CN112457443A - 一种用于汽车清漆的丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于汽车清漆的丙烯酸树脂及其制备方法。该丙烯酸树脂，包括组分：苯乙烯5‑10份；甲基丙烯酸甲酯1‑8份；丙烯酸正丁酯5‑15份；甲基丙烯酸异辛酯10‑20份；丙烯酸羟基单体10‑20份；丙烯酸0.3‑0.5份；ε‑己内酯10‑20份；催化剂0.04‑0.08份；引发剂1.5‑4份；打底溶剂15‑25份；兑稀溶剂5‑10份。本发明还提出丙烯酸树脂的制备方法，包括：制成单体混合物；将打底溶剂、ε‑己内酯及催化剂于反应器中混合，之后加热；温度稳定后开始滴加单体混合物和引发剂至反应器中；之后加入兑稀溶剂至反应器中搅拌。该汽车清漆用热固性丙烯酸树脂粘度小，柔韧性及耐冲击性好。

Description

一种用于汽车清漆的丙烯酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种用于汽车清漆的丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
丙烯酸树脂是一种颜色浅，耐性好，机械性能优良，装饰性能突出的成膜物质，广泛应用于工业防护及汽车装饰领域。在汽车使用过程中，最外层清漆漆面长期经受飞石撞击以及意外摩擦，清漆如果硬度过大，抗冲击性能不足，则漆面易受损，影响汽车外观及防护性能。
目前市面上用于汽车清漆的热固性丙烯酸树脂普遍存在粘度大，柔韧性及抗冲击性能差的缺点。针对这些情况，将ε-己内酯用于改性丙烯酸树脂具有很强的实用性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：汽车清漆用热固性丙烯酸树脂粘度大，柔韧性及耐冲击性差的问题。
为解决上述技术问题，本发明提出了一种用于汽车清漆的丙烯酸树脂及其制备方法。
本发明提出一种用于汽车清漆的丙烯酸树脂，按照重量份数计算，包括如下组分：
Figure BDA0002799435640000011
Figure BDA0002799435640000021
进一步地，所述丙烯酸羟基单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或多种。
进一步地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、2-乙基己酸亚锡中的一种或两种。
进一步地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物中的一种或多种。
进一步地，所述打底溶剂为二甲苯、三甲苯、四甲苯、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇和异丁醇中的一种或多种。
进一步地，所述丙烯酸树脂，其特征在于所述兑稀溶剂为二甲苯、三甲苯、四甲苯、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇、异丁醇中的一种或多种。
本发明还提出一种上述丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
按照配比将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟基单体和丙烯酸混合配制成单体混合物；
将打底溶剂、ε-己内酯及催化剂于反应器中混合并通入惰性气体，之后加热至150-160℃；
温度稳定后开始滴加所述单体混合物和引发剂至所述反应器中，之后保温；
将温度降至80-100℃，之后加入兑稀溶剂至反应器中搅拌得到所述丙烯酸树脂。
进一步地，所述引发剂分两次滴至所述反应器中，首先将部分所述引发剂与所述单体混合物滴加至所述反应器，保温1-2小时，之后将剩余的所述引发剂滴加至所述反应器，保温6-7小时。
进一步地，部分所述引发剂的添加量为1.8-3.6份。
进一步地，所述惰性气体为氮气。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：单体苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟基单体及丙烯酸在引发剂的作用下，通过自由基反应形成树脂的主链；ε-己内酯与含羟基单体在催化剂作用下通过开环反应引入到丙烯酸树脂中，开环后在侧链引入长烷基链，减轻了分子间作用力，从而降低树脂粘度；而树脂粘度的降低有利于配制成高固含清漆，可降低挥发性有机物使用量。长烷基链的引入改善了树脂的柔韧性，制成清漆后漆膜的硬度与柔韧性达到平衡，提高了漆膜的抗冲击性能。
具体实施方式
本具体实施方式提出一种用于汽车清漆的丙烯酸树脂，按照重量份数计算，包括如下组分：
Figure BDA0002799435640000031
Figure BDA0002799435640000041
