CN112899772B

CN112899772B - 单晶生长装置、该单晶生长装置的使用方法及单晶

Info

Publication number: CN112899772B
Application number: CN202011304275.6A
Authority: CN
Inventors: 堀岡佑吉; 平栗健二; 初春; 岩崎龙之介
Original assignee: FTB Research Institute Co Ltd
Current assignee: FTB Research Institute Co Ltd
Priority date: 2019-11-19
Filing date: 2020-11-19
Publication date: 2024-04-05
Anticipated expiration: 2040-11-19
Also published as: JP2021080131A; JP6777908B1; CN112899772A

Abstract

实现碳浓度低的大口径单晶的生长。在生长单晶硅的单晶生长炉中配置对气流进行整流的气流管，通过使该气流管的至少表面层的材质为碳化硅(SiC)，不与硅氧化物引起还原反应，而降低晶体中所包含的碳浓度，并且屏蔽从外部转向到生长中的晶体的辐射热，不仅生长炉材的寿命，而且降低晶体中的碳浓度。

Description

单晶生长装置、该单晶生长装置的使用方法及单晶

技术领域

本发明涉及单晶生长装置、该单晶生长装置的使用方法及单晶。

背景技术

单晶的生长装置及单晶生长方法中，成为半导体硅晶圆的材料或单晶硅型太阳能电池的材料晶圆的材料单晶的制造上，一般采用CZ法(提拉法)或施加磁场的MCZ法。

CZ法、MCZ法是这样一种晶体生长方法：将硅的多晶原料一起填充到坩埚内，作为惰性气体采用氩气气氛且在减压气氛中向加热器供给电力，保护用的碳坩埚中设置石英坩埚，从这些坩埚的外侧利用碳加热器来加热熔化，将原料多晶完全熔化为液体之后，将悬挂在提拉轴的晶种浸渍到该熔化液体表面，一边进行温度调整一边旋转晶种，同是向上方提拉。

在CZ法中使用的CZ炉，在氩气氛中以减压状态10～400Torr(1,333～53,329Pa)，向石英坩埚放入原料多晶硅等，通过向碳加热器通电来加热熔化，使之成为熔化液体，使晶种从上方垂下，在适当温度下浸渍到熔化液体之后，每以一定长度提拉晶种，从而消除处于晶种内的位错缺陷后，使单晶生长而直径逐渐加粗，使成为产品的直体部生长，当达到规定长度时使直径再次变细而形成尾部，从而完成无位错晶体，逐渐缩小直径，最后从熔化液体分离而制造单晶硅。

通过CZ法得到的单晶从晶种侧观看则依次由肩部、直体部和尾部构成。

在单晶生长中，氩气从所述炉的上部朝着下方流入，利用真空泵从腔室的炉底部排气，但是为了防止从坩埚表面蒸发的硅氧化物(SiO)移动到炉上方，一般使用流管来对生长中晶体周边的氩气流进行整流。

然而，一直以来，该流管是在高纯度碳材料或外侧碳材料与内侧碳材料之间形成空间，作成夹持碳纤维的形状等，从而在生长中谋求对单晶的隔热。为了减少来自加热器的辐射热到生长中单晶的辐射量，增加该流管的厚度，则在坩埚内径方向上设计的自由度被大大削弱，因此要生长出大型晶体则需要增大坩埚直径，进而增大炉整体，这将增加设备成本，还导致晶体成本上升。

另外，流管的厚度增大还会妨碍到生长中观察单晶时的视野，还出现用于控制单晶生长的相机视野受限制的不良。

例如，在专利文献1中示出了晶体中的碳浓度能够通过控制从炉内的加热器、石墨坩埚等的高温碳构件混入到原料熔化液体中的一氧化碳(CO)的污染速度、和来自原料熔化液体的一氧化碳(CO)的蒸发速度来降低。

而且，基于实验计划法进行因子分析，且通过控制硅熔化液体面与配置在硅熔化液体面上的隔热体的距离，能够可靠地降低单晶硅中的碳浓度。

然而，在专利文献1公开的发明中本来成为问题的碳酸气体的产生源即隔热体为高纯度碳材，而尚未研究用另一种原料代替碳酸气体的产生源。

另外，在专利文献2中示出了因碳构件的碳而硅的氧化物(SiO)上发生还原反应，以硅(Si)的形式附着于炉内部件上，从而缩短炉内部件的寿命，因此使该硅成为高温而升华或使熔化液体滴落，从而使炉内部件再生。这是延长炉内部件的寿命并降低成本的一项重要的工作。然而，在该方法中，使炉的运转时间延长和缩短，这一点使得运转率下降，会导致成本增加。

