CN115044964A - 一种晶体制备装置 - Google Patents

Abstract

本说明书实施例提供一种晶体制备装置。该晶体制备装置包括：生长腔体，用于放置原料；加热组件，用于加热生长腔体；提拉组件，用于提拉生长；以及引导组件，引导组件包括筒，提拉组件至少部分位于筒内部，提拉组件与引导组件传动连接。

Description

一种晶体制备装置

技术领域

本说明书涉及晶体制备技术领域，特别涉及一种基于液相法制备晶体的装置。

背景技术

基于液相法(例如，顶部籽晶助熔剂法(top-seeded solution method，TSSG))制备晶体(例如，碳化硅)时，由于原料中部分组分(例如，硅)在高温下易挥发，容易导致熔体组分偏析、籽晶面或熔体液面出现自发成核等。此外，由于提拉生长过程中熔体液面变化，导致温场变化，影响晶体的正常生长。因此，有必要提供一种改进的晶体制备装置，以保证晶体的正常生长。

发明内容

本说明书实施例之一提供一种晶体制备装置。该晶体制备装置包括：生长腔体，用于放置原料；加热组件，用于加热所述生长腔体；提拉组件，用于提拉生长；以及引导组件，所述引导组件包括筒，所述提拉组件至少部分位于所述筒内部，所述提拉组件与所述引导组件传动连接。

在一些实施例中，所述筒的直径沿所述筒的底部至顶部的方向逐渐增大。

在一些实施例中，所述筒的厚度在1mm-3mm范围内。

在一些实施例中，所述筒的侧壁与水平面的夹角在100°-140°范围内。

在一些实施例中，所述筒的侧壁设置有通孔。

在一些实施例中，所述通孔的直径在0.5mm-2mm范围内。

在一些实施例中，所述通孔与所述筒的底部的距离在3mm-10mm范围内。

在一些实施例中，所述通孔的密度在3个/cm²-10个/cm²范围内。

在一些实施例中，所述筒的底部设置有石墨纸。

在一些实施例中，所述引导组件还包括传动机构，所述传动机构与所述筒传动连接以实现所述筒的上下运动。

附图说明

本说明书将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的，在这些实施例中，相同的编号表示相同的结构，其中：

图1是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体制备装置的结构示意图；

图2是根据本说明书一些实施例所示的示例性提拉组件和引导组件的结构示意图；

图3是根据本说明书一些实施例所示的示例性升温化料阶段的示意图；

图4是根据本说明书一些实施例所示的示例性引晶阶段的示意图；

图5是根据本说明书一些实施例所示的示例性提拉生长阶段的示意图；

图6是根据本说明书另一些实施例所示的示例性提拉生长阶段的示意图；

图7是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体生长结束的示意图；

图8是根据本说明书一些实施例所示的示例性温度测量装置的结构示意图；

图9是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体制备方法的流程图。

图中，100为晶体制备装置，110为生长腔体，120为加热组件，130为提拉组件，131为籽晶托，132为提拉杆，140为引导组件，141为筒，1411为通孔，1411’为最下端的通孔，1412为石墨纸，142为传动机构，1421为连接环，1422为连接件，1423为转轴，1424为挡块，1425为支撑架，150为保温组件，160为炉体，170为观察组件，180为传感组件，800为温度测量装置，810为支撑组件，820为驱动组件，821为固定部件，822为丝杆，823为动力部件，830为温度测量组件。

具体实施方式

为了更清楚地说明本说明书实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本说明书应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。

应当理解，本文使用的“系统”、“装置”、“单元”和/或“模块”是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而，如果其他词语可实现相同的目的，则可通过其他表达来替换所述词语。

如本说明书和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。

图1是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体制备装置的结构示意图。

在一些实施例中，晶体制备装置100可以基于液相法制备晶体(例如，碳化硅)。以下将结合附图，以制备碳化硅晶体为例，对说明书中实施例所涉及的晶体制备装置100进行详细说明。值得注意的是，以下实施例仅仅用以解释本说明书，并不构成对本说明书的限定。

如图1所示，晶体制备装置100可以包括生长腔体110、加热组件120、提拉组件130和引导组件140。

生长腔体110可以作为晶体制备的场所。加热组件120可以用于加热生长腔体110，以提供晶体制备所需的热量(例如，温度、温场等)。

在一些实施例中，生长腔体110的材质可以根据待制备的晶体种类确定。例如，制备碳化硅晶体时，生长腔体110的材质可以包括石墨。石墨可以作为碳源，提供制备碳化硅晶体所需的碳。在一些实施例中，生长腔体110的材质还可以包括钼、钨、钽等。在一些实施例中，生长腔体110内可以放置制备晶体所需的原料(例如，硅粉、碳粉)。在一些实施例中，生长腔体110可以是原料熔化形成熔体的场所。例如，在加热组件120产生的高温作用下，硅粉熔化为熔体(液态)，生长腔体110本身提供的碳溶解于硅溶液中，形成碳在硅中的溶液，作为液相法制备碳化硅晶体的液态原料。在一些实施例中，为了提高碳在硅中的溶解度，可以在原料中加入助熔剂(例如，铝、硅铬合金、Li-Si合金、Ti-Si合金、Fe-Si合金、Sc-Si合金、Co-Si合金等)。

在一些实施例中，加热组件120可以包括感应加热组件、电阻加热组件等。在一些实施例中，加热组件120可以环绕设置于生长腔体110外周。在一些实施例中，如图1所示，加热组件120可以包括感应线圈。在一些实施例中，感应线圈可以环绕设置在生长腔体110外周。

