CN114134591B - 一种聚酯复合纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种聚酯复合纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将二氧化硅气凝胶、纳米氧化锌和聚合物分散于溶剂中，然后向其加入发泡剂混匀，得到浆体；将多元醇、多元酸和催化剂混合，进行酯化反应20～40min，得到预聚物；向所述预聚物中加入所述浆体，继续进行酯化反应20～40min，然后进行交联反应，得到复合聚酯熔体；将所述复合聚酯熔体过滤后进行纺丝，得到聚酯复合纤维。本发明通过对原料和制备步骤的设计，使制得的聚酯复合纤维具有优异的抗菌性能和隔热性能，且其抗菌性和隔热性的保持时间长。

Description

一种聚酯复合纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及复合纤维技术领域，特别涉及一种聚酯复合纤维的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们对纤维制品的要求也越来越高，在高质量纤维制品的潮流中，各种类型的功能性纤维正逐步发展。纤维制品广泛应用于纺织、医药、军事、生物、环保等领域，因此，纤维制品的功能性整理如抗菌、防紫外、拒水拒油、隔热等在生产中也越来越常见。
纤维制品会与人体皮肤贴身接触，人体皮肤表面分布着许许多多的细菌，正常情况下皮肤的微态处于一种动态平衡，当这种平衡被打破后，极易导致感染或皮肤疾病。目前抗菌纺织品的获得主要是通过在后期纺织品整理时涂敷抗菌剂、或浸泡于抗菌剂中，该技术简单易操作，然而附着在纤维表面的抗菌剂容易在洗涤时脱落失效，因此该方法得到的抗菌纺织品抗菌效果较差、持久性差。此外，传统的纤维制品的隔热性能也不如人意，无法起到良好的保护作用。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种聚酯复合纤维的制备方法，旨在制得一种隔热效果和抗菌效果优异的聚酯复合纤维。
为实现上述目的，本发明提出一种聚酯复合纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将二氧化硅气凝胶、纳米氧化锌和聚合物分散于溶剂中，然后向其加入发泡剂混匀，得到浆体；
将多元醇、多元酸和催化剂混合，进行酯化反应20～40min，得到预聚物；
向所述预聚物中加入所述浆体，继续进行酯化反应20～40min，然后进行交联反应，得到复合聚酯熔体；
将所述复合聚酯熔体过滤后进行纺丝，得到聚酯复合纤维。
可选地，所述二氧化硅气凝胶、纳米氧化锌、聚合物、发泡剂和溶剂的质量比为1～1.5：0.1～0.3：0.1～0.15：1.5～2：100。
可选地，所述溶剂包括水和乙醇，每10份所述溶剂中，所述水和乙醇对应的质量份数为2～4份和6～8份；和/或，
所述发泡剂包括环戊烷；和/或，
所述聚合物包括聚乙烯醇或聚乙烯醇丁醛。
可选地，所述二氧化硅气凝胶是以PEDS为前驱体、六甲基二硅醚为改性剂，通过溶剂-凝胶法，采用阶梯式常压干燥制得的。
可选地，所述多元酸包括丁二酸、戊二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸中的至少一种；和/或，
所述多元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇中的至少一种；和/或，
所述催化剂包括钛类催化剂、锑类催化剂、铝类催化剂中的至少一种。
可选地，所述多元酸为对苯二甲酸，所述多元醇为乙二醇，所述催化剂为钛酸四丁酯。
可选地，所述对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为4.5～5.5：5.5～6.5；和/或，
所述钛酸四丁酯的质量为所述对苯二甲酸质量的0.15～0.25％。
可选地，所述酯化反应的反应压力为800～1000Pa、反应温度为240～260℃。