然而，即便不设置这样的工序，只要使用本来就不需要引起碳的还原反应的炉材，则不用降低炉的运转率，也能延长炉内构件的寿命。

另外，在专利文献3中，记载了注意腔室内的筒状加热器的配置，以使因为与作为加热器原料的碳的反应而产生的碳酸(CO)气体不进入硅熔化液体的方式，使筒状加热器的配置位置低于以往，即加热器的上端位置低于坩埚的底部，从而使得CO气体不进入到熔化液体。然而，没有提及对惰性气体进行整流，以及防止对生长中晶体的热辐射的隔热体的材质。确实，碳构件中成为最高温且使SiO还原的一部分是加热器，但是实际上，能够确认还原的硅(Si)会在靠近碳制隔热体的液面的部分析出，紧邻熔化液体发生SiO的还原，因此与位于气流更下游的加热器上的还原相比，流管上还原产生的CO气体对单晶中碳产生的影响更大。

另外，在专利文献4中示出了这样方法：从一个坩埚生长多个单晶的倍增晶体生长法中，在第二原料熔解时变更提拉第一单晶之前的原料熔解时的炉内压、氩流量，减少溶入熔化硅中的量，抑制第二单晶中碳浓度的上升。然而，该专利文献也没有提及作为产生CO气体的因子的碳制流管。

进而，在专利文献5中记载了变更辐射屏蔽的下端面的尺寸，优化惰性气体的流动，以降低进入到生长的单晶中的碳浓度。然而这里也没有提及进入到单晶中的碳构件内、处于最靠近熔化硅的位置的碳制辐射屏蔽变更为其他材料。

一直以来，碳构件长期以高温中也维持高纯度的原料使用，但是存在提高混入生长中单晶内的碳浓度的问题。另外，混入单晶内的碳在单晶硅内成为氧的折出核，促进氧析出，并且众所周知该氧析出物会成为器件制作上导致漏电等的弊端。因此设计出各种使碳不能进入单晶硅内的技术。例如，在专利文献1中，高纯度碳通常被用作在800℃以上到1700℃附近的温度范围使用的高纯度原料。

然而，高温的碳构件引起从硅熔化液体蒸发的硅氧化物(SiO)的还原反应，产生碳酸气体(CO、CO₂)，这被引入到熔化硅内，结果，会提高生长的单晶的碳浓度级别。另外，作为炉内部件的碳构件也因硅的还原反应而作为碳酸气体消耗，存在缩短炉内构件的寿命等的不良，另一方面，存在提高单晶硅的碳浓度且降低质量的不良。进而，所述硅氧化物(SiO)还原而残留的硅(Si)蒸镀到炉内部件，因此这又导致炉内部件的寿命缩短，因此如专利文献2中提案的那样，需要花费时间和精力来在高温下加热附着了因还原而残留的硅(Si)的炉内部件，使硅(Si)升华等。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2019－31415