本具体实施方式中，所述丙烯酸羟基单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯和甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或多种；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和2-乙基己酸亚锡中的一种或两种；所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物和二叔戊基过氧化物中的一种或多种；所述打底溶剂为二甲苯、三甲苯、四甲苯、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇和异丁醇中的一种或多种；所述丙烯酸树脂，所述兑稀溶剂为二甲苯、三甲苯、四甲苯、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇、异丁醇中的一种或多种。
本具体实施方式还提出一种上述丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照配比，将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟基单体和丙烯酸混合配制成单体混合物；
S2、将打底溶剂、ε-己内酯及催化剂于反应器中混合并通入惰性气体，之后加热至150-160℃；所述惰性气体优选为氮气；
S3、温度稳定后开始滴加步骤S1中的单体混合物和引发剂至所述反应器中，之后保温；进一步地，所述引发剂分两次滴至所述反应器中，首先将1.8-3.6份所述引发剂与所述单体混合物滴加至所述反应器，保温1-2小时；之后将剩余的所述引发剂滴加至所述反应器，保温6-7小时；反应器优选为反应瓶；
S4、将温度降至80-100℃，之后加入兑稀溶剂至反应器中搅拌得到所述丙烯酸树脂。
ε-己内酯是一种多元环内酯，与羟基具有较强的反应活性，经ε-己内酯改性后的丙烯酸树脂，其固化速度，交联密度，柔韧性，抗冲击性等都有一定程度的提高。将ε-己内酯应用于丙烯酸树脂中对其改性，使得改性后的丙烯酸树脂制成清漆后固化更快，交联密度更大，柔韧性及抗冲击能力更好，同时，经ε-己内酯改性后的丙烯酸树脂在固含量相同情况下粘度更低，便于实现高固低粘，有利于环保。
下面具体描述本发明的优选实施例，阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
S1、将苯乙烯10份、甲基丙烯酸甲酯4.4份、丙烯酸正丁酯10份、甲基丙烯酸异辛酯10份、丙烯酸羟乙酯10份、丙烯酸0.3份混合均匀制成单体混合物；
S2、将三甲苯20份、ε-己内酯10份及2-乙基己酸亚锡0.08份依次投入到反应瓶中，通入氮气，开始升温至150℃；
S3、待温度稳定后开始向反应瓶中滴加单体混合物和3.6份二叔丁基过氧化物，4小时滴完，保温1小时；将二叔丁基过氧化物0.4份滴加至反应瓶，0.5小时滴完，滴完后保温6小时；
S4、降温至80℃后加入正丁醇10份兑稀，搅拌均匀，即得到丙烯酸树脂。树脂固含:70.2％，粘度(格氏粘度/25℃)：20.5S。
实施例2
S1、将苯乙烯8份、甲基丙烯酸甲酯2份、丙烯酸正丁酯15份、甲基丙烯酸异辛酯15份、丙烯酸羟乙酯20份、丙烯酸0.5份混合均匀制成单体混合物；
S2、将三甲苯15份、ε-己内酯20份及2-乙基己酸亚锡0.04份依次投入到反应瓶中，通入氮气，开始升温至160℃；
S3、待温度稳定后开始向反应瓶中滴加单体混合物和2.6份二月桂酸二丁基锡，4.5小时滴完，保温1.5小时；将二月桂酸二丁基锡1份滴加至反应瓶，0.5小时滴完，滴完后保温6小时；
S4、降温至90℃后加入正丁醇5份兑稀，搅拌均匀，即得到丙烯酸树脂。树脂固含:72.2％，粘度(格氏粘度/25℃)：20.2S。
实施例3
S1、将苯乙烯5份、甲基丙烯酸甲酯8份、丙烯酸正丁酯5份、甲基丙烯酸异辛酯10份、丙烯酸羟乙酯15份、丙烯酸0.4份混合均匀制成单体混合物；
S2、将三甲苯25份、ε-己内酯15份及2-乙基己酸亚锡0.06份依次投入到反应瓶中，通入氮气，开始升温至155℃；
S3、待温度稳定后开始向反应瓶中滴加单体混合物和3份二月桂酸二丁基锡，5小时滴完，保温2小时；将二月桂酸二丁基锡1份滴加至反应瓶，0.5小时滴完，滴完后保温7小时；
S4、降温至100℃后加入正丁醇8份兑稀，搅拌均匀，即得到丙烯酸树脂。树脂固含:72.6％，粘度(格氏粘度/25℃)：20.6S。
实施例4
S1、将苯乙烯8份、甲基丙烯酸甲酯3份、丙烯酸正丁酯15份、甲基丙烯酸异辛酯20份、丙烯酸羟乙酯10份、丙烯酸0.5份混合均匀制成单体混合物；
S2、将三甲苯20份、ε-己内酯10份及2-乙基己酸亚锡0.05份依次投入到反应瓶中，通入氮气，开始升温至160℃；
S3、待温度稳定后开始向反应瓶中滴加单体混合物和2份二月桂酸二丁基锡，5小时滴完，保温2小时；将二月桂酸二丁基锡1.5份滴加至反应瓶，0.5小时滴完，滴完后保温6小时；
S4、降温至80℃后加入正丁醇10份兑稀，搅拌均匀，即得到丙烯酸树脂。树脂固含:72.8％，粘度(格氏粘度/25℃)：20.2S。
应用例1
将本发明制备的丙烯酸树脂按现行清漆生产配方应用于清漆配制，在自产金属底色漆上按照国标测试各项性能。清漆配方见表1。
表1清漆配方
原料 比例(重量份数计算)
丙烯酸树脂 40-60份
防流挂树脂 15-25份
氨基树脂 15-25份
流平剂 0.4-0.8份
溶剂 15-25份
表中各原料可以是如下原料：
所述丙烯酸树脂为前述自制的任一丙烯酸树脂。
