CN112585094A - 氮化处理液、氮化处理金属氧化物的制造方法以及氮化处理氧化铟膜 - Google Patents
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Abstract
一种氮化处理液，其特征在于，在下述式(1)表示的环状亚烷基尿素中溶解有氨基化碱金属，式中，R1、R2独立地表示碳原子数1‑3的烷基、R3表示碳原子数1‑4的亚烷基。
Description
技术领域
本发明涉及氮化处理液及使用该氮化处理液的氮化处理金属氧化物的制造方法以及氮化处理氧化铟膜。这里，氮化处理金属氧化物为含有氧和氮的化合物，与广义的金属氮氧化物表示相同的意思，包括含氮金属氧化物、含氧氮化物。
背景技术
金属氧化物具有稳定、廉价、毒性低、没有腐蚀性的优异特性，作为掺杂了氮的金属氧化物、氮氧化物和氮化物的初始原料而广泛使用。
金属氧化物的氮化需要金属氧化物的还原以及氮化。即，需要切断与氧的键的反应和与氮的反应这两阶段反应。
还原氮化中使用氨气、氮气、氮气与氢气的混合气、碳还原、与氮化锂的反应，通常需要500～1700℃的高温处理。
非专利文献1中，以Ca，La，Ta氧化物为初始原料，在700～1000℃的氨气气流中进行氮化，从而合成Ca(1-x)LaxTaO(2-x)N(1+x)。
专利文献1中，以含有Li和Ga的氧化物溶胶为初始原料，在700～1000℃的氨气气流中进行氮化从而合成了(Li，Ga)(O，N)。
另外，专利文献2、非专利文献2-5报道了使用氯化物、氨基化物等在500℃以下合成氮化物。
专利文献2中报道了，含有13族元素的金属和/或化合物与氨基化合物在惰性气体中在400～500℃下加热来合成氮化物。
非专利文献2中报道了，将卤化铟和氨基化合物在有机物中加热来合成氮化铟。
非专利文献3中报道了，将氯化镓和氮化锂在苯中加热来合成氮化铟。
非专利文献4中报道了，将各种金属和硫、叠氮化钠或氨基化钠在500℃以下进行反应来合成氮化物。
非专利文献5中报道了，将氧化镓和氮化锂用行星球磨机进行机械化学反应来合成氮化镓。
然而，现有的制造法中，通过使用700℃以上的氨气流合成热力学不稳定的金属氮氧化物，所以存在以下的课题。即，这样的高温处理需要大量的能源。另外，氨气是有害气体，操作需要注意，废弃时需要中和等处理。此外，反应中仅能利用氨气气流中的微量，利用效率低。另外，由于采用氨的分解过程，需要速度论的反应控制。
因此，提出了使用金属氧化物、氨基化碱金属和水素化物在前述氨基化碱金属的熔点以上的温度下进行反应来制造金属氮氧化物的方法(参见专利文献3等)。
另一方面，要求改善使用金属氧化物半导体的薄膜晶体管的偏压稳定性(可靠性)，代替使用通过溅射法成膜的IGZO，常识采用氧化铟薄膜等金属氧化物薄膜(参见专利文献4等)。
因此，为了改善氧化铟薄膜的特性，研究了氮化处理，氧化铟膜不耐受碱，所以专利文献3的方法中存在被使用的氨基化钠的熔液溶脱等问题，存在几乎不能进行氮化处理的问题。另外，专利文献3的方法中，将氨基化碱金属在熔点以上熔解的状态下使用，存在氨基化钠在空气中起火的顾虑，需要惰性气体气氛等环境，存在非常难以操作的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2006-111520公报
专利文献2:日本特开2003-12309公报
专利文献3:日本特开2013-256434公报
专利文献4:日本特开2016-63053公报
非专利文献
非专利文献1:Jansen,M.&Letschert,H.P.Inorganic yellow-red pigmentswithout toxic metals.Nature 404,980-982(2000).
非专利文献2:Hsieh,J.C.,Yun,D.S.,Hu,E.&Belcher,A.M.Ambient pressure,low-temperaturesynthesis and characterization of colloidalInNnanocrystals.J.Mater.Chem.20(2010).
