CN113214423A - 一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂及其制备方法，包括如下重量份的组分：特殊单体3‑5份、甲基丙烯酸甲酯8‑12份、丙烯酸丁酯4‑8份、苯乙烯17‑20份、丙烯腈3‑7份、甲基丙烯酸5‑8份、甲基丙烯酸丁酯8‑15份、引发剂1‑2份、丙二醇甲醚25‑30份和工业乙醇10‑15份。制备：(1)在惰性气体保护下，将丙二醇甲醚投入反应釜中，然后升温；(2)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸十二烷基酯、丙烯腈、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和部分引发剂混合，得到混合液；(3)将混合液滴入反应釜中，反应后加剩余引发剂，冷却，加入工业乙醇，得到高耐醇水溶性丙烯酸树脂。本发明的高耐醇水溶性丙烯酸树脂干燥成膜后耐醇性能大大提高，能够耐酒精擦拭200次以上。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域，具体涉及一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
丙烯酸树脂是涂料树脂中非常重要的种类，其合成工艺可控性强，同时具备优异的耐候性、颜料分散性，在涂料树脂中所占的比重越来越大。玻璃制品在国内的使用上有很大的需求，对玻璃外涂饰上的要求也越来越高，一般高要求主要在酒瓶和化妆品市场上，这类产品常接触到醇类溶剂，对耐醇要求较高。随着人们环保意识的不断增强，水性涂料已经成为涂料发展的主要方向，但是目前的水性涂料其耐醇性较差，难以满足日增的应用需求。目前根据国家对于环保方面的要求和市场的需求，水性涂料的占比越来越大。溶剂型树脂的空间在压缩，为迎合市场的需求，亟需开发一种耐醇性较好的水性涂料。
发明内容
本发明的目的在于基于现有技术中水性涂料耐醇性较差的不足，提出一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂，本发明所提供的高耐醇水溶性丙烯酸树脂在干燥成膜后耐醇性得到了大大的提升；本发明的另一目的还在于提供一种简单的高耐醇水溶性丙烯酸树脂的制备方法，通过特殊单体和丙烯酸酯类单体聚合形成。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂，其特征在于，包括如下重量份的组分：特殊单体3-5份、甲基丙烯酸甲酯8-12份、丙烯酸丁酯4-8份、苯乙烯17-20份、丙烯腈3-7份、甲基丙烯酸5-8份、甲基丙烯酸丁酯8-15份、引发剂1-2份、丙二醇甲醚25-30份和工业乙醇10-15份；所述的特殊单体为甲基丙烯酸十二烷基酯。具体的，所述的丙二醇甲醚和所述的工业乙醇作为溶剂。本发明在丙烯酸树脂中引入了大量的长链单体，使得树脂合成粘度比常规的小，在同等的粘度下分子量比较大，树脂干性加强，酯键的比例减小，耐醇性提高。本发明所得的高耐醇水溶性丙烯酸树脂能够制作水性涂料。
进一步地，所述的引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
进一步地，所述的高耐醇水溶性丙烯酸树脂，包括如下重量份的组分：所述甲基丙烯酸十二烷基酯5份、所述甲基丙烯酸甲酯10份、所述丙烯酸丁酯5份、所述苯乙烯20份、所述丙烯腈5份、所述甲基丙烯酸5份、所述甲基丙烯酸丁酯9份、所述引发剂1份、所述丙二醇甲醚25份以及所述工业乙醇15份。
进一步地，所述的高耐醇水溶性丙烯酸树脂，包括如下重量份的组分：所述甲基丙烯酸十二烷基酯3份、所述甲基丙烯酸甲酯8份、所述丙烯酸丁酯4份、所述苯乙烯18份、所述丙烯腈7份、所述甲基丙烯酸5份、所述甲基丙烯酸丁酯14份、所述引发剂2份、所述丙二醇甲醚30份以及所述工业乙醇10份。
进一步地，所述的高耐醇水溶性丙烯酸树脂，，包括如下重量份的组分：所述甲基丙烯酸十二烷基酯4份、所述甲基丙烯酸甲酯12份、所述丙烯酸丁酯8份、所述苯乙烯17份、所述丙烯腈3份、所述甲基丙烯酸8份、所述甲基丙烯酸丁酯10份、所述引发剂1.5份、所述丙二醇甲醚28份以及所述工业乙醇12份。
一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)在惰性气体保护下，将所述丙二醇甲醚投入反应釜中，然后升温；