可选地，所述向所述预聚物中加入所述浆体，继续进行酯化反应，然后进行交联反应，得到复合聚酯熔体的步骤中：
所述浆体的质量为所述预聚物质量的3～5％。
可选地，所述交联反应的反应压力为200～300Pa、反应温度为245～270℃、反应时间为90～180min。
本发明提供的技术方案中，以二氧化硅气凝胶和纳米氧化锌作为原料制备聚酯复合纤维，而二氧化硅气凝胶的隔热性能优异，氧化锌作为一种无机抗菌材料，具有良好的生物相容性、安全性以及长效性，使制得的聚酯复合纤维具有优异的抗菌性能和隔热性能，且氧化锌能被包覆于二氧化硅气凝胶的三维孔洞结构中，不易脱落或聚合，从而进一步增强了抗菌效果和抗菌时效性；同时通过在酯化过程中加入浆体，然后进行交联反应，使交联度高，从而使制得的复合聚酯熔体的稳定性好，且复合聚酯熔体中聚酯与氧化锌和二氧化硅气凝胶的结合效果好，从而更进一步提高了制得的聚酯复合纤维抗菌性能和隔热性能的长效性。因此，本发明通过对原料和制备步骤的设计，使制得的聚酯复合纤维具有优异的抗菌性能和隔热性能，且其抗菌性和隔热性的保持时间长。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1制得的聚酯复合纤维的SEM图；
图2为普通聚酯纤维的SEM图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
目前抗菌纺织品的获得主要是通过在后期纺织品整理时涂敷抗菌剂、或浸泡于抗菌剂中，该技术简单易操作，然而附着在纤维表面的抗菌剂容易在洗涤时脱落失效，因此该方法得到的抗菌纺织品抗菌效果较差、持久性差。此外，传统的纤维制品的隔热性能也不如人意，无法起到良好的保护作用。
鉴于此，本发明提出一种聚酯复合纤维的制备方法，旨在提供一种隔热性能和抗菌性能优异、且抗菌性和隔热性保持时间长的聚酯复合纤维。在一实施例中，所述聚酯复合纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤S10、将二氧化硅气凝胶、纳米氧化锌和聚合物分散于溶剂中，然后向其加入发泡剂混匀，得到浆体。
二氧化硅气凝胶是一种热导率极低的隔热材料，隔热效果好。纳米氧化锌是一种活性氧化类无机抗菌材料，具有良好的生物相容性、安全性以及长效性，其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有很强的抑制作用；此外，纳米氧化锌被分散于二氧化硅气凝胶的三维孔洞结构中，填隙率达30％，使纳米氧化锌不易脱落或聚合。因此，本发明通过以纳米氧化锌和二氧化硅气凝胶为原料制得聚酯复合纤维，使聚酯复合纤维具有优异的隔热性能和抗菌性能。
在一实施例中，所述二氧化硅气凝胶、纳米氧化锌、聚合物、发泡剂和溶剂的质量比为1～1.5：0.1～0.3：0.1～0.15：1.5～2：100，在此配比下，制得的聚酯复合纤维的隔热性和抗菌性好。在一优选实施例中，所述二氧化硅气凝胶、纳米氧化锌、聚合物、发泡剂和溶剂的质量比为1.2：0.2：0.125：1.8：100，在此配比下，制得的聚酯复合纤维的综合性能更好。进一步地，二氧化硅气凝胶的平均粒径为5μm，使其制得的聚酯复合熔体在后续纺丝过程中，不易堵塞纺丝的孔(纺丝的孔的直径为5μm)。优选地，纳米氧化锌的平均粒径为7nm。
所述二氧化硅气凝胶分为亲水性和疏水性的，在本实施例中，选用的是疏水性的二氧化硅气凝胶。为了使所述二氧化硅气凝胶的分散效果好，在本实施例中，所述溶剂包括水和乙醇，水能溶解纳米氧化锌、乙醇能溶解二氧化硅气凝胶，为了节省步骤，本发明直接将纳米氧化锌和二氧化硅气凝胶溶解于含有水和乙醇的溶剂中。进一步地，每10份所述溶剂中，所述水和乙醇对应的质量份数为2～4份和6～8份，如此，其对二氧化硅气凝胶和纳米氧化锌的分散效果更好。
本发明不限制所述发泡剂的具体种类，在一实施例中，所述发泡剂为环戊烷。环戊烷为有机溶剂，也能溶解二氧化硅气凝胶，通过选用环戊烷作为发泡剂，能进一步提高二氧化硅气凝胶在浆体中的分散效果。在一优选实施例中，环戊烷的质量分数为98％。
