CN112763615A - 一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法 - Google Patents

一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法，包括以下步骤：取地榆炭配方颗粒0.5g，加入供试品提取溶剂，称定重量，提取，冷却，再称定重量，用供试品提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液；另取鞣花酸、没食子酸和5‑羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇作为对照品参照物溶液；十八烷基硅烷键合硅胶为填料，柱长为250 mm，内径为4.6 mm，硅胶粒径为5μm；二极管阵列检测器，检测波长为220‑360nm；柱温：20℃‑30℃；流速：0.8‑1.2mL/min；流动相A为甲醇，流动相B为0.1%磷酸/水混合液，梯度脱洗；分别精密吸取参照物溶液、供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

Description

一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法
技术领域
本发明属于中药检测技术领域，具体涉及一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法。
背景技术
地榆，为蔷薇科植物地榆或长叶地榆的干燥根。后者习称“绵地榆”。春季将发芽时或秋季植株枯萎后采挖，除去须根，洗净，干燥，或趁鲜切片，干燥。地榆炭：取净地榆片置锅内，用武火加热，炒至表面焦黑色、内部棕褐色，喷淋清水少许，灭尽火星，取出凉透。目前关于地榆炭药材指纹图谱的研究几乎没有，而对地榆炭配方颗粒的研究文献也只有薄层色谱鉴别及HPLC含量测定等。
发明内容
为解决前述问题，本发明提供了一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、供试品溶液的制备：取地榆炭配方颗粒0.5g，加入供试品提取溶剂，称定重量，提取，冷却，再称定重量，用供试品提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液；
(2)、参照物溶液的制备：取地榆对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加入水50mL，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液；另取鞣花酸、没食子酸和5-羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇作为对照品参照物溶液；
(3)、色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填料，柱长为250mm，内径为4.6mm，硅胶粒径为5μm；检测器：二极管阵列检测器，检测波长为220-360nm；柱温：20℃-30℃；流速：0.8-1.2mL/min；流动相：流动相A为甲醇，流动相B为0.1％磷酸/水混合液，梯度脱洗；
(4)、测试：分别精密吸取参照物溶液、供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
优选的，步骤(1)中，所述供试品提取溶剂为甲醇或水或10％盐酸。
优选的，步骤(1)中，所述提取方式为回流提取或超声提取。
优选的，步骤(1)中，所述提取时间为20min或30min或40min。
优选的，所述(1)中，所述提取溶剂加入量为25mL或50mL或100mL。
优选的，步骤(2)中，取地榆对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加入水50mL，超声处理30分钟，放冷至室温，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液；另取鞣花酸、没食子酸和5-羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇分别制成每1mL含30μg的溶液。
优选的，步骤(3)中，所述色谱条件如下：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填料，柱长为250mm，内径为4.6mm，硅胶粒径为5μm；检测器：二极管阵列检测器，检测波长为272nm，理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000；柱温：25℃；流速：1.0mL/min；流动相：流动相A为甲醇，流动相B为0.1％磷酸溶液，梯度脱洗；梯度洗脱程序为：
0-15min，流动相A由5％(v/v)升至20％(v/v)；
15-25min，流动相A由20％(v/v)升至30％(v/v)；
25-55min，流动相A由30％(v/v)升至75％(v/v)。
优选的，所述的供试品色谱中9个特征峰，除峰2外，其余8个特征峰与对照药材参照物色谱中的8个特征峰相对应，与鞣花酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±8％范围之内，各峰的规定值为：峰10.199、峰2 0.265、峰3 0.405、峰4 0.686、峰5 0.720、峰6 0.826、峰8 1.104、峰9 1.241。
本技术方案的有益效果如下：
