CN110061186A - 高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片及制备方法和应用，其中正极片的配方中各成分的重量含量百分比如下：烧结二氧化锰91～93％；导电炭黑4～6％；粘结剂2～3%；氢氧化锂0.3‑0.7%。本发明通过在一次性锂锰扣式电池正极片的原料成分中掺入氢氧化锂，并控制氢氧化锂的添加量在0.3‑0.7%，使得由本发明的一次性锂锰扣式电池正极片制得的锂锰扣式电池在85℃条件下储存5d（天）后的电池静态内阻变化值、电池厚度变化值均明显小于由现有技术的一次性锂锰扣式电池正极片制得的锂锰扣式电池，同时，电池自放电率明显低于由现有技术的一次性锂锰扣式电池正极片制得的锂锰扣式电池。

Description

高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片及制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂锰扣式电池生产领域，尤其是一种一次性锂锰扣式电池正极片及制备方法和应用。
背景技术
锂锰扣式电池：全称锂-二氧化锰扣式电池（Lithium-manganese dioxide、Li-MnO2)。在原电池中，以金属锂作为阳极，二氧化锰作为阴极，在原电池中，阳极是负极，阴极是正极，电子由负极流向正极，电流由正极流向负极。其中，3V CR2032锂锰扣式电池属于最为常见的锂-二氧化锰扣式电池之一。
锂锰扣式电池的负极是金属锂，正极活性物质是二氧化锰，电解质是无机盐高氯酸锂（LiClO4）溶于碳酸丙烯酯（PC）和乙二醇二甲醚（DME）的混合有机溶剂中，其电极反应为：
负极反应：Li → Li+ + e
正极反应：MnO2 + Li++ e→MnO2（Li+）
总反应：Li + MnO2→MnO2（Li+）
锂锰扣式电池的反应机理不同于一般电池，在非水有机溶剂中，负极锂溶解下的锂离子通过电解质迁移进入到MnO2的晶格中，生成MnO2（Li+）。Mn由+4价还原为+3价，其晶体结构不发生变化。
随着电子信息技术的快速发展，市场对锂锰扣式电池的电化学性能要求越来越高。因此，进一步改进一次性锂锰扣式电池的电化学性能为本申请人近年致力研究的方向。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片，其配方中各成分的重量含量百分比如下：
烧结二氧化锰 91～93％；
导电炭黑 4～6％；
粘结剂 2～3%；
氢氧化锂 0.3-0.7%。
本发明的目的之二在于提供前述高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片的制备方法，包括以下步骤：（1）按照前述高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片的配方中各成分的重量含量百分比分别准备烧结电解二氧化锰、导电剂、氢氧化锂和粘结剂，并搅拌混匀，造粒，压片；（2）将压片后形成的湿坯进行干燥，干燥温度为180-300℃，干燥时间为10-24h，得到一次性锂锰扣式电池正极片。
本发明的目的之三在于提供前述高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片（既可以是本发明的目的一所提供的高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片，也可以是根据本发明的目的二所提供的高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片的制备方法制得的一次性锂锰扣式电池正极片）的应用，包括以下步骤：以前述高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片为正极，金属锂为负极，玻璃纤维膜为隔膜，高氯酸锂溶于碳酸丙烯酯（简称“PC”）和乙二醇二甲醚的混合有机溶剂中作为电解液，在干燥间内组装制成一次性锂锰扣式电池。
本发明通过在一次性锂锰扣式电池正极片的原料成分中掺入氢氧化锂，并控制氢氧化锂的添加量在0.3-0.7%，使得由本发明的一次性锂锰扣式电池正极片制得的一次性锂锰扣式电池在85℃条件下储存5d（天）后的电池静态内阻变化值、电池厚度变化值均明显小于由现有技术的一次性锂锰扣式电池正极片制得的一次性锂锰扣式电池，同时，电池自放电率明显低于由现有技术的一次性锂锰扣式电池正极片制得的一次性锂锰扣式电池。