CN113929140A - 一种过渡金属掺杂的v6o13纳米带材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种过渡金属掺杂的v6o13纳米带材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种过渡金属掺杂的V6O13纳米带材料及其制备方法和应用，制备方法是将可溶性过渡金属盐、五氧化二钒、乙醇、过氧化氢和水混合形成反应溶液，搅拌均匀后进行水热反应，得到金属掺杂的V6O13纳米带。此方法无需复杂设备，实验操作简单，易于宏量制备。过渡金属掺杂的V6O13纳米带材料是一种重要的电池电极材料，研究过渡金属掺杂的V6O13纳米带材料有助于实现提高各类型电池电极的电化学性能。

Description

一种过渡金属掺杂的V6O13纳米带材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种过渡金属掺杂的V6O13纳米带材料及其制备方法和应用，具体的为在能源存储领域的应用。
背景技术
能源危机问题时当代人类面临的一个重大问题，这其中涉及到能源的合理使用和存储。为了合理的存储能源，人们发展了各种电化学能源，包括锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池、多价态离子电池等。其中，锌离子电池由于其高理论容量、高安全性及低成本受到了广泛关注。为了提高锌离子电池的容量，众多基于过渡金属的电池材料被开发出来，例如锰基材料、钒基材料等。
基于氧化钒的材料是一类高效的锌离子电池电极材料。这其中，因为金属性和导电性V6O13材料得到了广泛关注。化学工程期刊杂志2021年第411卷128533页曾今报道过V6O13超薄纳米带的合成，其作为锌离子电池阴极材料时展现出良好的电化学性能。然而其作为阴极材料时的效率仍然满足不了人类发展的需要。另一方面，如何发展V6O13材料宏量制备方法，降低V6O13材料的尺寸，进一步提高其作为阴极材料时的电化学性能是电存储领域中的一个重要问题。
发明内容
有鉴于合成V6O13纳米带材料的实际，本发明的目的是提供一种过渡金属掺杂的V6O13纳米带材料及其制备方法和应用。
为了实现本发明的目的，
第一方面，本发明提供了一种过渡金属掺杂的V6O13纳米带材料的制备方法，包括：将可溶性过渡金属盐、五氧化二钒、乙醇、过氧化氢和水混合均匀形成反应溶液，将反应溶液于100 ˚C ~200 ˚C进行水热反应0.5~96 h，即得。
进一步的，还包括产物收集，水洗，醇洗，室温干燥。
在一些实施例中，可溶性过渡金属盐选自可溶性Cr盐、Mn盐、Fe盐、Co盐、Ni盐、Cu盐、Zn盐中的一种或几种；可溶性过渡金属盐的阴离子包括但不限于硝酸根、氯离子、硫酸根、碳酸根、醋酸根中的一种或几种。
在一些实施例中，反应溶液中，加入的钒元素与可溶性过渡金属元素的摩尔比为1~50，优选为12。
在一些实施例中，反应溶液中，五氧化二钒的浓度为0.01~10 g/mL，优选为6 g/L；
在一些实施例中，反应溶液中，过氧化氢的浓度为0 ~150 mL/L，优选为100 mL/L。
在一些实施例中，反应溶液中，加入的水与乙醇溶剂的体积比为0.01~10，优选为1。
在一些实施例中，水热反应反应温度为100 ˚C ~200 ˚C，反应时间为0.5~96 h；优选为160˚C，反应20 h。
在一些实施例中，水洗产物1~3次，醇洗产物1~3次，室温干燥5-24 h，优选为产物水洗2次，醇洗1次，室温干燥24 h。
第二方面，提供所述的方法制备得到的过渡金属掺杂的V6O13纳米带材料。
第三方面，提供所述的过渡金属掺杂的V6O13纳米带材料在锌离子电池能源存储中的应用。
本发明的有益效果：
本发明公开了一种过渡金属掺杂的V6O13纳米带材料的合成方法，将可溶性过渡金属盐、五氧化二钒、乙醇、过氧化氢和水混合形成反应溶液，搅拌均匀后进行水热反应，得到金属掺杂的V6O13纳米带。本发明的制备方法通过调节过渡金属离子的浓度，能够制得的不同掺杂含量的过渡金属掺杂的V6O13纳米带材料，并且，通过改变过渡金属离子的种类来改变材料的催化性能。本发明的制备方法还有利于展开大规模的制备。此方法无需复杂设备，实验操作简单，易于宏量制备。所制备的过渡金属掺杂的V6O13纳米带材料在电化学能源存储方面具有重要应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的镍掺杂的V6O13纳米带的扫描电镜照片；