(1)本发明的HPLC特征图谱检测方法，可以比较全面地反映地榆炭配方颗粒所含化学成分的种类和数量，能够更加有效地体现出地榆炭配方颗粒中成分的整体性和综合作用。
(2)本发明的地榆炭配方颗粒的HPLC特征图谱检测方法，以相应的地榆对照药材以及化学对照品作为对照，一方面表明了地榆炭配方颗粒和地榆对照药材之间的化学成分对应关系，且方法简单，稳定性好，精密度高。另外，从方法学考察中的色谱峰指认结果中还可看出，地榆炭配方颗粒的峰2在地榆对照药材中是没有的，从这一点上此HPLC特征图谱检测方法还可对地榆炭和地榆进行区别，以防止炮制品之间的混用。
(3)另一方面地榆炭配方颗粒可能与其他部分中药配方颗粒性状上相似，无法从其性状上鉴别其是否为地榆炭，通过此方法，能够有效的对地榆炭配方颗粒进行鉴别，为地榆炭配方颗粒的鉴别提供了新方法，防止临床上配方颗粒的混用，保证用药安全。
附图说明
图1为没食子酸紫外吸收光谱图；
图2为鞣花酸紫外吸收光谱图；
图3为5-羟甲基糠醛紫外吸收光谱图；
图4为地榆炭配方颗粒不同波长色谱图；
图5为地榆炭配方颗粒采用不同柱温时的色谱图；
图6为地榆炭配方颗粒采用不同流速时的色谱图；
图7为地榆炭配方颗粒采用不同溶剂时的色谱图；
图8为地榆炭配方颗粒采用不同提取方式时的色谱图；
图9为地榆炭配方颗粒采用不同提取时间时的色谱图；
图10为地榆炭配方颗粒采用不同提取进料时的色谱图；
图11为地榆炭配方颗粒色谱峰指认；
图12为地榆炭配方颗粒采用不同仪器时的色谱图；
图13为地榆炭配方颗粒采用不同色谱柱时的色谱图；
图14为3批地榆炭配方颗粒特征图谱验证图；
图15为地榆炭配方颗粒对照特征图谱；峰2：没食子酸；峰2：5-羟甲基糠醛；峰7(S)：鞣花酸。
具体实施方式
1、实验仪器及材料
高效液相色谱仪：Waters2695-e2998型高效液相色谱仪、安捷伦1260型高效液相色谱仪、岛津LC-20AD型高效液相色谱仪；
电子天平：ME204E/02、MS205DU、XP26(梅特勒-托利多仪器有限公司)；
超纯水机：细胞型1810A(上海摩勒科学仪器有限公司)；
超声波清洗器：KQ5200DB型(600W，40KHz；昆山市超声仪器有限公司)；
色谱柱：Waters XBridge C18 5μm 4.6×250mm。
没食子酸(中国食品药品检定研究员，批号：110831-201605，含量以90.8％计)，
鞣花酸(中国食品药品检定研究员，批号：111959-201602，含量以89.3％计)，
5-羟甲基糠醛(成都普菲德生物技术有限公司，批号：17011104)。
地榆(地榆)对照药材(中国食品药品检定研究院，批号：121286-201703)；
乙腈(SIGMA公司，色谱纯)；水为超纯水，其它试剂均为分析纯。
地榆炭配方颗粒GR-DYT-01，地榆炭配方颗粒GR-DYT-02、GR-DYT-03、GR-DYT-04。
2、拟定高效液效检测方法
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm)；以甲醇为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为25℃；检测波长为272nm。理论板数按鞣花酸峰计算应不低于5000。
参照物溶液的制备取地榆对照药材(批号：121286-201703)0.5g，置具塞锥形瓶中，加入水50mL，超声处理30分钟，放冷至室温，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取鞣花酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇分别制成每1mL含30μg的溶液。
供试品溶液的制备取本品(批号：GR-DYT-01)0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50mL，称定重量，超声处理(功率600W，频率40kHz)30分钟，放冷至室温，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
3、色谱条件考察
3.1、波长考察
在以上拟定的实验条件基础上，利用二极管阵列检测器分别对没食子酸、鞣花酸、5-羟甲基糠醛、供试品溶液进行全波段扫描，并分别提取供试品溶液在220nm、250nm、272nm、300nm、320nm、360nm波长下的色谱图。如图1-图4所示。
结果表明，在检测波长为272nm时色谱峰信息量较大，色谱图基线更平稳，故检测波长确定为272nm。
3.2、柱温考察
在以上拟定的实验条件基础上，分别对柱温为20℃、25℃、30℃时进行考察。如图5所示和表1。
表1柱温考察—特征峰相对保留时间比值
Figure BDA0002868798160000041
结果表明，柱温在20-30℃时，色谱图峰形均较为对称，分离度均好，且峰相对保留时间均小于5％，方法耐用性较好。故确定柱温为25℃进行后续考察。
3.3、流速考察
在以上拟定的实验条件基础上，分别对流速为0.8mL/min、1mL/min、1.2mL/min时进行了考察。如图6所示和表2。
表2流速考察—特征峰相对保留时间
Figure BDA0002868798160000042
Figure BDA0002868798160000051
结果表明，流速分别为0.8mL/min、1.0mL/min、1.2mL/min时，各特征峰的相对保留时间RSD为0.93％～13.04％，在流速为1.0mL/min时，色谱图峰形较好，分离度适中。故流速确定为1.0mL/min。
4、供试品溶液的制备考察
4.1、提取溶剂考察
分别以甲醇、水、10％盐酸作为提取溶媒，结果表明，用水作为提取溶剂所得的色谱峰信息量大，分离度好，故选用水作为提取溶剂。如图7所示。
4.2、提取方式考察
