CN112773745A - 一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用 - Google Patents

一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用 Download PDF

Info

Publication number
CN112773745A
CN112773745A CN202110175527.8A CN202110175527A CN112773745A CN 112773745 A CN112773745 A CN 112773745A CN 202110175527 A CN202110175527 A CN 202110175527A CN 112773745 A CN112773745 A CN 112773745A
Authority
CN
China
Prior art keywords
asiaticoside
filtrate
filtering
extract according
crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110175527.8A
Other languages
English (en)
Inventor
姚灿辉
陆青蓉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Beta Health Biological Technology Co ltd
Original Assignee
Guangzhou Beta Health Biological Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Beta Health Biological Technology Co ltd filed Critical Guangzhou Beta Health Biological Technology Co ltd
Priority to CN202110175527.8A priority Critical patent/CN112773745A/zh
Publication of CN112773745A publication Critical patent/CN112773745A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9783—Angiosperms [Magnoliophyta]
    • A61K8/9789—Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/10—General cosmetic use
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/805—Corresponding aspects not provided for by any of codes A61K2800/81 - A61K2800/95

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Steroid Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开提供了一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用，首先采用研磨后的积雪草初步除杂，之后利用积雪草苷的亲水性以水为提取液进行提取，接着进行多步骤除杂纯化，得到高得率以及高纯度的积雪草苷，并且该方法工艺简便，所用有害化学药剂少且溶剂全回收，对环境无污染，最为主要的是该方法适合任何种类的积雪草中积雪草苷的提取，具有普适性，适合工业生产应用。