在一些实施例中，提拉组件130可以上下运动和/或旋转以执行提拉生长。在一些实施例中，如图1所示，提拉组件130可以包括籽晶托131和提拉杆132。在一些实施例中，籽晶(例如，图1中“A”所示)可以粘接于籽晶托131的下表面。在一些实施例中，提拉杆132可以和籽晶托131连接，以带动籽晶托131上下运动和/或旋转。

在一些实施例中，引导组件140可以与提拉组件130传动连接。在一些实施例中，引导组件140可以和提拉组件130传动运动。关于提拉组件130与引导组件140的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如，图2及其描述)，在此不再赘述。

在一些实施例中，晶体制备装置100还可以包括动力组件(图中未示出)，用于带动提拉组件130旋转和/或上下运动，以带动籽晶托131或籽晶A旋转和/或上下运动，以生长晶体。在一些实施例中，动力组件可以包括但不限于电力驱动装置、液压驱动装置、气动驱动装置等或其任意组合，本说明书对此不作限制。

在一些实施例中，晶体制备装置100还可以包括保温组件150，用于保温生长腔体110。在一些实施例中，保温组件150可以环绕设置于生长腔体110外周。在一些实施例中，保温组件150的材质可以包括石英(氧化硅)、刚玉(氧化铝)、氧化锆、碳纤维、陶瓷等或其他耐高温材料(例如，稀土金属的硼化物、碳化物、氮化物、硅化物、磷化物和硫化物等)。

在一些实施例中，晶体制备装置100还可以包括炉体160。在一些实施例中，炉体160可以设置在生长腔体110、加热组件120和保温组件150外部。

在一些实施例中，如图1所示，生长腔体110、保温组件150和炉体160的上部设有贯穿的孔，以使提拉组件130和/或引导组件140能够穿过，以进行旋转和/或上下运动。

在一些实施例中，晶体制备装置100还可以包括观察组件170(例如，观察窗)。通过观察组件170，可以实时观察生长腔体110内的晶体生长情况。在一些实施例中，如图1所示，观察组件170可以位于炉体160上壁。

在一些实施例中，晶体制备装置100还可以包括传感组件180。在一些实施例中，传感组件180可以用于监测晶体生长相关信息(例如，温度信息、提拉组件130的提拉速度和/或旋转速度、液面位置信息、晶体外观(例如，尺寸))。在一些实施例中，传感组件180可以位于炉体160上壁。在一些实施例中，传感组件180可以包括温度传感部件、速度传感部件、液位传感器(例如，雷达探尺、雷达液位计)、图像采集设备等。

在一些实施例中，温度传感部件可以用于测量生长腔体110内的温度信息。在一些实施例中，温度传感部件可以包括红外测温仪、光电高温计、光纤辐射温度计、比色温度计、超声波测温仪等或其任意组合。

在一些实施例中，速度传感部件可以用于测量提拉组件130的提拉速度(例如，上升速度、下降速度)和/或旋转速度。

在一些实施例中，液位传感器可以用于测量生长腔体110内熔体的液面位置信息和/或液面高度信息。

在一些实施例中，图像采集设备可以包括红外成像设备、X射线成像设备、超声波成像设备等或其任意组合。

在一些实施例中，晶体制备装置100还可以包括处理组件(图中未示出)。在一些实施例中，处理组件可以接收传感组件180发送的晶体生长相关信息，并基于晶体生长相关信息控制晶体制备装置100的其他组件(例如，加热组件120、提拉组件130、引导组件140、动力组件)，以保证晶体正常生长。例如，处理组件可以基于液面位置信息和/或液面高度信息，控制提拉组件130的提拉速度和/或旋转速度以控制引导组件140的至少部分部件(例如，图2所示的筒141)浸入原料熔体的浸入速度和/或浸入量，以维持原料熔体的液面恒定。又例如，处理组件可以基于提拉组件130的提拉速度和/或旋转速度，控制动力组件，以使提拉组件130的提拉速度和/或旋转速度满足晶体生长各阶段的需求。又例如，处理组件可以基于生长腔体110内的温度信息，控制加热组件120的加热功率和/或加热组件120的位置，以维持温场稳定。

在一些实施例中，处理组件可以包括中央处理器(CPU)、特定应用集成电路(ASIC)、特定应用指令集处理器(ASIP)、图像处理器(GPU)、物理运算处理单元(PPU)、数字信号处理器(DSP)、现场可编程门阵列(FPGA)、可编程逻辑设备(PLD)、控制器、微控制器单元、精简指令集计算机(RISC)、微处理器等或其任意组合。

在一些实施例中，晶体制备装置100还可以包括显示组件(图中未示出)。在一些实施例中，显示组件可以实时显示晶体生长相关信息(例如，温度信息、提拉组件130的提拉速度和/或旋转速度、液面位置信息、晶体外观)等。

在一些实施例中，显示组件可以包括液晶显示器、等离子显示器、发光二极管显示器等或其任意组合。

在一些实施例中，晶体制备装置100还可以包括存储组件(图中未示出)。存储组件可以存储数据、指令和/或任何其他信息。在一些实施例中，存储组件可以存储晶体制备过程所涉及的数据和/或信息。例如，存储组件可以存储晶体制备过程中涉及的温度信息、液面位置信息和/或用以完成本说明书实施例中描述的示例性晶体制备方法的数据和/或指令。

在一些实施例中，存储组件可以包括U盘、移动硬盘、光盘、记忆卡等或其任意组合。

应当注意的是，上述有关晶体制备装置100的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本说明书的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本说明书的指导下可以对晶体制备装置100进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本说明书的范围之内。

