CN211302832U - 一种无机粉体改性系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种无机粉体改性系统，包括依次连通的预混装置、研磨装置、分散反应器和过滤装置，分散反应器包括反应器筒体、搅拌装置、超声波振动装置，反应器筒体包括反应器本体、反应器盖体，搅拌装置部分穿过反应器盖体伸入反应器本体内；超声波振动装置包括设置在反应器盖体上的超声波发生器、与超声波发生器连接的超声波换能器、与超声波换能器连接的变幅杆，以及与变幅杆连接的超声波振动棒，超声波振动棒伸入反应器本体内；本实用新型能够兼具无机纳米粒子的分散与无机纳米粒子的改性同步进行，避免了无机纳米粒子团聚效应造成的改性不彻底，使得改性后的无机纳米粒子实现单分散，真正发挥纳米效应。

Description

一种无机粉体改性系统

技术领域

本实用新型属于复合材料制备领域，尤其涉及一种无机粉体的制备及其与有机材料的复合改性，具体涉及一种无机粉体改性系统。

背景技术

聚合物基体与至少一维是纳米范畴的添加剂所组成的混合物称之为聚合物基纳米复合材料。通常少量添加纳米分散相，即可使复合材料的性能得到明显改善。纳米增强聚合物基复合材料的研究认为，纳米分散相的高比表面积与高表面活性，以及纳米粒子所表现出的奇异理化特性使得纳米分散相与聚合物基体之间的联系得以加强，纳米分散相的存在改变了聚合物基的聚集态结构或影响了聚合物分子的运动特性，使得纳米复合材料的宏观性能得以改善。

无机粉体在与高分子材料复合前需要进行超细化处理，即采用机械法研磨至较小的粒径，大多数超细化无机粉体由于表面亲水性，而大多数高分子材料又是疏水亲油的，导致无机粉体如直接添加到高分子材料中，易发生团聚、混合困难、改性效果差；因此，一般在将无机粉体与高分子复合前，往往需要先对无机粉体进行表面改性，特别是纳米级粉体（如纳米二氧化硅等）更需进行表面处理，提高其与高分子材料的相容性和分散稳定性。

目前，无机粉体超细化及其表面改性工艺都是分步进行的，第一是采用砂磨机研磨至一定细度（粒径在0.3～5μm），第二步是在超声波设备中进行超声分散处理，第三步是移入到反应器中进行表面疏水改性，改性完成后对微纳米溶液进行固液分离，过滤得到微纳米改性粉体；但是，一方面上述操作较为复杂，且是间歇式操作，效率较低；另一方面由于间歇式操作存在纳米颗粒转移，而在转移过程中，纳米粒子会部分的重新团聚，大大影响后面的表面改性效果，难以得到良好分散的纳米颗粒溶液，因而无法制备理想的纳米复合材料。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种新型的无机粉体改性系统，其能够兼具无机粉体的研磨、分散以及表面一体化进行，同时分散与改性还能同步进行，避免了无机纳米粒子团聚效应造成的改性不彻底，使得改性后的无机纳米粒子实现单分散，真正发挥纳米效应，且基本实现连续化作用，效率高。

为解决以上技术问题，本实用新型采取的技术方案如下：一种无机粉体改性系统，所述改性系统包括依次连通的预混装置、研磨装置、分散反应器和过滤装置；其中，所述分散反应器包括反应器筒体、部分设置在所述反应器筒体内部的搅拌装置，所述反应器筒体包括反应器本体、与所述反应器本体可拆卸地连接且用于盖合所述反应器本体的反应器盖体，所述搅拌装置部分穿过所述反应器盖体伸入所述反应器本体内；所述分散反应器还包括超声波振动装置，所述超声波振动装置包括设置在所述反应器盖体上的超声波发生器、与所述超声波发生器连接的超声波换能器、与所述超声波换能器连接的变幅杆，以及与所述变幅杆连接的所述超声波振动棒，所述超声波振动棒伸入所述反应器本体内。

根据本实用新型的一些优选方面，所述超声波振动棒沿上下方向延伸。

根据本实用新型的一些优选方面，所述超声波振动装置具有至少两个且绕着所述搅拌装置对称分布。

根据本实用新型的一些具体且优选的方面，所述搅拌装置包括通过支撑架固定设置在所述反应器盖体上的驱动部件、与所述驱动部件传动连接的联轴器、与所述联轴器传动连接且穿过所述反应器盖体并伸入所述反应器本体内的搅拌轴，以及设置在所述搅拌轴下部的搅拌桨叶。

