KR20200135456A - 합금, 자성 재료, 본드 자석 및 이를 제조하는 방법 - Google Patents

합금, 자성 재료, 본드 자석 및 이를 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 본 명세서에 정의된 바와 같은 RE-Fe-M-B 조성의 합금에 관한 것으로, 여기서 상기 합금은 적어도 80vol%의 RE2Fe14B 상을 포함하고, 상기 RE2Fe14B 상의 평균 결정 입자 크기는 약 20㎚ 내지 약 40㎚ 범위이고, 상기 합금은 왼쪽 에지(edge)에서 중앙부, 오른쪽 에지까지 측정된 폭을 갖는 합금 리본이고, 상기 합금 리본의 중앙부와 좌우 에지 사이의 평균 결정 RE2Fe14B 입자 크기 차이는 20% 미만이다. 본 발명은 또한 본 명세서에 정의된 바와 같은 RE-Fe-M-B 조성의 합금 리본을 제조하는 방법에 관한 것으로, (i) RE-Fe-M-B 조성의 합금의 용융물을 약 0.2㎏/분 내지 약 1.0㎏/분 범위의 질량 유량(mass flow rate)으로 회전 휠(rotating wheel)로 분사하는 단계; 및 (ii) 상기 회전 휠을 사용하여 상기 용융물을 ??칭(quenching)시켜 상기 합금 리본을 수득하는 단계를 포함한다.

Description

합금, 자성 재료, 본드 자석 및 이를 제조하는 방법
본 발명은 일반적으로 합금, 자성 재료(magnetic materials) 및 본드 자석(bonded magnets)에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이러한 합금, 자성 재료 및 본드 자석을 제조하는 방법에 관한 것이다.
철 기반 희토류 자석은 컴퓨터 하드웨어, 자동차, 전자제품(consumer electronics), 모터 및 가전제품(household appliances)을 포함한 다양한 응용 분야에 사용된다. 기술이 발전함에 따라, 자기 성능이 향상된 자석을 생산하는 것이 점점 더 필요해지고 있다. 따라서, 자기 성능이 개선된 희토류 철 기반 합금 및 자석을 생산하는 공정이 바람직하다.
철 기반 희토류 자석을 제조하는 몇 가지 알려진 방법이 있다. 이러한 방법에서, 구성 금속은 함께 용융되고 이후에 고형화된다. 고형화는 잉곳 주조(ingot casting), 스트립 주조(strip casting) 및 용융 방사(melt spinning)를 포함한 여러 기술로 달성된다. 고형화된 합금은 잉곳, 플레이크(flake), 리본(ribbon) 또는 분말의 형태를 취할 수 있다. 자석을 제조하는 방법에는 소결, 핫 프레싱(hot pressing), 열간변형(hot deformation) 및 본딩(bonding)을 포함한다.
철 기반 희토류 자석을 제조하는 데 사용되는 방법은 자석의 자기 특성에 영향을 미치며 주어진 방법의 여러 공정 조건도 자기 특성에 영향을 미친다. 용융 방사 공정에서는 용융된 합금 혼합물이 방사(spinning) 또는 회전 휠(rotating wheel)의 표면으로 분사된다. 휠 표면에 닿으면 용융된 합금 혼합물이 리본을 형성하여 매우 미세한 나노 크기의 입자로 급속 고형화된다. 이 리본은 플라스틱 결합 자석(plastic bonded magnets)을 생산하는 데 사용되기 전에 추가로 분쇄되거나 세분될 수 있다.
용융 방사 리본의 매우 미세하고 균일한 미세구조가 높은 자기 특성을 달성하는 데 중요하다는 것은 잘 알려져 있다. 현재의 용융 방사 기술은 매우 미세한 나노 크기의 미세구조를 생성할 수 있지만, 현재 산업의 용융 방사 관행에 의해 생산된 합금 리본은 리본 단면에서 볼 때 리본 에지(edge) 영역과 중앙 영역 사이에 미세구조 균질성 변화를 나타낸다는 주요 단점이 있다. 이러한 미세구조 불균일성은 합금의 자기 특성을 낮추기 때문에 바람직하지 않다. 따라서 용융 방사 공정 또는 제품의 개선은 일반적으로 다음 두 가지 영역에서 추구된다: (l) 더 나은 자기 특성을 생성하기 위해 미세구조 불균일성 제거; 또는 (2) 균질성 또는 특성을 더는 희생시키지 않으면서 생산 처리량을 증가시킴.
따라서, 전술한 하나 이상의 단점을 극복하거나 적어도 개선하는 자성 재료 및 이러한 자성 재료를 형성하기 위한 방법을 제공할 필요가 있다.
본 개시 내용의 제1 측면에 따르면, 식(I)의 조성의 합금이 제공된다:
RE-Fe--M-B -- 식(I)
여기서:
RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
Fe는 철이고;
M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
B는 붕소이고;
여기서:
상기 합금은 적어도 80vol%의 RE2Fe14B 상을 포함하고;
상기 RE2Fe14B 상의 평균 결정 입자 크기는 약 20㎚ 내지 약 40㎚ 범위이고;
상기 합금은 왼쪽 에지에서 중앙부, 오른쪽 에지까지 측정된 폭을 갖는 합금 리본이고, 상기 합금 리본의 중앙부와 좌우 에지 사이의 평균 결정 RE2Fe14B 입자 크기 차이는 20% 미만이다.
본 개시 내용의 제2 측면에서, 식(I)의 조성의 합금 리본을 제조하는 방법으로서,
(i) 식(I)의 조성의 합금의 용융물을 약 0.2㎏/분 내지 약 1.0㎏/분 범위의 질량 유량(mass flow rate)으로 회전 휠로 분사하는 단계; 및
(ii) 상기 회전 휠을 사용하여 상기 용융물을 ??칭(quenching)시켜 상기 합금 리본을 수득하는 단계를 포함하는 방법이 제공된다:
RE-Fe--M-B -- 식(I)
여기서:
RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
Fe는 철이고;
M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
B는 붕소이다.
유리하게는, 본 개시 내용의 방법은 실질적으로 균일한 리본 미세구조의 합금 리본을 생산할 수 있다.
더욱 유리하게는, 본 개시 내용의 방법은 합금 리본의 실질적으로 균일한 ??칭을 초래할 수 있다.
더욱 유리하게는, 본 개시 내용의 방법은 구성 결정질 상으로서 RE2Fe14B의 합금 리본을 생산할 수 있다. 개시된 합금은 적어도 80vol%, 적어도 90vol%, 또는 적어도 98vol%의 RE2Fe14B 상을 포함할 수 있다.
본 개시 내용의 제3 측면에서, 제1 측면의 합금의 분말 또는 제2 측면의 방법에 의해 제조된 합금 리본의 분말을 포함하는 자성 재료가 제공된다.
본 개시 내용의 제4 측면에서, 제3 측면의 자성 재료를 포함하는 플라스틱 본드 자석이 제공된다.
유리하게는, 개시된 자성 재료 또는 플라스틱 본드 자석은 개선된 자기 특성, 예를 들어, 높은 잔류 자기(remanence)(Br), 최대에너지적(energy product)[(BH)max] 및 보자력(Hci) 값을 나타낼 수 있다.
첨부된 도면은 개시된 실시양태를 예시하고 개시된 실시양태의 원리를 설명하는 역할을 한다. 그러나 상기 도면은 본 발명의 한계를 정의하는 것이 아니라 단지 예시를 목적으로 설계되었음을 이해해야 한다.
도 1은 상이한 질량 유량에서의 a: Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금(표 3의 샘플 2); 및 b: Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9 합금(표 3의 샘플 1)에 대한 감자 곡선(demagnetization curves)을 보여준다.
도 2는 a: Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금(표 3의 샘플 2); 및 b: Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9 합금(표 3의 샘플 1)의 질량 유량(㎏/분)에 대한 (BH)max(kJ/㎥)를 보여주는 그래프이다.
도 3은 a: Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금(표 3의 샘플 2); 및 b: Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9 합금(표 3의 샘플 1)의 질량 유량(㎏/분)에 대한 휠 속도(m/s)를 보여주는 그래프이다.
도 4는 a: Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금(표 3의 샘플 2); 및 b: Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9 합금(표 3의 샘플 1)의 질량 유량(㎏/분)에 대한 리본 두께(㎛) 또는 리본 폭(㎛)을 보여주는 그래프이다.
도 5는 Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금(표 3의 샘플 2)의 질량 유량(㎏/분)에 대한 결정질 RE2Fe14B 상 부분(vol%)을 보여주는 그래프이다.
도 6은 Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금(표 3의 샘플 2)의 질량 유량(㎏/분)에 대한 X선 회절 패턴을 보여주는 그래프이다.
도 7은 Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금(표 3의 샘플 2)의 질량 유량(㎏/분)에 대한 RE2Fe14B 상의 평균 입자 크기(㎚)를 보여주는 그래프이다.
도 8은 Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금(표 3의 샘플 2)의 질량 유량 0.2㎏/분, 질량 유량 0.5㎏/분, 질량 유량 0.8㎏/분, 질량 유량 1.3㎏/분 및 질량 유량 1.9㎏/분에서 합금 리본 폭(왼쪽 에지에서 중앙부, 오른쪽 에지까지)에 걸친 평균 입자 크기를 보여준다.
도 9는 Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금(표 3의 샘플 2)의 질량 유량 0.5㎏/분 및 질량 유량 1.9㎏/분에서 합금 리본(왼쪽 에지에서 중앙부, 오른쪽 에지까지)의 주사 전자 현미경(scanning electron microscope, SEM) 이미지를 보여준다.
도 10은 본 발명의 합금 리본의 폭을 구성하는 섹션의 예시적인 묘사이다.
정의
본 명세서에 사용된 다음 단어 및 용어는 제시된 의미가 있다:
본 명세서에서 사용된 용어 "희토류" 또는 "희토류 금속"은 희토류 원소를 지칭하며 세륨(Ce), 디스프로슘(Dy), 에르븀(Er), 유로퓸(Eu), 가돌리늄(Gd), 홀뮴(Ho), 란탄(La), 루테튬(Lu), 네오디뮴(Nd), 프라세오디뮴(Pr), 프로메튬(Pm), 사마륨(Sm), 스칸듐(Sc), 테르븀(Tb), 툴륨(Tm), 이테르븀(Yb) 또는 이트륨(Y)일 수 있다.
"실질적으로"라는 단어는 "완전히"를 배제하지 않는데, 예를 들어, Y가 "실질적으로 없는" 조성물은 Y가 완전히 없을 수 있다. 필요한 경우, "실질적으로"라는 단어는 본 발명의 정의에서 생략될 수 있다.
달리 명시되지 않는 한, 용어 "포함하는" 및 "포함하다", 및 이의 문법적 변형은 "개방" 또는 "포괄" 언어를 나타내도록 의도되어 인용된 요소를 포함할 뿐만 아니라 추가의 인용되지 않은 요소의 포함도 허용한다.
