CN112499682A - 一种v4+自掺杂v2o5纳米线及其制备方法和应用 - Google Patents

一种v4+自掺杂v2o5纳米线及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种V4+自掺杂V2O5纳米线及其制备方法和应用。该V2O5纳米线的制备方法包括：将V2O5粉末、乙二胺在去离子水体系中进行水热反应；然后将水热反应产物进行退火处理。本发明还提供一种锂离子电池正极片，包括上述的V4+自掺杂V2O5纳米线。本发明提供一种锂离子电池，包括上述的正极片。本发明的V2O5纳米线具有高长径比，可充分发挥一维纳米材料的优势，具有优异的倍率性能和循环稳定性。此外，本发明制备V2O5纳米线的方法原料易得，通过水热法和退火处理即得，工艺简单，条件温和，成本低廉。

Description

一种V4+自掺杂V2O5纳米线及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种V4+自掺杂V2O5纳米线及其制备方法和应用。
背景技术
V2O5由于其价格便宜、资源丰富、比容量高、能量密度高等优势受到研究者的广泛关注。当嵌入/脱出两个锂离子时，V2O5的理论比容量为294 mAhg-1，远高于LiFePO4 (170mAhg-1)和LiCoO2 (140 mAhg-1)等常见的锂离子电池正极材料。然而，V2O5正极材料的固有电导率(10-2-10-3 Scm-1)和锂离子扩散系数低(10-12-10-15 cm2s-1)，导致其倍率性差。此外，锂离子嵌入/脱出反复的相变导致V2O5的结构稳定性差，而且在充放电循环过程中V2O5可能会部分溶解于有机电解液中，导致其循环稳定性较差。因此，近年来关于V2O5阴极材料的研究主要集中在提高其倍率性和循环稳定性两个方面。
目前，提高五氧化二钒正极材料的倍率性和循环稳定性的技术途径主要包括纳米化、导电材料包覆/复合、金属离子掺杂以及通过产生氧空位形成V4+自掺杂等。其中，通过导电材料包覆/复合并不能改变V2O5的本征电导率，不能从根本上解决V2O5本征电导率低的问题。而金属离子掺杂会占据锂离子的嵌入位置，导致比容量下降。此外，产生氧空位需要在惰性气体气氛中烧结才能实现，工艺麻烦，且成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明针对目前五氧化二钒阴极材料存在的倍率性能问题，提供了一种V4+自掺杂V2O5纳米线及其制备方法和应用。本发明的技术方案为：
第一个方面，本发明提供一种V4+自掺杂V2O5纳米线的制备方法，包括：将V2O5粉末、乙二胺在去离子水体系中进行水热反应；然后将水热反应产物进行退火处理。
进一步地，所述制备方法具体包括以下步骤：
（1）将V2O5粉末和去离子水混合均匀，形成悬浊液；
（2）在步骤（1）的V2O5悬浊液中加入乙二胺，室温搅拌6~12h；
（3）将步骤（2）的混合溶液于150~200℃水热反应30~80h，反应结束后过滤出产物并清洗；
（4）将水热反应产物于300~600℃退火15~120min，即得V4+自掺杂V2O5纳米线。
进一步地，所述乙二胺的用量为0.05~0.5mL/gV2O5粉末。
优选地，所述乙二胺的用量为0.1~0.2mL/gV2O5粉末。
优选地，所述水热反应温度为180~185℃，时间为36~72h。
优选地，所述退火温度为400~405℃，时间为50~60min。
第二个方面，本发明提供一种V4+自掺杂V2O5纳米线，是采用上述制备方法获得。
进一步地，所述V4+自掺杂V2O5纳米线的长径比在50：1左右，V4+掺杂量为10%~15%。
第三个方面，本发明提供一种锂离子电池正极片，包括上述的V4+自掺杂V2O5纳米线。
进一步地，所述正极片的制备方法为：将所述V4+自掺杂V2O5纳米线、导电炭黑、PVDF在溶剂中混合均匀，得到正极材料浆料；将所述正极材料浆料涂覆于铝箔上，干燥后即得。
优选地，所述V4+自掺杂V2O5纳米线、所述导电炭黑、所述PVDF的质量比为7：2：1。
优选地，所述溶剂为NMP。
第四个方面，本发明提供一种锂离子电池，包括上述的正极片。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
1、本发明的V2O5纳米线具有高长径比，可充分发挥一维纳米材料的优势，具有优异的倍率性能和循环稳定性。
2、本发明的V2O5纳米线的制备方法以来源广泛且价格经济的V2O5粉末为起始原料，通过水热法和退火处理即得，工艺简单，条件温和，成本低廉。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1是本发明实施例1中获得的水热产物退火前后的的XRD图谱，其中，（a）为水热产物退火前的XRD图谱，（b）为水热产物退火后的XRD图谱。
图2是本发明实施例1中获得的水热产物退火前后的SEM图，其中，（a）和（b）为水热产物退火前的SEM图，（c）和（d）为水热产物退火后的SEM图。