Description

一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用
技术领域
本发明涉及植物成分提取技术领域，更具体的说是涉及一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用。
背景技术
积雪草Centella asiatica(L.)Urban，又名胡薄荷、地钱草等，为伞形科积雪草属植物，广泛分布在南非、印度以及我国长江流域以南各地，是一种传统中草药。据研究报道，积雪草具有消炎、增强记忆力、促进胶原蛋白合成、抗抑郁和抗癌等多种生理活性，在药物的制备和化妆品中具有广泛的应用。
积雪草的化学成分复杂，主要有三萜类、黄酮类、挥发油类、多炔烯类等。目前认为，积雪草的主要活性成分为积雪草总苷，积雪草总苷是一种混合物，主要由三萜烷酸形成的糖苷组成，包括积雪草苷-B、羟基积雪草苷和积雪草苷，它们都具有五环三萜结构和糖苷支链，仅在三萜环上的羟基数目和位置存在着差异。虽然它们的结构及其相似，但生物活性却不尽相同，其中羟基积雪草苷具有消炎和治疗风湿性关节炎等活性；积雪草苷能够促进伤口的愈合，对烧伤性瘢痕有明显的治愈作用，常作为评价积雪草药理活性的标识性成分；由于积雪草苷-B纯品难以获得，关于它的药理活性还未见报道。
在工业上，从积雪草中提取的积雪草总苷产品常因积雪草产地或工艺的不同而导致其中积雪草苷、羟基积雪草苷与积雪草苷B的含量有明显的变化。并且现有技术中的积雪草苷提取方法并不适用于全部的积雪草苷，其可能因为品种的差异造成提取产物有效组分含量千差万别，因此，如何提供一种积雪草苷提取方法使其具有普适性，是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用，通过提取工艺的改善使其可对各品种的积雪草具有良好的有效组分提取率，具有普适性，同时该提取工艺简便易操作，适合工业生产。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种积雪草苷提取物制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将积雪草粉碎研磨成粉状后分散至丙酮中，搅拌混合10-20min后过滤并用乙醇洗涤2-3次，得到固形物一和滤液；
(2)将步骤(1)得到的固形物一分散在水中回流提取，提取后过滤得滤液，将滤液喷雾干燥后得到粉末；
(3)将步骤(2)得到的粉末分散于甲基异丁基酮中，搅拌混合15-30min后过滤得到固形物二和滤液，滤液旋蒸回收甲基异丁基酮；
(4)将步骤(3)得到的固形物二溶于50-60℃的甲醇中后过滤，冷却并静置30-90min析晶，过滤得到晶体一及滤液一；
(5)将步骤(4)得到的晶体一继续溶于50-60℃的甲醇中后过滤，冷却并静置30-90min析晶，过滤得到晶体二及滤液二；
(6)晶体二真空干燥，得到羟基积雪草苷，滤液一和滤液二合并后经大孔吸附树脂纯化后，之后采用体积分数35-65％的乙醇洗脱，将收集液低温浓缩后真空干燥，得到积雪草苷。
优选的，步骤(1)中所述的丙酮重量为积雪草总重的3-5倍，丙酮可充分去除积雪草中的叶绿色和脂类物质，便于后续过程中有效组分的溶出，减少提取过程中的杂质。
优选的，步骤(2)中所述的水的重量为积雪草总重的5-10倍，积雪草苷为亲水物质，直接采用水为溶剂进行提取，避免污染。
优选的，步骤(2)的回流提取温度40-50℃，回流提取操作3-5次，每次1-2h。
优选的，步骤三中的甲基异丁基酮中重量为粉末总重的3-5倍，可有效去除其中高的酸性物质杂质。
优选的，步骤(6)中所述的大孔吸附树脂型号为HPD100、HPD200、HPD300、HPD400、HPD500、HPD600、HPD700、X-5、AB-8或D4020中的一种，之后采用体积分数35-65％的乙醇洗脱。
优选的，所述的低温浓缩干燥温度为40-60℃，低温浓缩避免了有效物质的结构被高温破坏。
本发明还提供了一种如上技术方案制备的积雪草苷总提取物的应用，即将其作为化妆品添加的有效物质应用于化妆品的制备。
本发明具有以下有益效果：提供了一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用，采用简单的多级除杂提取及纯化工艺得到高纯度的积雪草苷提取物，并且该工艺适用于各种类型的积雪草中积雪草总苷的提取，操作简便，适合工业化生产应用。
具体实施方式
下面将采用具体的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种积雪草苷提取物制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将高积雪草苷含量的积雪草碎研磨成粉状后分散至8倍重量的丙酮中，搅拌混合15min后过滤并用足量乙醇洗涤2次，得到固形物一和滤液；
(2)将步骤(1)得到的固形物一分散在10倍重量的水中50℃回流提取3次，每次1h，提取过滤得滤液，合并滤液喷雾干燥后得到粉末；
(3)将步骤(2)得到的粉末分散于3倍重量的甲基异丁基酮中，搅拌混合20min后过滤得到固形物二和滤液，滤液旋蒸回收甲基异丁基酮；
(4)将步骤(3)得到的固形物二溶于55℃的3倍重量的甲醇中后过滤，冷却并静置60min析晶，过滤得到晶体一及滤液一；
(5)将步骤(4)得到的晶体一继续溶于55℃的3倍重量的甲醇中后过滤，冷却并静置60min析晶，过滤得到晶体二及滤液二；
(6)晶体二真空干燥，得到羟基积雪草苷，滤液一和滤液二合并后经X-5大孔吸附树脂纯化后，先用体积浓度为40％的乙醇洗脱，再用体积浓度为65％的乙醇洗脱，收集洗脱液60℃低温浓缩后真空干燥，得到积雪草苷。
经HLPC分析，积雪草苷的回收率为87.15％以上，纯度高达98.05％。
实施例2
一种积雪草苷提取物制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将低积雪草苷含量的积雪草碎研磨成粉状后分散至6倍重量的丙酮中，搅拌混合20min后过滤并用足量乙醇洗涤3次，得到固形物一和滤液；
(2)将步骤(1)得到的固形物一分散在10倍重量的水中450℃回流提取4次，每次1.5h，提取过滤得滤液，合并滤液喷雾干燥后得到粉末；
(3)将步骤(2)得到的粉末分散于3倍重量的甲基异丁基酮中，搅拌混合20min后过滤得到固形物二和滤液，滤液旋蒸回收甲基异丁基酮；
(4)将步骤(3)得到的固形物二溶于60℃的3倍重量的甲醇中后过滤，冷却并静置60min析晶，过滤得到晶体一及滤液一；
(5)将步骤(4)得到的晶体一继续溶于60℃的3倍重量的甲醇中后过滤，冷却并静置60min析晶，过滤得到晶体二及滤液二；
(6)晶体二真空干燥，得到羟基积雪草苷，滤液一和滤液二合并后经X-5大孔吸附树脂纯化后，先用体积浓度为40％的乙醇洗脱，再用体积浓度为65％的乙醇洗脱，收集洗脱液40-60℃低温浓缩后真空干燥，得到积雪草苷。
经HLPC分析，积雪草苷的回收率为86.71％以上，纯度高达97.32％。
由此可见，本发明的技术方案适用于低含量积雪草苷和高含量积雪草苷的积雪草中积雪草苷的提取。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种积雪草苷提取物制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将积雪草粉碎研磨成粉状后分散至丙酮中，搅拌混合10-20min后过滤并用乙醇洗涤2-3次，得到固形物一和滤液；
(2)将步骤(1)得到的固形物一分散在水中回流提取，提取后过滤得滤液，将滤液喷雾干燥后得到粉末；
(3)将步骤(2)得到的粉末分散于甲基异丁基酮中，搅拌混合15-30min后过滤得到固形物二和滤液，滤液旋蒸回收甲基异丁基酮；
(4)将步骤(3)得到的固形物二溶于50-60℃的甲醇中后过滤，冷却并静置30-90min析晶，过滤得到晶体一及滤液一；
(5)将步骤(4)得到的晶体一继续溶于50-60℃的甲醇中后过滤，冷却并静置30-90min析晶，过滤得到晶体二及滤液二；
(6)晶体二真空干燥，得到羟基积雪草苷，滤液一和滤液二合并后经大孔吸附树脂纯化后，之后采用体积分数35-65％的乙醇洗脱，收集洗脱液低温浓缩后真空干燥，得到积雪草苷。
2.根据权利1所述的一种积雪草苷提取物制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的丙酮重量为积雪草总重的3-5倍。
3.根据权利1所述的一种积雪草苷提取物制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的水的重量为积雪草总重的5-10倍。
4.根据权利1所述的一种积雪草苷提取物制备方法，其特征在于，步骤(2)的回流提取温度40-50℃，回流提取操作3-5次，每次1-2h。
5.根据权利1所述的一种积雪草苷提取物制备方法，其特征在于，步骤三中的甲基异丁基酮中重量为粉末总重的3-5倍。
6.根据权利1所述的一种积雪草苷提取物制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的大孔吸附树脂型号为HPD100、HPD200、HPD300、HPD400、HPD500、HPD600、HPD700、X-5、AB-8或D4020中的一种。
7.根据权利1所述的一种积雪草苷提取物制备方法，其特征在于，所述的低温浓缩干燥温度为40-60℃。
8.一种权利要求1-9所述的积雪草苷提取物在化妆品中的应用。
CN202110175527.8A 2021-02-06 2021-02-06 一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用 Pending CN112773745A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110175527.8A CN112773745A (zh) 2021-02-06 2021-02-06 一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110175527.8A CN112773745A (zh) 2021-02-06 2021-02-06 一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112773745A true CN112773745A (zh) 2021-05-11

