CN107064322B - 同时测定地榆或地榆类制剂中没食子酸和地榆皂苷i含量的hplc波长切换法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种同时测定地榆或地榆类制剂中没食子酸和地榆皂苷I含量的HPLC波长切换法，包括以下步骤：(1)没食子酸和地榆皂苷I标准曲线的建立：a、对照品溶液的制备，b、对照品溶液的测定；(2)待测样品中没食子酸和地榆皂苷I的含量测定：c、供试品溶液的制备，d、供试品溶液的测定。本发明成功建立了地榆或地榆类制剂中没食子酸和地榆皂苷I含量的HPLC波长切换法，可以简便、快速、准确地同时测定没食子酸和地榆皂苷I的含量，可以更全面地监控地榆或地榆类制剂中的活性成分含量，更真实地反映药品的内在质量，为地榆或地榆类制剂的质量控制提供了有效保障。

Description

同时测定地榆或地榆类制剂中没食子酸和地榆皂苷I含量的 HPLC波长切换法
技术领域
本发明涉及药品的检测，具体涉及同时测定地榆或地榆类制剂中没食子酸和地榆皂苷I含量的HPLC波长切换法。
背景技术
地榆及地榆类制剂中的地榆是蔷薇科植物地榆Sanguisorba officinalis L.或长叶地榆Sanguisorba officinalis L.Var.longifolia(Bert.)Yüet Li的干燥根，具有凉血止血，解毒敛疮的功效[1]。地榆中主要含有多酚类、皂苷类和黄酮等化学成分，多酚类成分主要有没食子酸、(+)-儿茶素、鞣花酸、没食子儿茶素等[2-4]。地榆具有升高白细胞数量的作用，临床上常作为化疗期间的辅助用药，治疗化疗引起的白细胞减少症[5-7]，也可用于治疗精神病药所致的白细胞减少症[8]、干扰素治疗乙型肝炎所致的白细胞减少症[9,10]。
在2015版《中国药典》收载的地榆药材以及收载于《国家中成药标准汇编》的地榆升白片制剂的含量测定项下仅测定了没食子酸的含量，其含量测定的指标单一，专属性差。
地榆皂苷I是地榆药材中的一个主要化学成分，现有资料表明，地榆皂苷I具有一定的造血促进作用，可明显升高红细胞和血红蛋白，治疗或预防各种贫血，尤其是骨髓造血功能低下或衰竭引起的贫血[11-13]，对治疗白细胞减少症具有一定的辅助效果。谭鹏等[14]采用HPLC-ELSD法单独测定地榆升白片中地榆皂苷I的含量，该文献单一测定地榆皂苷I成分不能全面控制地榆升白片。
因此，实际中有必要对地榆或地榆类制剂中没食子酸和地榆皂苷I的含量同时进行监控，以更真实地反映药品的内在质量。
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].二部.北京:中国医药科技出版社,2010:117.
[2]曹爱民,张东方,沙明,等.地榆中皂苷类化合物分离、鉴定及其含量测定[J].中草药,2003,34(5):397.
[3]NonakaG,TanakaT,Nita M,et al.A dimeric hydrolyzable tannin,sanguiinH-6from Sanguisorba officinalis L.[J].Chem Pharm Bull,1982,30(6):2255.
[4]Nonaka G,Tanaka T,Nishioka I.Tannins and related compounds.Part3.A newphenolic Acid,sanguisorbic acid dilactone,and three new ellagitannins,saguiinsH-1,H-2,and H-3fromSanguisorba officinalis[J].Chem Soc Pekin Trans,1982,4:1067.
[5]刘扬帆.地榆升白片预防放疗性白细胞减少症的临床观察[J]，中国现代药物应用.2011，5(10)：88－89.
[6]熊玲凡,冯觉平.地榆升白片缓解结直肠癌化疗中白细胞减少的临床研究[J].湖北中医杂志,2015,37(11):3-4.
[7]张晶晶.地榆升白片治疗妇科肿瘤化疗中白细胞减少症临床分析[J].中国实用医药,2014(31):179-180.
[8]顾冬云.地榆升白片对抗精神病药所致白细胞减少疗效观察[J].中国现代医生.2012，50(36)：92－93.
[9]董红筠，宓余强，王敬，等.地榆升白片预防性治疗干扰素所致白细胞减少的临床观察[J].中成药，2010，32(2)：182－183.