图3为本发明实施例1获得的V2O5纳米线的XPS表征图。
图4为本发明实施例1获得的V2O5纳米线在电流密度为1Ag-1时的充放电循环测试图。
图5为本发明实施例1获得的V2O5纳米线在电流密度为0.1、0.2、0.5、1、2、4Ag-1时的放电比容量循环测试图。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本实施例提供一种V4+自掺杂V2O5纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)在70ml去离子水中加入1g V2O5粉末，将上述溶液倒入100ml的烧杯中并置于磁力搅拌器上搅拌6小时。然后加入0.1ml乙二胺，继续搅拌6小时。
2)步骤1)中的溶液转移到100ml的水热反应釜中，将反应釜放入180℃的烘箱中，水热反应48小时。
3)水热反应结束后将样品取出，并用去离子水清洗、晾干。烘干后的样品放入马弗炉中，置于马弗炉中400℃退火60分钟，即得V4+自掺杂V2O5纳米线。
实验结果：本实施例制备得到的V2O5纳米线的XRD表征如图1所示，可以看出，未经退火处理的样品在8-10°之间出现了两个较强的衍射峰，这可能和乙二胺插入V2O5导致其层间距增大有关。经退火处理后，样品的衍射峰与正交相V2O5的峰完全重合，且没有明显的杂质峰出现。说明水热产物经退火处理转变为正交相的V2O5。SEM表征如图2所示，从图中可以看出制备的水热产物呈纤维状，其直径约为几百纳米到1微米，长度可达10μm，长径比约为50：1。经退火处理后，其微观形貌变化不大。XPS表征如图3所示，从图中可以看出退火处理后，样品中含有一定量的V4+，经计算在10~15%。
将本实施例制备的V4+自掺杂V2O5纳米线作为正极材料活性物质，与导电炭黑和PVDF按照质量比7:2:1的比例混合均匀，加入有机溶剂NMP得到正极材料浆料。将浆料涂覆与铝箔上，经干燥处理后得到正极片。以锂片为负极，1M的六氟磷酸锂为电解液组装成2025型扣式电池。循环性表征如图4所示，从图中可以看出以电流密度为1Ag-1充放电时，首次放电比容量可达156.7 mAhg-1，200次循环后放电比容量依然有152.7 mAhg-1。图5是以电流密度为0.1、0.2、0.5、1、2、4Ag-1时的充放电循环测试，可以看出以4Ag-1的电流密度充放电时，其放电比容量可达80mAhg-1。
实施例2
本实施例提供一种V4+自掺杂V2O5纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)在70ml去离子水中加入1g V2O5粉末，将上述溶液倒入100ml的烧杯中并置于磁力搅拌器上搅拌10小时。然后加入0.15ml乙二胺，继续搅拌8小时。
2)步骤1)中的溶液转移到100ml的水热反应釜中，将反应釜放入182℃的烘箱中，水热反应48小时。
3)水热反应结束后将样品取出，并用去离子水清洗、晾干。烘干后的样品放入马弗炉中，置于马弗炉中402℃退火55分钟。
按照实施例1的方法将本实施例的V4+自掺杂V2O5纳米线组装成2025型扣式电池，并进行电化学性能测试，以电流密度为1Ag-1的充放电时，首次容量为70.2 mAhg-1， 50次循环后比容量为159.8 mAhg-1，200次循环后比容量依然有153 mAhg-1。
实施例3
本实施例提供一种V4+自掺杂V2O5纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)在70ml去离子水中加入1g V2O5粉末，将上述溶液倒入100ml的烧杯中并置于磁力搅拌器上搅拌8小时。然后加入0.2ml乙二胺，继续搅拌8小时。
2)步骤1)中的溶液转移到100ml的水热反应釜中，将反应釜放入185℃的烘箱中，水热反应72小时。
3)水热反应结束后将样品取出，并用去离子水清洗、晾干。烘干后的样品放入马弗炉中，置于马弗炉中405℃退火50分钟，即得V4+自掺杂V2O5纳米线。
按照实施例1的方法将本实施例的V4+自掺杂V2O5纳米线组装成2025型扣式电池，并进行电化学性能测试，以电流密度为1Ag-1充放电时，首次放电比容量可达219.6mAhg-1，200次循环后放电比容量依然有159.3 mAhg-1。
实施例4
本实施例提供一种V4+自掺杂V2O5纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)在70ml去离子水中加入1g V2O5粉末，将上述溶液倒入100ml的烧杯中并置于磁力搅拌器上搅拌10小时。然后加入0.05ml乙二胺，继续搅拌6小时。
2)步骤1)中的溶液转移到100ml的水热反应釜中，将反应釜放入150℃的烘箱中，水热反应60小时。
3)水热反应结束后将样品取出，并用去离子水清洗、晾干。烘干后的样品放入马弗炉中，置于马弗炉中300℃退火120分钟，即得V4+自掺杂V2O5纳米线。