所述防流挂树脂为纽佩斯公司生产的Setalux 91757VX-60、Setalux 91795VX-60、Setalux 71757VX-60、Setalux 71760VB-60中的一种或几种混合，起防止清漆流挂的作用。
所述氨基树脂为甲醚化、丁醚化及混醚化氨基树脂中的一种或几种混合，与丙烯酸树脂及防流挂树脂交联成膜。
所述流平剂为毕克公司生产的306、310、325、331、358N、390中的一种或几种混合，起调节漆膜外观的作用。
所述溶剂为甲醇、正丁醇、二甲苯、三甲苯、四甲苯、乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种混合，起调节清漆粘度的作用。
金属底色漆施工工艺如下：膜厚15-20μm，常温闪干5分钟。
清漆施工工艺如下：膜厚40-45μm，流平8-10min，140℃烘烤30分钟。
具体地，本应用例中的原料如下：
所述丙烯酸树脂为实施例1制备得到的丙烯酸树脂。
所述防流挂树脂为纽佩斯公司生产的Setalux 91757VX-60，起防止清漆流挂的作用。
所述氨基树脂为甲醚化氨基树脂中，为了与丙烯酸树脂及防流挂树脂交联成膜。
所述流平剂为毕克公司生产的306，起调节漆膜外观的作用。
所述溶剂为乙二醇乙醚醋酸酯，起调节清漆粘度的作用。
金属底色漆施工工艺如下：膜厚15μm，常温闪干5分钟。
清漆施工工艺如下：膜厚40μm，流平8min，140℃烘烤30分钟。
对比例1
本对比例与应用例的区别仅在于，本对比例采用市面上购买的帝斯曼利康固体丙烯酸树脂B-725制得清漆的性能比较，结果见表2。
表2应用例1与对比例2制成的清漆的性能参数
测试项目 应用例1 对比例1
原漆固含/120℃，120min 53.4 52.9
原漆粘度/T4#杯，25℃ 97 152.5
施工粘度/T4#杯，25℃ 25 25
稀释率 21 26.8
施工固含 41.84 38.71
漆膜状态 光滑平整 光滑平整
膜厚/μm 40 40
光泽/20° 93.8 94.5
摆杆硬度/BYK单摆 105 92
耐冲击/cm 70 50
柔韧性/mm 1 1
附着力/级 0 0
杯突/mm 8.5 6.3
由表2可知，利用本发明的方法制备的丙烯酸树脂配制的清漆，在保持良好外观的情况下具有施工固含高，施工粘度低，漆膜柔韧性好，更耐冲击的特点。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于汽车清漆的丙烯酸树脂，其特征在于，按照重量份数计算，包括如下组分：
Figure FDA0002799435630000011
2.根据权利要求1所述的丙烯酸树脂，其特征在于，所述丙烯酸羟基单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯和甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸树脂，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和2-乙基己酸亚锡中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的丙烯酸树脂，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物和二叔戊基过氧化物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的丙烯酸树脂，其特征在于，所述打底溶剂为二甲苯、三甲苯、四甲苯、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇和异丁醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的丙烯酸树脂，其特征在于，所述兑稀溶剂为二甲苯、三甲苯、四甲苯、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇和异丁醇中的一种或多种。
7.一种权利要求1-6任一项所述的丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照配比将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟基单体和丙烯酸混合配制成单体混合物；
将打底溶剂、ε-己内酯及催化剂于反应器中混合并通入惰性气体，之后加热至150-160℃；
温度稳定后开始滴加所述单体混合物和引发剂至所述反应器中，之后保温；
将温度降至80-100℃，之后加入兑稀溶剂至所述反应器中搅拌得到所述丙烯酸树脂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂分两次滴至所述反应器中，首先将部分所述引发剂与所述单体混合物滴加至所述反应器，保温1-2小时，之后将剩余的所述引发剂滴加至所述反应器，保温6-7小时。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，部分所述引发剂的添加量为1.8-3.6份。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。
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