[10]王大光,余万祥,郭宗云.地榆升白片治疗干扰素诱发白细胞减少症临床观察[J].山西中医,2014,30(12):33-33.
[11]高小平,吴建明,邹文俊,等.地榆促造血作用的有效部位筛选[J].中国天然药物,2006,4(2):137.
[12]成都地奥制药集团有限公司.中药地榆及其提取物在制备升高红细胞和血红蛋白药物中的应用：中国.101119740A[P].2008-02-06.
[13]邹文俊,刘芳,吴建明,等.地榆总皂苷促进血细胞增殖效应研究[J].中草药.2012,5(43):929-933.
[14]谭鹏,蒲旭峰,文永盛,等.HPLC-ELSD法测定地榆升白片中地榆皂苷I的含量[J].中药与临床.2013,4(1):21-23.
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种同时测定地榆或地榆类制剂中没食子酸和地榆皂苷I含量的HPLC波长切换法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)没食子酸和地榆皂苷I标准曲线的建立：
a、对照品溶液的制备：
取没食子酸和地榆皂苷I对照品，混合，加甲醇配制成混合对照品溶液；
b、对照品溶液的测定：
配制系列浓度的混合对照品溶液，分别注入高效液相色谱仪，梯度洗脱，采用切换波长法检测，测定各色谱峰峰面积，得到没食子酸和地榆皂苷I的标准曲线；
色谱条件如下：
色谱柱：C18色谱柱；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.05％磷酸水溶液；
梯度洗脱：0～12min，5％A；12～14min，5％～36％A；14～28min，36％～45％A；28～30min，45％～5％A；
波长切换：0～26min，在280nm波长下检测没食子酸；26～30min，在210nm波长下检测地榆皂苷I；
流速：1mL/min；
(2)待测样品中没食子酸和地榆皂苷I的含量测定：
c、供试品溶液的制备：
取待测样品，加甲醇提取，过滤得供试品溶液；
d、供试品溶液的测定：
取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，以步骤b相同的色谱条件检测，根据步骤(1)的标准曲线得到待测样品中没食子酸和地榆皂苷I的含量。
进一步地，所述色谱条件的柱温为30℃。
进一步地，所述C18色谱柱为Inertsil ODS-3色谱柱，
进一步地，所述色谱柱的规格为250mm×4.6mm，5μm。
进一步地，步骤c中，所述甲醇提取是50％甲醇提取。
进一步地，步骤c中，所述提取是回流提取。
进一步地，步骤c中，所述回流提取的时间为1小时。
进一步地，其特征在于：步骤c中，所述甲醇与待测样品的体积质量比为25mL：1.5g。
进一步地，所述地榆类制剂是以地榆原粉为原料，加上药学上可接受的辅料制备得到的制剂，优选为片剂。
进一步地，所述地榆类制剂为地榆升白片。
本发明成功建立了地榆或地榆类制剂中没食子酸和地榆皂苷I含量的HPLC波长切换法，可以简便、快速、准确地同时测定没食子酸和地榆皂苷I的含量，可以更全面地监控地榆或地榆类制剂中的活性成分含量，更真实地反映药品的内在质量，为地榆或地榆类制剂的质量控制提供了有效保障。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1 A.没食子酸和和地榆皂苷I对照品色谱图；B.地榆药材色谱图；C.地榆升白片制剂色谱图；1.没食子酸；2.地榆皂苷I。
图2为地榆皂苷IDAD光谱图。
图3为地榆皂苷I紫外扫描图。
图4为没食子酸对照品光谱扫描图；
图5为地榆对照品3D光谱图。
图6 1.没食子酸；2.地榆皂苷I。
图7 A.没食子酸和和地榆皂苷I对照品色谱图；B.地榆药材色谱图；C.地榆升白片制剂色谱图；1.没食子酸；2.地榆皂苷I。
图8为不同流动相系统(pH值)考察HPLC图。
图9为不同柱温考察HPLC图。
图10为不同流速考察HPLC图。
图11为不同色谱柱考察HPLC图。
具体实施方式
实施例1本发明的HPLC波长切换法及方法学验证
1仪器、试药与药品
SSI series 1500高效液相色谱仪(美国SSI公司)，紫外检测器，CSChrom Plus色谱工作站；色谱柱Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm，5μm，GL Sciences lnc.)；KQ-600DE型数控超声波清洗器(40KHz，600W)；十万分之一电子天平(瑞士奥豪斯DV-215-CD)；优普UPT系列超纯水器(成都优普电子产品有限公司)，可调式移液器(美国Thermo，Finnpipette系列，20～200μL，100～1000μL)。