(2)将所述甲基丙烯酸甲酯、所述丙烯酸丁酯、所述苯乙烯、所述甲基丙烯酸十二烷基酯、所述丙烯腈、所述甲基丙烯酸丁酯、所述甲基丙烯酸以及所述引发剂中的一部分混合，并搅拌至完全溶解，得到混合液；
(3)将所述混合液滴入所述反应釜中进行反应，反应后补加剩余的所述引发剂并维持一段时间，然后冷却，最后再加入所述工业乙醇，即得到高耐醇水溶性丙烯酸树脂。
进一步地，步骤(1)在惰性气体保护下，按比例将所述丙二醇甲醚投入反应釜中，然后升温至118-122℃，升温后维持此温度。
进一步地，步骤(2)按比例将所述甲基丙烯酸甲酯、所述丙烯酸丁酯、所述苯乙烯、所述甲基丙烯酸十二烷基酯、所述丙烯腈、所述甲基丙烯酸丁酯、所述甲基丙烯酸以及75-80％的所述引发剂混合，并搅拌至完全按溶解，得到混合液。
进一步地，步骤(3)将所述混合液在3.5-4小时内全部滴入所述反应釜中进行反应，且反应时间为2-5小时，反应后补加剩余的所述引发剂并维持2-3小时，然后冷却至室温，最后再加入所述工业乙醇，即得到高耐醇水溶性丙烯酸树脂。
与现有技术相比，本发明的高耐醇水溶性丙烯酸树脂的有益效果：
(1)本发明在丙烯酸树脂中引入了大量的长链单体，使得树脂合成粘度比常规的小，在同等的粘度下分子量比较大，树脂干性加强，酯键的比例减小，耐醇性提高。
(2)本发明通过添加特殊单体(甲基丙烯酸十二烷基酯)和丙烯酸酯类单体聚合，最终得到了高耐醇水溶性丙烯酸树脂；本发明的高耐醇水溶性丙烯酸树脂减在干燥成膜后，可耐酒精擦拭200次以上。同时本发明的高耐醇水溶性丙烯酸树脂在制备过程中减少了VOC和溶剂挥发污染,更为环保。
(3)本发明的高耐醇水溶性丙烯酸树脂在合成过程中引入特殊单体(甲基丙烯酸十二烷基酯)，相当于在树脂中引入了长链的支碳链基团，提高了树脂的耐水性，在树脂的合成中减少了酯键的含量，降低醇溶剂的影响；在高耐醇水溶性丙烯酸树脂合成中使用大量的苯乙烯和少量的丙烯腈，充分利用了芳香环基团的耐水性和耐醇性，在提高耐水性能的同时大大增加了耐醇性能，因此本发明所制得的高耐醇水溶性丙烯酸树脂在干燥成膜后耐醇性能得到了极大的提升，能够耐酒精擦拭200次以上。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂，包括如下重量份的组分：甲基丙烯酸十二烷基酯5份、甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酸丁酯5份、苯乙烯20份、丙烯腈5份、甲基丙烯酸5份、甲基丙烯酸丁酯9份、引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯)1份、丙二醇甲醚25份以及工业乙醇15份。
上述高耐醇水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在惰性气体保护下，将25份的丙二醇甲醚投入反应釜中，然后升温至120℃，升温后维持此温度；
(2)将10份的甲基丙烯酸甲酯、5份的丙烯酸丁酯、20份的苯乙烯、5份的甲基丙烯酸十二烷基酯、5份的丙烯腈、9份的甲基丙烯酸丁酯、5份的甲基丙烯酸以及0.8份的引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯)投入高位槽中完全溶解，并搅拌均匀，即得到混合液；
(3)将上述所得混合液用3.5小时全部滴入所述反应釜中进行反应，且反应时间为2小时，反应后补加剩余的0.2份引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯)并继续保温维持2小时，检测树脂酸值、粘度(树脂粘度在Z1-Z3)合格后再冷却至室温，最后再加入15份的工业乙醇，即得到高耐醇水溶性丙烯酸树脂。
实施例2
一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂，包括如下重量份的组分：甲基丙烯酸十二烷基酯3份、甲基丙烯酸甲酯8份、丙烯酸丁酯4份、苯乙烯18份、丙烯腈7份、甲基丙烯酸5份、甲基丙烯酸丁酯14份、引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯)2份、丙二醇甲醚30份以及工业乙醇10份。