比较了回流提取与超声提取，色谱峰信息大致相同，最终选择操作简便的超声进行提取。如图8所示。
4.3、提取时间考察
比较了超声提取20分钟、30分钟、40分钟，最终选择超声提取30分钟。如图9所示。
4.4、提取溶剂加入量考察
比较了提取溶剂加入量25mL、50mL、100mL，最终选择提取溶剂加入量50mL。如图10所示。
4.5、最终确定供试品制备方法
取本品颗粒(批号：GR-DYT-01)0.1g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50mL，称定重量，超声30分钟，放冷至室温，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
5、方法学考察
5.1、色谱峰指认
供试品溶液的制备：按以上拟定的实验条件，制备地榆炭配方颗粒供试品溶液。
参照物溶液的制备：取地榆对照药材(批号：121286-201703)0.5g，置具塞锥形瓶中，加入水50mL，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取没食子酸、鞣花酸、5-羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。
阴性对照溶液的制备：按以上拟定的实验条件，制备地榆炭配方颗粒阴性对照溶液。
对地榆炭配方颗粒特征图谱峰进行定位。如图11所示。
5.2、精密度试验
取地榆炭配方颗粒(批号：GR-DYT-01)供试品溶液，按拟定实验方法连续进样6次，每次10μL，计算各特征峰的相对保留时间及相对峰面积。如表3和表4所示。
表3精密度考察-保留时间
Figure BDA0002868798160000061
表4精密度考察-峰面积
Figure BDA0002868798160000062
结果表明，该仪器精密度良好。
5.3、重复性考察
精密称取地榆炭配方颗粒(批号：GR-DYT-01)6份，按拟定实验方法进行制备及测定。如表5所示。
表5重复性考察-相对保留时间比值
Figure BDA0002868798160000063
结果表明，该方法重复性好。
5.4、中间精密度考察
5.41、不同仪器考察
在以上拟定的实验条件基础上，分别精密称取地榆炭配方颗粒(批号：GR-DYT-01)两份，制备供试品溶液，分别在安捷伦1200、岛津LC-20AD、安捷伦1260型高效液相色谱仪上进行测定。如图12、表6和表7所示。
表6仪器耐用性考察-相对保留时间比值
Figure BDA0002868798160000071
表7仪器耐用性考察-相对峰面积比值
Figure BDA0002868798160000072
结果表明，用上述3种仪器对供试品进行检测时，各特征峰相对保留时间的RSD小于3％。
5.42、不同人员和时间考察
在以上拟定的实验条件基础上，由不同人员(A、B)在不同时间(T1、T2)分别精密称取地榆炭配方颗粒(批号：GR-DYT-01)各两份，制备供试品，进行测定。如表8和表9所示。
表8人员和时间考察-相对保留时间比值
Figure BDA0002868798160000073
Figure BDA0002868798160000081
表9人员和时间考察-相对峰面积比值
Figure BDA0002868798160000082
结果表明，由不同的人员在不同的时间对同一个样品进行测定，方法稳定性较好。
5.5、耐用性考察
5.51、色谱柱耐用性考察
在以上拟定的实验条件基础上，分别对Waters XBridge C18 5μm 4.6×250mm色谱柱的三个不同批号的色谱柱进行考察。如图13、表10和表11所示。
表10色谱柱耐用性考察-相对保留时间比值
Figure BDA0002868798160000083
表11色谱柱耐用性考察-相对峰面积比值
Figure BDA0002868798160000084
Figure BDA0002868798160000091
结果表明，用上述3种色谱柱对样品进行检测，特征峰相对保留时间的RSD在0.12％～0.94％，特征峰相对峰面积的RSD在0.77％～18.16％。
5.52、稳定性考察
在以上拟定的实验条件基础上，取同一供试品溶液，分别于0h，3h，6h，9h，12h，24h时测定。如表12和表13所示。
表12稳定性考察-保留时间
Figure BDA0002868798160000092
表13稳定性考察-峰面积
Figure BDA0002868798160000093
结果表明，其相对应的特征峰保留时间的RSD在0.05％～0.15％，样品溶液在24小时内较稳定。
下面通过几个具体的实施例来进一步说明实现本发明目的技术方案，需要说明的是，本发明要求保护的技术方案包括但不限于以下实施例。
实施例1
综上所述，各特征峰相对保留时间的RSD在以上各项考察中均符合要求，该方法良好。将上述9个特征峰纳入后续考察。
3批地榆炭配方颗粒验证结果
采用拟定的方法对本品3批样品进行特征图谱的测定，计算相对保留时间、相对峰面积。如图14、表14和表15所示。
表14 3批地榆炭配方颗粒相对保留时间
Figure BDA0002868798160000101
表15 3批地榆炭配方颗粒相对峰面积
Figure BDA0002868798160000102
根据相对保留时间稳定及各批次样品均能检出且峰相对较高的原则，共选择了9个重复性较好的峰作为特征峰。结果表明，当峰7作为S峰时，3批次地榆炭配方颗粒特征峰相对保留时间RSD均小于1％，3批次地榆炭配方颗粒9个特征峰相对保留时间RSD均小于3％。
实施例2
相对保留时间规定值限度的制定
方法学各考察项目及验证结果汇总见表16和表17：
表16方法学各项目结果RSD％汇总标准—相对保留时间