非专利文献3:Xie,Y.,Qian,Y.,Wang,W.,Zhang,S.&Zhang,Y.A Benzene-ThermalSynthetic Route to Nanocrystalline GaN.Science 272,1926-1927(1996).
非专利文献4:Yang,L.,Yu,H.,Xu,L.,Ma,Q.&Qian,Y.Sulfur-assistedsynthesis of nitridenanocrystals.Dalton Transactions39(2010).
非专利文献5:Kano,J.,Kobayashi,E.,Tongamp,W.&Saito,F.Preparation ofGaNpowder by mechanochemical reaction between Ga2O3and Li3N.J.AlloysCompd.464,337-339(2008).
发明内容
发明要解决的课题
本发明鉴于上述情况，目的在于提供能够比较容易地对金属氧化物薄膜进行氮化处理的氮化处理液、氮化处理金属氧化物的制造方法以及氮化处理氧化铟膜。
解决课题的手段
实现前述目的的本发明的第1实施方式为一种氮化处理液，其特征在于，在下述式(1)表示的环状亚烷基尿素中溶解有氨基化碱金属。
(式中、R1、R2独立地表示碳原子数1-3的烷基、R3表示碳原子数1-4的亚烷基。)
本发明的第2实施方式为根据第1实施方式所述的氮化处理液，其特征在于，前述环状亚烷基尿素为二甲基亚丙基尿素或二甲基亚乙基尿素。
本发明的第3实施方式为根据第1实施方式或第2实施方式所述的氮化处理液，其特征在于，前述氨基化碱金属为氨基化锂、氨基化钠、氨基化钾或它们的混合物。
本发明的第4实施方式为一种氮化处理金属氧化物的制造方法，其特征在于，具备氮化处理工序，在所述氮化处理工序中，在金属氧化物的表面与第1～3实施方式中任一项所述的氮化处理液接触的状态下在惰性气体气氛下加热。
本发明的第5实施方式为根据第4实施方式所述的氮化处理金属氧化物的制造方法，其特征在于，前述氮化处理工序之后具备退火工序，在所述退火工序中，将处理完的金属氧化膜在脱氧气氛下加热退火。
本发明的第6实施方式为根据第4或5实施方式所述的氮化处理金属氧化物的制造方法，其特征在于，前述金属氧化物为选自In2O3、Ga2O3、Al2O3、TiO2、Fe2O3、MnO2、WO3、MoO3、Li2TiO3、Li2ZrO3、Li2MoO4、Li2WO4、Na2MoO4、LiGaO2、LiInO2、NaGaO2、FeMoO4、MnMoO4、FeWO4、MnWO4、LiInO2、NaInO2中的1种、或多种的混合物。
本发明的第7实施方式为根据第4～6实施方式中任一项所述的氮化处理金属氧化物的制造方法，其特征在于，前述金属氧化物为形成在基板上的氧化铟膜。
本发明的第8实施方式为一种氮化处理氧化铟膜，其特征在于，其是设置在基板上且掺杂了氮的氧化铟膜，前述氮化处理氧化铟膜的迁移率为6～50cm2/Vs。
本发明的第9实施方式为根据第8实施方式所述的氮化处理氧化铟膜，其特征在于，前述氮化处理氧化铟膜的迁移率为30～50cm2/Vs。
发明效果
根据本发明，能够将氮化处理中使用的氨基化碱金属形成溶液进行操作，所以能够提供不在空气中起火的氮化处理液。另外，如果使用本发明的氮化处理液，则可以进行氧化铟膜之类的对碱耐性弱的薄膜的氮化处理，可以提供与基板的密合性良好的氮化处理金属氧化物。此外，使用本发明的氮化处理液制造的氮化处理氧化铟膜的迁移率为6～50cm2/Vs，是现有技术中没有的高迁移率，可以很好地用于薄膜晶体管等用途。
附图说明
[图1]通过辉光放电发射分析测定的实施例22与比较例2的氮和铟的强度图。
