CN112514009A - 合金、磁性材料、粘结磁体及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有如本文所定义的RE‑Fe‑M‑B组成的合金，其中所述合金包括至少80体积％的RE2Fe14B相，RE2Fe14B相的平均晶粒尺寸在约20nm至约40nm的范围，并且所述合金是具有从左边缘至中心部分至右边缘测量的宽度的合金薄带，并且所述合金薄带的中心部分与左边缘及右边缘之间的平均RE2Fe14B晶粒尺寸之差小于20％。本发明还涉及一种用于制备具有如本文所定义的RE‑Fe‑M‑B组成的合金薄带的方法，其包括以下步骤：(i)以约0.2kg/min至约1.0kg/min的质量流率将具有RE‑Fe‑M‑B组成的合金熔体喷射到转动轮上；以及(ii)使用转动轮使熔体快淬以获得所述合金薄带。
Description
技术领域
本发明大体上涉及合金、磁性材料以及粘结磁体。本发明还涉及用于生产此种合金、磁性材料以及粘结磁体的方法。
背景技术
铁基稀土磁体被用于众多的应用中，包括计算机硬件、汽车、消费性电子产品、发动机、家用电器。随着技术的进步，越来越需要生产具有改进磁性能的磁体。因此，期望有一种能生产具有改进的磁性能的稀土铁基合金及磁体的工艺。
存在几种用于制造铁基稀土磁体的已知方法。在此类方法中，将组成金属熔化在一起，随后凝固。通过不同技术来实现凝固，这些技术包括铸锭铸造、薄片铸造和熔体纺丝。凝固的合金可以呈现铸锭、薄片、薄带或粉末的形式。用于制造磁体的方法包括烧结、热压、热变形和粘结。
用于制造铁基稀土磁体的方法影响它们的磁特性，并且给定方法中的不同工艺条件也会影响磁特性。在熔体纺丝法中，熔融合金混合物被喷射到旋转或转动轮的表面上。一旦接触轮表面，熔融合金混合物就会形成薄带，这些薄带快速凝固成非常细小的纳米级晶粒。可进一步破碎或粉碎薄带，之后将其用来生产塑料粘结磁体。
众所周知，熔体纺丝薄带中的非常细小且均匀的微结构对于获得高的磁特性是重要的。虽然当前的熔体纺丝技术可以生产非常细小的纳米级微结构，但是它存在主要缺点：通过当前熔体纺丝工业实践生产的合金薄带，在从薄带横截面看时，在薄带边缘区域与中心区域之间存在微结构均一性差异。这种微结构非均一性是不期望的，因为它会导致合金具有较低的磁特性。因此，通常在两个领域中探寻熔体纺丝工艺或产品的改进：(1)消除微结构非均一性以得到更好的磁特性；或(2)在不进一步牺牲均一性或特性的情况下提高生产量。
因此，需要提供一种克服(或至少改善)上述一个或多个缺点的磁性材料及用于形成此类磁性材料的方法。
发明内容
根据本公开的第一方面，提供了一种具有式(I)所示组成的合金：
RE-Fe-M-B --式(I)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或是一种或多种金属；并且
B是硼；
其中：
所述合金包括至少80体积％的RE2Fe14B相；
RE2Fe14B相的平均晶粒尺寸在约20nm至约40nm的范围；并且
合金是具有从左边缘至中心部分至右边缘测量的宽度的合金薄带，并且所述合金薄带的中心部分与左边缘及右边缘之间的平均RE2Fe14B晶粒尺寸之差小于20％。
在本公开的第二方面，提供了一种用于制备具有式(I)所示组成的合金薄带的方法：
RE-Fe-M-B --式(I)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或是一种或多种金属；并且
B是硼，
其包括以下步骤：
(i)以约0.2kg/min至约1.0kg/min范围的质量流率将具有式(I)所示组成的合金熔体喷射到转动轮上；以及
(ii)使用转动轮使熔体淬火以获得所述合金薄带。
有利地，本公开的方法可以生产具有基本上均一的带微结构的合金薄带。
更有利地，本公开的方法可以使得合金薄带基本上实现均匀地快淬。
进一步有利地，本公开的方法可以生产以RE2Fe14B作为构成结晶相的合金薄带。所公开的合金可包括至少80体积％、至少90体积％或至少98体积％的RE2Fe14B相。
在本公开的第三方面，提供了一种磁性材料，其包括第一方面的合金的粉末或通过第二方面的方法制备的合金薄带的粉末。
在本公开的第四方面，提供了一种塑料粘结磁体，其包括第三方面的磁性材料。
有利地，所公开的磁性材料或塑料粘结磁体可以表现出改进的磁特性，例如高剩磁(Br)、磁能积[(BH)max]和矫顽力(Hci)值。
定义
在本文中使用的以下词语及术语应具有所指出的含义：
如本文中所用的术语“稀土”或“稀土金属”是指稀土元素，其可以是铈(Ce)、镝(Dy)、铒(Er)、铕(Eu)、钆(Gd)、钬(Ho)、镧(La)、镥(Lu)、钕(Nd)、镨(Pr)、钷(Pm)、钐(Sm)、钪(Sc)、铽(Tb)、铥(Tm)、镱(Yb)或钇(Y)。
词语“基本上”不排除“完全”，例如组合物“基本上不含”Y可以指完全不含Y。在必要时，词语“基本上”可从本发明的定义中省去。
除非另外说明，否则术语“包括(comprising和comprise)以及其语法变型旨在表示“开放性”或“包括性”语言，使得它们包括所列举的元素，而且还允许包括另外的未列举的元素。
如本文中所用，术语“约”在配方成分的浓度的语境中通常指所述值的+/-5％，更通常指所述值的+/-4％，更通常指所述值的+/-3％，更通常指所述值的+/-2％，甚至更通常指所述值的+/-1％，并且甚至更通常指所述值的+/-0.5％。
在本公开全文中，可以范围形式来公开某些实施方案。应理解，范围形式的描述仅仅是为了方便及简洁，而不应被解释为对所公开范围的范围进行僵硬限制。因此，对范围的描述应被视为已经明确地公开了所有可能的子范围以及在该范围内的单个数值。例如，对诸如1至6的范围的描述应被视为已经明确地公开了诸如1至3、1至4、1至5、2至4、2至6、3至6等之类的子范围以及在该范围内的单个数字，例如1、2、3、4、5和6。无论范围的宽度如何，这都适用。
在本文中还可以广泛地及一般性地描述某些实施方案。落在一般性公开内容内的每个更细类别及亚类分组也形成本公开的一部分。在一定的限制条件或将任何主题从类属中除去(而不管所删除内容在本文中是否被具体地叙述)的否定性限制的情况下，这包括对实施方案的一般性描述。
具体实施方式
如上文所讨论的，诸如铁基稀土磁体之类的粘结磁体被用于众多的应用中，包括计算机硬件、汽车、消费性电子产品和家用电器。此类磁体具有高(BH)max、Br和Hci值是有利的。
可以通过具有均一微结构的磁性材料来实现改进的磁性能。常规熔体纺丝方法难以形成在带边缘与带的中心部分之间具有均一微结构的合金薄带，因为在薄带截面面积上存在冷却速率的差异，这会导致微结构的非均一性。
本发明的发明人已经惊奇地发现，采用低质量流率的熔体喷射到熔体纺丝轮的表面上可形成具有基本上均一的微结构的合金薄带。通过本发明生产的此类合金薄带有利地表现出高(BH)max、Br和Hci值。
现在将公开所公开的合金、磁性材料、粘结磁体及其制造方法的示例性的非限制性实施方案。
本发明提供了一种具有式(I)所示组成的合金：
RE-Fe-M-B --式(I)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或是一种或多种金属；并且
B是硼。
如本文中所用，应理解，式(I)中的RE、Fe、M和B成分以各种原子％(at％)存在，其构成总共100原子％。
本发明提供了一种具有式(I)所示组成的合金：
RE-Fe-M-B --式(I)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或是一种或多种金属；并且
B是硼；
其中所述合金包括至少80体积％的RE2Fe14B相。
本发明还提供了一种具有式(I)所示组成的合金：
RE-Fe-M-B --式(I)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或是一种或多种金属；并且
B是硼；
其中所述合金包括至少80体积％的RE2Fe14B相；并且
其中RE2Fe14B相的平均晶粒尺寸在约20nm至约40nm的范围。
本发明进一步提供了一种具有式(I)所示组成的合金：
RE-Fe-M-B --式(I)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或是一种或多种金属；并且