地榆(批号见表1，购于甘肃省天水市清水县)；地榆升白片(批号见表2，由成都地奥制药集团有限公司提供)；没食子酸对照品(批号：M-017-150129，购于成都瑞芬思生物科技有限公司)，地榆皂苷I(批号：D-022-150519，购于成都瑞芬思生物科技有限公司)。液相用乙腈为色谱级(FISHER)，水为超纯水，其余试剂为分析级。
表1地榆样品信息
表2地榆升白片样品信息
2方法与结果
2.1色谱条件
Inertsil ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm，5μm，GL Sciences Inc.)；流动相为乙腈-0.05％磷酸，梯度洗脱(0～12min，5％；12～14min，5％～36％；14～28min，36％～45％；28～30min，45％～5％)；波长切换(0～26min，在280nm波长下检测没食子酸；26～30min，在210nm波长下检测地榆皂苷I)；流速1mL·min-1；柱温30℃；进样量为20μL。在上述色谱条件下，没食子酸和地榆皂苷I色谱峰的对称因子均在0.95～1.05之间，理论塔板数均大于5000，与样品中其他组分色谱峰达到基线分离，分离度均大于1.5，见图1。
2.2对照品溶液的制备
分别精密称取没食子酸、地榆皂苷I对照品适量，置同一容量瓶中，50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品储备溶液，分别为没食子酸0.402mg·mL-1、地榆皂苷I1.503mg·mL-1。
2.3供试品溶液的制备
取地榆升白片制剂(三批混合取样)20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1.5g，精密称定，精密加入50％甲醇25mL，称定重量，加热回流1h，放冷至室温，再称定重量，补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。另取地榆药材0.1g，精密称定后同地榆升白片制备方法制备。
2.4含量测定
取6批地榆药材及6批地榆升白片制剂，分别按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进行测定，计算，结果见表3、4。
表3地榆升白片含量测定结果
表4地榆含量测定结果
二、本发明方法的方法学验证
2.5线性关系，检测限和定量限
分别精密吸取“2.2”项下制备的混合对照品贮备溶液适量，加50％甲醇稀释，分别配制成含没食子酸对照品4.02、20.10、36.18、52.26、68.34、84.42μg·mL-1，含地榆皂苷I对照品15.03、75.15、135.27、195.39、255.51、315.63μg·mL-1的混合对照品溶液，在“2.1”项下色谱条件测定峰面积，以质量浓度X(μg·mL-1)为横坐标，峰面积值Y为纵坐标，进行线性回归，得混合对照品的标准曲线和各对照品回归方程。将对照品溶液用50％甲醇不断进行稀释后分析，分别得到没食子酸和地榆皂苷I的检测限LOD值(S/N≈3)和定量限LOQ值(S/N≈10)。目标化合物的回归方程、相关系数(r)、线性范围、检测限和定量限。结果见表5，表明没食子酸和地榆皂苷I在线性范围内浓度与峰面积线性关系良好，方法灵敏度高，测试样品中没食子酸和地榆皂苷I的含量远高于定量限。
表5地榆升白片中没食子酸和地榆皂苷I的线性关系
2.6精密度试验
精密吸取同一对照品溶液20μL，重复进样6次，记录峰面积，结果显示，没食子酸和地榆皂苷I的峰面积RSD值分别为1.60％、0.96％，说明仪器精密度良好。
2.6稳定性试验
取地榆及地榆升白片适量，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、12、24、48h测定，计算峰面积，地榆中没食子酸和地榆皂苷I的RSD分别为1.40％、0.76％。结果表明地榆供试品溶液在48h内相对稳定。同时对地榆升白片制得的供试品溶液于0、2、4、6、8、12、24、48h测定，计算峰面积，地榆中没食子酸和地榆皂苷I的RSD分别为1.20％、0.88％。结果表明地榆升白片供试品溶液在48h内相对稳定。
