CN112679715B - 一种功能聚酯生产系统、生产方法及功能聚酯纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能聚酯生产系统、生产方法及功能聚酯纤维,所述功能聚酯生产系统的聚酯低聚物连续制备系统包括设置在酯化系统和预缩聚系统之间的精确控制反应单元和混合单元,本发明提供的功能聚酯生产系统,可以连续制备得到功能粉体分散粒径小的功能聚酯低聚物,然后通过功能聚酯低聚物的缩聚反应,可获得功能粉体呈高度均匀分散的功能聚酯,制备得到的功能聚酯压滤值FPFPV不大于0.2bar/g,有利于改善功能聚酯的纺丝性能,适合用于生产高品质纤维和薄膜等产品。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料合成技术领域,具体地说,涉及一种功能聚酯生产系统、生产方法及功能聚酯纤维。
背景技术
目前,功能聚酯纤维的制备方法主要是采用母粒法,先将功能粉体与载体树脂熔融混合得到高功能粉体含量的功能母粒,然后再将功能母粒熔体与纺丝用聚酯熔体均匀混合经纺丝过程得到功能聚酯纤维。在母粒法制备功能聚酯纤维的过程中,功能粉体在高粘聚酯熔体中的分散主要是依靠混合设备所提供的机械剪切力,难以实现功能粉体在聚酯熔体中高均匀分散,使制备得到的功能聚酯熔体的纺丝性能较差,不易纺制细旦或超细旦的功能聚酯纤维。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足,提供一种功能聚酯的生产系统、生产方法及功能聚酯纤维,本发明提供的功能聚酯生产系统,可以连续制备得到功能粉体分散粒径小的功能聚酯低聚物,并生产出功能粉体呈高度均匀分散的功能聚酯。
为解决上述技术问题,本发明采用技术方案的基本构思是:
本发明的第一目的提出了一种功能聚酯的生产系统,包括:聚酯主生产系统和功能聚酯低聚物连续制备系统,所述聚酯主生产系统包括依次连接的酯化系统、预缩聚系统和终缩聚系统,所述功能聚酯低聚物连续制备系统包括设置在酯化系统和预缩聚系统之间的精确控制反应单元和混合单元,酯化系统的出口分别与精确控制反应单元进口和混合单元进口相连,所述精确控制反应单元的出口与混合单元的进口相连。
本发明的进一步方案为:所述精确控制反应单元包括卧式反应釜,所述卧式反应釜釜体的内部设置有至少两个腔室,各腔室内均设有搅拌器3和至少两个超声波振动器5;所述混合单元包括动态混合器。
上述方案中,通过在现有的酯化系统和预缩聚系统之间添加精确控制反应单元和混合单元,在精确控制反应单元的卧式反应釜内部设置超声波振动棒,超声波振动棒可以360°均匀的产生超声波,其能量的输出不受液位、温差等负载变化的影响。通过设置在各腔室内的超声波振动棒产生超声波作用于聚酯低聚物熔体引发空化效应,产生局部高温、高压及强冲击波和微射流等,可较大幅度地弱化功能粉体微粒间的作用能,可有效减少功能粉体粒子的团聚,避免功能粉体在反应釜各腔室内的沉积,实现功能粉体在聚酯低聚物中的高度均匀分散,从而使获得的功能聚酯结构高度均一,适合用于生产高品质纤维和薄膜产品。
优选地,所述混合单元包括动态混合器,所述动态混合器包括但不限于剪切泵、螺杆挤出机、行星齿轮动态混合器、动静齿圈式动态混合器或球窝式动态混合器。
上述方案中,以动态混合的方式实现功能粉体浆料在聚酯低聚物中的高效均匀混合,以达到近乎均相的物理共混,避免了功能粉体浆料直接加入酯化反应釜中因乙二醇的高温气化而导致功能粉体的凝聚,从而制备出结构均化一致的功能聚酯。
优选地,所述搅拌器包括但不限于折叶开启涡轮式搅拌器、折叶圆盘涡轮式搅拌器、推进式搅拌器、折叶浆式搅拌器、三角形往复回转式搅拌器。
优选地,所述搅拌器包括沿反应釜釜体高度方向设置的两个搅拌叶,两个搅拌叶之间相互啮合。
作为本发明的一种实施方式,超声波振动器可采用超声波振动棒,超声波振动棒从卧式反应釜釜底插入,超声波振动棒的高度为卧式反应釜釜体高度的1/4~1/2。
作为本发明的一种实施方式,所述卧式反应釜釜体1底部设置有至少一块隔板2以将所述卧式反应釜釜体的内部空间分隔成所述腔室,所述隔板上开设有供反应物料单向流动的止回导流孔4。
优选地,所述隔板的高度为所述卧式反应釜釜体高度的1/2~3/4。
作为本发明的一种实施方式,所述反应釜釜体上设有物料进口11和物料出口12,所述物料进口位于所述反应釜釜体一侧的下部或底部,所述物料出口位于所述反应釜釜体另一侧的下部或底部。
物料从设置于反应釜一侧的下部或底部的物料进口进入反应釜后,通过设置在隔板上供反应物料单向流动的止回止回导流孔依次流经各腔室,最后从设置于反应釜另一侧的下部或底部的物料出口流出。卧式反应釜的多腔室结构可显著降低物料的返混程度,减少物料因在反应釜内长时间停留而引发的副反应。
作为本发明的一种实施方式,所述卧式反应釜各腔室内均设有与热媒管路连通的加热装置,各腔室内加热装置的加热温度由设置在热媒管路上的流量调节阀独立控制;
优选地,所述加热装置包括热媒夹套6和加热盘管7。
具体地,所述卧式反应釜为内置有热媒管路的超声波反应釜,所述热媒管路包括至少两条热媒进口管路8和热媒出口管路9。
通过在反应釜各腔室设置热媒夹套和加热盘管,热媒夹套与加热盘管共用热媒进口管路、热媒出口管路,并且各腔室内加热装置的加热温度由设置在不同热媒出口管路上的流量调节阀独立控制,使反应釜具备分步精确控制的功能,通过调节流量调节阀的开度大小即可独立控制热媒夹套和加热盘管的加热温度,进而控制各腔室物料温度来分阶段调控物料的反应程度。
优选地,所述超声波振动棒设置于加热盘管与隔板或者加热盘管与反应釜釜体内壁之间。
作为本发明的一种实施方式,所述反应釜各腔室均设有2个可伸缩的改性剂注射分配器13。
通过在反应釜各腔室均设置有2个可伸缩的改性剂注射分配器,从而使得反应釜具备可在不同反应阶段添加改性剂的功能;并且功能粉体浆料也通过改性剂注射分配器在线注入精确控制反应单元内。其中2个可伸缩的改性剂注射分配器一备一用,反应釜运行过程中一个改性剂注射分配器伸入物料液面以下进行工作,另外一个缩在物料液面以上备用。一旦发生物料堵塞工作中的改性剂注射分配器的情况,可将其缩回并拆下疏通,备用的改性剂注射分配器伸入物料液面以下投入使用。
进一步地,所述反应釜釜体顶部设有气相出口14,所述气相出口与蒸汽分离冷凝器15相连的气相管道上设置反应釜压力调节阀16。
本发明的第二目的提出了一种功能聚酯生产系统,包括如下步骤:
S1,对聚酯低聚物原料进行酯化反应,制得聚酯低聚物;
S2,将步骤S1中制得的部分聚酯低聚物和功能粉体浆料混合后经加热挥发制得功能粉体缩合物;
S3,将步骤S1中制得的剩余部分聚酯低聚物与步骤S2中制得的功能粉体缩合物混合,制得功能聚酯低聚物;
S4,将步骤S3中制得的功能聚酯低聚物经预缩聚反应和终缩聚反应,制得功能聚酯;
所述步骤S2发生在功能聚酯低聚物连续制备系统的精确控制反应单元中,所述步骤S3发生在功能聚酯低聚物连续制备系统的混合单元中。
本发明上述功能聚酯生产方法中,功能粉体浆料是以功能粉体和二元醇为原料进入到由1~5台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统后经研磨制备得到。
通过调节研磨机的串联台数以及研磨机中研磨介质的粒径可以调控连续制备得到的功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径。
所述二元醇包括但不限于乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、二甘醇或三甘醇。所述功能粉体为具有着色、防辐射、抗菌、导电、导热、远红外、阻燃、负离子、荧光或磁性功能的粉体,功能粉体包括但不限于下列物质中的一种或几种:炭黑、颜料棕3、颜料蓝5、颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4、颜料蓝15:6、颜料蓝16、颜料蓝28、颜料蓝29、颜料蓝60、颜料紫19、颜料紫23、颜料紫29、颜料红101、颜料红102、颜料红108、颜料红112、颜料红122、颜料红146、颜料红149、颜料红170、颜料红171、颜料红172、颜料红175、颜料红176、颜料红177、颜料红178、颜料红179、颜料红185、颜料红202、颜料红207、颜料红208、颜料红214、颜料红241、颜料红242、颜料红254、颜料红255、颜料红263、颜料红264、颜料红272、颜料黄6、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄17、颜料黄21、颜料黄37、颜料黄77、颜料黄74、颜料黄81、颜料黄97、颜料黄107、颜料黄110、颜料黄120、颜料黄129、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄147、颜料黄148、颜料黄150、颜料黄151、颜料黄155、颜料黄168、颜料黄174、颜料黄180、颜料黄187、颜料黄192、颜料黄195、颜料黄196、颜料黄197、颜料橙34、颜料橙36、颜料橙43、颜料橙61、颜料橙64、颜料橙68、颜料橙70、颜料橙73、颜料绿5、颜料绿7、颜料绿36、颜料绿50黄绿夜光粉(ZnS:Cu)、长余辉荧光粉(SrMgAl4O8:Eu2+Dy3+)、天蓝夜光粉(Sr2MgSi2O7)、桔黄夜光粉(Y2O2S:Eu.Mg:Ti)、黄绿光夜光粉(SrAl2O4:Eu.Dy)、蓝绿光夜光粉(Sr4A14O25:Eu.Dy)、橙红夜光粉(Y2O2S:Eu.Mg:Ti)、二氧化硅、气凝胶、银、锗、氧化银、载银沸石、载银二氧化钛、掺锌二氧化钛、掺铜二氧化钛、载银氧化锌、掺锌氧化铜、掺铜氧化锌、氧化亚铜、氧化锌、氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、石墨烯、碳纳米管、氮化铝、氮化硼、碳化硅、石墨、竹炭、咖啡碳、碳化锆、氧化锆、碳化钛、碳化铪、电气石、蛋白石、奇才石、层状双氢氧化物、云母、玉石、氢氧化镁、硼酸锌、四氧化三铁或氧化锡锑、氧化铟锡、掺铝氧化锌。
优选地,控制功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径不高于1000nm;进一步优选地,控制功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径不高于400nm;更优选地,控制功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径不高于200nm。
将平均粒径控制在上述范围,可保证功能粉体在后续制备得到功能聚酯中呈高度均匀分散。
本发明上述功能聚酯生产方法中,制备聚酯低聚物的原料对苯二甲酸浆料、共聚改性单体浆料以及聚酯废料中的一种或几种混合,所述对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸和二元醇按照摩尔比1.05~2.0制备得到,所述共聚改性单体浆料由共聚改性单体的熔融物或共聚改性单体与二元醇的混合物组成,所述聚酯废料为聚酯瓶废旧料及生产下脚料、聚酯膜废旧料及生产下脚料、聚酯纺织品废旧料及生产下脚料和/或聚酯纤维生产下脚料。
将对苯二甲酸浆料中的醇酸摩尔比控制在1.05~2.0,对苯二甲酸具有良好的成浆性,而且该醇酸摩尔比范围内的对苯二甲酸浆料输入酯化系统,酯化系统的气升量在合适的范围内,有利于酯化反应的平稳进行,而且酯化反应过程中乙二醇的冷凝回流量小,有利于节约反应能耗。
共聚改性单体包括但不限于:间苯二甲酸、己二酸、新戊二醇、二甘醇、聚乙二醇、山梨醇、聚酰胺、聚己二酸乙二醇酯、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸锂、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钾、2-羧乙基苯基次磷酸二乙二醇酯、[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸二乙二醇酯、间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸锂、间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钾、2-羧乙基苯基次磷酸二丙二醇酯、[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸二丙二醇酯、间苯二甲酸二丁二醇酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二丁二醇酯-5-磺酸锂、间苯二甲酸二丁二醇酯-5-磺酸钾、2-羧乙基苯基次磷酸二丁二醇酯、[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸二丁二醇酯。