上述高耐醇水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在惰性气体保护下，将30份的丙二醇甲醚投入反应釜中，然后升温至118℃，升温后维持此温度；
(2)将8份的甲基丙烯酸甲酯、4份的丙烯酸丁酯、18份的苯乙烯、3份的甲基丙烯酸十二烷基酯、7份的丙烯腈、14份的甲基丙烯酸丁酯、5份的甲基丙烯酸以及1.5份的引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯)投入高位槽中完全溶解，并搅拌均匀，即得到混合液；
(3)将上述所得混合液用3.5小时全部滴入所述反应釜中进行反应，且反应时间为5小时，反应后补加剩余的0.5份引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯)并继续保温维持3小时，检测树脂酸值、粘度(树脂粘度在Z1-Z3)合格后再冷却至室温，最后再加入10份的工业乙醇，即得到高耐醇水溶性丙烯酸树脂。
实施例3
一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂，包括如下重量份的组分：甲基丙烯酸十二烷基酯4份、甲基丙烯酸甲酯12份、丙烯酸丁酯8份、苯乙烯17份、丙烯腈3份、甲基丙烯酸8份、甲基丙烯酸丁酯10份、引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯)1.5份、丙二醇甲醚28份以及工业乙醇12份。
上述高耐醇水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在惰性气体保护下，将28份的丙二醇甲醚投入反应釜中，然后升温至122℃，升温后维持此温度；
(2)将12份的甲基丙烯酸甲酯、8份的丙烯酸丁酯、17份的苯乙烯、4份的甲基丙烯酸十二烷基酯、3份的丙烯腈、10份的甲基丙烯酸丁酯、8份的甲基丙烯酸以及1.2份的引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯)投入高位槽中完全溶解，并搅拌均匀，即得到混合液；
(3)将上述所得混合液用4小时全部滴入所述反应釜中进行反应，且反应时间为3小时，反应后补加剩余的0.3份引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯)并继续保温维持2.5小时，检测树脂酸值、粘度(树脂粘度在Z1-Z3)合格后再冷却至室温，最后再加入12份的工业乙醇，即得到高耐醇水溶性丙烯酸树脂。
发明的高耐醇水溶性丙烯酸树脂在合成过程中引入特殊单体，相当于在树脂中引入了长链的支碳链基团，提高了树脂的耐水性，在树脂的合成中减少了酯键的含量，降低醇溶剂的影响；在高耐醇水溶性丙烯酸树脂合成中使用大量的苯乙烯和少量的丙烯腈，充分利用了芳香环基团的耐水性和耐醇性，在提高耐水性能的同时大大增加了耐醇性能，因此本发明所制得的高耐醇水溶性丙烯酸树脂在干燥成膜后耐醇性能得到了极大的提升，能够耐酒精擦拭200次以上。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂，其特征在于，包括如下重量份的组分：特殊单体3-5份、甲基丙烯酸甲酯8-12份、丙烯酸丁酯4-8份、苯乙烯17-20份、丙烯腈3-7份、甲基丙烯酸5-8份、甲基丙烯酸丁酯8-15份、引发剂1-2份、丙二醇甲醚25-30份和工业乙醇10-15份；所述的特殊单体为甲基丙烯酸十二烷基酯。
2.根据权利要求1所述的一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂，其特征在于，所述的引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
3.根据权利要求1所述的一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂，其特征在于，包括如下重量份的组分：所述甲基丙烯酸十二烷基酯5份、所述甲基丙烯酸甲酯10份、所述丙烯酸丁酯5份、所述苯乙烯20份、所述丙烯腈5份、所述甲基丙烯酸5份、所述甲基丙烯酸丁酯9份、所述引发剂1份、所述丙二醇甲醚25份以及所述工业乙醇15份。
