CN112609237A - 单晶培养装置 - Google Patents
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Abstract
课题在于提供可降低单晶的温度梯度的同时防止杂质混入导致的单晶的成品率的急剧变差的单晶培养装置。本发明的单晶培养装置90通过提拉法由坩埚1内的原料的熔融液12培养单晶13，其具备：覆盖坩埚1的上方的空间16的上部耐火材料容器10b、覆盖上部耐火材料容器10b的外周的绝热保温结构14和覆盖绝热保温结构14的外周的绝缘性陶瓷材料15。
Description
技术领域
本发明涉及通过提拉法培养单晶的单晶培养装置。
背景技术
提拉法也称为丘克拉斯基法，是将原料在坩埚内加热熔融，制成熔融液的状态后，使晶种与熔融液接触，通过在旋转的同时进行提拉而培养单晶的方法。
该方法中，单晶不与坩埚接触，不产生因坩埚导致的机械变形，因此有容易制作高品质大口径的结晶的优点。
因此，半导体硅(Si)、化合物半导体的砷化镓(GaAs)、磷化镓(GaP)、磷化铟(InP)、氧化物结晶的钇铝石榴石(Y3Al5O12;YAG)、蓝宝石(Al2O3)、铌酸锂(LiNbO3;LN)、钽酸锂(LiTaO3;LT)、锗酸铋(Bi4Ge3O12;BGO)等各种结晶通过该方法制造。
这些中，铌酸锂(LN)和钽酸锂(LT)是用于电子仪器、光学仪器的重要的单晶材料，特别是，广泛用于声表面波(Surface Acoustic Wave;SAW)仪器。
专利文献1记载了利用提拉法的钽酸锂单晶的制造方法。专利文献1中记载的单晶提拉装置由加入原料并保持将该原料熔融得到的熔融液的坩埚、构成用于加热原料的加热装置的工作线圈、包含安装晶种的保持棒的提拉机构等构成。单晶提拉装置根据要培养的单晶的种类而设计。
作为单晶的提拉装置的加热装置，结晶培养温度小于约1200℃的情况下，使用电阻加热器，在1200℃以上通常使用高频感应加热。这种情况下，在工作线圈内部放置铂(Pt)、铱(Ir)等的贵金属制的坩埚，坩埚本身成为发热体。铌酸锂(LN)和钽酸锂(LT)的结晶培养中通常也使用该高频感应加热。
另外，单晶的提拉装置中，一般测定结晶重量的变化，反馈到加热器输出或高频输出来控制单晶的直径。
现有技术文献
专利文献
专利文献1 日本特开2012-250874号公报。
发明内容
发明要解决的课题
培养单晶时，温度梯度陡时单晶有可能发生变形。因此，需要在坩埚的上方降低培养的单晶的温度梯度。例如，作为降低单晶的温度梯度的方法，可列举用绝热材料覆盖收容坩埚、保持棒等的耐火材料容器的上侧的外周的方法。在坩埚的上方进行了保温，因此可降低在坩埚的上方培养的单晶的温度梯度。进一步，绝热材料存在于耐火材料容器的外侧，因此可防止杂质由绝热材料直接进入坩埚中。
但是，在这样对坩埚的上方进行保温的状态下，通过提拉法培养铌酸锂(LN)和钽酸锂(LT)这样的单晶的情况下，有由于杂质混入成品率急剧变差的趋势。
本发明是鉴于上述情况进行的，目的在于提供在可降低单晶的温度梯度的同时防止由杂质混入导致的单晶的成品率急剧变差的单晶培养装置。
解决课题的手段
关于单晶的杂质混入源，原料、坩埚、耐火材料容器、陶瓷纤维绝热材料等的围绕单晶培养体系的所有的物质均有可能成为原因。起初，关于用绝热材料覆盖外周，考虑到了由于某种原因耐火材料容器会成为单晶的杂质混入源。另外，由于坩埚被耐火材料容器包围，因此认为绝热材料不会成为单晶的主要的杂质混入源。但是，本发明人深入研究的结果发现，绝热材料是单晶的主要的杂质混入源。并且，本发明人为了抑制这样的杂质混入，进一步进行了深入研究，结果完成了本发明。即，
[1]单晶培养装置，其是通过提拉法由坩埚内的原料的熔融液培养单晶的单晶培养装置，其具备：覆盖坩埚的上方的空间的上部耐火材料容器、覆盖上部耐火材料容器的外周的绝热保温结构、和覆盖绝热保温结构的外周的绝缘性陶瓷材料。