作为本发明的一种实施方式,所述步骤S3中控制功能粉体缩合物的羟值不高于350mgKOH/g,功能粉体缩合物中功能粉体平均粒径不高于1000nm,功能粉体缩合物中功能粉体含量为4.7%~20%。
将功能粉体缩合物中功能粉体含量控制在上述范围,可制备得到功能粉体呈高度均匀分散的功能聚酯;将功能粉体缩合物的羟值控制在上述范围内,在缩聚反应过程中副产物二元醇生成量小,避免注入精确控制反应单元时因为二元醇的蒸发量显著增加而导致生产运行稳定性下降。
作为本发明的一种实施方式,所述精确控制反应单元的加热温度为200~250℃;
所述步骤S2中对部分聚酯低聚物和功能粉体浆料进行超声处理,所述超声处理时间为30~120min。
超声波振动棒产生的超声波在聚酯低聚物熔体和功能粉体之间产生的声波空化作用导致聚酯低聚物熔体内气泡的形成、增长和爆破压缩,将精确控制反应单元的反应温度控制在上述范围内,可以防止温度过高使聚酯低聚物溶体内的气泡蒸汽压增大,从而为气泡爆破过程增加了缓冲作用力,导致空化作用减弱。利用上述反应温度条件可以制备得到功能粉体更加分散的功能聚酯缩合物。
由于精确控制反应单元采用超声波振动棒和搅拌器共同作用,可以使功能粉体浆料中的功能粉体粒子在功能聚酯缩合物中分散得更均匀;超声波的空化作用可提高缩聚副产物乙二醇的挥发速度,促进缩聚反应的发生,缩短了使反应达到具有特定羟值的功能聚酯缩合物的反应时间,提高了反应效率,减小生产成本;另外,控制反应按照所述条件进行,可有效减少功能粉体粒子的团聚,利用上述反应时间条件下制备的功能聚酯缩合物可以生产出结构更加均化的功能聚酯。
作为本发明的一种实施方式,所述超声波振动棒的频率为20~80kHz、功率为500~3000W。
超声波振动棒产生的超声波在聚酯低聚物熔体和功能粉体之间产生的声波空化作用导致聚酯低聚物熔体内气泡的形成、增长和爆破压缩,将超声波振动棒的功率控制在上述范围内,可以防止因超声功率过大,导致单位面积内的超声波强度增大,使聚酯低聚物熔体内产生的气泡数量过于饱和,超声波会在大量气泡之间发生散射衰减,导致空化效应减弱。利用上述超声波振动棒的反应条件可以制备得到功能粉体更加分散的功能聚酯缩合物。
作为本发明的一种实施方式,所述步骤S4中制得的功能聚酯的特性粘度为0.5~1.2dL/g、压滤值FPFPV不大于0.2bar/g。
将特性粘度和压滤值控制在上述范围内,可使功能粉体在聚酯基体中呈高度均匀分散,制备得到的功能聚酯适用于制备高品质薄膜和纤维等产品。
优选地,酯化系统的反应温度为230~290℃,预缩聚系统的反应温度为240~295℃,终缩聚系统的反应温度为250~300℃。
本发明的第三目的提出了一种功能聚酯纤维,由所述功能聚酯生产系统和所述功能聚酯生产方法制备的功能聚酯纺制而成。
优选地,所述功能聚酯纤维包括原液着色、抗菌、防辐射、抗静电、荧光、远红外、导热或负离子中的一种或几种的功能聚酯纤维。
优选地,所述功能聚酯分子为具有阳离子染料可染、亲水、仿棉、阻燃、低熔点或高收缩功能的共聚酯。
优选地,所述功能聚酯分子为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯。
作为本发明的一种实施方式,所述功能聚酯纤维的断裂强度为2.6~8.4cN/dtex、断裂伸长率为17~67%。
采用上述技术方案后,本发明与现有技术相比具有以下有益效果:
本发明提供的功能聚酯生产系统,可以连续制备得到功能粉体分散粒径小的功能聚酯低聚物,然后通过功能聚酯低聚物的缩聚反应,可获得功能粉体呈高度均匀分散的功能聚酯,制备得到的功能聚酯压滤值FPFPV不大于0.2bar/g,有利于改善功能聚酯的纺丝性能,适合用于生产高品质纤维和薄膜等产品。
本发明提供的功能聚酯生产方法,可以实现功能粉体在功能聚酯中的高度均匀分散,有效减少功能聚酯纤维制备过程中粉体的团聚,改善功能聚酯的纺丝性能,并且缩短了反应时间,提高功能聚酯的生产效率、降低成本。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本发明的一部分,用来提供对本发明的进一步的理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,但不构成对本发明的不当限定。显然,下面描述中的附图仅仅是一些实施例,对于本领域普通技术人员来说,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中:
图1为本发明功能聚酯生产系统中超声波反应釜釜体的结构示意图;
图2为本发明功能聚酯生产系统中超声波反应釜釜体的侧视图;
图3为本发明功能聚酯生产方法的一种工艺流程图。
图中:1、超声波反应釜釜体;2、隔板;3、搅拌器;4、止回导流孔;5、超声波振动器;6、热媒夹套;7、加热盘管;8、热媒进口管路;9、热媒出口管路;10、流量调节阀;11、物料进口;12、物料出口;13、注射分配器;14、气相出口;15、蒸汽分离冷凝器;16、压力调节阀。
需要说明的是,这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围,而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
如图1和图2所示,本发明提供了一种功能聚酯生产系统,包括:聚酯主生产系统和功能聚酯低聚物连续制备系统,所述聚酯主生产系统包括依次连接的酯化系统、预缩聚系统和终缩聚系统,所述功能聚酯低聚物连续制备系统包括设置在酯化系统和预缩聚系统之间的精确控制反应单元和混合单元;所述精确控制反应单元包括卧式反应釜,所述卧式反应釜具体为超声波反应釜,所述超声波反应釜釜体1底部设置有至少一块隔板2以将所述超声波反应釜釜体1的内部空间分隔成至少两个腔室,所述隔板2的底部开设有供反应物料单向流动的止回导流孔4,各腔室内设有搅拌器3和至少两个超声波振动器5。
各腔室内均设有与热媒管路连通的热媒夹套6和加热盘管7,所述热媒管路包括至少两条热媒进口管路8和热媒出口管路9,各腔室内热媒夹套6和加热盘管7的加热温度由设置在不同热媒出口管路9上的流量调节阀10独立控制。
所述超声波反应釜釜体1上设有物料进口11和物料出口12,所述物料进口11位于所述反应釜釜体一侧的下部,所述物料出口12位于所述反应釜釜体另一侧的底部。所述超声波反应釜釜体1顶部设有气相出口14,所述气相出口与蒸汽分离冷凝器15相连的气相管道上设置反应釜压力调节阀16。
所述反应釜各腔室均设有2个可伸缩的改性剂注射分配器13。
以下实施例1-18均采用上述功能聚酯的生产系统进行功能聚酯的制备。
实施例1
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1:将对苯二甲酸、乙二醇和添加量为对苯二甲酸重量的500ppm的催化剂乙二醇锑调配成的醇酸摩尔比为2.0的对笨二甲酸浆料以366kg/h的流量连续均匀的输送到由立式反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化反应釜反应温度为290℃。当聚酯低聚物的酸值达到50mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以271kg/h的流量连续稳定地从酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以79.8kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2,每个腔室内设有折叶开启涡轮式搅拌器;每个腔室内设置4根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为20kHz、功率为1500W。
将炭黑浓度为20wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以37.5kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为174nm的功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以37.5kg/h的流量注入分步精确控制超声波反应釜第一腔室与来自酯化系统的聚酯低聚物混合均匀后,再依次经过分步精确控制超声波反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体缩合物,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为240℃、第三腔室温度为250℃,总反应时间为90min。当功能粉体缩合物的羟值达到135mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以83.3kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第三腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体含量为9wt%、平均粒径为253nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以191.2kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为295℃。当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.30dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应,得到功能聚酯。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为290℃。
当功能聚酯特性粘度达到0.67dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的原液着色黑色聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.028bar/g。该原液着色黑色聚酯纤维的单丝纤度为0.58dtex、断裂强度为3.2cN/dtex、断裂伸长率为33%。
实施例2
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.13的对苯二甲酸浆料以300kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以261kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以57.8kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2,每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器;每个腔室内设置4根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为20kHz、功率为1500W。
将颜料蓝15:3浓度为40wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以15kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为142nm的功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以15kg/h的流量注入分步精确控制超声波反应釜第一腔室与来自酯化系统的聚酯低聚物混合均匀后,再依次经过分步精确控制超声波反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体缩合物,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为230℃、第三腔室温度为250℃,总反应时间为90min。当功能粉体缩合物的羟值达到226mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以68.7kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第三腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体的含量为8.7wt%、平均粒径为214nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以203.2kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃。当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.35dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应,得到功能聚酯。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃。