图2是本发明实施例1制备的镍掺杂的V6O13纳米带的透射电镜照片；
图3是本发明实施例1制备的镍掺杂的V6O13纳米带的X射线衍射图谱；
图4是本发明实施例1制备的镍掺杂的V6O13纳米带作为锌离子电池阴极材料当电流密度为1 A g-1时的循环性能图；
图5是本发明实施例2制备的镍掺杂的V6O13纳米带作为锌离子电池阴极材料当电流密度为1 A g-1时的循环性能图；
图6是本发明实施例3制备的镍掺杂的V6O13纳米带作为锌离子电池阴极材料当电流密度为1 A g-1时的循环性能图；
图7是本发明实施例4制备的镍掺杂的V6O13纳米带作为锌离子电池阴极材料当电流密度为1 A g-1时的循环性能图；
图8是本发明实施例2、3、4制备的镍掺杂的V6O13纳米带的X射线衍射图谱；
图9是本发明实施例5制备的锰掺杂的V6O13纳米带的透射电镜照片；
图10是本发明实施例5制备的锰掺杂的V6O13纳米带作为锌离子电池阴极材料当电流密度为1 A g-1时的循环性能图；
图11是本发明实施例6制备的钴掺杂的V6O13纳米带的透射电镜照片；
图12是本发明实施例6制备的钴掺杂的V6O13纳米带作为锌离子电池阴极材料当电流密度为1 A g-1时的循环性能图；
图13是本发明实施例7制备的铜掺杂的V6O13纳米带的透射电镜照片；
图14是本发明实施例7制备的铜掺杂的V6O13纳米带作为锌离子电池阴极材料当电流密度为1 A g-1时的循环性能图；
图15是本发明实施例2制备的锌掺杂的V6O13纳米带的透射电镜照片；
图16是本发明实施例2制备的锌掺杂的V6O13纳米带作为锌离子电池阴极材料当电流密度为1 A g-1时的循环性能图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明过渡金属掺杂的V6O13纳米带材料的制备方法做具体说明。
实验中所用药品和试剂均购买自国药集团化学试剂有限公司，水热密闭反应容器为福建盛鑫机械有限公司生产的不锈钢反应釜。
实施例1
镍掺杂V6O13纳米带的制备
将0.300 g五氧化二钒（V2O5，分子量：181.88）、20 mL去离子水、20 mL无水乙醇和41 mg硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O，分子量：290.79）置于100 mL反应釜内，在磁力搅拌上搅拌10min后，量取5 mL过氧化氢溶液（30%）滴加到上述混合溶液中，之后将其密封置于160 ℃的烘箱中加热，进行水热反应，保持20 h；将所得到产物水洗2次，醇洗1次后干燥。
对本发明实施例1制备的镍掺杂V6O13纳米带进行形貌、物相和电化学表征。
参见图1，图1为本发明实施例1制备的镍掺杂的V6O13纳米带的扫描电镜照片。参见图2，图2为本发明实施例1制备的镍掺杂的V6O13纳米带的透射电镜照片。由图1、图2可以看出，制备的镍掺杂的V6O13纳米带的尺寸和厚度非常均一。参见图3，图3为本发明实施例1制备的镍掺杂的V6O13纳米带的X射线衍射图谱。可以看出所制备的产物与V6O13的物相是一致的。图4为本发明实施例1制备的镍掺杂的V6O13纳米带作为锌离子电池阴极材料当电流密度为1 A g-1时的循环性能图。可以看出所制备的镍掺杂的V6O13纳米带电极首圈循环的容量可以达到302.6 mAh g-1，库伦效率可以达到97%，50圈循环后容量仍可以达到279.1 mAh g-1。
实施例2
镍掺杂V6O13纳米带的制备
将0.300 g五氧化二钒（V2O5，分子量：181.88）、20 mL去离子水、20 mL无水乙醇和20.5 mg硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O，分子量：290.79）置于100 mL反应釜内，在磁力搅拌上搅拌10 min后，量取5 mL过氧化氢溶液（30%）滴加到上述混合溶液中，之后将其密封置于160 ℃的烘箱中加热，进行水热反应，保持20 h；将所得到产物水洗2次，醇洗1次后干燥。