专利文献2：日本特开2017－14072

专利文献3：日本特开2019－14637

专利文献4：日本特开2017－39629

专利文献5：日本特开2009－173503

发明内容

发明要解决的课题

本发明的目的在于提供一种实现碳浓度低且高质量的大口径单晶的生长，并且能有助于成本改善的单晶生长装置及高质量的单晶，同时延长高价的炉内部件的寿命。

用于解决课题的方案

依据本发明的第1方面，提供一种单晶生长装置，具备：

晶种卡盘，能够安装晶种且用于将该晶种浸渍到硅的熔化液体并提拉；

单晶生长炉，包含发出热射线的加热器，能够进行容纳所述熔化液体的坩埚的设置和所述熔化液体的加热；以及

气流管，设置在所述单晶生长炉内，对流过单晶外周的气流进行整流，且抑制热对生长中单晶的辐射，

所述气流管的至少表面覆盖有一层不与硅氧化物(SiO)之间引起还原反应的构件。

另外，依据本发明的第2方面，提供一种利用上述的单晶生长装置来获得的低碳浓度的单晶硅。

另外，依据本发明的第3方面，提供一种单晶硅，其特征在于：碳浓度为1×10¹⁵atoms/CC以下。

进而，依据本发明的第4方面，提供一种单晶生长装置的使用方法，其特征在于：使用上述的晶体生长装置，进行单晶生长后，向残留液中补充原料晶体，由同一坩埚生长多个单晶。

发明效果

依据本发明，能够获得碳浓度级别降低的单晶。

另外，由于能够减薄流管的壁厚，不仅能够避免炉的大型化带来的制造成本增加，而且能用同一个炉进行更大口径的单晶生长。

进而，不会因高温而硅氧化物还原，因此不会出现还原的硅附着到炉内部件而导致炉内部件的寿命缩短的现象，由于炉内构件的寿命延长，可以进一步改善成本。

再者，有效地降低除红外线区域以外的热对生长中单晶的辐射，通过使用透射单晶硅不吸收的、红外线区域的热射线的流管，能够有效地进行对单晶的隔热。

附图说明

图1是示出本发明的一个实施方式的单晶生长装置的概略结构的示意图的一个例子。

图2示出使用现有的流管的单晶生长装置的一个例子。

图3是示出为了测量与本发明的辐射热相关的基础数据而使用红外线图像装置进行测量的一个实施方式的示意图的一个例子。

图4是示出为了测量与本发明的辐射热相关的被测定物的表面温度而使用热电偶来进行测量的一个实施方式的示意图的一个例子。

图5是使用图3的测量方法来比较测定升温后的碳原料和碳化硅(SiC)原料的监视器画面数据的一个例子。

图6是示出使用图4的测量方法，按每个一定时间测定作为被测定物的碳构件、碳化硅(SiC)构件、碳构件与单晶硅片之间设置一定空间时，以及碳化硅(SiC)构件与单晶硅片之间设置一定空间时的各被测定物的升温的结果的图表的一个例子。

具体实施方式

以下，参照附图，对本发明的一些实施方式进行说明。附图中适当省略重复的说明。另外，图中的各构件的形状、尺寸，为了方便说明而适当放大、缩小、省略，因此有与现实的比例尺、比例不一致的情况。另外，在附图说明中，应注意，术语“上”和“下”可能与策略加速度的方向不一致的情况，因此术语“上”和“下”是为了方便在纸面的上下方向使用。另外，术语“实质上”意味着包含测定误差。

依据本发明的一个实施方式的单晶生长装置，提高气流管的热反射率，并且使单晶硅不吸收的红外区域的热射线积极透射，从而抑制气流管本身的发热，并减薄气流管的径向厚度，此外，屏蔽对生长中单晶的热辐射，并且流管不使用现有的碳材料，至少在其表面层上使用反射率更加优异的材料。由此，消除了以往被加热到高温的碳与处在周边气氛中的硅氧化物(SiO)进行还原而成为CO气体，混入到Si熔化液体内而增加单晶内碳浓度的不良，另外防止还原后的Si附着到由碳构件制作的流管或加热器等而加速由流管或加热器等碳构件制作的炉内部件的老化的现象。

图1是示出本发明的一个实施方式的单晶生长装置的进行晶体生长的炉室的截面概略结构的示意图的一个例子。

图1所示的单晶生长装置1具备：具有水冷套构造的腔室42；加热器10；保温筒11；容纳硅原料的石英坩埚8；支撑该石英坩埚8的碳坩埚9；以及气流管7。

气流管7的至少其表面覆盖有一层不与硅氧化物(SiO)之间产生还原反应的构件。该构件优选包含红外区域的热射线的透射率或反射率高于碳(C)，且不会因红外光的照射而发热的原料。该原料优选能够维持高纯度即金属杂质实质上成为5ppm以下程度的原料。在本实施方式中，气流管7的厚度为18mm以下，如在后面详细说明的那样，与现有技术相比，能实现非常薄的壁厚。

腔室42以沿着单晶硅的升降路径覆盖单晶硅的方式从气流管7的顶面向上方延伸地设有水冷管31。水冷管31吸收从气流管7的表面向单晶硅辐射的辐射热。由水冷管31吸收的辐射热射线的波长为0.4μm以上。