4.根据权利要求1所述的一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂，其特征在于，包括如下重量份的组分：所述甲基丙烯酸十二烷基酯3份、所述甲基丙烯酸甲酯8份、所述丙烯酸丁酯4份、所述苯乙烯18份、所述丙烯腈7份、所述甲基丙烯酸5份、所述甲基丙烯酸丁酯14份、所述引发剂2份、所述丙二醇甲醚30份以及所述工业乙醇10份。
5.根据权利要求1所述的一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂，其特征在于，包括如下重量份的组分：所述甲基丙烯酸十二烷基酯4份、所述甲基丙烯酸甲酯12份、所述丙烯酸丁酯8份、所述苯乙烯17份、所述丙烯腈3份、所述甲基丙烯酸8份、所述甲基丙烯酸丁酯10份、所述引发剂1.5份、所述丙二醇甲醚28份以及所述工业乙醇12份。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)在惰性气体保护下，将所述丙二醇甲醚投入反应釜中，然后升温；
(2)将所述甲基丙烯酸甲酯、所述丙烯酸丁酯、所述苯乙烯、所述甲基丙烯酸十二烷基酯、所述丙烯腈、所述甲基丙烯酸丁酯、所述甲基丙烯酸以及所述引发剂中的一部分混合，并搅拌至完全溶解，得到混合液；
(3)将所述混合液滴入所述反应釜中进行反应，反应后补加剩余的所述引发剂并维持一段时间，然后冷却，最后再加入所述工业乙醇，即得到高耐醇水溶性丙烯酸树脂。
7.根据权利要求6所述的一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)在惰性气体保护下，按比例将所述丙二醇甲醚投入反应釜中，然后升温至118-122℃，升温后维持此温度。
8.根据权利要求7所述的一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)按比例将所述甲基丙烯酸甲酯、所述丙烯酸丁酯、所述苯乙烯、所述甲基丙烯酸十二烷基酯、所述丙烯腈、所述甲基丙烯酸丁酯、所述甲基丙烯酸以及75-80％的所述引发剂混合，并搅拌至完全按溶解，得到混合液。
9.根据权利要求8所述的一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)将所述混合液在3.5-4小时内全部滴入所述反应釜中进行反应，且反应时间为2-5小时，反应后补加剩余的所述引发剂并维持2-3小时，然后冷却至室温，最后再加入所述工业乙醇，即得到高耐醇水溶性丙烯酸树脂。
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| CN202110514217.4A Pending CN113214423A (zh) | 2021-05-12 | 2021-05-12 | 一种高耐醇水溶性丙烯酸树脂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113214423A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114316112A (zh) * | 2021-12-16 | 2022-04-12 | 广东贝壳新材料科技有限公司 | 一种高耐醇高耐磨热塑性丙烯酸制备方法 |
| CN114573831A (zh) * | 2022-03-10 | 2022-06-03 | 惠州市奇盛科技有限公司 | 一种水性丙烯酸树脂乳液及其在制备高透明高耐醇的水性清漆中的应用 |
-
2021
- 2021-05-12 CN CN202110514217.4A patent/CN113214423A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN114316112A (zh) * | 2021-12-16 | 2022-04-12 | 广东贝壳新材料科技有限公司 | 一种高耐醇高耐磨热塑性丙烯酸制备方法 |
| CN114573831A (zh) * | 2022-03-10 | 2022-06-03 | 惠州市奇盛科技有限公司 | 一种水性丙烯酸树脂乳液及其在制备高透明高耐醇的水性清漆中的应用 |
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