对本发明实施例2制备的镍掺杂V6O13纳米带进行电化学表征，参见图5。与实施例1所得样品相比稳定性有所下降。循环100圈，放电容量仅约为250 mAh g-1。
实施例3
镍掺杂V6O13纳米带的制备
将0.300 g五氧化二钒（V2O5，分子量：181.88）、20 mL去离子水、20 mL无水乙醇和82 mg硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O，分子量：290.79）置于100 mL反应釜内，在磁力搅拌上搅拌10min后，量取5 mL过氧化氢溶液（30%）滴加到上述混合溶液中，之后将其密封置于160 ℃的烘箱中加热，进行水热反应，保持20 h；将所得到产物水洗2次，醇洗1次后干燥。
对本发明实施例3制备的镍掺杂V6O13纳米带进行电化学表征，参见图6。与实施例1所得样品相比，容量和稳定性下降明显。
实施例4
镍掺杂V6O13纳米带的制备
将0.300 g五氧化二钒（V2O5，分子量：181.88）、20 mL去离子水、20 mL无水乙醇和123 mg硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O，分子量：290.79）置于100 mL反应釜内，在磁力搅拌上搅拌10 min后，量取5 mL过氧化氢溶液（30%）滴加到上述混合溶液中，之后将其密封置于160 ℃的烘箱中加热，进行水热反应，保持20 h；将所得到产物水洗2次，醇洗1次后干燥。
对本发明实施例4制备的镍掺杂V6O13纳米带进行形貌和电化学表征，参见图7。与实施例1所得样品相比，容量和稳定性下降明显。
对实施例1~4所得样品的X射线衍射谱图进行对比，如图8所示，掺杂后衍射峰有明显偏移。当掺杂量为41 mg时，（001）峰的相对强度最强，此条件下得到样品的电化学性能最佳。
实施例5
锰掺杂V6O13纳米带的制备
将0.300 g五氧化二钒（V2O5，分子量：181.88）、20 mL去离子水、20 mL无水乙醇和41 mg硝酸锰（Mn(NO3)2·6H2O，分子量：287.04）置于100 mL反应釜内，在磁力搅拌上搅拌10min后，量取5 mL过氧化氢溶液（30%）滴加到上述混合溶液中，之后将其密封置于160 ℃的烘箱中加热，进行水热反应，保持20 h；将所得到产物水洗2次，醇洗1次后干燥。
对本发明实施例5制备的锰掺杂V6O13纳米带进行形貌和电化学表征。如图9所示，此时所得产物仍为带状物，长度可达数微米。图10为本发明实施例5制备的锰掺杂的V6O13纳米带作为锌离子电池阴极材料当电流密度为1 A g-1时的循环性能图。可以看出所制备的锰掺杂的V6O13纳米带电极首圈循环的容量可以达到329.3 mAh g-1，库伦效率可以达到99.5%，50圈循环后容量仍可以达到323.5 mAh g-1。
实施例6
钴掺杂V6O13纳米带的制备
将0.300 g五氧化二钒（V2O5，分子量：181.88）、20 mL去离子水、20 mL无水乙醇和41 mg硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O，分子量：291.03）置于100 mL反应釜内，在磁力搅拌上搅拌10min后，量取5 mL过氧化氢溶液（30%）滴加到上述混合溶液中，之后将其密封置于160 ℃的烘箱中加热，进行水热反应，保持20 h；将所得到产物水洗2次，醇洗1次后干燥。
对本发明实施例6制备的钴掺杂V6O13纳米带进行形貌和电化学表征。如图11所示，此时所得产物仍为带状物，长度可达数微米。图12为本发明实施例6制备的钴掺杂的V6O13纳米带作为锌离子电池阴极材料当电流密度为1 A g-1时的循环性能图。可以看出，相对于实施例1、5所得产物，本实施例所得产物作为电极材料时容量和稳定性都不佳。
实施例7
铜掺杂V6O13纳米带的制备