본원에 사용된 용어 "약"은 제형(formulation)의 성분 농도와 관련하여 전형적으로 명시된 값의 +/- 5%, 더욱 전형적으로 명시된 값의 +/- 4%, 더욱 일반적으로 명시된 값의 +/- 3%, 더욱 전형적으로 명시된 값의 +/- 2%, 훨씬 더 일반적으로 명시된 값의 +/- 1%, 훨씬 더 전형적으로 명시된 값의 +/- 0.5%를 의미한다.
본 명세서 전반에 걸쳐, 특정 실시양태는 범위 형식으로 개시될 수 있다. 범위 형식의 설명은 단지 편의성과 간결성을 위한 것이며 개시된 범위의 범주에 대한 융통성없는 제한으로 해석되어서는 안된다는 것을 이해해야 한다. 따라서 범위에 대한 설명은 가능한 모든 하위 범위와 해당 범위 내의 개별 수치를 구체적으로 개시한 것으로 간주하여야 한다. 예를 들어, 1 내지 6과 같은 범위에 대한 설명은 1 내지 3, 1 내지 4, 1 내지 5, 2 내지 4, 2 내지 6, 3 내지 6 등과 같은 구체적으로 개시된 하위 범위와 해당 범위 내의 개별 수치, 예를 들어, 1, 2, 3, 4, 5 및 6이 있는 것으로 간주되어야 한다. 이는 범위 폭에 관계없이 적용된다.
특정 실시양태는 또한 본 명세서에서 광범위하고 일반적으로 설명될 수 있다. 포괄적(generic) 개시에 속하는 좀 더 좁은 종(species) 및 서브제네릭(subgeneric) 그룹 각각은 또한 개시의 일부를 형성한다. 이것은 제외된 물질이 본 명세서에서 구체적으로 언급되는지에 관계없이 속(genus)으로부터 임의의 주제(subject matter)를 제거하는 단서적 또는 부정적 제한이 있는 실시양태의 일반적인 설명을 포함한다.
위에서 논의한 바와 같이, 철 기반 희토류 자석과 같은 본드 자석은 컴퓨터 하드웨어, 자동차, 전자제품 및 가전제품을 포함한 다양한 응용 분야에 사용된다. 이러한 자석은 높은 (BH)max, Br 및 Hci 값을 갖는 것이 유익하다.
균일한 미세구조를 갖는 자성 재료에 의해 향상된 자기 성능이 달성될 수 있다. 기존의 용융 방사 방법은 리본 단면 영역에 걸쳐 냉각 속도가 달라 미세구조 비균질성을 초래하기 때문에 리본 에지와 리본 중앙부 사이에 균일한 미세구조의 합금 리본을 형성하는 데 어려움이 있다.
본 발명의 발명자들은 놀랍게도 용융 방사 휠의 표면상으로 방출되는 용융물의 질량 유량이 낮으면 실질적으로 균일한 미세구조의 합금 리본을 형성할 수 있다는 것을 발견했다. 본 발명에 의해 생산된 이러한 합금 리본은 유리하게는 높은 (BH)max, Br 및 Hci 값을 나타낸다.
개시된 합금, 자성 재료, 본드 자석 및 이의 제조 방법의 예시적이고 비제한적인 실시양태를 이제 개시할 것이다.
본 발명은 식(I)의 조성의 합금을 제공한다:
RE-Fe--M-B -- 식(I)
여기서:
RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
Fe는 철이고;
M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
B는 붕소이다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, 식(I)에서 RE, Fe, M 및 B 성분은 총 100at%를 구성하는 다양한 at%로 존재하는 것으로 이해된다.
본 발명은 식(I)의 조성의 합금을 제공한다:
RE-Fe--M-B -- 식(I)
여기서:
RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
Fe는 철이고;
M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
B는 붕소이고,
여기서 상기 합금은 적어도 80vol%의 RE2Fe14B 상을 포함한다.
본 발명은 또한 식(I)의 조성의 합금을 제공한다:
RE-Fe--M-B -- 식(I)
여기서:
RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
Fe는 철이고;
M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
B는 붕소이고,
여기서 상기 합금은 적어도 80vol%의 RE2Fe14B 상을 포함하고;
여기서 상기 RE2Fe14B 상의 평균 결정 입자 크기는 약 20㎚ 내지 약 40㎚ 범위이다.
본 발명은 추가로 식(I)의 조성의 합금을 제공한다:
RE-Fe--M-B -- 식(I)
여기서:
RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
Fe는 철이고;
M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
B는 붕소이고,
여기서 상기 합금은 적어도 80vol%의 RE2Fe14B 상을 포함하고;
여기서 상기 합금은 왼쪽 에지에서 중앙부, 오른쪽 에지까지 측정된 폭을 갖는 합금 리본이고, 상기 합금 리본의 중앙부와 좌우 에지 사이의 평균 결정 RE2Fe14B 입자 크기 차이는 20% 미만이다.
본 발명은 또한 식(I)의 조성의 합금을 제공한다:
RE-Fe--M-B -- 식(I)
여기서:
RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
Fe는 철이고;
M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
B는 붕소이고,
여기서:
상기 합금은 적어도 80vol%의 RE2Fe14B 상을 포함하고;
상기 RE2Fe14B 상의 평균 결정 입자 크기는 약 20㎚ 내지 약 40㎚ 범위이고;
상기 합금은 왼쪽 에지에서 중앙부, 오른쪽 에지까지 측정된 폭을 갖는 합금 리본이고, 상기 합금 리본의 중앙부와 좌우 에지 사이의 평균 결정 RE2Fe14B 입자 크기 차이는 20% 미만이다.
본 발명은 또한 식(Ia)의 조성의 합금을 제공한다:
REx-Fe(100-x-y-z)--My-Bz -- 식(Ia)
여기서:
RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
Fe는 철이고;
M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
B는 붕소이고;
x, y, z는 8.0≤x≤14.0, 0≤y≤2.0 및 5.0≤z≤7.0인 원자%이고;
여기서 상기 합금은 적어도 80vol%의 RE2Fe14B 상을 포함한다.
본 발명은 추가로 식(Ia)의 조성의 합금을 제공한다:
REx-Fe(100-x-y-z)--My-Bz -- 식(Ia)
여기서:
RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
Fe는 철이고;
M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
B는 붕소이고;
x, y, z는 8.0≤x≤14.0, 0≤y≤2.0 및 5.0≤z≤7.0인 원자%이고;
여기서 상기 합금은 적어도 80vol%의 RE2Fe14B 상을 포함하고;
여기서 상기 RE2Fe14B 상의 평균 결정 입자 크기는 약 20㎚ 내지 약 40㎚ 범위이다.
본 발명은 또한 식(Ia)의 조성의 합금을 제공한다:
REx-Fe(100-x-y-z)--My-Bz -- 식(Ia)
여기서:
RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
Fe는 철이고;
M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
B는 붕소이고;
x, y, z는 8.0≤x≤14.0, 0≤y≤2.0 및 5.0≤z≤7.0인 원자%이고;
여기서 상기 합금은 적어도 80vol%의 RE2Fe14B 상을 포함하고;
여기서 상기 합금은 왼쪽 에지에서 중앙부, 오른쪽 에지까지 측정된 폭을 갖는 합금 리본이고, 상기 합금 리본의 중앙부와 좌우 에지 사이의 평균 결정 RE2Fe14B 입자 크기 차이는 20% 미만이다.
본 발명은 또한 식(Ia)의 조성의 합금을 제공한다:
REx-Fe(100-x-y-z)--My-Bz -- 식(Ia)
여기서:
RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
Fe는 철이고;
M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
B는 붕소이고;
x, y, z는 8.0≤x≤14.0, 0≤y≤2.0 및 5.0≤z≤7.0인 원자%이고;
여기서:
상기 합금은 적어도 80vol%의 RE2Fe14B 상을 포함하고;
상기 RE2Fe14B 상의 평균 결정 입자 크기는 약 20㎚ 내지 약 40㎚ 범위이고;
상기 합금은 왼쪽 에지에서 중앙부, 오른쪽 에지까지 측정된 폭을 갖는 합금 리본이고, 상기 합금 리본의 중앙부와 좌우 에지 사이의 평균 결정 RE2Fe14B 입자 크기 차이는 20% 미만이다.
상기 합금은 주상으로 RE2Fe14B 상을 포함할 수 있고, 상기 합금 희토류 금속 함량에 따라, 상기 합금은 RE 풍부 상(예를 들어, RE 함량이 약 11.77at% 초과일 때) 또는 α-Fe 상(예를 들어, RE 함량이 약 11.77at% 미만일 때)과 같은 소량의 2차 상을 포함할 수 있다.
상기 합금은 적어도 80vol%의 RE2Fe14B 상을 포함할 수 있다. 개시된 합금은 적어도 80vol%, 적어도 81vol%, 적어도 82vol%, 적어도 83vol%, 적어도 84vol%, 적어도 85vol%, 적어도 86vol%, 적어도 87vol%, 적어도 88vol%, 적어도 89vol%, 적어도 90vol%, 적어도 적어도 91vol%, 적어도 적어도 92vol%, 적어도 적어도 93vol%, 적어도 적어도 94vol%, 적어도 95vol%, 적어도 96vol%, 적어도 97vol%, 적어도 90vol%, 또는 적어도 99vol%의 RE2Fe14B 상을 포함할 수 있다. 개시된 합금은 약 80vol% 내지 약 99vol%, 약 81vol% 내지 약 99vol%, 약 82vol% 내지 약 99vol%, 약 83vol% 내지 약 99vol%, 약 84vol% 내지 약 99vol%, 약 85vol% 내지 약 99vol%, 약 86vol% 내지 약 99vol%, 약 87vol% 내지 약 99vol%, 약 88vol% 내지 약 99vol%, 약 89vol% 내지 약 99vol%, 약 90vol% 내지 약 99vol%, 또는 약 91vol% 내지 약 99vol%, 약 92vol% 내지 약 99vol%, 약 93vol% 내지 약 99vol%, 약 94vol% 내지 약 99vol%, 약 95vol% 내지 약 99vol%, 약 96vol% 내지 약 99vol%, 약 97vol% 내지 약 99vol%, 약 98vol% 내지 약 99vol%, 약 80vol% 내지 약 98vol%, 약 80vol% 내지 약 97vol%, 약 80vol% 내지 약 96vol%, 약 80vol% 내지 약 95vol%, 약 80vol% 내지 약 94vol%, 약 80vol% 내지 약 93vol%, 약 80vol% 내지 약 92vol%, 약 80vol% 내지 약 91vol%, 약 80vol% 내지 약 90vol%, 약 80vol% 내지 약 89vol%, 약 80vol% 내지 약 88vol%, 약 80vol% 내지 약 87vol%, 약 80vol% 내지 약 86vol%, 약 80vol% 내지 약 85vol%, 약 80vol% 내지 약 84vol%, 약 80vol% 내지 약 83vol%, 약 80vol% 내지 약 82vol%, 약 80vol% 내지 약 81vol%, 약 97vol% 내지 약 99vol% 범위의 RE2Fe14B 상, 또는 약 80vol%, 또는 약 81vol%, 또는 약 82vol%, 또는 약 83vol%, 또는 약 84vol%, 또는 약 85vol%, 또는 약 86vol%, 또는 약 87vol%, 또는 약 88vol%, 또는 약 89vol%, 또는 약 90vol%, 약 91vol%, 약 92vol%, 약 93vol%, 약 94vol%, 약 95vol%, 약 96vol%, 약 97vol%, 약 98vol%, 약 99vol%의 RE2Fe14B 상, 또는 그 안의 임의의 범위 또는 값을 포함할 수 있다.