根据本实用新型的一些优选方面，所述搅拌桨叶具有至少两个且沿上下方向依次设置在所述搅拌轴上。

根据本实用新型的一些优选方面，所述搅拌桨叶具有设置在所述搅拌轴下端部的第一盘式搅拌桨叶、设置在所述第一盘式搅拌桨叶上方的第二盘式搅拌桨叶，所述第一盘式搅拌桨叶位于所述超声波振动棒下方，且所述超声波振动棒位于所述第二盘式搅拌桨叶的外侧。

根据本实用新型的一些优选方面，所述第一盘式搅拌桨叶包括桨叶本体以及形成在所述桨叶本体外周的多个叶片，所述的多个叶片两两之间具有间隔，所述桨叶本体的下部向下凸起形成与所述反应器本体底部相适应的弧形部。

根据本实用新型的一些优选方面，所述反应器筒体还包括包覆在所述反应器本体上的传热夹套、包覆在所述传热夹套外壁的保温层以及设置在所述反应器本体底部且分别穿过所述传热夹套、所述保温层的出料管，所述传热夹套具有分别穿过所述保温层的换热流体进口和换热流体出口，所述换热流体进口位于所述传热夹套的下部，所述换热流体出口位于所述传热夹套的上部，所述出料管与所述过滤装置连通。

根据本实用新型的一些优选方面，所述改性系统还包括设置在所述预混装置与所述研磨装置之间的循环管，所述循环管上沿从与所述研磨装置连通的一端至与所述预混装置连通的另一端方向依次设置有循环气动放料阀、激光粒度仪。

根据本实用新型的一些优选方面，所述研磨装置与所述分散反应器通过无机粉体进料管连通，所述无机粉体进料管上设置有进料气动放料阀，所述循环管与所述无机粉体进料管连通。

根据本实用新型的一些具体方面，在所述改性系统工作中，所述进料气动放料阀与所述循环气动放料阀中的一个处于打开状态，另一个则处于关闭状态。

根据本实用新型的一些优选方面，所述改性系统还包括改性剂预储罐、与所述改性剂预储罐连通的真空系统，所述改性剂预储罐通过所述反应器盖体与所述反应器本体连通。

根据本实用新型的一些优选方面，所述改性系统还包括通过所述反应器盖体与所述反应器本体连通的回流冷凝装置，所述回流冷凝装置包括与所述反应器本体连通的分馏柱、与所述分馏柱连通的立式冷凝器、与所述立式冷凝器连通的卧式冷凝器、与所述卧式冷凝器连通的油水分离器、与所述油水分离器连通的放空管，所述真空系统与所述放空管连通。

根据本实用新型的一些具体且优选的方面，所述反应器盖体上分别设置有手孔、物料视镜、温度计插孔以及用于固定所述超声波振动装置的法兰。

由于以上技术方案的采用，本实用新型与现有技术相比具有如下优点：

本实用新型通过依次连通的预混装置、研磨装置、分散反应器和过滤装置实现了无机粉体的研磨、分散以及改性一体化进行，且基本实现连续化作用，效率高；尤其是通过可拆卸连接地反应器盖体与反应器本体的配合，并结合搅拌装置、设置在反应器盖体上的超声波振动装置共同作用，实现了整个装置方便更换、调整的优点，同时结合高速搅拌与超声分散于一体，在实现无机纳米粒子有效分散的同时实现表面改性，不仅简化了操作步骤，而且大大提高了分散以及改性效果，避免了无机纳米粒子团聚效应造成的改性不彻底，使得改性后的无机纳米粒子实现单分散，真正发挥纳米效应。

附图说明

图1为本实用新型无机粉体改性系统的整体结构示意图；

图2为本实用新型无机粉体改性系统包含的分散反应器的整体结构示意图；

其中，A、预混装置；B、研磨装置；C、分散反应器；1、反应器筒体；11、反应器本体；12、反应器盖体；121、手孔；122、物料视镜；123、温度计插孔；124、法兰；13、传热夹套；131、换热流体进口；132、换热流体出口；14、保温层；15、出料管；21、驱动部件；22、联轴器；23、搅拌轴；24、第一盘式搅拌桨叶；25、第二盘式搅拌桨叶；31、超声波发生器；32、超声波振动棒；4、耳式支座；5、螺栓螺杆连接件；D、过滤装置；E、循环管；F、循环气动放料阀；G、激光粒度仪；H、无机粉体进料管；I、进料气动放料阀；J、改性剂预储罐；K、真空系统；L1、分馏柱；L2、立式冷凝器；L3、卧式冷凝器；L4、油水分离器；L5、放空管；M、传热介质生产装置。