B是硼；
其中所述合金包括至少80体积％的RE2Fe14B相；并且
其中合金是具有从左边缘至中心部分至右边缘测量的宽度的合金薄带，并且其中所述合金薄带的中心部分与左边缘及右边缘之间的平均RE2Fe14B晶粒尺寸之差小于20％。
本发明还提供了一种具有式(I)所示组成的合金：
RE-Fe-M-B --式(I)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或是一种或多种金属；并且
B是硼；
其中：
所述合金包括至少80体积％的RE2Fe14B相；
RE2Fe14B相的平均晶粒尺寸在约20nm至约40nm的范围；并且
所述合金是具有从左边缘至中心部分至右边缘测量的宽度的合金薄带，并且所述合金薄带的中心部分与左边缘及右边缘之间的平均RE2Fe14B晶粒尺寸之差小于20％。
本发明还提供了一种具有式(Ia)所示组成的合金：
REx-Fe(100-x-y-z)-My-Bz --式(Ia)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或是一种或多种金属；
B是硼；并且
x、y、z是原子％，其中8.0≤x≤14.0，0≤y≤2.0并且5.0≤z≤7.0；
其中所述合金包括至少80体积％的RE2Fe14B相。
本发明进一步提供了一种具有式(Ia)所示组成的合金：
REx-Fe(100-x-y-z)-My-Bz --式(Ia)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或是一种或多种金属；
B是硼；并且
x、y、z是原子％，其中8.0≤x≤14.0，0≤y≤2.0并且5.0≤z≤7.0；
其中所述合金包括至少80体积％的RE2Fe14B相；并且
其中RE2Fe14B相的平均晶粒尺寸在约20nm至约40nm的范围。
本发明还提供了一种具有式(Ia)所示组成的合金：
REx-Fe(100-x-y-z)-My-Bz --式(Ia)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或是一种或多种金属；
B是硼；并且
x、y、z是原子％，其中8.0≤x≤14.0，0≤y≤2.0并且5.0≤z≤7.0；
其中所述合金包括至少80体积％的RE2Fe14B相；并且
其中合金是具有从左边缘至中心部分至右边缘测量的宽度的合金薄带，并且其中所述合金薄带的中心部分与左边缘及右边缘之间的平均RE2Fe14B晶粒尺寸之差小于20％。
本发明还提供了一种具有式(Ia)所示组成的合金：
REx-Fe(100-x-y-z)-My-Bz --式(Ia)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或是一种或多种金属；
B是硼；并且
x、y、z是原子％，其中8.0≤x≤14.0，0≤y≤2.0并且5.0≤z≤7.0；
其中：
所述合金包括至少80体积％的RE2Fe14B相；
RE2Fe14B相的平均晶粒尺寸在约20nm至约40nm的范围；并且
所述合金是具有从左边缘至中心部分至右边缘测量的宽度的合金薄带，并且所述合金薄带的中心部分与左边缘及右边缘之间的平均RE2Fe14B晶粒尺寸之差小于20％。
合金可包括RE2Fe14B相作为主相，并且取决于合金稀土金属含量，合金可包含少量的第二相，诸如富RE相(例如，当RE含量高于约11.77原子％时)或α-Fe相(例如，当RE含量低于约11.77原子％时)。
合金可包括至少80体积％的RE2Fe14B相。所公开的合金可包括至少80体积％、至少81体积％、至少82体积％、至少83体积％、至少84体积％、至少85体积％、至少86体积％、至少87体积％、至少88体积％、至少89体积％、至少90体积％、至少91体积％、至少92体积％、至少93体积％、至少94体积％、至少95体积％、至少96体积％、至少97体积％、至少90体积％或至少99体积％的RE2Fe14B相。所公开的合金可包括以下范围的RE2Fe14B相：约80体积％至约99体积％、约81体积％至约99体积％、约82体积％至约99体积％、约83体积％至约99体积％、约84体积％至约99体积％、约85体积％至约99体积％、约86体积％至约99体积％、约87体积％至约99体积％、约88体积％至约99体积％、约89体积％至约99体积％、约90体积％至约99体积％、或约91体积％至约99体积％、约92体积％至约99体积％、约93体积％至约99体积％、约94体积％至约99体积％、约95体积％至约99体积％、约96体积％至约99体积％、约97体积％至约99体积％、约98体积％至约99体积％、约80体积％至约98体积％、约80体积％至约97体积％、约80体积％至约96体积％、约80体积％至约95体积％、约80体积％至约94体积％、约80体积％至约93体积％、约80体积％至约92体积％、约80体积％至约91体积％、约80体积％至约90体积％、约80体积％至约89体积％、约80体积％至约88体积％、约80体积％至约87体积％、约80体积％至约86体积％、约80体积％至约85体积％、约80体积％至约84体积％、约80体积％至约83体积％、约80体积％至约82体积％、约80体积％至约81体积％、约97体积％至约99体积％；或包括约80体积％、或约81体积％、或约82体积％、或约83体积％、或约84体积％、或约85体积％、或约86体积％、或约87体积％、或约88体积％、或约89体积％、或约90体积％、约91体积％、约92体积％、约93体积％、约94体积％、约95体积％、约96体积％、约97体积％、约98体积％、约99体积％的RE2Fe14B相，或其中的任何范围或值。
合金的RE2Fe14B相可具有以下范围的平均晶粒尺寸：约20nm至约40nm、或约21nm至约40nm、约22nm至约40nm、约23nm至约40nm、约24nm至约40nm、约25nm至约40nm、约26nm至约40nm、约27nm至约40nm、约28nm至约40nm、约29nm至约40nm、约30nm至约40nm、约31nm至约40nm、约32nm至约40nm、约33nm至约40nm、约34nm至约40nm、约35nm至约40nm、约36nm至约40nm、约37nm至约40nm、约38nm至约40nm、约39nm至约40nm、约20nm至约39nm、约20nm至约38nm、约20nm至约37nm、约20nm至约36nm、约20nm至约35nm、约20nm至约34nm、约20nm至约33nm、约20nm至约32nm、约20nm至约31nm、约20nm至约30nm、约20nm至约29nm、约20nm至约28nm、约20nm至约27nm、约20nm至约26nm、约20nm至约25nm、约20nm至约24nm、约20nm至约23nm、约20nm至约22nm、约20nm至约21nm；或具有约20nm、约21nm、约22nm、约23nm、约24nm、约25nm、约26nm、约27nm、约28nm、约29nm、约30nm、约31nm、约32nm、约33nm、约34nm、约35nm、约36nm、约37nm、约38nm、约39nm、约40nm、或其中的任何范围或值的平均晶粒尺寸。
合金可以是快速冷却合金。合金可以是合金薄带。合金可以是快速冷却合金薄带。
合金薄带可具有从薄带的左边缘至带的右边缘测量的约1mm至约5mm的宽度。该宽度可以是约1mm至约5mm、约1mm至约4mm、约1mm至约3mm、约1mm至约2mm、约2mm至约5mm、约3mm至约5mm、约4mm至约5mm，或约1mm、约2mm、约3mm、约4mm、约5mm，或其中的任何值或范围。
合金薄带的“左边缘”可以位于合金薄带的最左边部分，并且可占合金薄带的宽度的大于0％至约10％。合金薄带的“左边缘”可占大于0％至约10％、约1％至约10％、约2％至约10％、约3％至约10％、约4％至约10％、约5％至约10％、约6％至约10％、约7％至约10％、约8％至约10％、约9％至约10％、大于0％至约9％、大于0％至约8％、大于0％至约7％、大于0％至约6％、大于0％至约5％、大于0％至约4％、大于0％至约3％、大于0％至约2％，或大于0％、约1％、约2％、约3％、约4％、约5％、约6％、约7％、约8％、约9％、约10％，或其中的任何值或范围。这意味着对于1mm宽度的合金薄带，薄带的左边缘为大于0mm至约0.1mm。对于5mm宽度的合金薄带，薄带的左边缘为大于0mm至约0.5mm。