[2]上述[1]的单晶培养装置，其中，坩埚内的原料被以高频感应加热方式加热而成为熔融液，所述高频感应加热方式采用包围坩埚的外周的加热线圈，绝缘性陶瓷材料为圆筒状，绝缘性陶瓷材料的外径比加热线圈的内径小。
[3]上述[1]或[2]所述的单晶培养装置，其中，单晶为钽酸锂的单晶或铌酸锂的单晶。
发明效果
根据本发明，可提供能够降低单晶的温度梯度的同时防止由杂质混入导致的单晶的成品率急剧变差的单晶培养装置。
附图说明
图1 图1是显示本发明的一个实施方式的单晶培养装置的示意图。
图2 图2是显示以往的单晶培养装置的一例的示意图。
具体实施方式
[单晶培养装置]
参照图1，说明本发明的一个实施方式的单晶培养装置。图1是显示本发明的一个实施方式的单晶培养装置的示意图。本发明的一个实施方式的单晶培养装置90是通过提拉法由坩埚1内的原料的熔融液12培养单晶13的单晶培养装置90，其具备覆盖坩埚1的上方的空间16的上部耐火材料容器10b、覆盖上部耐火材料容器10b的外周的绝热保温结构14和覆盖绝热保温结构14的外周的绝缘性陶瓷材料15。由此，可在降低单晶的温度梯度的同时防止由杂质混入导致的单晶的成品率的急剧变差。
通过本发明的一个实施方式的单晶培养装置90的上述结构，能够防止杂质混入导致的单晶的成品率急剧变差认为是基于下述理由。但是，以下说明的理由不限定本发明。
用绝热保温结构覆盖耐火材料容器的外周、没有覆盖绝热保温结构的外周的单晶培养装置中，在结晶培养中，如果坩埚和加热线圈相对移动，则加热线圈和绝热保温结构没有间隙地摩擦。认为因此绝热保温结构在进行多次单晶的培养期间起毛，产生灰尘。并且，认为该灰尘通过耐火材料容器的间隙侵入坩埚中，作为杂质混入单晶。但是，本发明的一个实施方式的单晶培养装置90中，绝缘性陶瓷材料15覆盖绝热保温结构14的外周，因此可抑制由绝热保温结构14产生灰尘。结果，可抑制杂质混入单晶。
通过本发明的一个实施方式的单晶培养装置90培养的单晶13可列举例如半导体硅(Si)、化合物半导体的砷化镓(GaAs)、磷化镓(GaP)、磷化铟(InP)、氧化物结晶的钇铝石榴石(Y3Al5O12;YAG)、蓝宝石(Al2O3)、铌酸锂(LiNbO3;LN)、钽酸锂(LiTaO3;LT)、锗酸铋(Bi4Ge3O12;BGO)等。这些中，本发明的一个实施方式的单晶培养装置90适合于氧化物单晶的培养，本发明的一个实施方式的单晶培养装置90特别适合于有可能产生使绝热保温结构劣化而促进灰尘的产生的碱金属化合物的蒸汽的钽酸锂的单晶和铌酸锂的单晶的培养。
上部耐火材料容器10b如果耐腐蚀性优异、耐热性和耐冲击性优异，机械强度大则没有特别限定。上部耐火材料容器10b可列举例如氧化铝瓷器（アルミナ質磁器）、氧化锆瓷器（ジルコニア質磁器）、锆石瓷器（ジルコン質磁器）、堇青石瓷器（コーディエライト質磁器）、二氧化硅瓷器（シリカ質磁器）、莫来石式瓷器（ムライト式磁器）等。上部耐火材料容器10b的形状例如为圆筒状。上部耐火材料容器10b通过覆盖坩埚1的上方的空间16，抑制杂质侵入坩埚1中。另外，上部耐火材料容器10b通过覆盖坩埚1的上方的空间16，可降低坩埚1的上方的温度梯度。结果是可降低单晶的温度梯度。
绝热保温结构14优选为由热或化学稳定的陶瓷的纤维构成的陶瓷纤维绝热材料。陶瓷纤维绝热材料可列举例如氧化铝纤维绝热材料、二氧化硅纤维绝热材料、氧化铝-二氧化硅纤维绝热材料等。从耐热性的角度考虑，优选氧化铝纤维绝热材料。陶瓷纤维绝热材料可含有大量的空气，因此具有高的绝热性能。
绝缘性陶瓷材料15如果是可减薄板厚(例如板厚为5mm以下)、具有绝缘性的陶瓷材料，则没有特别限定。绝缘性陶瓷材料15可列举例如石英玻璃、致密的氧化铝等。这些中，优选的绝缘性陶瓷材料15为石英玻璃。石英玻璃实质上是包含SiO2的玻璃，耐热性和耐化学性优异。石英玻璃例如可通过溶融法、维克法（バイコール法）、CVD(Chemical VaporDeposition)法、VAD(Vapor-phase Axial Deposition)法、溶胶凝胶法等制造。
