递。在一些实施方式当中，电解质层3中的电解质的凝胶化程度从正极1到负极2逐渐递增或递减。
本发明还提供了上述半凝胶化电解质电池的制备方法，包括下述步骤：在电解质中加入可聚合有机物，并使该可聚合有机物溶解于电解质中或与电解质均匀混合得到电解质预混物；在电池的正极1和负极2中的一方加入聚合引发剂另一方不加入聚合引发剂或者另一方加入不同量的聚合引发剂；使用上述电解质预混物、正极1、负极2制备电池预制件；对电池预制件施加一定条件，使含聚合引发剂部分的可聚合有机物发生聚合反应形成电解质层3，得到半凝胶化电解质电池。
本发明还提供了上述半凝胶化电解质电池的另一种制备方法，包括下述步骤：在电解质中加入可聚合有机物和聚合引发剂，并使该可聚合有机物和聚合引发剂溶解于电解质中或与电解质均匀混合得到电解质预混物；在电池的正极1和负极2中的一方加入凝固抑制剂另一方不加入凝固抑制剂或者另一方加入不同量的凝固抑制剂；使用上述电解质预混物、正极1、负极2制备电池预制件；对电池预制件施加一定条件，使不含凝固抑制剂部分的可聚合有机物发生聚合反应形成电解质层3，得到半凝胶化电解质电池。
所述可聚合有机物可以为选自甲基丙烯酸甲酯、1,3-二氧戊环、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯中的一种或几种的组合。所述引发剂可以为选自LiPF6、有机过氧化物、无机过氧化物、偶氮类中的一种或几种的组合。所述凝固抑制剂可以为硝酸盐。
对所述电池预制件施加的所述一定条件为在20～100℃的温度下引发聚合反应或者在紫外光的作用下引发聚合反应。
实施例
实施例1
首先，制备含引发剂负极：将0.1摩尔引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)加入100mL碳酸二甲酯(DMC)溶剂中溶解形成溶液A；将负极极片浸润在溶液A中，1小时后将负极极片取出，将溶剂烘干，即得含聚合引发剂负极，根据极片质量差可计算负极极片引发剂含量。
接着，制备电解液：采用1摩尔LiPF6和0.2摩尔可聚合有机物甲基丙烯酸甲酯(MMA)溶解于1升碳酸乙烯酯(EC)/碳酸甲基乙基酯(EMC)(v:v＝3:7)混合溶剂中，充分搅拌制备而成。
最后，制备电池：将含引发剂负极、商用隔膜、正极制备成干电芯；将电解液注入干电芯中；电池在75℃下加热30min，含引发剂部分电解质发生凝胶化，形成负极侧为固态电解质，正极至负极区间逐渐凝胶化的半凝胶化电解质电池。上述正极活性材料采用磷酸铁锂、负极活性材料采用石墨，制备软包装电池，电池的首次放电容量达到173毫安时的充放电曲线见图2。
对比例1(实施例1的对比例)
将实施例1中加入负极的引发剂改为加入电解液中，均匀混合，得到含引发剂AIBN、可聚合有机物MMA的电解液，采用与实施例1相同的工艺(负极不含引发剂)制备电池。电池的充放电曲线见图2。如图2所示，首次放电容量仅159毫安时，电池的充放电电压平台不平稳，极化较大。
图2为实施例1和对比例1所制备的电池的首次充放电曲线。如图2所示，本发明的实施例1的电池的首次放电容量达到173毫安时充放电平台平稳，极化较小。本发明范围之外的对比例1的首次放电容量仅159毫安时，电池的充放电电压平台不平稳，极化较大。
实施例2
首先，制备含凝固剂电解质：将1摩尔聚合引发剂LiPF6加入0.25L乙二醇二甲醚(DME)溶剂中溶解形成溶液A’；将1摩尔双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)溶于0.75L 1,3-二氧戊环(DOL)/乙二醇二甲醚(DME)混合溶剂(体积比2：1)中搅拌形成溶液B’；将溶液A’和溶液B’均匀混合，形成含凝固剂的液态电解质。
接着，制备含凝固抑制剂正极：将0.05摩尔凝固抑制剂LiNO3加入100mLDME溶剂中溶解形成溶液C；将正极极片浸润在溶液C中，5分钟后将正极极片取出，将溶剂烘干，即得含凝固抑制剂正极。