具体实施方式

以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本实用新型的基本原理、主要特征和优点，而本实用新型不受以下实施例的范围限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

下面结合附图及本实用新型的优选实施例对本实用新型作进一步描述。

如图1-2所示，本例提供了一种无机粉体改性系统，改性系统包括依次连通的预混装置A、研磨装置B、分散反应器C和过滤装置D；通过上述依次连通的预混装置A、研磨装置B、分散反应器C和过滤装置D实现了无机粉体的研磨、分散以及改性一体化进行，且基本实现连续化作用，工作效率高。

如图2所示，分散反应器C包括反应器筒体1、部分设置在反应器筒体1内部的搅拌装置，反应器筒体1包括反应器本体11、与反应器本体11可拆卸地连接且用于盖合反应器本体11的反应器盖体12，搅拌装置部分穿过反应器盖体12伸入反应器本体11内；分散反应器C还包括超声波振动装置，超声波振动装置包括设置在反应器盖体12上的超声波发生器31、与超声波发生器31连接的超声波换能器（未示出）、与超声波换能器连接的变幅杆，以及与变幅杆连接的超声波振动棒32，超声波振动棒32伸入反应器本体11内。

本例中，反应器本体11的上部与反应器盖体12通过螺栓螺杆连接件5实现可拆卸地连接。

本例中，超声波振动装置是现有技术中的常规设备，本实用新型利用的是其超声波振动棒32插入物料内部后产生的超声振动分散作用，使得无机纳米粒子分散均匀，进而结合搅拌装置的共同作用，使得无机纳米粒子的分散与表面改性集于一体，提升工作效率以及工作效果。具体地，超声波振动装置的频率可以为2×10⁴~10⁷Hz，功率为500-3000W。

本例中，超声波振动棒32沿上下方向延伸，方便超声波振动棒32插入物料内部。具体地，超声波振动装置具有至少两个且绕着搅拌装置对称分布，可以使得反应器本体11内所有位置均能受到超声振动分散作用。

本例中，搅拌装置包括通过支撑架固定设置在反应器盖体12上的驱动部件21（可以采用常规的变频调速马达）、与驱动部件21传动连接的联轴器22、与联轴器22传动连接且穿过反应器盖体12并伸入反应器本体11内的搅拌轴23，以及设置在搅拌轴23下部的搅拌桨叶。

本例中，搅拌桨叶具有至少两个且沿上下方向依次设置在搅拌轴23上。具体地，搅拌桨叶具有设置在搅拌轴23下端部的第一盘式搅拌桨叶24、设置在第一盘式搅拌桨叶24上方的第二盘式搅拌桨叶25，第一盘式搅拌桨叶24位于超声波振动棒32下方，且超声波振动棒32位于第二盘式搅拌桨叶25的外侧，设置两个搅拌桨叶的目的是为了使得内部的物料能够搅拌均匀，同时搅拌桨叶与超声振动棒32的相互位置关系设置使得两者的作用力能够相互作用，进而使得内部产生扰流作用，进一步提升物料的分散性，即进一步提升无机纳米粒子的分散性，以便改性彻底。

本例中，第一盘式搅拌桨叶24包括桨叶本体以及形成在桨叶本体外周的多个叶片，上述多个叶片两两之间具有间隔，桨叶本体的下部向下凸起形成与反应器本体11底部相适应的弧形部，间隔的设置可以增加物料在搅拌过程中产生不同方向的作用力，进而物料相互之间会进一步发生碰撞，从而使得物料被极好地分散。

本例中，反应器筒体1还包括包覆在反应器本体11上的传热夹套13（可以通入冷却或加热介质）、包覆在传热夹套13外壁的保温层14，传热夹套13具有分别穿过保温层14的换热流体进口131和换热流体出口132，换热流体进口131位于传热夹套13的下部，换热流体出口132位于传热夹套13的上部。

本例中，反应器筒体1还包括设置在反应器本体11底部且分别穿过传热夹套13、保温层14的出料管15，出料管15与过滤装置D连通，过滤装置D用于固液分离，即分离出改性后的无机粉体与其它液体例如溶剂等物质。