碳坩埚9在高温下保护石英坩埚8不变形。加热器10通过加热从碳坩埚9的外侧熔解硅原料，在降到一定温度后进行晶体生长的期间持续加热石英坩埚8内的熔化液体。

从单晶生长装置1的顶部悬挂有未图示的晶种卡盘，在其前端安装晶种，通过未图示的升降机构浸渍(浸入)到石英坩埚8内的熔化液体。晶种卡盘与未图示的旋转机构连结，使晶种沿既定方向旋转的同时生长。接着，移到加大晶种直径的工序。更具体而言，实施使直径从称为肩(台肩部)的、晶种部分的较小直径加大而达到成为单晶产品的较大直径(直体部)的直径的工序，从而成为图1所示的单晶3，利用未图示的晶种卡盘提拉。

在加热器10与腔室42之间设有用于保持炉内温度的保温筒11，从石英坩埚8内的熔化液体蒸发的硅氧化物(SiO)有效地从保温筒11内排出到外部。腔室42的壁面之中，位于石英坩埚8大致上方的部分上，设有用于从外部观察生长中的单晶3的观察窗4和用于进行晶体生长中的直径监视控制的传感器的传感器窗5。

通常，一边使高纯度的氩气在炉内流动，一边从炉底部利用真空泵(未图示)来进行排气，因此炉内成为减压气氛。在现有的装置中，硅氧化物(SiO)从石英坩埚8的内壁溶解到硅熔化液体内，由于容易蒸发，所以会附着到炉壁或炉内部件。如果该沉积物在单晶生长中落到熔化液体面，则单晶开始多晶化，将成为了产品。因此，如果向炉内供给氩气并使之通过单晶的外周，并顺畅地从炉底的排气口排气，则能够防止硅氧化物(SiO)沉积到炉内。

图2是示出根据现有技术的单晶生长装置的一个例子的参考图。图2所示的单晶生长装置101的主要结构，除了普通的流管107以外实质上与图1所示的单晶生长装置1相同。由图2可知，以往由于使用热吸收优良的高纯度碳制的流管，所以为了提高隔热性能而使流管下部的构造中空，为了确保碳纤维进入的空间，有必要在径向上取得厚度。

结果，成为在石英坩埚8的内壁与单晶3的外周之间隔着流管下部较厚构件的形态，难以以加厚量生长大口径晶体。因此，如果能够提高对该流管的加热源方向即外周的热反射率，并抑制热的吸收，则能够减小流管的厚度，可以由同一直径的坩埚进行单晶的直径对坩埚内径的比为80％以上的大型晶体生长。由此为了生长大型晶体，无需使炉大型化，并使炉内部件也大型等，而能够比较容易生长大口径晶体。由此，能够降低设备成本，并能降低单晶成本。

例如，通常使用如下的一般的概念(1/3规则)：从现有的内径600mm(24英寸石英坩埚)的石英坩埚可以生长的单晶的直径达200mm左右。相对于此，如果气体的流管的厚度设为5mm，则直径成为10mm，使坩埚与气体的流管的间隔为55mm，且，如果从气体的流管的内径到晶体的外径的间隔取55mm，则能够生长480mm的大口径晶体。本申请的发明人进行该石英坩埚的80％内径的晶体生长的实验，并且获得了直到坩埚内径的80％能够进行单晶生长。

图3是为了测量与本发明的辐射热相关的基础数据，使用红外线图像装置进行测量的例子的示意图的一个例子。使来自卤素灯12的辐射光照射到被测定物13，通过红外线图像装置对升温的被测定物13的背面进行了温度测量。该红外线图像装置的探测波长为8～14μm范围的红外区域。作为红外线图像装置，日本航空电子(日本アビオニクス)(株)制的TVS-620型。图3的测量装置进行检测波长从8μm到14μm的完全红外区域的测定。

图4是为了测量与本发明的辐射热相关的被测定物的表面温度，使用热电偶进行测量的一个实施方式的示意图的一个例子。使来自卤素灯12的辐射光照到被测定物13，在由此升温的被测定物13的背面接触热电偶，进行了被测定物13的温度测定。热电偶使用铂－铂铑、13％铑，作为显示器，使用了EUROTHERM公司的环温度控制装置的显示部。