当功能聚酯特性粘度达到0.65dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的原液着色蓝色聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.021bar/g。该原液着色蓝色聚酯纤维的单丝纤度为0.77dtex、断裂强度为4.0cN/dtex、断裂伸长率为32%。
实施例3
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.13的对苯二甲酸浆料以302kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以263kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以75.5kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2;每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器;每个腔室内设置2根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为20kHz、功率为3000W。
将炭黑浓度为20wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以22.5kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为174nm的功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以22.5kg/h的流量注入到分步精确控制超声波反应釜第一腔室与来自酯化系统的聚酯低聚物混合均匀,再依次经过分步精确控制超声波反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体缩合物,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为230℃、第三腔室温度为250℃,总反应时间为90min。当功能粉体缩合物的羟值达到127mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以80.7kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第三腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体含量为5.6wt%、平均粒径为209nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以187.5kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和立式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃。当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.16dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜和卧式液相增粘釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃、液相增粘反应釜的反应温度295℃。
当功能聚酯增粘物特性粘度达到1.00dL/g,将功能聚酯增粘熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的原液着色黑色聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.026bar/g。该原液着色黑色聚酯纤维的单丝纤度为2.86dtex、断裂强度为8.4cN/dtex、断裂伸长率为17%
实施例4
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.13的对苯二甲酸浆料以295kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以257kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以52.3kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置3块隔板将反应釜内部空间分割成4个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2,每个腔室内设置有推进式搅拌器;每个腔室内设置8根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/4,超声波振动棒的频率为20kHz、功率为500W。
将消光剂二氧化钛浓度为30wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以33.3kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为320nm的功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以33.3kg/h的流量注入分步精确控制超声波反应釜第二腔室与来自第一腔室的聚酯低聚物混合均匀,再依次经过分步精确控制超声波反应釜的第三腔室和第四腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体缩合物,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为230℃、第二腔室温度为200℃、第三腔室温度为230℃、第四腔室温度为240℃,总反应时间为120min。当功能粉体缩合物的羟值达到214mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以66.7kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第四腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体含量为15wt%、平均粒径为394nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以204.7kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为球窝式动态混合器。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃。当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.35dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应,得到功能聚酯。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃。
当功能聚酯特性粘度达到0.67dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的全消光聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.050bar/g。该全消光聚酯纤维的单丝纤度为1.54dtex、断裂强度为3.2cN/dtex、断裂伸长率为25%。
实施例5
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,聚酯低聚物原料由对苯二甲酸浆料与亲水共聚改性单体聚乙二醇浆料组成,其中对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.15调配而成、亲水共聚改性单体聚乙二醇浆料由聚乙二醇在80℃熔融调配而成。酯化反应系统由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化釜组成,对苯二甲酸浆料以278kg/h的流量连续均匀的输送至立式第一酯化反应釜、亲水共聚改性单体聚乙二醇浆料以12.5kg/h的流量连续均匀的注入到立式第二酯化釜、浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到立式第二酯化釜。第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度255℃。当聚酯低聚物的酸值达到25mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以256kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以62.7kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2,每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器,每个腔室内设置4根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为20kHz、功率为1500W。
将炭黑浓度为20wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以25kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为174nm的功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以25kg/h的流量注入分步精确控制超声波反应釜第一腔室与来自酯化系统的聚酯低聚物混合均匀,再依次经过分步精确控制超声波反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体缩合物,其中高剪切混合器为高剪切泵,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为240℃、第三腔室温度为250℃,总反应时间为90min。当功能粉体缩合物的羟值达到228mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以71.4kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第三腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体含量为7wt%、平均粒径为242nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以191.2kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物。预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为270℃。当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.30dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为275℃。