发明的具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行说明。
本发明的氮化处理液的特征在于，在下述式(1)表示的环状亚烷基尿素中溶解有氨基化碱金属。
(式中，R1、R2独立地表示碳原子数1-3的烷基，R3表示碳原子数1-4的亚烷基。)
以环状亚烷基尿素作为溶剂将空气中操作困难的氨基化碱金属制成氮化处理液，从而变得容易操作，可以比较容易地进行氮化处理。
这里，作为环状亚烷基尿素，可以举出N,N-二甲基亚丙基酰胺或N,N-二甲基亚乙基酰胺。
另外，作为氨基化碱金属，可以举出氨基化锂、氨基化钠、氨基化钾或它们的混合物。
关于浓度，只要是氨基化碱金属能够溶解于环状亚烷基尿素中的浓度就没有特别限制，优选1mM～1000mM、更优选为10mM～500mM左右。
本发明的氮化处理液与金属氧化物的表面接触，在惰性气体气氛下进行加热处理，从而可以对金属氧化物进行氮化处理，但是该氮化处理液为氨基化碱金属溶解于环状亚烷基尿素的溶液，所以不会在空气中起火，另外，对碱耐性弱的金属氧化物也可以进行氮化处理。
以下对使用本发明的氮化处理液的氮化处理金属氧化物的制造方法进行说明。
本发明的氮化处理金属氧化物的制造方法具备氮化处理工序，在所述氮化处理工序中，在使本发明的氮化处理液与金属氧化物的表面接触的状态下，在惰性气体气氛下进行加热。
这里，可以使用的金属氧化物可以是二元氧化物、复合氧化物，具体的而言可以举出，In2O3、Ga2O3、Al2O3、TiO2、Fe2O3、MnO2、WO3、MoO3、Li2TiO3、Li2ZrO3、Li2MoO4、Li2WO4、Na2MoO4、LiGaO2、LiInO2、NaGaO2、FeMoO4、MnMoO4、FeWO4、MnWO4、LiInO2、(In9，Sn1)2O3，NaInO2等。
金属氧化物可以是粒状也可以是薄膜。另外，氮化处理金属氧化物可以是包括在金属氧化物中掺杂了氮的状态的广义的氮氧化物，也可以是金属与氧和氮键合的狭义的氮氧化物。
使金属氧化物的表面与氮化处理液接触是指，金属氧化物的表面附着氮化处理液，具体而言，可以是通过形成在本发明的氮化处理液中浸渍了金属氧化物的状态的方法、浸渍后取出的方法、或、在金属氧化物的表面喷涂、涂覆氮化处理液的方法来使金属氧化物的表面与氮化处理液接触。
在是金属氧化物的表面与氮化处理液接触的状态下加热的氮化处理工序，在200℃～400℃、优选在200℃～300℃下进行加热处理。加热处理时间为1～50小时左右，优选为5～30小时。
作为形成惰性气体气氛的惰性气体，可以使用氮气或稀有气体，优选氮气或氩气。
另外，利用加热处理的氮化处理工序可以在常压下或在加压下进行。具体而言，压力条件可以为20～0.1MPa、更优选为5～0.1MPa，进一步优选为2～0.1MPa。另外，压力条件如果为20MPa以上，则操作危险，制造设备变得昂贵。
本发明的氮化处理金属氧化物的制造方法在氮化处理工序之后优选进行退火工序，退火工序中，将处理完的金属氧化物在脱氧气氛下加热退火。由此，氮化处理可以稳定化。
例如，处理前的迁移率为2～4cm2/Vs的情况下，通过氮化处理工序，迁移率变为6～10cm2/Vs，在退火处理后变为20～50cm2/Vs左右。
这里，脱氧气氛是指，不存在氧气的真空状态、或惰性气体气氛。真空状态是指，例如1Pa以下、优选为0.1Pa以下的真空状态。另外，作为形成惰性气体气氛的惰性气体，可以使用氮气或稀有气体，优选氮气。
退火处理的加热温度为200℃～500℃，优选为250℃～400℃，处理时间为30分～10小时，优选为1小时～5小时。
本发明特别优选应用于使用金属氧化物半导体的薄膜晶体管中使用的金属氧化膜的氮化处理。这里，金属氧化物薄膜的膜厚为50nm～100nm。