图5是以图3的测量方法比较测定升温后的碳原料与碳化硅SiC原料的红外线图像装置的监视器数据17，并且是在由红外线图像装置14对邻接放置的碳C构件18和碳化硅SiC构件19进行温度测定时的红外线图像装置的监视器画面的数据。在此，为了屏蔽碳C构件18和碳化硅SiC构件19的各外侧泄漏的红外线，对于隔热体20，切出在长度和宽度上比碳C构件18和碳化硅SiC构件19的纵横尺寸分别小5mm的窗，用隔热体20从上方覆盖碳C构件18和碳化硅SiC构件19。在该实验例中，碳C构件18成为445℃，而碳化硅SiC构件19成为505℃。即，红外线图像装置14中得到由卤素灯加热后的碳化硅SiC构件19高出60℃左右温度的结果。

测定所使用的碳C构件18和碳化硅SiC构件19的形状分别为纵60mm、横90mm、厚度5mm的相同的长方体形状。另外，作为第三构件采用了纵30mm、横40mm、厚度2mm的单晶硅片。

接着，关于卤素灯的位置与温度变化是否有依赖性，更换碳C构件18和碳化硅SiC构件19进行相同的测定，却与前述的结果相同，由此确认了与卤素灯的位置没有依赖性。

图6中，采用图4的测量方法，按每个一定时间通过使热电偶直接与构件接触而测定了被测定物即第一构件碳C构件(●C)、第二构件碳化硅SiC构件(□SiC)、碳C构件与单晶硅片之间设有一定空间(▲C－Si)，另外，碳化硅SiC构件与作为第三构件的单晶硅片之间设有一定空间时(△SiC－Si)的各个第一构件到第三构件的被测定物的升温情况。在此，虽然未做图示，但是一定空间是指通过5mm厚度的隔热体使被测定物端部浮上而设置空间。

在此红外线图像装置的监视器数据17与热电偶的数据相比，作为红外线量而言，碳化硅SiC构件19相对多于碳C构件18，而通过热电偶来测量被测定物的温度的结果，得到在500℃区域碳C构件18比碳化硅SiC构件19约高100℃的相反现象。这表示碳化硅SiC构件19的红外区域的透射率高于碳C构件18。

因此，碳C构件18也吸收红外线而温度上升，而碳化硅SiC构件19会使红外区域的辐射线一定程度上透射，从而测定碳化硅SiC构件19的结果低100℃左右温度。因此，从该结果表明，作为隔热效果，作为晶体炉内气流管的碳化硅SiC构件比碳构件C具有明显的优势。即，碳化硅SiC构件19不吸收红外光而相应地不发热，透射的红外光连硅Si也透射，由于不发热，作为隔热构件是最佳的。

接着，将碳C构件18和碳化硅SiC构件19作为隔热物，使红外线通过穿过或者辐射来照射到作为第三构件的单晶硅(Si)，测定此时的单晶硅(Si)的升温，其结果如图6的“▲”和“△”的曲线所示，在碳C构件18独自成为约600℃的区域中可以看到约接近50℃的差。这表明，如碳化硅SiC构件19先成为那样的一样，硅几乎不吸收红外线，并且温度不容易上升。

即，作为气流管的气体整流功能可以具有如图1所示的形状，关于隔热效果，即便使不让硅升温的红外区域通过也较少升温，因此显示使用辐射也少的SiC构件会更有效果。另外，像碳C构件那样将隔热构造双重化(参照图2)，而无需加厚隔热构造。

在本实施方式中，使用至少在其内壁上实施疏液加工而具有疏液性的坩埚是有利的，因为抑制从坩埚侧开始的晶体生长。

即，除了碳C构件使硅氧化物(SiO)还原而产生碳酸气体CO，并混入到熔化的硅中，被引入到生长中的单晶硅内的不良以外，因为坩埚的内表面熔化，所以能够通过疏液效果来抑制来自坩埚的杂质混入。

在现有装置的气流管，例如图2的流管107上，使用高纯度的碳构件。这是因为碳构件能够在高纯度且高温下使用，所以已经方便使用。然而，问题在于，当从硅熔化液体面蒸发的硅氧化物(SiO)来到高温的碳附近时碳与硅氧化物(SiO)引起还原反应，由此，产生碳酸气体(CO)，该碳酸气体(CO)混入到熔化硅内，被带入到生长中的单晶内部而导致不良。