图2是根据本说明书一些实施例所示的示例性提拉组件和引导组件的结构示意图。

在一些实施例中，如图2所示，引导组件140可以包括筒141和传动机构142。在一些实施例中，传动机构142与筒141可以传动连接以实现筒141的上下运动。在一些实施例中，传动机构142还可以与提拉组件130(例如，提拉杆132)传动连接。在一些实施例中，提拉组件130与传动机构142可以传动运动，进一步带动筒141的上下运动。在一些实施例中，在晶体生长过程中，提拉组件130、筒141和传动机构142可以彼此传动连接和/或传动运动，以控制晶体生长过程中的生长参数(例如，温场、液面位置和/或高度)。

具体地，例如，图3-图7是根据本说明书一些实施例所示的示例性升温化料阶段、引晶阶段、提拉生长阶段和生长结束阶段的示意图。如图3所示，在升温化料(即原料熔化为熔体)前，提拉组件130和引导组件140彼此传动运动，使得在升温化料阶段时提拉杆132至少部分位于筒141内，籽晶托131位于筒141内且原料上方。如图4所示，在引晶阶段，提拉组件130向下运动(如图4中箭头a所示)，通过传动机构142可以带动筒141向上运动(如图4中箭头b所示)。如图5和图6所示，在提拉生长阶段，提拉组件130向上运动(如图5和图6中箭头d所示)，通过传动机构142可以带动筒141向下运动(如图5和图6中箭头e所示)。如图7所示，在生长结束阶段，提拉组件130向上运动(如图7中箭头f所示)，通过传动机构142可以带动筒141向下运动(如图7中箭头g所示)。

通常来说，在碳化硅晶体生长过程中，由于硅组分易挥发，导致挥发的硅蒸气运动并附着于保温组件上，破坏保温组件的保温性能。相应地，在本说明书实施例中，通过引入筒141(尤其是上宽下窄的梯形筒)，可以使得挥发的硅蒸气附着于筒141的侧壁，进而阻止硅蒸气运动至保温组件150，保证保温组件150的保温性能和使用寿命。

此外，硅蒸气还容易附着于籽晶表面，导致自发成核现象。而本说明书实施例中筒141的引入可以对籽晶和/或生长中的晶体起到保护和/保温作用。由于晶体生长在筒141内部进行，可以改善生长的晶体周围的温场分布，降低晶体内部热应力，相应避免提拉出的晶体因极冷而开裂。

更进一步地，在晶体生长过程中，随着晶体的提拉生长，熔体液面会逐渐降低，导致液面附近的温场波动明显，导致晶体内出现杂质包裹体。而本说明书实施例中筒141(以及传动机构142)的引入，使得筒141可以随着晶体生长逐渐浸入熔体，动态调整液面位置和/或高度，维持液面的基本稳定。此外，筒141侧壁附着的硅可以对熔体进行硅补偿，从而减轻硅挥发导致的熔体组分偏析现象。进一步地，筒141可以起到热反射屏的作用，可以降低熔体液面的过饱和度，避免熔体表面自发成核形成浮晶。

在一些实施例中，筒141的材质可以包括石墨，可以提供制备碳化硅晶体所需的原料碳。

在一些实施例中，筒141的直径可以沿筒141的底部至顶部的方向(如图2中箭头所示)逐渐增大。在一些实施例中，筒141可以是梯形筒。

在一些实施例中，筒141的厚度及其侧壁与水平面的夹角会影响晶体生长过程中的熔体液面高度、温场等，进而影响晶体生长的温场和晶体质量。例如，筒141的厚度太小或筒141的侧壁与水平面的夹角太大，会导致晶体生长过程中随着提拉组件130的上提，浸入原料熔体的筒141的部分较少，无法有效补充晶体生长所消耗的熔体部分，且无法有效保证晶体生长所需的温场以及稳定的液面高度。又例如，筒141的厚度太大或筒141的侧壁与水平面的夹角太小，会导致晶体生长过程中浸入原料熔体的筒141的部分较多，同样无法有效保证稳定的液面高度。

在一些实施例中，在提拉生长阶段，筒141的侧壁与水平面的夹角还会影响籽晶或生长中的晶体与筒141的侧壁之间的距离，影响晶体径向生长速率，进一步影响晶体扩径生长及晶体放肩角。

因此，在一些实施例中，筒141的厚度及筒141的侧壁与水平面的夹角需满足预设要求。

在一些实施例中，筒141的厚度可以在1mm-3mm范围内。在一些实施例中，筒141的厚度可以在1.2mm-2.8mm范围内。在一些实施例中，筒141的厚度可以在1.4mm-2.6mm范围内。在一些实施例中，筒141的厚度可以在1.6mm-2.4mm范围内。在一些实施例中，筒141的厚度可以在1.8mm-2.2mm范围内。在一些实施例中，筒141的厚度可以在1.9mm-2mm范围内。

在一些实施例中，筒141的侧壁与水平面的夹角可以在100°-140°范围内。在一些实施例中，筒141的侧壁与水平面的夹角可以在105°-135°范围内。在一些实施例中，筒141的侧壁与水平面的夹角可以在110°-130°范围内。在一些实施例中，筒141的侧壁与水平面的夹角可以在115°-125°范围内。在一些实施例中，筒141的侧壁与水平面的夹角可以在118°-120°范围内。

在一些实施例中，筒141的侧壁可以设置有通孔1411。在晶体生长过程中，通孔1411可以作为筒141内部的熔体与外部熔体间的传输通道。

在一些实施例中，通孔1411的形状可以包括圆形、椭圆形、多边形、星形等规则或不规则形状。在一些实施例中，通孔1411的形状可以相同或不同。

在一些实施例中，通孔1411的直径及密度会影响传输过程，进而影响生长的晶体质量。例如，通孔1411的直径或密度太小，会导致筒141内部的熔体与外部熔体传输效率较低。又例如，通孔1411的直径太大，无法有效阻挡浮晶进入筒141的内部，影响晶体质量。又例如，通孔1411的密度太大，挥发的硅蒸气会通过位于熔体上方的通孔1411运动至筒141的内部，并在晶体表面沉积，影响晶体质量。因此，在一些实施例中，通孔1411的直径及密度需满足预设要求。