本发明的一个实施方式的单晶培养装置90中，优选坩埚1内的原料被以高频感应加热方式加热而成为熔融液，所述高频感应加热方式采用包围坩埚的外周的加热线圈2。另外，优选绝缘性陶瓷材料15为圆筒状，绝缘性陶瓷材料15的外径比加热线圈2的内径小。由此，在坩埚1的上方设置贵金属制的后加热器7的情况下，通过采用加热线圈2的感应加热可加热后加热器7。并且，由后加热器7产生的热可通过绝热保温结构14保温的同时，通过绝缘性陶瓷材料15可抑制由绝热保温结构14产生灰尘。要说明的是，通过后加热器7可进一步降低坩埚1的上方的温度梯度。
本发明的一个实施方式的单晶培养装置90可以进一步具有以下的结构。
本发明的一个实施方式的单晶培养装置90可以具备：保持将所供给的原料熔融得到的熔融液12的坩埚1、设置在坩埚1的周围的保温结构(坩埚台5、保温材料 6)、以包围保温材料 6的方式配置加热线圈2对坩埚1进行感应加热的没有图示的高频感应加热装置、和保持晶种11的保持棒3。并且，本发明的一个实施方式的单晶培养装置90可以进一步具备：使用晶种11培养的单晶13的没有图示的提拉机构、调整上述加热装置的输出将坩埚1内的原料熔融制成熔融液12的同时控制培养的单晶13的直径的没有图示的输出控制部。
在此，保持将原料熔融得到的熔融液12的坩埚1是铂(Pt)、铱(Ir)等的贵金属制的。在兼做构成保温结构的保温材料的坩埚台5上以坩埚底1b与坩埚台5接触的方式设置坩埚1。另外，坩埚外周面1a设置构成保温结构的保温材料 6。作为坩埚台5和保温材料 6，使用氧化锆、氧化铝等的耐热材料。坩埚台5的内部填充氧化锆、氧化铝等的耐热材料的保温材料。坩埚底1b的中央设置热电偶4。坩埚底1b的温度变化可通过该热电偶4测定。
进一步，本发明的一个实施方式的单晶培养装置90在坩埚1的上部可以具备作为环型圆盘状的热反射板的反射板8、反射板8的上部的作为圆筒状的热反射板的后加热器7、和作为后加热器7的盖的后加热器盖9。
上述坩埚1、熔融液12、坩埚台5、保温材料 6、反射板8、后加热器7和后加热器盖9可以设置在由石英、氧化铝等形成的下部耐火材料容器10a或上部耐火材料容器10b内。例如，下部耐火材料容器10a可以是收容坩埚1、坩埚台5和保温材料 6的圆筒状的耐火材料容器。另外，上部耐火材料容器10b可以是收容反射板8、后加热器7、后加热器盖9的耐火材料容器。可以通过将上部耐火材料容器10b的外周用氧化铝制的套等的绝热保温结构14覆盖，进一步提高绝热性。要说明的是，可以由一个耐火材料容器构成下部耐火材料容器10a和上部耐火材料容器10b。
绝热保温结构14的周围被绝缘性陶瓷材料15覆盖。另外，本发明的一个实施方式的单晶培养装置90可以具有没有图示的高频感应加热装置，该高频感应加热装置具有设置于耐火材料容器10a，10b周围的加热线圈2和输出控制部。可通过该加热装置的高频感应加热将坩埚1感应加热，将坩埚1内的原料熔融，制备熔融液12。
安装于保持棒3的晶种11通过设置于反射板8和后加热器盖9的中央的开口部插入坩埚1内。晶种11浸渍于熔融液12后，以规定的转速和提拉速度被提拉。
加热装置的输出被输出控制部调整，结晶培养中随时变化。通过改变加热装置的输出，控制单晶13的直径，形成肩部13a、直体部13b。此时，提拉机构测定单晶13的重量的变化，反馈给输出控制部，输出控制部接受该结果，调整高频输出，控制单晶13的直径。
本发明的一个实施方式的单晶培养装置90中，通过绝缘性陶瓷材料15抑制绝热保温结构14产生灰尘，防止灰尘混入坩埚内，可抑制杂质混入导致的成品率的急剧变差。另外，通过绝缘性陶瓷材料15，绝热保温结构14不会直接暴露于提拉气氛的Li2O蒸汽下的高温碱性气氛中，另外，绝热保温结构14不会与加热线圈2接触，或工作者不会由于设置绝热保温结构14时的操作与绝热保温结构14接触，因此可防止绝热保温结构14的绝热性能的劣化。由此，可降低绝热保温结构14的更换频率。