其中，所述聚合物包括聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯醇丁醛(PVB)。进一步地，所述聚乙烯醇的分子量为89000～98000。在另一实施例中，所述聚乙烯醇丁醛的分子量为50000～80000。
在一优选实施例中，步骤S10包括：将水和乙醇混匀，得到溶剂，将平均粒径为5μm的二氧化硅气凝胶分散于所述溶剂中，然后将平均粒径为7nm的纳米氧化锌加入其中，并搅拌均匀，再加入聚合物混匀，最后加入发泡剂并混匀，得到浆体。
本发明不限制疏水性的所述二氧化硅气凝胶的具体来源，可以为直接购买所得，也可以为自行制备得到的。自行制备的方法为：以PEDS为前驱体、六甲基二硅醚(HMDSO)为改性剂，通过溶剂-凝胶法，采用阶梯式常压干燥，从而得到二氧化硅气凝胶。其中，PEDS即聚乙氧基二硅氧烷。目前制备二氧化硅气凝胶选用的硅源一般为硅酸钠或TEOS，而本发明通过选用聚乙氧基二硅氧烷(其为预聚体)，节省了制备二氧化硅气凝胶的时间。
在一具体实施例中，制备二氧化硅气凝胶的步骤包括：将11mL的PEDS、8ml乙醇、1.5mL的H2O加入烧杯中搅拌，5min后在搅拌中加入8mL的HMDSO和1mL浓度为2M(即mol/L)的氨的乙醇溶液，等待凝胶；然后将盛有凝胶的烧杯放置在75℃的烘箱中2小时，用于凝胶化和老化；凝胶化和老化结束后，加入催化剂溶液(8mL的1M HCl和8mL的HMDSO)，并置于90℃的烘箱中1小时，对凝胶进行改性；最后将改性凝胶在环境压力下60℃-90℃-120℃-150℃程序升温干燥1小时，从而得到二氧化硅气凝胶，所得二氧化硅气凝胶的表观密度为96mg/cm3，比表面积为814m2/g。
所述纳米氧化锌可以为市面购买所得，也可以为自行制备得到的，自行制备方法如下：
步骤S1、将硫酸锌和尿素分散于水中，得到混合溶液；
步骤S2、将所述混合溶液在100～120℃油浴中反应30～40min，得到混合物；
步骤S3、将所述混合物过滤、离心、乙醇洗涤、蒸馏水洗涤，得到固体产物；
步骤S4、将所述固体产物干燥后，再进行高温灼烧，得纳米氧化锌粉末。
在一具体实施例中，纳米氧化锌由以下步骤制得：称取6g硫酸锌和12g尿素分别溶于蒸馏水中，溶解后倒入烧瓶充分混合均匀，得到混合溶液；将混合溶液置于油浴中在磁力搅拌下逐渐升温置110℃，随着尿素的慢慢分解，溶液出现浑浊，反应35min后停止反应，得到含有大量白色沉淀的混合物；将混合物过滤、离心、乙醇洗涤、蒸馏水洗涤，得到固体产物；将固体参股我置于烘箱中干燥，最后于马弗炉中500℃灼烧3h，得到纳米氧化锌粉末。
步骤S20、将多元醇、多元酸和催化剂混合，进行酯化反应20～40min，得到预聚物。
在一实施例中，所述多元酸包括丁二酸、戊二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸中的至少一种。在另一实施例中，所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇中的至少一种。在另一实施例中，所述催化剂包括钛类催化剂、锑类催化剂、铝类催化剂中的至少一种。
在一优选实施例中，所述多元酸为对苯二甲酸，所述多元醇为乙二醇，所述催化剂为钛酸四丁酯。通过选用对苯二甲酸和乙二醇，使原料来源易得、成本低，且制得的为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，具有优良的机械性能，使其最终制得的聚酯复合纤维的应用范围广。选用钛酸四丁酯作为催化剂，能够易于控制催化剂是否发挥催化作用。
本发明不限制所述多元醇、多元酸和催化剂的具体添加量，其根据多元醇、多元酸和催化剂所选择的具体物质而定。当多元酸为对苯二甲酸、多元醇为乙二醇时，所述对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比优选为4.5～5.5：5.5～6.5，更优选为5：6。进一步地，当催化剂选用钛酸四丁酯时，所述钛酸四丁酯的添加量优选为所述对苯二甲酸质量的0.15～0.25％，更优选为0.2％。