상기 합금의 RE2Fe14B 상은 약 20㎚ 내지 약 40㎚, 또는 약 21㎚ 내지 약 40㎚, 약 22㎚ 내지 약 40㎚, 약 23㎚ 내지 약 40㎚, 약 24㎚ 내지 약 40㎚, 약 25㎚ 내지 약 40㎚, 약 26㎚ 내지 약 40㎚, 약 27㎚ 내지 약 40㎚, 약 28㎚ 내지 약 40㎚, 약 29㎚ 내지 약 40㎚, 약 30㎚ 내지 약 40㎚, 약 31㎚ 내지 약 40㎚, 약 32㎚ 내지 약 40㎚, 약 33㎚ 내지 약 40㎚, 약 34㎚ 내지 약 40㎚, 약 35㎚ 내지 약 40㎚, 약 36㎚ 내지 약 40㎚, 약 37㎚ 내지 약 40㎚, 약 38㎚ 내지 약 40㎚, 약 39㎚ 내지 약 40㎚, 약 20㎚ 내지 약 39㎚, 약 20㎚ 내지 약 38㎚, 약 20㎚ 내지 약 37㎚, 약 20㎚ 내지 약 36㎚, 약 20㎚ 내지 약 35㎚, 약 20㎚ 내지 약 34㎚, 약 20㎚ 내지 약 33㎚, 약 20㎚ 내지 약 32㎚, 약 20㎚ 내지 약 31㎚, 약 20㎚ 내지 약 30㎚, 약 20㎚ 내지 약 29㎚, 약 20㎚ 내지 약 28㎚, 약 20㎚ 내지 약 27㎚, 약 20㎚ 내지 약 26㎚, 약 20㎚ 내지 약 25㎚, 약 20㎚ 내지 약 24㎚, 약 20㎚ 내지 약 23㎚, 약 20㎚ 내지 약 22㎚, 약 20㎚ 내지 약 21㎚ 범위, 또는 약 20㎚, 약 21㎚, 약 22㎚, 약 23㎚, 약 24㎚, 약 25㎚, 약 26㎚, 약 27㎚, 약 28㎚, 약 29㎚, 약 30㎚, 약 31㎚, 약 32㎚, 약 33㎚, 약 34㎚, 약 35㎚, 약 36㎚, 약 37㎚, 약 38㎚, 약 39㎚, 약 40㎚, 또는 그 안의 임의의 범위 또는 값의 평균 결정 입자 크기를 가질 수 있다.
상기 합금은 급속 냉각된 합금일 수 있다. 상기 합금은 합금 리본일 수 있다. 상기 합금은 급속 냉각된 합금 리본일 수 있다.
상기 합금 리본은 상기 리본의 왼쪽 에지에서 상기 리본의 오른쪽 에지까지 측정된 폭이 약 1㎜ 내지 약 5㎜일 수 있다. 상기 폭은 약 1㎜ 내지 약 5㎜, 약 1㎜ 내지 약 4㎜, 약 1㎜ 내지 약 3㎜, 약 1㎜ 내지 약 2㎜, 약 2㎜ 내지 약 5㎜, 약 3㎜ 내지 약 5㎜, 약 4㎜ 내지 약 5㎜, 또는 약 1㎜, 약 2㎜, 약 3㎜, 약 4㎜, 약 5㎜, 또는 그 안의 임의의 값 또는 범위일 수 있다.
상기 합금 리본의 "왼쪽 에지"는 상기 합금 리본의 가장 왼쪽 부분에 위치할 수 있고 상기 합금 리본 폭의 0% 초과 내지 약 10%를 차지할 수 있다. 상기 합금 리본의 "왼쪽 에지"는 0% 초과 내지 약 10%, 약 1% 내지 약 10%, 약 2% 내지 약 10%, 약 3% 내지 약 10%, 약 4% 내지 약 10%, 약 5% 내지 약 10%, 약 6% 내지 약 10%, 약 7% 내지 약 10%, 약 8% 내지 약 10%, 약 9% 내지 약 10%, 0% 초과 내지 약 9%, 0% 초과 내지 약 8%, 0% 초과 내지 약 7%, 0% 초과 내지 약 6%, 0% 초과 내지 약 5%, 0% 초과 내지 약 4%, 0% 초과 내지 약 3%, 0% 초과 내지 약 2%, 또는 0% 초과, 약 1%, 약 2%, 약 3%, 약 4%, 약 5%, 약 6%, 약 7%, 약 8%, 약 9%, 약 10%, 또는 그 안의 임의의 값 또는 범위를 차지할 수 있다. 이것은 1㎜ 폭의 합금 리본의 경우, 상기 리본의 왼쪽 에지가 0㎜ 초과 내지 약 0.1㎜임을 의미한다. 5㎜ 폭의 합금 리본의 경우, 상기 리본의 왼쪽 에지는 0㎜ 초과 내지 약 0.5㎜이다.
상기 합금 리본의 "오른쪽 에지"는 상기 합금 리본의 가장 오른쪽 부분에 위치할 수 있고 상기 합금 리본 폭의 0% 초과 내지 약 10%를 차지할 수 있다. 상기 합금 리본의 "오른쪽 에지"는 0% 초과 내지 약 10%, 약 1% 내지 약 10%, 약 2% 내지 약 10%, 약 3% 내지 약 10%, 약 4% 내지 약 10%, 약 5% 내지 약 10%, 약 6% 내지 약 10%, 약 7% 내지 약 10%, 약 8% 내지 약 10%, 약 9% 내지 약 10%, 0% 초과 내지 약 9%, 0% 초과 내지 약 8%, 0% 초과 내지 약 7%, 0% 초과 내지 약 6%, 0% 초과 내지 약 5%, 0% 초과 내지 약 4%, 0% 초과 내지 3%, 0% 초과 내지 약 2%, 또는 0% 초과, 약 1%, 약 2%, 약 3%, 약 4%, 약 5%, 약 6%, 약 7%, 약 8%, 약 9%, 약 10%, 또는 그 안의 임의의 값 또는 범위를 차지할 수 있다. 이것은 1㎜ 폭의 합금 리본의 경우, 상기 리본의 오른쪽 에지가 0㎜ 초과 내지 약 0.1㎜임을 의미한다. 5㎜ 폭의 합금 리본의 경우, 상기 리본의 오른쪽 에지는 0㎜ 초과 내지 약 0.5㎜이다.
상기 합금 리본의 "중앙부"는 상기 합금 리본의 중앙부에 위치할 수 있고 상기 합금 리본 폭의 약 1% 내지 약 40%를 차지할 수 있다(즉, 상기 합금 리본의 중심선 양쪽 폭의 약 0.5% 내지 약 20%). 상기 합금 리본의 "중앙부"는 약 약 1% 내지 약 40%, 약 2% 내지 약 40%, 약 3% 내지 약 40%, 약 4% 내지 약 40%, 약 5% 내지 약 40%, 약 6% 내지 약 40%, 약 7% 내지 약 40%, 약 8% 내지 약 40%, 약 9% 내지 약 40%, 약 10% 내지 약 40%, 약 11% 내지 약 40%, 약 12% 내지 약 40%, 약 13% 내지 약 40%, 약 14% 내지 약 40%, 약 15% 내지 약 40%, 약 16% 내지 약 40%, 약 17% 내지 약 40%, 약 18% 내지 약 40%, 약 19% 내지 약 40%, 약 20% 내지 약 40%, 약 21% 내지 약 40%, 약 22% 내지 약 40%, 약 23% 내지 약 40%, 약 24% 내지 약 40%, 약 25% 내지 약 40%, 약 26% 내지 약 40%, 약 27% 내지 약 40%, 약 28% 내지 약 40%, 약 29% 내지 약 40%, 약 30% 내지 약 40%, 약 31% 내지 약 40%, 약 32% 내지 약 40%, 약 33% 내지 약 40%, 약 34% 내지 약 40%, 약 35% 내지 약 40%, 약 36% 내지 약 40%, 약 37% 내지 약 40%, 약 38% 내지 약 40%, 약 39% 내지 약 40%, 약 1% 내지 약 39%, 약 1% 내지 약 38%, 약 1% 내지 약 37%, 약 1% 내지 약 36%, 약 1% 내지 약 35%, 약 1% 내지 약 34%, 약 1% 내지 약 33%, 약 1% 내지 약 32%, 약 1% 내지 약 31%, 약 1% 내지 약 30%, 약 1% 내지 약 29%, 약 1% 내지 약 28%, 약 1% 내지 약 27%, 약 1% 내지 약 26%, 약 1% 내지 약 25%, 약 1% 내지 약 24%, 약 1% 내지 약 23%, 약 1% 내지 약 22%, 약 1% 내지 약 21%, 약 1% 내지 약 20%, 약 1% 내지 약 19%, 약 1% 내지 약 18%, 약 1% 내지 약 17%, 약 1% 내지 약 16%, 약 1% 내지 약 15%, 약 1% 내지 약 14%, 약 1% 내지 약 13%, 약 1% 내지 약 12%, 약 1% 내지 약 11%, 약 1% 내지 약 10%, 약 1% 내지 약 9%, 약 1% 내지 약 8%, 약 1% 내지 약 7%, 약 1% 내지 약 6%, 약 1% 내지 약 5%, 약 1% 내지 약 4%, 약 1% 내지 약 3%, 약 1% 내지 약 2%, 또는 약 1%, 약 2%, 약 3%, 약 4%, 약 5%, 약 6%, 약 7%, 약 8%, 약 9%, 약 10%, 약 11%, 약 12%, 약 13%, 약 14%, 약 15%, 약 16%, 약 17%, 약 18%, 약 19%, 약 20%, 약 21%, 약 22%, 약 23%, 약 24%, 약 25%, 약 26%, 약 27%, 약 28%, 약 29%, 약 30%, 약 31%, 약 32%, 약 33%, 약 34%, 약 35%, 약 36%, 약 37%, 약 38%, 약 39%, 약 40%, 또는 그 안의 임의의 값 또는 범위를 차지할 수 있다. 이것은 1㎜ 폭의 합금 리본의 경우, 상기 리본의 중앙부가 약 0.01㎜ 내지 약 0.4㎜임을 의미한다. 5㎜ 폭의 합금 리본의 경우, 상기 리본의 오른쪽 에지는 약 0.05㎜ 내지 약 2.0㎜이다.