2.7重复性试验
称取同一批地榆升白片(批号：)6份，按“2.3”项下方法平行制备6份供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件测定，结果显示没食子酸和地榆皂苷I的RSD分别为0.18％、1.05％，表明方法重复性良好。另称取同一批地榆药材6份，按“2.3”项下方法平行制备6份供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件测定，结果显示没食子酸和地榆皂苷I的RSD分别为0.90％、1.00％，表明方法重复性良好。
2.8加样回收率试验
取已知含量的地榆升白片制剂(批号：)6份，各约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入没食子酸溶液(浓度为0.402mg·mL-1)1.55mL、地榆皂苷I溶液(浓度为1.503mg·mL-1)0.88mL的对照品溶液，照“2.3”项下制备，按“2.1”项下色谱条件进行测定，计算回收率，结果见表6，没食子酸平均回收率100.16％，RSD为1.72％；地榆皂苷I平均回收率为100.22％，RSD为1.20％。表明该方法的回收率良好。
表6地榆升白片制剂没食子酸、地榆皂苷I的加样回收率(n＝6)
另取已知含量的地榆药材(批号：)6份，各约0.05g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入没食子酸溶液(浓度为0.402mg·mL-1)0.22mL、地榆皂苷I溶液(浓度为1.503mg·mL-1)0.976mL的对照品溶液，照“2.3”项下制备，按“2.1”项下色谱条件进行测定，计算回收率，结果见表7，没食子酸平均回收率100.08％，RSD为0.24％；地榆皂苷I平均回收率为100.59％，RSD为1.87％。表明该方法的回收率良好。
表7地榆药材没食子酸、地榆皂苷I的加样回收率(n＝6)
实施例2本发明色谱条件的筛选
一、目标化合物波长的选择
精密吸取混合对照品溶液注入高效液相色谱仪中，采用二级阵列管检测器在200-400nm内进行全波长扫描同时将地榆皂苷I在分光光度计上进行紫外测定，结果显示地榆皂苷I在210nm有最大吸收(见图3、图4)，而没食子酸在210nm、280nm附近都有最大吸收(见图2、图4)，但在210nm下不利于杂质峰的分离和含量的计算。故本研究采用切换波长法对供试品进行检测分析，首先选择280nm避免杂质峰，然后转换为210nm检测地榆皂苷。地榆对照品3D光谱图见图5。
二、流动相比例的选择
选择流动相系统为乙腈-0.05％磷酸水溶液体系。对梯度洗脱程序进行了筛选，例如下述梯度洗脱程序：
0～12min，5％～10％；12～13min，10％～36％；13～27min，36％～45％；27～30min，45％～5％)；波长切换(0～24min，在280nm波长下检测没食子酸；24～30min，在210nm波长下检测地榆皂苷I)
结果显示，在该梯度洗脱程序下，样品中没食子酸和地榆皂苷I分离度达不到2015版《中国药典》中高效液相色谱法含量测定项下对色谱峰分离度的要求(分离度＞1.5)，色谱图见图6。
最终经色谱条件的筛选，按表8进行梯度洗脱，对混合对照品溶液及供试品溶液进行系统适用性考察，结果在该流动相条件下，没食子酸和地榆皂苷I峰形对称，理论塔板数高，分离度符合要求，色谱图见图7。
0～12min，5％；12～14min，5％～36％；14～28min，36％～45％；28～30min，45％～5％)；波长切换(0～26min，在280nm波长下检测没食子酸；26～30min，在210nm波长下检测地榆皂苷I；流速1mL·min-1；柱温30℃；进样量为20μL。
表8梯度洗脱色谱条件
三、流动相系统及PH值
为了使样品中没食子酸和地榆皂苷I的色谱峰达到较好的分离效果，对流动相系统及pH值进行考察，分别考察了乙腈-0.05％磷酸水溶液、乙腈-0.1％磷酸水溶液和乙腈-0.2％磷酸水溶液。分析结果可知，随着磷酸浓度的增加，分离度有所下降，在乙腈-0.05％磷酸水体系下，分离效果最佳。故选定流动相比例及pH值为乙腈-0.05％磷酸水。相关色谱图见图9。
四、柱温考察
试验过程中共考察了25℃、30℃和35℃三个柱温下供试品色谱峰情况，结果见图9。在三个柱温条件下，随柱温的升高，对照品色谱峰的保留时间逐渐缩短，分离效果在30℃时最佳。从缩短分析时间及良好分离度的角度考虑，选择柱温为30℃时为宜。