为了使所述多元醇和多元酸发生的是酯化反应，即在本实施例中，所述酯化反应的反应压力为800～1000Pa、反应温度为240～260℃，在此压力条件下，催化剂无法发挥催化作用或催化作用很小，从而使多元醇和多元酸主要进行的是酯化反应。
需要说明的是，本发明不限制步骤S10和步骤S20的先后顺序，步骤S10可以在步骤S20之前，也可以在步骤S20之后，还可以是同时进行。
步骤S30、向所述预聚物中加入所述浆体，继续进行酯化反应，然后进行交联反应，得到复合聚酯熔体。
其中，所述酯化反应的反应压力为800～1000Pa、反应温度为240～260℃、反应时间为20～40min，通过酯化反应，得到了聚酯。
在本实施例中，所述交联反应的反应压力为200～300Pa、反应温度为245～270℃、反应时间为90～180min，在此压力和温度条件下，催化剂钛酸四丁酯发挥其催化作用，从而使聚酯进行大分子链之间的缩聚反应，以对聚酯进行改性，使聚酯分子由直链转变为三维网状结构，从而提高了其稳定性，且与纳米氧化锌和二氧化硅气凝胶的结合效果好。优选地，交联反应的反应温度大于酯化反应的反应温度。
在本实施例中，所述浆体的质量为所述预聚物质量的3～5％，在此范围内，聚酯复合纤维的抗菌性能和隔热性能优异，且抗菌性和隔热性的保持时间长。
除此之外，与在酯化反应前加入浆体、在酯化反应完成后加入浆体相比，选择在酯化过程中加入浆体，使后续交联反应的交联度更好，从而提高了聚酯复合纤维的抗菌性和隔热性，且具有长效性；同时使其在后续纺丝过程中，不易堵塞纺丝的孔(纺丝的孔的直径为5μm)。
步骤S40、将所述复合聚酯熔体过滤后进行纺丝，得到聚酯复合纤维。
本发明不限制所述纺丝的具体工艺参数，在一优选实施例中，纺丝的挤出温度为230～260℃、冷却的风温为20～30℃、风速为0.4～0.5m/s、送风相对湿度为75％、卷绕速度为2000～4000m/min。
本发明提供的技术方案中，以二氧化硅气凝胶和纳米氧化锌作为原料制备聚酯复合纤维，而二氧化硅气凝胶的隔热性能优异，氧化锌作为一种无机抗菌材料，具有良好的生物相容性、安全性以及长效性，使制得的聚酯复合纤维具有优异的抗菌性能和隔热性能，且氧化锌能被包覆于二氧化硅气凝胶的三维孔洞结构中，不易脱落或聚合，从而进一步增强了抗菌效果和抗菌时效性；同时通过在酯化过程中加入浆体，然后进行交联反应，使交联度高，从而使制得的复合聚酯熔体的稳定性好，且复合聚酯熔体中聚酯与氧化锌和二氧化硅气凝胶的结合效果好，从而更进一步提高了制得的聚酯复合纤维抗菌性能和隔热性能的长效性。因此，本发明通过对原料和制备步骤的设计，使制得的聚酯复合纤维具有优异的抗菌性能和隔热性能，且其抗菌性和隔热性的保持时间长。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)将11mL的PEDS、8ml乙醇、1.5mL的H2O加入烧杯中搅拌，5min后在搅拌中加入8mL的HMDSO和1mL浓度为2M的氨的乙醇溶液，等待凝胶；然后将盛有凝胶的烧杯放置在75℃的烘箱中2小时，用于凝胶化和老化；凝胶化和老化结束后，加入催化剂溶液(8mL的1M HCl和8mL的HMDSO)，并置于90℃的烘箱中1小时，对凝胶进行改性；最后将改性凝胶在环境压力下60℃-90℃-120℃-150℃程序升温干燥1小时，从而得到二氧化硅气凝胶，所得二氧化硅气凝胶的表观密度为96mg/cm3，比表面积为814m2/g，最后筛选出平均粒径为5μm的二氧化硅气凝胶。
(2)称取6g硫酸锌和12g尿素分别溶于蒸馏水中，溶解后倒入烧瓶充分混合均匀，得到混合溶液；将混合溶液置于油浴中在磁力搅拌下逐渐升温置110℃，随着尿素的慢慢分解，溶液出现浑浊，反应35min后停止反应，得到含有大量白色沉淀的混合物；将混合物过滤、离心、乙醇洗涤、蒸馏水洗涤，得到固体产物；将固体参股我置于烘箱中干燥，最后于马弗炉中500℃灼烧3h，得到纳米氧化锌粉末，最后筛选出平均粒径为7nm的纳米氧化锌。