按照实施例1的方法将本实施例的V4+自掺杂V2O5纳米线组装成2025型扣式电池，并进行电化学性能测试，以电流密度为1Ag-1的充放电时，首次容量为158.8 mAhg-1， 200次循环后比容量依然有137.3 mAhg-1。
实施例5
本实施例提供一种V4+自掺杂V2O5纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)在70ml去离子水中加入1g V2O5粉末，将上述溶液倒入100ml的烧杯中并置于磁力搅拌器上搅拌12小时。然后加入0.3ml乙二胺，继续搅拌12小时。
2)步骤1)中的溶液转移到100ml的水热反应釜中，将反应釜放入170℃的烘箱中，水热反应80小时。
3)水热反应结束后将样品取出，并用去离子水清洗、晾干。烘干后的样品放入马弗炉中，置于马弗炉中450℃退火30分钟，即得V4+自掺杂V2O5纳米线。
按照实施例1的方法将本实施例的V4+自掺杂V2O5纳米线组装成2025型扣式电池，并进行电化学性能测试，以电流密度为1Ag-1的充放电时，首次容量为136.1 mAhg-1， 20次循环后比容量为158.3 mAhg-1， 200次循环后比容量依然有122.6 mAhg-1。
实施例6
本实施例提供一种V4+自掺杂V2O5纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)在70ml去离子水中加入1g V2O5粉末，将上述溶液倒入100ml的烧杯中并置于磁力搅拌器上搅拌10小时。然后加入0.5ml乙二胺，继续搅拌8小时。
2)步骤1)中的溶液转移到100ml的水热反应釜中，将反应釜放入200℃的烘箱中，水热反应48小时。
3)水热反应结束后将样品取出，并用去离子水清洗、晾干。烘干后的样品放入马弗炉中，置于马弗炉中600℃退火15分钟。
4)按照实施例1步骤4的方法组装成2025型扣式电池进行电化学性能测试。
按照实施例1的方法将本实施例的V4+自掺杂V2O5纳米线组装成2025型扣式电池，并进行电化学性能测试，以电流密度为1Ag-1的充放电时，首次容量为165 mAhg-1，200次循环后比容量依然有110 mAhg-1。
对比例1
本对比例将乙二胺的浓度变为1ml，其它同实施例1。结果无法制备出纳米线。实验失败。
对比例2
本对比例将乙二胺的浓度变为2ml，其它同实施例1。结果无法制备出纳米线。实验失败。
对比例3
本对比例将水热温度降至100℃，时间延长至120h，其他同实施例1，实验失败，无法获得纳米线。
对比例4
本对比例将退火温度降至280℃，其他同实施例1，装成2025型扣式电池进行电化学性能测试，以电流密度为1Ag-1的充放电时，首次容量为135.6 mAhg-1， 200次循环后比容量为41.4 mAhg-1。
对比例5
本对比例将退火温度升至650℃，其他同实施例1，装成2025型扣式电池进行电化学性能测试，以电流密度为1Ag-1的充放电时，首次容量为109.8 mAhg-1， 200次循环后比容量为60.9 mAhg-1。
对比例6
本对比例采用商业化的V2O5原料（购自南京化学试剂股份有限公司），电极片的制备和组装 2025扣式电池其他同实施例1，并测试该电池的相关性能结果。以电流密度为1Ag-1的充放电时，首次容量为105.6 mAhg-1， 200次循环后比容量为52.4 mAhg-1。
综上，本发明的V2O5纳米线具有高长径比，可充分发挥一维纳米材料的优势，具有优异的倍率性能和循环稳定性。此外，本发明制备V2O5纳米线的方法原料易得，通过水热法和退火处理即得，工艺简单，条件温和，成本低廉。
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定成分或方法。本领域技术人员应可理解，不同地区可能会用不同名词来称呼同一个成分。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分成分的方式。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种V4+自掺杂V2O5纳米线的制备方法，其特征在于，包括：将V2O5粉末、乙二胺在去离子水体系中进行水热反应；然后将水热反应产物进行退火处理。
2.如权利要求1所述的一种V4+自掺杂V2O5纳米线的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
将V2O5粉末和去离子水混合均匀，形成悬浊液；
在步骤（1）的V2O5悬浊液中加入乙二胺，室温搅拌6~12h；
将步骤（2）的混合溶液于150~200℃水热反应30~80h，反应结束后过滤出产物并清洗；
（4）将水热反应产物于300~600℃退火15~120min，即得V4+自掺杂V2O5纳米线。
3.如权利要求1所述的一种V4+自掺杂V2O5纳米线的制备方法，其特征在于，所述乙二胺的用量为0.05~0.5mL/gV2O5粉末。
4.如权利要求2或3所述的一种V4+自掺杂V2O5纳米线的制备方法，其特征在于，所述乙二胺的用量为0.1~0.2mL/gV2O5粉末。