在一些实施例中，通孔1411的直径可以在0.5mm-2mm范围内。在一些实施例中，通孔1411的直径可以在0.7mm-1.8mm范围内。在一些实施例中，通孔1411的直径可以在0.9mm-1.6mm范围内。在一些实施例中，通孔1411的直径可以在1.1mm-1.4mm范围内。在一些实施例中，通孔1411的直径可以在1.2mm-1.3mm范围内。

在一些实施例中，通孔1411的密度可以表示为单位面积内通孔1411的数量。在一些实施例中，通孔1411的密度可以在3个/cm²-10个/cm²范围内。在一些实施例中，通孔1411的密度可以在4个/cm²-9个/cm²范围内。在一些实施例中，通孔1411的密度可以在5个/cm²-8个/cm²范围内。在一些实施例中，通孔1411的密度可以在6个/cm²-7个/cm²范围内。

在一些实施例中，通孔1411与筒141的底部的距离会影响晶体生长过程和/或晶体质量。例如，如果通孔1411与筒141的底部的距离太短，在升温化料阶段(例如，如图3所示)，至少部分通孔1411会位于籽晶下方或接近籽晶位置，挥发的硅蒸气会通过该部分通孔1411进入筒141内部，并在籽晶表面沉积，进而影响晶体质量。又例如，通孔1411与筒141的底部的距离太长，在晶体生长过程中，通孔1411无法有效浸入熔体中，进而无法实现有效的熔体传输，进一步会影响晶体质量。因此，在一些实施例中，通孔1411与筒141的底部的距离需满足预设要求。本说明书实施例中，通孔1411与筒141的底部的距离可以理解为最下端的通孔1411’与筒141的底部的距离(如图2中h所示)。

在一些实施例中，通孔1411与筒141的底部的距离可以在3mm-10mm范围内。在一些实施例中，通孔1411与筒141的底部的距离可以在3.5mm-9.5mm范围内。在一些实施例中，通孔1411与筒141的底部的距离可以在4mm-9mm范围内。在一些实施例中，通孔1411与筒141的底部的距离可以在4.5mm-8.5mm范围内。在一些实施例中，通孔1411与筒141的底部的距离可以在5mm-8mm范围内。在一些实施例中，通孔1411与筒141的底部的距离可以在5.5mm-7.5mm范围内。在一些实施例中，通孔1411与筒141的底部的距离可以在6mm-7mm范围内。

在一些实施例中，筒141的底部可以设置有石墨纸1412。在升温化料阶段(例如，如图3所示)，石墨纸1412可以阻挡挥发的硅蒸气(例如，图3中“C”所示)附着在籽晶(例如，图3中“A”所示)表面，进一步可以保证晶体生长质量。在引晶阶段(例如，如图4所示)，通过提拉组件130的下降(如图4中箭头a所示)以及引导组件140(例如，筒141)的上升(如图4中箭头b所示)，可以使籽晶逐渐靠近石墨纸1412，并轻轻触碰石墨纸1412使其落入熔体中。石墨纸1412可以溶解在熔体中，以提供制备碳化硅晶体所需的原料碳，不会引入任何额外污染。

在一些实施例中，石墨纸1412的形状可以与筒141的底部形状相适应。例如，筒141的底部形状为圆形，石墨纸1412可以为圆形。在一些实施例中，石墨纸1412的直径可以稍大于筒141的底部直径，相应地，在升温化料阶段，石墨纸1412可以位于筒141的底部且不自动脱落；而在引晶阶段，石墨纸1412可以被轻轻触碰以落入熔体中。

在一些实施例中，石墨纸1412的直径可以大于筒141的底部直径约0.5mm-1mm范围。在一些实施例中，石墨纸1412的直径可以大于筒141的底部直径约0.6mm-0.9mm范围。在一些实施例中，石墨纸1412的直径可以大于筒141的底部直径约0.7mm-0.8mm范围。

在一些实施例中，石墨纸1412的厚度会影响晶体生长过程，进一步影响晶体质量。例如，石墨纸1412的厚度太小，在升温化料阶段，挥发的硅蒸气会使石墨纸1412上移或漂移，导致挥发的硅蒸气会通过石墨纸1412与筒141的内壁之间的缝隙运动至石墨纸1412上方并附着在籽晶表面，影响晶体的质量。又例如，石墨纸1412的厚度太大，石墨纸1412熔于熔体的时间会较长，进一步会影响熔体液面的稳定性，影响晶体生长过程。因此，在一些实施例中，石墨纸1412的厚度需满足预设要求。

在一些实施例中，石墨纸1412的厚度可以在100μm-300μm范围内。在一些实施例中，石墨纸1412的厚度可以在120μm-280μm范围内。在一些实施例中，石墨纸1412的厚度可以在140μm-260μm范围内。在一些实施例中，石墨纸1412的厚度可以在160μm-240μm范围内。在一些实施例中，石墨纸1412的厚度可以在180μm-220μm范围内。在一些实施例中，石墨纸1412的厚度可以在200μm-210μm范围内。

在一些实施例中，筒141的顶部可以设置有顶盖，以降低晶体上方的温度梯度，维持稳定的温场，提高晶体质量。在一些实施例中，顶盖可以包括通孔，以使提拉组件130可以穿过通孔进行提拉运动。在一些实施例中，顶盖的形状可以与筒141的顶部形状相适应。例如，筒141的顶部形状为圆形，顶盖可以为圆形。在一些实施例中，顶盖的材质可以包括但不限于石墨。