当功能聚酯增粘物特性粘度达到0.72dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为亲水共聚酯的原液着色黑色亲水聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.031bar/g。该原液着色黑色亲水聚酯纤维单丝纤度为1.54dtex、断裂强度为3.2cN/dtex、断裂伸长率为34%。
实施例6
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,聚酯低聚物原料浆由对苯二甲酸浆料与低熔点共聚改性单体间苯二甲酸浆料组成,其中对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.12调配而成、低熔点共聚改性单体间苯二甲酸浆料由间苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.12调配而成。对苯二甲酸浆料以178kg/h的流量、低熔点共聚改性单体间苯二甲酸浆料以119kg/h的流量同时连续均匀的输送至由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统的第一酯化反应釜中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以259kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以45.4kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置1块隔板将反应釜内部空间分割成2个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的3/4,每个腔室内设置有折叶圆盘涡轮式搅拌器,每个腔室内设置4根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为20kHz、功率为1500W。
将炭黑浓度为20wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以25kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为174nm的功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以12.5kg/h的流量注入分步精确控制超声波反应釜第一腔室与来自酯化系统的聚酯低聚物混合均匀,再经过分步精确控制超声波反应釜的第二腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体缩合物,其中高剪切混合器为研磨机,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为230℃、第二腔室温度为250℃,总反应时间为100min。当功能粉体缩合物的羟值达到108mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以53.4kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第二腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体的含量为14wt%、平均粒径为331nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以213.6kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为动静齿圈式动态混合器。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和立式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为265℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为270℃。当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.22dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为275℃。
当功能聚酯特性粘度达到0.70dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为低熔点共聚酯的原液着色红色低熔点聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.113bar/g。该原液着色红色低熔点聚酯纤维单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为2.6cN/dtex、断裂伸长率为67%。
实施例7
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,将对苯二甲酸和丁二醇调配成的醇酸摩尔比为1.12的对苯二甲酸浆料以294kg/h的流量连续均匀的输送到由由立式酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化反应釜的反应温度为240℃。浓度为20wt%的催化剂钛酸四丁酯溶液以3.5kg/h的流量连续均匀的注入到立式酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到13mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以259kg/h的流量连续稳定地从酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以45.4kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的3/4;每个腔室内设置有推进式搅拌器;每个腔室内设置4根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为20kHz、功率为1500W。
将导热剂氮化铝浓度为30wt%的丁二醇基功能粉体预分散浆料以25kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为50nm的功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以25kg/h的流量注入分步精确控制超声波反应釜第一腔室与来自酯化系统的聚酯低聚物混合均匀,再依次经过分步精确控制超声波反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量丁二醇,得到功能粉体缩合物,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为210℃、第二腔室温度为230℃、第三腔室温度为240℃,总反应时间为90min。当功能粉体缩合物的羟值达到98mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以54.3kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第三腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体含量为13.8wt%、平均粒径为103nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以213.6kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为240℃。当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.50dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为260℃。
当功能聚酯特性粘度达到1.20dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸丁二醇酯的导热聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.014bar/g。该导热纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为3.4cN/dtex、断裂伸长率为29%。
实施例8
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,将对苯二甲酸和丙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.4的对苯二甲酸浆料以327kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和卧式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为235℃,第二酯化反应釜反应温度240℃。浓度为10wt%的催化剂钛酸四异丙酯溶液以1.2kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到10mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以285kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以54.2kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置1块隔板将反应釜内部空间分割成2个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的3/4;每个腔室内设置有折叶圆盘涡轮式搅拌器;每个腔室内设置12根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为40kHz、功率为500W。
将荧光剂长余辉荧光粉(SrMgAl4O8:Eu2+Dy3+)浓度为11wt%的丙二醇基功能粉体预分散浆料以30kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为742nm的功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以30kg/h的流量注入分步精确控制超声波反应釜第一腔室与来自酯化系统的聚酯低聚物混合均匀,再经过分步精确控制超声波反应釜的第二腔室脱除过量丙二醇,得到功能粉体缩合物,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为200℃、第二腔室温度为220℃,总反应时间为40min。当功能粉体缩合物的羟值达到350mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以67.3kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第二腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体含量为5.0wt%、平均粒径为856nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以230.8kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为255℃。当预聚物特性粘度达到0.5dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为260℃。
当终聚物特性粘度达到0.95dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸丙二醇酯的荧光聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值FPFPV为0.162bar/g。该荧光聚酯纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为2.6cN/dtex、断裂伸长率为32%。
实施例9