合金薄带的“右边缘”可以位于合金薄带的最右边部分，并且可占合金薄带的宽度的大于0％至约10％。合金薄带的“右边缘”可占大于0％至约10％、约1％至约10％、约2％至约10％、约3％至约10％、约4％至约10％、约5％至约10％、约6％至约10％、约7％至约10％、约8％至约10％、约9％至约10％、大于0％至约9％、大于0％至约8％、大于0％至约7％、大于0％至约6％、大于0％至约5％、大于0％至约4％、大于0％至约3％、大于0％至约2％，或大于0％、约1％、约2％、约3％、约4％、约5％、约6％、约7％、约8％、约9％、约10％，或其中的任何值或范围。这意味着对于1mm宽度的合金薄带，薄带的右边缘为大于0mm至约0.1mm。对于5mm宽度的合金薄带，薄带的右边缘为大于0mm至约0.5mm。
合金薄带的“中心部分”可位于合金薄带的中心部分，并且可占合金薄带的宽度的约1％至约40％(即，合金薄带的中心线的任一侧上的宽度的约0.5％至约20％)。合金薄带的“中心边缘”可占约1％至约40％、约2％至约40％、约3％至约40％、约4％至约40％、约5％至约40％、约6％至约40％、约7％至约40％、约8％至约40％、约9％至约40％、约10％至约40％、约11％至约40％、约12％至约40％、约13％至约40％、约14％至约40％、约15％至约40％、约16％至约40％、约17％至约40％、约18％至约40％、约19％至约40％、约20％至约40％、约21％至约40％、约22％至约40％、约23％至约40％、约24％至约40％、约25％至约40％、约26％至约40％、约27％至约40％、约28％至约40％、约29％至约40％、约30％至约40％、约31％至约40％、约32％至约40％、约33％至约40％、约34％至约40％、约35％至约40％、约36％至约40％、约37％至约40％、约38％至约40％、约39％至约40％、约1％至约39％、约1％至约38％、约1％至约37％、约1％至约36％、约1％至约35％、约1％至约34％、约1％至约33％、约1％至约32％、约1％至约31％、约1％至约30％、约1％至约29％、约1％至约28％、约1％至约27％、约1％至约26％、约1％至约25％、约1％至约24％、约1％至约23％、约1％至约22％、约1％至约21％、约1％至约20％、约1％至约19％、约1％至约18％、约1％至约17％、约1％至约16％、约1％至约15％、约1％至约14％、约1％至约13％、约1％至约12％、约1％至约11％、约1％至约10％、约1％至约9％、约1％至约8％、约1％至约7％、约1％至约6％、约1％至约5％、约1％至约4％、约1％至约3％、约1％至约2％，或约1％、约2％、约3％、约4％、约5％、约6％、约7％、约8％、约9％、约10％、约11％、约12％、约13％、约14％、约15％、约16％、约17％、约18％、约19％、约20％、约21％、约22％、约23％、约24％、约25％、约26％、约27％、约28％、约29％、约30％、约31％、约32％、约33％、约34％、约35％、约36％、约37％、约38％、约39％、约40％，或其中的任何值或范围。这意味着对于1mm宽度的合金薄带，薄带的中心部分为约0.01mm至约0.4mm。对于5mm宽度的合金薄带，薄带的右边缘为约0.05mm至约2.0mm。
沿着合金薄带的宽度并且在左边缘与中心部分之间，可存在一个部分，其在本文中被称为“中心偏左(center-left)”部分。沿着合金薄带的宽度并且在中心部分与右边缘之间，可存在一个部分，其在本文中被称为“中心偏右(center-right)”部分。
合金薄带可具有约20μm至约50μm的厚度。厚度可为约20μm至约50μm、约22μm至约50μm、约24μm至约50μm、约26μm至约50μm、约28μm至约50μm、约30μm至约50μm、约32μm至约50μm、约34μm至约50μm、约36μm至约50μm、约38μm至约50μm、约40μm至约50μm、约42μm至约50μm、约44μm至约50μm、约46μm至约50μm、约48μm至约50μm、约20μm至约48μm、约20μm至约46μm、约20μm至约44μm、约20μm至约42μm、约20μm至约40μm、约20μm至约38μm、约20μm至约36μm、约20μm至约34μm、约20μm至约32μm、约20μm至约30μm、约20μm至约28μm、约20μm至约26μm、约20μm至约24μm、约20μm至约22μm，或约20μm、22μm、24μm、26μm、28μm、30μm、32μm、34μm、36μm、38μm、40μm、42μm、44μm、46μm、48μm、50μm，或其中的任何值或范围。
合金薄带的中心部分处的平均RE2Fe14B晶粒尺寸的范围可以为约25nm至约40nm、或约26nm至约40nm、约27nm至约40nm、约28nm至约40nm、约29nm至约40nm、约30nm至约40nm、约31nm至约40nm、约32nm至约40nm、约33nm至约40nm、约34nm至约40nm、约35nm至约40nm、约36nm至约40nm、约37nm至约40nm、约38nm至约40nm、约39nm至约40nm、约25nm至约39nm、约25nm至约38nm、约25nm至约37nm、约25nm至约36nm、约25nm至约35nm、约25nm至约34nm、约25nm至约33nm、约25nm至约32nm、约25nm至约31nm、约25nm至约30nm、约25nm至约29nm、约25nm至约28nm、约25nm至约27nm、约25nm至约26nm，或是约25nm、约26nm、约27nm、约28nm、约29nm、约30nm、约31nm、约32nm、约33nm、约34nm、约35nm、约36nm、约37nm、约38nm、约39nm、约40nm，或是其中的任何范围或值。
合金薄带的左右边缘处的平均RE2Fe14B晶粒尺寸的范围可以为约20nm至约30nm、或约21nm至约30nm、约22nm至约30nm、约23nm至约30nm、约24nm至约30nm、约25nm至约30nm、约26nm至约30nm、约27nm至约30nm、约28nm至约30nm、约29nm至约30nm、约20nm至约29nm、约20nm至约28nm、约20nm至约27nm、约20nm至约26nm、约20nm至约25nm、约20nm至约24nm、约20nm至约23nm、约20nm至约22nm、约20nm至约21nm，或约20nm、约21nm、约22nm、约23nm、约24nm、约25nm、约26nm、约27nm、约28nm、约29nm、约30nm，或其中的任何范围或值。合金薄带的中心部分与左边缘及右边缘之间的平均RE2Fe14B晶粒尺寸之差可以在小于或等于20％的范围。
合金薄带的右边缘处的平均RE2Fe14B晶粒尺寸的范围可以为约20nm至约30nm、或约21nm至约30nm、约22nm至约30nm、约23nm至约30nm、约24nm至约30nm、约25nm至约30nm、约26nm至约30nm、约27nm至约30nm、约28nm至约30nm、约29nm至约30nm、约20nm至约29nm、约20nm至约28nm、约20nm至约27nm、约20nm至约26nm、约20nm至约25nm、约20nm至约24nm、约20nm至约23nm、约20nm至约22nm、约20nm至约21nm，或约20nm、约21nm、约22nm、约23nm、约24nm、约25nm、约26nm、约27nm、约28nm、约29nm、约30nm，或其中的任何范围或值。合金薄带的中心部分与左边缘及右边缘之间的平均RE2Fe14B晶粒尺寸之差可以在小于或等于20％的范围。