在一些实施例中，如图2所示，传动机构142可以包括连接环1421、连接件1422、转轴1423以及挡块1424。

在一些实施例中，部分连接环1421可以位于筒141的顶部侧壁处。在一些实施例中，部分连接环1421还可以位于提拉组件130(例如，提拉杆132)上。

在一些实施例中，连接环1421的数量可以是3个、4个、5个等。在一些实施例中，位于筒141的顶部侧壁处的多个连接环1421可以均匀分布，以在筒141进行上下运动时尽可能保持筒141的稳定，进一步可以保证熔体液面的稳定性。

在一些实施例中，连接件1422可以用于连接位于筒141的顶部侧壁处的连接环1421与位于提拉组件130上的连接环1421，以连接筒141与提拉组件130(例如，提拉杆132)。

在一些实施例中，转轴1423可以位于生长腔体110上部的支架上或炉体160上。例如，转轴1423可以固定于设置在炉体160上的支撑架1425上。在一些实施例中，转轴1423可以包括但不限于定滑轮。

在一些实施例中，连接件1422可以穿过转轴1423，连接位于筒141的顶部侧壁处的连接环1421与位于提拉组件130上的连接环1421，以使提拉组件130(例如，提拉杆132)与筒141的运动方向相反。例如，在引晶阶段，提拉组件130向下运动(如图4中箭头a所示)时，筒141会向上运动(如图4中箭头b所示)，以使籽晶A逐渐靠近石墨纸1412。又例如，在提拉生长阶段，当提拉组件130(例如，提拉杆132)向上运动(如图5和图6中箭头d所示)时，筒141会向下运动(如图5和图6中箭头e所示)，以浸入熔体中补充晶体生长所消耗的熔体部分，进一步维持熔体液面高度稳定。

在一些实施例中，挡块1424可以位于连接件1422上。在一些实施例中，挡块1422可以位于靠近连接提拉组件130上的连接环1421的连接件1422上。在一些实施例中，靠近可以指距离提拉组件130上的连接环1421预设距离内的连接件1422上。在一些实施例中，预设距离可以包括但不限于10cm、8cm、6cm、4cm、2cm、1cm等。在一些实施例中，挡块1424可以与转轴1423配合作用以阻挡连接件1422的运动。例如，如图7所示，晶体生长结束后，提拉组件130继续向上运动(如图7中箭头f所示)时，挡块1424可以卡在转轴1423处，避免筒141继续下降而熔于熔体中。

在一些实施例中，晶体制备装置100还可以包括支撑组件、驱动组件和温度测量组件(可统称为“温度测量装置”)。更多描述可以参见本说明书其他部分(例如，图8及其描述)，在此不再赘述。

图8是根据本说明书一些实施例所示的示例性温度测量装置的结构示意图。在一些实施例中，温度测量装置800可以用于测量与生长腔体110相关的温度。在一些实施例中，温度测量装置800可以用于确定高温线的位置。在一些实施例中，温度测量装置800还可以移动生长腔体110以使熔体液面位于高温线位置，以提高晶体质量。以下将结合附图，以制备碳化硅晶体为例，对说明书中实施例所涉及的温度测量装置800进行详细说明。值得注意的是，以下实施例仅仅用以解释本说明书，并不构成对本说明书的限定。

如图8所示，温度测量装置800可以包括支撑组件810、驱动组件820和温度测量组件830。

在一些实施例中，支撑组件810可以设置在生长腔体110下方，用于支撑生长腔体110。在一些实施例中，支撑组件810可以与生长腔体110固定连接。例如，支撑组件810的一端与生长腔体110外底部可以通过螺纹夹头连接。在一些实施例中，支撑组件810至少部分可以位于炉体160内。

在一些实施例中，驱动组件820可以用于驱动支撑组件810上下移动，以进一步驱动生长腔体110上下移动。

在一些实施例中，驱动组件820可以包括固定部件821、丝杆822和动力部件823。

在一些实施例中，固定部件821可以用于固定支撑组件810，且连接支撑组件810与丝杆822。例如，固定部件821可以与支撑组件810焊接。在一些实施例中，固定部件821可以与丝杆822传动连接(例如，螺纹连接)。在一些实施例中，固定部件821可以设有内螺纹，丝杆822可以设有外螺纹，通过内螺纹与外螺纹的配合实现二者的连接。

在一些实施例中，动力部件823可以为丝杆822提供动力。例如，动力部件823可以驱动丝杆822旋转，丝杆822可以带动固定部件821和支撑组件810上下移动，进一步可以带动生长腔体上下移动。

在一些实施例中，温度测量组件830可以用于测量生长腔体110内的温度(例如，熔体液面处的温度)。在一些实施例中，本说明书实施例中，温度测量组件与图1所述的晶体制备装置100的温度传感部件可以指相同或相似的组件或部件。

在一些实施例中，温度测量装置800还可以包括处理组件。该处理组件与晶体制备装置100的处理组件可以是相同的处理组件，也可以是相互独立的处理组件。

在一些实施例中，处理组件可以接收温度测量组件830发送的生长腔体110内的温度信息，基于温度信息确定高温线位置(生长腔体110内温度最高的位置或水平位置)。例如，若温度测量组件830测得的熔体液面以上的特定位置的温度高于其他任何位置(例如，除该特定位置以外的任意位置)的温度，处理组件可以确定该熔体液面以上的特定位置为高温线位置。又例如，若温度测量组件830测得的熔体液面以下的特定位置的温度高于其他任何位置(例如，除该特定位置以外的任意位置)的温度，处理组件可以确定该熔体液面以下的特定位置为高温线位置。又例如，若温度测量组件测得的熔体液面温度高于生长腔体内其他位置(例如，熔体液面以上或熔体液面以下的任意位置)的温度，处理组件可以确定该熔体液面位于高温线位置。