以上的说明不过是一个例子，本发明的单晶培养装置不受上述实施方式的任何限定。
实施例
以下列举实施例和比较例，进一步具体说明本发明，但本发明不限于这些实施例。
[实施例1]
使用如图1所示的单晶培养装置90的单晶培养装置制作实施例1的钽酸锂单晶。
在此，加热线圈2的直径(内径)为280mm，加热线圈2的高度为280mm。另外，坩埚1为铱制的坩埚，坩埚1的外径为150mm，高度为150mm，外周部厚度为2mm，底部厚度为2mm。进一步，反射板8使用外径为160mm、内径为120mm、厚度为2mm的铱制的环型板状的反射板。设置于反射板8的上方的后加热器7使用外径为150mm、高度为180mm的铱制的圆筒状的后加热器。
在坩埚1的外周面侧，在坩埚1的外周面和下部耐火材料容器10a之间填充氧化锆制的中空泡(中空颗粒)作为保温材料 6。另外，在坩埚台5的内部也装入氧化锆制的中空泡(中空颗粒)。
为了使绝热性能良好在加热线圈2上侧的上部耐火材料容器10b上卷绕氧化铝制的套14，在其外侧安装石英玻璃制的覆盖物15。并且，将安装了这些的上部耐火材料容器10b配置在下部耐火材料容器10a上。
[比较例1]
使用如图2所示的单晶培养装置90A的单晶培养装置制作比较例1的钽酸锂单晶。
比较例1的钽酸锂单晶的制作中使用的单晶培养装置除了没有安装石英玻璃制的覆盖物以外，与实施例1的钽酸锂单晶的制作中使用的单晶培养装置实质上相同。
[评价结果]
反复进行实施例1的钽酸锂单晶和比较例1的钽酸锂单晶的结晶培养的结果是，实施例1的钽酸锂单晶与比较例1的钽酸锂单晶相比，成品率高10%左右。比较例1的钽酸锂单晶的制作中使用的单晶培养装置中，认为氧化铝制的套露出，氧化铝制的套暴露于结晶培养中的Li2O蒸汽下的高温碱性气氛中，由此产生灰尘，杂质混入了比较例1的钽酸锂单晶中。
另外，比较例1的钽酸锂单晶的制作中使用的单晶培养装置中，实施10次钽酸锂单晶的制作的阶段中，氧化铝制的套起毛，观察到绝热性能的劣化，因此，需要更换氧化铝制的套。另一方面，实施例1的钽酸锂单晶的制作中使用的单晶培养装置中，实施50次钽酸锂单晶的制作的阶段也未观察到氧化铝制的套起毛等异常，绝热性能也没有问题，因此可进一步继续使用氧化铝制的套。
比较例1的钽酸锂单晶的制作中使用的单晶培养装置中，认为由于氧化铝制的套露出而暴露于结晶培养中的Li2O蒸汽下的高温碱性气氛中，另外在原料的放置、结晶取出时等工作者接触氧化铝制的套，由此氧化铝制的套劣化，氧化铝制的套的绝热性能恶化。
附图标记说明
1 坩埚
1a 坩埚外周面
1b 坩埚底
2 加热线圈
3 保持棒
4 热电偶
5 坩埚台
6 保温材料
7 后加热器
8 反射板
9 后加热器盖
10a 下部耐火材料容器
10b 上部耐火材料容器
11 晶种
12 熔融液
13 单晶
13a 肩部
13b 直体部
14 绝热保温结构(氧化铝制的套)
15 绝缘性陶瓷材料(石英玻璃制覆盖物)
16 坩埚的上方的空间
90，90A 单晶培养装置。
Claims (3)
1.单晶培养装置，其是通过提拉法由坩埚内的原料的熔融液培养单晶的单晶培养装置，其具备：
覆盖前述坩埚的上方的空间的上部耐火材料容器、
覆盖前述上部耐火材料容器的外周的绝热保温结构、和
覆盖前述绝热保温结构的外周的绝缘性陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的单晶培养装置，其中，前述坩埚内的前述原料被以高频感应加热方式加热而成为前述熔融液，所述高频感应加热方式采用包围前述坩埚的外周的加热线圈，
前述绝缘性陶瓷材料为圆筒状，
前述绝缘性陶瓷材料的外径比前述加热线圈的内径小。
3.根据权利要求1或2所述的单晶培养装置，其中，前述单晶为钽酸锂的单晶或铌酸锂的单晶。
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