合金薄带的中心部分与左边缘及右边缘之间的平均RE2Fe14B晶粒尺寸之差可以在小于或等于约20％、小于约19％、小于约18％、小于约17％、小于约16％、小于约15％、小于约14％、小于约13％、小于约12％、小于约11％、小于约10％、小于约9％、小于约8％、小于约7％、小于约6％、小于约5％、小于约4％、小于约3％、小于约2％、小于约1％的范围，或在约1％至约20％、约2％至约20％、约3％至约20％、约4％至约20％、约5％至约20％、约6％至约20％、约7％至约20％、约8％至约20％、约9％至约20％、约10％至约20％、约11％至约20％、约12％至约20％、约13％至约20％、约14％至约20％、约15％至约20％、约16％至约20％、约17％至约20％、约18％至约20％、约19％至约20％、约1％至约19％、约1％至约18％、约1％至约17％、约1％至约16％、约1％至约15％、约1％至约14％、约1％至约13％、约1％至约12％、约1％至约11％、约1％至约10％、约1％至约9％、约1％至约8％、约1％至约7％、约1％至约6％、约1％至约5％、约1％至约4％、约1％至约3％、约1％至约2％的范围，或为约1％、约2％、约3％、约4％、约5％、约6％、约7％、约8％、约9％、约10％、约11％、约12％、约13％、约14％、约15％、约16％、约17％、约18％、约19％、约20％，或为其中的任何值或范围。
式(I)或(Ia)中的RE可以是一种或多种稀土金属。RE可以是一种、两种、三种、四种或五种稀土金属。
式(I)或(Ia)中的RE可以是一种或多种选自由以下组成的组的稀土金属：镧(La)、铈(Ce)、钕(Nd)、镨(Pr)、钇(Y)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)和镱(Yb)。
式(I)或(Ia)中的RE可以是一种、两种或三种选自由Nd、Pr、La和Ce组成的组的稀土金属。
式(I)或(Ia)中的RE可以选自由以下组成的组：
(i)Nd；
(ii)Nd、Pr；
(iii)Nd、Pr、La；
(iv)Nd、Pr、Ce；
(v)Nd、Pr、Ce、La；
(vi)Nd、La；
(vii)Nd、Ce；
(viii)Nd、Ce、La；
(ix)Pr；
(x)Pr、La；
(xi)Pr、Ce；和
(xii)Pr、La、Ce。
式(I)或(Ia)中的M可以不存在或者是一种或多种金属。M可以不存在或者是一种、两种、三种、四种或五种稀土金属。M可以是过渡金属或难熔金属。
式(I)或(Ia)中的M可以不存在或者是一种或多种选自由以下组成的组的金属：锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、钴(Co)、铜(Cu)、镓(Ga)和铝(Al)。
M可以是一种或多种选自由Nb、Co、Al和Zr组成的组的金属。
式(Ia)中的x可以是8.0≤x≤14.0。x可为约8.0至约14.0、约8.5至约14.0、约9.0至约14.0、约9.5至约14.0、约10.0至约14.0、约10.5至约14.0、约11.0至约14.0、约11.5至约14.0、约12.0至约14.0、约12.5至约14.0、约13.0至约14.0、约13.5至约14.0、约8.0至约13.5、约8.0至约13.0、约8.0至约12.5、约8.0至约12.0、约8.0至约11.5、约8.0至约11.0、约8.0至约10.5、约8.0至约10.0、约8.0至约9.5、约8.0至约9.0、约8.0至约8.5，或为约8.0、约8.1、约8.2、约8.3、约8.4、约8.5、约8.6、约8.7、约8.8、约8.9、约9.0、约9.1、约9.2、约9.3、约9.4、约9.5、约9.5、约9.6、约9.7、约9.8、约9.9、约10.0、约10.1、约10.2、约10.3、约10.4、约10.5、约10.6、约10.7、约10.8、约10.9、约11.0、约11.1、约11.2、约11.3、约11.4、约11.5、约11.6、约11.7、约11.8、约11.9、约12.0、约12.1、约12.2、约12.3、约12.4、约12.5、约12.6、约12.7、约12.8、约12.9、约13.0、约13.1、约13.2、约13.3、约13.4、约13.5、约13.6、约13.7、约13.8、约13.9、约14.0，或其中的任何值或范围。
式(Ia)中的y可以是0≤y≤2.0。y可为约0至约2.0、约0至约1.8、约0至约1.6、约0至约1.4、约0至约1.2、约0至约1.0、约0至约0.8、约0至约0.6、约0至约0.4、约0至约0.2、约0.2至约2.0、约0.4至约2.0、约0.6至约2.0、约0.8至约2.0、约1.0至约2.0、约1.2至约2.0、约1.4至约2.0、约1.6至约2.0、约1.8至约2.0，或为0、约0.1、约0.2、约0.3、约0.4、约0.5、约0.6、约0.7、约0.8、约0.9、约1.0、约1.1、约1.2、约1.3、约1.4、约1.5、约1.6、约1.7、约1.8、约1.9、约2.0，或其中的任何值或范围。
式(Ia)中的z可以是5.0≤z≤7.0。z可为约5.0至约7.0、约5.0至约6.8、约5.0至约6.6、约5.0至约6.4、约5.0至约6.2、约5.0至约6.0、约5.0至约5.8、约5.0至约5.6、约5.0至约5.4、约5.0至约5.2、约5.2至约7.0、约5.4至约7.0、约5.6至约7.0、约5.8至约7.0、约6.0至约7.0、约6.2至约7.0、约6.4至约7.0、约6.6至约7.0、约6.8至约7.0，或为约5.0、或约5.1、约5.2、或约5.3、约5.4、或约5.5、约5.6、或约5.7、约5.8、或约5.9、约6.0、约6.1、约6.2、约6.3、约6.4、约6.5、约6.6、约6.7、约6.8、约6.9、约7.0，或其中的任何值或范围。
合金可具有选自由以下组成的组的组成：
(i)Nd-Fe-Nb-B；
(ii)Nd-Fe-Co-B；
(iii)(NdPrLa)-Fe-Al-B；
(iv)(NdPr)-Fe-Zr-B；
(v)(NdPrCe)-Fe-Zr-B；
(vi)Nd-Fe-Co-B；
(vii)Nd-Fe-B；
(viii)(NdPr)-Fe-B；
(ix)(NdPrLaCe)-Fe-B；
(x)(NdPr)-Fe-Co-B；和
(xi)(NdPr)-Fe-Nb-B。
合金的硼含量可小于约10原子％。硼含量可小于约10原子％、约9原子％、约8原子％、约7原子％、约6原子％、约5原子％、约4原子％、约3原子％、约2原子％、约1原子％，或在约1原子％至约10原子％、约2原子％至约10原子％、约3原子％至约10原子％、约4原子％至约10原子％、约5原子％至约10原子％、约6原子％至约10原子％、约7原子％至约10原子％、约8原子％至约10原子％、约9原子％至约10原子％、约1原子％至约9原子％、约1原子％至约8原子％、约1原子％至约7原子％、约1原子％至约6原子％、约1原子％至约5原子％、约1原子％至约4原子％、约1原子％至约3原子％、约1原子％至约2原子％的范围，或为约1原子％、约2原子％、约3原子％、约4原子％、约5原子％、约6原子％、约7原子％、约8原子％、约9原子％、约10原子％，或其中的任何值或范围。
合金可具有选自由以下组成的组的组成：
(i)Nd11.9Fe81.0Nb1.2B5.9；
(ii)Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7；
(iii)(Nd0.75Pr0.25)9.9La1.9Fe81.6Al1.0B5.6；
(iv)(Nd0.75Pr0.25)10.8Fe81.9Zr1.0B6.3；
(v)(Nd0.75Pr0.25)6.8Ce4.6Fe81.3Zr1.0B6.3；
(vi)Nd12.0Fe76.3Co5.9B5.8；
(vii)Nd11.7Fe82.6B5.7；
(viii)(Nd0.75Pr0.25)11.2Fe83.4B5.4；
(ix)(Nd0.75Pr0.25)10.4Fe84.1B5.5；和
(x)(Nd0.75Pr0.25)6.0La3.0Ce3.0Fe81.8B6.2。
本发明还涉及一种用于制备具有式(I)所示组成的合金薄带的方法：
RE-Fe-M-B --式(I)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或者是一种或多种金属；并且
B是硼，
其包括以下步骤：
(i)以约0.2kg/min至约1.8kg/min、优选约0.2kg/min至约1.0kg/min范围的质量流率将具有式(I)所示组成的合金熔体喷射到转动轮上；以及
(ii)使用转动轮使熔体快淬以获得所述合金薄带。