如果使用本发明的氮化处理液，可以高效地进行金属氧化物薄膜、特别是对碱耐性弱的金属氧化物博膜的氮化处理，可以提高薄膜的迁移率、载流子密度、比电阻等。
另外，特别是通过氮化处理工序之后进行退火处理工序，可以进一步提高薄膜的迁移率、载流子密度、比电阻等。
这样，通过本发明的氮化处理金属氧化物的制造方法制造的氮化处理金属氧化物薄膜中，特别是氮化处理氧化铟膜具有现有技术所没有的特性。
即，设置在基板上的氧化铟膜且掺杂了氮的氮化处理氧化铟膜是新颖的氧化银膜。
该氮化处理氧化铟膜的迁移率为6～50cm2/Vs，优选为30～50cm2/Vs，这是实现有技术中所没有的。
另外，载流子密度为1×1016～1×1019cm-3，比电阻为0.05～100Ωcm。
这样的氮化处理氧化铟膜可以很好地用于薄膜晶体管等用途。
以下基于实施例对本发明进行更详细的说明。
[测定方法]
(带有In2O3膜的玻璃基板的制作方法)
将In(NO3)3·3H2O(2.95g)加入到2-丙醇(20g)中加班10小时，然后再加入乙酸(0.8g)和聚乙二醇(0.9g)再搅拌2小时，调制出前体溶液。接着，将76×26×1.0(mm)大小的玻璃基板浸渍于该前体溶液，然后铜鼓垂直拉起，在玻璃基板上薄薄地被覆均匀的前体溶液。接着，将该玻璃基板在100℃下进行15分钟热处理，从而得到前体薄膜，进而通过在500℃下进行2小时热处理形成由In2O3制成的均匀薄膜。本发明的实施例中带有In2O3薄膜的玻璃基板均是通过该方法制作的。
(膜厚测定方法)
In2O3薄膜的膜厚测定使用日本电子株式会社产的扫描电子显微镜JEOL JSM-6500F。从研磨了的膜的断面来确定膜厚。
(辉光放电发射分析(GDOES)测定方法)
氮化处理基板的氮量的测定使用堀场制作所产的JY5000RF。在压力600Pa、功率35W、占空比0.1、频率100Hz的条件下测定。
(载流子类型、比电阻、载流子浓度、迁移率的测定方法)
In2O3薄膜和氮化处理基板的载流子类型、比电阻、载流子浓度、迁移率的测定使用東陽テクニカ产的比电阻/霍尔系数测定系统ResiTest8300。
实施例
(氮化处理液)
(实施例1：氮化处理液A)
Ar气氛中，在N,N’-二甲基亚丙基尿素7ml中加入氨基化钠0.03g，在室温下搅拌15分钟，然后将上清液移至另外的容器，从而调制出处理液A。氨基化钠的浓度为约15mM。
(实施例2：氮化处理液B)
Ar气氛中，在N,N’-二甲基亚丙基尿素7ml中加入氨基化钠0.01g，将液温保持在60℃并搅拌24小时，从而调制出处理液B。氨基化钠的浓度为约36mM。
(实施例3：氮化处理液C)
Ar气氛中，在N,N’-二甲基亚丙基尿素7ml中加入氨基化钠0.02g，将液温保持在100℃并搅拌24小时，从而调制出处理液C。氨基化钠的浓度为约73mM。
(实施例4：氮化处理液D)
Ar气氛中，在N,N’-二甲基亚丙基尿素7ml中加入氨基化钠0.05g，将液温保持在150℃并搅拌24小时，从而调制出处理液D。氨基化钠的浓度为约180mM。
(氮化处理金属氧化物薄膜的制造方法)
(实施例11：氮化处理方法A)
Ar气氛中，在加压分解容器(ヤナコ機器開発研究所产，容量70ml)中放入带有膜厚220nm的In2O3薄膜的玻璃基板基板和氮化处理液A 7.0g，将高压釜密封。将该高压釜加热至260℃，保持18小时，从而对带有In2O3薄膜的玻璃基板进行氮化处理。接着，将氮化处理基板从高压釜中取出，用水与乙醇的混合溶液清洗。接着，在真空中将氮化处理基板在300℃下退火1小时。
(氮化处理金属氧化物薄膜的制造方法)
(实施例12：氮化处理方法B)
使用氮化处理液B代替实施例11中使用的氮化处理液A，以与实施例11同样的方法对带有In2O3薄膜的玻璃基板进行氮化处理。接着，将氮化处理基板从高压釜中取出，用水与乙醇的混合溶液进行清洗。