상기 합금 리본의 폭을 따라, 그리고 왼쪽 에지와 중앙부 사이에, 본 명세서에서 "중앙-왼쪽" 부분으로 지칭되는 부분이 있을 수 있다. 상기 합금 리본의 폭을 따라, 그리고 중앙부와 오른쪽 에지 사이에, 본 명세서에서 "중앙-오른쪽" 부분으로 지칭되는 부분이 있을 수 있다.
상기 합금 리본은 두께가 약 20㎛ 내지 약 50㎛일 수 있다. 상기 두께는 약 20㎛ 내지 약 50㎛, 약 22㎛ 내지 약 50㎛, 약 24㎛ 내지 약 50㎛, 약 26㎛ 내지 약 50㎛, 약 28㎛ 내지 약 50㎛, 약 30㎛ 내지 약 50㎛, 약 32㎛ 내지 약 50㎛, 약 34㎛ 내지 약 50㎛, 약 36㎛ 내지 약 50㎛, 약 38㎛ 내지 약 50㎛, 약 40㎛ 내지 약 50㎛, 약 42㎛ 내지 약 50㎛, 약 44㎛ 내지 약 50㎛, 약 46㎛ 내지 약 50㎛, 약 48㎛ 내지 약 50㎛, 약 20㎛ 내지 약 48㎛, 약 20㎛ 내지 약 46㎛, 약 20㎛ 내지 약 44㎛, 약 20㎛ 내지 약 42㎛, 약 20㎛ 내지 약 40㎛, 약 20㎛ 내지 약 38㎛, 약 20㎛ 내지 약 36㎛, 약 20㎛ 내지 약 34㎛, 약 20㎛ 내지 약 32㎛, 약 20㎛ 내지 약 30㎛, 약 20㎛ 내지 약 28㎛, 약 20㎛ 내지 약 26㎛, 약 20㎛ 내지 약 24㎛, 약 20㎛ 내지 약 22㎛, 또는 약 20㎛, 22㎛, 24㎛, 26㎛, 28㎛, 30㎛, 32㎛, 34㎛, 36㎛, 38㎛, 40㎛, 42㎛, 44㎛, 46㎛, 48㎛, 50㎛, 또는 그 안의 임의의 값 또는 범위일 수 있다.
상기 합금 리본의 중앙부에서의 평균 RE2Fe14B 입자 크기는 약 25㎚ 내지 약 40㎚, 또는 약 26㎚ 내지 약 40㎚, 약 27㎚ 내지 약 40㎚, 약 28㎚ 내지 약 40㎚, 약 29㎚ 내지 약 40㎚, 약 30㎚ 내지 약 40㎚, 약 31㎚ 내지 약 40㎚, 약 32㎚ 내지 약 40㎚, 약 33㎚ 내지 약 40㎚, 약 34㎚ 내지 약 40㎚, 약 35㎚ 내지 약 40㎚, 약 36㎚ 내지 약 40㎚, 약 37㎚ 내지 약 40㎚, 약 38㎚ 내지 약 40㎚, 약 39㎚ 내지 약 40㎚, 약 25㎚ 내지 약 39㎚, 약 25㎚ 내지 약 38㎚, 약 25㎚ 내지 약 37㎚, 약 25㎚ 내지 약 36㎚, 약 25㎚ 내지 약 35㎚, 약 25㎚ 내지 약 34㎚, 약 25㎚ 내지 약 33㎚, 약 25㎚ 내지 약 32㎚, 약 25㎚ 내지 약 31㎚, 약 25㎚ 내지 약 30㎚, 약 25㎚ 내지 약 29㎚, 약 25㎚ 내지 약 28㎚, 약 25㎚ 내지 약 27㎚, 약 25㎚ 내지 약 26㎚ 범위, 또는 약 25㎚, 약 26㎚, 약 27㎚, 약 28㎚, 약 29㎚, 약 30㎚, 약 31㎚, 약 32㎚, 약 33㎚, 약 34㎚, 약 35㎚, 약 36㎚, 약 37㎚, 약 38㎚, 약 39㎚, 약 40㎚, 또는 그 안의 임의의 범위 또는 값일 수 있다.
상기 합금 리본의 좌우 에지에서의 평균 RE2Fe14B 입자 크기는 약 20㎚ 내지 약 30㎚, 또는 약 21㎚ 내지 약 30㎚, 약 22㎚ 내지 약 30㎚, 약 23㎚ 내지 약 30㎚, 약 24㎚ 내지 약 30㎚, 약 25㎚ 내지 약 30㎚, 약 26㎚ 내지 약 30㎚, 약 27㎚ 내지 약 30㎚, 약 28㎚ 내지 약 30㎚, 약 29㎚ 내지 약 30㎚, 약 20㎚ 내지 약 29㎚, 약 20㎚ 내지 약 28㎚, 약 20㎚ 내지 약 27㎚, 약 20㎚ 내지 약 26㎚, 약 20㎚ 내지 약 25㎚, 약 20㎚ 내지 약 24㎚, 약 20㎚ 내지 약 23㎚, 약 20㎚ 내지 약 22㎚, 약 20㎚ 내지 약 21㎚, 또는 약 20㎚, 약 21㎚, 약 22㎚, 약 23㎚, 약 24㎚, 약 25㎚, 약 26㎚, 약 27㎚, 약 28㎚, 약 29㎚, 약 30㎚, 또는 그 안의 임의의 범위 또는 값일 수 있다. 상기 합금 리본의 중앙부 좌우 에지 사이의 평균 RE2Fe14B 입자 크기 차이는 20% 이하 범위일 수 있다.
상기 합금 리본의 오른쪽 에지에서의 평균 RE2Fe14B 입자 크기는 약 20㎚ 내지 약 30㎚, 또는 약 21㎚ 내지 약 30㎚, 약 22㎚ 내지 약 30㎚, 약 23㎚ 내지 약 30㎚, 약 24㎚ 내지 약 30㎚, 약 25㎚ 내지 약 30㎚, 약 26㎚ 내지 약 30㎚, 약 27㎚ 내지 약 30㎚, 약 28㎚ 내지 약 30㎚, 약 29㎚ 내지 약 30㎚, 약 20㎚ 내지 약 29㎚, 약 20㎚ 내지 약 28㎚, 약 20㎚ 내지 약 27㎚, 약 20㎚ 내지 약 26㎚, 약 20㎚ 내지 약 25㎚, 약 20㎚ 내지 약 24㎚, 약 20㎚ 내지 약 23㎚, 약 20㎚ 내지 약 22㎚, 약 20㎚ 내지 약 21㎚, 또는 약 20㎚, 약 21㎚, 약 22㎚, 약 23㎚, 약 24㎚, 약 25㎚, 약 26㎚, 약 27㎚, 약 28㎚, 약 29㎚, 약 30㎚, 또는 그 안의 임의의 범위 또는 값일 수 있다. 상기 합금 리본의 중앙부 좌우 에지 사이의 평균 RE2Fe14B 입자 크기 차이는 20% 이하 범위일 수 있다.
상기 합금 리본의 중앙부와 좌우 에지 사이의 평균 RE2Fe14B 입자 크기 차이는 약 20% 이하, 약 19% 미만, 약 18% 미만, 약 17% 미만, 약 16% 미만, 약 15% 미만, 약 14% 미만, 약 13% 미만, 약 12% 미만, 약 11% 미만, 약 10% 미만, 약 9% 미만, 약 8% 미만, 약 7% 미만, 약 6% 미만, 약 5% 미만, 약 4% 미만, 약 3% 미만, 약 2% 미만, 약 1% 미만 범위, 또는 약 1% 내지 약 20%, 약 2% 내지 약 20%, 약 3% 내지 약 20%, 약 4% 내지 약 20%, 약 5% 내지 약 20%, 약 6% 내지 약 20%, 약 7% 내지 약 20%, 약 8% 내지 약 20%, 약 9% 내지 약 20%, 약 10% 내지 약 20%, 약 11% 내지 약 20%, 약 12% 내지 약 20%, 약 13% 내지 약 20%, 약 14% 내지 약 20%, 약 15% 내지 약 20%, 약 16% 내지 약 20%, 약 17% 내지 약 20%, 약 18% 내지 약 20%, 약 19% 내지 약 20%, 약 1% 내지 약 19%, 약 1% 내지 약 18%, 약 1% 내지 약 17%, 약 1% 내지 약 16%, 약 1% 내지 약 15%, 약 1% 내지 약 14%, 약 1% 내지 약 13%, 약 1% 내지 약 12%, 약 1% 내지 약 11%, 약 1% 내지 약 10%, 약 1% 내지 약 9%, 약 1% 내지 약 8%, 약 1% 내지 약 7%, 약 1% 내지 약 6%, 약 1% 내지 약 5%, 약 1% 내지 약 4%, 약 1% 내지 약 3%, 약 1% 내지 약 2% 범위, 또는 약 1%, 약 2%, 약 3%, 약 4%, 약 5%, 약 6%, 약 7%, 약 8%, 약 9%, 약 10%, 약 11%, 약 12%, 약 13%, 약 14%, 약 15%, 약 16%, 약 17%, 약 18%, 약 19%, 약 20%, 또는 그 안의 임의의 값 또는 범위일 수 있다.
식(I) 또는 (Ia)에서 RE는 하나 이상의 희토류 금속일 수 있다. RE는 1, 2, 3, 4 또는 5개의 희토류 금속일 수 있다.
식(I) 또는 (Ia)에서 RE는 란탄(La), 세륨(Ce), 네오디뮴(Nd), 프라세오디뮴(Pr), 이트륨(Y), 가돌리늄(Gd), 테르븀(Tb), 디소프리움(Dy), 홀뮴(Ho) 및 이테르븀(Yb)으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 희토류 금속일 수 있다.
식(I) 또는 (Ia)에서 RE는 Nd, Pr, La 및 Ce로 구성된 군에서 선택된 1, 2 또는 3개의 희토류 금속일 수 있다.
식(I) 또는 (Ia)에서 RE는 다음으로 구성된 군에서 선택될 수 있다:
(i) Nd;
(ii) Nd, Pr;
(iii) Nd, Pr, La;
(iv) Nd, Pr, Ce;
(v) Nd, Pr, Ce, La;
(vi) Nd, La;
(vii) Nd, Ce;
(viii) Nd, Ce, La;
(ix) Pr;
(x) Pr, La;
(xi) Pr, Ce; 및
(xii) Pr, La, Ce.