将0.300 g五氧化二钒（V2O5，分子量：181.88）、20 mL去离子水、20 mL无水乙醇和41 mg硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O，分子量：241.60）置于100 mL反应釜内，在磁力搅拌上搅拌10min后，量取5 mL过氧化氢溶液（30%）滴加到上述混合溶液中，之后将其密封置于160 ℃的烘箱中加热，进行水热反应，保持20 h；将所得到产物水洗2次，醇洗1次后干燥。
对本发明实施例7制备的铜掺杂V6O13纳米带进行形貌和电化学表征。如图13所示，此时所得产物仍为带状物，长度可达数微米。图14为本发明实施例7制备的铜掺杂的V6O13纳米带作为锌离子电池阴极材料当电流密度为1 A g-1时的循环性能图。可以看出，相对于实施例1、5所得产物，本实施例所得产物作为电极材料时容量不佳。
实施例8
锌掺杂V6O13纳米带的制备
将0.300 g五氧化二钒（V2O5，分子量：181.88）、20 mL去离子水、20 mL无水乙醇和41 mg硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O，分子量：297.49）置于100 mL反应釜内，在磁力搅拌上搅拌10min后，量取5 mL过氧化氢溶液（30%）滴加到上述混合溶液中，之后将其密封置于160 ℃的烘箱中加热，进行水热反应，保持20 h；将所得到产物水洗2次，醇洗1次后干燥。
对本发明实施例8制备的锌掺杂V6O13纳米带进行形貌和电化学表征。如图15所示，此时所得产物仍为带状物，长度可达数微米。图16为本发明实施例8制备的锌掺杂的V6O13纳米带作为锌离子电池阴极材料当电流密度为1 A g-1时的循环性能图。可以看出，相对于实施例1、5所得产物，本实施例所得产物作为电极材料时容量和稳定性都不佳。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种过渡金属掺杂的V6O13纳米带材料的制备方法，其特征在于，包括：
将可溶性过渡金属盐、五氧化二钒、乙醇、过氧化氢和水混合均匀形成反应溶液，将反应溶液于100 ˚C ~200 ˚C进行水热反应0.5~96 h，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括产物收集，水洗，醇洗，室温干燥。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，可溶性过渡金属盐选自可溶性Cr盐、Mn盐、Fe盐、Co盐、Ni盐、Cu盐、Zn盐中的一种或几种；可溶性过渡金属盐的阴离子包括但不限于硝酸根、氯离子、硫酸根、碳酸根、醋酸根中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，反应溶液中，加入的钒元素与可溶性过渡金属元素的摩尔比为1~50，优选为12。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，反应溶液中，五氧化二钒的浓度为0.01~10 g/mL，优选为6 g/L；
和/或，反应溶液中，过氧化氢的浓度为0 ~150 mL/L，优选为100 mL/L。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，反应溶液中，加入的水与乙醇溶剂的体积比为0.01~10，优选为1。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，水热反应反应温度为100 ˚C ~200 ˚C，反应时间为0.5~96 h；优选为160˚C，反应20 h。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，水洗产物1~3次，醇洗产物1~3次，室温干燥5-24 h，优选为产物水洗2次，醇洗1次，室温干燥24 h。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的过渡金属掺杂的V6O13纳米带材料。
10.权利要求9所述的过渡金属掺杂的V6O13纳米带材料在锌离子电池能源存储中的应用。
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