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,将对苯二甲酸、乙二醇和添加量为对苯二甲酸重量的500ppm的催化剂乙二醇锑调配成的醇酸摩尔比为2.0的对苯二甲酸浆料以322kg/h的流量连续均匀的输送到由立式酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化反应釜反应温度为290℃。当聚酯低聚物的酸值达到40mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以260kg/h的流量连续稳定地从酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以64.9kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2;每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器;每个腔室内设置4根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为20kHz、功率为1500W。
将远红外剂碳化锆浓度为20wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以33.75kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为112nm的功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以33.75kg/h的流量注入分步精确控制超声波反应釜第一腔室与来自酯化系统的聚酯低聚物混合均匀,再依次经过分步精确控制超声波反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体缩合物,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为210℃、第二腔室温度为220℃、第三腔室温度为230℃,总反应时间为90min。当功能粉体缩合物的羟值达到288mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以80.6kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第三腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体含量为8.4wt%、平均粒径为254nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以195.1kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为290℃。当预聚物特性粘度达到0.30dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为285℃。
当终聚物特性粘度达到0.50dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的远红外聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值FPFPV为0.033bar/g。该远红外聚酯纤维的单丝纤度为1.54dtex、断裂强度为3.1cN/dtex、断裂伸长率为28%。
实施例10
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.05的对苯二甲酸浆料以298kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为270℃,第二酯化反应釜反应温度280℃。浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到20mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以259kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以49.7kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2;每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器;每个腔室内设置4根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为20kHz、功率为1500W。
将防紫外辐射剂氧化锌浓度为11wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以25kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为340nm的功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以25kg/h的流量注入分步精确控制超声波反应釜第一腔室与来自酯化系统的聚酯低聚物混合均匀,再依次经过分步精确控制超声波反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体缩合物,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为230℃、第三腔室温度为240℃,总反应时间为90min。当功能粉体缩合物的羟值达到239mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以57.7kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第三腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体含量为4.7wt%、平均粒径为376nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以209.3kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为275℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为280℃。当预聚物特性粘度达到0.38dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为285℃。
当终聚物特性粘度达到0.62dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的防辐射聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值FPFPV为0.064bar/g。该防辐射聚酯纤维的单丝纤度为2.31dtex、断裂强度为3.5cN/dtex、断裂伸长率为30%。
实施例11
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.05的对苯二甲酸浆料以286kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为270℃,第二酯化反应釜反应温度280℃。浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到25mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以248.7kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以48.3kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置4块隔板将反应釜内部空间分割成5个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2;每个腔室内设置有三角形往复回转式搅拌器;每个腔室内设置2根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为20kHz、功率为2000W。
将导电剂氧化锡锑浓度为30wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以41.7kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为68nm的功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料注入分步精确控制超声波反应釜第二腔室与来自第一腔室的聚酯低聚物混合均匀,再依次经过分步精确控制超声波反应釜的第三腔室、第四和第五腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体缩合物,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为240℃、第二腔室温度为200℃、第三腔室温度为220℃、第四腔室温度为240℃、第五腔室温度为250℃,总反应时间为50min。当功能粉体缩合物的羟值达到141mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以62.6kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第五腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体含量为20wt%、平均粒径为182nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以200.4kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为研磨机。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为280℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为285℃。当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.50dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜和卧式液相增粘釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为290℃、液相增粘釜的反应温度为300℃。
当功能聚酯特性粘度达到0.80dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的抗静电聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.015bar/g。该抗静电聚酯纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为3.4cN/dtex、断裂伸长率为26%。
实施例12
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,将对苯二甲酸和丁二醇调配成的醇酸摩尔比为1.12的对苯二甲酸浆料以297kg/h的流量连续均匀的输送到由立式酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化反应釜的反应温度为240℃。浓度为20wt%的催化剂钛酸四丁酯溶液以3.5kg/h的流量连续均匀的注入到立式酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到13mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以262kg/h的流量连续稳定地从酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以61.5kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置1块隔板将反应釜内部空间分割成2个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的3/4;每个腔室内设置有折叶圆盘涡轮式搅拌器;每个腔室内设置12根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为80kHz、功率为500W。