(氮化处理金属氧化物薄膜的制造方法)
(实施例13：氮化处理方法C)
使用氮化处理液C代替实施例11中使用的氮化处理液A，以与实施例11同样的方法对带有In2O3薄膜的玻璃基板进行氮化处理。接着，将氮化处理基板从高压釜中取出，用水与乙醇的混合溶液进行清洗。
(氮化处理金属氧化物薄膜的制造方法)
(实施例14：氮化处理方法D)
使用氮化处理液D代替实施例11中使用的氮化处理液A，以与实施例11同样的方法对带有In2O3薄膜的玻璃基板进行氮化处理。接着，将氮化处理基板从高压釜中取出，用水与乙醇的混合溶液进行清洗。
(比较例1)
Ar气氛中，在加压分解容器(ヤナコ機器開発研究所製、容量70ml)中放入带有膜厚220nm的In2O3薄膜的玻璃基板和N,N’-二甲基亚丙基尿素，将高压釜密封。将该高压釜加热至260℃，保持18小时，从而对带有In2O3薄膜的玻璃基板进行处理。接着，将处理基板从高压釜中取出，用水与乙醇的混合溶液进行清洗。接着，将处理基板在真空中在300℃下退火1小时。
(氮化处理氧化铟薄膜)
(实施例21：氮化处理氧化铟薄膜A-1)
以与实施例11的氮化处理方法A同样的方法制作氮化处理基板。用前述的方法测定该基板的载流子类型、比电阻、载流子密度、迁移率。载流子类型、比电阻、载流子密度、迁移率分别为，载流子类型N、3Ωcm、7×1016cm-3、40cm2/Vs。
(实施例22：氮化处理氧化铟薄膜A-2)
除了在真空中在300℃下退火1小时以外、其余以与实施例11的氮化处理方法A同样的方法制作氮化处理基板。通过GD-OES测定氮化处理基板的氮量。结果如图1所示。另外，溅射时间4～10(sec)的铟和氮的发射强度的积分量的N/In比示于表1。通过前述方法测定该基板的载流子类型、比电阻、载流子密度、迁移率。载流子类型、比电阻、载流子密度、迁移率分别为，载流子类型N、0.1Ωcm、7×1018cm-3、9cm2/Vs。
(实施例23：氮化处理氧化铟薄膜B)
以与实施例12的氮化处理方法B同样的方法制作氮化处理基板。
通过GD-OES测定氮化处理基板的氮量。溅射舌尖4～10(sec)的铟和氮的发射强度的积分量的N/In比示于表1。通过前述方法测定该基板的载流子类型、比电阻、载流子密度、迁移率。载流子类型、比电阻、载流子密度、迁移率分别为，载流子类型N、0.07Ωcm、6×1018cm-3、20cm2/Vs。
(实施例24：氮化处理氧化铟薄膜C)
以与实施例13的氮化处理方法C同样的方法制作氮化处理基板。
通过GD-OES测定氮化处理基板的氮量。溅射时间4～10(sec)的铟和氮的发射强度的积分量的N/In比示于表1。
(实施例25：氮化处理氧化铟薄膜D)
以与实施例14的氮化处理方法D同样的方法制作氮化处理基板。
通过GD-OES测定氮化处理基板的氮量。溅射时间4～10(sec)的铟和氮的发射强度的积分量的N/In比示于表1。
(实施例26：氮化处理氧化铟薄膜B-2)
以与实施例12的氮化处理方法B同样的方法制作氮化处理基板，接着，真空中在300℃下退火1小时。通过前述方法测定该基板的载流子类型、比电阻、载流子密度、迁移率。载流子类型、比电阻、载流子密度、迁移率分别为，载流子类型N、2Ωcm、7×1016cm-3、40cm2/Vs。
(比较例2)
不对带有In2O3薄膜的玻璃基板进行氮化处理，通过GD-OES测定氮化处理基板的氮量。结果示于图1。另外，溅射时间4～10(sec)的铟和氮的发射强度的积分量的N/In比示于表1。
通过前述方法测定该基板的载流子类型、比电阻、载流子密度、迁移率。载流子类型、比电阻、载流子密度、迁移率分别为，载流子类型N、6Ωcm、7×1017cm-3、2cm2/Vs。