在一些实施例中，处理组件还可以比较生长腔体位于不同位置时，熔体液面温度与其他位置(熔体液面以上或熔体液面以下的位置)的温度。

在一些实施例中，处理组件可以基于高温线位置控制驱动组件820驱动支撑组件810上下移动，以使生长腔体110运动至使熔体液面位于高温线位置，进而可以生长得到高质量的晶体(例如，无包裹体等缺陷)。例如，若高温线位置位于熔体液面以上的特定位置，处理组件可以控制驱动组件820驱动支撑组件810向上运动，以使生长腔体110向上运动至使熔体液面位于该特定位置。又例如，若高温线位置位于熔体液面以下的特定位置，处理组件可以控制驱动组件820驱动支撑组件810向下运动，以使生长腔体110向下运动至使熔体液面位于该特定位置。

图9是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体制备方法的流程图。该流程900可以由晶体制备装置(例如，晶体制备装置100)中的一个或多个组件执行。在一些实施例中，流程900可以由控制系统自动执行。例如，流程900可以通过控制指令实现，控制系统基于控制指令，控制各个组件完成流程900的各个操作。在一些实施例中，流程900可以半自动执行。例如，流程900的一个或多个操作可以由操作者手动执行。在一些实施例中，在完成流程900时，可以添加一个或以上未描述的附加操作，和/或删减一个或以上此处所讨论的操作。另外，图9中所示的操作的顺序并非限制性的。如图9所示，流程900包括下述步骤。

步骤910，将原料置于生长腔体(例如，生长腔体110)内。

在一些实施例中，原料可以指生长晶体所需的原材料。例如，生长碳化硅晶体时，原料可以包括硅(例如，硅粉、硅片、硅块)，而生长腔体(例如，石墨腔体)本身可以作为碳源。又例如，生长碳化硅晶体时，原料可以包括硅和碳(例如，碳粉、碳块、碳颗粒)，也就是说，可以额外提供碳源，从而增加生长腔体的使用寿命。在一些实施例中，原料还可以包括助熔剂，用于提高碳在硅中的溶解度。在一些实施例中，助熔剂可以包括但不限于铝、硅铬合金、Li-Si合金、Ti-Si合金、Fe-Si合金、Sc-Si合金、Co-Si合金。关于生长腔体的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如，图1及其相关描述)，在此不再赘述。

步骤920，将粘接有籽晶的提拉组件(例如，提拉组件130)下降至原料附近。

在一些实施例中，可以通过动力组件驱动粘接有籽晶的提拉组件向下运动，以使其下降至原料附近。在一些实施例中，附近可以指距离原料上表面预设距离内。在一些实施例中，预设距离可以包括但不限于10cm、8cm、6cm、4cm、2cm、1cm、0.5cm、0.3cm、0.1cm等。

在一些实施例中，提拉组件与引导组件(例如，引导组件140)传动连接，且提拉组件至少部分位于引导组件内(例如，筒141内)。

关于提拉组件、引导组件、动力组件等的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如，图1、图2及其描述)，在此不再赘述。

步骤930，加热生长腔体以形成原料熔体。

在一些实施例中，可以通过加热组件(例如，加热组件130)加热生长腔体，以使原料熔化形成原料熔体。例如，生长碳化硅晶体时，原料熔化后形成碳在硅中的溶液，作为晶体生长的液态原料。

在一些实施例中，如图3所示，在原料熔化形成原料熔体的过程中(升温化料阶段)，籽晶可以位于筒141的侧壁的通孔1411下方。相应地，即使硅蒸气(例如，如图3中“C”所示)可以通过通孔1411进入筒141内部，由于籽晶位于通孔1411下方，硅蒸气也不会在籽晶表面(例如，引晶面)沉积，可以保护籽晶引晶面，避免后续引晶阶段籽晶出现自发成核现象。

在一些实施例中，在升温化料阶段，筒141底部或其底部的石墨纸与熔体液面的距离可以在第一预设范围内。在一些实施例中，筒141底部的石墨纸与籽晶引晶面可以接触，但两者之间没有相互作用力。在一些实施例中，筒141底部或其底部的石墨纸与熔体液面的距离会影响晶体质量。例如，筒141底部或其底部的石墨纸与熔体液面的距离太小，在升温化料阶段，石墨纸1412可以会熔蚀，导致其不能对籽晶引晶面进行保护，影响籽晶质量，进而影响晶体的质量。又例如，筒141底部或其底部的石墨纸与熔体液面的距离太大，后续提拉生长阶段，提拉组件的向上运动无法使筒141与熔体接触，导致筒141无法阻止浮晶进入晶体生长界面，进而影响晶体质量。因此，在一些实施例中，筒141底部或其底部的石墨纸与熔体液面的距离需在第一预设范围内。

在一些实施例中，第一预设范围可以在5mm-10mm范围内。在一些实施例中，第一预设范围可以在6mm-9mm范围内。在一些实施例中，第一预设范围可以在7mm-8mm范围内。