5.如权利要求4所述的一种V4+自掺杂V2O5纳米线的制备方法，其特征在于，所述水热反应温度为180~185℃，时间为36~72h。
6.如权利要求1所述的一种V4+自掺杂V2O5纳米线的制备方法，其特征在于，所述退火温度为400~405℃，时间为50~60min。
7.一种V4+自掺杂V2O5纳米线，其特征在于，是采用权利要求1~6任意一项所述的制备方法获得。
8.一种锂离子电池正极片，其特征在于，包括权利要求7所述的V4+自掺杂V2O5纳米线。
9.根据权利要求8所述的一种锂离子电池正极片，其特征在于，所述正极片的制备方法为：将所述V4+自掺杂V2O5纳米线、导电炭黑、PVDF在溶剂中混合均匀，得到正极材料浆料；将所述正极材料浆料涂覆于铝箔上，干燥后即得。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求8或9所述的正极片。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113782726A (zh) * 2021-09-13 2021-12-10 厦门理工学院 一种锌离子电池正极材料制备方法、锌离子电池正极材料及锌离子电池
CN113929140A (zh) * 2021-09-15 2022-01-14 扬州大学 一种过渡金属掺杂的v6o13纳米带材料及其制备方法和应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102208631A (zh) * 2011-04-27 2011-10-05 北京化工大学 超长单晶v2o5纳米线/石墨烯正极材料及制备方法
CN104701516A (zh) * 2015-02-06 2015-06-10 武汉理工大学 针状纳米线组装成纳米薄片的含水v2o5干凝胶及其制备方法和应用
CN106935860A (zh) * 2017-03-24 2017-07-07 华中科技大学 一种碳插层v2o3纳米材料、其制备方法和应用
US20190088922A1 (en) * 2017-09-21 2019-03-21 Nanotek Instruments, Inc. Process for prelithiating an anode active material for a lithium battery
CN109502645A (zh) * 2019-01-16 2019-03-22 济南大学 一种五氧化二钒超长纳米线材料的制备方法及应用
CN111509225A (zh) * 2020-04-22 2020-08-07 中南大学 一种锌离子电池钒基正极材料的制备方法及其产品与应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102208631A (zh) * 2011-04-27 2011-10-05 北京化工大学 超长单晶v2o5纳米线/石墨烯正极材料及制备方法
CN104701516A (zh) * 2015-02-06 2015-06-10 武汉理工大学 针状纳米线组装成纳米薄片的含水v2o5干凝胶及其制备方法和应用
CN106935860A (zh) * 2017-03-24 2017-07-07 华中科技大学 一种碳插层v2o3纳米材料、其制备方法和应用
US20190088922A1 (en) * 2017-09-21 2019-03-21 Nanotek Instruments, Inc. Process for prelithiating an anode active material for a lithium battery
CN109502645A (zh) * 2019-01-16 2019-03-22 济南大学 一种五氧化二钒超长纳米线材料的制备方法及应用
CN111509225A (zh) * 2020-04-22 2020-08-07 中南大学 一种锌离子电池钒基正极材料的制备方法及其产品与应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴建栋: "超长氧化钒纳米线的制备与表征", 《真空科学与技术学报》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113782726A (zh) * 2021-09-13 2021-12-10 厦门理工学院 一种锌离子电池正极材料制备方法、锌离子电池正极材料及锌离子电池
CN113929140A (zh) * 2021-09-15 2022-01-14 扬州大学 一种过渡金属掺杂的v6o13纳米带材料及其制备方法和应用
CN113929140B (zh) * 2021-09-15 2023-05-26 扬州大学 一种过渡金属掺杂的v6o13纳米带材料及其制备方法和应用

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