最后，制备电池：将含凝固抑制剂正极、商用隔膜、负极制备成干电芯；将含凝固剂的液态电解质注入干电芯中；电池在常温下静置过程中不含凝固抑制剂的液态电解质部分逐渐发生凝胶化，形成正极侧为液态电解质正极至负极区间逐渐凝胶化的半凝胶化电解质电池。
当上述正极活性材料采用单质硫、负极活性材料采用锂硅合金时，结果电池容量为5Ah时，电池的循环寿命为156次。
对比例2(实施例2的对比例)
正极采用单质硫，但是不在其中添加凝固抑制剂；电解液为1摩尔双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)溶于1L 1,3-二氧戊环(DOL)/乙二醇二甲醚(DME)混合溶剂(体积比1：1)中搅拌形成溶液(不含凝固剂)；负极和隔膜及电池制备方式与实施例2相同。结果，电池容量为5Ah，电池的循环寿命为83次。
由实施例2和对比例2可以看出，本发明的实施例与本发明范围之外的对比例相比，电池的循环寿命也更长。
实施例3
用过氧化苯甲酸取代实施例1中的引发剂AIBN，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯取代实施例1中的可聚合有机物MMA，采用实施例1所述的方法制备电池，电池测试结果与实施例1类似。
实施例4
采用实施例1所述的电池的制备方法，将正极活性材料改为镍钴铝酸锂，电池测试结果与实施例1类似。
实施例5
采用实施例2所述的电池的制备方法，将正极活性材料改为硫化聚丙烯腈，电池测试结果与实施例2类似。
实施例6
采用实施例2所述的电池的制备方法，将正极活性材料改为硫化锂，电池测试结果与实施例2类似。
实施例7
采用实施例2所述的电池的制备方法，将正极活性材料改为Co3O4与Li2O的复合材料，电池测试结果与实施例2类似。
需要说明的是，上文只是对本发明进行示意性说明和阐述，本领域的技术人员应当明白，对本发明的任意修改和替换都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种半凝胶化电解质电池，其特征在于，包括：正极(1)、负极(2)和电解质层(3)，所述电解质层(3)位于所述正极(1)与所述负极(2)之间，所述电解质层(3)在正极(1)处的凝胶化程度低于在负极(2)处的凝胶化程度；
所述半凝胶化电解质电池采用如下步骤制备：
在电解质中加入可聚合有机物和聚合引发剂，并使该可聚合有机物和聚合引发剂溶解于电解质中或与电解质均匀混合得到电解质预混物；
在电池的正极(1)中加入凝固抑制剂而负极(2)不加凝固抑制剂，或者在正极(1)中加入的凝固抑制剂量高于在负极(2)中加入的凝固抑制剂量；
使用上述电解质预混物、正极(1)、负极(2)制备电池预制件；
对电池预制件施加一定条件，使可聚合有机物在正负极处发生不同程度的聚合反应形成电解质层(3)，得到半凝胶化电解质电池。
2.根据权利要求1所述的半凝胶化电解质电池，其特征在于，在所述正极(1)与所述负极(2)之间设有隔离膜，所述隔离膜具有电子绝缘性，并且所述隔离膜中有电解质渗透，以保证离子可以通过该隔离膜传递。
3.根据权利要求1所述的半凝胶化电解质电池，其特征在于，所述可聚合有机物为选自甲基丙烯酸甲酯、1 ,3-二氧戊环、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的半凝胶化电解质电池，其特征在于，所述引发剂为选自LiPF6、有机过氧化物、无机过氧化物、偶氮类中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的半凝胶化电解质电池，其特征在于，所述凝固抑制剂 为硝酸盐。
6.根据权利要求1所述的半凝胶化电解质电池，其特征在于，对所述电池预制件施加的所述一定条件为在20～100℃的温度下引发聚合反应。
7.根据权利要求1所述的半凝胶化电解质电池，对所述电池预制件施加的所述一定条件为在紫外光的作用下引发聚合反应。
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