本发明还涉及一种用于制备具有式(Ia)所示组成的合金薄带的方法：
REx-Fe(100-x-y-z)-My-Bz --式(Ia)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或者是一种或多种金属；并且
B是硼；
x、y、z是原子％，其中8.0≤x≤14.0、0≤y≤2.0并且5.0≤z≤7.0；
其包括以下步骤：
(i)以约0.2kg/min至约1.8kg/min、优选约0.2kg/min至约1.0kg/min范围的质量流率将具有式(Ia)所示组成的合金熔体喷射到转动轮上；以及
(ii)使用转动轮使熔体快淬以获得所述合金薄带。
本发明还涉及一种通过本文所公开的方法制备的合金薄带。
流到转动轮上的熔体的质量流率可在约0.2kg/min至约1.90kg/min的范围。质量流率的范围可以为约0.30kg/min至约1.90kg/min、约0.40kg/min至约1.90kg/min、约0.50kg/min至约1.90kg/min、约0.60kg/min至约1.90kg/min、约0.70kg/min至约1.90kg/min、约0.80kg/min至约1.90kg/min、约0.90kg/min至约1.90kg/min、约1.00kg/min至约1.90kg/min、约1.10kg/min至约1.90kg/min、约1.20kg/min至约1.90kg/min、约1.30kg/min至约1.90kg/min、约1.40kg/min至约1.90kg/min、约1.50kg/min至约1.90kg/min、约1.60kg/min至约1.90kg/min、约1.70kg/min至约1.90kg/min、约1.80kg/min至约1.90kg/min、约0.20kg/min至约1.80kg/min、约0.20kg/min至约1.70kg/min、约0.20kg/min至约1.60kg/min、约0.20kg/min至约1.50kg/min、约0.20kg/min至约1.40kg/min、约0.20kg/min至约1.30kg/min、约0.20kg/min至约1.20kg/min、约0.20kg/min至约1.10kg/min、约0.20kg/min至约1.00kg/min、约0.20kg/min至约0.90kg/min、约0.20kg/min至约0.80kg/min、约0.20kg/min至约0.70kg/min、约0.20kg/min至约0.60kg/min、约0.20kg/min至约0.50kg/min、约0.20kg/min至约0.40kg/min、约0.20kg/min至约0.30kg/min、约0.20kg/min至约1.00kg/min、约0.30kg/min至约1.00kg/min、约0.40kg/min至约1.00kg/min、约0.50kg/min至约1.00kg/min、约0.60kg/min至约1.00kg/min、约0.70kg/min至约1.00kg/min、约0.80kg/min至约1.00kg/min、约0.90kg/min至约1.00kg/min、约0.20kg/min至约0.90kg/min、约0.20kg/min至约0.80kg/min、约0.20kg/min至约0.70kg/min、约0.20kg/min至约0.60kg/min、约0.20kg/min至约0.50kg/min、约0.20kg/min至约0.40kg/min、约0.20kg/min至约0.30kg/min，或为约0.20kg/min、约0.30kg/min、约0.40kg/min、约0.50kg/min、约0.60kg/min、约0.70kg/min、约0.80kg/min、约0.90kg/min、约1.00kg/min、约1.10kg/min、约1.20kg/min、约1.30kg/min、约1.40kg/min、约1.50kg/min、约1.60kg/min、约1.70kg/min、约1.80kg/min、约1.90kg/min，或其中的任何范围或值。
本发明的发明人已经惊奇地发现，使低质量流率的熔体喷射到熔体纺丝轮或转动轮的表面上可产生具有更均一微结构以及更高磁性能的合金薄带。
可进一步通过调整轮速度来使喷射到转动轮上的熔体最佳地快淬。轮可以以如下范围的速度转动：约20m/s至约45m/s、约25m/s至约45m/s、30m/s至约45m/s、35m/s至约45m/s、40m/s至约45m/s、20m/s至约40m/s、20m/s至约35m/s、20m/s至约30m/s、20m/s至约25m/s，或约20m/s、或约21m/s、或约22m/s、或约23m/s、或约24m/s、约25m/s、或约26m/s、或约27m/s、或约28m/s、或约29m/s、约30m/s、约31m/s、约32m/s、约33m/s、约34m/s、约35m/s、约36m/s、约37m/s、约38m/s、约39m/s、约40m/s、约41m/s、约42m/s、约43m/s、约44m/s、约45m/s，或其中的任何范围或值。
当喷射到转动轮上的熔体的质量流率为0.20kg/min时，轮可以约20m/s至约25m/s范围的速度转动。当喷射到转动轮上的熔体的质量流率为0.50kg/min时，轮可以约25m/s至约30m/s范围的速度转动。当喷射到转动轮上的熔体的质量流率为0.80kg/min时，轮可以约30m/s至约35m/s范围的速度转动。当喷射到转动轮上的熔体的质量流率为1.30kg/min时，轮可以约35m/s至约40m/s范围的速度转动。当喷射到转动轮上的熔体的质量流率为1.90kg/min时，轮可以约40m/s至约45m/s范围的速度转动。
当喷射到转动轮上的熔体的质量流率为0.20kg/min时，轮可以约20m/s、约21m/s、约22m/s、约23m/s、约24m/s或约25m/s的速度转动。当喷射到转动轮上的熔体的质量流率为0.50kg/min时，轮可以约25m/s、约26m/s、约27m/s、约28m/s、约29m/s或约30m/s的范围的速度转动。当喷射到转动轮上的熔体的质量流率为0.80kg/min时，轮可以约30m/s、约31m/s、约32m/s、约33m/s、约34m/s或约35m/s的范围的速度转动。当喷射到转动轮上的熔体的质量流率为1.30kg/min时，轮可以约35m/s、约36m/s、约37m/s、约38m/s、约39m/s或约40m/s的范围的速度转动。当喷射到转动轮上的熔体的质量流率为1.90kg/min时，轮可以约40m/s、约41m/s、约42m/s、约43m/s、约44m/s或约45m/s的范围的速度转动。
熔体可通过一个或多个喷嘴喷射到转动轮上。可通过控制所述喷嘴的直径来控制流到转动轮上的熔体的质量流率。
所述一个或多个喷嘴的直径的范围可以为约0.5mm至约1.4mm、或约0.6mm至约1.4mm、约0.7mm至约1.4mm、约0.8mm至约1.4mm、约0.9mm至约1.4mm、约1.0mm至约1.4mm、约1.1mm至约1.4mm、约1.2mm至约1.4mm、约1.3mm至约1.4mm、约0.5mm至约1.3mm、约0.5mm至约1.2mm、约0.5mm至约1.1mm、约0.5mm至约1.0mm、约0.5mm至约0.9mm、约0.5mm至约0.8mm、约0.5mm至约0.7mm、约0.5mm至约0.6mm，或约0.5mm、约0.6mm、约0.7mm、约0.8mm、约0.9mm、约1.0mm、约1.1mm、约1.2mm、约1.3mm、约1.4mm，或其中的任何值或范围。
当喷射到转动轮上的熔体的质量流率为0.20kg/min时，喷嘴直径可为0.5mm。当喷射到转动轮上的熔体的质量流率为0.50kg/min时，喷嘴直径可为0.7mm。当喷射到转动轮上的熔体的质量流率为0.80kg/min时，喷嘴直径可为1.0mm。当喷射到转动轮上的熔体的质量流率为1.30kg/min时，喷嘴直径可为1.2mm。当喷射到转动轮上的熔体的质量流率为1.90kg/min时，喷嘴直径可为1.4mm。
步骤(ii)可包括熔体纺丝法。
本公开还涉及一种磁性材料，其包括具有本文所公开的组成的合金的粉末或通过本文所公开的方法制备的合金的粉末。
本公开还涉及一种塑料粘结磁体，其包括本文所公开的磁性材料。
附图说明