Figure BDA0002868798160000103
表17方法学各项目结果RSD％汇总标准—相对峰面积
Figure BDA0002868798160000111
由上表可知流速对特征峰的相对保留时间影响最大，故将流速定为1mL/min，为了增加方法的重现性和适用性，故将各峰的相对保留时间规定值暂定为8％。
最终规定：供试品特征图谱中应呈现9个特征峰，其中与鞣花酸参照物相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±8％之内。规定值为：0.199(峰1)、0.265(峰2)、0.405(峰3)、0.686(峰4)、0.720(峰5)、0.826(峰6)、1.000(峰7(S))、1.104(峰8)、1.241(峰9)。
采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)对3批地榆炭配方颗粒进行合成，建立了地榆炭配方颗粒特征图谱的对照图谱。如图15所示。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、供试品溶液的制备：取地榆炭配方颗粒0.5g，加入供试品提取溶剂，称定重量，提取，冷却，再称定重量，用供试品提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液；
（2）、参照物溶液的制备：取地榆对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加入水50mL，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液；另取鞣花酸、没食子酸和5-羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇作为对照品参照物溶液；
（3）、色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填料，柱长为250 mm， 内径为4.6mm，硅胶粒径为5 μm；检测器：二极管阵列检测器，检测波长为220-360nm；柱温：20℃-30℃；流速：0.8-1.2mL/min；流动相：流动相A为甲醇，流动相B为0.1%磷酸/水混合液，梯度脱洗；
（4）、测试：分别精密吸取参照物溶液、供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法，其特征在于：步骤（1）中，所述供试品提取溶剂为甲醇或水或10%盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法，其特征在于：步骤（1）中，所述提取方式为回流提取或超声提取。
4.根据权利要求1所述的一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法，其特征在于：步骤（1）中，所述提取时间为20min或30min或40min。
5.根据权利要求1所述的一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法，其特征在于：所述（1）中，所述提取溶剂加入量为25mL或50mL或100mL。
6.根据权利要求1所述的一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法，其特征在于：步骤（2）中，取地榆对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加入水50mL，超声处理30分钟，放冷至室温，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液；另取鞣花酸、没食子酸和5-羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇分别制成每1mL含30μg的溶液。
7.根据权利要求1所述的一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法，其特征在于：步骤（3）中，所述色谱条件如下：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填料，柱长为250 mm， 内径为4.6 mm，硅胶粒径为5 μm；检测器：二极管阵列检测器，检测波长为272nm，理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000；柱温：25℃；流速：1.0mL/min；流动相：流动相A为甲醇，流动相B为0.1%磷酸溶液，梯度脱洗；梯度洗脱程序为：
0-15min，流动相A由5％(v/v)升至20％(v/v)；
15-25min，流动相A由20％(v/v)升至30％(v/v)；
25-55min，流动相A由30％(v/v)升至75％(v/v)。
8.根据权利要求1所述的一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法，其特征在于：所述的供试品色谱中9个特征峰，除峰2外，其余8个特征峰与对照药材参照物色谱中的8个特征峰相对应，与鞣花酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±8％范围之内，各峰的规定值为：峰1 0.199、峰2 0.265、峰30.405、峰4 0.686、峰5 0.720、峰6 0.826、峰8 1.104、峰9 1.241。
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