(3)将2质量份水和8质量份乙醇混匀，得到溶剂，将上述筛选出的二氧化硅气凝胶分散于所述溶剂中，然后将上述筛选出的纳米氧化锌加入其中，并搅拌均匀，再加入PVA混匀，最后加入环戊烷并混匀，得到浆体，其中，所述二氧化硅气凝胶、纳米氧化锌、聚合物、环戊烷和溶剂的质量比为1.2：0.2：0.125：1.8：100。
(4)将摩尔比为5：6的多元酸(对苯二甲酸)和多元醇(乙二醇)混合，然后加入催化剂(钛酸四丁酯)混合，催化剂的质量为多元酸质量的0.2％，在压力为900Pa、温度为250℃的条件下酯化反应30min，得到预聚物。
(5)向上述预聚物中加入上述浆体(其中，浆体的质量为预聚物质量的5％)后，继续酯化反应30min，然后在压力为250Pa、温度为270℃的条件下交联反应150min，得到复合聚酯熔体。
(6)将上述复合聚酯熔体过滤后在260℃进行纺丝，通过3000m/min的卷绕速度得到聚酯复合纤维。
实施例2
除了溶剂的配制为3质量份水和7质量份乙醇混匀、以及浆体的添加量为预聚物质量的4％，其余步骤与实施例1相同。
实施例3
除了溶剂的配制为4质量份水和6质量份乙醇混匀、以及浆体的添加量为预聚物质量的3％，其余步骤与实施例1相同。
实施例4
(1)将2质量份水和8质量份乙醇混匀，得到溶剂，将二氧化硅气凝胶分散于所述溶剂中，然后将纳米氧化锌加入其中，并搅拌均匀，再加入PVB混匀，最后加入环戊烷并混匀，得到浆体，其中，所述二氧化硅气凝胶、纳米氧化锌、聚合物、环戊烷和溶剂的质量比为1：0.1：0.1：1.5：100。
(2)将摩尔比为4.5：5.5的多元酸(对苯二甲酸)和多元醇(乙二醇)混合，然后加入催化剂(钛酸四丁酯)混合，催化剂的质量为多元酸质量的0.15％，在压力为1000Pa、温度为240℃的条件下酯化反应40min，得到预聚物。
(3)向上述预聚物中加入上述浆体(其中，浆体的质量为预聚物质量的5％)后，继续酯化反应20min，然后在压力为200Pa、温度为245℃的条件下交联反应90min，得到复合聚酯熔体。
(4)将上述复合聚酯熔体过滤后在250℃进行纺丝，通过4000m/min的卷绕速度得到聚酯复合纤维。
实施例5
(1)将3质量份水和7质量份乙醇混匀，得到溶剂，将二氧化硅气凝胶分散于所述溶剂中，然后将纳米氧化锌加入其中，并搅拌均匀，再加入PVA混匀，最后加入环戊烷并混匀，得到浆体，其中，所述二氧化硅气凝胶、纳米氧化锌、聚合物、环戊烷和溶剂的质量比为1.5：0.3：0.15：2：100。
(2)将摩尔比为5.5：6.5的多元酸(对苯二甲酸)和多元醇(乙二醇)混合，然后加入催化剂(钛酸四丁酯)混合，催化剂的质量为多元酸质量的0.25％，在压力为800Pa、温度为260℃的条件下酯化反应20min，得到预聚物。
(3)向上述预聚物中加入上述浆体(其中，浆体的质量为预聚物质量的5％)后，继续酯化反应40min，然后在压力为300Pa、温度为265℃的条件下交联反应180min，得到复合聚酯熔体。
(4)将上述复合聚酯熔体过滤后在230℃进行纺丝，通过2000m/min的卷绕速度得到聚酯复合纤维。
实施例6
(1)将4质量份水和6质量份乙醇混匀，得到溶剂，将二氧化硅气凝胶分散于所述溶剂中，然后将纳米氧化锌加入其中，并搅拌均匀，再加入PVA混匀，最后加入环戊烷并混匀，得到浆体，其中，所述二氧化硅气凝胶、纳米氧化锌、聚合物、环戊烷和溶剂的质量比为1.25：0.2：0.125：1.8：100。
(2)将摩尔比为5：7的多元酸(丁二酸)和多元醇(丙二醇)混合，然后加入催化剂(铝类催化剂)混合，催化剂的质量为多元酸质量的0.3％，在压力为850Pa、温度为250℃的条件下酯化反应30min，得到预聚物。
(3)向上述预聚物中加入上述浆体(其中，浆体的质量为预聚物质量的5％)后，继续酯化反应30min，然后在压力为260Pa、温度为270℃的条件下交联反应150min，得到复合聚酯熔体。