附图示出了所公开的实施方案并用于解释所公开的实施方案的原理。然而，应当理解，附图仅作示例说明之用，而不作为对本发明的限定。
图1
【图1】示出了在不同质量流率下，a：Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金(表3中的样品2)及b：Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9合金(表3中的样品1)的退磁曲线。
图2
【图2】的图示出了a：Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金(表3中的样品2)及b：Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9合金(表3中的样品1)的(BH)max(kJ/m3)对质量流率(kg/min)。
图3
【图3】的图示出了a：Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金(表3中的样品2)及b：Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9合金(表3中的样品1)的轮速度(m/s)对质量流率(kg/min)。
图4
【图4】的图示出了a：Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金(表3中的样品2)及b：Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9合金(表3中的样品1)的薄带厚度(μm)或薄带宽度(μm)对质量流率(kg/min)。
图5
【图5】的图示出了Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金(表3中的样品2)的RE2Fe14B结晶相部分(体积％)对质量流率(kg/min)。
图6
【图6】的图示出了Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金(表3中的样品2)的X射线衍射图案对质量流率(kg/min)。
图7
【图7】的图示出了Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金(表3中的样品2)的RE2Fe14B相的平均晶粒尺寸(nm)对质量流率(kg/min)。
图8
【图8】示出了对于Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金(表3中的样品2)，在0.2kg/min质量流率、0.5kg/min质量流率、0.8kg/min质量流率、1.3kg/min质量流率以及1.9kg/min质量流率下，在合金薄带的宽度(从左边缘、中心部分至右边缘)上的平均晶粒尺寸。
图9
【图9】示出了Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金(表3中的样品2)在0.5kg/min质量流率以及1.9kg/min质量流率下的合金薄带的扫描电子显微镜(SEM)图像(从左边缘、中心部分至右边缘)。
【图10】
图10是对构成本发明合金薄带的宽度的各部分的示例性描绘。
实施例
将参考具体实施例来进一步更详细地描述本发明的非限制性实施例，这些实施例不应被解释为以任何方式限制本发明的范围。
实施例1—用于制备合金的一般方法
通过以下步骤来制备具有组成Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7的快速凝固合金：根据组成公式称取合适量的原料(Nd、Fe、Co、Fe-B)，其中总重量为100克；将所有原料放入电弧熔炼炉(arc-melter)中；在氩气氛下熔化各种原料；以及将其冷却，以获得锭。在熔化之前加入1％额外量的Nd以补偿熔化损失。翻转合金锭并再熔化四次以确保均一性。
然后将锭破碎成小块并装入到在下方具有小喷嘴的坩埚管中，然后放入熔体纺丝机中。在氩气氛下加热并再熔化合金锭，并将其喷射到转动金属轮上以形成薄带。喷射温度为约1400℃至1600℃，喷射压强为约200托至500托，喷嘴尺寸为约0.5mm至1.4mm，并且轮速度为约20m/s至45m/s。通过双辊式破碎机将薄带破碎成-40目粉末。
以类似于如上所述的方式制备具有组成Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9的快速凝固合金。
之后，使用Lakeshore振动样品磁强计(VSM)来测量快速凝固Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金粉末以及Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9合金粉末的磁特性。使用0.21的退磁因子来校正粉末中的形状退磁效应。结果显示于图1a、表1(Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金)以及图1b、表2(Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9合金)中：
【表1】
| 质量流率(kg/min) | B<sub>r</sub>(mT) | H<sub>ci</sub>(kA/m) | (BH)<sub>max</sub>(kJ/m<sup>3</sup>) | S<sub>q</sub>(％) |
| 0.2 | 919 | 800 | 140 | 83.3 |
| 0.5 | 913 | 793 | 137 | 82.6 |
| 0.8 | 908 | 790 | 133 | 81.1 |
| 1.3 | 901 | 775 | 129 | 79.9 |
| 1.9 | 891 | 772 | 125 | 79.1 |
【表2】
| 质量流率(kg/min) | B<sub>r</sub>(mT) | H<sub>ci</sub>(kA/m) | (BH)<sub>max</sub>(kJ/m<sup>3</sup>) | S<sub>q</sub>(％) |
| 0.2 | 869 | 1002 | 127 | 84.5 |
| 0.5 | 865 | 1001 | 125 | 84.0 |
| 0.8 | 857 | 977 | 123 | 84.2 |
| 1.3 | 848 | 978 | 119 | 83.2 |
| 1.9 | 835 | 967 | 115 | 82.9 |
从表1及表2中可看出，对于Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金及Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9合金二者，在较低质量流率下获得较高的磁特性(Br、Hci、(BH)max)。另外，如图1的退磁曲线所示，退磁曲线的方形度(squareness)(Sq，被定义为(BH)max/Br 2)随着质量流率下降而升高。
参照图2，还示出了(BH)max随着质量流率下降而线性增加。显示每kg/min质量流率降低，就会有7至9kJ/m3增加。
实施例2—各种其他合金的磁特性
根据实施例1中的方法来制作具有各种类型的稀土金属(Nd、Pr、NdPr、La、Ce……)、各种类型的添加剂(Co、Nb、Zr、Al……)以及各种含量的RE2Fe14B组成相的各种其他快速凝固合金。然后，测量不同质量流率下的快速凝固合金的(BH)max。结果显示于表3中。
【表3】
如表3所示，当以低质量流率进行熔体纺丝时，所有合金均获得显著较高的(BH)max值。显示通过将质量流率从1.9kg/min降低至0.2kg/min，会实现(BH)max的6至14kJ/m3的增加。
实施例3—轮速度与质量流率
发现可调整轮速度来实现合金薄带的最佳快淬。“最佳快淬”是指通过调整轮速度而以最佳冷却速率使薄带快淬，使所获得的合金薄带具有最细小且最均匀的纳米级晶粒，并因此具有最高的磁特性。相反，“快淬不足(under quench)”是指冷却速率太慢，导致产生非常大的晶粒尺寸，而“过度快淬(over-quench)”是指冷却速率太快，导致形成非晶相。快淬不足与过度快淬二者均会导致较低的磁特性。