五、流速考察
试验过程中分别考察了流速为0.8ml·min-1、1.0ml·min-1和1.2ml·min-1时，目标化合物的分离效果，分析结果可知，在流速为1.0ml·min-1时分离效果最佳，故选定分析流速为1.0ml·min-1。色谱图见图10。
六、色谱柱考察
试验过程中分别对岛津ODS-3色谱柱(型号：1A7133271)、岛津ODS-3色谱柱(型号：1A7145030)和岛津ODS-3色谱柱(型号：1A7161645)三种不同品牌或不同型号色谱柱的分离效果进行了比较。分析结果可知，以上三种色谱柱对样品峰的保留时间没有较大的影响，其中岛津ODS-3色谱柱(型号：1A7161645)的分离效果最佳。故本试验最终确定色谱柱为岛津ODS-3色谱柱(型号：1A7161645)。色谱图见图11。
六、色谱条件与系统适应性试验
色谱柱：Inertsil ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm，5μm，GL Sciences Inc.)；流动相为乙腈-0.05％磷酸，梯度洗脱(见表8)；波长切换(0～26分钟，在280nm波长下检测没食子酸；26～30分钟，在210nm波长下检测地榆皂苷I)；流速1ml·min-1；柱温30℃；进样量为20μl。
在上述色谱条件下，没食子酸和地榆皂苷I色谱峰的分离度均大于1.5，拖尾因子均在0.95～1.05之间，分离度良好；灵敏度以信噪比S/N计算大于10；理论塔板数分别按没食子酸峰和地榆皂苷I峰计算不低于5000。
综上所述，本发明成功建立了地榆或地榆类制剂中没食子酸和地榆皂苷I含量的HPLC波长切换法，可以简便、快速、准确地同时测定没食子酸和地榆皂苷I的含量，可以更全面地监控地榆或地榆类制剂中的活性成分含量，更真实地反映药品的内在质量，为地榆或地榆类制剂的质量控制提供了有效保障。

Claims (9)

1.同时测定地榆或地榆类制剂中没食子酸和地榆皂苷I含量的HPLC波长切换法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)没食子酸和地榆皂苷I标准曲线的建立：
a、对照品溶液的制备：
取没食子酸和地榆皂苷I对照品，混合，加50％甲醇配制成混合对照品溶液；
b、对照品溶液的测定：
配制系列浓度的混合对照品溶液，分别注入高效液相色谱仪，梯度洗脱，采用切换波长法检测，测定各色谱峰峰面积，得到没食子酸和地榆皂苷I的标准曲线；
色谱条件如下：
色谱柱：C18色谱柱；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.05％磷酸水溶液；
梯度洗脱：0～12min，5％A；12～14min，5％～36％A；14～28min，36％～45％A；28～30min，45％～5％A；
波长切换：0～26min，在280nm波长下检测没食子酸；26～30min，在210nm波长下检测地榆皂苷I；
流速：1mL/min；
(2)待测样品中没食子酸和地榆皂苷I的含量测定：
c、供试品溶液的制备：
取待测样品，加50％甲醇提取，过滤得供试品溶液；
d、供试品溶液的测定：
取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，以步骤b相同的色谱条件检测，根据步骤(1)的标准曲线得到待测样品中没食子酸和地榆皂苷I的含量。
2.根据权利要求1的HPLC波长切换法，其特征在于：所述色谱条件的柱温为30℃。
3.根据权利要求1的HPLC波长切换法，其特征在于：所述C18色谱柱为InertsilODS-3色谱柱。
4.根据权利要求3的HPLC波长切换法，其特征在于：所述色谱柱的规格为250mm×4.6mm，5μm。
5.根据权利要求1所述的HPLC波长切换法，其特征在于：步骤c中，所述提取是回流提取。
6.根据权利要求5所述的HPLC波长切换法，其特征在于：步骤c中，所述回流提取的时间为1小时。
7.根据权利要求5-6任一项所述的HPLC波长切换法，其特征在于：步骤c中，所述甲醇与待测样品的体积质量比为25mL：1.5g。
8.根据权利要求1所述的HPLC波长切换法，其特征在于：所述地榆类制剂是以地榆原粉为原料，加上药学上可接受的辅料制备得到的片剂。
9.根据权利要求8所述的HPLC波长切换法，其特征在于：所述地榆类制剂为地榆升白片。
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