本例中，反应器盖体12上分别设置有手孔121、物料视镜122、温度计插孔123以及用于固定超声波振动装置的法兰124。

本例中，反应器筒体1包括设置在反应器本体11上且穿过传热夹套13以及保温层14的多个耳式支座4。

上述通过可拆卸连接的反应器盖体12与反应器本体11的配合，并结合搅拌装置、设置在反应器盖体12上的超声波振动装置共同作用，实现了整个装置方便更换、调整的优点，尤其是结合高速搅拌剪切与超声分散于一体，在实现无机纳米粒子有效分散的同时实现表面改性，不仅简化了操作步骤，而且大大提高了分散以及改性效果，避免了无机纳米粒子团聚效应造成的改性不彻底，使得改性后的无机纳米粒子实现单分散，真正发挥纳米效应。

本例中，预混装置A可以为现有技术中常用的搅拌反应釜装置。优选地采用与本实用新型分散反应器C的类似结构，可以在分散反应器C的基础上省略超声波振动装置即可。

本例中，研磨装置B可以为现有技术中常用的棒销卧式砂磨机。具体地，其可以通过进料泵与预混装置A连通，然后研磨之后通入中间储罐，由中间储罐与后续连通。

进一步地，改性系统还包括设置在预混装置A与研磨装置B之间的循环管E，即循环管E的两端分别与预混装置A、研磨装置B连通，循环管E上沿从与研磨装置B连通的一端至与预混装置A连通的另一端方向依次设置有循环气动放料阀F、激光粒度仪G、流量计等等。此处循环管E的设计可以使得预混装置A中的无机粉体与溶剂的混合液经过研磨之后，及时监测粒度，若不符合要求，则可以通过此循环管E使混合液在预混装置A与研磨装置B之间持续循环研磨直至符合粒度要求，为后续无机粉体的彻底改性奠定基础。

进一步地，本例中，研磨装置B与分散反应器C通过无机粉体进料管H连通，无机粉体进料管H上设置有进料气动放料阀I，循环管E与无机粉体进料管H连通。其中，在改性系统工作中，进料气动放料阀I与循环气动放料阀F中的一个处于打开状态，另一个则处于关闭状态，此设置可以确保通入分散反应器C中的无机粉体的粒度在要求范围内。

本例中，改性系统还包括改性剂预储罐J、与改性剂预储罐J连通的真空系统K，改性剂预储罐J通过反应器盖体12与反应器本体11连通。真空系统K的设置可以使得改性剂在负压状态下从储存罐内被压向改性剂预储罐J，减少电机的使用。

本例中，改性系统还包括通过反应器盖体12与反应器本体11连通的回流冷凝装置，回流冷凝装置包括与反应器本体11连通的分馏柱L1、与分馏柱L1连通的立式冷凝器L2、与立式冷凝器L2连通的卧式冷凝器L3、与卧式冷凝器L3连通的油水分离器L4、与油水分离器L4连通的放空管L5，真空系统K与放空管L5连通。此冷凝回流装置的设置可以使得在改性后体系中溶剂过多影响后期过滤效率，因此，可以通过加热反应器本体11以使得内部的溶剂蒸发，然后经由冷凝回流装置处理回收利用，与真空系统K连通的作用是可以保持油水分离器L4处于负压状态，使得溶剂能够顺利被收集。

工作过程：首先使无机粉体与溶剂在预混装置A中初步混合后，然后通入研磨装置B中研磨，此过程中，循环气动放料阀F处于打开状态，而进料气动放料阀I处于关闭状态，当激光粒度仪G检测到体系中无机粉体的粒度符合要求后，调整循环气动放料阀F至关闭状态，同时打开进料气动放料阀I向分散反应器C内进料，并根据进料量相应添加改性剂的添加量（即打开改性剂预储罐J的出料阀向分散反应器C内加料），根据需要调整驱动部件21的频率，使得无机粉体在分散反应器C内被较好分散的同时被改性，改性完成后根据内部溶剂的多寡进行选择是否需要通过回流冷凝装置进行回收溶剂，然后放料进入过滤装置，分离出改性后的无机粒子；

其中，针对不同的无机粒子，例如颗粒状的，传热夹套13内的传热介质可以为热流体等等；当无机粒子为氮化硼、云母或蒙脱土等材料时，可以将传热夹套13内的传热介质设置为冷冻液与热流体交替进行以实现冻融、解冻处理，并结合高速搅拌剪切和超声分散，获得剥离的二维纳米材料，然后再进行改性操作以及其它相应后续操作，上述传热介质均可通过传热介质生产装置M产生，例如热流体可以为热水、热油等，冷冻液可以为液态氮等等。