在一些实施例中，可以通过温度测量装置(例如，温度测量装置800)使熔体液面位于高温线位置，以生长得到高质量的晶体(例如，无包裹体等缺陷)。

在一些实施例中，可以通过温度测量装置(例如，温度测量装置800)调节生长腔体的位置，并比较不同位置处的生长腔体内熔体液面温度，使生长腔体位于熔体液面温度最高的位置(即熔体液面处于高温线位置)。例如，可以通过温度测量组件测量生长腔体当前位置(可以表示为“S0”)处的熔体液面温度(可以表示为“T0”)。以生长腔体当前位置S0为起点，处理组件可以控制驱动组件驱动支撑组件向上运动，以使生长腔体向上运动第一预设距离范围至第一位置，并通过温度测量组件测量生长腔体在第一位置处的熔体液面温度(可以表示为“T1”)。以生长腔体当前位置S0为起点，处理组件还可以控制驱动组件驱动支撑组件向下运动，以使生长腔体向下运动第一预设距离范围至第二位置，并通过温度测量组件测量生长腔体在第二位置处的熔体液面温度(可以表示为“T2”)。比较T0、T1与T2，若T0与T1的温差或T0与T2的温差大于预设温差范围，选取温度最高(该最高温度可以表示为“Tmax1”)的生长腔体位置作为生长腔体第二次调整的初始位置(该第二次调整的初始位置可以表示为“S1”)。在一些实施例中，预设温差范围可以不大于0.5℃、不大于1℃、不大于2℃等。

以第二次调整的初始位置S1为起点，处理组件可以控制驱动组件驱动支撑组件分别向上或向下运动，以使生长腔体向上或向下运动第二预设距离范围至第三位置或第四位置，并通过温度测量组件分别测量生长腔体在第三位置、第四位置处的熔体液面温度T3、T4。比较Tmax1、T3与T4。若Tmax1大于T3，Tmax1大于T4，Tmax1与T3的温差且Tmax1与T4的温差均不大于预设温差范围，该Tmax1所在的熔体液面位置为高温线位置。若Tmax1与T3的温差或Tmax1与T4的温差大于预设温差范围，选取温度最高(该最高温度可以标记为“Tmax2”)的生长腔体位置作为生长腔体第三次调整的初始位置(该第三次调整的初始位置可以标记为“S2”)。依此重复，可以确定温度最高的熔体液面位置为高温线位置，且此时熔体液面位于高温线位置。

在一些实施例中，第一预设距离可以不小于第二预设距离。在一些实施例中，第一预设距离可以大于第二预设距离，以提高高温线的确定效率。

在一些实施例中，还可以通过温度测量装置(例如，温度测量装置800)确定高温线位置，并进一步移动生长腔体以使熔体液面位于高温线位置。在一些实施例中，可以通过温度测量组件测量生长腔体内的温度信息，并将测得的温度信息发送至处理组件。在一些实施例中，处理组件可以基于温度信息确定高温线位置，并通过驱动组件驱动支撑组件运动，以进一步驱动生长腔体运动，使熔体液面位于高温线位置。例如，若温度测量组件测得的熔体液面以上的特定位置的温度高于其他任何位置(例如，除该特定位置以外的任意位置)的温度，处理组件可以控制驱动组件驱动支撑组件向上运动，以使生长腔体向上运动至使熔体液面位于该特定位置。又例如，若温度测量组件测得的熔体液面以下的特定位置的温度高于其他任何位置(例如，除该特定位置以外的任意位置)的温度，处理组件可以控制驱动组件驱动支撑组件向下运动，以使生长腔体向下运动至使熔体液面位于该特定位置。又例如，若温度测量组件测得的熔体液面温度高于生长腔体内其他位置(例如，熔体液面以上或熔体液面以下的任意位置)的温度，则确定该熔体液面位于高温线位置。

关于温度测量装置的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如，图8及其描述)，在此不再赘述。

步骤940，通过提拉组件和引导组件的传动运动，基于籽晶和原料熔体生长晶体。

在一些实施例中，如图4所示，在引晶阶段，可以通过动力组件带动提拉组件130向下运动(如图4中箭头a所示)，使引导组件140(例如，筒141)向上运动(如图4中箭头b所示)，籽晶可以逐渐靠近设置在筒141底部的石墨纸。继续运动，籽晶可以轻轻触碰石墨纸使其落入熔体中。

在一些实施例中，如图5和图6所示，在提拉生长阶段，可以通过动力组件带动提拉组件130旋转和向上运动(如图5和图6中箭头d所示)，使引导组件140(例如，筒141)向下运动(如图5和图6中箭头e所示)，熔体可以进入筒141底部并在籽晶处冷凝结晶以生长晶体。

在一些实施例中，如图6所示，在基于籽晶和原料熔体生长晶体的过程中(提拉生长阶段)，筒141侧壁的至少部分通孔1411可以位于熔体中。通孔1411可以作为筒141内部的熔体与外部熔体的传输通道。

如前文所述，随着提拉生长的进行，部分熔体会消耗，熔体液面会逐渐降低，导致液面附近的温场波动明显，导致晶体内出现杂质包裹体。相应地，在一些实施例中，传感组件可以监测晶体生长相关信息，并将晶体生长相关信息发送至处理组件。处理组件可以基于晶体生长相关信息，控制提拉组件的提拉速度和/或旋转速度以控制筒浸入原料熔体的浸入速度和/或浸入量，以维持原料熔体的液面恒定。例如，液位传感器可以测量晶体生长过程中生长腔体内熔体的液面位置信息和/或液面高度信息，并将液面位置信息和/或液面高度信息发送至处理组件。当部分熔体消耗导致熔体液面高度低于初始熔体液面高度时，处理组件可以基于液面位置信息和/或液面高度信息计算熔体的消耗速度和/或消耗量，并进一步基于筒的厚度及其侧壁与水平面的夹角等计算提拉组件的提拉速度，使筒浸入熔体的浸入速度与熔体的消耗速度相等和/或筒浸入熔体的浸入量与熔体的消耗量相等，以维持原料熔体的液面恒定，维持温场稳定，保证晶体正常生长。

应当注意的是，上述有关流程900的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本说明书的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本说明书的指导下可以对流程900进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本说明书的范围之内。