其推测原因为：由于锂锰扣式电池的电化学反应机理是锂离子向正极迁移并嵌入到MnO2晶格的隧道结构中，在反应的初始阶段会形成一个初始高电压，一般会达到3.50-3.60V之间（锂锰扣式电池的标准电压通常为3V），高电压会导致MnO2与电解液的反应变得强烈，锂锰扣式电池电化学体系变得不稳定，增加副反应（包括电解液中的PC发生分解等）的发生，PC分解产生的气体会导致电池膨胀，并且，锂锰扣式电池中正极片中含有的微量水分会与锂负极发生反应产生氢气，也会进一步加剧电池膨胀；而本发明通过在一次性锂锰扣式电池正极片的原料成分中掺入氢氧化锂，并控制氢氧化锂的添加量在0.3-0.7%，使得在制作一次性锂锰扣式电池正极片的过程中会有少量的锂锰嵌入化合物生成，可以有效地削去初始高电压这一电压峰，除此之外，本发明的所述高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片的制备方法中还对干燥温度和干燥时间进行了限定，不仅使得经干燥后正极片中的水分含量能够下降到0.1%以下，正极片中微量水分的降低可以大大降低水分与锂负极发生反应产生氢气导致电池发生膨胀的概率，同时也避免温度过高导致正极片原料配方中粘接剂(聚四氟乙烯)释放有毒物质—氟以及产生不必要的能源浪费。
本发明的高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片均可做如下改进：
（1）所述导电炭黑采用石墨、乙炔黑中的一种或两种的组合；
（2）所述粘结剂选自聚四氟乙烯、氟化乙烯丙烯共聚物、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸酯、聚丙烯腈中的任意一种或一种以上的组合。
本发明的高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片的制备方法均可做如下改进：
（1）优选的，所述步骤（2）中干燥步骤采用真空干燥，干燥效率更高；
（2）优选的，所述步骤（2）中干燥步骤中干燥温度优选为230-250℃，此时可在11-13小时内实现烘干，同时，可避免干燥温度过高，带来不必要的能源浪费，也可避免干燥温度过低，无法将正极片中的水分含量降低到0.1%以下。
具体实施方式
具体说明本发明的实施方式：
本发明提供一种高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片，其配方中各成分的重量 含量百分比如下：
烧结二氧化锰91～93％；
导电炭黑4～6％；
粘结剂2～3％；
氢氧化锂0.3-0.7％。
本发明还提供前述高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片的制备方法，包括以下步骤：（1）按照前述高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片的配方中各成分的重量含量百分比分别准备烧结电解二氧化锰、导电剂、氢氧化锂和粘结剂，并搅拌混匀，造粒，压片；（2）将压片后形成的湿坯进行干燥，干燥温度为180-300℃，干燥时间为10-24h得到一次性锂锰扣式电池正极片。
本发明还提供前述高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片（既可以是本发明的目的一所提供的高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片，也可以是根据本发明的目的二所提供的高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片的制备方法制得的一次性锂锰扣式电池正极片）的应用，包括以下步骤：以前述高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片为正极，金属锂为负极，玻璃纤维膜为隔膜，高氯酸锂溶于碳酸丙烯酯（简称“PC”）和乙二醇二甲醚的混合有机溶剂中作为电解液，在干燥间内组装制成一次性锂锰扣式电池。
本发明人根据本发明的上述技术方案提供了6个实施例（实施例1-实施例6）和7个对比例（对比例1-对比例7），各个实施例和对比例中烧结电解二氧化锰、导电炭黑、粘结剂、氢氧化锂的添加量见下表1：
表1
表1中实施例1-实施例6以及对比例1-对比例7中的烧结二氧化锰通过将电解二氧化锰在烧结炉中烧结制得。本申请人对根据实施例1-实施例6以及对比例1-对比例7制作好的锂锰扣式电池均分成两批（第一批和第二批），第一批采用1K恒阻放电，放电截止电压为2.0V，在23±2℃环境中测其静态内阻（Ω）、电池厚度（mm）和电池容量（mAh）；第二批先在85℃高温条件下储存5d（本发明之所以将电池在85℃高温条件下储存5d的原因在于：电池在85℃高温条件下储存5d后的电池性能的变化与在23±2℃环境中储存1年是基本相等的，因此，行业内通常采用将制作好的电池在85℃高温条件下储存5d来模拟电池在23±2℃环境中储存1年的情形），然后再采用1K恒阻放电，放电截止电压为2.0V，在23±2℃环境中测其静态内阻（Ω）、电池厚度（mm）和电池容量（mAh），测试数据见表2，并根据测试数据计算出实施例1-实施例6以及对比例1-对比例7的电池静态内阻变化值（Ω）、电池厚度变化值（mm）和电池自放电率（%）列于表3中。