Family

ID=75761303

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110175527.8A Pending CN112773745A (zh) 2021-02-06 2021-02-06 一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112773745A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101407536A (zh) * 2008-11-27 2009-04-15 浙江大学 一种溶剂结晶法制备高纯度积雪草苷的工艺
CN101983966A (zh) * 2010-11-19 2011-03-09 浙江大学 低积雪草苷含量总苷出发同时制备积雪草苷和羟基积雪草苷的工艺
CN103079573A (zh) * 2010-06-10 2013-05-01 梧桐生物技术私人有限公司 用于由积雪草制备高纯度积雪草苷组合物的方法及其应用方法
CN103124560A (zh) * 2010-09-09 2013-05-29 纳图瑞克斯有限公司 制备积雪草提取物的方法
CN113171321A (zh) * 2021-05-11 2021-07-27 清远市望莎生物科技有限公司 一种积雪草提取物及其在制备抗炎症化妆品中的应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101407536A (zh) * 2008-11-27 2009-04-15 浙江大学 一种溶剂结晶法制备高纯度积雪草苷的工艺
CN103079573A (zh) * 2010-06-10 2013-05-01 梧桐生物技术私人有限公司 用于由积雪草制备高纯度积雪草苷组合物的方法及其应用方法
CN103124560A (zh) * 2010-09-09 2013-05-29 纳图瑞克斯有限公司 制备积雪草提取物的方法
CN101983966A (zh) * 2010-11-19 2011-03-09 浙江大学 低积雪草苷含量总苷出发同时制备积雪草苷和羟基积雪草苷的工艺
CN113171321A (zh) * 2021-05-11 2021-07-27 清远市望莎生物科技有限公司 一种积雪草提取物及其在制备抗炎症化妆品中的应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111285916B (zh) 一种积雪草总苷含量高的积雪草提取物的制备方法
CN103435486A (zh) 一种制备高纯度金银花中绿原酸的新方法
CN102617468A (zh) 一种超声辅助提取高乌甲素的方法
CN110638870A (zh) 一种从荷叶中联产多种活性物质的方法
CN107693559A (zh) 三七提取物的制备方法
CN108164579A (zh) 一种从重楼的地上部分提取分离重楼皂苷h的方法
CN101519408B (zh) 从甘草渣中生产光甘草定的方法
CN107126452A (zh) 绞股蓝总皂苷及其制备方法
CN109879919B (zh) 一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法
CN109694366B (zh) 一种分离提纯甘木通有效成分的方法
CN105998103A (zh) 板栗花活性提取物及其制备方法和应用
CN112723997A (zh) 一种提取高纯度补骨脂酚的绿色工艺
CN112773745A (zh) 一种积雪草苷提取物制备方法及在化妆品中的应用
CN108338999A (zh) 一种三七叶总皂苷的制备方法
CN105294793A (zh) 景天三七中柚皮苷的分离方法
CN102670935B (zh) 一种从藠头中提取总皂苷的方法
CN111072736A (zh) 一种富集甘草提取物中甘草苷及甘草酸类组分及其制备方法
CN107722080A (zh) 一种从岩白菜叶中提取熊果苷的方法
CN101530437B (zh) 一种凤尾草黄酮类化合物的提取方法
CN107970265B (zh) 一种提取三七叶甙的方法
CN101974008A (zh) 小八角莲中提取纯化鬼臼毒素的工艺
CN102178711A (zh) 一种牛膝三萜皂苷的提取工艺
CN104815003B (zh) 一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法
CN109021045A (zh) 大叶白麻叶中同时分离白麻苷、异檞皮苷和绿原酸的方法
CN102649805A (zh) 一种以四季青为原料制备高纯度长梗冬青苷的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210511