식(I) 또는 (Ia)에서 M은 부재하거나 하나 이상의 금속일 수 있다. M은 부재하거나 1, 2, 3, 4 또는 5개의 희토류 금속일 수 있다. M은 전이금속이거나 내화 금속(refractory metal)일 수 있다.
식(I) 또는 (Ia)에서 M은 부재하거나 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 하프늄(Hf), 탄탈룸(Ta), 텅스텐(W), 코발트(Co), 구리(Cu), 갈륨(Ga) 및 알루미늄(Al)으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속일 수 있다.
M은 Nb, Co, Al 및 Zr로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속일 수 있다.
식(Ia)에서 x는 8.0≤x≤14.0일 수 있다. x는 약 8.0 내지 약 14.0, 약 8.5 내지 약 14.0, 약 9.0 내지 약 14.0, 약 9.5 내지 약 14.0, 약 10.0 내지 약 14.0, 약 10.5 내지 약 14.0, 약 11.0 내지 약 14.0, 약 11.5 내지 약 14.0, 약 12.0 내지 약 14.0, 약 12.5 내지 약 14.0, 약 13.0 내지 약 14.0, 약 13.5 내지 약 14.0, 약 8.0 내지 약 13.5, 약 8.0 내지 약 13.0, 약 8.0 내지 약 12.5, 약 8.0 내지 약 12.0, 약 8.0 내지 약 11.5, 약 8.0 내지 약 11.0, 약 8.0 내지 약 10.5, 약 8.0 내지 약 10.0, 약 8.0 내지 약 9.5, 약 8.0 내지 약 9.0, 약 8.0 내지 약 8.5, 또는 약 8.0, 약 8.1, 약 8.2, 약 8.3, 약 8.4, 약 8.5, 약 8.6, 약 8.7, 약 8.8, 약 8.9, 약 9.0, 약 9.1, 약 9.2, 약 9.3, 약 9.4, 약 9.5, 약 9.5, 약 9.6, 약 9.7, 약 9.8, 약 9.9, 약 10.0, 약 10.1, 약 10.2, 약 10.3, 약 10.4, 약 10.5, 약 10.6, 약 10.7, 약 10.8, 약 10.9, 약 11.0, 약 11.1, 약 11.2, 약 11.3, 약 11.4, 약 11.5, 약 11.6, 약 11.7, 약 11.8, 약 11.9, 약 12.0, 약 12.1, 약 12.2, 약 12.3, 약 12.4, 약 12.5, 약 12.6, 약 12.7, 약 12.8, 약 12.9, 약 13.0, 약 13.1, 약 13.2, 약 13.3, 약 13.4, 약 13.5, 약 13.6, 약 13.7, 약 13.8, 약 13.9, 약 14.0, 또는 그 안의 임의의 값 또는 범위일 수 있다.
식(Ia)에서 y는 0≤y≤2.0일 수 있다. y는 약 0 내지 약 2.0, 약 0 내지 약 1.8, 약 0 내지 약 1.6, 약 0 내지 약 1.4, 약 0 내지 약 1.2, 약 0 내지 약 1.0, 약 0 내지 약 0.8, 약 0 내지 약 0.6, 약 0 내지 약 0.4, 약 0 내지 약 0.2, 약 0.2 내지 약 2.0, 약 0.4 내지 약 2.0, 약 0.6 내지 약 2.0, 약 0.8 내지 약 2.0, 약 1.0 내지 약 2.0, 약 1.2 내지 약 2.0, 약 1.4 내지 약 2.0, 약 1.6 내지 약 2.0, 약 1.8 내지 약 2.0, 또는 0, 약 0.1, 약 0.2, 약 0.3, 약 0.4, 약 0.5, 약 0.6, 약 0.7, 약 0.8, 약 0.9, 약 1.0, 약 1.1, 약 1.2, 약 1.3, 약 1.4, 약 1.5, 약 1.6, 약 1.7, 약 1.8, 약 1.9, 약 2.0, 또는 그 안의 임의의 값 또는 범위일 수 있다.
식(Ia)에서 z는 5.0≤z≤7.0일 수 있다. z는 약 5.0 내지 약 7.0, 약 5.0 내지 약 6.8, 약 5.0 내지 약 6.6, 약 5.0 내지 약 6.4, 약 5.0 내지 약 6.2, 약 5.0 내지 약 6.0, 약 5.0 내지 약 5.8, 약 5.0 내지 약 5.6, 약 5.0 내지 약 5.4, 약 5.0 내지 약 5.2, 약 5.2 내지 약 7.0, 약 5.4 내지 약 7.0, 약 5.6 내지 약 7.0, 약 5.8 내지 약 7.0, 약 6.0 내지 약 7.0, 약 6.2 내지 약 7.0, 약 6.4 내지 약 7.0, 약 6.6 내지 약 7.0, 약 6.8 내지 약 7.0, 또는 약 5.0, 또는 약 5.1, 약 5.2, 또는 약 5.3, 약 5.4, 또는 약 5.5, 약 5.6, 또는 약 5.7, 약 5.8, 또는 약 5.9, 약 6.0, 약 6.1, 약 6.2, 약 6.3, 약 6.4, 약 6.5, 약 6.6, 약 6.7, 약 6.8, 약 6.9, 약 7.0, 또는 그 안의 임의의 값 또는 범위일 수 있다.
상기 합금은 다음으로 구성된 군에서 선택된 조성을 가질 수 있다:
(i) Nd-Fe-Nb-B;
(ii) Nd-Fe-Co-B;
(iii) (NdPrLa)-Fe-Al-B;
(iv) (NdPr)-Fe-Zr-B;
(v) (NdPrCe)-Fe-Zr-B;
(vi) Nd-Fe-Co-B;
(vii) Nd-Fe-B;
(viii) (NdPr)-Fe-B;
(ix) (NdPrLaCe)-Fe-B;
(x) (NdPr)-Fe-Co-B; 및
(xi) (NdPr)-Fe-Nb-B.
상기 합금의 붕소 함량은 약 10at% 미만일 수 있다. 상기 붕소 함량은 약 10at% 미만, 약 9at%, 약 8at%, 약 7at%, 약 6at%, 약 5at%, 약 4at%, 약 3at%, 약 2at%, 약 1at%, 또는 약 1at% 내지 약 10at%, 약 2at% 내지 약 10at%, 약 3at% 내지 약 10at%, 약 4at% 내지 약 10at%, 약 5at% 내지 약 10at%, 약 6at% 내지 약 10at%, 약 7at% 내지 약 10at%, 약 8at% 내지 약 10at%, 약 9at% 내지 약 10at%, 약 1at% 내지 약 9at%, 약 1at% 내지 약 8at%, 약 1at% 내지 약 7at%, 약 1at% 내지 약 6at%, 약 1at% 내지 약 5at%, 약 1at% 내지 약 4at%, 약 1at% 내지 약 3at%, 약 1at% 내지 약 2at% 범위, 또는 약 1at%, 약 2at%, 약 3at%, 약 4at%, 약 5at%, 약 6at%, 약 7at%, 약 8at%, 약 9at%, 약 10at%, 또는 그 안의 임의의 범위 또는 값일 수 있다.
상기 합금은 다음으로 구성된 군에서 선택된 조성을 가질 수 있다:
(i) Nd11.9Fe81.0Nb1.2B5.9;
(ii) Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7;
(iii) (Nd0.75Pr0.25)9.9La1.9Fe81.6Al1.0B5.6;
(iv) (Nd0.75Pr0.25)10.8Fe81.9Zr1.0B6.3;
(v) (Nd0.75Pr0.25)6.8Ce4.6Fe81.3Zr1.0B6.3;
(vi) Nd12.0Fe76.3Co5.9B5.8;
(vii) Nd11.7Fe82.6B5.7;
(viii) (Nd0.75Pr0.25)11.2Fe83.4B5.4;
(ix) (Nd0.75Pr0.25)10.4Fe84.1B5.5; and
(x) (Nd0.75Pr0.25)6.0La3.0Ce3.0Fe81.8B6.2.
본 발명은 또한 식(I)의 조성의 합금 리본을 제조하는 방법으로서,
(i) 식(I)의 조성의 합금의 용융물을 약 0.2㎏/분 내지 약 1.8㎏/분, 바람직하게는 약 0.2㎏/분 내지 약 1.0㎏/분 범위의 질량 유량으로 회전 휠로 분사하는 단계; 및
(ii) 상기 회전 휠을 사용하여 상기 용융물을 ??칭시켜 상기 합금 리본을 수득하는 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다:
RE-Fe--M-B -- 식(I)
여기서:
RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
Fe는 철이고;
M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
B는 붕소이다.
본 발명은 또한 식(Ia)의 조성의 합금 리본을 제조하는 방법으로서,
(i) 식(Ia)의 조성의 합금의 용융물을 약 0.2㎏/분 내지 약 1.8㎏/분, 바람직하게는 약 0.2㎏/분 내지 약 1.0㎏/분 범위의 질량 유량으로 회전 휠로 분사하는 단계; 및
(ii) 상기 회전 휠을 사용하여 상기 용융물을 ??칭시켜 상기 합금 리본을 수득하는 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다:
REx-Fe(100-x-y-z)--My-Bz -- 식(Ia)
여기서:
RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
Fe는 철이고;
M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
B는 붕소이고;
x, y, z는 8.0≤x≤14.0, 0≤y≤2.0 및 5.0≤z≤7.0인 원자%이다.
본 발명은 또한 본 명세서에 개시된 방법에 의해 제조된 합금 리본에 관한 것이다.