(4)将上述复合聚酯熔体过滤后在260℃进行纺丝，通过3000m/min的卷绕速度得到聚酯复合纤维。
实施例7
(1)将4质量份水和6质量份乙醇混匀，得到溶剂，将二氧化硅气凝胶分散于所述溶剂中，然后将纳米氧化锌加入其中，并搅拌均匀，再加入PVA混匀，最后加入环戊烷并混匀，得到浆体，其中，所述二氧化硅气凝胶、纳米氧化锌、聚合物、环戊烷和溶剂的质量比为1.3：0.2：0.125：1.8：100。
(2)将摩尔比为5：7的多元酸(戊二酸和己二酸的混合物)和多元醇(丁二醇和丙二醇的混合物)混合，然后加入催化剂(锑类催化剂)混合，催化剂的质量为多元酸质量的0.3％，在压力为850Pa、温度为250℃的条件下酯化反应30min，得到预聚物。
(3)向上述预聚物中加入上述浆体(其中，浆体的质量为预聚物质量的5％)后，继续酯化反应30min，然后在压力为260Pa、温度为270℃的条件下交联反应150min，得到复合聚酯熔体。
(4)将上述复合聚酯熔体过滤后在260℃进行纺丝，通过3000m/min的卷绕速度得到聚酯复合纤维。
对比例1
(1)将摩尔比为5：6的多元酸(对苯二甲酸)和多元醇(乙二醇)混合，然后加入催化剂(钛酸四丁酯)混合，催化剂的质量为多元酸质量的0.2％，在压力为900Pa、温度为250℃的条件下酯化反应60min，得到聚酯。
(2)将聚酯和纳米氧化锌进行熔融复合，然后在260℃进行纺丝，通过3000m/min的卷绕速度得到聚酯复合纤维，其中，上述原料(多元酸、多元醇、催化剂和纳米氧化锌)的添加量与实施例1的添加量相同。
对比例2
(1)将摩尔比为5：6的多元酸(对苯二甲酸)和多元醇(乙二醇)混合，然后加入催化剂(钛酸四丁酯)混合，催化剂的质量为多元酸质量的0.2％，在压力为900Pa、温度为250℃的条件下酯化反应60min，得到聚酯。
(2)将聚酯、纳米氧化锌和二氧化硅气凝胶进行熔融复合，然后在260℃进行纺丝，通过3000m/min的卷绕速度得到聚酯复合纤维，其中，上述原料(多元酸、多元醇、催化剂、纳米氧化锌和二氧化硅气凝胶)的添加量与实施例1的添加量相同。
对比例3
(1)将摩尔比为5：6的多元酸(对苯二甲酸)和多元醇(乙二醇)混合，然后加入催化剂(钛酸四丁酯)混合，催化剂的质量为多元酸质量的0.2％，在压力为900Pa、温度为250℃的条件下酯化反应60min，得到聚酯。
(2)将聚酯浸泡于纳米银抗菌剂溶液中，然后取出，干燥，然后在260℃进行纺丝，通过3000m/min的卷绕速度得到聚酯复合纤维，上述原料(多元酸、多元醇、催化剂、纳米氧化锌和二氧化硅气凝胶)的添加量与实施例1的添加量相同。
对比例4
除了是在酯化反应进行前加入浆体，其余步骤与实施例1相同。
对比例5
除了是在酯化反应完成后，加入浆体，再进行交联反应，其余步骤与实施例1相同。
对比例6
除了将浆体的添加量改成6％，其余步骤与实施例1相同。
(一)抗菌性能测试
抗菌测试参照GB/T 20944.1-2007抗菌性能的评价第1部分，琼脂平皿扩散法，对两种菌种进行测试：金黄葡萄球菌和大肠杆菌。将制得的聚酯复合纤维直接进行抗菌性能测试、以及水洗5次后进行测试，并计算出其抑菌带宽度，其测试结果如下表1所示。
表1抗菌性测试结果
由表1可以看出，本发明实施例制得的聚酯复合纤维的抗菌性能优异，且水洗5次后，其抗菌性能依旧良好。同时，由实施例1-5与对比例1-6相比可以看出，本发明通过对制备步骤(在酯化过程中加入浆体)、原料(纳米氧化锌和二氧化硅气凝胶)、以及工艺参数的设计，使制得的聚酯复合纤维的抗菌性能优异，且经过水洗后依旧保持良好的抗菌性能。
(二)隔热性能测试
将实施例1-5制得的聚酯复合纤维分别做成平纹机织面料，经纬向都用，同时将对比例1-5制得的聚酯复合纤维、以及相同规格的普通聚酯纤维，采用与实施例1-5相同的试验条件，做成平纹机织面料，经纬向都用。然后将制得的聚酯复合纤维面料裁成10×12cm，固定于钢化玻璃上，将此钢化玻璃放在隔热膜温度测试仪LS300中，在左侧装上相同条件下的普通聚酯纤维面料，开灯加热一段时间，在相同的灯光条件下，分别观测在不同遮挡条件下，温度计读数的变化。其测试结果如下表2所示。