图3及表4显示实现最佳快淬的轮速度的范围对于Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金来说是20m/s至45m/s，而对于Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9合金来说是15m/s至30m/s。随着质量流率升高，轮速度增加。
【表4】
实施例4—薄带尺寸与质量流率
对于所有合金薄带，在不同质量流率下测量合金薄带尺寸。如图4a及表5所示，对于Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金，从接触转动轮表面的薄带表面(轮侧)至不接触转动轮表面的薄带自由表面(自由侧)所测量的薄带厚度的范围为28μm至32μm，并且从薄带左边缘至右边缘所测量的薄带宽度的范围为1mm至4mm。
【表5】
而且，如图4b及表6所示，Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9合金的薄带厚度的范围为35μm至47μm，并且薄带宽度的范围为1mm至4mm。
【表6】
表7进一步总结了不同质量流率下的各种合金薄带尺寸。发现较高的质量流率会导致较宽的薄带宽度，但是薄带厚度没有明显变化。
【表7】
从表5至表7中最明显地观察到，当质量流率从0.2kg/min增加至1.9kg/min时，较高的质量流率导致明显更宽的薄带宽度(增加约260％)；然而，当质量流率从0.2kg/min增加至1.9kg/min时，薄带厚度没有明显变化(仅增加10-35％)。该特点对快速快淬薄带的微结构均一性具有重要影响，这将在实施例7中进一步论述。
实施例5—RE2Fe14B结晶相的百分比与质量流率
如上所述，本文所公开的合金具有RE2Fe14B相，作为主要组成相。在熔体纺丝法中，希望使合金均匀地快淬，使得整个RE2Fe14B相被凝固为非常细小且均一的RE2Fe14B晶粒。在这种情况下，RE2Fe14B结晶相的体积百分比也达到最大化。换言之，RE2Fe14B结晶相的较高百分比表示合金薄带中更均匀的快淬。
在不同质量流率下测量RE2Fe14B结晶相的体积百分比。发现在较低的质量流率下获得较高体积百分比的RE2Fe14B结晶相。这表示在较低的质量流率下快淬进行得更均匀。
如图5及表8所示，Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金的大于98体积％的淬火状态的粉末为RE2Fe14B结晶相，剩余体积％为非晶形的。
【表8】
| 质量流率(kg/min) | RE<sub>2</sub>Fe<sub>14</sub>B结晶相(体积％) |
| 0.2 | 99.9 |
| 0.5 | 99.6 |
| 0.8 | 98.4 |
| 1.3 | 98.4 |
| 1.9 | 98.3 |
实施例6—薄带及破碎粉末平均晶粒尺寸与质量流率
对在不同质量流率下生产的合金薄带及破碎粉末进行X射线衍射(XRD)试验。作为实例，图6示出了在不同质量流率下生产的Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金粉末的典型XRD图案。发现可将所有峰按Nd2Fe14B晶体结构标定，这意味着结晶相是Nd2Fe14B类型的相。还观察到显著的峰变宽，这表示Nd2Fe14B晶粒尺寸非常小。
可使用Scherrer公式根据XRD数据来计算Nd2Fe14B晶粒尺寸：
平均晶粒尺寸＝Kλ/βcosθ
其中K是无量纲的形状系数，并具有约0.9的典型值；λ是X射线波长，对于作为X射线源的Cu Kα其值为
β是半峰全宽(FWHM)，单位为弧度；并且θ是布拉格角(Braggangle)。
使用如上所述的Scherrer公式根据不同质量流率下的XRD数据来计算RE2Fe14B相的晶粒尺寸。如图7及表9所示，Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金的破碎粉末的平均晶粒尺寸为约20nm至30nm。进一步发现，较低的质量流率导致较小的晶粒尺寸，这继而导致较高的磁特性，如实施例1及2所示。然而，在不同质量流率下，合金薄带的轮侧与合金薄带的自由侧之间的晶粒尺寸之差保持大约相同。根据实施例4中所示的薄带厚度数据，这是可以理解的，在实施例4中发现随着质量流率变化，薄带厚度基本上保持不变。由于薄带的轮侧与自由侧之间的晶粒尺寸之差主要由轮侧与自由侧之间的冷却速率差异导致的并且与薄带厚度成比例，因此在各种质量流率下薄带厚度几乎不变表示薄带轮侧与自由侧之间具有相似的晶粒尺寸之差。
【表9】
实施例7—沿薄带宽度方向上的晶粒尺寸均一性
如上所述，在薄带宽度方向(从薄带左边缘至中心部分再至右边缘)上的均一晶粒尺寸对于获得高性能合金薄带是重要的。在本实施例中，在场发射扫描电子显微镜(SEM)下从薄带左边缘至中心部分至右边缘观察带横截面区域。使用ImageJ软件(Java图像处理与分析，http://rsb.info.nih.gov.ij，1.51j8版)来计算每一区域处的RE2Fe14B相的平均晶粒尺寸。结果总结在图8、图9和表10中。发现当在合金带的宽度上测量时，较低的质量流率产生更均一的晶粒尺寸。
图10是对构成本发明合金薄带的宽度的各部分的示例性描绘。如图10所示，首先合金薄带的左边缘占宽度的5％(即0％至5％)，接着中心偏左部分占宽度的30％(即5％至35％)，再接着中心部分占宽度的30％(即35％至65％)，然后中心偏右部分占宽度的30％(即65％至95％)，最后合金薄带的右边缘部分占宽度的剩余5％(即95％至100％)。
如图8、图9和表10所示，从Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7合金薄带的左边缘至右边缘，0.2至0.8kg/min的较低质量流率产生了更均一的晶粒尺寸，其中晶粒尺寸的范围为21至27nm，并且中心部分与左/右边缘之间的晶粒尺寸之差分别为：对于0.2kg/min质量流率仅为2至4％，对于0.5kg/min质量流率为8至12％，且对于0.8kg/min质量流率为17至19％。
然而，在1.3kg/min及1.9kg/min的较高质量流率下，可看出当与中心部分相比时，两个边缘均具有小得多的晶粒，其中晶粒尺寸的范围为15至29nm，并且中心部分与左边缘及右边缘之间的晶粒尺寸之差对于1.3kg/min质量流率为27至31％，而对于1.9kg/min质量流率为36至48％。
由此可见，当在合金薄带的宽度上测量时，较低的质量流率产生更加均一的晶粒尺寸。这表示在薄带宽度上的冷却速率在较低质量流率下更均匀，并且随着质量流率升高而变得较不均匀。具体来说，在高质量流率下，边缘区域被过度快淬(即冷却速率太快)，从而导致太小的晶粒或甚至部分非晶相(这意味着根本没有晶粒)，并且中心部分快淬不足(即冷却速率太慢)，从而导致非常大的晶粒。这也非常符合如实施例4所示的以下事实：薄带宽度随质量流率显著增加。从合金薄带与淬火轮之间的热传递来看，在较低质量流率下产生的窄薄带在薄带宽度上具有更均一的温度，因此具有均一的冷却速率。然而，对于较宽的薄带，其边缘区域与中心部分相比具有较低的温度，因为它离热源(即合金流)较远。这会导致不均一的冷却速率，导致边缘比中心部分冷却快得多。
【表10】
工业实用性
所公开的合金组成、磁性材料、粘结磁体可以有利地表现出改进的磁特性，例如高Br、(BH)max和Hci值。
有利地，本公开的用于制备所公开的合金的方法可生产具有基本上均一的带微结构的合金。
更有利地，本公开的方法可生产RE2Fe14B为主相的合金。
进一步有利地，本公开的方法可以导致基本上均匀的快淬。
显然，在不脱离本发明的精神及范围的条件下，对本发明的各种其他修改和改变对于阅读了上述公开内容的本领域的技术人员而言将是显而易见的，并且所有此类修改及改变均旨在落于随附权利要求的范围内。
Claims (30)
1.一种具有式(I)的组成的合金：
RE-Fe-M-B--式(I)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或是一种或多种金属；并且
B是硼；
其中：
所述合金包括至少80体积％的RE2Fe14B相；
