CN114907511A - 一种高固体份快干丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高固体份快干丙烯酸树脂及其制备方法，包括以下步骤：依次将苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙丁酯、丙烯酸和催化剂加入并搅拌均匀得到混合物；将丙二醇甲醚醋酸酯搅拌并升温加热后滴加混合物进行保温反应，再加入引发剂进行保温反应后，最后降温得到产品；这样既使得丙烯酸树脂具有高固体份，又降低了丙烯酸树脂的有机溶剂挥发，环境友好，在合适的活化期内满足消费者对丙烯酸树脂快干性能的需求。

Description

一种高固体份快干丙烯酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及丙烯酸树脂技术领域，具体涉及一种高固体份快干丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
传统的丙烯酸树脂以低固体份为主，低固体份的丙烯酸树脂里含有大量有机溶剂，树脂成膜后大量的有机溶剂挥发到大气中，既造成了大量浪费，又污染了大气。近几年，各国对环保的要求越来越严格，尤其对降低有机溶剂挥发到大气中的呼声日益升高，高固体份涂料应运而生，而高固体份低黏树脂的应用是降低涂料有机溶剂挥发有效的方法之一，目前市面上虽然有许多高固体份树脂在3个小时活化期的情况下干燥速度很慢，室温下一般12以上小时以上实干，无法满足消费者对高固体份树脂快干的需求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种高固体份快干丙烯酸树脂及其制备方法，既使得丙烯酸树脂具有高固体份，又降低了丙烯酸树脂的有机溶剂挥发，环境友好，在合适的活化期内满足消费者对丙烯酸树脂快干性能的需求。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
依次将苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙丁酯、丙烯酸和催化剂加入并搅拌均匀得到混合物；
将丙二醇甲醚醋酸酯搅拌并升温加热后滴加混合物至其中进行保温反应，再加入引发剂进行保温反应后，最后降温得到产品。
本发明提供一种高固体份快干丙烯酸树脂，既使得丙烯酸树脂具有高固体份，又降低了丙烯酸树脂的有机溶剂挥发，环境友好，在合适的活化期内满足消费者对丙烯酸树脂快干性能的需求。
作为优选技术方案，所述催化剂为苯甲酸与二月桂酸二丁基锡的混合物。
作为优选技术方案，所述引发剂为二叔丁基过氧化物。
作为优选技术方案，所述丙二醇甲醚醋酸酯升温加热的温度为180℃～200℃。
作为优选技术方案，滴加混合物的滴加时间为2.8h～3.2h。
作为优选技术方案，保温反应的温度为180℃～200℃，保温反应的时间为0.8～1.2h。
作为优选技术方案，降温的温度为70～90℃。
本发明提供一种高固体份快干丙烯酸树脂，根据以上任一项高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法制备得到。
作为优选技术方案，所述丙烯酸树脂在125～135℃烘烤1.3～1.7h的固体份为78～82％，所述丙烯酸树脂的粘度为60～120s。
作为优选技术方案，所述丙烯酸树脂的酸值≤10mgKOH/g。
作为优选技术方案，所述丙烯酸树脂的细度≤15μm。
本发明提供一种高固体份快干丙烯酸树脂及其制备方法，具有以下有益效果：
1)本发明提供一种高固体份快干丙烯酸树脂及其制备方法，在安全的前提下，通过给反应釜加压，制造一个相对高的反应温度(180℃～200℃)，以降低聚合物的分子量；
2)本发明提供一种高固体份快干丙烯酸树脂及其制备方法，引入特殊催化剂苯甲酸与二月桂酸二丁基锡的混合物，提高产品的快干性能的同时，保证活化期在合适的范围内；
3)本发明提供一种高固体份快干丙烯酸树脂及其制备方法，选择硬单体并调整比例，提高聚合物的玻璃化温度，在苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙丁酯、丙烯酸、催化剂、丙二醇甲醚醋酸酯和引发剂各反应单体的协同作用下，使得丙烯酸树脂的快干性能和硬度得到了提高。
具体实施方式
可以理解，本发明是通过一些实施例达到本发明的目的。
本发明提供一种高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