상기 회전 휠로 흐르는 상기 용융물의 질량 유량은 약 0.2㎏분 내지 약 1.90㎏/분일 수 있다. 상기 질량 유량은 약 0.30㎏/분 내지 약 1.90㎏/분, 약 0.40㎏/분 내지 약 1.90㎏/분, 약 0.50㎏/분 내지 약 1.90㎏/분, 약 0.60㎏/분 내지 약 1.90㎏/분, 약 0.70㎏/분 내지 약 1.90㎏/분, 약 0.80㎏/분 내지 약 1.90㎏/분, 약 0.90㎏/분 내지 약 1.90㎏/분, 약 1.00㎏/분 내지 약 1.90㎏/분, 약 1.10㎏/분 내지 약 1.90㎏/분, 약 1.20㎏/분 내지 약 1.90㎏/분, 약 1.30㎏/분 내지 약 1.90㎏/분, 약 1.40㎏/분 내지 약 1.90㎏/분, 약 1.50㎏/분 내지 약 1.90㎏/분, 약 1.60㎏/분 내지 약 1.90㎏/분, 약 1.70㎏/분 내지 약 1.90㎏/분, 약 1.80㎏/분 내지 약 1.90㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 1.80㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 1.70㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 1.60㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 1.50㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 1.40㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 1.30㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 1.20㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 1.10㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 1.00㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 0.90㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 0.80㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 0.70㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 0.60㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 0.50㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 0.40㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 0.30㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 1.00㎏/분, 약 0.30㎏/분 내지 약 1.00㎏/분, 약 0.40㎏/분 내지 약 1.00㎏/분, 약 0.50㎏/분 내지 약 1.00㎏/분, 약 0.60㎏/분 내지 약 1.00㎏/분, 약 0.70㎏/분 내지 약 1.00㎏/분, 약 0.80㎏/분 내지 약 1.00㎏/분, 약 0.90㎏/분 내지 약 1.00㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 0.90㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 0.80㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 0.70㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 0.60㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 0.50㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 0.40㎏/분, 약 0.20㎏/분 내지 약 0.30㎏/분 범위, 또는 약 0.20㎏/분, 약 0.30㎏/분, 약 0.40㎏/분, 약 0.50㎏/분, 약 0.60㎏/분, 약 0.70㎏/분, 약 0.80㎏/분, 약 0.90㎏/분, 약 1.00㎏/분, 약 1.10㎏/분, 약 1.20㎏/분, 약 1.30㎏/분, 약 1.40㎏/분, 약 1.50㎏/분, 약 1.60㎏/분, 약 1.70㎏/분, 약 1.80㎏/분, 약 1.90㎏/분, 또는 그 안의 임의의 범위 또는 값일 수 있다.
본 발명의 발명자들은 놀랍게도 용융 방사 또는 회전 휠의 표면으로 분사되는 용융물의 질량 유량이 낮으면 더욱 균일한 미세구조 및 더욱 높은 자기 성능의 합금 리본을 만들 수 있다는 것을 발견했다.
휠 속도를 조정하여 상기 회전 휠로 분사되는 용융물을 추가로 최적으로 ??칭시킬 수 있다. 상기 휠은 약 20m/s 내지 약 45m/s, 약 25m/s 내지 약 45m/s, 30m/s 내지 약 45m/s, 35m/s 내지 약 45m/s, 40m/s 내지 약 45m/s, 20m/s 내지 약 40m/s, 20m/s 내지 약 35m/s, 20m/s 내지 약 30m/s, 20m/s 내지 약 25m/s 범위, 또는 약 20m/s, 또는 약 21m/s, 또는 약 22m/s, 또는 약 23m/s, 또는 약 24m/s, 약 25m/s, 또는 약 26m/s, 또는 약 27m/s, 또는 약 28m/s, 또는 약 29m/s, 약 30m/s, 약 31m/s, 약 32m/s, 약 33m/s, 약 34m/s, 약 35m/s, 약 36m/s, 약 37m/s, 약 38m/s, 약 39m/s, 약 40m/s, 약 41m/s, 약 42m/s, 약 43m/s, 약 44m/s, 약 45m/s, 또는 그 안의 임의의 범위 또는 값의 속도로 회전할 수 있다.
회전 휠로 분사되는 상기 용융물의 질량 유량이 0.20㎏/분일 때, 상기 휠은 약 20m/s 내지 약 25m/s 범위의 속도로 회전할 수 있다. 회전 휠로 분사되는 상기 용융물의 질량 유량이 0.50㎏/분일 때, 상기 휠은 약 25m/s 내지 약 30m/s 범위의 속도로 회전할 수 있다. 회전 휠로 분사되는 상기 용융물의 질량 유량이 0.80㎏/분일 때, 상기 휠은 약 30m/s 내지 약 35m/s의 속도로 회전할 수 있다. 회전 휠로 분사되는 상기 용융물의 질량 유량이 1.30㎏/분일 때, 상기 휠은 약 35m/s 내지 약 40m/s의 속도로 회전할 수 있다. 회전 휠로 분사되는 상기 용융물의 질량 유량이 1.90㎏/분일 때, 상기 휠은 약 40m/s 내지 약 45m/s 범위의 속도로 회전할 수 있다.
회전 휠로 분사되는 상기 용융물의 질량 유량이 0.20㎏/분일 때 상기 휠은 약 20m/s, 약 21m/s, 약 22m/s, 약 2m/s, 약 24m/s 또는 약 25m/s의 속도로 회전할 수 있다. 회전 휠로 분사되는 상기 용융물의 질량 유량이 0.50㎏/분일 때, 상기 휠은 약 25m/s, 약 26m/s, 약 27m/s, 약 28m/s, 약 29m/s 또는 약 30m/s 범위의 속도로 회전할 수 있다. 회전 휠로 분사되는 상기 용융물의 질량 유량이 0.80㎏/분일 때, 상기 휠은 약 30m/s, 약 31m/s, 약 32m/s, 약 33m/s, 약 34m/s 또는 약 35m/s 범위의 속도로 회전할 수 있다. 회전 휠로 분사되는 상기 용융물의 질량 유량이 1.30㎏/분일 때, 상기 휠은 약 35m/s, 약 36m/s, 약 37m/s, 약 38m/s, 약 39m/s 또는 약 40m/s 범위의 속도로 회전할 수 있다. 회전 휠로 분사되는 상기 용융물의 질량 유량이 1.90㎏/분일 때, 상기 휠은 약 40m/s, 약 41m/s, 약 42m/s 약 43m/s, 약 44m/s 또는 약 45m/s 범위의 속도로 회전할 수 있다.
상기 용융물은 하나 이상의 노즐을 통해 회전하는 휠로 분사될 수 있다. 상기 회전 휠로 흐르는 상기 용융물의 질량 유량은 상기 노즐(들)의 지름을 제어함으로써 제어될 수 있다.
상기 하나 이상의 노즐의 지름은 약 0.5㎜ 내지 약 1.4㎜, 또는 약 0.6㎜ 내지 약 1.4㎜, 약 0.7㎜ 내지 약 1.4㎜, 약 0.8㎜ 내지 약 1.4㎜, 약 0.9㎜ 내지 약 1.4㎜, 약 1.0㎜ 내지 약 1.4㎜, 약 1.1㎜ 내지 약 1.4㎜, 약 1.2㎜ 내지 약 1.4㎜, 약 1.3㎜ 내지 약 1.4㎜, 약 0.5㎜ 내지 약 1.3㎜, 약 0.5㎜ 내지 약 1.2㎜, 약 0.5㎜ 내지 약 1.1㎜, 약 0.5㎜ 내지 약 1.0㎜, 약 0.5㎜ 내지 약 0.9㎜, 약 0.5㎜ 내지 약 0.8㎜, 약 0.5㎜ 내지 약 0.7㎜, 약 0.5㎜ 내지 약 0.6㎜ 범위, 또는 약 0.5㎜, 약 0.6㎜, 약 0.7㎜, 약 0.8㎜, 약 0.9㎜, 약 1.0㎜, 약 1.1㎜, 약 1.2㎜, 약 1.3㎜, 약 1.4㎜, 또는 그 안의 임의의 값 또는 범위일 수 있다.
상기 회전 휠로 분사되는 상기 용융물의 질량 유량이 0.20㎏/분일 때 상기 노즐 지름은 0.5㎜일 수 있다. 상기 회전 휠로 분사되는 상기 용융물의 질량 유량이 0.50㎏/분일 때 상기 노즐 지름은 0.7㎜일 수 있다. 상기 회전 휠로 분사되는 상기 용융물의 질량 유량이 0.80㎏/분일 때 상기 노즐 지름은 1.0㎜일 수 있다. 상기 회전 휠로 분사되는 상기 용융물의 질량 유량이 1.30㎏/분일 때 상기 노즐 지름은 1.2㎜일 수 있다. 상기 회전 휠로 분사되는 상기 용융물의 질량 유량이 1.90㎏/분일 때 상기 노즐 지름은 1.4㎜일 수 있다.
단계(ii)는 용융 방사 공정을 포함할 수 있다.
본 개시 내용은 또한 본 명세서에 개시된 조성의 합금의 분말, 또는 본 명세서에 개시된 방법에 의해 제조된 합금의 분말을 포함하는 자성 재료에 관한 것이다.
본 개시 내용은 또한 본 명세서에 개시된 자성 재료를 포함하는 플라스틱 본드 자석에 관한 것이다.
실시예
본 발명의 비제한적 실시예는 특정 실시예를 참조하여 더욱 상세하게 설명될 것이며, 이는 어떠한 방식으로든 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예 1 - 합금을 제조하기 위한 일반적인 방법
총 중량이 100g으로 조성 식에 따라 적절한 양의 원료(Nd, Fe, Co, Fe-B)를 칭량하고, 모든 원료를 아크 용융기(arc-melter)에 넣고, 아르곤 분위기하에서 상기 각 원료를 용융시키고 냉각시켜 잉곳을 수득함으로써 조성 Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7의 급속 고형화된 합금을 제조하였다. 용융 손실을 보상하기 위해 용융 전에 1% 추가량의 Nd를 첨가하였다. 상기 합금 잉곳은 균질성을 보장하기 위해 플립(flip)되고 4번 재용해되었다.
이어서 상기 잉곳을 조각으로 부수고 아래에 작은 노즐이 있는 도가니 튜브(crucible tube)에 넣고 용융 스피너(melt-spinner)에 넣었다. 상기 합금 잉곳을 아르곤 분위기에서 가열 및 재용융시키고 회전 금속 휠로 분사하여 리본을 형성하였다. 분사 온도는 약 1400℃ 내지 1600℃, 분사 압력은 약 200torr 내지 500torr, 노즐 크기는 약 0.5㎜ 내지 1.4㎜, 휠 속도는 약 20m/s 내지 45m/s이었다. 상기 리본은 트윈 롤러 분쇄기(twin-roller crusher)로 -40메시(mesh) 분말로 분쇄하였다.
조성 Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9의 급속 고형화된 합금을 상술한 것과 유사한 방식으로 제조하였다.
그 후, 급속 고형화된 Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금 분말과 Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9 합금 분말의 자기 특성을 Lakeshore 진동 시료 자력계(vibrating sample magnetometer, VSM)로 측정하였다. 0.21의 감자 계수를 사용하여 상기 분말의 모양 감자 효과를 수정하였다. 결과는 도 1의 a, 표 1(Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금) 및 도 1의 b, 표 2(Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9 합금)에 나타낸다:
Figure pct00001
Figure pct00002
표 1 및 표 2로부터 Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금과 Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9 합금 둘 다에 대해 더 낮은 질량 유량에서 더 높은 자기 특성(Br, Hci 및 (BH)max)이 얻어졌음을 알 수 있다. 또한, 도 1의 감자 곡선에서 볼 수 있듯이, 상기 감자 곡선의 직각도(squareness)(Sq, (BH)max/Br 2로 정의됨)는 질량 유량이 감소함에 따라 개선되었다.
도 2를 참조하면, 질량 유량이 감소함에 따라 (BH)max가 선형으로 증가하는 것으로 나타났다. ㎏/분의 질량 유량 감소당 7 내지 9kJ/㎥ 증가가 있는 것으로 나타났다.