实施例1

将SiC晶体生长的原料硅和助熔剂置于生长腔体内，并组装晶体制备装置。通过动力组件将粘接有籽晶的提拉组件下降至原料附近。通过加热组件加热生长腔体，使原料熔化形成熔体。在升温化料阶段，筒底部或其底部的石墨纸与熔体液面的距离在5mm-10mm范围内。化料完成后，籽晶引晶面与熔体液面的距离在6mm-12mm范围内。通过动力组件使提拉组件下降，籽晶触碰石墨纸，使石墨纸落入熔体中。待预设时间(例如，0.5h)之后，籽晶与熔体接触并进行引晶。

籽晶与熔体接触10min-30min后，通过动力组件使提拉组件旋转且向上运动，以生长晶体。在提拉组件向上运动的过程中，筒会下降至部分浸入并溶解在熔体中。在提拉生长阶段，传感组件监测晶体生长相关信息，并将晶体生长相关信息发送至处理组件。处理组件基于晶体生长相关信息控制提拉组件的提拉速度和/或旋转速度，以控制筒浸入原料熔体的浸入速度和/或浸入量，以维持原料熔体的液面恒定。

当连接件上的挡块移动到石墨转轴时，挡块被卡住，筒停止下降，此时提拉生长阶段结束。通过动力组件使提拉组件向上运动，将晶体从熔体中分离，得到无包裹体的SiC晶体。

本说明书实施例可能带来的有益效果包括但不限于：(1)通过提拉组件和引导组件的传动运动，使晶体生长在引导组件的筒内进行，改善温场温度，且通过传动运动保持生长过程中的熔体液面稳定，提高晶体质量。(2)筒的直径沿筒的底部至顶部的方向逐渐增大，在晶体生长过程中，挥发的硅蒸气会向上运动至筒的侧壁，相应阻止挥发的硅蒸气运动至保温组件，保证保温组件的保温性能和使用寿命。进一步地，在提拉生长阶段，随着提拉组件的上提，筒会下降至部分浸入熔体中，附着在筒侧壁的硅可以对熔体进行硅补偿，减轻熔体组分偏析现象。同时，筒可以起到热反射屏的作用，可以降低熔体液面的过饱和度，避免熔体表面自发成核形成浮晶。(3)在提拉生长阶段，随着提拉组件的上提，部分筒会浸入熔体中。筒侧壁的通孔浸入熔体中，通孔可以作为筒内部的熔体与外部熔体的传输通道。通孔还可以阻挡筒外部的浮晶进入筒的内部，维持晶体稳定生长。(4)筒的底部设置有石墨纸，在升温化料阶段，石墨纸可以阻挡挥发的硅蒸气附着在籽晶表面，进一步可以保证晶体生长质量。在引晶阶段，籽晶可以轻轻触碰石墨纸使其落入并溶解在熔体中，以提供制备碳化硅晶体所需的原料碳。(5)处理组件可以基于晶体生长相关信息(例如，液面位置信息)，控制提拉组件的提拉速度和/或旋转速度以控制筒浸入原料熔体的浸入速度和/或浸入量，以维持原料熔体的液面恒定，以维持温场稳定，保证晶体正常生长，提高晶体质量。需要说明的是，不同实施例可能产生的有益效果不同，在不同的实施例里，可能产生的有益效果可以是以上任意一种或几种的组合，也可以是其他任何可能获得的有益效果。

上文已对基本概念做了描述，显然，对于本领域技术人员来说，上述详细披露仅仅作为示例，而并不构成对本说明书的限定。虽然此处并没有明确说明，本领域技术人员可能会对本说明书进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本说明书中被建议，所以该类修改、改进、修正仍属于本说明书示范实施例的精神和范围。

同时，本说明书使用了特定词语来描述本说明书的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本说明书至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此，应强调并注意的是，本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外，本说明书的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。

同理，应当注意的是，为了简化本说明书披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本说明书实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本说明书对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。

一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字，应当理解的是，此类用于实施例描述的数字，在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明，“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20％的变化。相应地，在一些实施例中，说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值，该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中，数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本说明书一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值，在具体实施例中，此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。

针对本说明书引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料，如文章、书籍、说明书、出版物、文档等，特此将其全部内容并入本说明书作为参考。与本说明书内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外，对本说明书权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本说明书中的)也除外。需要说明的是，如果本说明书附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本说明书所述内容有不一致或冲突的地方，以本说明书的描述、定义和/或术语的使用为准。

最后，应当理解的是，本说明书中所述实施例仅用以说明本说明书实施例的原则。其他的变形也可能属于本说明书的范围。因此，作为示例而非限制，本说明书实施例的替代配置可视为与本说明书的教导一致。相应地，本说明书的实施例不仅限于本说明书明确介绍和描述的实施例。

Claims (10)

1.一种晶体制备装置，其特征在于，所述装置包括：

生长腔体，用于放置原料；

加热组件，用于加热所述生长腔体；

提拉组件，用于提拉生长；以及

引导组件，所述引导组件包括筒，所述提拉组件至少部分位于所述筒内部，所述提拉组件与所述引导组件传动连接。

2.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述筒的直径沿所述筒的底部至顶部的方向逐渐增大。

3.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述筒的厚度在1mm-3mm范围内。

4.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述筒的侧壁与水平面的夹角在100°-140°范围内。

5.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述筒的侧壁设置有通孔。

6.根据权利要求5所述的晶体制备装置，其特征在于，所述通孔的直径在0.5mm-2mm范围内。

7.根据权利要求5所述的晶体制备装置，其特征在于，所述通孔与所述筒的底部的距离在3mm-10mm范围内。

8.根据权利要求5所述的晶体制备装置，其特征在于，所述通孔的密度在3个/cm²-10个/cm²范围内。

9.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述筒的底部设置有石墨纸。

10.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述引导组件还包括传动机构，所述传动机构与所述筒传动连接以实现所述筒的上下运动。

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