依次将苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙丁酯、丙烯酸和催化剂投入滴加罐，搅拌均匀得到混合物；
将丙二醇甲醚醋酸酯加入反应釜，关闭阀门，开搅拌，升温加热至180℃～200℃，温度升至180℃～200℃后，将滴加罐中的混合物用2.8h～3.2h的时间滴加至反应釜中在180℃～200℃保温反应0.8～1.2h，再加入引发剂在180℃～200℃保温反应0.8～1.2h，最后降温至70～90℃得到产品；
在125～135℃烘烤1.3～1.7h产品的固体份为78～82％，达到了丙烯酸树脂高固体份的标准，检测制备得到的产品的气泡粘度为60～120S，检测产品的粘度和固体份均合格后包装，这样使得丙烯酸树脂具有高固体份，又降低了丙烯酸树脂的有机溶剂挥发，环境友好。
本发明提供的高固体份快干丙烯酸树脂，根据以上任一项高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法制备得到，所述丙烯酸树脂的酸值≤10mgKOH/g，所述丙烯酸树脂的细度≤15μm，所述丙烯酸树脂的色泽：≤2#(铁钴比色)，所述丙烯酸树脂的外观为透明液体。
传统方法制备的树脂活化期在3个小时的情况下干燥速度很慢，室温下一般12以上小时以上实干，本发明的丙烯酸树脂活化期调到3小时，室温下5～6小时实干，满足消费者对丙烯酸树脂快干性能的需求。
实施例1
本实施例提供一种高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
依次将苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙丁酯、丙烯酸和苯甲酸与二月桂酸二丁基锡的混合物投入滴加罐，搅拌均匀得到混合物；
将丙二醇甲醚醋酸酯加入反应釜，关闭阀门，开搅拌，升温加热，将温度升至180℃后，将滴加罐的混合物用2.8h滴加至反应釜中在180℃保温反应0.8h，再加入二叔丁基过氧化物在180℃保温反应0.8，最后降温至70℃得到产品。
在125℃烘烤1.3h产品的固体份为78％，检测制备得到的产品的气泡粘度为60S，检测产品的粘度和固体份均达到合格标准后包装，本发明制备得到的高固体份快干丙烯酸树脂，使得丙烯酸树脂既具有高固体份，又降低了丙烯酸树脂的有机溶剂挥发，环境友好。
本发明提供的高固体份快干丙烯酸树脂，根据以上任一项高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法制备得到，所述丙烯酸树脂的酸值为10mgKOH/g，所述丙烯酸树脂的细度为15μm，所述丙烯酸树脂的色泽：≤2#(铁钴比色)，所述丙烯酸树脂的外观为透明液体。
传统方法制备的树脂活化期在3个小时的情况下干燥速度很慢，室温下一般12以上小时以上实干，本发明制备得到的丙烯酸树脂活化期调到3小时，室温下5小时实干，满足消费者对丙烯酸树脂快干性能的需求。
实施例2
本发明提供一种高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
依次将苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙丁酯、丙烯酸和苯甲酸与二月桂酸二丁基锡的混合物投入滴加罐，搅拌均匀得到混合物；
将丙二醇甲醚醋酸酯加入反应釜，关闭阀门，开搅拌，升温加热至190℃，温度升至190℃后，将滴加罐的混合物用3h滴加至反应釜中在190℃保温反应1h，再加入二叔丁基过氧化物在190℃保温反应1h，最后降温至80℃得到产品。
在130℃烘烤1.5h产品的固体份为80％，检测制备得到的产品的气泡粘度为90S，检测产品的粘度和固体份均达到合格标准后包装，使得丙烯酸树脂具有高固体份，又降低了丙烯酸树脂的有机溶剂挥发，环境友好。
本发明提供的高固体份快干丙烯酸树脂，根据以上任一项高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法制备得到，所述丙烯酸树脂的酸值为9mgKOH/g，所述丙烯酸树脂的细度为14μm，所述丙烯酸树脂的色泽：≤2#(铁钴比色)，所述丙烯酸树脂的外观为透明液体。
传统方法制备的树脂活化期在3个小时的情况下干燥速度很慢，室温下一般12以上小时以上实干，本发明制备得到的丙烯酸树脂活化期调到3小时，室温下5.5小时实干，满足消费者对丙烯酸树脂快干性能的需求。
实施例3
本发明提供一种高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