실시예 2 - 다양한 기타 합금의 자기 특성
다양한 유형의 희토류 금속(Nd, Pr, NdPr, La, Ce,…), 다양한 유형의 첨가제(Co, Nb, Zr, Al,…) 및 다양한 양의 구성 RE2Fe14B 상을 갖는 다양한 기타 급속 고형화 합금을 실시예 1의 방법에 따라 제조하였다. 그 후, 상이한 질량 유량에서 급속 고형화된 합금의 (BH)max를 측정하였다. 결과는 표 3에 나타낸다.
Figure pct00003
표 3에 나타낸 바와 같이, 낮은 질량 유량으로 용융 방사할 때 모든 합금에 대해 현저하게 더 높은 (BH)max 값이 달성되었다. 질량 유량을 1.9㎏/분에서 0.2㎏/분으로 줄임으로써 (BH)max가 6 내지 14kJ/㎥ 증가된 것으로 나타났다.
실시예 3 - 휠 속도 대 질량 유량
합금 리본의 최적 ??칭을 달성하기 위해 휠 속도를 조정할 수 있음이 발견되었다. "최적 ??칭"이란, 수득된 합금 리본이 가장 미세하고 가장 균일한 나노 크기의 입자를 갖도록, 이에 따라 가장 높은 자기 특성을 갖도록 휠 속도를 조정하여 상기 리본이 최적의 냉각 속도로 ??칭된 것을 의미한다. 대조적으로, "언더 ??칭(under quench)"은 너무 느린 냉각 속도로 인해 매우 큰 입자 크기가 생성되는 것을 지칭하는 반면, "오버 ??칭(over-quench)"은 너무 빠른 냉각 속도로 인해 비정질 상이 형성되는 것을 지칭한다. 언더 ??칭과 오버 ??칭 모두 낮은 자기 특성을 유발한다.
도 3 및 표 4는 최적 ??칭을 위한 휠 속도가 Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금의 경우 20m/s 내지 45m/s이고 Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9 합금의 경우 15m/s 내지 30m/s임을 보여준다. 질량 유량이 증가함에 따라 휠 속도가 증가하였다.
Figure pct00004
실시예 4 - 리본 치수 대 질량 유량
합금 리본 치수는 모든 합금 리본에 대해 상이한 질량 유량에서 측정하였다. 도 4의 a 및 표 5에 나타낸 바와 같이, Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금의 경우 회전 휠 표면과 접촉하는 리본 표면(휠 사이드(wheel side))에서 회전 휠 표면과 접촉하지 않는 리본 프리 표면(프리 사이드(free side))까지 측정한 리본 두께는 28㎛ 내지 32㎛ 범위였고, 리본 왼쪽 에지에서 오른쪽 에지까지 측정한 리본 폭은 1㎜ 내지 4㎜ 범위였다.
Figure pct00005
또한, 도 4의 b 및 표 6에 나타낸 바와 같이, Nd11.9Fe81Nb1.2B5.9 합금의 리본 두께는 35㎛ 내지 47㎛ 범위였고, 리본 폭은 1㎜ 내지 4㎜ 범위였다.
Figure pct00006
표 7은 상이한 질량 유량에서의 다양한 합금 리본 치수를 추가로 요약한다. 질량 유량이 높을수록 리본 폭이 넓어졌지만 리본 두께는 크게 변하지 않는 것으로 밝혀졌다.
Figure pct00007
표 5 내지 7에서 가장 중요한 관찰은 질량 유량이 0.2㎏/분에서 1.9㎏/분으로 증가했을 때 질량 유량이 높을수록 리본 폭이 상당히 넓어졌으나(약 260% 증가), 질량 유량이 0.2㎏/분에서 1.9㎏/분으로 증가했을 때 리본 두께는 크게 변하지 않았다는 것이다(10 내지 35%만 증가). 이러한 거동은 급속 ??칭된 리본의 미세구조 균질성에 중요한 영향을 미치며, 이는 실시예 7에서 추가로 논의한다.
실시예 5 - RE 2 Fe 14 B 결정질 상의 백분율 대 질량 유량
위에서 논의한 바와 같이, 본 명세서에 개시된 합금은 주성분 상으로서 RE2Fe14B 상을 갖는다. 용융 방사 공정에서는 전체 RE2Fe14B 상이 매우 미세하고 균일한 RE2Fe14B 입자로 고형화되도록 합금을 균일하게 ??칭시키는 것이 바람직하다. 이 조건하에서 RE2Fe14B 결정질 상의 부피 백분율도 최대화된다. 즉, RE2Fe14B 결정질 상의 비율이 높을수록 합금 리본에서의 더욱 균일한 ??칭을 나타낸다.
RE2Fe14B 결정질 상의 백분율 부피를 상이한 질량 유량에서 측정하였다. 더 낮은 질량 유량으로 더욱 높은 백분율 부피의 RE2Fe14B 결정질 상이 얻어지는 것으로 밝혀졌다. 이것은 더 낮은 질량 유량에서 더욱 균일한 ??칭이 있었음을 나타낸다.
도 5 및 표 8에 나타낸 바와 같이, Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금의 ??칭된 분말의 98vol% 초과가 결정질 RE2Fe14B 상이고 나머지 vol%는 비정질이다.
Figure pct00008
실시예 6 - 리본 및 분쇄된 분말 평균 입자 크기 대 질량 유량
X선 회절(XRD) 테스트는 다양한 질량 유량에서 합금 리본과 생성된 분쇄된 분말에 대해 수행하였다. 예로서, 도 6은 상이한 질량 유량에서 생산된 Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금 분말의 전형적인 XRD 패턴을 보여준다. 모든 피크는 Nd2Fe14B 결정 구조로 인덱싱될 수 있는 것으로 밝혀졌는데, 이는 결정질 상이 Nd2Fe14B 유형 상임을 의미한다. 상당한 피크 확대도 관찰되었는데, 이는 Nd2Fe14B 입자 크기가 매우 작다는 것을 나타낸다.
Nd2Fe14B 입자 크기는 셰러 방정식(Scherrer equation)을 사용하여 XRD 데이터로부터 계산할 수 있다:
평균 입자 크기 = Kλ/βcosθ
여기서 K는 무차원 형상 계수이고 약 0.9의 일반적인 값을 가지며; λ는 X선 파장이고 X선 소스로서 Cu Kα에 대해 1.5405Å의 값을 가지며; β는 라디안 단위의 피크 최대 반치폭(full width at half maximum, FWHM)이고; θ는 브랙각(Bragg angle)이다.
RE2Fe14B 상의 입자 크기는 상술한 셰러 방정식을 사용하여 상이한 질량 유량에서의 XRD 데이터로부터 계산하였다. 도 7 및 표 9에 나타낸 바와 같이, Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금의 분쇄된 분말의 평균 입자 크기는 약 20㎚ 내지 30㎚였다. 더 낮은 질량 유량은 더 작은 입자 크기로 이어지고, 이는 차례로 실시예 1 및 2에 나타낸 바와 같이 더 높은 자기 특성을 가져 오는 것으로 밝혀졌다. 그러나 합금 리본의 휠 사이드와 합금 리본의 프리 사이드 사이의 입자 크기 차이는 상이한 질량 유량에서 거의 동일하게 유지되었다. 이것은 실시예 4에 나타낸 리본 두께 데이터로부터 이해될 수 있는데, 여기서 리본 두께는 질량 유량이 변함에 따라 본질적으로 변경되지 않은 상태로 유지되었음을 알 수 있다. 리본 휠 사이드와 프리 사이드의 입자 크기 차이는 주로 휠 사이드와 프리 사이드의 냉각 속도 차이에 기인하고 리본 두께에 비례하기 때문에, 다양한 질량 유량에서 거의 변하지 않은 리본 두께는 리본 휠 사이드와 프리 사이드 사이의 비슷한 입자 크기 차이를 나타낸다.
Figure pct00009
실시예 7 - 리본 폭 방향에 걸친 입자 크기 균일성
위에서 논의한 바와 같이, 리본 폭 방향(리본 왼쪽 에지에서 중앙부, 오른쪽 에지까지)에 걸쳐 균일한 입자 크기는 고성능 합금 리본을 달성하는 데 중요하다. 이 실시예에서는 리본 왼쪽 에지에서 중앙부, 오른쪽 에지까지 전계 방출 주사 전자 현미경(SEM)으로 리본 단면 영역을 관찰하였다. 각 영역에서 RE2Fe14B 상의 평균 입자 크기는 ImageJ 소프트웨어(Image Processing and Analysis in Java, http://rsb.info.nih.gov.ij, 버전 1.51j8)를 사용하여 계산하였다. 결과는 도 8, 9 및 표 10에 요약한다. 합금 리본 폭에 걸쳐 측정했을 때 더 낮은 질량 유량은 더 균일한 입자 크기를 생성하는 것으로 밝혀졌다.
도 10은 본 발명의 합금 리본 폭을 구성하는 섹션의 예시적인 묘사이다. 도 10에서 볼 수 있듯이, 합금 리본의 왼쪽 에지는 상기 폭의 처음 5%(즉, 0%에서 5%)를 차지하고, 중앙-왼쪽 부분은 상기 폭의 다음 30%(즉, 5%에서 35%)를 차지하고, 중앙부는 상기 폭의 다음 30%(즉, 35%에서 65%)를 차지하고, 중앙-오른쪽 부분은 상기 폭의 다음 30%(즉, 65%에서 95%)를 차지하고, 합금 리본의 오른쪽 에지 부분은 상기 폭의 마지막 5%(즉, 95%에서 100%)를 차지한다.
도 8, 9 및 표 10에 나타낸 바와 같이, 0.2 내지 0.8㎏/분의 더 낮은 질량 유량은 Nd11.6Fe80.3Co2.4B5.7 합금 리본에 대해 왼쪽에서 오른쪽 에지로 더욱 균일한 입자 크기를 생성했으며 입자 크기는 21 내지 27㎚이고, 중앙부와 좌우 에지 사이의 입자 크기 차이는 각각 0.2㎏/분의 질량 유량의 경우 2 내지 4%, 0.5㎏/분의 질량 유량의 경우 8 내지 12%, 0.8㎏/분의 질량 유량의 경우 17 내지 19%에 불과하다.
그러나 1.3㎏/분 및 1.9㎏/분의 더 높은 질량 유량에서는 중앙부에 비해 양쪽 에지가 훨씬 더 작은 입자를 가지며 입자 크기는 15 내지 29nm이고, 중앙부와 좌우 에지 사이의 입자 크기 차이는 1.3㎏/분의 질량 유량의 경우 27 내지 31%이고, 1.9㎏/분의 질량 유량의 경우 36 내지 48%인 것으로 나타났다.