所述RE2Fe14B相的平均晶粒尺寸在约20nm至约40nm的范围；并且
所述合金是具有从左边缘至中心部分至右边缘测量的宽度的合金薄带，并且所述合金薄带的所述中心部分与左边缘及右边缘之间的平均RE2Fe14B晶粒尺寸之差小于20％。
2.根据权利要求1所述的合金，其包括至少98体积％的RE2Fe14B相。
3.根据权利要求1或2所述的合金，其中所述合金薄带的所述左边缘占所述宽度的大于0％至10％，所述合金薄带的所述右边缘占所述宽度的大于0％至10％，并且所述合金薄带的所述中心部分占所述宽度的约1％至40％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的合金，其中所述合金薄带的所述中心部分处的所述平均RE2Fe14B晶粒尺寸在约25nm至约40nm的范围，并且所述合金薄带的所述左边缘及右边缘处的所述平均RE2Fe14B晶粒尺寸为约20nm至约30nm。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的合金，其中RE是一种或多种选自由以下组成的组的稀土金属：镧(La)、铈(Ce)、钕(Nd)、镨(Pr)、钇(Y)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)和镱(Yb)。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的合金，其中RE选自由以下组成的组：
(i)Nd；
(ii)Nd、Pr；
(iii)Nd、Pr、La；
(iv)Nd、Pr、Ce；
(v)Nd、Pr、La、Ce；
(vi)Nd、La；
(vii)Nd、Ce；
(viii)Nd、Ce、La；
(ix)Pr；
(x)Pr、La；
(xi)Pr、Ce；和
(xii)Pr、La、Ce。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的合金，其中M不存在或是一种或多种选自由以下组成的组的金属：锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、钴(Co)、铜(Cu)、镓(Ga)和铝(Al)。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的合金，其中式(I)选自由以下组成的组：
(i)Nd-Fe-Nb-B；
(ii)Nd-Fe-Co-B；
(iii)(NdPrLa)-Fe-Al-B；
(iv)(NdPr)-Fe-Zr-B；
(v)(NdPrCe)-Fe-Zr-B；
(vi)Nd-Fe-Co-B；
(vii)Nd-Fe-B；
(viii)(NdPr)-Fe-B；
(ix)(NdPrLaCe)-Fe-B；
(x)(NdPr)-Fe-Co-B；和
(xi)(NdPr)-Fe-Nb-B。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的合金，其包括小于10原子％的硼。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的合金，其中式(I)为式(Ia)：
REx-Fe(100-x-y-z)-My-Bz--式(Ia)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或是一种或多种金属；
B是硼；并且
x、y、z是原子％，其中8.0≤x≤14.0、0≤y≤2.0并且5.0≤z≤7.0。
11.一种用于制备具有包括式(I)的组成的合金薄带的方法：
RE-Fe-M-B--式(I)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或是一种或多种金属；并且
B是硼，
其包括以下步骤：
(i)以约0.2kg/min至约1.0kg/min范围的质量流率将具有式(I)的组成的合金熔体喷射到转动轮上；以及
(ii)使用所述转动轮使所述熔体快淬以获得所述合金薄带。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述轮以约20m/s至约45m/s范围的速度转动。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其中通过一个或多个喷嘴将所述熔体喷射到所述转动轮上，并且其中通过控制所述喷嘴的直径来控制所述质量流率。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述喷嘴直径在约0.5mm至约1.4mm的范围。
15.根据权利要求11至14中任一项所述的方法，其中步骤(ii)包括熔体纺丝法。
16.根据权利要求11至15中任一项所述的方法，其中所述合金包括至少80体积％的RE2Fe14B相。
17.根据权利要求11至16中任一项所述的方法，其中所述合金包括至少98体积％的RE2Fe14B相。
18.根据权利要求16或17所述的方法，其中所述RE2Fe14B相的平均晶粒尺寸在约20nm至约40nm的范围。
19.根据权利要求16至18中任一项所述的方法，其中所述合金薄带具有从左边缘至中心部分至右边缘测量的宽度，并且其中所述合金薄带的所述中心部分与左边缘及右边缘之间的平均RE2Fe14B晶粒尺寸之差小于20％。
20.根据权利要求19所述的方法，其中所述合金薄带的所述中心部分处的所述平均RE2Fe14B晶粒尺寸在约25nm至约40nm的范围，并且所述合金薄带的所述左边缘及右边缘处的所述平均RE2Fe14B晶粒尺寸为约20nm至约30nm。
21.根据权利要求11至20中任一项所述的方法，其中所述合金薄带的厚度在约20μm至约50μm的范围。
22.根据权利要求11至21中任一项所述的方法，其中所述合金薄带的宽度在约1mm至约5mm的范围。
23.根据权利要求11至22中任一项所述的方法，其中RE是一种或多种选自由以下组成的组的稀土金属：镧(La)、铈(Ce)、钕(Nd)、镨(Pr)、钇(Y)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)和镱(Yb)。
24.根据权利要求11至23中任一项所述的方法，其中RE选自由以下组成的组：
(i)Nd；
(ii)Nd、Pr；
(iii)Nd、Pr、La；
(iv)Nd、Pr、Ce；
(v)Nd、Pr、La、Ce；
(vi)Nd、La；
(vii)Nd、Ce；
(viii)Nd、Ce、La；
(ix)Pr；
(x)Pr、La；
(xi)Pr、Ce；和
(xii)Pr、La、Ce。
25.根据权利要求11至24中任一项所述的方法，其中M不存在或是一种或多种选自由以下组成的组的金属：锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、钴(Co)、铜(Cu)、镓(Ga)和铝(Al)。
26.根据权利要求11至25中任一项所述的方法，其中式(I)选自由以下组成的组：
(i)Nd-Fe-Nb-B；
(ii)Nd-Fe-Co-B；
(iii)(NdPrLa)-Fe-Al-B；
(iv)(NdPr)-Fe-Zr-B；
(v)(NdPrCe)-Fe-Zr-B；
(vi)Nd-Fe-Co-B；
(vii)Nd-Fe-B；
(viii)(NdPr)-Fe-B；
(ix)(NdPrLaCe)-Fe-B；
(x)(NdPr)-Fe-Co-B；和
(xi)(NdPr)-Fe-Nb-B。
27.根据权利要求11至26中任一项所述的方法，其中快速凝固合金包括小于10原子％的硼。
28.根据权利要求11至27中任一项所述的合金，其中式(I)为式(Ia)：
REx-Fe(100-x-y-z)-My-Bz--式(Ia)
其中：
RE是一种或多种稀土金属；
Fe是铁；
M不存在或是一种或多种金属；
B是硼；并且
x、y、z是原子％，其中8.0≤x≤14.0、0≤y≤2.0并且5.0≤z≤7.0。
29.一种磁性材料，其包括根据权利要求1至10中任一项所述的合金的粉末或通过根据权利要求11至28中任一项所述的方法制备的合金薄带的粉末。
30.一种塑料粘结磁体，其包括根据权利要求29所述的磁性材料。
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