将负离子发生剂电气石浓度为30wt%的丁二醇基功能粉体预分散浆料以16.7kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为254nm的功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以16.7kg/h的流量注入分步精确控制超声波反应釜第一腔室与来自酯化系统的聚酯低聚物混合均匀,再经过分步精确控制超声波反应釜的第二腔室脱除过量丁二醇,得到功能粉体缩合物,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为230℃、第二腔室温度为240℃,总反应时间为60min。当功能粉体缩合物的羟值达到98mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以54.3kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第二腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体含量为9.2wt%、平均粒径为353nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以200.5kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为250℃。当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.40dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为250℃。
当功能聚酯特性粘度达到1.00dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸丁二醇酯的负离子聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.071bar/g。该负离子纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为2.8cN/dtex、断裂伸长率为33%。
实施例13
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,聚酯低聚物浆料原料浆由对苯二甲酸浆料与高收缩共聚改性单体新戊二醇浆料组成,其中对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.05调配而成、高收缩共聚改性单体新戊二醇浆料由新戊二醇与乙二醇以重量比8:2调配而成。酯化系统由,对苯二甲酸浆料以292kg/h的流量、高收缩共聚改性单体新戊二醇浆料以13.2kg/h的流量同时连续均匀的输送至由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化系统的第一酯化反应釜进行酯化反应。第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜。当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以266kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以58.9kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置1块隔板将反应釜内部空间分割成2个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的3/4;每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器;每个腔室内设置8根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为40kHz、功率为1000W。
将颜料黄147浓度为40wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以15.2kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为246nm的功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以15.2kg/h的流量注入分步精确控制超声波反应釜第一腔室与来自酯化系统的聚酯低聚物混合均匀,再经过分步精确控制超声波反应釜的第二腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体缩合物,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为240℃,总反应时间为60min。当功能粉体缩合物的羟值达到158mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以67.6kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第二腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体含量为9wt%、平均粒径为376nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以207.1kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和立式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为265℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为270℃。当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.20dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为275℃。
当功能聚酯特性粘度达到0.72dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为高收缩共聚酯的原液着色黄色高收缩聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.102bar/g。该原液着色黄色高收缩聚酯纤维单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为3.0cN/dtex、断裂伸长率为32%。
实施例14
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,聚酯低聚物浆料聚酯低聚物的原料浆包括对苯二甲酸浆料与阳离子染料可染共聚改性单体间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠浆料组成,其中对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.15调配而成、阳离子染料可染共聚改性单体间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠浆料由间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠与乙二醇以重量比4:6调配而成。酯化反应系统由立式第一酯化反应釜和卧式三分室结构第二酯化反应釜组成,对苯二甲酸浆料以293kg/h的流量连续均匀的输送至立式第一酯化反应釜、阳离子染料可染共聚改性单体间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠浆料以14.5kg/h的流量连续均匀的注入卧式第二酯化反应釜的第二室、浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到卧式第二酯化反应釜的第三室。第一酯化反应釜反应温度为260℃,卧式第二酯化反应釜第一室反应温度为230℃、第二室反应温度为220℃、第三室反应温度为240℃。当聚酯低聚物的酸值达到10mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以290kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以50.9kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2;每个腔室内设置有折叶圆盘涡轮式搅拌器;每个腔室内设置4根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为20kHz、功率为1500W。
将抗菌剂氧化亚铜浓度为13wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以25kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为84nm的功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以25kg/h的流量注入分步精确控制超声波反应釜第一腔室与来自酯化系统的聚酯低聚物混合均匀,再依次经过分步精确控制超声波反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体缩合物,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为230℃、第三腔室温度为250℃,总反应时间为90min。当功能粉体缩合物的羟值达到226mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以57.7kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第三腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体含量为5.6wt%、平均粒径为197nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以239.1kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和立式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃。当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.10dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃。
当功能聚酯特性粘度达到0.58dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为阳离子染料可染共聚酯的抗菌阳离子染料可染聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.012bar/g。该抗菌阳离子染料可染聚酯纤维单丝纤度为1.16dtex、断裂强度为3.3cN/dtex、断裂伸长率为34%。
实施例15
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,聚酯低聚物原料浆由对苯二甲酸浆料与分散染料常压可染共聚改性单体己二酸二乙二醇酯浆料组成,其中对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.08调配而成、分散染料常压可染共聚改性单体己二酸二乙二醇酯浆料由己二酸二乙二醇酯与乙二醇以重量比6:4调配而成。酯化反应系统由立式第一酯化反应釜和卧式三分室结构第二酯化反应釜组成,对苯二甲酸浆料以275kg/h的流量连续均匀的输送至立式第一酯化反应釜、分散染料常压可染共聚改性单体己二酸二乙二醇酯浆料以42kg/h的流量连续均匀的注入卧式第二酯化反应釜的第二室、浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到卧式第二酯化反应釜的第三室。第一酯化反应釜反应温度为260℃,卧式第二酯化反应釜第一室反应温度为250℃、第二室反应温度为230℃、第三室反应温度为250℃。当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以281kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以60.5kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2;每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器;每个腔室内设置4根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为20kHz、功率为1500W。