依次将苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙丁酯、丙烯酸和苯甲酸与二月桂酸二丁基锡的混合物投入滴加罐，搅拌均匀得到混合物；
将丙二醇甲醚醋酸酯加入反应釜，关闭阀门，开搅拌，升温加热至200℃，温度升至200℃后，将滴加罐的混合物用3.2h滴加至反应釜中在200℃下保温反应1.2h，再加入二叔丁基过氧化物在200℃保温反应1.2h，最后降温至90℃得到产品。
在135℃烘烤1.7h产品的固体份为82％，检测制备得到的产品的气泡粘度为120S，检测产品的粘度和固体份均达到合格标准后包装，使得丙烯酸树脂具有高固体份，又降低了丙烯酸树脂的有机溶剂挥发，环境友好。
本发明提供的高固体份快干丙烯酸树脂，根据以上任一项高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法制备得到，所述丙烯酸树脂的酸值为8mgKOH/g，所述丙烯酸树脂的细度为13μm，所述丙烯酸树脂的色泽：≤2#(铁钴比色)，所述丙烯酸树脂的外观为透明液体。
传统方法制备的树脂活化期在3个小时的情况下干燥速度很慢，室温下一般12以上小时以上实干，本发明制备得到的丙烯酸树脂活化期调到3小时，室温下6小时实干，满足消费者对丙烯酸树脂快干性能的需求。
本发明提供一种高固体份快干丙烯酸树脂及其制备方法，具有以下有益效果：
1)本发明提供一种高固体份快干丙烯酸树脂及其制备方法，在安全的前提下，通过给反应釜加压，制造一个相对高的反应温度(180℃～200℃)，以降低聚合物的分子量；
2)本发明提供一种高固体份快干丙烯酸树脂及其制备方法，引入特殊催化剂苯甲酸与二月桂酸二丁基锡的混合物，提高产品的快干性能的同时，保证活化期在合适的范围内；
3)本发明提供一种高固体份快干丙烯酸树脂及其制备方法，选择硬单体并调整比例，提高聚合物的玻璃化温度，在苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙丁酯、丙烯酸、催化剂、丙二醇甲醚醋酸酯和引发剂各反应单体的协同作用下，使得丙烯酸树脂的快干性能和硬度得到了提高。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。

Claims (10)

1.一种高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
依次将苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙丁酯、丙烯酸和催化剂加入并搅拌均匀得到混合物；
将丙二醇甲醚醋酸酯搅拌并升温加热后滴加混合物至其中进行保温反应，再加入引发剂进行保温反应后，最后降温得到产品。
2.根据权利要求1所述的高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为苯甲酸与二月桂酸二丁基锡的混合物。
3.根据权利要求1所述的高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为二叔丁基过氧化物。
4.根据权利要求1所述的高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述丙二醇甲醚醋酸酯升温加热的温度为180℃～200℃。
5.根据权利要求1所述的高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，滴加混合物的滴加时间为2.8h～3.2h。
6.根据权利要求1所述的高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，保温反应的温度为180℃～200℃，保温反应的时间为0.8～1.2h。
7.根据权利要求1所述的高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，降温的温度为70～90℃。
8.一种高固体份快干丙烯酸树脂，其特征在于，根据权利要求1-7中任一项高固体份快干丙烯酸树脂的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的高固体份快干丙烯酸树脂，其特征在于，所述丙烯酸树脂在125～135℃烘烤1.3～1.7h的固体份为78～82％，所述丙烯酸树脂的粘度为60～120s。
10.根据权利要8所述的高固体份快干丙烯酸树脂，其特征在于，所述丙烯酸树脂的酸值≤10mgKOH/g，所述丙烯酸树脂的细度≤15μm。
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