已知单晶硅中的碳促进氧析出缺陷的形成，成为各种缺陷的形成核，包括稍后的器件工序中泄漏电流流动的不良，它将大大降低单晶的质量，特别是在影响晶体的整体特性的功率器件中，它会导致严重的不良。因此，期望碳浓度尽可能低的单晶，并且已经采取各种对策来实现这一点。

因此本申请发明人着眼于紧邻熔化液体配置而对流过单晶的外周的气流进行整流，且在生长中抑制热对单晶的辐射的气流管的材质，由于在其表面发生还原反应，所以作为气流管的材质采用不与硅氧化物(SiO)之间产生还原反应的材料，例如碳化硅(SiC)，从而抑制了前述的碳导致还原反应而发生的碳酸气体的产生和硅氧化物(SiO)的还原。

通过碳化硅(SiC)来构成处于硅熔化液体正上方的碳构件即气流管，从而还减少了因为由下面反应式发生的还原而出现的硅折出到气流管或其他的炉内部件而降低炉内部件的寿命的现象。

SiO+C→Si+CO

而且，如上所述，还能减少CO气体本身混入到硅熔化液体内的不良。

这样，由于没有了CO气体本身混入到硅熔化液体内的情况，在生长单晶后，能够回收利用残留在坩埚的硅熔化液体(残留液)。只要向残留液中补充原料晶体，就可以从同一坩埚生长多个单晶，并且还提供了单晶生长装置的新的使用方法。

另外，通过用碳化硅(SiC)形成气流管7，能够降低单晶内部的碳浓度，但是通过进一步提高其表面光泽来做成隔热优良的构造，因此通过使碳化硅(SiC)制的气流管为硅浸渍型气流管，或者在其表面蒸镀硅，能够改善热的反射，并能抑制生长中加热器对单晶的辐射，还有助于单晶生长的生长速度改善。

但是，关于气流管的材质无需全部为碳化硅(SiC)，以覆盖包括晶种或生长中与单晶3对置的面在内的气流管的方式仅在其表面形成碳化硅(SiC)的层也可。

在此，碳化硅(SiC)制的气流管可以通过模具自由地成形，因此能够容易形成倾斜形状或圆形形状。另外，厚度也能成形为薄达5mm左右，因此容易成形避免炉内妨碍视野的部分等的复杂构造，例如容易做到扩大观察窗4或传感器窗5的视野等的构造，因此适合由小型炉生长大型单晶。

例如，一般在24英寸炉(石英坩埚的内径约600mm)的晶体生长炉中，以往通常生长8英寸(203mm)左右直径的单晶，但是如上述实施方式那样，通过采用碳化硅(SiC)制的气流管，可以生长直径达18英寸(450mm)单晶。

这样依据本发明，通过采用热反射率高且能够维持高纯度的原料作为气流管的材料，不仅能降低单晶中的碳浓度级别，而且通过减薄气流管的构造，能够提供可以将生长单晶的直径大口径化的单晶生长装置。

因此，如前所述，本发明还能实现具有如下特征的单晶生长：相对于单晶生长用的石英坩埚的内径，能够进行至少30％以上、优选为60％到80％直径的单晶生长。

本发明中，使用的坩埚优选实施了疏液性的内表面加工的疏液坩埚。即，在熔化硅与石英坩埚的界面上，生长大口径晶体的情况下，与界面具有润湿性的普通石英坩埚相比，具有疏液性内表面的坩埚的接触核大，由此，抑制从坩埚侧开始的晶体生长。因此，能够避免现有的单晶生长中因为从坩埚开始的晶体生长与生长中的单晶相连而单晶落下的现象。

因此，本发明中，作为单晶生长装置而在前述的单晶生长中使用的坩埚，因为使用疏液性坩埚而能得到更好的效果。

本实施方式的单晶生长装置的特征点之一是，通过使用这样材质，即，在前述的单晶硅生长炉中所使用的温度范围内，例如从600℃到1700℃的运转温度范围内，与工序中产生的硅氧化物(SiO)不发生还原反应的材质，至少在与单晶对置的面的表面层上使用不会与碳酸气体(CO)等进行还原反应而生成的气体溶到熔化液体中，从而提高单晶中的杂质浓度的构件。