综上，本实用新型通过依次连通的预混装置A、研磨装置B、分散反应器C和过滤装置D实现了无机粉体的研磨、分散以及改性一体化进行，且基本实现连续化作用，效率高；尤其是通过可拆卸连接的反应器盖体12与反应器本体11的配合，并结合搅拌装置、设置在反应器盖体12上的超声波振动装置共同作用，实现了整个装置方便更换、调整的优点，同时结合高速搅拌剪切与超声分散于一体，在实现无机纳米粒子有效分散的同时实现表面改性，不仅简化了操作步骤，而且大大提高了分散以及改性效果，避免了无机纳米粒子团聚效应造成的改性不彻底，使得改性后的无机纳米粒子实现单分散，真正发挥纳米效应。

上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围，凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无机粉体改性系统，其特征在于，所述改性系统包括依次连通的预混装置、研磨装置、分散反应器和过滤装置；其中，所述分散反应器包括反应器筒体、部分设置在所述反应器筒体内部的搅拌装置，所述反应器筒体包括反应器本体、与所述反应器本体可拆卸地连接且用于盖合所述反应器本体的反应器盖体，所述搅拌装置部分穿过所述反应器盖体伸入所述反应器本体内；所述分散反应器还包括超声波振动装置，所述超声波振动装置包括设置在所述反应器盖体上的超声波发生器、与所述超声波发生器连接的超声波换能器、与所述超声波换能器连接的变幅杆，以及与所述变幅杆连接的超声波振动棒，所述超声波振动棒伸入所述反应器本体内。

2.根据权利要求1所述的无机粉体改性系统，其特征在于，所述超声波振动棒沿上下方向延伸；和/或，所述超声波振动装置具有至少两个且绕着所述搅拌装置对称分布。

3.根据权利要求1所述的无机粉体改性系统，其特征在于，所述搅拌装置包括通过支撑架固定设置在所述反应器盖体上的驱动部件、与所述驱动部件传动连接的联轴器、与所述联轴器传动连接且穿过所述反应器盖体并伸入所述反应器本体内的搅拌轴，以及设置在所述搅拌轴下部的搅拌桨叶，所述搅拌桨叶具有至少两个且沿上下方向依次设置在所述搅拌轴上。

4.根据权利要求3所述的无机粉体改性系统，其特征在于，所述搅拌桨叶具有设置在所述搅拌轴下端部的第一盘式搅拌桨叶、设置在所述第一盘式搅拌桨叶上方的第二盘式搅拌桨叶，所述第一盘式搅拌桨叶位于所述超声波振动棒下方，且所述超声波振动棒位于所述第二盘式搅拌桨叶的外侧。

5.根据权利要求4所述的无机粉体改性系统，其特征在于，所述第一盘式搅拌桨叶包括桨叶本体以及形成在所述桨叶本体外周的多个叶片，所述的多个叶片两两之间具有间隔，所述桨叶本体的下部向下凸起形成与所述反应器本体底部相适应的弧形部。

6.根据权利要求1所述的无机粉体改性系统，其特征在于，所述反应器筒体还包括包覆在所述反应器本体上的传热夹套、包覆在所述传热夹套外壁的保温层以及设置在所述反应器本体底部且分别穿过所述传热夹套、所述保温层的出料管，所述传热夹套具有分别穿过所述保温层的换热流体进口和换热流体出口，所述换热流体进口位于所述传热夹套的下部，所述换热流体出口位于所述传热夹套的上部，所述出料管与所述过滤装置连通。

7.根据权利要求1所述的无机粉体改性系统，其特征在于，所述改性系统还包括设置在所述预混装置与所述研磨装置之间的循环管，所述循环管上沿从与所述研磨装置连通的一端至与所述预混装置连通的另一端方向依次设置有循环气动放料阀、激光粒度仪。

8.根据权利要求7所述的无机粉体改性系统，其特征在于，所述研磨装置与所述分散反应器通过无机粉体进料管连通，所述无机粉体进料管上设置有进料气动放料阀，所述循环管与所述无机粉体进料管连通。

9.根据权利要求1所述的无机粉体改性系统，其特征在于，所述改性系统还包括改性剂预储罐、与所述改性剂预储罐连通的真空系统，所述改性剂预储罐通过所述反应器盖体与所述反应器本体连通。

10.根据权利要求9所述的无机粉体改性系统，其特征在于，所述改性系统还包括通过所述反应器盖体与所述反应器本体连通的回流冷凝装置，所述回流冷凝装置包括与所述反应器本体连通的分馏柱、与所述分馏柱连通的立式冷凝器、与所述立式冷凝器连通的卧式冷凝器、与所述卧式冷凝器连通的油水分离器、与所述油水分离器连通的放空管，所述真空系统与所述放空管连通。

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