(比较例3)
以与比较例1同样的方法制作处理基板。通过前述方法测定该基板的载流子类型、比电阻、载流子密度、迁移率。载流子类型、比电阻、载流子密度、迁移率分别为，载流子类型N、0.2Ωcm、7×1019cm-3、3cm2/Vs。
(比较例4)
除了在真空中在300℃下退火1小时以外，以与比较例1同样的方法制作处理基板。通过前述方法测定该基板的载流子类型、比电阻、载流子密度、迁移率。载流子类型、比电阻、载流子密度、迁移率分别为，载流子类型N、0.5Ωcm、4×1018cm-3、4cm2/Vs。
(小结)
如图1所示，实施例22的氮化处理氧化铟薄膜与、比较例2的氮化处理氧化铟薄膜相比，比较例2的氮信号强度弱，确认未发生氮化。另一方面，实施例22的氮化处理氧化铟薄膜与比较例2相比，铟的信号强度弱，且氮的信号强度强，所以确认发生了氮化。
这通过表1的N/In信号比也能够确认，与比较例2相比，实施例21～25的信号比大幅提高，确认发生了氮化。
另外，实施例21、实施例22的迁移率与比较例2、3、4相比，可以确认使用实施例11的氮化处理液A的实施例21、22的迁移率大幅提高。认为这是In2O3薄膜发生氮化使得迁移率提高。
另外，实施例21与实施例22相比，退火处理后的实施例21的迁移率大幅提高，可以确认通过退火处理可以进一步大幅提高迁移率。
[表1]
| N/In信号比 | |
| 实施例21 | 6×10<sup>-5</sup> |
| 实施例22 | 8×10<sup>-5</sup> |
| 实施例23 | 6×10<sup>-5</sup> |
| 实施例24 | 6×10<sup>-5</sup> |
| 实施例25 | 6×10<sup>-5</sup> |
| 比较例2 | 4×10<sup>-5</sup> |
Claims (9)
1.一种氮化处理液，其特征在于，在下述式(1)表示的环状亚烷基尿素中溶解有氨基化碱金属，
式中，R1、R2独立地表示碳原子数1-3的烷基、R3表示碳原子数1-4的亚烷基。
2.根据权利要求1所述的氮化处理液，其特征在于，所述环状亚烷基尿素为二甲基亚丙基尿素或二甲基亚乙基尿素。
3.根据权利要求1或2所述的氮化处理液，其特征在于，所述氨基化碱金属为氨基化锂、氨基化钠、氨基化钾或它们的混合物。
4.一种氮化处理金属氧化物的制造方法，其特征在于，具备氮化处理工序，在所述氮化处理工序中，在使金属氧化物的表面与权利要求1～3中任一项所述的氮化处理液接触的状态下，在惰性气体气氛下进行加热。
5.根据权利要求4所述的氮化处理金属氧化物的制造方法，其特征在于，在所述氮化处理工序之后具备退火工序，在所述退火工序中，将处理完的金属氧化膜在脱氧气氛下加热退火。
6.根据权利要求4或5所述的氮化处理金属氧化物的制造方法，其特征在于，所述金属氧化物为选自In2O3、Ga2O3、Al2O3、TiO2、Fe2O3、MnO2、WO3、MoO3、Li2TiO3、Li2ZrO3、Li2MoO4、Li2WO4、Na2MoO4、LiGaO2、LiInO2、NaGaO2、FeMoO4、MnMoO4、FeWO4、MnWO4、LiInO2、NaInO2中的1种、或多种的混合物。
7.根据权利要求4～6中任一项所述的氮化处理金属氧化物的制造方法，其特征在于，所述金属氧化物为形成在基板上的氧化铟膜。
8.一种氮化处理氧化铟膜，其特征在于，其是设置在基板上且掺杂了氮的氧化铟膜，所述氮化处理氧化铟膜的迁移率为6～50cm2/Vs。
9.根据权利要求8所述的氮化处理氧化铟膜，其特征在于，所述氮化处理氧化铟膜的迁移率为30～50cm2/Vs。
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