作为构件，典型的是上述气流管7，但并不限于此，如果是至少在表面上使用与现有硅氧化物(SiO)发生还原反应的材料的构件，只要至少在与单晶对置的面设置上述材料的层或膜，就能得到上述的本申请发明的效果。

作为与硅氧化物(SiO)之间例如不会因碳而发生还原反应的材料，并不限于碳化硅(SiC)，可举出例如用硅(Si)膜覆盖碳化硅(SiC)表面的、使硅(Si)含浸到碳化硅(SiC)的、在表面蒸镀高纯度的碳化硅(SiC)的碳化硅(SiC)等，通过使用至少在表面包含这样材料的层的构件来构成的炉内部件的单晶生长炉，能够生长低碳浓度的单晶硅。另外，在石英坩埚软化时进行形状保护的碳构件坩埚、加热加热器等也变更为至少在其表面的一部分设置上述碳化硅构件的层或膜的结构，则将更有效。

依据各实施方式的效果

依据本发明的一个实施方式的单晶生长装置，

不会与硅氧化物(SiO)产生还原反应，由此不会有还原的气体体例如碳酸气体(CO)等混入到硅熔化液体，能得到出现氧析出缺陷的可能性较小的低氧浓度单晶硅。

通过本实施方式的单晶生长装置得到单晶中，根据实验结果已经报道了1×10¹⁵atoms/CC以下的碳浓度。

另外，由于能够减少还原反应造成的炉内部件的损耗，所以能得到炉内部件的延命效果，可谋求构件成本的降低。

另外，使用不与硅氧化物(SiO)产生还原反应的材料来构成流管等的炉内部件，从而除减小部件厚度之外，可以进行避免光路的遮蔽而扩大观察窗或传感器窗的视野的复杂形状的成形，因此能够改善阻碍炉内监视的部分，并能以高精度生长大口径单晶。

以上，对本发明的一些实施方式进行了说明，但本发明并不局限于上述方式，在该技术的范围内可加入各种变更而加以实现，例如，将一个实施例的特征加入其他实施例，而能得到另一种实施例。本领域技术人员在不脱离权利要求书而按照本发明的宗旨可以进行各种变更、等同替换或改良等。

标号说明

1单晶生长装置；3单晶；4观察窗；5传感器窗；7气流管；8石英坩埚；9碳坩埚；10加热器；11保温筒；12卤素灯；13被测定物；14红外线图像装置；15热电偶；16温度显示器；17监视器数据；18碳C构件；19碳化硅SiC构件；20隔热体；31水冷管；42腔室。

Claims

1.一种单晶生长装置，具备：

所述气流管由不与一氧化硅之间引起还原反应的构件构成，

所述构件为含浸硅的碳化硅。

2.如权利要求1所述的单晶生长装置，其特征在于，获得具有所设置的坩埚的内径的60％到80%的大口径直径的单晶。

3.如权利要求1所述的单晶生长装置，其特征在于，所述气流管的厚度为18mm以下。

4.如权利要求1至3中任一项所述的单晶生长装置，其特征在于，所述构件是能够将高纯度维持在金属杂质实质上5ppm以下程度的原料。

5.如权利要求1至3中任一项所述的单晶生长装置，其特征在于，还具备水冷管，其吸收从所述气流管朝着所述单晶发射的波长0.4μm以上的辐射热射线。

6.如权利要求1至3中任一项所述的单晶生长装置，其特征在于，

所述熔化液体容纳于第1坩埚，

所述单晶生长炉包含保持所述第1坩埚的第2坩埚，

所述第2坩埚至少在其表面上以层或膜的方式包含碳化硅构件。

7.如权利要求6所述的单晶生长装置，其特征在于，所述第1坩埚为疏液性坩埚。

8.如权利要求1至3中任一项所述的单晶生长装置，其特征在于，所述加热器至少在其表面上以层或膜的方式包含碳化硅（SiC）构件。

9.一种单晶硅的生长方法，利用权利要求1～8中任一项所述的单晶生长装置。

10.一种单晶生长装置的使用方法，其特征在于，使用权利要求1～8中任一项所述的单晶生长装置，进行单晶生长后，向残留液中补充原料晶体，从同一坩埚生长多个单晶。