따라서 합금 리본의 폭을 가로 질러 측정했을 때 더 낮은 질량 유량은 훨씬 더 균일한 입자 크기를 생성한다는 것이 분명하다. 이것은 리본 폭에 걸친 냉각 속도가 더 낮은 질량 유량에서 더욱 균일하고, 질량 유량이 증가함에 따라 덜 균일하다는 것을 나타낸다. 특히, 높은 질량 유량에서, 에지 영역이 오버 ??칭되어(즉, 냉각 속도가 너무 빠름) 입자가 너무 작거나 심지어 부분적으로 비정질 상(입자가 전혀 없음을 의미함)이 발생하였고, 중앙부는 언더 ??칭되어(즉, 냉각 속도가 너무 느림) 입자가 매우 컸다. 이것은 또한 실시예 4에 나타낸 바와 같이 리본 폭이 질량 유량에 따라 상당히 증가한다는 사실과도 잘 일치한다. 합금 리본과 ??칭 휠 사이의 열 전달 관점에서, 더 낮은 질량 유량에서 생성된 좁은 리본은 리본 폭 전체에 걸쳐 더 균일한 온도를 가지므로 냉각 속도가 균일할 것이다. 그러나 더 넓은 리본의 경우, 에지 영역은 열원(즉, 합금 스트림)에서 멀어지므로 중앙부보다 온도가 낮을 것이다. 이것은 에지가 중앙부보다 훨씬 빠르게 냉각되는 불균일한 냉각 속도를 유발할 것이다.
Figure pct00010
개시된 합금 조성물, 자성 재료, 본드 자석은 유리하게는 개선된 자기 특성, 예를 들어, 높은 Br, (BH)max 및 Hci 값을 나타낼 수 있다.
유리하게는, 본 개시 내용의 개시된 합금을 제조하는 방법은 실질적으로 균일한 리본 미세구조의 합금을 생성할 수 있다.
더욱 유리하게는, 본 개시 내용의 방법은 주로 RE2Fe14B 상의 합금을 생산할 수 있다.
추가로 유리하게, 본 개시 내용의 방법은 실질적으로 균일한 ??칭을 초래할 수 있다.
본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 전술한 내용을 읽은 후 본 발명의 다양한 다른 수정 및 개조가 당업자에게 명백할 것이며, 이러한 모든 수정 및 개조는 첨부된 청구범위의 범주내에 있는 것으로 의도된다.

Claims (30)

  1. 식(I)의 조성의 합금:
    RE-Fe--M-B -- 식(I)
    여기서:
    RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
    Fe는 철이고;
    M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
    B는 붕소이고;
    여기서:
    상기 합금은 적어도 80vol%의 RE2Fe14B 상을 포함하고;
    상기 RE2Fe14B 상의 평균 결정 입자 크기는 약 20㎚ 내지 약 40㎚ 범위이고;
    상기 합금은 왼쪽 에지(edge)에서 중앙부, 오른쪽 에지까지 측정된 폭을 갖는 합금 리본이고, 상기 합금 리본의 중앙부와 좌우 에지 사이의 평균 결정 RE2Fe14B 입자 크기 차이는 20% 미만이다.
  2. 제1항에 있어서, 적어도 98vol%의 RE2Fe14B 상을 포함하는 합금.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 합금 리본의 상기 왼쪽 에지는 상기 폭의 0% 초과 내지 10%를 차지하고, 상기 합금 리본의 상기 오른쪽 에지는 상기 폭의 0% 초과 내지 10%를 차지하고, 상기 합금 리본의 상기 중앙부는 상기 폭의 약 1% 내지 40%를 차지하는 합금.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합금 리본의 중앙부에서 평균 결정 RE2Fe14B 입자 크기가 약 25㎚ 내지 약 40㎚ 범위이고, 상기 합금 리본의 좌우 에지의 평균 결정 RE2Fe14B 입자 크기가 약 20㎚ 내지 약 30㎚인 합금.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, RE가 란탄(La), 세륨(Ce), 네오디뮴(Nd), 프라세오디뮴(Pr), 이트륨(Y), 가돌리늄(Gd), 테르븀(Tb), 디소프리움(Dy), 홀뮴(Ho) 및 이테르븀(Yb)으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 희토류 금속인 합금.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, RE가 다음으로 구성된 군에서 선택되는 합금:
    (i) Nd;
    (ii) Nd, Pr;
    (iii) Nd, Pr, La;
    (iv) Nd, Pr, Ce;
    (v) Nd, Pr, La, Ce;
    (vi) Nd, La;
    (vii) Nd, Ce;
    (viii) Nd, Ce, La;
    (ix) Pr;
    (x) Pr, La;
    (xi) Pr, Ce; 및
    (xii) Pr, La, Ce.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, M이 부재하거나 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 하프늄(Hf), 탄탈룸(Ta), 텅스텐(W), 코발트(Co), 구리(Cu), 갈륨(Ga) 및 알루미늄(Al)으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 금속인 합금.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 식(I)이 다음으로 구성된 군에서 선택되는 합금:
    (i) Nd-Fe-Nb-B;
    (ii) Nd-Fe-Co-B;
    (iii) (NdPrLa)-Fe-Al-B;
    (iv) (NdPr)-Fe-Zr-B;
    (v) (NdPrCe)-Fe-Zr-B;
    (vi) Nd-Fe-Co-B;
    (vii) Nd-Fe-B;
    (viii) (NdPr)-Fe-B;
    (ix) (NdPrLaCe)-Fe-B;
    (x) (NdPr)-Fe-Co-B; 및
    (xi) (NdPr)-Fe-Nb-B.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 10at% 미만의 붕소를 포함하는 합금.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 식(I)이 식(Ia)인 합금:
    REx-Fe(100-x-y-z)--My-Bz -- 식(Ia)
    여기서:
    RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
    Fe는 철이고;
    M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
    B는 붕소이고;
    x, y, z는 8.0≤x≤14.0, 0≤y≤2.0 및 5.0≤z≤7.0인 원자%이다.
  11. 식(I)을 포함하는 조성의 합금 리본을 제조하는 방법으로서,
    (i) 식(I)의 조성의 합금의 용융물을 약 0.2㎏/분 내지 약 1.0㎏/분 범위의 질량 유량(mass flow rate)으로 회전 휠(rotating wheel)로 분사하는 단계; 및
    (ii) 상기 회전 휠을 사용하여 상기 용융물을 ??칭(quenching)시켜 상기 합금 리본을 수득하는 단계를 포함하는 방법:
    RE-Fe--M-B -- 식(I)
    여기서:
    RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
    Fe는 철이고;
    M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
    B는 붕소이다.
  12. 제11항에 있어서, 상기 휠은 약 20m/s 내지 약 45m/s 범위의 속도로 회전하는 방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 용융물은 하나 이상의 노즐을 통해 회전 휠로 분사되고, 여기서 상기 질량 유량은 상기 노즐(들)의 지름을 제어함으로써 제어되는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 노즐 지름이 약 0.5㎜ 내지 약 1.4㎜ 범위인 방법.
  15. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(ii)가 용융 방사(melt spinning) 공정을 포함하는 방법.
  16. 제11항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합금이 적어도 80vol%의 RE2Fe14B 상을 포함하는 방법.
  17. 제11항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합금이 적어도 98vol%의 RE2Fe14B 상을 포함하는 방법.
  18. 제16항 또는 제17항에 있어서, 상기 RE2Fe14B 상의 평균 결정 입자 크기가 약 20㎚ 내지 약 40㎚ 범위인 방법.
  19. 제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합금 리본은 왼쪽 에지에서 중앙부, 오른쪽 에지까지 측정된 폭을 가지며, 상기 합금 리본의 중앙부와 좌우 에지 사이의 평균 결정 RE2Fe14B 입자 크기 차이가 20% 미만인 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 합금 리본의 중앙부의 평균 결정 RE2Fe14B 입자 크기는 약 25㎚ 내지 약 40㎚ 범위이고, 상기 합금 리본의 좌우 에지의 평균 RE2Fe14B 입자 크기는 약 20㎚ 내지 약 30㎚인 방법.
  21. 제11항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합금 리본은 두께가 약 20㎛ 내지 약 50㎛ 범위인 방법.
  22. 제11항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합금 리본은 폭이 약 1㎜ 내지 약 5㎜ 범위인 방법.
  23. 제11항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, RE는 란탄(La), 세륨(Ce), 네오디뮴(Nd), 프라세오디뮴(Pr), 이트륨(Y), 가돌리늄(Gd), 테르븀(Tb), 디소프리움(Dy), 홀뮴(Ho) 및 이테르븀(Yb)으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 희토류 금속인 방법.
  24. 제11항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, RE가 다음으로 구성된 군에서 선택되는 방법:
    (i) Nd;
    (ii) Nd, Pr;
    (iii) Nd, Pr, La;
    (iv) Nd, Pr, Ce;
    (v) Nd, Pr, La, Ce;
    (vi) Nd, La;
    (vii) Nd, Ce;
    (viii) Nd, Ce, La;
    (ix) Pr;
    (x) Pr, La;
    (xi) Pr, Ce; 및
    (xii) Pr, La, Ce.
  25. 제11항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, M은 부재하거나 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 하프늄(Hf), 탄탈룸(Ta), 텅스텐(W), 코발트(Co), 구리(Cu), 갈륨(Ga) 및 알루미늄(Al)으로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상의 금속인 방법.
  26. 제11항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 식(I)은 다음으로 구성된 군에서 선택되는 것인 방법:
    (i) Nd-Fe-Nb-B;
    (ii) Nd-Fe-Co-B;
    (iii) (NdPrLa)-Fe-Al-B;
    (iv) (NdPr)-Fe-Zr-B;
    (v) (NdPrCe)-Fe-Zr-B;
    (vi) Nd-Fe-Co-B;
    (vii) Nd-Fe-B;
    (viii) (NdPr)-Fe-B;
    (ix) (NdPrLaCe)-Fe-B;
    (x) (NdPr)-Fe-Co-B; 및
    (xi) (NdPr)-Fe-Nb-B.
  27. 제11항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 급속 고형화된 합금이 10at% 미만의 붕소를 포함하는 방법.
  28. 제11항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 식(I)이 식(Ia)인 합금:
    REx-Fe(100-x-y-z)--My-Bz -- 식(Ia)
    여기서:
    RE는 하나 이상의 희토류 금속이고;
    Fe는 철이고;
    M은 부재하거나 하나 이상의 금속이고;
    B는 붕소이고;
    x, y, z는 8.0≤x≤14.0, 0≤y≤2.0 및 5.0≤z≤7.0인 원자%이다.
  29. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 합금의 분말 또는 제11항 내지 제28항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 합금 리본의 분말을 포함하는 자성 재료(magnetic material).
  30. 제29항의 자성 재료를 포함하는 플라스틱 본드 자석(plastic bonded magnet).
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