表2温差测试结果
由表2可以看出，由实施例制得的聚酯复合纤维纺织成的面料的隔热性能优异。同时，对比例制得的聚酯复合纤维和普通聚酯纤维纺织成的面料的隔热性普遍比实施例差，也说明了本发明通过对制备步骤(在酯化过程中加入浆体)、原料(纳米氧化锌和二氧化硅气凝胶)、以及工艺参数的设计，使制得的聚酯复合纤维的隔热性能优异，且水洗后隔热性依旧良好。
需要说明的是，实施例6-7的抗菌性和隔热性，以及其长效性，与实施例5差不多，在此不做赘述。
(三)形态表征
图1为本发明实施例1制得的聚酯复合纤维的SEM图，图2为普通聚酯纤维的SEM图，由图1和图2可以看出，本发明通过制备步骤的设计，在聚酯纤维上原位负载了纳米氧化锌和二氧化硅气凝胶，负载效果好，不会出现自然脱落的现象。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二氧化硅气凝胶、纳米氧化锌和聚合物分散于溶剂中，然后向其加入发泡剂混匀，得到浆体；
将多元醇、多元酸和催化剂混合，进行酯化反应20~40min，得到预聚物；
向所述预聚物中加入所述浆体，继续进行酯化反应20~40min，然后进行交联反应，得到复合聚酯熔体；
将所述复合聚酯熔体过滤后进行纺丝，得到聚酯复合纤维；
所述浆体的质量为预聚物质量的3%-5%，所述二氧化硅气凝胶、纳米氧化锌、聚合物、发泡剂和溶剂的质量比为1～1.5：0.1～0.3：0.1～0.15：1.5～2：100；所述聚合物包括聚乙烯醇或聚乙烯醇丁醛。
2.如权利要求1所述的聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水和乙醇，每10份所述溶剂中，所述水和乙醇对应的质量份数为2~4份和6~8份；和/或，
所述发泡剂包括环戊烷。
3.如权利要求1所述的聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶是以PEDS为前驱体、六甲基二硅醚为改性剂，通过溶剂-凝胶法，采用阶梯式常压干燥制得的。
4.如权利要求1所述的聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述多元酸包括丁二酸、戊二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸中的至少一种；和/或，
所述多元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇中的至少一种；和/或，
所述催化剂包括钛类催化剂、锑类催化剂、铝类催化剂中的至少一种。
5.如权利要求1所述的聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述多元酸为对苯二甲酸，所述多元醇为乙二醇，所述催化剂为钛酸四丁酯。
6.如权利要求5所述的聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为4.5~5.5：5.5~6.5；和/或，
所述钛酸四丁酯的质量为所述对苯二甲酸质量的0.15~0.25%。
7.如权利要求1所述的聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的反应压力为800~1000 Pa、反应温度为240~260℃。
8.如权利要求1所述的聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述交联反应的反应压力为200~300 Pa、反应温度为245~270℃、反应时间为90~180min。
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