表2
表3
由表2和表3的实施例1-实施例6的试验数据与对比例1比较可知，采用本发明的技术方案制得的一次性锂锰扣式电池，其在85℃条件下储存5d后的电池静态内阻变化值、电池厚度变化值分别为5.5-7.6Ω、0-0.02mm，其均明显小于由现有技术的锂锰扣式电池正极片制得的锂锰扣式电池的静态内阻变化值13.7Ω、电池厚度变化值0.09mm，同时，采用本发明的技术方案制得的一次性锂锰扣式电池，其在85℃条件下储存5d后的电池自放电率为1.0-2.7%，明显低于由现有技术的锂锰扣式电池正极片制得的锂锰扣式电池的自放电率6.1%。并且，由实施例2-实施例4的实验数据可看出：当干燥温度为230-250℃，干燥时间为12-20h时，采用本发明的技术方案制得的一次性锂锰扣式电池，其在85℃条件下储存5d后的电池静态内阻变化值、电池厚度变化值、自放电率均为最低水平。同时，由对比例2和对比例3与实施例1的试验数据的对比可知：当氢氧化锂添加量过低时，对锂锰扣式电池的静态内阻、电池厚度和电池容量的稳定性影响不明显。由对比例4和对比例5与实施例3的实验数据的对比可知：当氢氧化锂添加量过高时，锂锰扣式电池的静态内阻、电池厚度的变化值不明显，同时，电池的自放电率的变化也不明显，造成了物料和成本的浪费。由对比例6和对比例7与实施例6的实验数据的对比可知：当干燥温度过高时，锂锰扣式电池的静态内阻、电池厚度、电池的自放电率均不明显，造成了能源的浪费。另，本申请人在试验过程中还发现：当干燥温度低于180℃时，既使延长干燥时间，也无法满足正极片含水率要求（正极片内部的水分含水率通常要求在0.1%以下）。

Claims (8)

1.高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片，其特征在于：其配方中各成分的重量含量百分比如下：
烧结二氧化锰 91～93％；
导电炭黑 4～6％；
粘结剂 2～3%；
氢氧化锂 0.3-0.7%。
2.根据权利要求1所述的高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片，其特征在于：所述导电炭黑采用石墨、乙炔黑中的一种或两种的组合。
3.根据权利要求1所述的高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片，其特征在于：所述粘结剂选自聚四氟乙烯、氟化乙烯丙烯共聚物、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸酯、聚丙烯腈中的任意一种或一种以上的组合。
4.高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片的制备方法，包括以下步骤：（1）按照权利要求1~3中任一项中所述的高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片的配方中各成分的重量含量百分比分别准备烧结电解二氧化锰、导电剂、氢氧化锂和粘结剂，并搅拌混匀，造粒，压片；（2）将压片后形成的湿坯进行干燥，干燥温度为180-300℃，干燥时间为10-24h，得到一次性锂锰扣式电池正极片。
5.根据权利要求4所述的高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中干燥步骤采用真空干燥。
6.根据权利要求4所述的高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中干燥步骤中干燥温度为230-250℃。
7.高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片的应用，包括以下步骤：以权利要求1~3中任一项中所述的高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片为正极，金属锂为负极，玻璃纤维膜为隔膜，高氯酸锂溶于碳酸丙烯酯和乙二醇二甲醚的混合有机溶剂中作为电解液，在干燥间内组装制成一次性锂锰扣式电池。
8.根据权利要求4~6中任意一项中所述的高稳定性的一次性锂锰扣式电池正极片的制备方法制得的一次性锂锰扣式电池正极片的应用，包括以下步骤：以权利要求4~6中任一项中所述的高稳定性的的一次性锂锰扣式电池正极片的制备方法制得的一次性锂锰扣式电池正极片为正极，金属锂为负极，玻璃纤维膜为隔膜，高氯酸锂溶于碳酸丙烯酯和乙二醇二甲醚的混合有机溶剂中作为电解液，在干燥间内组装制成一次性锂锰扣式电池。
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