将气凝胶浓度为10wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以37.5kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为382nm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以37.5kg/h的流量注入分步精确控制超声波反应釜第一腔室与来自酯化系统的聚酯低聚物混合均匀,再依次经过分步精确控制超声波反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体缩合物,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为210℃、第二腔室温度为230℃、第三腔室温度为240℃,总反应时间为90min。当功能粉体缩合物的羟值达到165mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以62.5kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第三腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体含量为6wt%、平均粒径为498nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以220.5kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和立式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃。当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.19dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃。
当功能聚酯特性粘度达到0.68dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为分散染料常压可染共聚酯的防紫外辐射分散染料常压可染聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.136bar/g。该防紫外辐射分散染料常压可染聚酯纤维单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为3.3cN/dtex、断裂伸长率为32%。
实施例16
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,聚酯低聚物原料浆由对苯二甲酸浆料与仿棉共聚改性单体聚酰胺浆料组成,其中对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.12调配而成、仿棉共聚改性单体聚酰胺浆料由聚酰胺在230℃熔融调配而成。酯化反应系统由立式第一酯化反应釜、立式第二酯化反应釜组成,对苯二甲酸浆料以270kg/h的流量连续均匀的输送至立式第一酯化反应釜、仿棉共聚改性单体聚酰胺浆料以25kg/h的流量连续均匀的注入到立式第二酯化釜、浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到立式第二酯化釜。第一酯化反应釜反应温度为260℃、第二酯化反应釜反应温度265℃。当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以260kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以47.8kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置1块隔板将反应釜内部空间分割成2个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的3/4;每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器;每个腔室内设置8根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为20kHz、功率为1000W。
将抗菌剂掺铜氧化锌浓度为30wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以16.7kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为99nm的功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以16.7kg/h的流量注入分步精确控制超声波反应釜第一腔室与来自酯化系统的聚酯低聚物混合均匀,再经过分步精确控制超声波反应釜的第二腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体缩合物,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为230℃,总反应时间为60min。当功能粉体缩合物的羟值达到226mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以57.3kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第二腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体含量为8.7wt%、平均粒径为244nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以212kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和立式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为260℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为265℃。当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.20dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为270℃。
当功能聚酯特性粘度达到0.70dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为仿棉共聚酯的抗菌仿棉聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.033bar/g。该抗菌仿棉聚酯纤维单丝纤度为1.16dtex、断裂强度为3.2cN/dtex、断裂伸长率为28%。
实施例17
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,将聚酯瓶片废料和醇解乙二醇分别以249kg/h和24kg/h连续均匀的输送至由酯化醇解反应釜组成的酯化系统中,酯化醇解反应釜由平行设置有两个搅拌桨相互啮合的搅拌器的卧式酯化醇解反应釜组成。酯化醇解反应釜的反应温度为270℃。当聚酯废料醇解物的羟值达到160mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以273kg/h的流量连续稳定地从酯化醇解反应釜中采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以44.4kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置1块隔板将反应釜内部空间分割成2个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的3/4,每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器;每个腔室内设置8根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为20kHz、功率为1000W。
将抗菌剂石墨烯浓度为20wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以12.5kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为1000nm的功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以12.5kg/h的流量注入分步精确控制超声波反应釜第一腔室与来自酯化系统的聚酯低聚物混合均匀,再经过分步精确控制超声波反应釜的第二腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体缩合物,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为210℃、第二腔室温度为230℃,总反应时间为50min。当功能粉体缩合物的羟值达到350mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以50kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第二腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体含量为5.0wt%、平均粒径为1000nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以228.6kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为研磨机。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物。预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为270℃。当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.22dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为275℃。
当功能聚酯特性粘度达到0.67dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得抗菌再生聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.2bar/g。该抗菌再生聚酯纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为3.2cN/dtex、断裂伸长率为26%。
实施例18
本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1,聚酯低聚物原料由对苯二甲酸浆料与阻燃共聚改性单体2-羧乙基苯基次磷酸二乙二醇酯浆料组成,其中对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.12调配而成、阻燃共聚改性单体2-羧乙基苯基次磷酸二乙二醇酯浆料由2-羧乙基苯基次磷酸二乙二醇酯与乙二醇以重量比4:6调配而成。酯化反应系统由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成,对苯二甲酸浆料以284kg/h的流量连续均匀的输送至酯化系统的立式第一酯化反应釜、阻燃共聚改性单体2-羧乙基苯基次磷酸二乙二醇酯浆料以37.5kg/h的流量连续均匀的注入到立式第二酯化反应釜、浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到立式第二酯化反应釜。第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度270℃。当聚酯低聚物的酸值达到10mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以284kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出。
S2,将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以87.5kg/h的流量输送至分步精确控制超声波反应釜,其中分步精确控制超声波反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2;每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器;每个腔室内设置8根超声波振动棒,超声波振动棒的长度为反应釜釜体高度的1/2,超声波振动棒的频率为20kHz、功率为1000W。
将远红外剂碳化钛浓度为22wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以18.75kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为135nm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料。
来自功能粉体浆料制备系统的功能粉体浆料以18.75kg/h的流量注入分步精确控制超声波反应釜第一腔室与来自酯化系统的聚酯低聚物混合均匀,再依次经过分步精确控制超声波反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体缩合物,分步精确控制超声波反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为230℃、第三腔室温度为240℃,总反应时间为30min。当功能粉体缩合物的羟值达到167mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体缩合物计量输送单元以82.7kg/h的流量连续稳定地从分步精确控制超声波反应釜第三腔室中采出,功能粉体缩合物中功能粉体含量为5.0wt%、平均粒径为257nm。
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以196.5kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自分步精确控制超声波反应釜的功能粉体缩合物一起进去动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为行星齿轮动态混合器。
S3,将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物。预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为270℃。当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.18dL/g,通过预聚物泵连续稳定地从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜和卧式液相增粘釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为275℃、液相增粘反应釜温度为285℃。
当功能聚酯增粘物特性粘度达到0.78dL/g,将功能聚酯增粘熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为阻燃共聚酯的远红外阻燃聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.039bar/g。该远红外阻燃聚酯纤维单丝纤度为1.54dtex、断裂强度为3.8cN/dtex、断裂伸长率为35%。
对比例1
将特性粘度为0.67dL/g的聚酯熔体通过熔体出料泵以225kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出经熔体管道输送至动态混合器。炭黑浓度为30wt%功能母粒熔体通过单螺杆挤出机以25kg/h的流量注入动态混合器。聚酯熔体与功能母粒熔体经动态混合器均匀混合得到的功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色黑色聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值FPFPV为0.363bar/g。
该原液着色黑色聚酯纤维的单丝纤度为0.58dtex、断裂强度为2.2cN/dtex、断裂伸长率为17%。
实验例1
将如上实施例1~18以及对比例1所制备的功能聚酯及功能纤维产品进行相关性能测试,测试的相关性能如下:
(1)功能聚酯低聚物中功能粉体平均粒径(μm),测试方法:先将功能聚酯低聚物溶解于良溶剂六氟异丙醇中,然后再采用动态光散射粒度仪测试功能粉体粒径;
(2)功能聚酯低聚物的羟值(mgKOH/g),测试方法:参照HG/T 2709-95;
(3)功能聚酯特性粘度(dL/g),测试方法:参照GB/T 14190-2008。
(4)功能聚酯压滤值FPFPV(bar/g),定义为每克功能粉体压力的增加,测试方法:由长径比为Φ25mm×25D的单螺杆挤出机、容积为1.2cc的熔体计量泵、熔体压力传感器和滤网面积S为3.8cm2的60-100-1400-100-20目四层组合滤网依次连接组成压滤性能测试仪;压滤性能测试工艺条件:熔体温度为295℃、熔体计量泵泵前压力设定值为6.5MPa、熔体计量泵计量流量为38g/min;先将500g聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为初始压力Ps,然后将4000g功能聚酯从压滤性能测试仪中挤出,再将500g聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为终止压力Pt,最后按照公式:FPFPV=(Pt-Ps)/mc计算得出压滤值FPFPV,其中公式中:FPFPV为压滤值,单位为bar/g;Ps为初始压力,单位为bar;Pt为终止压力,单位为bar;mc为测试样品中功能粉体的质量,单位为g。
(5)功能聚酯纤维线密度(dtex),测试方法:参照GB/T 14343-2008;
(6)功能聚酯纤维断裂强度(cN/dtex),测试方法:参照GB/T14344-2008;
(7)功能聚酯纤维断裂伸长(%),测试方法:参照GB/T 14344-2008。
以上各性能的测试结果见表1和表2。
表1
表2
由表1和表2的数据可知,采用本发明的功能聚酯生产方法所制备的功能聚酯的压滤值FPFPV均不高于0.2bar/g,而且相比于母粒法制备的功能聚酯具有更低的压滤值,采用本发明的功能聚酯生产方法所制备的功能聚酯具有更高的功能粉体分散均匀度。
本发明实施例1和对比例1制备功能聚酯所采用炭黑的添加量均相同,但是,实施例1中炭黑以连续制备的功能粉体缩合物的形式加入到聚酯低聚物中再经过缩聚反应得到功能聚酯,而对比例1中炭黑以母粒的形式加入到终缩聚反应制备得到的聚酯熔体中得到功能聚酯。对比例1的方法在制备功能聚酯时中,功能粉体在高粘聚酯熔体中难以高度均匀分散,制备得到的功能聚酯熔体的纺丝性能较差。
功能粉体浆料中功能粉体在二元醇载体中实现了超细化分散。将功能粉体浆料注入分步精确控制超声波反应釜,通过超声波强空化作用与机械搅拌剪切作用的协同可实现功能粉体在低粘度聚酯低聚物中的快速分散,然后通过调节分步精确控制超声波反应釜各腔室的反应温度可蒸发脱除作为浆料载体进入反应釜中的过量二元醇,制备得到功能粉体分散粒径小的功能聚酯低聚物。功能聚酯低聚物再依次经预缩聚反应和终缩聚反应制得功能聚酯可实现炭黑在聚酯基体中的高度均匀分散,有效减少功能聚酯制备过程中炭黑粒子的团聚。
实施例1中功能聚酯的压滤值FPFPV为0.028bar/g、对比例1中功能聚酯的压滤值FPFPV为0.0363bar/g,于实施例1中炭黑的分散得更加均匀、功能聚酯的压滤值更低,从而使得制备的功能聚酯纤维的结构更加均一、力学性能更加优异,比如,采用相同的炭黑添加量制备相同线密度的功能聚酯纤维,实施例1制备的功能聚酯纤维的断裂强度为3.2cN/dtex,而对比例1制备的功能聚酯纤维的断裂强度仅为2.2cN/dtex。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明方案的范围。
Claims (9)
1.一种功能聚酯生产系统,其特征在于,包括:
聚酯主生产系统和功能聚酯低聚物连续制备系统,所述聚酯主生产系统包括依次连接的酯化系统、预缩聚系统和终缩聚系统,所述功能聚酯低聚物连续制备系统包括设置在酯化系统和预缩聚系统之间的精确控制反应单元和混合单元,酯化系统的出口分别与精确控制反应单元进口和混合单元进口相连,所述精确控制反应单元的出口与混合单元的进口相连;
所述精确控制反应单元包括卧式反应釜,所述卧式反应釜釜体的底部设置有至少一块隔板以将所述卧式反应釜釜体的内部空间分隔成至少两个腔室,所述隔板的底部开设有供反应物料单向流动的止回导流孔,各腔室内均设有搅拌器和至少两个超声波振动器;
由酯化系统制备的部分聚酯低聚物进入精确控制反应单元与功能粉体浆料充分混合后,再进入混合单元与剩余部分聚酯低聚物充分混合得到功能聚酯低聚物;所述混合单元包括动态混合器。
2.根据权利要求1所述的功能聚酯生产系统,其特征在于:
所述卧式反应釜各腔室内均设有与热媒管路连通的加热装置,各腔室内加热装置的加热温度由设置在热媒管路上的流量调节阀独立控制。
3.根据权利要求2所述的功能聚酯生产系统,其特征在于:
所述加热装置包括热媒夹套和加热盘管。
4.一种应用如权利要求1-3任一所述生产系统制备功能聚酯的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,对聚酯低聚物原料进行酯化反应,制得聚酯低聚物;
S2,将步骤S1中制得的部分聚酯低聚物和功能粉体浆料混合后经加热挥发制得功能粉体缩合物;
S3,将步骤S1中制得的剩余部分聚酯低聚物与步骤S2中制得的功能粉体缩合物混合,制得功能聚酯低聚物;
S4,将步骤S3中制得的功能聚酯低聚物经预缩聚反应和终缩聚反应,制得功能聚酯;
所述步骤S2发生在功能聚酯低聚物连续制备系统的精确控制反应单元中,精确控制反应单元包括卧式反应釜,所述卧式反应釜釜体的内部设置有包括第一腔室在内的至少两个腔室,各腔室内均设有搅拌器和至少两个超声波振动器,酯化系统制备的聚酯低聚物在第一腔室中和功能粉体浆料混合后,经后续腔室脱除过量二元醇制得功能粉体缩合物;
其中,功能粉体浆料是以功能粉体和二元醇为原料经研磨制备得到;
所述步骤S3发生在功能聚酯低聚物连续制备系统的混合单元中。
5.根据权利要求4所述的功能聚酯生产方法,其特征在于:
所述步骤S3中控制功能粉体缩合物的羟值不高于350mgKOH/g,功能粉体缩合物中功能粉体平均粒径不高于1000nm,功能粉体缩合物中功能粉体含量为4.7%~20%。
6.根据权利要求4所述的功能聚酯的生产方法,其特征在于:
所述精确控制反应单元的加热温度为200~250℃;
所述步骤S2中对部分聚酯低聚物和功能粉体浆料进行超声处理,所述超声处理时间为30~120min。
7.根据权利要求4所述的功能聚酯的生产方法,其特征在于:
所述步骤S4中制得的功能聚酯的特性粘度为0.5~1.2dL/g、压滤值FPFPV不大于0.2bar/g。
8.一种功能聚酯纤维,其特征在于,由权利要求1-3任一项所述的功能聚酯生产系统、权利要求4-7任一项所述的功能聚酯生产方法制备的功能聚酯纺制而成。
9.根据权利要求8所述的功能聚酯纤维,其特征在于:
所述功能聚酯纤维的断裂强度为2.6~8.4cN/dtex、断裂伸长率为17~67%。
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